ISO 6920:1984
(Main)Crude sodium borates for industrial use — Determination of total and alkali-soluble calcium and magnesium contents — Titrimetric method
Crude sodium borates for industrial use — Determination of total and alkali-soluble calcium and magnesium contents — Titrimetric method
The calcium content is determined by titration of an aliquot portion of the test solution with ethyleneglycol-bis-(2-aminoethyl)-N,N,N',N'-tetra acetic acid, disodium salt (EGTA) solution using 2-carboxy-2'-carboxy-2'-hydroxy-5'-sulphoformazylbenzene (Zincon) as indicator. The combined magnesium and calcium contents are determined by titration of a further aliquot portion of the test solution with ethylenediaminetetra-acetic acid, disodium salt (EDTA) solution, using Mordant black 11/potassium chloride as indicator, after addition of triethanolamine solution and buffer solution. The magnesium content is calculated by difference.
Borates de sodium bruts à usage industriel — Dosage du calcium et du magnésium total et du calcium et du magnésium solubles en milieu alcalin — Méthode titrimétrique
General Information
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEWYHAPOAHAR OPrAHM3AWlR fl0 CTAHfiAPTM3AI.W@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Crude sodium borates for industrial use - Determination
of total and alkali-soluble calcium and magnesium
contents - Titrimetric method
Bora tes de sodium bruts ;i usage industriel - Dosage du calcium et du magnksium total et du calcium et du magnksium solubles
en milieu alcalin - A& thode titrim6 trique
First edition - 1984-11-01
Ref. No. IS0 6920-1984 (E)
UDC 661.652 : 543.24 : 546.41 : 546.46
industrial products, sodium borate, chemical analysis, determination of content, calcium, magnesium, volumetric analysis.
Descriptors :
Price based on 6 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies US0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6920 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6920-1984 (E)
Crude sodium borates for industrial use - Determination
of total and alkali-soluble calcium and magnesium
contents - Titrimetric method
4 Reagents
1 Scope and field of application
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies a titrimetric method for
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
the determination of the total and alkali-soluble calcium and
magnesium contents of crude sodium borates for industrial
use. Modified procedures are described for special cases for the
4.1 Sodium carbonate, anhydrous.
determination of total calcium content to eliminate interference
by silica, iron or aluminium.
4.2 Hydrochloric acid, approximately Q 1 ,I9 g/ml, about
37 % (m/m) solution, diluted 1 + 2 with water.
The method is applicable to products in which the calcium con-
tent, expressed as calcium, is not lower than 0,Ol % (m/m)
and not greater than 1,0 % (m/m), and in which the
4.3 Triethanolamine, 300 g/l solution.
magnesium content, expressed as magnesium, is not lower
than 0,Ol % (m/m) and not greater than 0,2 % (m/m).
4.4 Sodium hydroxide, approximately 400 g/l solution.
4.5 Sodium hydroxide, approximately 80 g/l solution.
2 References
4.6 Magnesium chloride hexahydrate (MgCI,m6H,0), ap-
IS0 2217, Crude sodium borates for industrial use - Deter-
proximately 20 g/l solution.
mina tion of matter insoluble in alkaline medium and prepara tion
of test solutions.
4.7 Buffer solution, pH IO.
I SO 4793, Labora tory sin tered ffritted) filters - Porosity
grading, classification and designation.
Dissolve 67,5 g of ammonium chloride in 250 ml of water, add
570 ml of ammonia solution (Q approximately 068 g/ml) and
dilute with water to 1 litre.
3 Principle
4.8 Zinc chloride, standard reference solution correspond-
ing to 1 g of zinc oxide per litre.
Preparation of test solutions
Calcine zinc oxide in a porcelain crucible for 2 h in a muffle fur-
a) by fusion of a test portion with sodium carbonate in the
nace maintained at 550 + 25 OC and then cool in a desiccator.
case of total calcium and magnesium contents, and
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,0 g of the dried zinc oxide and
dissolve in a mixture of 30 ml of water and 40 ml of the
b) from an aliquot portion of solution A (see IS0 2217) for
hydrochloric acid (4.2). Transfer the solution quantitatively to a
alkali-soluble calcium and magnesium contents.
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water and mix.
Determination of the calcium content by titration of an aliquot
portion of the test solution with ethyleneglycol-bis-
(2-aminoethyl)-IV, IV, N’, N’ tetra-acetic acid, disodium salt
4.9 EDTA, standard volumetric solution,
(EGTA) solution using 2-carboxy-2’-hydroxy-5’ sulphoformazyl-
c( EDTA) = 0,Ol mol/l.
benzene (Zincon) as indicator.
