ISO 8049:2016
(Main)Ferronickel shot — Sampling for analysis
Ferronickel shot — Sampling for analysis
ISO 8049:2016 defines a method of sampling for analysis of ferronickel lots in the form of shot as specified in ISO 6501 in those cases where lots are constituted either heat by heat or by taking from blended stock. The purpose is to determine the contents of the various elements - either from slugs by physical analysis methods (such as X-ray fluorescence or emission spectral analysis), or - from chips by dry methods (carbon, sulfur) or chemical analysis (other elements).
Ferro-nickel en grenailles — Échantillonnage pour analyse
ISO 8049:2016 prescrit une méthode d'échantillonnage pour analyse de lots de ferro-nickel en grenailles tels qu'ils sont décrits dans I'ISO 6501, dans les cas où les lots sont constitués soit coulée par coulée, soit par reprise sur stock homogénéisé. L'objectif est de déterminer des teneurs en différents éléments: - soit sur pastilles massives par des méthodes physiques d'analyse (fluorescence X ou analyse spectrale d'émission); ou - soit sur copeaux, par voie sèche (carbone, soufre) ou par voie chimique (autres éléments).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8049
Second edition
2016-06-01
Ferronickel shot — Sampling for
analysis
Ferro-nickel en grenailles — Échantillonnage pour analyse
Reference number
ISO 8049:2016(E)
©
ISO 2016
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ISO 8049:2016(E)
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ISO 8049:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Form and packaging of product . 1
4 Principle . 1
5 Taking of the primary sample and then of the intermediate sample .2
5.1 Blended lots . 2
5.1.1 Bulk sampling in the case of a suitable system for taking the primary sample . 2
5.1.2 Sampling of bulk material when no adequate primary sampling system
is available . 3
5.1.3 Sampling of a drum-packed lot . 3
5.1.4 Sampling of a container-packed lot . 3
5.2 Particular case of a lot made up of one single heat. 5
6 Treatment of the intermediate sample and taking of the secondary sample .5
6.1 General . 5
6.2 Blended lot . 5
6.3 Lot made up of a single heat . 5
7 Remelting of the secondary sample . 5
8 Use of small ingots (secondary increments) . 6
Annex A (informative) Justification of the number of primary and secondary increments .8
Annex B (informative) Methods for taking a sample of size N in a supply of M items .17
Annex C (informative) Technical conditions for drilling and milling .21
Bibliography .29
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ISO 8049:2016(E)
Foreword
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through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
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This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 8049:1988). The following change has
been made: 5.1.4 has been added.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8049:2016(E)
Ferronickel shot — Sampling for analysis
1 Scope
This International Standard defines a method of sampling for analysis of ferronickel lots in the form of
shot as specified in ISO 6501 in those cases where lots are constituted either heat by heat or by taking
from blended stock.
The purpose is to determine the contents of the various elements
— either from slugs by physical analysis methods (such as X-ray fluorescence or emission spectral
analysis), or
— from chips by dry methods (carbon, sulfur) or chemical analysis (other elements).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 513:2012, Classification and application of hard cutting materials for metal removal with defined
cutting edges — Designation of the main groups and groups of application
3 Form and packaging of product
Grain size: between 3 mm and 50 mm.
Lot tonnage: equal to or greater than 5 t.
In the case of lots taken from blended stock, the nickel content range k to (k + n) % of the blended heats
shall be chosen as follows:
— 15 ≤ k ≤ 59;
— 1 ≤ n ≤ 5;
— 16 ≤ k + n ≤ 60.
NOTE The case of non-blended lots (case n ≤ 1) is not dealt with in this International Standard.
The ferronickel shot is generally delivered in bulk form in units which may be trucks, containers, or
railroad cars, of which the contained masses normally range from 5 t to 30 t, although in the case of
railroad cars, loads may have masses up to 60 t.
This type of ferronickel can also be delivered drum-packed (the contained mass of which may be
250 kg).
4 Principle
In a single heat, intergrain homogeneity is practically ensured. It is therefore very easy to obtain a
representative “primary sample” from a small number of “primary increments”.
In the case of a blended lot composed of several heats, a greater number of primary increments, N ,
P
should be taken, but the whole still constitutes the primary sample.
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ISO 8049:2016(E)
After blending and mass division of the primary sample, an “intermediate sample” is obtained having a
reasonable mass for laboratory treatment. The treatment of the intermediate sample gives a “secondary
sample”, which may be divided in N “secondary increments” not exceeding a mass of 1 kg individually.
s
Each secondary increment is then remelted under appropriate conditions so that no variation in
composition can be observed and that N homogeneous small ingots be obtained (within-small-ingot
s
homogeneity).
NOTE It is generally accepted that 1 kg is the maximum mass which can be accommodated in a laboratory
furnace for re-casting under the required conditions. According to the grain size distribution of shot, it is often
necessary for the secondary sample to exceed 1 kg in order to be representative. Hence, the necessity of melting
several small ingots. See the statistical justification in Annex A.
The small ingots are then either used for physico-chemical analysis or machined into chips for chemical
analysis. (This procedure is summed up in Figure A.1.)
5 Taking of the primary sample and then of the intermediate sample
5.1 Blended lots
5.1.1 Bulk sampling in the case of a suitable system for taking the primary sample
This can be performed, for example, by emptying the shot into a bin with reclaim by belt conveyor.
From the conveyor discharge, two possibilities are as follows:
— to have a true sampling system respecting the rules of the art for sampling of particulate material
(such as a cross stream sampler);
— to take increments at regularly spaced intervals, using a power shovel with a dipper intercepting
the shot stream in a representative manner.
The mass of each primary increment shall be, in this case, not less than 20 kg, and is generally between
20 kg and 50 kg.
The number of primary increments, N , to be selected is shown in Table 1.
p
Table 1 — Minimum number of primary increments to be selected
Range of nickel contents, n
Sample Tonnage
n < 1 1 ≤ n < 2 2 ≤ n < 3 3 ≤ n < 4 4 ≤ n ≤ 5
5 to 50 5 10 15 20 30
Numbers of primary
50 to 200 7 12 17 22 35
increments
200 to 500 10 15 20 25 40
N
p
500 to 2 500 15 20 25 30 45
Number of secondary
increments
1 2 3 4 5
a
N
s
a
This indicates the number of small ingots to be remelted in the hypothesis of 1 kg per small ingot. (If the maximum
mass which can be remelted is 1lx kg, the number of small ingots to be remelted is x × N .)
s
The primary sample shall then be mass-divided into smaller units, in order to obtain an intermediate
sample having a mass which can reasonably be sent to the laboratory for further preparation, 20 kg to
50 kg, say.
This can be accomplished with automatic mass dividers (such as rotary dividers) of suitable size with
respect to the particle size of the product being handled.
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ISO 8049:2016(E)
Failing such equipment, the division can be made by alternate shovelling from the primary sample
stockpile. As a precaution against material spill during shovelling, it is recommended that a scoop or
coal-miner’s-type shovel be used.
For example, every fifth shovelful or less would be taken and this division would be repeated a sufficient
number of times to obtain the desired sample mass of 20 kg to 50 kg.
5.1.2 Sampling of bulk material when no adequate primary sampling system is available
In this case, hand sampling shall be performed by alternate shovelling on each unit to be checked (truck,
railroad car, container, etc.). The number of units to be checked is the number N in Table 1 or the total
p
number of units if it is less than N . For this purpose, the rules for random sampling given in Annex B
p
may be applied.
EXAMPLE When unloading a 20 t truck on to the ground, sampling could proceed as follows:
— shovel the 20 t, setting aside every fifth shovelful;
— from the 4 t obtained, set aside every fifth shovelful;
— from the 800 kg obtained, set aside every fifth shovelful;
— from the 160 kg obtained, set aside every fifth shovelful;
— send the 32 kg obtained to the laboratory.
In this example, an intermediate sample is obtained for the checked unit.
If more than one unit is checked in the same lot, intermediate samples in each unit can be blended and
mass division carried out again until an intermediate sample representative of the lot is obtained. In
this case, the intermediate sample mass can be reduced to 10 kg to 20 kg.
5.1.3 Sampling of a drum-packed lot
The number of drums from which increments should be taken is the number N in Table 1 or the total
p
number of drums if this is less than N
p.
NOTE In general, drum-packaging is used for low-tonnage lots. The first line of the table is therefore
applicable in most cases.
A minimum of 1 kg of shot or more, if required, per selected drum is taken to obtain a mass in excess of
20 kg, generally between 20 kg and 50 kg.
