Nickel, ferronickel and nickel alloys -- Determination of carbon content -- Infra-red absorption method after induction furnace combustion

Applies to carbon content of nickel and ferronickel in the range 0.001 to 2.0 % (m/m), and of nickel alloys in the range 0.001 to 0.5 % (m/m). Specifies principle, reagents and materials, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results, some notes and test report. Examples of compositions of nickel, ferronickel and nickel alloys are given in Annex A.

Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel -- Dosage du carbone -- Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction

Nikelj, feronikelj in nikljeve zlitine - Določanje ogljika - Metoda infrardeče absorpcije po zgorevanju v indukcijski peči

General Information

Status
Replaced
Publication Date
18-Dec-1985
Withdrawal Date
18-Dec-1985
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
19-Dec-1985

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...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7524:1997
01-maj-1997
1LNHOMIHURQLNHOMLQQLNOMHYH]OLWLQH'RORþDQMHRJOMLND0HWRGDLQIUDUGHþH
DEVRUSFLMHSR]JRUHYDQMXYLQGXNFLMVNLSHþL

Nickel, ferronickel and nickel alloys -- Determination of carbon content -- Infra-red

absorption method after induction furnace combustion

Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel -- Dosage du carbone -- Méthode par absorption

dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7524:1985
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 7524:1997 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 7524:1997
--------------------
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPOflHAF OPTAHM3AL&lR ll0 CTAH~APTM3ALWWORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Nickel, ferro-nickel .et alliages de nickel - Dosage du
carbone - Méthode par absorption dans l’infrarouge
après combustion dans un four à induction

Nickel ferronickel and nickel afloys - Determination of carbon content - Infra-red absorption method after induction furnace

combustion
Première édition - 1985-12-15
Réf. no : ISO 7524-1985 (F)
CDU 669.24 : 543.422.4 : 543.842

Descripteurs : nickel, alliage de nickel, ferro-nickel, analyse chimique, dosage, carbone.

Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 7524 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 7524-1985 (F)
Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel - Dosage du.
carbone - Méthode par absorption dans l’infrarouge
après combustion dans un four à induction

1 Objet et domaine d’application oxygène, porté à 1 100 OC pendant au moins 1 h, et les conser-

ver ensuite dans un dessiccateur ou un récipient clos. On peut

La présente Norme internationale spécifie une méthode par également utiliser un four à résistance à tube de combustion où

passe le courant d’oxygène. Les couvercles des creusets utili-
absorption dans l’infrarouge après combustion, pour le dosage

du carbone à des teneurs comprises entre 0,001 et 2,0 % sés pour retenir les produits solides d’oxydation dans la zone

chaude doivent être précalcinés de la même manière.
(mlm) dans le nickel et le ferro-nickel et à des teneurs compri-
ses entre 0,001 et 0,5 % (mlm) dans les alliages de nickel. Des
exemples de composition sont donnés dans l’annexe A.
4.6 Fondants: Étain à basse teneur en carbone, cuivre plus
étain ou cuivre (voir 9.2).
4.7 Accélérateurs: Cuivre à basse teneur en carbone, fer,
2 Référence
tungstène ou nickel (voir 9.2).
ISO 5725, Fidélité des rn& thodes d’essai - Détermination de la
répé tabilité et de la reproduc tibilith par essais in terlabora toires.
4.8 Aciers de référence normalisés, à teneur en carbone
comprise entre 0,Ol et 2,5 % (mlm).
3 Principe
5 Appareillage
Combustion d’une prise d’essai dans un courant d’oxygène
porté à haute température dans un four à induction à haute fré-
L’appareillage requis pour la combustion est un four à induction
quence en présence de fondants et d’accélérateurs.
haute fréquence, et l’appareil de mesure de l’absorption dans
l’infrarouge du dioxyde de carbone ainsi formé peut être vendu
Mesure du dioxyde de carbone ainsi formé dans un analyseur à
dans le commerce par un certain nombre de fabricants. On
l’infrarouge par une méthode d’intégration.
suivra pour les instructions d’emploi les directives du fabricant.
Un limiteur de pression est nécessaire pour contrôler l’arrivée
de l’oxygène dans le four à une pression correspondant aux
spécifications du fabricant (en règle générale 28 kN/m*). Les
4 Réactifs et matériaux
caractéristiques des appareils trouvés dans le commerce sont
données dans l’annexe B.
4.1 Oxygène (O$, 99,5
% (mlm) minimum.
4.2 Chaux sodée, de granulométrie 0,7 à 1,2 mm (14 à
6 Échantillonnage et échantillons
22 mesh).
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour
4.3
Perchlorate de magnésium [MgKlO&], de granulo-
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
métrie 0,7 à 1,2 mm (14 à 22 mesh).
deux parties ou, en cas de litige, selon les règles de la Norme
internationale appropriée.
4.4 Laine de verre.
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
4.5 Creusets et couvercles.
sous la forme de poudre, de granulés, de copeaux de fraisage
ou de percage, et aucune préparation ultérieure n’est néces-
4.5.1 Les creusets en céramique doivent être de dimensions saire.
précises pour permettre de placer l’échantillon en position cor-
recte dans la bobine d’induction du four (voir 9.1).
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a pu être
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du