4.9.1 Preparation of the solution
Determination of the combined magnesium and calcium con-
tents by titration of a further aliquot portion of the test solution
Dissolve 3,725 g of ethylenediamine tetra-acetic acid, disodium
with ethylenediaminetetra-acetic acid, disodium salt (EDTA)
salt (EDTA), in a little water. Transfer quantitatively to a
solution, using Mordant black ll/potassium chloride as in-
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
dicator, after addition of triethanolamine solution and buffer
solution.
1,00 ml of solution, c(EDTA) = 0,010 mol/l, corresponds to
0,403 mg of MgO or 0,243 mg of Mg.
Calculation of the magnesium content by difference.
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IS0 69204984 CE)
Standardization factor
4.11.3
4.9.2 Standardization of the solution
The standardizatio n factor T2 of the EGTA solution is given
bY
Transfer 25 ml of the zinc chloride standard reference solution
equation
the
(4.8) to a 250 ml conical flask and proceed according to
6.3.2.1.2 beginning with “Add 10 ml of the triethanolamine
24,98 m2
solution. . .‘I.
T2 =
where
4.9.3 Standardization factor
m2 is the mass, in grams, of dried calcium carbonate used
in the preparation of the calcium chloride standard reference
The standardization factor T, of the EDTA solution is given by
solution (4.10) ;
the equation
VB is the volume, in millilitres, of the EGTA solution used
in the standardization (4.11.2).
30,72 ml
T, = -
VA
4.12 EGTA-zinc complex solution.
Dissolve 0,288 g of zinc sulfate heptahydrate (ZnS0,a7H20) in
50 ml of water. Transfer the solution quantitatively to a 200 ml
ml is the mass, in grams, of dried zinc oxide used in the
one-mark volumetric flask, add 100 ml of the EGTA solution
preparation of the zinc chloride standard reference solution
(4.11) by means of a pipette, dilute to the mark and mix.
(4.8) ;
VA is the volume, in millilitres, of the EDTA solution used
4.13 Mordant black 11 indicator, 0,4 % (m/m) mixture
in the standardization (4.9.2).
with potassium chloride.
Triturate of Mordant black 11 with 25 g of potassium
0’1 g
powder is obtained.
chloride until a homogeneous fine
chloride, standard reference solution cor-
4.10 Calcium
responding to 1 g of calcium carbonate per litre.
NOTE - The use of Mordant black 11, mixed with coloured com-
plexones is permitted. For example, triturate 0,08 g of naphthol
Dry precipitated calcium carbonate KaC03) for 1 h in an oven
green B, 0,05 g of cresolphthalein complexone and 0,008 g of Mordant
maintained at 105 + 2 OC and then cool in a desiccator.
black 11 with 20 g of ammonium chloride.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,O g of the dried calcium car-
bonate and place in a 600 ml beaker. Add a mixture of 95 ml of
4.14 Zincon, 0,5 g/l solution.
. water and 5 ml of the hydrochloric acid (4.2) and then boil the
contents of the beaker for about 5 min to eliminate carbon
Dissolve 10 mg of 2-carboxy-2’-hydroxy-5’-sulfoformazyl-
dioxide. Cool to about 20 OC, transfer the solution quanti-
benzene (Zincon) in 20 ml of water and add 1 drop of approxi-
tatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mately 40 g/l sodium hydroxide solution.
mark with water and mix.
Prepare this solution just before use.
4.11 EGTA, standard volumetric solution,
4.15 Ethanol, 95 % (V/V) solution.
c(EGTA) = 0,Ol mol/l.
5 Apparatus
4.11.1 Preparation of the solution
Ordinary laboratory apparatus and
Dissolve 390 g of ethyleneglycol-bis-(2-aminoethyl)N, N, Iv’,
5.1 Platinum crucible, with lid.
N’-tetra-acetic acid (EGTA) in 20 ml of 40 g/l sodium hydrox-
ide solution. Transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
5.2 pH meter, fitted with glass and saturated calomel elec-
trodes.
1,OO ml of solution, c(EGTA) = 0,010 mol/l, corresponds to
0,560 8 mg of CaO or 0,400 8 mg of Ca.
6 Procedure
6.1 Test portion
4.11.2 Standardization of the solution
6.1.1 Total calcium and magnesium contents
Transfer 25 ml of the calcium chloride standard reference
solution (4.10) to a 250 ml beaker and proceed according to the
Weigh, to the nearest 0,001 g, in the platinum crucible (5.1),
first paragraph of 6.3.2.1 .l beginning with “insert the elec-
4 + 0,l g of the finely ground and mixed test sample.
trodes of the pH meter (5.2). . .I’.