If the contents of each drum are assumed to be homogeneous, the sample may be taken from the top of
the drum. If not, the drums shall be emptied and the sample taken by alternate shovelling.
5.1.4 Sampling of a container-packed lot
5.1.4.1 Principle
This sampling method is applicable only for the determination of the nickel content (Ni).
The aim of this proposal is to simplify the sampling mode of a ferronickel delivery at customer site.
Indeed generally,
— the end user does not have the appropriate means to proceed rigorously with this standard to
sample the product, and
— when the end user gets the analytical results on the delivery, the lot is already partially or totally
consumed, and consequently a further contradictory sampling is not possible.
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ISO 8049:2016(E)
This way of doing can be only used in the case of a blended lot which has been constituted with
several heats (presenting different chemical analysis) stored in a big stand. When the stand is full, the
homogenization of the stand shall be carried out and the parameters of exactness and reliability of the
stand should be determined.
The exactness is the difference in Ni content between the first and the last heat.
The reliability is the biggest difference in Ni content between two heats.
The values of those both parameters will determine the way to go with the customer lot analysis:
— under certain values the customer lot analysis will be the one of the stand;
— above these values the customer lot will be sampled during the containers loading and the customer
lot analysis will be the one of the representative sample of the customer lot.
5.1.4.2 Sampling method
If the conditions described previously are fulfilled for the stand, only one container (taken at random)
of the customer lot can be sampled.
EXAMPLE To sample a 20 t container, sampling could proceed as follows:
— take a minimum of 16 portions of ~5 kg shots, largely scattered in the metal mass (into the container or
spread on a clean ground), 8 at the surface and 8 inside the mass, to obtain a sample of approximately 80 kg;
— homogenize this sample using a suitable riffle divider (D62 is minimum) or by alternate shovelling;
— make successive divisions using a suitable riffle divider or by alternate shovelling to finally obtain two twin
samples of ~5 kg to be packed in sealed plastic bags with lot reference labelling.
— one sample is provided to the laboratory for preparation and analysis, the second is kept for a possible other
control.
Ni content is then determined with the appropriate analytical method and compared with the Ni
content of the stand as follows:
— If x - 3′ σ < X < x + 3′ σ , the customer lot is in accordance with the supplier analysis certificate;
s c s
— If X is out of the interval, the customer lot is not in accordance with the supplier analysis certificate
c
where
X is the Ni content (obtained by the customer at lot reception) in the sampled container;
c
x is the Ni content of the supplier analysis certificate;
σ is the calculated standard deviation of Ni contents in the containers;
s
where
σσ=−1 ρ
()
se h
where
is the calculated standard deviation of Ni content in the heats constituting the stand;
σ
e
is the homogenization rate of the stand (determined by the supplier).
ρ
h
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ISO 8049:2016(E)
5.2 Particular case of a lot made up of one single heat
As inter-grain homogeneity is ensured, it is sufficient to take the minimum quantity of material for
small ingot remelting (1 kg for example).
To have more adequate guarantee, a small number of primary samples, for example, 3 to 5, can be taken
(either by bulk sampling or sampling from drums), then blended and mass divided in order to obtain an
intermediate sample of 5 kg to 10 kg.
If the lot is not assumed to be made up of a single heat, one of the procedures described in 5.1 shall be
applied.
6 Treatment of the intermediate sample and taking of the secondary sample
6.1 General
This is generally carried out in the laboratory sampling shop.
6.2 Blended lot
The intermediate sample is blended, then mass-divided preferably using a riffle divider of appropriate
dimensions or failing this, by alternate shovelling, until a mass equal to or slightly exceeding the mass,
in kilograms, in the last line of Table 1 is obtained. In the table, N is the number of small ingots to be
s
remelted when 1 kg of material can be melted in one operation. (If melting is achieved by masses of
1/x kg, the number of small ingots to be remelted is x × N .)
s
The colander width shall be at least three times the mean diameter of the largest shot.
The mass defined by the rule above is the mass to be remelted and to be used for representative analysis.
If a sampling reject or second unmelted secondary sample is to be kept, the corresponding quantity of
material shall be set aside at the time of mass divisions.
6.3 Lot made up of a single heat
To be representative, a small ingot having a mass of 250 g to 1 000 g shall be obtained. This is obtained
by blending and mass division of the intermediate sample made in accordance with 5.2 until the mass
required for remelting is obtained.
7 Remelting of the secondary sample
Remelting shall be performed in conditions such that no variation in content (of either Ni or the
impurities to be checked) occurs either during melting or casting of the final sample (slugs, rondelles,
or small ingots).
In practice, the melting shall be done by induction heating in order to be carried out rapidly, it
generally requires argon protection. The melted sample can be cooled and solidified in the melting pot
itself, provided that argon protection is provided. However, it is much better to cast after melting by
centrifuging. This ensures the following:
— an excellent homogeneity of the sample produced as a result of mixing the molten metal during its
injection into the mould;
— a uniform crystalline structure which fosters a good repeatability of the measurements for physical
analysis methods. The argon protection should preferably be maintained during centrifuging.
It is recommended that a reagent (such as aluminium chips in a proportion of 1 g/kg to 2 g/kg) be
introduced to kill the shot to be remelted. Naturally, the dilution undergone by the sample can be taken
into account to correct the nickel content found during final analysis.
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ISO 8049:2016(E)
8 Use of small ingots (secondary increments)
8.1 The small ingots produced are truncated near their base to obtain a slice having a thickness of
some 15 mm to 20 mm.
The slices obtained can be used for physical analysis and the average value of the analyses is calculated.
8.2 It is also possible to take chips by drilling or milling on the remaining parts of the small ingots.
Chips coming from all the small ingots are conditioned for analysis by dry methods (sulfur and carbon)
or chemical analysis (for the other elements).
8.2.1 Precautions for chip machining
Machining (and preferably milling) shall be carried out in such a way that chips cannot be contaminated
(either by cutting tool wear or by dust or grease). In particular, the work shall be carried out under dry
conditions.
For the detailed technical conditions of machining, see Annex C.
Some ferronickel types are very hard, hence, the need to select appropriate cutting tools and cutting
conditions with great care.
Machining will generally be easier if the small ingot is previously annealed.
8.2.2 Treatment of chips
8.2.2.1 Washing
When surface contamination of chips (by lubricants, dust, etc., inevitably present when working with
machine tools) is feared, it is strongly recommended that the chips be washed twice in pure acetone (or
once in pure acetone and once in pure ether).
The solvent is drained off. Residual solvent is then evaporated in the air and the sample is dried for a
minimum of 0,5 h in an oven maintained at 100 °C to 110 °C.
The use of pure organic solvents and their utmost removal is required for later determination of carbon
and sulfur with automatic devices according to dry instrumental techniques.
8.2.2.2 Crushing
If chips come from a single small ingot, due to the fact that cast small ingots are very homogeneous, it is
not necessary to crush the chips.
NOTE This is all the more valid the finer the chips. Millings are finer than drillings.
If several small ingots have been cast it is useful, when possible, to crush the chips in order to achieve
homogeneity between the chips from various small ingots.
In practice, crushability depends on the following:
— the nickel content, if it exceeds 35 %, the alloy becomes ductile and is difficult to crush;
— the impurity contents (above all carbon): high-carbon ferronickels can be crushed much finer than
low-carbon ferronickels.
In the case of crushable ferronickels, a suitable crusher shall be used which does not introduce
contamination with iron. Vibration mill laboratory crushers used for a duration of 10 s to 30 s are
suitable. It is desirable that the crushing container be of tungsten carbide or, if this is not possible, of
special anti-wear steel (ball-type or bar-type crushers are not permissible).
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ISO 8049:2016(E)
In the case of ferronickels having nickel contents less than 35 %, 30 s crushing gives such fine material
that almost all can be considered as undersize in case of sieving:
— on a sieve having a 2,5 mm aperture size (8 mesh), for low-carbon ferronickel (LC);
— on a sieve having a 0,8 mm aperture size (20 mesh) for medium-carbon ferronickels (MC) and high-
carbon ferronickels (HC).
8.2.2.3 Homogenization and bottling
When the chips derive from several small ingots, it is necessary to achieve homogenization (using a
mechanical homogenizer or repeated alternative shovelling, or several passes through a riffle divider
keeping all the material, etc.).
The sample shall be subdivided in several portions using a riffle divider or a sample distributor. The
number of fractions will depend on the required number of test samples for analysis to be kept by the
interested parties.
