ISO 27107:2008
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value — Potentiometric end-point determination
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value — Potentiometric end-point determination
ISO 27107:2008 specifies a method for the potentiometric end-point determination of the peroxide value, in milliequivalents of active oxygen per kilogram, of animal and vegetable fats and oils. The method is applicable to all animal and vegetable fats and oils, fatty acids, and their mixtures, with peroxide values from 0 meq to 30 meq of active oxygen per kilogram. It is also applicable to margarines and fat spreads with varying water content. The method is not applicable to milk fats or lecithins.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice de peroxyde — Détermination avec point d'arrêt potentiométrique
L'ISO 27107:2008 spécifie une méthode de détermination de l'indice de peroxyde des corps gras d'origines animale et végétale. Cette méthode s'applique à tous les corps gras d'origines animale et végétale, aux acides gras et à leurs mélanges dont l'indice de peroxyde est compris entre 0 meq et 30 meq d'oxygène actif par kilogramme. Elle s'applique aussi aux margarines et aux pâtes à tartiner ayant une teneur en eau variable. La méthode ne s'applique ni aux matières grasses laitières ni aux lécithines.
General Information
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МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 27107
Первое издание
2008-03-01
Исправленная версия
2009-05-15
Жиры и масла животные и
растительные. Определение
пероксидного числа.
Потенциометрическое определение по
конечной точке
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide
value — Potentiometric end-point determination
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 27107:2008(R)
©
ISO 2008
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ISO 27107:2008(R)
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
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Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в какой-либо форме или
каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без предварительного письменного
согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по адресу, приведенному ниже, или в
комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
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Опубликовано в Швейцарии
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ISO 27107:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 27107 разработан Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 11,
Животные и растительные жиры и масла.
Настоящая исправленная версия ISO 27107:2008 включает следующие поправки:
Введение, строка 13, “более” и “менее или равным” заменяет “>” и “u” соответственно;
Введение, строка 15, “от 0 ммоль до 15 ммоль” стало “от 0 мэкв до 30 мэкв”;
5.6, последнее предложение, было исправлено, чтобы отразить подробности образования синей
окраски;
6.5 сейчас включает возможность считывания до 0,000 1 г, а не 0,001 г;
9.2.2, строка 1, сейчас ссылаются на 0,001 г вместо 0,001 мг;
9.2.2, абзац 4, сейчас содержит исправленный расчет коэффициента, используя обозначение F
вместо f;
заголовок “10.1 Расчет” был отменен;
Раздел 10, абзац 1, был пересмотрен для включения коэффициента, F, из пересмотренного пункта
9.2.2;
На Рисунке A.1, “PV =” стало “PV:” (пять раз).
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ISO 27107:2008(R)
Введение
На протяжении многих лет были разработаны различные методы определения содержания пероксидов
в жирах и маслах. Обычно они основаны на выделении йода из йодида калия в кислой среде. Метод
Вилера (Ссылка [6]) был принят в стандартах различными комитетами-членами более 50 лет назад и
широко использовался производителями, получателями и официальными лабораториями для
контроля продуктов. В национальном и международном пищевом законодательстве [включая
дочернюю организацию Организации ООН по вопросам продовольствия и сельского хозяйства и
Всемирной организации здравоохранения по разработке продовольственных стандартов (Codex
Alimentarius)] часто указываются допустимые пределы пероксидных чисел. Было отмечено, что
существует незначительное расхождение между стандартизованными методами из-за отклонений в
воспроизводимости результатов. Их отличительной чертой является зависимость результата от
количества пробы, использованной для определения. Поскольку определение пероксидного числа (PV)
представляет собой сугубо эмпирическую процедуру, ISO/TC 34/SC 11 принял решение зафиксировать
массу пробы в 5 г при PV более 1 и в 10 г при PV менее или равным 1, а также ограничить
применимость этого метода животными и растительными жирами и маслами с пероксидными числами
от 0 мэкв до 30 мэкв активного кислорода на килограмм. Пользователям этого международного
стандарта следует иметь в виду, что полученные результаты могут быть слегка занижены по
сравнению с прежними стандартами.