2
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IS0 6920-1984 (El
and then add a further 2 ml of the same acid. Boil gently to
6.1.2 Alkali-soluble calcium and magnesium contents
remove carbon dioxide, allow to cool to ambient temperature
500 ml beaker, 10 + Of1 g of and transfer the solution quantitatively to a 200 ml one-mark
Weigh, to the nearest 0,Ol g, in a
the finely ground and mixed test sample (see IS0 2217). volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
6.3.1.2 Alkali-soluble calcium and magnesium contents
6.2 Blank test
Using the test portion (6.1.2), prepare the test solution as
6.2.1 Total calcium and magnesium contents
specified in IS0 2217 (solution A).
6.2.1.1 Total calcium content
6.3.2 Titration
Dissolve 2 + Of02 g of the sodium carbonate (4.1) in 50 ml of
Total calcium and magnesium contents
6.3.2.1
water and add Of25 ml of the magnesium chloride solution (4.6)
(equivalent to 1 mg of MgO). Add sufficient of the hydrochloric
6.3.2.1.1 Total calcium content
acid solution (4.2) to make the solution just acid and then 2 ml
in excess. Boil gently to remove carbon dioxide, cool to room
Transfer 50’0 ml of the test solution (6.3.1 .l) to a 250 ml
temperature and proceed as specified in 6.3.2.1 .l, beginning
beaker, insert the electrodes of the pH meter (5.2) and carefully
with “insert the electrodes of the pH meter (5.2). . .“.
add the sodium hydroxide solution (4.4) until the pH is approxi-
mately 9. Then add the sodium hydroxide solution (4.5) until
6.2.1.2 Combined total magnesium and calcium content
the pH is 9’5. Add 2 ml of the Zincon solution (4.14) and 1 ml
of the EGTA-zinc complex solution (4.12). Stir for 1 min and
Dissolve 2 Ifr Of02 g of the sodium carbonate (4.1) in 50 ml of
with further swirling, titrate with the EGTA standard volumetric
water. Add sufficient of the hydrochloric acid solution (4.2) to
solution (4.11) until the colour of the solution just changes from
make the solution just acid and then add 2 ml in excess. Boil
blue to orange-red. The end-point may be observed visually or
gently to remove carbon dioxide. Cool to room temperature
by means of a spectrometer set at a wavelength of approxi-
and proceed as specified in 6.3.2.1.2, beginning with “Add
mately 480 nm.
10 ml of the triethanolamine solution (4.3). . .‘I.
If the sample is known to contain appreciable quantities of
silica, iron
...
Norme internationale 6920
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON0ME)KAYHAPOAHAR OPrAHHJAUMR fl0 CTAHAAPTH3AUHMWRGANlSATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage du
calcium et du magnésium total et du calcium et du
magnésium solubles en milieu alcalin - Méthode
titrimétrique
Crude sodium borates for industrial use - Determination of total and alkali-soluble calcium and magnesium contents -
TÏtrimetric method
Premiere Bdition - 1984-11-01
- CDU 661.652 : 543.24 : 546.41 : 546.46 Rbf. no : IS0 6920-1984 (FI
Y
Descripteurs : produit industriel, borate de sodium, analyse chimique, dosage, calcium, magnbsium, methode volum6trique.
s Prix bas6 sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (cornites membres de I'ISO). L'elaboration
des Normes internationales est confiee aux comites techniques de I'ISO. Chaque
comite membre interesse par une etude a le droit de faire partie du cornite technique
Cree a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent Bgalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comites techniques sont soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvbes confor-
75 % au moins des
mement aux procedures de I'ISO qui requibrent l'approbation de
comites membres votants.
La Norme internationale IS0 6920 a et6 Blaboree par le comit6 technique ISO/TC 47,
Chimie.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprime en Suisse
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NORM E I NTE R NAT1 ON ALE IS0 6920-1984 (FI
Borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage du
calcium et du magnésium total et du calcium et du
magnésium solubles en milieu alcalin - Méthode
titrimétrique
1 Objet et domaine d’application 4 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
trique pour le dosage du calcium et du magnésium total et du
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
calcium et du magnésium solubles en milieu alcalin dans les
pureté équivalente.
borates de sodium bruts à usage industriel. Des modes opéra-
toires modifiés sont décrits pour les cas particuliers de dosage
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
du calcium total afin d‘éliminer les interférences dues à la silice,
au fer ou à l’aluminium.
4.2 Acide chlorhydrique, e 1,19 g/ml environ, solution a
37 % (rn/rn) environ, dilué 1 -+ 2 avec de l’eau.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en cal-
à 0,Ol % (rnlrn) et
cium, exprimé en calcium, non inférieure
Triethanolamine, solution à 300 g/l.
non supérieure à 1,0 % (rn/rn), et une teneur en magnésium, 4.3
exprimé en magnésium, non inférieure à 0,Ol % (rn/rn) et non
à 0,2 % (rn/rn).
supérieure
4.4 Hydroxyde de sodium, solution à 400 g/l environ.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l environ.
2 Références
IS0 2217, Borates de sodium bruts B usage industriel - Déter-
Chlorure de magn6sium hexahydrate (MgCl,, 6H,O),
4.6
mination des matières insolubles en milieu alcalin, et prépara-
solution à 20 g/l environ.
tion des solutions d‘essai.