The minimum distribution shall be the following:
— one for the purchaser,
— one for the vendor,
— one for the referee,
— one reserved.
For low-carbon ferronickels (LC), ail handling operations shall be carried out so that no carbon
contamination can occur (no contact with paper, cardboard, rubber, cork, or plastics; metallic materials
and aluminium foils can be used).
The same care shall be exercised for bottling.
For medium-carbon ferronickels (MC) and high-carbon ferronickels (HC), samples can be stored in
bottles of, for example, glass or aluminium, or in thick, heavy-quality polyethylene bags.
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ISO 8049:2016(E)
Annex A
(informative)
Justification of the number of primary and secondary increments
A.1 General
The reasoning below applies to blended lots.
The definition of the product is given in Clause 3.
The adopted procedure is derived from the following preliminary considerations:
a) excellent homogeneity within a granulated heat. No content variation is detected (for nickel and
the various impurities: carbon, cobalt, chromium, sulfur, silicon) either among granules of the same
particle size range or among the various particle size ranges within the same heat;
b) particle size distributions may vary considerably from one heat to another in a blended lot;
c) it is possible to remelt ferronickel shot under argon without varying the content of nickel, cobalt,
chromium, silicon, sulfur. However, slight reductions in carbon con tents have been observed.
In practice, the maximum known capacity of remelting furnaces is 1 kg and the numerical values of N
s
in Table 1 have been chosen on this basis.
The study has been carried out mainly on nickel contents, which are the figures on which the greatest
accuracy is sought.
A.2 Sampling scheme
The general principle adopted is summed up in Figure A.1.
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Figure A.1 — General scheme of increments
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ISO 8049:2016(E)
The following notation is used:
N is the number of primary increments;
p
V is the primary variance estimating the scatter of nickel contents among primary increments.
p
This variance therefore gives an estimate of the slight heterogeneity which may be observed in the
whole lot when it is discharged at the purchaser’s.
This quantity is by nature a variance of integration (zero if homogeneity is perfect among primary
increments). It is generally not computable from a theoretical scheme. Only empirical observations can
be made when the lots are discharged.
N is the number of secondary increments. This is the number of remelted small ingots;
s
V is the secondary variance estimating the scatter of nickel contents among secondary increments
s
(mass ≤ 1 kg).
The fact that the material is made up of separate shot particles and that the heats selected within a
defined range of nickel contents are blended means that a minimum mass of blended material shall be
kept for the secondary sample to be representative.
This quantity is by nature a fundamental variance [which always exists in any fragmented material
undergoing con tent variations from fragments to fragments, even if homogenization (or blending) is
perfect].
There are mathematical models for calculating this quantity. Their application to ferronickel lots
generally implies keeping a mass in excess of 1 kg. This is the main reason why several small ingots are
remelted and why N and V are to be evaluated.
s s
V is the sampling variance.
e
We have:
V
V
p
s
V =+ (A.1)
e
N N
p s
NOTE The intermediate sample is not taken into consideration in the procedure principle. It is only one
sample among all the others handled during blending and mass-division operations. It is to be selected with a
reasonable mass for transportation between the primary sampling location at the works and the laboratory.
If one analysis is carried out per remelted sample ingot:
V
V V
p
s r
V = +++VV+ (A.2)
Ni AL
N N N
p s s
where
V is the variance of nickel content over all “sampling and analysis” operations when several
Ni
laboratories are compared;
V is the variance of analytical repeatability;
r
V is the variance of inter-analyst fluctuation (analytical);
A
V is the variance of inter-laboratory fluctuation (analytical).
L
NOTE For the detailed significance of V , V , V , see ISO 6352:1985, Annex B.
r A L
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ISO 8049:2016(E)
A.3 Estimate of primary variance
Observations have been made by some producers either at dispatch from the manufacturing plant or at
the time of delivery at the purchaser’s.
Even in the case n = 5 (maximum range of nickel content), very low values of V have always been
p
observed.
The value V = 0,01 has been retai
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8049
Deuxième édition
2016-06-01
Ferro-nickel en grenailles —
Échantillonnage pour analyse
Ferronickel shot — Sampling for analysis
Numéro de référence
ISO 8049:2016(F)
©
ISO 2016
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ISO 8049:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Présentation et conditionnement du produit . 1
4 Principe . 1
5 Prélèvement de l’échantillon primaire, puis obtention de l’échantillon intermédiaire .2
5.1 Lots homogénéisés . 2
5.1.1 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas où il existe une
installation adéquate pour le prélèvement primaire . 2
5.1.2 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas où il n’existe pas
d’installation adéquate pour le prélèvement primaire . 3
5.1.3 Prélèvement sur un lot conditionné en fûts . 3
5.1.4 Prélèvement sur un lot conditionné en conteneurs . 3
5.2 Cas particulier d’un lot constitué d’une seule coulée . 5
6 Traitement de l’échantillon intermédiaire et obtention de l’échantillon secondaire .5
6.1 Généralités . 5
6.2 Lot homogénéisé . 5
6.3 Lot constitué d’une seule coulée. 5
7 Refusion de l’échantillon secondaire . 5
8 Utilisation des lingotins (prélèvements secondaires) . 6
Annexe A (informative) Justification des nombres de prélèvements primaires et secondaires .8
Annexe B (informative) Méthodes de tirage d’un échantillon d’effectif N dans une livraison
de M individus .17
Annexe C (informative) Conditions techniques de perçage ou de fraisage .21
Bibliographie .29
© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
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ISO 8049:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8049:1988), qui a fait l’objet de la
modification suivante: ajout du paragraphe 5.1.4.
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NORME INTERNATIONALE ISO 8049:2016(F)
Ferro-nickel en grenailles — Échantillonnage pour analyse
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode d’échantillonnage pour analyse de lots de
ferro-nickel en grenailles tels qu’ils sont décrits dans I’ISO 6501, dans les cas où les lots sont constitués
soit coulée par coulée, soit par reprise sur stock homogénéisé.
L’objectif est de déterminer des teneurs en différents éléments:
— soit sur pastilles massives par des méthodes physiques d’analyse (fluorescence X ou analyse
spectrale d’émission); ou
— soit sur copeaux, par voie sèche (carbone, soufre) ou par voie chimique (autres éléments).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 513:2012, Classification et application des matériaux durs de coupe pour enlèvement de métal avec
arêtes coupantes définies — Définition des groupes principaux et des groupes d’application.
3 Présentation et conditionnement du produit
Dimension des grains: comprise entre 3 mm et 50 mm.
Tonnage des lots: supérieur ou égal à 5 t.
Dans le cas des lots constitués par reprise sur stock homogénéisé, la fourchette k à (k + n) % concernant
les teneurs en nickel des coulées mélangées peut être choisie de la façon suivante:
— 15 ≤ k ≤ 59;
— 1 ≤ n ≤ 5;
— 16 ≤ k + n ≤ 60.
NOTE Le cas des lots non homogénéisés (dans ce cas, n ≤ 1) n’est pas traité dans la présente Norme
internationale.
Le ferro-nickel en grenailles est généralement livré en vrac, conditionné en camions, en conteneurs ou
en wagons dont les masses contenues sont généralement comprises entre 5 t et 30 t (jusqu’à 60 t pour
les wagons).
Ce matériau peut également être livré en fûts (par exemple, de masse contenue de 250 kg).
4 Principe
Dans une coulée unique, l’homogénéité intergrain est, en pratique, assurée. II est donc très facile d’obtenir
à l’aide d’un petit nombre de «prélèvements primaires», un «échantillon primaire» représentatif.
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ISO 8049:2016(F)
Dans le cas d’un lot homogénéisé composé de plusieurs coulées, il convient de réaliser un plus grand
nombre, N , de prélèvements primaires, mais l’ensemble constitue toujours l’échantillon primaire.
P
Après homogénéisation et divisions en masse de l’échantillon primaire, on obtient un «échantillon
intermédiaire» de masse raisonnable pour être envoyé au laboratoire. Le traitement de cet échantillon
intermédiaire permet d’obtenir un «échantillon secondaire» qui sera fractionné en N «prélèvements
s
secondaires» ne dépassant pas, pour chacun d’eux, la masse de 1 kg.
Chacun de ces prélèvements secondaires est refondu dans des conditions adéquates pour qu’il n’y ait pas
de variation de composition, dans le but d’obtenir N lingotins homogènes (homogénéité intra-lingotin).
s
NOTE II est généralement admis que 1 kg est la masse maximale qu’un four de laboratoire peut refondre
dans les conditions requises. D’après la distribution granulométrique des grenailles, il est souvent nécessaire
que l’échantillon secondaire dépasse 1 kg pour être représentatif, d’où la fusion de plusieurs lingotins. Voir la
justification statistique dans l’Annexe A.
