ISO 8534:1996
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of water content — Karl Fischer method
Animal and vegetable fats and oils — Determination of water content — Karl Fischer method
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer
La présente Norme internationale prescrit une méthode utilisant le réactif de Karl Fischer pour la détermination de la teneur en eau des corps gras d'origines animale et végétale (appelés corps gras dans la suite) qui ne contiennent pas d'impuretés telles que savons et autres composés alcalins qui peuvent donner lieu à une réaction et fournir des résultats trop élevés. Elle est uniquement applicable à des corps gras de faible teneur en eau.
Živalske in rastlinske maščobe in olja - Določevanje vode po Karl Fischerjevi metodi
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1996-06-15
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of water content - Karl
Fischer method
Corps gras d ‘origines animale et v6g6 tale - D&ermination de la teneur en
eau -
M&hode de Karl Fischer
Reference number
IS0 8534:1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 8534 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
Annexes A to D of this International Standard are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 8534:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of water content -
Karl Fischer method
- The chemicals pyridine, methanol, sulfur dioxide and chloroform are poisons. Therefore
WARNING
special care shall be taken during analysis and removal of the residues. Consult the restrictions for using
these chemicals (poisons law, threshold limits for exposure of workers) in order to protect the environment
and workers.
3 Definition
1 Scope
For the purposes of this International Standard, the
This International Standard specifies a method using
following definition applies.
Karl Fischer reagent for the determination of the water
content of animal and vegetable fats and oils
(hereinafter referred to as fats) that do not contain im-
purities such as soaps or other alkaline compounds 3.1 water content: Mass of water, as determined in
which may react to produce high results. accordance with the method specified in this Inter-
national Standard, divided by the mass of the test
It is only applicable to fats with low water content. portion.
It is expressed as a percentage by mass.
2 Normative references
4 Principle
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
Addition of a test portion to a prepared mixture of sol-
this International Standard. At the time of publication,
vent and reagent. Titration with Karl Fischer reagent
the editions indicated were valid. All standards are
and calculation of the water content.
subject to revision, and parties to agreements based
on this International Standard are encouraged to in-
vestigate the possibility of applying the most recent
5 Reagents
editions of the standards listed below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid Inter-
Use only reagents of recognized analytical grade, and
national Standards.
water complying with grade 2 in accordance with
IS0 3696.
IS0 661: 1989, Animal and vegetable fats and oils -
Preparation of test sample.
5.1 Anhydrous solvent: 2-methoxyethanol, propan-
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
l-01 or a specific solvent commercially prepared.
Specification and test methods.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ IS0
ISO8534:1996( E)
9.2 Test portion
5.2 Karl Fischer reagent, preferably commercially
prepared.
Weigh between 5 g and 20 g of the test sample to the
A non-pyridine reagent may be used if it has been nearest 0,Ol g.
shown to be suitable.”
Determine the water equivalent of the reagent on
9.3 Determination
each day on which it is used. See 9.4.
Add the test portion (9.2) to the reaction vessel and
NOTE 1 The preparation of Karl Fischer reagent con-
stir for 30 s to disperse it. Titrate with the Karl
taining pyridine is described in annex A.
Fischer reagent to the same endpoint (9.1).
5.3 Disodium tartrate dihydrate, Record the amount of reagent used.
(Na2C,t-i~~6~2H20), crystalline.
Carry out a duplicate determination by adding a sec-
ond test portion and repeating the titration.
6 Apparatus
NOTE 2 If the test portion does not dissolve, another of
the solvents (5.1) should be used, with the addition of
Usual laboratory apparatus and, in particular, the fol-
chloroform if necessary.
lowing.
6.1 Karl Fischer apparatus, fully automatic or
9.4 Determination of the water equivalent of
semi-automatic, using an electrometric detection or
the reagent
visual determination of the endpoint. It is essential to
use an airtight vessel which will prevent reaction with
The water equivalent of the reagent shall be deter-
air humidity, and also to stir the contents of the reac-
mined or checked by following the procedure speci-
tion vessel efficiently.
fied in 9.2 and 9.3 using disodium tartrate dihydrate
(5.3) or a known mass of water.