4.5.2 Lorsque la teneur en carbone est inférieure à 0,Ol % percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à

(mlm), calciner les creusets au préalable dans un four à air ou à haute pureté, suivi d’un séchage à l’air.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7524-1985 (FI
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
7.3 Étalonnage
ou des morceaux de tailles différentes, la prise d’essai peut être
obtenue par une méthode de division au diviseur à lames.
7.3.1 Choisir une série d’échantillons de référence normalisés
certifiés d’acier (4.8).
7.3.2 Peser une quantité appropriée (généralement 1,00 g) de
7 Mode opératoire
l’acier de référence normalisé (4.8) dans un creuset précalciné.
Cette quantité représente le haut de gamme d’étalonnage.
AVERTISSEMENT - Les risques engendrés par la com-
Ajouter les quantités définies à l’avance de fondant et d’accélé-
bustion sont généralement des risques de brûlures pen-
rateur et effectuer la combustion de la manière indiquée en
dant la calcination préalable des creusets en céramique
7.2.2. Noter ce qu’indique l’appareil.
et pendant les fusions. Utiliser toujours des pinces pour
saisir les creusets et enfermer les creusets utilisés dans

des récipients appropriés. La manipulation des bouteilles 7.3.3 Ajuster l’indication de l’appareil sur le niveau correct de

à oxygène doit se faire avec les précautions d’usage.
carbone dans l’acier de référence normalisé, conformément aux

L’oxygène véhiculé en cours de combustion doit être éli- instructions du fabricant.

miné efficacement de l’appareillage, car une concentra-
tion élevée d’oxygène dans un espace confiné engendre
7.3.4 Répéter les opérations 7.3.2 pour vérifier la répétabilité
des risques d’incendie.
de l’indication.