Ces lingotins sont soit utilisés pour analyse par méthode physico-chimique, soit usinés pour obtention
de copeaux servant à des analyses chimiques (ce mode opératoire est résumé sur le schéma de la
Figure A.1).
5 Prélèvement de l’échantillon primaire, puis obtention de l’échantillon
intermédiaire
5.1 Lots homogénéisés
5.1.1 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas où il existe une installation adéquate
pour le prélèvement primaire
Ce prélèvement peut se faire, par exemple, par déversement des grenailles dans une trémie et reprise
par un transporteur à bande. En aval de la chute de ce transporteur, on peut:
— soit avoir une véritable installation d’échantillonnage respectant les règles de l’art de l’échantillonnage
des matières morcelées (par exemple un échantillonneur traversier);
— soit effectuer des prélèvements régulièrement espacés à l’aide d’une pelle mécanique dont on utilise
le godet pour intercepter le jet de grenailles de façon représentative.
Dans ce cas, la masse de chaque prélèvement primaire ne doit pas être inférieure à 20 kg et est
généralement comprise entre 20 kg et 50 kg.
Le nombre minimal de prélèvements primaires N à réaliser est indiqué dans le Tableau 1.
p
Tableau 1 — Nombre minimal de prélèvements primaires à réaliser
Étendue de la fourchette n de teneurs en nickel
Tonnage n < 1 1 ≤ n < 2 2 ≤ n < 3 3 ≤ n < 4 4 ≤ n ≤ 5
5 à 50 5 10 15 20 30
Nombre de prélèvements primaires 50 à 200 7 12 17 22 35
N 200 à 500 10 15 20 25 40
p
500 à 2 500 15 20 25 30 45
Nombre de prélèvements secondaires
1 2 3 4 5
a
N
s
a
Ceci indique le nombre de lingotins à refondre dans l’hypothèse de 1 kg par lingotin (si la masse maximale que l’on peut
refondre est 1lx kg, le nombre de lingotins à refondre est x × N ).
s
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 8049:2016(F)
L’échantillon primaire ainsi obtenu doit ensuite être divisé en masse, en vue d’obtenir un échantillon
intermédiaire d’une masse raisonnable pour le transport au laboratoire et le traitement ultérieur, par
exemple entre 20 kg et 50 kg.
Cette opération peut être réalisée avec des appareils automatiques (diviseurs rotatifs, par exemple) de
dimensions convenables vis-à-vis de la granularité des grains manipulés.
À défaut, il faut réaliser manuellement des homogénéisations suivies de divisions en masse à partir de
l’ensemble du prélèvement primaire mis en tas. Le pelletage alterné est le meilleur moyen de réaliser
ces successions d’opérations. II est recommandé d’utiliser des pelles à bords latéraux nettement relevés
afin d’éviter au mieux l’écoulement de la matière pendant le pelletage (type « pelle à charbon »).
Par exemple, on conservera le contenu d’une pelle sur cinq (ou un chiffre inférieur à cinq) en tournant
régulièrement autour du tas et on répétera un nombre de fois suffisant les opérations pour l’obtention
d’un échantillon intermédiaire compris entre 20 kg et 50 kg.
5.1.2 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas où il n’existe pas d’installation
adéquate pour le prélèvement primaire
Il faut alors manipuler manuellement chaque entité à contrôler (camion, wagon, conteneur, etc.) par
pelletage alterné. Le nombre d’entités à contrôler est le nombre N du Tableau 1 ou le nombre total
p
d’entités s’il est inférieur à N . On peut, à cet effet, appliquer les règles de prélèvements au hasard de
p
l’Annexe B.
EXEMPLE Pour un camion de 20 t déchargé sur le sol, le traitement manuel pourra être:
— pelletage des 20 t en gardant 1 pelle sur 5;
— pelletage des 4 t obtenues en gardant 1 pelle sur 5;
— pelletage des 800 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5;
— pelletage des 160 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5;
— envoi au laboratoire des 32 kg obtenus.
Dans cet exemple, on obtient un échantillon intermédiaire pour l’entité contrôlée.
Si on contrôle plusieurs entités issues d’un même lot, on peut mélanger les échantillons intermédiaires
de chaque entité et refaire des divisions en masse jusqu’à obtention d’un échantillon intermédiaire
représentant le lot. Dans ce cas, l’échantillon intermédiaire par entité contrôlée peut être réduit dans la
fourchette 10 kg à 20 kg.
5.1.3 Prélèvement sur un lot conditionné en fûts
Le nombre de fûts sur lesquels il convient d’effectuer des prélèvements est le nombre N du Tableau 1
p
ou le nombre total de fûts s’il est inférieur à N .
p
NOTE En général, le conditionnement par fûts se pratique pour des lots de faible tonnage. C’est donc le plus
souvent la première ligne du tableau qui s’applique.
On prélève ensuite, au minimum, 1 kg de grenailles par fût sélectionné, ou plus si nécessaire, afin
d’obtenir une masse supérieure à 20 kg, et généralement comprise entre 20 kg et 50 kg.
Si le contenu des fûts est supposé homogène, on peut se contenter de prélever à la surface de chaque fût.
Dans le cas contraire, il est nécessaire de vider les fûts et de prélever par pelletage alterné.
5.1.4 Prélèvement sur un lot conditionné en conteneurs
5.1.4.1 Principe
Cette méthode de prélèvement ne peut être appliquée que pour déterminer la teneur en nickel (Ni).
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ISO 8049:2016(F)
Cette proposition vise à simplifier le mode de prélèvement d’une livraison de ferro-nickel sur le site du
client. En général:
— l’utilisateur final ne dispose pas d’installation appropriée pour procéder au prélèvement du produit
en stricte conformité avec la présente norme; et
— lorsque l’utilisateur final obtient les résultats de l’analyse à la livraison, le lot est déjà partiellement
ou totalement consommé et, par conséquent, aucun autre prélèvement contradictoire n’est possible.
Ce mode opératoire ne peut être appliqué que dans le cas d’un lot homogénéisé qui a été constitué avec
plusieurs coulées (présentant différentes analyses chimiques) stockées dans une grande stalle. Lorsque
la stalle est pleine, elle doit être homogénéisée et il convient que ses paramètres d’exactitude et de
fiabilité soient déterminés.
L’exactitude est la différence de teneurs en Ni entre la première et la dernière coulée.
La fiabilité est la plus grande différence de teneurs en Ni entre deux coulées.
Les valeurs de ces deux paramètres détermineront le déroulement de l’analyse du lot du client:
— en-deçà de certaines valeurs, l’analyse du lot sera celle de la stalle;
— au-dessus de ces valeurs, le lot du client sera prélevé pendant le chargement des conteneurs et
l’analyse sera celle de l’échantillon représentatif du lot.
5.1.4.2 Méthode de prélèvement
Si les conditions précédemment décrites sont satisfaites pour la stalle, un seul conteneur (pris au
hasard) du lot du client peut être prélevé.
EXEMPLE Pour un conteneur de 20 t, la méthode de prélèvement pourra être:
— prélever un minimum de 16 portions d’environ 5 kg de grenailles largement dispersées dans la masse de
métal (dans le conteneur ou étalées sur un sol propre), 8 en surface et 8 dans la masse, afin d’obtenir un
échantillon de 80 kg environ;
— homogénéiser cet échantillon à l’aide d’un diviseur à couloirs (D62 au minimum) ou par pelletage alterné;
— effectuer des divisions successives à l’aide d’un diviseur à couloirs adapté ou par pelletage alterné, afin
d’obtenir finalement deux échantillons jumeaux d’environ 5 kg à conditionner dans des sacs plastiques scellés
et étiquetés avec la référence du lot;
— le premier échantillon est destiné à la préparation et l’analyse en laboratoire, le second est conservé en vue
d’un éventuel contrôle complémentaire.
On détermine alors la teneur en Ni en utilisant la méthode d’analyse appropriée, puis on la compare à
celle de la stalle de la manière suivante:
— si x – 3’ σ < X < x + 3’ σ , le lot du client est conforme au certificat d’analyse du fournisseur;
s c s
— si X est en dehors de l’intervalle, le lot du client n’est pas conforme au certificat d’analyse du
c
fournisseur;
où
X est la teneur en Ni (obtenue par le client à réception du lot) dans le conteneur prélevé;
c
x est la teneur en Ni mentionnée sur le certificat d’analyse du fournisseur;
σ est l’écart-type calculé de la teneur en Ni dans les conteneurs;
s
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où
σσ=−1 ρ
()
se h
où
est l’écart-type calculé des teneurs en Ni des coulées constituant la stalle;
σ
e
est le taux d’homogénéisation de la stalle (déterminé par le fournisseur).