7 Sampling
It is important the laboratory receive a sample which
10 Expression of results
is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
The water content is given by the equation
Sampling is not part of the method specified in this
International Standard. A recommended sampling
VXP
W =-x100%
method is given in IS0 5555.
m
where
8 Preparation of test’sample
W is the water content, expressed as a per-
Prepare the test sample in accordance with IS0 661.
centage by mass;
V is the volume, in millilitres, of Karl Fischer
9 Procedure
reagent used;
p is the water equivalent of the Karl Fischer
9.1 Preparation of the reaction vessel
reagent, in grams per millilitre;
Add solvent (5.1) to the reaction vessel of the Karl Fis-
is the mass, in grams, of the test portion.
m
cher apparatus (6.1) until the electrode is immersed.
Whilst stirring, add the Karl Fischer reagent (5.2) until
Take as the result the arithmetic mean of the two
the endpoint is reached, as indicated by the instru-
determinations provided that the requirements for re-
ment reading or by a change in colour. Disregard the
peatability (II .I) are met.
amount of reagent used.
1) A suitable non-pyridine reagent is “Hydranal-composite Z”, containing iodine, sulfur dioxide and an amine dissolved in the
solvent. Hydranal-composite 2 is supplied by Riedel-de Haen AG, SeePze/Hannover, 3016 Germany. This information is given
for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by IS0 of this product.
2
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0 IS0 IS0 8534: 1996(E)
test material in different laboratories with differe
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8534:1998
01-december-1998
äLYDOVNHLQUDVWOLQVNHPDãþREHLQROMD'RORþHYDQMHYRGHSR.DUO)LVFKHUMHYL
PHWRGL
Animal and vegetable fats and oils -- Determination of water content -- Karl Fischer
method
Corps gras d'origines animale et végétale -- Détermination de la teneur en eau --
Méthode de Karl Fischer
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8534:1996
ICS:
67.200.10 5DVWOLQVNHLQåLYDOVNH Animal and vegetable fats
PDãþREHLQROMD and oils
SIST ISO 8534:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 8534:1998
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SIST ISO 8534:1998
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1996-06-15
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of water content - Karl
Fischer method
Corps gras d ‘origines animale et v6g6 tale - D&ermination de la teneur en
eau -
M&hode de Karl Fischer
Reference number
IS0 8534:1996(E)
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SIST ISO 8534:1998
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 8534 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
Annexes A to D of this International Standard are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
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SIST ISO 8534:1998
IS0 8534:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of water content -
Karl Fischer method
- The chemicals pyridine, methanol, sulfur dioxide and chloroform are poisons. Therefore
WARNING
special care shall be taken during analysis and removal of the residues. Consult the restrictions for using
these chemicals (poisons law, threshold limits for exposure of workers) in order to protect the environment
and workers.
3 Definition
1 Scope
For the purposes of this International Standard, the
This International Standard specifies a method using
following definition applies.
Karl Fischer reagent for the determination of the water
content of animal and vegetable fats and oils
(hereinafter referred to as fats) that do not contain im-
purities such as soaps or other alkaline compounds 3.1 water content: Mass of water, as determined in
which may react to produce high results. accordance with the method specified in this Inter-
national Standard, divided by the mass of the test
It is only applicable to fats with low water content. portion.
It is expressed as a percentage by mass.
2 Normative references
4 Principle
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
Addition of a test portion to a prepared mixture of sol-
this International Standard. At the time of publication,
vent and reagent. Titration with Karl Fischer reagent
the editions indicated were valid. All standards are
and calculation of the water content.
subject to revision, and parties to agreements based
on this International Standard are encouraged to in-
vestigate the possibility of applying the most recent
5 Reagents
editions of the standards listed below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid Inter-
Use only reagents of recognized analytical grade, and
national Standards.
water complying with grade 2 in accordance with
IS0 3696.