7.1 Stabilisation de l’appareillage 7.3.5 Répéter les opérations 7.3.2 avec un acier de référence

normalisé, à plus basse teneur en carbone pour obtenir une
vérification de l’étalonnage sur toute l’étendue requise. Ajuster
7.1.1 Pour stabiliser l’appareillage et le mettre en condition,
la commande de linéarité, si elle existe, conformément aux ins-
procéder d’abord à la combustion de plusieurs échantillons
tructions d’emploi.
similaires à celui qui est à analyser (7.4) en utilisant les fondants
et accélérateurs appropriés.
NOTES
NOTE - II n’est pas nécessaire d’utiliser des creusets précalcinés.
1 II est souvent pratique et plus rigoureux pour cette vérification de
procéder par fractions de masse des aciers de référence normalisés à
haute teneur en carbone plutôt que de choisir plusieurs échantillons à
plusieurs fois dans
7.1.2 Faire passer le courant d’oxygène
basse teneur en carbone.
l’appareil avant de régler le zéro.
Beaucoup d’appareils affichent directement la teneur en carbone en
pourcentage en masse; on peut néanmoins établir une courbe d’éta-
7.2 Essai à blanc et réglage du zéro lonnage.
7.2.1 Remplir un creuset précalciné (4.5) de la quantité de 7.4 Dosage
fondant et d’accélérateur nécessaire pour le dosage (7.4).
7.4.1 Peser, à 0,001 g près, 0,9 à 1,l g d’échantillon pour
essai et les transférer dans un creuset précalciné (4.5) conte-
7.2.2 Placer le creuset et son contenu sur leur support dans le
nant une quantité convenable du fondant préféré (4.6). Ajouter
four, monter le tout en position de combustion et verrouiller le
si nécessaire la quantité appropriée d’accélérateur (4.7). L’ajout
système. Faire fonctionner le four suivant les instructions du
de fondant et d’accélérateur est fonction des caractéristiques
fabricant. Voir 9.3 et annexe B.
propres de l’appareil et du type de matériau à doser. Pour 1,O g
d’échantillon, on ajoute en règle générale 2 g de cuivre, 2 à 3 g
NOTES
de tungstène ou 1 g de cuivre plus 1 g de fer. Placer le couver-
1 Les valeurs relevées correspondent à l’essai à blanc avec unique-
cle du creuset en position.
ment le creuset, le fondant et l’accélérateur.
2 L’essai à blanc ne doit pas donner une teneur en carbone excédant
7.4.2 Placer le creuset et son contenu sur leur support dans le
0,001 % (mlm).
four. Monter le tout en position de combustion, verrouiller le
système et mettre le four en marche suivant les instructions du
3 Si la valeur de l’essai à blanc est anormalement élevée, chercher
puis éliminer la source de pollution.
fabricant. Voir 9.3 et annexe B.
7.4.3 Enregistrer le relevé de l’appareil et répéter le dosage.
7.2.3 Régler l’instrument à l’aide de la commande de réglage
du zéro ou, sur certains appareils, à l’aide de la commande de
NOTES
compensation de l’essai à blanc.
1 II est important de maintenir une température élevée après fusion
de l’échantillon pour garantir le complet transfert du dioxyde de car-
7.2.4 Répéter les opérations 7.2.1 à 7.2.3 pour obtenir un
bone du four vers l’analyseur à l’infrarouge.
relevé reproductible dans les limites de fidélité de l’appareil.
2 Une combustion calme est nécessaire pour éviter les projections sur
NOTE - On peut en variante enregistrer le résultat de l’essai à blanc et
le couvercle du creuset, qui retirent de la masse fondue de la zone de
procéder à la correction nécessaire avec la courbe d’étalonnage.
chauffage par induction.
---------------------- Page: 4 ----------------------
60 75244985 (FI
et s’adapter au support prévu dans le four pour permettre un
8 Expression des résultats
positionnement correct de la prise d’essai dans le creuset et
dans la bobine d’induction.
8.1 Calcul
Les dimensions normales de creusets de combustion sont les
8.1 .l Si l’appareil est étalonné pour afficher directement la
suivantes :
teneur en carbone en pourcentage en masse, avec compensa-
hauteur 25 mm
tion automatique de la masse de la prise d’essai, faire la
diamètre extérieur
25 mm
moyenne de deux relevés et indiquer le résultat.
diamètre intérieur 20 mm
épaisseur de paroi 2,5 mm
Si l’appareil a été étalonné à l’aide d’une prise d’essai de
8.1.2
épaisseur de fond 8 mm
1,OO g et ne compense pas automatiquement la masse, diviser
chaque relevé par la masse correspondante, en grammes, de la
Les creusets sont précalcinés à 1 100 OC dans un courant
prise d’essai. Faire la moyenne de deux dosages et indiquer le
d’oxygène pour éliminer le carbone. Le couvercle posé éven-
résultat.
tuellement sur le creuset sert à retenir les produits solides
d’oxydation dans la zone chaude de la bobine d’induction. Ces
couvercles sont précalcinés de la même manière que les creu-
8.1.3 Avec certains appareils, il est nécessaire d’établir une
sets (voir 4.5.2).
courbe d’étalonnage en fonction de la masse, en micro-
grammes, de carbone. Lire sur la courbe la masse, en micro-
grammes, de carbone dans la prise d’essai, corriger pour tenir
9.2 Fondants et accélérateurs
compte de l’essai à blanc et de la masse de la prise d’essai. Faire
la moyenne de deux dosages et indiquer le résultat.
9.2.1 L’addition de fondant
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPOflHAF OPTAHM3AL&lR ll0 CTAH~APTM3ALWWORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Nickel, ferro-nickel .et alliages de nickel - Dosage du
carbone - Méthode par absorption dans l’infrarouge
après combustion dans un four à induction