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МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 27107:2008(R)
Жиры и масла животные и растительные. Определение
пероксидного числа. Потенциометрическое определение по
конечной точке
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод потенциометрического определения
пероксидного числа по конечной точке, в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм, в
животных и растительных жирах и маслах.
Метод применим ко всем животным и растительным жирам и маслам, жирным кислотам и их смесям с
пероксидным числом от 0 мэкв до 30 мэкв активного кислорода на килограмм. Он также применим к
маргаринам и жирным пастам с различным содержанием воды. Данный метод не применим к
молочным жирам или лецитинам.
ПРИМЕЧАНИЕ Метод йодометрического (визуального) определения пероксидного числа приведен в ISO 3960.
В ISO 3976 установлен метод определения для молочных жиров.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного
ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 661, Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания
3 Термины и определения
Применительно к этому документу используются следующие термины и определения.
3.1
пероксидное число
peroxide value
PV
количество тех веществ в пробе, выраженных в пересчете на активный кислород, которые окисляют
йодид калия в условиях, установленных в этом международном стандарте
ПРИМЕЧАНИЕ Пероксидное число обычно выражают в миллиэквивалентах активного кислорода на
килограмм масла, но оно также может выражаться (в единицах СИ) в миллимолях активного кислорода на
килограмм масла. Значение, выраженное в миллимолях активного кислорода на килограмм, равняется половине
значения, выраженного в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм. Умножение пероксидного числа
(в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм) на эквивалентную массу кислорода (равную 8) дает
массовую долю активного кислорода в миллиграммах на килограмм масла.
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ISO 27107:2008(R)
4 Принцип
Пробу для анализа растворяют в изооктане и ледяной уксусной кислоте и добавляют йодид калия. Йод,
выделенный с помощью пероксидов, определяют титриметрически по стандартному раствору
тиосульфата натрия. Конечную точку титрования определяют электрохимическим методом.
5 Реактивы
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Необходимо учитывать национальные регламенты, в которых
указываются правила обращения с опасными веществами и обязанности пользователей.
Необходимо соблюдать меры по охране здоровья и технике безопасности.
Если не указано иначе, используют реактивы только признанного аналитического качества. Все
реактивы не должны содержать растворенного кислорода.
5.1 Вода, дистиллированная, кипяченая и охлажденная до 20 °C.
5.2 Ледяная уксусная кислота, массовая доля 100 %, дегазированная в ультразвуковой ванне под
вакуумом или очищенная струей чистого и сухого инертного газа (диоксид углерода или азот).
5.3 Изооктан (2,2,4-триметилпентан), дегазированный в ультразвуковой ванне под вакуумом или
очищенный струей чистого и сухого инертного газа (диоксид углерода или азот).
5.4 Раствор ледяной уксусной кислоты/изооктана, приготовленный путем смешивания 60 мл
ледяной уксусной кислоты (5.2) и 40 мл изооктана (5.3). Объемная доля ледяной уксусной кислоты:
ϕ = 60 мл/100 мл; объемная доля изооктана: ϕ = 40 мл/100 мл.
Смесь дегазируют в ультразвуковой ванне под вакуумом или очищают струей чистого и сухого
инертного газа (диоксид углерода или азот).
5.5 Йодид калия, не содержащий йода и йодатов.
5.6 Насыщенный раствор йодида калия, массовая концентрация ρ(KI) = 175 г/100 мл.
Растворяют около 14 г йодида калия примерно в 8 г свежекипяченой воды (5.1) при комнатной
температуре. Убеждаются, что раствор остается насыщенным (т.e. несколько нерастворенных
кристаллов остаются в емкости). Хранят в темноте и готовят свежий раствор каждый день. Проверяют
раствор следующим образом: добавляют две капли раствора крахмала к 0,5 мл раствора йодида калия
в 30 мл раствора ледяной уксусной кислоты/изооктана (5.4). Если образуется синяя окраска и
требуется более одной капли стандартного раствора тиосульфата натрия (5.7) для ее исчезновения,
отбрасывают раствор йодида калия.
5.7 0,1 Н стандартный раствор тиосульфата натрия, концентрацией c(Na S O ) = 0,1 моль/л.
2 2 3
Используют только свежекипяченую воду (5.1), насколько возможно очищенную азотом, для
приготовления этого раствора. Этот раствор можно использовать в течение 1 месяца, и он должен
храниться в склянке из янтарного стекла.