IS0 661: 1989, Animal and vegetable fats and oils -
Preparation of test sample.
5.1 Anhydrous solvent: 2-methoxyethanol, propan-
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
l-01 or a specific solvent commercially prepared.
Specification and test methods.
1
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SIST ISO 8534:1998
@ IS0
ISO8534:1996( E)
9.2 Test portion
5.2 Karl Fischer reagent, preferably commercially
prepared.
Weigh between 5 g and 20 g of the test sample to the
A non-pyridine reagent may be used if it has been nearest 0,Ol g.
shown to be suitable.”
Determine the water equivalent of the reagent on
9.3 Determination
each day on which it is used. See 9.4.
Add the test portion (9.2) to the reaction vessel and
NOTE 1 The preparation of Karl Fischer reagent con-
stir for 30 s to disperse it. Titrate with the Karl
taining pyridine is described in annex A.
Fischer reagent to the same endpoint (9.1).
5.3 Disodium tartrate dihydrate, Record the amount of reagent used.
(Na2C,t-i~~6~2H20), crystalline.
Carry out a duplicate determination by adding a sec-
ond test portion and repeating the titration.
6 Apparatus
NOTE 2 If the test portion does not dissolve, another of
the solvents (5.1) should be used, with the addition of
Usual laboratory apparatus and, in particular, the fol-
chloroform if necessary.
lowing.
6.1 Karl Fischer apparatus, fully automatic or
9.4 Determination of the water equivalent of
semi-automatic, using an electrometric detection or
the reagent
visual determination of the endpoint. It is essential to
use an airtight vessel which will prevent reaction with
The water equivalent of the reagent shall be deter-
air humidity, and also to stir the contents of the reac-
mined or checked by following the procedure speci-
tion vessel efficiently.
fied in 9.2 and 9.3 using disodium tartrate dihydrate
(5.3) or a known mass of water.
7 Sampling
It is important the laboratory receive a sample which
10 Expression of results
is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
The water content is given by the equation
Sampling is not part of the method specified in this
International Standard. A recommended sampling
VXP
W =-x100%
method is given in IS0 5555.
m
where
8 Preparation of test’sample
W is the water content, expressed as a per-
Prepare the test sample in accordance with IS0 661.
centage by mass;
V is the volume, in millilitres, of Karl Fischer
9 Procedure
reagent used;
p is the water equivalent of the Karl Fischer
9.1 Preparation of the reaction vessel
reagent, in grams per millilitre;
Add solvent (5.1) to the reaction vessel of the Karl Fis-
is the mass, in grams, of the test portion.
m
cher apparatus (6.1) until the electrode is immersed.
Whilst stirring, add the Karl Fischer reagent (5.2) until
Take as the result the arithmetic mean of the two
the endpoint is reached, as indicated by the instru-
determinations provided that the requirements for
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1996-06-I 5
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de la teneur en eau -
Méthode de Karl Fischer
Animal and vegetable fats and oils - Determination of water content -
Karl Fischer method
Reference number
ISO 8534:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8534: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 8534 a été Alaborée par le comité technique
lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC Il, Corps gras
d’origines animale et végétale.
Les annexes A a D de la présente Norme internationale sont données uni-
quement a titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publica-
tion ne peut être reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 8534: 1996(F)
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de la teneur en eau -
Méthode de Karl Fischer
AVERTISSEMENT - Les produits chimiques pyridine, méthanol, dioxyde de soufre et chloroforme sont des
poisons. C’est pourquoi des précautions particulières doivent être prises au cours de l’analyse et de l’élimi-
nation des résidus. Consulter les fiches de sécurité pour l’utilisation de ces produits chimiques (loi sur les
poisons, seuils d’exposition pour les travailleurs) afin de protéger l’environnement et les travailleurs.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
1 Domaine d’application
- Spécification et méthodes d’essai.
que
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode utilisant le réactif de Karl Fischer pour la déter-
3 Définition
mination de la teneur en eau des corps gras d’origines
animale et végétale (appelés corps gras dans la suite)
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
qui ne contiennent pas d’impuretés telles que savons
la définition suivante s’applique.
et autres composés alcalins qui peuvent donner lieu à
une réaction et fournir des résultats trop élevés.