4.7 Solution tampon, PH 10.
IS0 4793, Filtres frittés de laboratoire - Echelle de porosité -
Classification et désignation.
Dissoudre 67,5 g de chlorure d’ammonium dans 250 ml
d’eau, ajouter 570 ml de solution d‘hydroxyde d‘ammonium
3 Principe
(e 0,88 g/ml environ) et compléter à 1 litre avec de l’eau.
Préparation des solutions d’essai
Chlorure de zinc, solution étalon de référence corres-
4.8
a) par fusion d‘une prise d‘essai avec du carbonate de
pondant à 1 g d’oxyde de zinc par litre.
sodium dans le cas du dosage du calcium et du magnésium
total, et
Calciner de l’oxyde de zinc dans un creuset en porcelaine
durant 2 h dans un four à moufle réglé B 550 k 25 OC et puis le
b) à partir d’une partie aliquote de la solution A (voir
laisser refroidir dans un dessiccateur. Peser, à 0,001 g près,
IS0 2217) pour le dosage du calcium et du magnésium solu-
1 ,O g de l‘oxyde de zinc calciné et le dissoudre dans un mélange
bles en milieu alcalin.
formé de 30 ml d’eau et de 40 ml de la solution d‘acide chlorhy-
Détermination de la teneur en calcium par titrage d‘une drique (4.2). Transvaser quantitativement la solution dans une
partie aliquote de la solution d’essai avec une solution de fiole jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume avec de l‘eau et
sel disodique de l’acide éthylèneglycol bis(amino-2 éthyléthed- homogénéiser.
N, N, N’, N‘-tétraacétique (EGTA), en présence de sel mono-
sodique de l’acide [a-(hydroxy-2 sulfo-5 phény1azo)benzyli-
4.9 EDTA, solution titrée, c(EDTA) = 0,Ol mol/l.
dènel hydrazino-2 benzo’ique (Zincon) comme indicateur.
4.9.1 Preparation de la solution
Détermination de la teneur en calcium et magnésium combinés
par titrage d’une autre partie aliquote de la solution d’essai avec
Dissoudre 3,725 g de sel disodique de l’acide (éthyhe
une solution de sel disodique de l‘acide (éthylène
dinitri1o)tétraacétique (EDTA) dans un peu d’eau. Transvaser
dinitri1o)tétraacétique (EDTA), en présence de mélange de mor-
1 O00 ml,
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
dant noir 11 /chlorure de potassium comme indicateur, après
compléter au volume et homogénéiser.
addition d’une solution de triéthanolamine et d’une solution
tampon.
1,OO ml de solution, c(EDTA) = 0,010 mol/l, correspond A
Calcul de la teneur en magnésium par différence. 0,403 mg de MgO ou à 0,243 mg de Mg.
1
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IS0 6920-1984 (FI
où
4.9.2 Étalonnage de la solution
m2 est la masse, en grammes, de carbonate de calcium
Transferer 25 ml de la solution Btalon de réference de chlorure
séch6 utilise pour la préparation de la solution étalon de
de zinc (4.8) dans une fiole conique de 250 ml et procéder sui-
reference de chlorure de calcium (4.10);
vant les modalites specifiees en 6.3.2.1.2, B partir de (( Ajouter
10 ml de la solution de triéthanolamine (4.31, . D.
V, est le volume, en millilitres, de la solution d'EGTA, uti-
lis6 pour I'étalonnage (4.11.2).
4.9.3 Facteur d'etalonnage
Le facteur d'ktalonnage, T1, de la solution d'EDTA est donne 4.12 EGTA-complexe de zinc, solution.
par la formule
Dissoudre 0,288 g de sulfate de zinc heptahydraté
30,72 ml
(ZnS04, 7H20) dans 50 ml d'eau. Transvaser quantitativement
T1 = -
la solution dans une fiole jaugee de 200 ml, et ajouter, B l'aide
VA
100 ml de la solution d'EGTA (4.11), completer
d'une pipette,
où
au volume et homogénéiser.
ml est la masse, en grammes, d'oxyde de zinc calcin6 uti-
lis6 pour la préparation de la solution Btalon de reference de
4.13 Mordant noir 11, indicateur, B 0,4 % (m/m) en
chlorure de zinc (4.8) ;
mélange avec du chlorure de potassium.
