ISO 20649:2015

Infant formula and adult nutritionals — Determination of chromium, selenium and molybdenum — Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

ISO 20649:2015 specifies a method for the quantitative determination of chromium, selenium and molybdenum in infant formula and adult nutritional formula.[1] The method has been validated in an interlaboratory study on seven different matrices.

Formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes — Détermination de la teneur en chrome, sélénium et molybdène — Spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-SM)

ISO 20649:2015 spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en chrome, sélénium et molybdène dans les formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes.[1] La méthode a été validée lors d'un essai interlaboratoires portant sur sept matrices différentes.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 08-Nov-2015
• ICS: 67.050 - General methods of tests and analysis for food products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 03-May-2023

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20649
IDF
235
First edition
2015-11-01
Infant formula and adult
nutritionals — Determination of
chromium, selenium and molybdenum
— Inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS)
Formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes —
Détermination de la teneur en chrome, sélénium et molybdène —
Spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-SM)
Reference numbers
ISO 20649:2015(E)
IDF 235:2015(E)
©
ISO and IDF 2015

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ISO 20649:2015(E)
IDF 235:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO and IDF 2015, Published in Switzerland
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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ISO 20649:2015(E)
IDF 235:2015(E)
Contents Page
Forewords .iv
1 Scope . 1
2 Principle . 1
3 Reagents and materials . 1
4 Apparatus . 2
5 Procedure. 2
5.1 Sample preparation . 2
5.2 Preparation of the test solution . 3
5.3 Determination . 3
6 Calculation . 4
7 Method validation . 4
7.1 Linearity . . 4
7.2 Limit of quantification (LOQ) . 5
7.3 Matrix matching with methanol. 5
7.4 Effects of easily ionizable elements (EIEs) . 5
7.5 Specificity . 5
7.6 Accuracy . 5
7.7 Precision . 5
7.8 Ruggedness and robustness . 5
7.9 Reproducibility . 6
Annex A (informative) Precision data . 7
Bibliography . 8
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IDF 235:2015(E)
Forewords
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC INTERNATIONAL.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method
described in this International Standard is equivalent to the AOAC Official Method 2011.19: Chromium,
selenium, and molybdenum in infant formula and adult nutritional products, inductively coupled plasma-
mass spectrometry.
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IDF 235:2015(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute and endorsement.
ISO 20649 | IDF 235 was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for
Composition and the ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products, in collaboration with AOAC INTERNATIONAL. It is being published jointly by ISO and
IDF, and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method described in this International Standard is
equivalent to the AOAC Official Method 2011.19: Chromium, selenium, and molybdenum in infant formula
and adult nutritional products, inductively coupled plasma-mass spectrometry.
All work was carried out by the ISO-IDF Project Group C38 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr Erik Konings (CH).
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ISO 20649:2015(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 235:2015(E)
Infant formula and adult nutritionals — Determination
of chromium, selenium and molybdenum — Inductively
coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
WARNING — The use of this International Standard can involve hazardous materials, operations
and equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the quantitative determination of chromium,
[1]
selenium and molybdenum in infant formula and adult nutritional formula. The method has been
validated in an interlaboratory study on seven different matrices.
2 Principle
A test portion is heated with nitric acid in a closed vessel microwave digestion system at 200 °C. The
digested test solution, or an appropriate dilution, is presented to the inductively coupled plasma-mass
spectrometer (ICP-MS) instrument standardized with acid matched standard calibrant solutions. An
ionization buffer (potassium) is used to minimize easily ionizable element (EIE) effects, methanol is
added to normalize the carbon content, and germanium and tellurium are used as internal standards.
It is permissible to combine the analysis of Cr/Mo/Se with simultaneous determination of any or all of
these elements: Na, K, P, Mg, Ca, Fe, Zn, Cu, Mn. An ionization buffer would not be added if the calibration
standards already contained Na, K, Mg, and/or Ca.
3 Reagents and materials
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and
distilled or demineralized water or water of equivalent purity. Equivalent chemicals and reagents may
be used.
3.1 Purified water, 18 MΩ/cm.
3.2 Concentrated nitric acid (HNO ), 65 % to 70 %, trace metal grade.
3
3.3 Hydrogen peroxide (H O ), 30 % ACS reagent grade.
2 2
3.4 Methanol, purity ≥ 99,99 %, analytical reagent grade for matrix matching.
3.5 Potassium solution, mass concentration ρ = 10 000 mg/l in nitric acid for matrix matching.
The potassium solution may be replaced by multi-element standards that contain K, if major minerals
are determined simultaneously.
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IDF 235:2015(E)
3.6 Standards
3.6.1 Cr/Mo/Se multi-element stock standard solution in nitric acid, ρ = 2 mg/l, ρ = 2 mg/l
Cr Mo
1)
and ρ = 1 mg/l. High-Purity™ Standards , or equivalent.
Se
3.6.2 Ge/Te multi-element stock standard solution in nitric acid, ρ = 5 mg/l and ρ = 5 mg/l.
Ge Te
1)
High-Purity™ Standards , or equivalent.
3.6.3 Standard reference material SRM 1849a, from the National Institute of Standards and
Technology (NIST) or other suitable standard reference material to serve as a control for this analysis.
3.7 Preparation of standard solutions
Prepare intermediate standards from commercial stock standards at 40 ng/ml for Cr and Mo and at
20 ng/ml for Se. Custom blended multi-element stock standard in HNO is acceptable. Prepare three
3
multi-element working standards containing 0,8 ng/ml, 4,0 ng/ml and 20 ng/ml Cr and Mo and
0,4 ng/ml, 2,0 ng/ml and 10 ng/ml Se, plus a blank, with both 50 ng/ml Ge and Te internal standards, in
HNO . Ge is used as the internal standard for both Cr and Mo, and Te shall be used for Se.
3
4 Apparatus
Usual laboratory glassware and equipment and, in particular, the following.
4.1 Microwave oven. Use a commercial microwave designed for laboratory use at 0 °C to 300 °C, with
a closed vessel system and a controlled temperature ramping capability. Select the vessel design that
will withstand the maximum possible pressure, since organic material, and also carbonates if not given
sufficient time to predigest, will generate significant pressure during digestion. Vent according to the
manufacturer’s recommendation.
CAUTION — Microwave operation involves hot pressurized acid solution. Use appropriate face
protection and laboratory clothing.
4.2 ICP-MS. ICP mass spectrometer with collision reaction cells and hydrogen and helium source. In
the collaborative study, five different mode ICP-MS instruments from three major vendors delivered
equivalent performance.
4.3 Various plasticware and pipets. Disposable plastic tubes/autosampler tubes to hold sample
solutions, Class A volumetric pipets for standard preparation, adjustable 1 000
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20649
FIL
235
Première édition
2015-11-01
Formules infantiles et produits
nutritionnels pour adultes —
Détermination de la teneur en
chrome, sélénium et molybdène —
Spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif (ICP-SM)
Infant formula and adult nutritionals — Determination of chromium,
selenium and molybdenum — Inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS)
Numéros de référence
ISO 20649:2015(F)
FIL 235:2015(F)
©
ISO et FIL 2015