3.1 teneur en eau: Masse d’eau, déterminée con-
Elle est uniquement applicable a des corps gras de
formément a la méthode prescrite dans la présente
faible teneur en eau.
Norme internationale, divisée par la masse de la prise
d’essai.
Elle est exprimée en pourcentage en masse.
2 Références normatives
4 Principe
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
Ajout d’une prise d’essai a un mélange de solvant et
tuent des dispositions valables pour la présente
de réactif préalablement préparé. Titrage avec le réac-
Norme internationale. Au moment de la publication,
tif de Karl Fischer et calcul de la teneur en eau.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette a révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente Norme internationale
5 Réactifs
sont invitées a rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
reconnue et de l’eau de qualité 2 conformément à
le registre des Normes internationales en vigueur a un
I’ISO 3696.
moment donné.
ISO 661: 1989, Corps gras d’origines animale et végé- 5.1 Solvant anhydre: Méthoxy-2 éthanol, propanol-
- Préparation de Mchan tillon pour essai.
tale 1, ou un solvant spécifique du commerce.
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 8534: 1996(F)
5.2 Réactif de Karl Fischer, de préférence du atteint, ceci étant indiqué par la lecture de l’instrument
commerce. ou par un changement de couleur. Ne pas tenir comp-
te de la quantité de rhactif utilisée.
Un réactif sa ns pyridi ne peut également être utilisé,
1)
s’il a été reco nnu être adapté à cette application 9.2 Prise d’essai
Déterminer l’équivalent en eau du réactif chaque jour
Peser, à 0,Ol g près, entre 5 g et 20 g de l’échantillon
d’utilisation. Voir 9.4.
pour essai.
NOTE 1 La préparation du réactif de Karl Fischer conte-
9.3 Détermination
nant de la pyridine est décrite en annexe A.
Ajouter la prise d’essai (9.2) au flacon à réaction et agi-
5.3 Tartrate de sodium dihydraté,
ter pendant 30 s afin de la disperser. Titrer avec le
(Na,C,H,0,,2H,O), cristallisé.
réactif de Karl Fischer jusqu’à l’obtention du même
point final (9.1).
Noter le volume de réactif utilisé.
6 Appareillage
Effectuer la dktermination en double en ajoutant une
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
seconde prise d’essai et en répétant le titrage.
qui suit.
NOTE 2 Si la prise d’essai ne se dissout pas, il convient
d’utiliser un des autres solvants (5.1), avec addition éven-
6.1 Appareillage Karl Fischer, automatique ou se-
tuelle de chloroforme.
mi-automatique, affichant un point final électromé-
trique ou visuel. II est essentiel d’utiliser un flacon
9.4 Détermination de l’équivalent en eau du
hermétiquement scellé, ce qui protège la réaction de
l’humidité de l’air, et de mélanger efficacement le réactif
contenu du flacon à réaction.
L’équivalent en eau du réactif doit être déterminé ou
vérifié en suivant le mode opératoire prescrit en 9.2 et
9.3 en utilisant du tartrate de sodium dihydraté (5.3)
7 Échantillonnage
ou une masse connue d’eau.
II est important que le laboratoire reçoive un Bchan-
tillon reellement représentatif, non endommagé ou
modifie lors du transport et de l’entreposage.