VA est le volume, en millilitres, de la solution d'EDTA, uti-
Triturer 0,l g de mordant noir 11 avec 25 g de chlorure de
li& pour 1'6talonnage (4.9.2).
potassium jusqu'h l'obtention d'une fine poudre homoghne.
4.10 Chlorure de calcium, solution Btalon de reference cor-
NOTE - L'emploi de mordant noir 11, melange avec des complexons
respondant B 1 g de carbonate de calcium par litre.
colores est permis. Par exemple, triturer 0,08 g de vert de naphtol B,
0,05 g de crbsolphtaleine et 0,008 g de mordant noir 11 avec 20 g de
SBcher du carbonate de calcium precipite (CaCO,) durant 1 h
chlorure d'ammonium.
dans une Btuve reglee B 105 * 2 OC et puis le laisser refroidir
dans un dessiccateur. Peser, B 0,001 g prbs, 1,0 g du carbonate
Zincon, solution 8 0,5 g/l.
4.14
de calcium sech6 et le placer dans un Wcher de 600 ml. Ajouter
un melange forme de 95 ml d'eau et de 5 ml de la solution
Dissoudre 10 mg d'acide [a-(hydroxy-2 sulfo-5
d'acide chlorhydrique (4.21, et porter et maintenir B 1'6bullition
ph6nylazo)benzylidbnelhydrazino-2 benzo'ique (Zincon) dans
durant 5 min environ afin d'6liminer le dioxyde de carbone.
20 ml d'eau et ajouter 1 goutte d'une solution d'hydroxyde de
Refroidir la solution B 20 OC environ, la transvaser quantitative-
sodium B 40 gll environ.
ment dans une fiole jaugee de 1 O00 ml, completer au volume
avec de l'eau et homog6neiser.
Preparer cette solution juste avant l'emploi.
EGTA, solution titree, c(EGTA) = 0,Ol mol/l.
4.11
4.15 Éthanol, solution B 95 % (V/ VI.
4.11.1 Preparation de la solution
Dissoudre 3,90 g d'acide Bthylbneglycol bidamino-2 Bthyl-
6ther)-N, N, N', N'-tetraacBtique (EGTA) dans 20 ml d'une
5 Appareillage
solution d'hydroxyde de sodium B 40 gll. Transvaser quantita-
tivement la solution dans une fiole jaugee de 1 O00 ml, compl6-
Materiel courant de laboratoire, et
ter au volume et homog6neiser.
5.1 Creuset en platine, avec couvercle.
1,00 ml de solution, c(EGTA) = 0,010 mol/l, correspond B
0,560 8 mg de Ca0 ou B 0,400 8 mg de Ca.
5.2 pH-metre, equip6 d'une electrode en verre et d'une élec-
4.11.2 Étalonnage de la solution
trode au calomel sature.
Transferer 25 ml de la solution Btalon de reference de chlorure
de calcium (4.10) dans un becher de250 ml et proceder suivant
les modalit& specifiees dans le premier alinea de 6.3.2.1.1, B
6 Mode operatoire
partir de (( inserer les Blectrodes du pH-rnbtre (5.2) . . . D.
6.1 Prise d'essai
4.11.3 Facteur d'etalonnage
Le facteur d'etalonnage, T2, de la solution d'EGTA est donne
6.1.1 Dosage du calcium et du magnesium total
par la formule
Dans le creuset en platine (5.11, peser, B 0,001 g prbs,
24,98 m2
4 f 0,l g de 1'6chantillon pour essai finement broy6 et homo-
T2 = -
génbisé.
VB
2
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IS0 6920-1984 (FI
6.1.2 Dosage du calcium et du magnesium solubles en Ensuite, en utilisant le bec Bunsen de la manière normale,
milieu alcalin chauffer le creuset soigneusement par le dessous jusqu’à
l’obtention d’une masse fondue claire.
Dans un bécher de 500 ml, peser, 8 0,Ol g près, 10 k 0,l g de
I’échantillon pour essai finement broyé et homogénéisé (voir
Poursuivre le chauffage durant 1 h en maintenant la tempéra-
IS0 2217). ture juste au-dessus de la température de fusion de la masse
fondue. Laisser refroidir, placer le creuset sur le côté dans un
bécher de 250 ml et ajouter 100 ml d’eau chaude. Lorsque la
6.2 Essai à blanc
masse fondue est dissoute, ajouter une quantité de la solution
d’acide chlorhydrique (4.2) suffisante pour rendre la solution
6.2.1 Dosage du calcium et du magnesium total
juste acide et puis ajouter 2 ml supplémentaires du même
acide. Faire bouillir doucement pour éliminer le dioxyde de car-
6.2.1.1 Dosage du calcium total
bone, laisser refroidir B la température ambiante et transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 200 ml.