ρ
h
5.2 Cas particulier d’un lot constitué d’une seule coulée
L’homogénéité inter-grain étant assurée, il suffit de prélever la quantité minimale de matière permettant
de refondre un lingotin (1 kg par exemple).
Si l’on désire prendre une garantie supplémentaire, on peut réaliser un petit nombre de prélèvements
primaires (soit par prélèvement sur lot en vrac, soit par sélection de fûts), par exemple 3 à 5, les
homogénéiser et, par division en masse, obtenir un échantillon intermédiaire de 5 kg à 10 kg.
Si l’on ne suppose pas, a priori, que le lot est constitué d’une seule coulée, l’un des modes opératoires
décrits en 5.1 doit être appliqué.
6 Traitement de l’échantillon intermédiaire et obtention de l’échantillon
secondaire
6.1 Généralités
Ce traitement est généralement pratiqué dans l’atelier d’échantillonnage du laboratoire.
6.2 Lot homogénéisé
L’échantillon intermédiaire est homogénéisé, puis divisé en masse, de préférence à l’aide d’un diviseur à
couloirs de dimensions adéquates ou, à défaut, par pelletage alterné, jusqu’à obtention d’une masse égale
ou légèrement supérieure à celle qui est exprimée en kilogrammes sur la dernière ligne du Tableau 1.
Dans ce tableau, N est le nombre de lingotins à refondre lorsqu’on peut fondre 1 kg de matière en une
s
seule opération (si les fusions se font par masse de 1/x kg, le nombre de lingotins à refondre est de
x × N ).
s
La largeur du tamis doit être au moins égale au triple du diamètre moyen des plus grosses grenailles.
La masse définie par la règle ci-dessus est celle qui doit être refondue et doit participer à une analyse
que l’on veut représentative. Si l’on désire garder une souche ou un second échantillon secondaire non
refondu, il faut mettre de côté la quantité de matière correspondante lors des divisions en masse.
6.3 Lot constitué d’une seule coulée
Il suffit, pour être représentatif, d’obtenir un lingotin de masse comprise entre 250 g et 1 000 g. Ce
lingotin est obtenu par homogénéisation et division en masse à partir de l’échantillon intermédiaire
fourni en 5.2 jusqu’à obtention de la masse nécessaire pour la refusion.
7 Refusion de l’échantillon secondaire
Elle doit se faire dans des conditions telles qu’il n’y ait aucune variation de teneur (soit pour Ni, soit pour
les impuretés à contrôler) ni pendant la fusion, ni pendant la coulée de l’éprouvette finale (pastilles,
rondelles ou lingotins).
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ISO 8049:2016(F)
En pratique, pour être rapide, la fusion doit être réalisée par chauffage à induction et se fait généralement
sous protection d’argon. L’échantillon fondu peut être refroidi et solidifié dans le creuset de fusion lui-
même, à condition que cette opération ait lieu sous protection d’argon. Cependant, il est nettement
préférable de réaliser, après la fusion, une coulée par centrifugation qui assure:
— une excellente homogénéité de l’éprouvette obtenue grâce à un brassage du métal liquide pendant
sa projection dans le moule;
— une constance dans la structure cristalline obtenue qui favorise l’obtention d’une bonne répétabilité
des mesures pour méthodes physiques d’analyse. II convient de maintenir la protection sous argon
pendant la centrifugation.
Il est conseillé d’ajouter un additif pour calmage aux grenailles à refondre (par exemple, des copeaux
d’aluminium dans la proportion de 1 g/kg à 2 g/kg). Bien entendu, on pourra tenir compte de la dilution
ainsi subie par l’échantillon pour corriger la teneur en nickel trouvée lors de l’analyse finale.
8 Utilisation des lingotins (prélèvements secondaires)
8.1 Les lingotins obtenus sont tronçonnés près de leur base pour obtention d’une pastille, par exemple
de 15 mm à 20 mm d’épaisseur.
Ces pastilles peuvent être utilisées pour les analyses réalisées par voie physique et la moyenne des
analyses est calculée.
8.2 On peut également prélever, par perçage ou fraisage, des copeaux sur la partie restante des
lingotins. Les copeaux provenant de tous les lingotins sont conditionnés en vue d’analyses par voie sèche
(soufre et carbone) ou chimique (pour les autres éléments).
8.2.1 Précautions à prendre lors de l’usinage pour prélèvement de copeaux
L’usinage (de préférence par fraisage) doit être mené de façon à n’introduire aucune pollution des
copeaux (ni par usure des outils de coupe, ni par des poussières ou graisses). En particulier, le travail
doit être réalisé à sec.
Pour les conditions techniques détaillées d’usinage, voir l’Annexe C.
Certains types de ferro-nickels sont d’une très grande dureté, ce qui nécessite de sélectionner très
soigneusement des outils de coupe adéquats ainsi que leurs conditions d’utilisation.
En général, l’usinage sera facilité si le lingotin est préalablement recuit.
8.2.2 Traitement des copeaux
8.2.2.1 Lavage
Lorsqu’une pollution en surface des copeaux (par des lubrifiants, des poussières, etc., inévitablement
présents lors de tout travail sur machine-outil) est redoutée, il est vivement recommandé de laver les
copeaux deux fois à l’acétone pure (ou une fois à l’acétone plus une fois à l’éther pur).
Le solvant est égoutté, puis évaporé à l’air et l’échantillon est séché pendant une durée minimale de
0,5 h, dans une étuve réglée entre 100 °C et 110 °C.
L’utilisation de solvants organiques purs, puis leur élimination très poussée sont nécessaires pour
le dosage ultérieur des éléments carbone et soufre sur certains appareils automatiques utilisant des
techniques instrumentales par voie sèche.
6 © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 8049:2016(F)
8.2.2.2 Broyage
Si les copeaux proviennent d’un seul lingotin et du fait que chaque lingotin coulé est très homogène, il
n’est pas nécessaire de broyer les copeaux obtenus.
NOTE Cette recommandation est d’autant plus vraie que les copeaux sont plus fins. Les copeaux traités par
fraisage sont plus fins que ceux obtenus par perçage.
Si plusieurs lingotins ont été coulés, il est utile, lorsque possible, de broyer les copeaux dans le but
d’améliorer l’homogénéisation des copeaux provenant des différents lingotins.
En pratique, l’aptitude au broyage dépend:
— de la teneur en nickel: si elle dépasse 35 %, l’alliage devient ductile et se broie très peu;
— des teneurs en impuretés (surtout en carbone): les ferro-nickels à haut carbone se broient beaucoup
plus fins que les ferro-nickels à bas carbone.
Dans le cas des ferro-nickels pouvant être broyés, on utilisera un broyeur adapté, n’introduisant pas de
pollution en fer. Les vibro-broyeurs de laboratoire utilisés pendant une durée comprise entre 10 s et
30 s conviennent. Il est souhaitable que le récipient de broyage soit en carbure de tungstène ou, à défaut,
en acier spécial anti-usure (tous les appareils de type broyeur à boulets ou à barres sont à proscrire).
Dans le cas des ferro-nickels à teneur en nickel inférieure à 35 %, on obtient normalement, avec 30 s de
broyage, une finesse telle que la quasi-totalité de la matière peut, en cas de tamisage, passer à travers:
— un tamis à 2,5 mm d’ouverture de maille (8 mesh) pour les ferro-nickels à bas carbone (LC);
— un tamis à 0,8 mm d’ouverture de maille (20 mesh) pour les ferro-nickels à moyen et haut carbone
(MC et HC).
8.2.2.3 Homogénéisation et flaconnage
Lorsque les copeaux proviennent de plusieurs lingotins, il est nécessaire de les homogénéiser
(homogénéiseur mécanique ou pelletages alternés répétés ou plusieurs passages au diviseur à lames en
gardant la totalité de la matière, etc.).
L’échantillon doit être fractionné en plusieurs portions à l’aide d’un diviseur à couloirs ou d’un
répartiteur d’échantillons. Le nombre de fractions dépendra du nombre d’échantillons pour analyse que
désire conserver chaque intéressé.