Nickel ferronickel and nickel afloys - Determination of carbon content - Infra-red absorption method after induction furnace

combustion
Première édition - 1985-12-15
Réf. no : ISO 7524-1985 (F)
CDU 669.24 : 543.422.4 : 543.842

Descripteurs : nickel, alliage de nickel, ferro-nickel, analyse chimique, dosage, carbone.

Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 7524 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 7524-1985 (F)
Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel - Dosage du.
carbone - Méthode par absorption dans l’infrarouge
après combustion dans un four à induction

1 Objet et domaine d’application oxygène, porté à 1 100 OC pendant au moins 1 h, et les conser-

ver ensuite dans un dessiccateur ou un récipient clos. On peut

La présente Norme internationale spécifie une méthode par également utiliser un four à résistance à tube de combustion où

passe le courant d’oxygène. Les couvercles des creusets utili-
absorption dans l’infrarouge après combustion, pour le dosage

du carbone à des teneurs comprises entre 0,001 et 2,0 % sés pour retenir les produits solides d’oxydation dans la zone

chaude doivent être précalcinés de la même manière.
(mlm) dans le nickel et le ferro-nickel et à des teneurs compri-
ses entre 0,001 et 0,5 % (mlm) dans les alliages de nickel. Des
exemples de composition sont donnés dans l’annexe A.
4.6 Fondants: Étain à basse teneur en carbone, cuivre plus
étain ou cuivre (voir 9.2).
4.7 Accélérateurs: Cuivre à basse teneur en carbone, fer,
2 Référence
tungstène ou nickel (voir 9.2).
ISO 5725, Fidélité des rn& thodes d’essai - Détermination de la
répé tabilité et de la reproduc tibilith par essais in terlabora toires.
4.8 Aciers de référence normalisés, à teneur en carbone
comprise entre 0,Ol et 2,5 % (mlm).
3 Principe
5 Appareillage
Combustion d’une prise d’essai dans un courant d’oxygène
porté à haute température dans un four à induction à haute fré-
L’appareillage requis pour la combustion est un four à induction
quence en présence de fondants et d’accélérateurs.
haute fréquence, et l’appareil de mesure de l’absorption dans
l’infrarouge du dioxyde de carbone ainsi formé peut être vendu
Mesure du dioxyde de carbone ainsi formé dans un analyseur à
dans le commerce par un certain nombre de fabricants. On
l’infrarouge par une méthode d’intégration.
suivra pour les instructions d’emploi les directives du fabricant.
Un limiteur de pression est nécessaire pour contrôler l’arrivée
de l’oxygène dans le four à une pression correspondant aux
spécifications du fabricant (en règle générale 28 kN/m*). Les
4 Réactifs et matériaux
caractéristiques des appareils trouvés dans le commerce sont
données dans l’annexe B.
4.1 Oxygène (O$, 99,5
% (mlm) minimum.
4.2 Chaux sodée, de granulométrie 0,7 à 1,2 mm (14 à
6 Échantillonnage et échantillons
22 mesh).
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour
4.3
Perchlorate de magnésium [MgKlO&], de granulo-
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
métrie 0,7 à 1,2 mm (14 à 22 mesh).
deux parties ou, en cas de litige, selon les règles de la Norme
internationale appropriée.
4.4 Laine de verre.
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
4.5 Creusets et couvercles.
sous la forme de poudre, de granulés, de copeaux de fraisage
ou de percage, et aucune préparation ultérieure n’est néces-
4.5.1 Les creusets en céramique doivent être de dimensions saire.
précises pour permettre de placer l’échantillon en position cor-
recte dans la bobine d’induction du four (voir 9.1).
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a pu être
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du