Dissoudre 2 k 0,02 g du carbonate de sodium (4.1) dans 50 ml
Compléter au volume et homogénéiser.
d’eau et ajouter 0,25 ml de la solution de chlorure de magné-
sium (4.6) (équivalent à 1 mg de MgO). Ajouter une quantité de
6.3.1.2 Dosage du calcium et du magnésium solubles en
la solution d’acide chlorhydrique (4.2) suffisante pour rendre la
milieu alcalin
solution juste acide et puis en ajouter 2 ml en exch. Faire bouil-
lir doucement pour éliminer le dioxyde de carbone, laisser
En utilisant la prise d’essai (6.1.21, préparer la solution d’essai
refroidir à la temperature ambiante et poursuivre suivant les
suivant les modalités spécifiées dans l‘lS0 2217 (solution A).
modalites spécifiees en 6.3.2.1.1, à partir de ((insérer les élec-
trodes du pH-mètre (5.2) . )).
6.3.2 Titrage
6.2.1.2 Dosage du calcium et du magnésium total combiné
6.3.2.1 Dosage du calcium et du magnésium total
2 k 0,02 g du carbonate de sodium (4.1 dans 50 ml
Dissoudre
6.3.2.1.1 Dosage du calcium total
d’eau. Ajouter une quantité de la solution d’acide chlorhydrique
(4.2) suffisante pour rendre la solution juste acide et puis en
Introduire 50,O ml de la solution d’essai (6.3.1.1) dans un
ajouter 2 ml en excbs. Faire bouillir doucement pour éliminer le
bécher de 250 ml, insérer les électrodes du pH-mètre (5.2) et
dioxyde de carbone, laisser refroidir à la température ambiante
ajouter soigneusement la solution d’hydroxyde de sodium (4.4)
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPTAHH3Al.W l-l0 CTAH~APTbl3AlWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
.
Borates de sodium bruts à usage indtistri~el - Dosage du
calcium et du magnésium total et du calcium, et du
magnésium solubles en milieu alcalin - Méthode
titrimétrique
.
- Determination of total and alkali-soluble calcium and magnesium contents -
Crude sodium borates for ïndustrial use
Titrimetric method
Premihe édition - 1984-11-01
CDU 661.652 : 543.24 : 546.41: 546.46 Réf. no : ISO 6920-1984 (FI
Descripteurs : produit industriel, borate de sodium, analyse chimique, dosage, calcium, magnésium, méthode volumétrique.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiee aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une Cltude a le droit de faire partie du comite technique
creé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comites techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procedures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comites membres votants.
La Norme internationale ISO 6920 a été élaboree par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 69204984 (F)
Borates de sodium bruts à usage ind.ustriel - Dosage du
calcium et du magnésium total et du calcium et du
magnésium solubles en milieu alcalin - Méthode
titrimétrique
1 Objet et domaine d’application 4 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
trique pour le dosage du calcium et du magnésium total et du
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
calcium et du magnésium solubles en milieu alcalin dans les
pureté équivalente.
borates de sodium bruts à usage industriel. Des modes opéra-
toires modifiés sont décrits pour les cas particuliers de dosage
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
du calcium total afin d’éliminer les interférences dues à la silice,
au fer ou à l’aluminium.
4.2 Acide chlorhydrique, e 1,19 g/ml environ, solution à
37 % (mlm) environ, dilué 1 + 2 avec de l’eau.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en cal-
cium, exprimé en calcium, non inférieure à 0,Ol % (mlm) et
4.3 Triéthanolamine, solution à 300 g/l.
non supérieure à 1,O % (mlm), et une teneur en magnésium,
exprimé en magnésium, non inférieure à 0,Ol % (mlm) et non
supérieure à 0,2 % (mlm).
4.4 Hydroxyde de sodium, solution à 400 g/l environ.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l environ. ’
2 Références
ISO 2217, Borates de sodium bruts à usage industriel - O&ter-
4.6 Chlorure de magnésium hexahydraté (MgCI,, 6H,O),
mination des matières insolubles en milieu alcalin, et prépara-
solution à 20 g/l environ.
tion des solutions d’essai.
4.7 Solution tampon, pH 10.
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité -
Classification et d&igna tion.
Dissoudre 67,5 g de chlorure d’ammonium dans 250 ml
d’eau, ajouter 570 ml de solution d’hydroxyde d’ammonium
3 Principe
(Q 0,88 g/ml environ) et compléter à 1 litre avec de l’eau.