La répartition minimale doit être la suivante:
— 1 pour l’acheteur;
— 1 pour le fournisseur;
— 1 pour l’arbitre;
— 1 en réserve.
Pour les ferro-nickels à bas carbone (LC), l’ensemble des manipulations doit se faire de façon à éviter
toute pollution par du carbone (aucun contact avec papier, carton, caoutchouc, liège ou plastique; des
matériels métalliques et des feuilles d’aluminium peuvent être utilisés).
Les mêmes précautions sont à respecter pour le flaconnage.
Pour les ferro-nickels à moyen et haut carbone (MC et HC), les échantillons peuvent être stockés dans
des flacons en verre, en aluminium, etc., ou dans des sachets en polyéthylène de forte épaisseur et de
qualité lourde.
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ISO 8049:2016(F)
Annexe A
(informative)
Justification des nombres de prélèvements primaires et
secondaires
A.1 Généralités
Les raisonnements présentés ici s’appliquent au cas des lots homogénéisés.
La définition du produit est rappelée à l’Article 3.
Le mode opératoire adopté découle des constatations préliminaires suivantes:
a) excellente homogénéité à l’intérieur d’une coulée grenaillée. On ne détecte aucune variation de
teneur (pour le nickel et les différentes impuretés: carbone, cobalt, chrome, soufre, silicium)
ni entre les grenailles d’une même tranche granulométrique, ni entre les différentes tranches
granulométriques dans une coulée;
b) les répartitions granulométriques peuvent varier sensiblement entre les différentes coulées
rassemblées dans un lot homogénéisé;
c) il est possible de refondre des grenailles de ferro-nickel sous argon sans variation de la teneur en
nickel, cobalt, chrome, silicium, soufre. Cependant, de légères diminutions des teneurs en carbone
ont été constatées.
Dans la pratique, la capacité maximale connue pour des fours assurant cette refusion est de 1 kg et les
valeurs numériques de N qui figurent dans le Tableau 1 ont été choisies sur cette base.
s
L’étude a été menée essentiellement sur la teneur en nickel qui est, de loin, celle sur laquelle on recherche
la plus grande précision.
A.2 Schéma général
Le principe général adopté est résumé sur le schéma de la Figure A.1.
8 © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 8049:2016(F)
Figure A.1 — Schéma général des prélèvements
© ISO 2016 –
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 8049
ISO/TC 155
Ferro-nickel en grenailles —
Secrétariat: AFNOR
Échantillonnage pour analyse
Début de vote:
2016-02-25
Ferronickel shot — Sampling for analysis
Vote clos le:
2016-04-25
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
Veuillez consulter les notes administratives en page iii
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 8049:2016(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 8049:2016(F)
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
Le présent projet final a été élaboré dans le cadre de l’Organisation internationale de normalisation (ISO) et
soumis selon le mode de collaboration sous la direction de l’ISO, tel que défini dans l’Accord de Vienne. Le
projet final a été établi sur la base des observations reçues lors de l’enquête parallèle sur le projet.
Le projet final est par conséquent soumis aux comités membres de l’ISO et aux comités membres du CEN en
parallèle à un vote d’approbation de deux mois au sein de l’ISO et à un vote formel au sein du CEN.
Les votes positifs ne doivent pas être accompagnés d’observations.
Les votes négatifs doivent être accompagnés des arguments techniques pertinents.
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ISO/FDIS 8049:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Présentation et conditionnement du produit . 1
4 Principe . 1
5 Prélèvement de l’échantillon primaire, puis obtention de l’échantillon intermédiaire .2
5.1 Lots homogénéisés . 2
5.1.1 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas où il existe une
installation adéquate pour le prélèvement primaire . 2
5.1.2 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas où il n’existe pas
d’installation adéquate pour le prélèvement primaire . 3
5.1.3 Prélèvement sur un lot conditionné en fûts . 3
5.1.4 Prélèvement sur un lot conditionné en conteneurs . 3
5.2 Cas particulier d’un lot constitué d’une seule coulée . 5
6 Traitement de l’échantillon intermédiaire et obtention de l’échantillon secondaire .5
6.1 Généralités . 5
6.2 Lot homogénéisé . 5
6.3 Lot constitué d’une seule coulée. 5
7 Refusion de l’échantillon secondaire . 5
8 Utilisation des lingotins (prélèvements secondaires) . 6
Annexe A (informative) Justification des nombres de prélèvements primaires et secondaires .8
Annexe B (informative) Méthodes de tirage d’un échantillon d’effectif N dans une livraison
de M individus .17
Annexe C (informative) Conditions techniques de perçage ou de fraisage .21
Bibliographie .29
© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 8049:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8049:1988), qui a fait l’objet de la
modification suivante: ajout du paragraphe 5.1.4.
Les Annexes A, B et C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 8049:2016(F)
Ferro-nickel en grenailles — Échantillonnage pour analyse
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode d’échantillonnage pour analyse de lots de
ferro-nickel en grenailles tels qu’ils sont décrits dans I’ISO 6501, dans les cas où les lots sont constitués
soit coulée par coulée, soit par reprise sur stock homogénéisé.
L’objectif est de déterminer des teneurs en différents éléments:
— soit sur pastilles massives par des méthodes physiques d’analyse (fluorescence X ou analyse
spectrale d’émission); ou
— soit sur copeaux, par voie sèche (carbone, soufre) ou par voie chimique (autres éléments).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 513:2012, Classification et application des matériaux durs de coupe pour enlèvement de métal avec
arêtes coupantes définies — Définition des groupes principaux et des groupes d’application.
3 Présentation et conditionnement du produit
Dimension des grains: comprise entre 3 mm et 50 mm.
Tonnage des lots: supérieur ou égal à 5 t.
Dans le cas des lots constitués par reprise sur stock homogénéisé, la fourchette k à (k + n) % concernant
les teneurs en nickel des coulées mélangées peut être choisie de la façon suivante:
— 15 ≤ k ≤ 59;
— 1 ≤ n ≤ 5;
1)
— 16 ≤ k + n ≤ 60.
Le ferro-nickel en grenailles est généralement livré en vrac, conditionné en camions, en conteneurs ou
en wagons dont les masses contenues sont généralement comprises entre 5 t et 30 t (jusqu’à 60 t pour
les wagons).
Ce matériau peut également être livré en fûts (par exemple, de masse contenue de 250 kg).
4 Principe
Dans une coulée unique, l’homogénéité intergrain est, en pratique, assurée. II est donc très facile d’obtenir
à l’aide d’un petit nombre de «prélèvements primaires», un «échantillon primaire» représentatif.
Dans le cas d’un lot homogénéisé composé de plusieurs coulées, il convient de réaliser un plus grand
nombre, N , de prélèvements primaires, mais l’ensemble constitue toujours l’échantillon primaire.
P
1) Le cas des lots non homogénéisés (dans ce cas, n ≤ 1) n’est pas traité dans la présente Norme internationale.
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ISO/FDIS 8049:2016(F)
Après homogénéisation et divisions en masse de l’échantillon primaire, on obtient un «échantillon
intermédiaire» de masse raisonnable pour être envoyé au laboratoire. Le traitement de cet échantillon
intermédiaire permet d’obtenir un «échantillon secondaire» qui sera fractionné en Ns «prélèvements
secondaires» ne dépassant pas, pour chacun d’eux, la masse de 1 kg.
Chacun de ces prélèvements secondaires est refondu dans des conditions adéquates pour qu’il n’y ait pas
de variation de composition, dans le but d’obtenir Ns lingotins homogènes (homogénéité intra-lingotin).
NOTE II est généralement admis que 1 kg est la masse maximale qu’un four de laboratoire peut refondre
dans les conditions requises. D’après la distribution granulométrique des grenailles, il est souvent nécessaire
que l’échantillon secondaire dépasse 1 kg pour être représentatif, d’où la fusion de plusieurs lingotins. Voir la
justification statistique dans l’Annexe A.
Ces lingotins sont soit utilisés pour analyse par méthode physico-chimique, soit usinés pour obtention
de copeaux servant à des analyses chimiques (ce mode opératoire est résumé sur le schéma de la
Figure A.1).
5 Prélèvement de l’échantillon primaire, puis obtention de l’échantillon
intermédiaire
5.1 Lots homogénéisés
5.1.1 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas où il existe une installation adéquate
pour le prélèvement primaire
Ce prélèvement peut se faire, par exemple, par déversement des grenailles dans une trémie et reprise
par un transporteur à bande. En aval de la chute de ce transporteur, on peut:
— soit avoir une véritable installation d’échantillonnage respectant les règles de l’art de l’échantillonnage
des matières morcelées (par exemple un échantillonneur traversier);
— soit effectuer des prélèvements régulièrement espacés à l’aide d’une pelle mécanique dont on utilise
le godet pour intercepter le jet de grenailles de façon représentative.