5.8 0,01 Н стандартный раствор тиосульфата натрия, концентрацией c(Na S O ) = 0,01 моль/л.
2 2 3
Переносят с помощью пипетки (6.3) 100 мл 0,1 Н стандартного раствора тиосульфата натрия (5.7) в
мерную колбу вместимостью 1 000 мл (6.9). Доводят до метки водой (5.1). После гомогенизации
переносят полученный 0,01 Н стандартный раствор тиосульфата натрия в склянку из янтарного стекла.
Готовят свежий 0,01 Н стандартный раствор тиосульфата натрия из 0,1 Н стандартного раствора
тиосульфата натрия непосредственно перед использованием или ежедневно определяют его титр. Как
показывает опыт, стабильность раствора ограничена и зависит от значения pH и содержания
свободного диоксида углерода. Используют только свежекипяченую воду (5.1), насколько возможно
очищенную азотом, для приготовления этого раствора.
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ISO 27107:2008(R)
5.9 Титрованный раствор йодата калия(V), вторичный эталонный материал, прослеживаемый
Национальным институтом стандартов и технологий (NIST), Gaithersburg, MD, USA.
5.10 Соляная кислота, концентрацией c(HCl) = 4 моль/л.
6 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура и, в частности, следующая.
6.1 Автоматический титратор с процессором, дозирующим устройством, мешалкой и
электродами.
При использовании другого прибора методика должна быть оптимизирована для соответствующего
прибора. Прибор должен быть способен выполнять динамическое титрование (быстрое вначале,
медленное вблизи конечной точки). Необходимо минимизировать время титрования, пока выполняется
медленное титрование вблизи конечной точки.
6.2 Комбинированный платиновый электрод.
6.3 Пипетки, вместимостью 0,5 мл, 1 мл, 10 мл и 100 мл. Также можно использовать пригодные
автоматические пипетки.
6.4 Измерительные цилиндры, вместимостью 50 мл и 100 мл.
6.5 Аналитические весы, с возможностью считывания до 0,000 1 г.
6.6 Магнитная мешалка, с магнитным стержнем длиной 25 мм и нагревательной плиткой.
6.7 Колба Эрленмейера, вместимостью 250 мл.
6.8 Химический стакан, вместимостью 250 мл, высокий.
6.9 Мерная колба, вместимостью 1 000 мл.
6.10 Мерная колба, вместимостью 250 мл.
6.11 Мерная колба, вместимостью 500 мл.
6.12 Микроволновая печь.
6.13 Склянки из янтарного стекла, вместимостью 1 000 мл.
7 Отбор проб
В лабораторию следует поставлять представительную пробу. Она не должна подвергаться порче или
изменению во время транспортировки или хранения.
Отбор проб не включен в метод, устан
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 27107
First edition
2008-03-01
Corrected version
2009-05-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of peroxide value —
Potentiometric end-point determination
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice
de peroxyde — Détermination avec point d'arrêt potentiométrique
Reference number
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ISO 27107:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 27107 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This corrected version of ISO 27107:2008 incorporates the following corrections:
⎯ Introduction, lines 9 and 10, “greater than” and “less than or equal to” replace “>” and “u”, respectively;
⎯ Introduction, line 11, “0 mmol to 15 mmol” has become “0 meq to 30 meq”;
⎯ 5.6, final sentence, has been reedited to correct details of blue colour formation;
⎯ 6.5 now contains a readability figure of 0,000 1 g, not 0,001 g;
⎯ 9.2.2, line 1, now refers to 0,001 g instead of 0,001 mg;
⎯ 9.2.2, paragraph 4, now contains a reedited calculation of the factor, using symbol F rather than f;
⎯ the heading “10.1 Calculation” has been deleted;
⎯ Clause 10, paragraph 1, has been revised to incorporate factor, F, from the revised 9.2.2;
⎯ In Figure A.1, “PV =” has become “PV:” (five times).
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ISO 27107:2008(E)
Introduction
Over many years, various methods have been developed for the determination of peroxides in fats and oils.