Préparation des solutions d’essai
4.8 Chlorure de zinc, solution étalon de référence corres-
a) par fusion d’une prise d’essai avec du carbonate de
pondant à 1 g d’oxyde de zinc par litre.
sodium dans le cas du dosage du calcium et du magnésium
total, et
Calciner de l’oxyde de zinc dans un creuset en porcelaine
durant 2 h dans un four à moufle réglé à 550 k 25 OC et puis le
b) à partir d’une partie aliquote de la solution A (voir
laisser refroidir dans un dessiccateur. Peser, à 0,061 g près,
ISO 2217) pour le dosage du calcium et du magnésium solu-
1,O g de l’oxyde de zinc calciné’et le dissoudre dans un mélange
bles en milieu alcalin.
formé de 30 ml d’eau et de 40 ml de la solution d’acide chlorhy-
Détermination de la teneur en calcium par titrage d’une drique (4.2). Transvaser quantitativement la solution dans une
partie aliquote de la solution d’essai avec une solution de
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et
sel disodique de l’acide éthylèneglycol bis( amino- éthyléther)- homogénéiser.
IV, IV, IV’, IV’-tétraacétique (EGTA), en présence de sel mono-
sodique de l’acide [a-(hydroxy-2 sulfo-5 phénylazo)benzyli-
4.9 EDTA, solution titrée, c(EDTA) = 0,Ol mol/l.
déne] hydrazino-2 benzoïque (Zincon) comme indicateur.
4.9.1 Préparation de la solution
Détermination de la teneur en calcium et magnésium combinés
par titrage d’une autre partie aliquote de la solution d’essai avec
Dissoudre 3,725 g de sel disodique de l’acide (éthylène
de l’acide (éthylène
une solution de sel disodique
dinitrilokétraacétique (EDTA) dans un peu d’eau. Transvaser
dinitrilo)tétraacétique (EDTA), en présence de mélange de mor-
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
dant noir 1 lkhlorure de potassium comme indicateur, après
compléter au volume et homogénéiser.
addition d’une solution de triéthanolamine et d’une solution
tampon.
1,OO ml de solution, c(EDTA) = 0,010 mol/l, correspond à
Calcul de la teneur en magnésium par différence. 0,403 mg de Mg0 ou à 0,243 mg de Mg.
1
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ISO 69204984 (FI
où
4.9.2 Étalonnage de la solution
m2 est la masse, en grammes, de carbonate de calcium
Transférer 25 ml de la solution étalon de référence de chlorure
. séché utilisé pour la préparation de la solution étalon de
de zinc (4.8) dans une fiole conique de 250 ml et procéder sui-
référence de chlorure de calcium (4.10) ;
vant les modalités spécifiées en 6.3.2.1.2, à partir de N Ajouter
10 ml de la solution de triéthanolamine (4.31, . . . N.
VB est le volume, en millilitres, de la solution d’EGTA, uti-
lisé pour l’étalonnage (4.11.2).
4.9.3 Facteur d’etalonnage
4.12 EGTA-complexe de zinc, solution.
Le facteur d’étalonnage, TII de la solution d’EDTA est donné
par la formule
Dissoudre 0,286 g de sulfate de zinc heptahydraté
30,72 ml
(ZnSG4, 7H20) dans 50 ml d’eau. Transvaser quantitativement
T, = -
la solution dans une fiole jaugée de 200 ml, et ajouter, à l’aide
VA
d’une pipette, 100 ml de la solution d’EGTA (4.111, compléter
où
au volume et homogénéiser.
ml est la masse, en grammes, d’oxyde de zinc calcine uti-
lisé pour la préparation de la solution etalon de référence de
4.13 Mordant noir 11, indicateur, à 0,4 % (mlm) en
chlorure de zinc (4.8) ;
mélange avec du chlorure de potassium.
VA est le volume, en millilitres, de la solution d’EDTA, uti-
Triturer 0,l g de mordant noir 11 avec 25 g de chlorure de
lise pour l’étalonnage (4.9.2).
potassium jusqu’à l’obtention d’une fine poudre homogéne.
4.10 Chlorure de calcium, solution étalon de référence cor-
NOTE - L’emploi de mordant noir 11, mélangé avec des complexons
respondant à 1 g de carbonate de calcium par litre.
colorés est permis. Par exemple, triturer 0,08 g de vert de naphtol B,
0,05 g de crésolphtaléine et 0,008 g de mordant noir 11 avec 20 g de
Sécher du carbonate de calcium précipité (CaC03) durant 1 h
chlorure d’ammonium.
dans une etuve réglée a 105 i: 2 OC et puis le laisser refroidir
dans un dessiccateur. Peser, à 0,001 g prés, 1,0 g du carbonate
4.14 Zincon, solution à 0,5 g/l.
de calcium séche et le placer dans un bécher de 600 ml. Ajouter
un mélange formé de 95 ml d’eau et de 5 ml de la solution
Dissoudre 10 mg d’acide [a-( hydroxy-2 sulfo-5
d’acide chlorhydrique (4.2), et porter et maintenir à l’ébullition
phénylazo)benzylidénel hydrazino-2 benzoïque (Zincon) dans
durant 5 min environ afin d’éliminer le dioxyde de carbone.