Dans ce cas, la masse de chaque prélèvement primaire ne doit pas être inférieure à 20 kg et est
généralement comprise entre 20 kg et 50 kg.
à réaliser est indiqué dans le Tableau 1.
Le nombre minimal de prélèvements primaires N
p
Tableau 1 — Nombre minimal de prélèvements primaires à réaliser
Étendue de la fourchette n de teneurs en nickel
Tonnage n < 1 1 ≤ n < 2 2 ≤ n < 3 3 ≤ n < 4 4 ≤ n ≤ 5
5 à 50 5 10 15 20 30
Nombre de prélèvements primaires 50 à 200 7 12 17 22 35
N 200 à 500 10 15 20 25 40
p
500 à 2 500 15 20 25 30 45
Nombre de prélèvements secondaires
1 2 3 4 5
a
N
s
a
Ceci indique le nombre de lingotins à refondre dans l’hypothèse de 1 kg par lingotin (si la masse maximale que l’on peut
refondre est 1lx kg, le nombre de lingotins à refondre est x.N ).
s
L’échantillon primaire ainsi obtenu doit ensuite être divisé en masse, en vue d’obtenir un échantillon
intermédiaire d’une masse raisonnable pour le transport au laboratoire et le traitement ultérieur, par
exemple entre 20 kg et 50 kg.
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ISO/FDIS 8049:2016(F)
Cette opération peut être réalisée avec des appareils automatiques (diviseurs rotatifs, par exemple) de
dimensions convenables vis-à-vis de la granularité des grains manipulés.
À défaut, il faut réaliser manuellement des homogénéisations suivies de divisions en masse à partir de
l’ensemble du prélèvement primaire mis en tas. Le pelletage alterné est le meilleur moyen de réaliser
ces successions d’opérations. II est recommandé d’utiliser des pelles à bords latéraux nettement relevés
afin d’éviter au mieux l’écoulement de la matière pendant le pelletage (type « pelle à charbon »).
Par exemple, on conservera le contenu d’une pelle sur cinq (ou un chiffre inférieur à cinq) en tournant
régulièrement autour du tas et on répétera un nombre de fois suffisant les opérations pour l’obtention
d’un échantillon intermédiaire compris entre 20 kg et 50 kg.
5.1.2 Prélèvement sur manipulation en vrac dans le cas où il n’existe pas d’installation
adéquate pour le prélèvement primaire
Il faut alors manipuler manuellement chaque entité à contrôler (camion, wagon, conteneur, etc.) par
pelletage alterné. Le nombre d’entités à contrôler est le nombre N du Tableau 1 ou le nombre total
p
d’entités s’il est inférieur à N . On peut, à cet effet, appliquer les règles de prélèvements au hasard de
p
l’Annexe B.
EXEMPLE Pour un camion de 20 t déchargé sur le sol, le traitement manuel pourra être:
— pelletage des 20 t en gardant 1 pelle sur 5;
— pelletage des 4 t obtenues en gardant 1 pelle sur 5;
— pelletage des 800 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5;
— pelletage des 160 kg obtenus en gardant 1 pelle sur 5;
— envoi au laboratoire des 32 kg obtenus.
Dans cet exemple, on obtient un échantillon intermédiaire pour l’entité contrôlée.
Si on contrôle plusieurs entités issues d’un même lot, on peut mélanger les échantillons intermédiaires
de chaque entité et refaire des divisions en masse jusqu’à obtention d’un échantillon intermédiaire
représentant le lot. Dans ce cas, l’échantillon intermédiaire par entité contrôlée peut être réduit dans la
fourchette 10 kg à 20 kg.
5.1.3 Prélèvement sur un lot conditionné en fûts
Le nombre de fûts sur lesquels il convient d’effectuer des prélèvements est le nombre N du Tableau 1
p
ou le nombre total de fûts s’il est inférieur à N .
p
NOTE En général, le conditionnement par fûts se pratique pour des lots de faible tonnage. C’est donc le plus
souvent la première ligne du tableau qui s’applique.
On prélève ensuite, au minimum, 1 kg de grenailles par fût sélectionné, ou plus si nécessaire, afin
d’obtenir une masse supérieure à 20 kg, et généralement comprise entre 20 kg et 50 kg.
Si le contenu des fûts est supposé homogène, on peut se contenter de prélever à la surface de chaque fût.
Dans le cas contraire, il est nécessaire de vider les fûts et de prélever par pelletage alterné.
5.1.4 Prélèvement sur un lot conditionné en conteneurs
5.1.4.1 Principe
Cette méthode de prélèvement ne peut être appliquée que pour déterminer la teneur en nickel (Ni).
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ISO/FDIS 8049:2016(F)
Cette proposition vise à simplifier le mode de prélèvement d’une livraison de ferro-nickel sur le site du
client. En général:
— l’utilisateur final ne dispose pas d’installation appropriée pour procéder au prélèvement du produit
en stricte conformité avec la présente norme; et
— lorsque l’utilisateur final obtient les résultats de l’analyse à la livraison, le lot est déjà partiellement
ou totalement consommé et, par conséquent, aucun autre prélèvement contradictoire n’est possible.
Ce mode opératoire ne peut être appliqué que dans le cas d’un lot homogénéisé qui a été constitué avec
plusieurs coulées (présentant différentes analyses chimiques) stockées dans une grande stalle. Lorsque
la stalle est pleine, elle doit être homogénéisée et il convient que ses paramètres d’exactitude et de
fiabilité soient déterminés.
L’exactitude est la différence de teneurs en Ni entre la première et la dernière coulée.
La fiabilité est la plus grande différence de teneurs en Ni entre deux coulées.
Les valeurs de ces deux paramètres détermineront le déroulement de l’analyse du lot du client:
— en-deçà de certaines valeurs, l’analyse du lot sera celle de la stalle;
— au-dessus de ces valeurs, le lot du client sera prélevé pendant le chargement des conteneurs et
l’analyse sera celle de l’échantillon représentatif du lot.
5.1.4.2 Méthode de prélèvement
Si les conditions précédemment décrites sont satisfaites pour la stalle, un seul conteneur (pris au
hasard) du lot du client peut être prélevé.
EXEMPLE Pour un conteneur de 20 t, la méthode de prélèvement pourra être:
— prélever un minimum de 16 portions d’environ 5 kg de grenailles largement dispersées dans la masse de
métal (dans le conteneur ou étalées sur un sol propre), 8 en surface et 8 dans la masse, afin d’obtenir un
échantillon de 80 kg environ;
— homogénéiser cet échantillon à l’aide d’un diviseur à couloirs (D62 au minimum) ou par pelletage alterné;
— effectuer des divisions successives à l’aide d’un diviseur à couloirs adapté ou par pelletage alterné, afin
d’obtenir finalement deux échantillons jumeaux d’environ 5 kg à conditionner dans des sacs plastiques scellés
et étiquetés avec la référence du lot;
— le premier échantillon est destiné à la préparation et l’analyse en laboratoire, le second est conservé en vue
d’un éventuel contrôle complémentaire.
On détermine alors la teneur en Ni en utilisant la méthode d’analyse appropriée, puis on la compare à
celle de la stalle de la manière suivante:
— si x – 3’ σ < X < x + 3’ σ , le lot du client est conforme au certificat d’analyse du fournisseur;
s c s
— si X est en dehors de l’intervalle, le lot du client n’est pas conforme au certificat d’analyse du
c
fournisseur;
où
X est la teneur en Ni (obtenue par le client à réception du lot) dans le conteneur prélevé;
c
x est la teneur en Ni mentionnée sur le certificat d’analyse du fournisseur;
σ est l’écart-type calculé de la teneur en Ni dans les conteneurs;
s
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où
σσ=−1 ρ
()
se h
où
est l’écart-type calculé des teneurs en Ni des coulées constituant la stalle;
σ
e
est le taux d’homogénéisation de la stalle (déterminé par le fournisseur).
ρ
h
5.2 Cas particulier d’un lot constitué d’une seule coulée
L’homogénéité inter-grain étant assurée, il suffit de prélever la quantité minimale de matière permettant
de refondre un lingotin (1 kg par exemple).