Their general principle is the liberation of iodine from potassium iodide in an acid medium. The method
according to Wheeler (Reference [6]) was first adopted in standards more than 50 years ago by different
bodies, and is widely used to control commodities by producers, receivers, and official laboratories. In national
and international food legislation (including Codex Alimentarius), acceptable limits for peroxide values are
often specified. Due to anomalies in the reproducibility of the results, it was noticed that there are slight
differences between the standardized methods. A very important point is the dependence of the result on the
amount of sample used for the determination. As the determination of the peroxide value (PV) is a highly
empirical procedure, ISO/TC 34/SC 11 has decided to fix the sample mass at 5 g for PV greater than 1, and at
10 g for PV less than or equal to 1, and to limit the applicability of this method to animal and vegetable fats
and oils with peroxide values from 0 meq to 30 meq of active oxygen per kilogram. The users of this
International Standard should be aware that the results obtained can be slightly lower than with previous
standards.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 27107:2008(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide
value — Potentiometric end-point determination
1 Scope
This International Standard specifies a method for the potentiometric end-point determination of the peroxide
value, in milliequivalents of active oxygen per kilogram, of animal and vegetable fats and oils.
The method is applicable to all animal and vegetable fats and oils, fatty acids and their mixtures with peroxide
values from 0 meq to 30 meq of active oxygen per kilogram. It is also applicable to margarines and fat
spreads with varying water content. The method is not applicable to milk fats or lecithins.
NOTE A method for the iodometric (visual) determination of the peroxide value is given in ISO 3960. For milk fats, a
method is specified in ISO 3976.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
peroxide value
PV
quantity of those substances in the sample, expressed in terms of active oxygen, that oxidize potassium
iodide under the conditions specified in this International Standard
NOTE The peroxide value is usually expressed in milliequivalents of active oxygen per kilogram of oil, but it may also
be expressed (in SI units) as millimoles of active oxygen per kilogram of oil. The value expressed in millimoles of active
oxygen per kilogram is half that expressed in milliequivalents of active oxygen per kilogram. Multiplication of the peroxide
value (milliequivalents of active oxygen per kilogram) by the equivalent mass of oxygen (equalling 8) gives the active
oxygen mass fraction in milligrams per kilogram of oil.
4 Principle
The sample is dissolved in isooctane and glacial acetic acid, and potassium iodide is added. The iodide
liberated by the peroxides is determined volumetrically with a sodium thiosulfate standard solution. The
end-point of the titration is determined electrochemically.
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ISO 27107:2008(E)
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to national regulations that specify the handling of hazardous
substances, and users' obligations thereunder. Technical, organizational and personal safety
measures shall be followed.
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade. All reagents shall be free of
dissolved oxygen.
5.1 Water, distilled, boiled, and cooled to 20 °C.
5.2 Glacial acetic acid, mass fraction 100 %, degassed in an ultrasonic bath under vacuum or by purging
with a stream of pure and dry inert gas (carbon dioxide or nitrogen).
5.3 Isooctane (2,2,4-trimethylpentane), degassed in an ultrasonic bath under vacuum or by purging with a
stream of pure and dry inert gas (carbon dioxide or nitrogen).
5.4 Glacial acetic acid/isooctane solution, prepared by mixing 60 ml glacial acetic acid (5.2) and 40 ml
isooctane (5.3). Volume fraction of glacial acetic acid: ϕ = 60 ml/100 ml; volume fraction of isooctane:
ϕ = 40 ml/100 ml.
The mixture is degassed in an ultrasonic bath under vacuum or by purging with a stream of pure and dry inert
gas (carbon dioxide or nitrogen).
5.5 Potassium iodide, free from iodine and iodates.
5.6 Saturated potassium iodide solution, mass concentration ρ(KI) = 175 g/100 ml.
Dissolve approximately 14 g potassium iodide in approximately 8 g freshly boiled water (5.1) at room
temperature. Make sure the solution remains saturated (i.e. some undissolved crystals remain in the
container). Store in the dark and prepare freshly every day. Test the solution as follows: add two drops of
starch solution to 0,5 ml of the potassium iodide solution in 30 ml of the glacial acetic acid/isooctane solution
(5.4). If a blue colour is formed and if more than one drop of sodium thiosulfate standard solution (5.7) is
needed to remove it, discard the potassium iodide solution.