4.5.2 Lorsque la teneur en carbone est inférieure à 0,Ol % percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à

(mlm), calciner les creusets au préalable dans un four à air ou à haute pureté, suivi d’un séchage à l’air.

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6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
7.3 Étalonnage
ou des morceaux de tailles différentes, la prise d’essai peut être
obtenue par une méthode de division au diviseur à lames.
7.3.1 Choisir une série d’échantillons de référence normalisés
certifiés d’acier (4.8).
7.3.2 Peser une quantité appropriée (généralement 1,00 g) de
7 Mode opératoire
l’acier de référence normalisé (4.8) dans un creuset précalciné.
Cette quantité représente le haut de gamme d’étalonnage.
AVERTISSEMENT - Les risques engendrés par la com-
Ajouter les quantités définies à l’avance de fondant et d’accélé-
bustion sont généralement des risques de brûlures pen-
rateur et effectuer la combustion de la manière indiquée en
dant la calcination préalable des creusets en céramique
7.2.2. Noter ce qu’indique l’appareil.
et pendant les fusions. Utiliser toujours des pinces pour
saisir les creusets et enfermer les creusets utilisés dans

des récipients appropriés. La manipulation des bouteilles 7.3.3 Ajuster l’indication de l’appareil sur le niveau correct de

à oxygène doit se faire avec les précautions d’usage.
carbone dans l’acier de référence normalisé, conformément aux

L’oxygène véhiculé en cours de combustion doit être éli- instructions du fabricant.

miné efficacement de l’appareillage, car une concentra-
tion élevée d’oxygène dans un espace confiné engendre
7.3.4 Répéter les opérations 7.3.2 pour vérifier la répétabilité
des risques d’incendie.
de l’indication.