Si l’on désire prendre une garantie supplémentaire, on peut réaliser un petit nombre de prélèvements
primaires (soit par prélèvement sur lot en vrac, soit par sélection de fûts), par exemple 3 à 5, les
homogénéiser et, par division en masse, obtenir un échantillon intermédiaire de 5 kg à 10 kg.
Si l’on ne suppose pas, a priori, que le lot est constitué d’une seule coulée, l’un des modes opératoires
décrits en 5.1 doit être appliqué.
6 Traitement de l’échantillon intermédiaire et obtention de l’échantillon
secondaire
6.1 Généralités
Ce traitement est généralement pratiqué dans l’atelier d’échantillonnage du laboratoire.
6.2 Lot homogénéisé
L’échantillon intermédiaire est homogénéisé, puis divisé en masse, de préférence à l’aide d’un diviseur à
couloirs de dimensions adéquates ou, à défaut, par pelletage alterné, jusqu’à obtention d’une masse égale
ou légèrement supérieure à celle qui est exprimée en kilogrammes sur la dernière ligne du Tableau 1.
Dans ce tableau, N est le nombre de lingotins à refondre lorsqu’on peut fondre 1 kg de matière en une
s
seule opération (si les fusions se font par masse de 1/x kg, le nombre de lingotins à refondre est de x.N ).
s
La largeur du tamis doit être au moins égale au triple du diamètre moyen des plus grosses grenailles.
La masse définie par la règle ci-dessus est celle qui doit être refondue et doit participer à une analyse
que l’on veut représentative. Si l’on désire garder une souche ou un second échantillon secondaire non
refondu, il faut mettre de côté la quantité de matière correspondante lors des divisions en masse.
6.3 Lot constitué d’une seule coulée
Il suffit, pour être représentatif, d’obtenir un lingotin de masse comprise entre 250 g et 1 000 g. Ce
lingotin est obtenu par homogénéisation et division en masse à partir de l’échantillon intermédiaire
fourni en 5.2 jusqu’à obtention de la masse nécessaire pour la refusion.
7 Refusion de l’échantillon secondaire
Elle doit se faire dans des conditions telles qu’il n’y ait aucune variation de teneur (soit pour Ni, soit pour
les impuretés à contrôler) ni pendant la fusion, ni pendant la coulée de l’éprouvette finale (pastilles,
rondelles ou lingotins).
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ISO/FDIS 8049:2016(F)
En pratique, pour être rapide, la fusion doit être réalisée par chauffage à induction et se fait généralement
sous protection d’argon. L’échantillon fondu peut être refroidi et solidifié dans le creuset de fusion lui-
même, à condition que cette opération ait lieu sous protection d’argon. Cependant, il est nettement
préférable de réaliser, après la fusion, une coulée par centrifugation qui assure:
— une excellente homogénéité de l’éprouvette obtenue grâce à un brassage du métal liquide pendant
sa projection dans le moule;
— une constance dans la structure cristalline obtenue qui favorise l’obtention d’une bonne répétabilité
des mesures pour méthodes physiques d’analyse. II convient de maintenir la protection sous argon
pendant la centrifugation.
Il est conseillé d’ajouter un additif pour calmage aux grenailles à refondre (par exemple, des copeaux
d’aluminium dans la proportion de 1 g/kg à 2 g/kg). Bien entendu, on pourra tenir compte de la dilution
ainsi subie par l’échantillon pour corriger la teneur en nickel trouvée lors de l’analyse finale.
8 Utilisation des lingotins (prélèvements secondaires)
8.1 Les lingotins obtenus sont tronçonnés près de leur base pour obtention d’une pastille, par exemple
de 15 mm à 20 mm d’épaisseur.
Ces pastilles peuvent être utilisées pour les analyses réalisées par voie physique et la moyenne des
analyses est calculée.
8.2 On peut également prélever, par perçage ou fraisage, des copeaux sur la partie restante des
lingotins. Les copeaux provenant de tous les lingotins sont conditionnés en vue d’analyses par voie sèche
(soufre et carbone) ou chimique (pour les autres éléments).
8.2.1 Précautions à prendre lors de l’usinage pour prélèvement de copeaux
L’usinage (de préférence par fraisage) doit être mené de façon à n’introduire aucune pollution des
copeaux (ni par usure des outils de coupe, ni par des poussières ou graisses). En particulier, le travail
doit être réalisé à sec.
Pour les conditions techniques détaillées d’usinage, voir l’Annexe C.
Certains types de ferro-nickels sont d’une très grande dureté, ce qui nécessite de sélectionner très
soigneusement des outils de coupe adéquats ainsi que leurs conditions d’utilisation.
En général, l’usinage sera facilité si le lingotin est préalablement recuit.
8.2.2 Traitement des copeaux
8.2.2.1 Lavage
Lorsqu’une pollution en surface des copeaux (par des lubrifiants, des poussières, etc., inévitablement
présents lors de tout travail sur machine-outil) est redoutée, il est vivement recommandé de laver les
copeaux deux fois à l’acétone pure (ou une fois à l’acétone plus une fois à l’éther pur).
Le solvant est égoutté, puis évaporé à l’air et l’échantillon est séché pendant une durée minimale de
0,5 h, dans une étuve réglée entre 100 °C et 110 °C.
L’utilisation de solvants organiques purs, puis leur élimination très poussée sont nécessaires pour
le dosage ultérieur des éléments carbone et soufre sur certains appareils automatiques utilisant des
techniques instrumentales par voie sèche.
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ISO/FDIS 8049:2016(F)
8.2.2.2 Broyage
Si les copeaux proviennent d’un seul lingotin et du fait que chaque lingotin coulé est très homogène,
2)
il n’est pas nécessaire de broyer les copeaux obtenus . Si plusieurs lingotins ont été coulés, il est
utile, lorsque possible, de broyer les copeaux dans le but d’améliorer l’homogénéisation des copeaux
provenant des différents lingotins.
En pratique, l’aptitude au broyage dépend:
— de la teneur en nickel: si elle dépasse 35 %, l’alliage devient ductile et se broie très peu;
— des teneurs en impuretés (surtout en carbone): les ferro-nickels à haut carbone se broient beaucoup
plus fins que les ferro-nickels à bas carbone.
Dans le cas des ferro-nickels pouvant être broyés, on utilisera un broyeur adapté, n’introduisant pas de
pollution en fer. Les vibro-broyeurs de laboratoire utilisés pendant une durée comprise entre 10 s et
30 s conviennent. Il est souhaitable que le récipient de broyage soit en carbure de tungstène ou, à défaut,
en acier spécial anti-usure (tous les appareils de type broyeur à boulets ou à barres sont à proscrire).
Dans le cas des ferro-nickels à teneur en nickel inférieure à 35 %, on obtient normalement, avec 30 s de
broyage, une finesse telle que la quasi-totalité de la matière peut, en cas de tamisage, passer à travers:
— un tamis à 2,5 mm d’ouverture de maille (8 mesh) pour les ferro-nickels à bas carbone (LC);
— un tamis à 0,8 mm d’ouverture de maille (20 mesh) pour les ferro-nickels à moyen et haut carbone
(MC et HC).
8.2.2.3 Homogénéisation et flaconnage
Lorsque les copeaux proviennent de plusieurs lingotins, il est nécessaire de les homogénéiser
(homogénéiseur mécanique ou pelletages alternés répétés ou plusieurs passages au diviseur à lames en
gardant la totalité de la matière, etc.).
L’échantillon doit être fractionné en plusieurs portions à l’aide d’un diviseur à couloirs ou d’un
répartiteur d’échantillons. Le nombre de fractions dépendra du nombre d’échantillons pour analyse que
désire conserver chaque intéressé.
La répartition minimale doit être la suivante:
— 1 pour l’acheteur;
— 1 pour le fournisseur;
— 1 pour l’arbitre;
— 1 en réserve.
Pour les ferro-nickels à bas carbone (LC), l’ensemble des manipulations doit se faire de façon à éviter
toute pollution par du carbone (aucun contact avec papier, carton, caoutchouc, liège ou plastique; des
matériels métalliques et des feuilles d’aluminium peuvent être utilisés).
Les mêmes précautions sont à respecter pour le flaconnage.
Pour les ferro-nickels à moyen et haut carbone (MC et HC), les échantillons peuvent être stockés dans
des flacons en verre, en aluminium, etc., ou dans des sachets en polyéthylène de forte épaisseur et de
qualité lourde.
2) Cette recommandation est d’autant plus vraie que les copeaux sont plus fins. Les copeaux traités par fraisage
sont plus fins que ceux obtenus par perçage.
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