10 Expression des résultats
L’échantillonnage ne fait pas partie de la m&hode
La teneur en eau est donnée par l’équation
prescrite dans la présente Norme internationale. Une
méthode d’échantillonnage recommandbe est donnée
VXP
W =-x100%
dans I’ISO 5555.
m
Où
8 Préparation de l’échantillon pour
W est la teneur en eau, exprimée en pourcen-
essai
tage en masse;
Préparer l’échantillon pour essai conformément à
V est le volume, en millilitres, de réactif de Karl
I’ISO 661.
Fischer utilisé;
p est l’équivalent en eau, en grammes par
9 Mode opératoire
millilitre, du réactif de Karl Fischer;
est la masse, en grammes, de la prise
m
91 . Préparation du flacon à réaction
d’essai.
Ajouter le solvant (5.1) au flacon à rkaction de I’appa-
reillage Karl Fischer (6.1) jusqu’à ce que I’Alectrode Prendre comme résultat la moyenne arithmétique de
soit immergée. Tout en mélangeant, ajouter le reactif deux détermin ations, à condition que les exigences
de Karl Fischer (5.2) jusqu’à ce que le point final soit relatives à la ré péta bilité (11 .l) soient satisfaites.
1) Un réactif sans pyridine approprié est I’«hydranaI-composite 2)) contenant de l’iode, du dioxyde de soufre et une amine
dissoute dans le solvant. L’hydranal-composite 2 est fourni par Riedel-de Haën AG, Seelze/Hanovre, 3016 Allemagne. Cette
information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO ap-
prouve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO
ISO 8534: 1996(
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1996-06-I 5
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de la teneur en eau -
Méthode de Karl Fischer
Animal and vegetable fats and oils - Determination of water content -
Karl Fischer method
Reference number
ISO 8534:1996(F)
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ISO 8534: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 8534 a été Alaborée par le comité technique
lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC Il, Corps gras
d’origines animale et végétale.
Les annexes A a D de la présente Norme internationale sont données uni-
quement a titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publica-
tion ne peut être reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 8534: 1996(F)
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de la teneur en eau -
Méthode de Karl Fischer
AVERTISSEMENT - Les produits chimiques pyridine, méthanol, dioxyde de soufre et chloroforme sont des
poisons. C’est pourquoi des précautions particulières doivent être prises au cours de l’analyse et de l’élimi-
nation des résidus. Consulter les fiches de sécurité pour l’utilisation de ces produits chimiques (loi sur les
poisons, seuils d’exposition pour les travailleurs) afin de protéger l’environnement et les travailleurs.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
1 Domaine d’application
- Spécification et méthodes d’essai.
que
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode utilisant le réactif de Karl Fischer pour la déter-
3 Définition
mination de la teneur en eau des corps gras d’origines
animale et végétale (appelés corps gras dans la suite)
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
qui ne contiennent pas d’impuretés telles que savons
la définition suivante s’applique.
et autres composés alcalins qui peuvent donner lieu à
une réaction et fournir des résultats trop élevés.
3.1 teneur en eau: Masse d’eau, déterminée con-
Elle est uniquement applicable a des corps gras de
formément a la méthode prescrite dans la présente
faible teneur en eau.
Norme internationale, divisée par la masse de la prise
d’essai.
Elle est exprimée en pourcentage en masse.
2 Références normatives
4 Principe
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
Ajout d’une prise d’essai a un mélange de solvant et
tuent des dispositions valables pour la présente
de réactif préalablement préparé. Titrage avec le réac-
Norme internationale. Au moment de la publication,
tif de Karl Fischer et calcul de la teneur en eau.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette a révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente Norme internationale
5 Réactifs
sont invitées a rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
reconnue et de l’eau de qualité 2 conformément à
le registre des Normes internationales en vigueur a un
I’ISO 3696.
moment donné.
ISO 661: 1989, Corps gras d’origines animale et végé- 5.1 Solvant anhydre: Méthoxy-2 éthanol, propanol-
- Préparation de Mchan tillon pour essai.
tale 1, ou un solvant spécifique du commerce.