5.7 0,1 N sodium thiosulfate standard solution, amount of substance concentration
c(Na S O ) = 0,1 mol/l.
2 2 3
Use only freshly boiled water (5.1) for the preparation of this solution, possibly purged with nitrogen. This
solution can be used for 1 month and shall be stored in an amber-stained bottle.
5.8 0,01 N sodium thiosulfate standard solution, amount of substance concentration
c(Na S O ) = 0,01 mol/l.
2 2 3
Pipette (6.3) 100 ml of the 0,1 N sodium thiosulfate standard solution (5.7) into a volumetric flask of capacity
1 000 ml (6.9). Make up to the mark with water (5.1). After homogenization, transfer the obtained 0,01 N
sodium thiosulfate standard solution to an amber-stained bottle.
Prepare the 0,01 N sodium thiosulfate standard solution freshly from the 0,1 N sodium thiosulfate standard
solution just before use or determine the titre daily. As experience shows, the stability is limited and depends
upon the pH value and the content of free carbon dioxide. Use only freshly boiled water (5.1) for the dilution,
possibly purged with nitrogen.
5.9 Potassium iodate(V) volumetric standard, secondary reference material, traceable to the National
Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg, MD, USA.
5.10 Hydrochloric acid, amount of substance concentration c(HCl) = 4 mol/l.
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ISO 27107:2008(E)
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Automatic titrator with processor, dosing device, stirrer and electrodes.
If other apparatus is used, the procedure shall be optimized for the relevant apparatus. The apparatus shall be
able to perform a dynamic titration (fast at the beginning, slow near the end-point). This is necessary to
minimize the titration time whilst achieving a slow titration near the end-point.
6.2 Combined platinum electrode.
6.3 Pipettes, of capacities 0,5 ml, 1 ml, 10 ml and 100 ml. Suitable automatic pipettes may also be used.
6.4 Measuring cylinders, of capacities 50 ml and 100 ml.
6.5 Analytical balance, readable to 0,000 1 g.
6.6 Magnetic sti
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Animal and vegetable fats and oils —
Determination of peroxide value —
Potentiometric end-point determination
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice
de peroxyde — Détermination avec point d'arrêt potentiométrique
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 27107 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
© ISO 2008 – All rights reserved iii
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ISO 27107:2008(E)
Introduction
Over many years, various methods have been developed for the determination of peroxides in fats and oils.
Their general principle is the liberation of iodine from potassium iodide in an acid medium. The method
according to Wheeler (Reference [6]) was first adopted in standards more than 50 years ago by different
bodies, and is widely used to control commodities by producers, receivers, and official laboratories. In national
and international food legislation (including Codex Alimentarius), acceptable limits for peroxide values are
often specified. Due to anomalies in the reproducibility of the results, it was noticed that there are slight
differences between the standardized methods. A very important point is the dependence of the result on the
amount of sample used for the determination. As the determination of the peroxide value (PV) is a highly
empirical procedure, ISO/TC 34/SC 11 has decided to fix the sample mass at 5 g for PV > 1, and at 10 g for
PV u 1, and to limit the applicability of this method to animal and vegetable fats and oils with peroxide values
from 0 mmol to 15 mmol of active oxygen per kilogram. The users of this International Standard should be
aware that the results obtained can be slightly lower than with previous standards.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 27107:2008(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide
value — Potentiometric end-point determination
1 Scope
This International Standard specifies a method for the potentiometric end-point determination of the peroxide
value, in milliequivalents of active oxygen per kilogram, of animal and vegetable fats and oils.
The method is applicable to all animal and vegetable fats and oils, fatty acids and their mixtures with peroxide
values from 0 meq to 30 meq of active oxygen per kilogram. It is also applicable to margarines and fat
spreads with varying water content. The method is not applicable to milk fats or lecithins.