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FIL 235:2015(F)
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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FIL 235:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Principe . 1
3 Réactifs et matériaux . 1
4 Appareillage . 2
5 Mode opératoire. 3
5.1 Préparation de l’échantillon . 3
5.2 Préparation de la solution d’essai . 3
5.3 Détermination . 4
6 Calculs . 4
7 Validation de la méthode . 5
7.1 Linéarité . 5
7.2 Limite de quantification (LQ) . 5
7.3 Correction de la matrice avec du méthanol . 5
7.4 Effets des éléments facilement ionisables (EFI) . 5
7.5 Spécificité . 5
7.6 Exactitude . 5
7.7 Fidélité . 6
7.8 Robustesse . 6
7.9 Reproductibilité . 6
Annex A (informative) Données de fidélité . 7
Bibliographie . 8
© ISO et FIL 2015 – Tous droits réservés iii

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FIL 235:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, et pour toute autre information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos –
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération Internationale du Lait (FIL), en collaboration avec
l’AOAC INTERNATIONAL. Elle est publiée conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC
INTERNATIONAL. La méthode décrite dans la présente Norme internationale est l’équivalent de
la méthode officielle de l’AOAC 2011.19: Chrome, sélénium et molybdène dans les formules infantiles et
produits nutritionnels pour adultes, Spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif.
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La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
L’ISO 20649|FIL 235 a été élaborée par le comité permanent de la FIL chargé des Méthodes d’analyse de
la composition et par le comité technique de l’ISO, l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, en collaboration avec l’AOAC INTERNATIONAL. Elle est publiée conjointement
par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode décrite dans la présente
Norme internationale est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2011.19: Chrome, sélénium et
molybdène dans les formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes, Spectrométrie de masse avec
plasma à couplage inductif.
L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action mixte ISO/FIL C38 du comité permanent chargé
des Méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. Erik Konings (CH).
© ISO et FIL 2015 – Tous droits réservés v