20 ml d’eau et ajouter 1 goutte d’une solution d’hydroxyde de
Refroidir la solution à 20 OC environ, la transvaser quantitative-
sodium à 40 g/l environ.
ment dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution juste avant l’emploi.
4.11 EGTA, solution titrée, c(EGTA) = 0,Ol mol/l.
4.15 Éthanol solution à 95 % ( V/ V).
4.11.1 Preparation de la solution
Dissoudre 390 g d’acide éthyléneglycol bistamino-2 éthyl-
éther)-IV, IV, IV’, IV’-tétraacétique (EGTA) dans 20 ml d’une
5 AppareilIl
solution d’hydroxyde de sodium à 40 g/l. Transvaser quantita-
tivement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, complé-
Matériel courant de laboratoire, et
ter au volume et homogénéiser.
51 . Creuset en platine, avec couvercle.
1,00 ml de solution, c(EGTA) = 0,010 mol/l, correspond à
0,560 8 mg de Ca0 ou à 0,400 8 mg de Ca.
d’une électrode en verre et d’une élec-
52 pH-mètre, équipé
4.11.2 Étalonnage de la solution
trode au calomel saturé.
Transférer 25 ml de la solution étalon de référence de chlorure
de calcium (4.10) dans un becher de 250 ml et procéder suivant
les modalités spécifiées dans le premier alinéa de 6.3.2.1.1, à
6 Mode opératoire
partir de N insérer les électrodes du pH-métre (5.2) . . . N.
6.1 Prise d’essai
4.11.3 Facteur d’etalonnage
Le facteur d’étalonnage, Tz, de la solution d’EGTA est donné
6.1.1 Dosage du calcium et du magnésium total
par la formule
Dans le creuset en platine (5.11, peser, à 0,001 g prés,
24,98 m2
4 k 0,l g de l’échantillon pour essai finement broyé et homo-
T2 = -
généisé.
VB
2
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ISO 69204984 (FI
6.1.2 Dosage du cal cium et du magnésiu m les en Ensuite, en utilisant le bec Bunsen de la manière normale,
chauffer le creuset soigneusement par le dessous jusqu’à
milieu alcalin
l’obtention d’une masse fondue claire.
Dans un bécher de 500 ml, peser, à 0,Ol g prés, 10 + 0,l g de
l’échantillon pour essai finement broyé et homogénéisé (voir
ISO 2217).
6.2 Essai à blanc
6.2.1 Dosage du calcium et du magnésium total
6.2.1.1 Dosage du calcium total
Dissoudre 2 + 0,02 g du carbonate de sodium (4.1) dans 50 ml
d’eau et ajouter 0,25 ml de la solution de chlorure de magné-
sium (4.6) (équivalent à 1 mg de Mgo). Ajouter une quantité de
6.3.1.2 Dosage du calcium et du magnésium solubles en
la solution d’acide chlorhydrique (4.2) suffisante pour rendre la
milieu alcalin
solution juste acide et puis en ajouter 2 ml en excès. Faire bouil-
lir doucement pour éliminer le dioxyde de carbone, laisser
En utilisant la prise d’essai (6.1.21, préparer la solution d’essai
refroidir a la température ambiante et poursuivre suivant les
suivant les modalités spécifiées dans I’ISO 2217 (solution A).
modalités spécifiées en 6.3.2.1.1, à partir de (( insérer les élec-
trodes du pH-mètre (5.2) . . . 1).
6.3.2 Titrage
6.2.1.2 Dosage du calcium et du magnésium total combiné
6.3.2.1 Dosage du calcium et du magnésium total
Dissoudre 2 k 0,02 g du carbonate de sodium (4.1) dans 50 ml
6.3.2.1.1 Dosage du calcium total
d’eau. Ajouter une quantité de la solution d’acide chlorhydrique
(4.2) suffisante pour rendre la solution juste acide et puis en
Introduire 50,O ml de la solution d’essai (6.3.1.1) dans un
ajouter 2 ml en excés. Faire bouillir doucement pour éliminer le
bécher de 250 ml, insérer les électrodes du pH-metre (5.2) et
dioxyde de carbone, laisser refroidir à la température ambiante
ajouter soigneusement la solution d’hydroxyde de sodium (4.4)
et poursuivre suivant les modalités spécifiées en 6.3.2.1.2, à
jusqu’à pH 9 environ. Ensuite, ajouter la solution d’hydroxyde
partir de ((Ajouter 10 ml de la solution de triéthano
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.