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@ ISO
ISO 8534: 1996(F)
5.2 Réactif de Karl Fischer, de préférence du atteint, ceci étant indiqué par la lecture de l’instrument
commerce. ou par un changement de couleur. Ne pas tenir comp-
te de la quantité de rhactif utilisée.
Un réactif sa ns pyridi ne peut également être utilisé,
1)
s’il a été reco nnu être adapté à cette application 9.2 Prise d’essai
Déterminer l’équivalent en eau du réactif chaque jour
Peser, à 0,Ol g près, entre 5 g et 20 g de l’échantillon
d’utilisation. Voir 9.4.
pour essai.
NOTE 1 La préparation du réactif de Karl Fischer conte-
9.3 Détermination
nant de la pyridine est décrite en annexe A.
Ajouter la prise d’essai (9.2) au flacon à réaction et agi-
5.3 Tartrate de sodium dihydraté,
ter pendant 30 s afin de la disperser. Titrer avec le
(Na,C,H,0,,2H,O), cristallisé.
réactif de Karl Fischer jusqu’à l’obtention du même
point final (9.1).
Noter le volume de réactif utilisé.
6 Appareillage
Effectuer la dktermination en double en ajoutant une
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
seconde prise d’essai et en répétant le titrage.
qui suit.
NOTE 2 Si la prise d’essai ne se dissout pas, il convient
d’utiliser un des autres solvants (5.1), avec addition éven-
6.1 Appareillage Karl Fischer, automatique ou se-
tuelle de chloroforme.
mi-automatique, affichant un point final électromé-
trique ou visuel. II est essentiel d’utiliser un flacon
9.4 Détermination de l’équivalent en eau du
hermétiquement scellé, ce qui protège la réaction de
l’humidité de l’air, et de mélanger efficacement le réactif
contenu du flacon à réaction.
L’équivalent en eau du réactif doit être déterminé ou
vérifié en suivant le mode opératoire prescrit en 9.2 et
9.3 en utilisant du tartrate de sodium dihydraté (5.3)
7 Échantillonnage
ou une masse connue d’eau.
II est important que le laboratoire reçoive un Bchan-
tillon reellement représentatif, non endommagé ou
modifie lors du transport et de l’entreposage.
10 Expression des résultats
L’échantillonnage ne fait pas partie de la m&hode
La teneur en eau est donnée par l’équation
prescrite dans la présente Norme internationale. Une
méthode d’échantillonnage recommandbe est donnée
VXP
W =-x100%
dans I’ISO 5555.
m
Où
8 Préparation de l’échantillon pour
W est la teneur en eau, exprimée en pourcen-
essai
tage en masse;
Préparer l’échantillon pour essai conformément à
V est le volume, en millilitres, de réactif de Karl
I’ISO 661.
Fischer utilisé;
p est l’équivalent en eau, en grammes par
9 Mode opératoire
millilitre, du réactif de Karl Fischer;
est la masse, en grammes, de la prise
m
91 . Préparation du flacon à réaction
d’essai.
Ajouter le solvant (5.1) au flacon à rkaction de I’appa-
reillage Karl Fischer (6.1) jusqu’à ce que I’Alectrode Prendre comme résultat la moyenne arithmétique de
soit immergée. Tout en mélangeant, ajouter le reactif deux détermin ations, à condition que les exigences
de Karl Fischer (5.2) jusqu’à ce que le point final soit relatives à la ré péta bilité (11 .l) soient satisfaites.
1) Un réactif sans pyridine approprié est I’«hydranaI-composite 2)) contenant de l’iode, du dioxyde de soufre et une amine
dissoute dans le solvant. L’hydranal-composite 2 est fourni par Riedel-de Haën AG, Seelze/Hanovre, 3016 Allemagne. Cette
information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO ap-
prouve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
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@ ISO
ISO 8534: 1996(
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