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ISO 20649:2015(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 235:2015(F)
Formules infantiles et produits nutritionnels pour
adultes — Détermination de la teneur en chrome, sélénium
et molybdène — Spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif (ICP-SM)
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer des
matériaux, des opérations et des équipements dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Avant d’utiliser
la présente Norme internationale, il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées
de sécurité et de protection de la santé et de déterminer l’applicabilité des restrictions
réglementaires.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en
[1]
chrome, sélénium et molybdène dans les formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes.
La méthode a été validée lors d’un essai interlaboratoires portant sur sept matrices différentes.
2 Principe
Une prise d’essai est chauffée avec de l’acide nitrique dans un système de minéralisation par micro-
ondes en récipient fermé à 200 °C. La solution d’essai minéralisée, ou une dilution appropriée, est
introduite dans le spectromètre de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-SM) normalisé avec des
solutions d’étalonnage corrigées à l’acide. Un tampon d’ionisation (potassium) est utilisé pour réduire le
plus possible les effets des éléments facilement ionisables (EFI), du méthanol est ajouté pour normaliser
la teneur en carbone et du germanium et du tellure sont utilisés comme étalons internes. Il est admis de
combiner l’analyse du Cr/Mo/Se avec le dosage simultané d’un de ces éléments ou de tous ces éléments:
Na, K, P, Mg, Ca, Fe, Zn, Cu, Mn. L’ajout d’un tampon d’ionisation n’est pas nécessaire si les étalons de
calibration contiennent déjà Na, K, Mg et/ou Ca.
3 Réactifs et matériaux
Pendant l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l’eau distillée ou déminéralisée ou de l’eau d’une pureté équivalente. Des produits
chimiques et des réactifs équivalents peuvent être utilisés.
3.1 Eau purifiée, 18 MΩ/cm.
3.2 Acide nitrique concentré (HNO ), 65 % à 70 %, qualité métaux traces.
3
3.3 Peroxyde d’hydrogène (H O ), 30 %, qualité réactif ACS.
2 2
3.4 Méthanol, pureté ≥ 99,99 %, qualité réactif analytique pour correction de la matrice.
3.5 Solution de potassium, concentration massique ρ = 10 000 mg/l dans l’acide nitrique pour
correction de la matrice.
La solution de potassium peut être remplacée par des étalons multi-éléments contenant du potassium
si des minéraux majeurs sont dosés simultanément.
© ISO et FIL 2015 – Tous droits réservés 1

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ISO 20649:2015(F)
FIL 235:2015(F)
3.6 Étalons
3.6.1 Solution étalon mère multi-éléments Cr/Mo/Se dans l’acide nitrique, ρ = 2 mg/l,
Cr
1)
ρ = 2 mg/l et ρ = 1 mg/l. Étalons High-Purity™ , ou équivalents.
Mo Se
3.6.2 Solution étalon mère multi-éléments Ge/Te dans l’acide nitrique, ρ = 5 mg/l et ρ = 5 mg/l.
Ge Te
1)
Étalons High-Purity™ , ou équivalents.
3.6.3 Matériau de référence standard MRS 1849a, du NIST (National Institute of Standards and
Technology) ou autre matériau de référence normalisé approprié pour être utilisé comme contrôle pour
cette analyse.
3.7 Préparation des solutions étalons
Préparer des étalons intermédiaires à partir de solutions étalons mères du commerce à 40 ng/ml pour
le Cr et le Mo et à 20 ng/ml pour le Se. Il est également possible de préparer soi-même une solution
étalon mère multi-éléments dans du HNO . Préparer trois étalons de travail multi-éléments contenant
3
0,8 ng/ml, 4,0 ng/ml et 20 ng/ml de Cr et Mo et 0,4 ng/ml, 2,0 ng/ml et 10 ng/ml de Se, ainsi qu’un
blanc, avec 50 ng/ml d’étalons internes Ge et Te, dans du HNO . Le Ge est utilisé comme étalon interne
3
pour le Cr et le Mo, et le Te doit être utilisé pour le Se.
4 Appareillage
Appareillage et verrerie de laboratoire habituels et, en particulier, les éléments suivants.
4.1 Four à micro-ondes Utiliser un micro-ondes du commerce conçu pour un usage en laboratoire
entre 0 °C et 300 °C, équipé d’un système en récipient fermé et d’une fonction d’augmentation de
température contrôlée. Choisir un récipient résistant à la pression maximale car la matière organique
ainsi que les carbonates, si la durée de préminéralisation est insuffisante, produiront une pression
significative pendant la minéralisation. Ventiler conformément aux recommandations du fabricant.
ATTENTION — L’utilisation du micro-ondes implique l’emploi d’une solution acide pressurisée à
chaud. Utiliser une protection faciale et des vêtements de laboratoire appropriés.
4.2 ICP-SM. Spectromètre de masse ICP avec cellules de réaction par collision, et source d’hydrogène
et d’hélium. Lors de l’essai interlaboratoires, cinq appareils ICP-SM de mode différent fournis par trois
principaux fabricants ont permis d’obtenir des performances équivalentes.
4.3 Divers matériels en plastique et pipettes. Tubes en plastique à usage unique/tubes pour
échantillonneur automatique pour contenir les solutions d’échantillon, pipettes volumétriques pour la
préparation des étalons, micropipette réglable de 1 000 µl ou pipette à volume fixe de 500 µl pour l’ajout
des étalons internes, étalonnées au point d’utilisation.
4.4 Balance analytique, pouvant être lu
...