7.1 Stabilisation de l’appareillage 7.3.5 Répéter les opérations 7.3.2 avec un acier de référence

normalisé, à plus basse teneur en carbone pour obtenir une
vérification de l’étalonnage sur toute l’étendue requise. Ajuster
7.1.1 Pour stabiliser l’appareillage et le mettre en condition,
la commande de linéarité, si elle existe, conformément aux ins-
procéder d’abord à la combustion de plusieurs échantillons
tructions d’emploi.
similaires à celui qui est à analyser (7.4) en utilisant les fondants
et accélérateurs appropriés.
NOTES
NOTE - II n’est pas nécessaire d’utiliser des creusets précalcinés.
1 II est souvent pratique et plus rigoureux pour cette vérification de
procéder par fractions de masse des aciers de référence normalisés à
haute teneur en carbone plutôt que de choisir plusieurs échantillons à
plusieurs fois dans
7.1.2 Faire passer le courant d’oxygène
basse teneur en carbone.
l’appareil avant de régler le zéro.
Beaucoup d’appareils affichent directement la teneur en carbone en
pourcentage en masse; on peut néanmoins établir une courbe d’éta-
7.2 Essai à blanc et réglage du zéro lonnage.
7.2.1 Remplir un creuset précalciné (4.5) de la quantité de 7.4 Dosage
fondant et d’accélérateur nécessaire pour le dosage (7.4).
7.4.1 Peser, à 0,001 g près, 0,9 à 1,l g d’échantillon pour
essai et les transférer dans un creuset précalciné (4.5) conte-
7.2.2 Placer le creuset et son contenu sur leur support dans le
nant une quantité convenable du fondant préféré (4.6). Ajouter
four, monter le tout en position de combustion et verrouiller le
si nécessaire la quantité appropriée d’accélérateur (4.7). L’ajout
système. Faire fonctionner le four suivant les instructions du
de fondant et d’accélérateur est fonction des caractéristiques
fabricant. Voir 9.3 et annexe B.
propres de l’appareil et du type de matériau à doser. Pour 1,O g
d’échantillon, on ajoute en règle générale 2 g de cuivre, 2 à 3 g
NOTES
de tungstène ou 1 g de cuivre plus 1 g de fer. Placer le couver-
1 Les valeurs relevées correspondent à l’essai à blanc avec unique-
cle du creuset en position.
ment le creuset, le fondant et l’accélérateur.
2 L’essai à blanc ne doit pas donner une teneur en carbone excédant
7.4.2 Placer le creuset et son contenu sur leur support dans le
0,001 % (mlm).
four. Monter le tout en position de combustion, verrouiller le
système et mettre le four en marche suivant les instructions du
3 Si la valeur de l’essai à blanc est anormalement élevée, chercher
puis éliminer la source de pollution.
fabricant. Voir 9.3 et annexe B.
7.4.3 Enregistrer le relevé de l’appareil et répéter le dosage.
7.2.3 Régler l’instrument à l’aide de la commande de réglage
du zéro ou, sur certains appareils, à l’aide de la commande de
NOTES
compensation de l’essai à blanc.
1 II est important de maintenir une température élevée après fusion
de l’échantillon pour garantir le complet transfert du dioxyde de car-
7.2.4 Répéter les opérations 7.2.1 à 7.2.3 pour obtenir un
bone du four vers l’analyseur à l’infrarouge.
relevé reproductible dans les limites de fidélité de l’appareil.
2 Une combustion calme est nécessaire pour éviter les projections sur
NOTE - On peut en variante enregistrer le résultat de l’essai à blanc et
le couvercle du creuset, qui retirent de la masse fondue de la zone de
procéder à la correction nécessaire avec la courbe d’étalonnage.
chauffage par induction.
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et s’adapter au support prévu dans le four pour permettre un
8 Expression des résultats
positionnement correct de la prise d’essai dans le creuset et
dans la bobine d’induction.
8.1 Calcul
Les dimensions normales de creusets de combustion sont les
8.1 .l Si l’appareil est étalonné pour afficher directement la
suivantes :
teneur en carbone en pourcentage en masse, avec compensa-
hauteur 25 mm
tion automatique de la masse de la prise d’essai, faire la
diamètre extérieur
25 mm
moyenne de deux relevés et indiquer le résultat.
diamètre intérieur 20 mm
épaisseur de paroi 2,5 mm
Si l’appareil a été étalonné à l’aide d’une prise d’essai de
8.1.2
épaisseur de fond 8 mm
1,OO g et ne compense pas automatiquement la masse, diviser
chaque relevé par la masse correspondante, en grammes, de la
Les creusets sont précalcinés à 1 100 OC dans un courant
prise d’essai. Faire la moyenne de deux dosages et indiquer le
d’oxygène pour éliminer le carbone. Le couvercle posé éven-
résultat.
tuellement sur le creuset sert à retenir les produits solides
d’oxydation dans la zone chaude de la bobine d’induction. Ces
couvercles sont précalcinés de la même manière que les creu-
8.1.3 Avec certains appareils, il est nécessaire d’établir une
sets (voir 4.5.2).
courbe d’étalonnage en fonction de la masse, en micro-
grammes, de carbone. Lire sur la courbe la masse, en micro-
grammes, de carbone dans la prise d’essai, corriger pour tenir
9.2 Fondants et accélérateurs
compte de l’essai à blanc et de la masse de la prise d’essai. Faire
la moyenne de deux dosages et indiquer le résultat.
9.2.1 L’addition de fondant
...

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