NOTE A method for the iodometric (visual) determination of the peroxide value is given in ISO 3960. For milk fats, a
method is specified in ISO 3976.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
peroxide value
PV
quantity of those substances in the sample, expressed in terms of active oxygen, that oxidize potassium
iodide under the conditions specified in this International Standard
NOTE The peroxide value is usually expressed in milliequivalents of active oxygen per kilogram of oil, but it may also
be expressed (in SI units) as millimoles of active oxygen per kilogram of oil. The value expressed in millimoles of active
oxygen per kilogram is half that expressed in milliequivalents of active oxygen per kilogram. Multiplication of the peroxide
value (milliequivalents of active oxygen per kilogram) by the equivalent mass of oxygen (equalling 8) gives the active
oxygen mass fraction in milligrams per kilogram of oil.
4 Principle
The sample is dissolved in isooctane and glacial acetic acid, and potassium iodide is added. The iodide
liberated by the peroxides is determined volumetrically with a sodium thiosulfate standard solution. The
end-point of the titration is determined electrochemically.
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ISO 27107:2008(E)
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to national regulations that specify the handling of hazardous
substances, and users' obligations thereunder. Technical, organizational and personal safety
measures shall be followed.
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade. All reagents shall be free of
dissolved oxygen.
5.1 Water, distilled, boiled, and cooled to 20 °C.
5.2 Glacial acetic acid, mass fraction 100 %, degassed in an ultrasonic bath under vacuum or by purging
with a stream of pure and dry inert gas (carbon dioxide or nitrogen).
5.3 Isooctane (2,2,4-trimethylpentane), degassed in an ultrasonic bath under vacuum or by purging with a
stream of pure and dry inert gas (carbon dioxide or nitrogen).
5.4 Glacial acetic acid/isooctane solution, prepared by mixing 60 ml glacial acetic acid (5.2) and 40 ml
isooctane (5.3). Volume fraction of glacial acetic acid: ϕ = 60 ml/100 ml; volume fraction of isooctane:
ϕ = 40 ml/100 ml.
The mixture is degassed in an ultrasonic bath under vacuum or by purging with a stream of pure and dry inert
gas (carbon dioxide or nitrogen).
5.5 Potassium iodide, free from iodine and iodates.
5.6 Saturated potassium iodide solution, mass concentration ρ(KI) = 175 g/100 ml.
Dissolve approximately 14 g potassium iodide in approximately 8 g freshly boiled water (5.1) at room
temperature. Make sure the solution remains saturated (i.e. some undissolved crystals remain in the
container). Store in the dark and prepare freshly every day. Test the solution as follows: add two drops of
starch solution to 0,5 ml of the potassium iodide solution in 30 ml of the glacial acetic acid/isooctane solution
(5.4). If more than one drop of sodium thiosulfate standard solution (5.7) is needed to form a blue colour,
discard the potassium iodide solution.
5.7 0,1 N sodium thiosulfate standard solution, amount of substance concentration
c(Na S O ) = 0,1 mol/l.
2 2 3
Use only freshly boiled water (5.1) for the preparation of this solution, possibly purged with nitrogen. This
solution can be used for 1 month and shall be stored in an amber-stained bottle.
5.8 0,01 N sodium thiosulfate standard solution, amount of substance concentration
c(Na S O ) = 0,01 mol/l.
2 2 3
Pipette (6.3) 100 ml of the 0,1 N sodium thiosulfate standard solution (5.7) into a volumetric flask of capacity
1 000 ml (6.9). Make up to the mark with water (5.1). After homogenization, transfer the obtained 0,01 N
sodium thiosulfate standard solution to an amber-stained bottle.
Prepare the 0,01 N sodium thiosulfate standard solution freshly from the 0,1 N sodium thiosulfate standard
solution just before use or determine the titre daily. As experience shows, the stability is limited and depends
upon the pH value and the content of free carbon dioxide. Use only freshly boiled water (5.1) for the dilution,
possibly purged with nitrogen.
5.9 Potassium iodate(V) volumetric standard, secondary reference material, traceable to the National
Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg, MD, USA.
5.10 Hydrochloric acid, amount of substance concentration c(HCl) = 4 mol/l.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 27107:2008(E)
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Automatic titrator with processor, dosing device, stirrer and electrodes.
If other apparatus is used, the procedure shall be optimized for the relevant apparatus. The apparatus shall be
able to perform a dynamic titration (fast at the beginning, slow near the end-point). This is necessary to
minimize the titration time whilst achieving a slow titration near the end-point.
6.2 Combined platinum electrode.
6.3 Pipettes, of capacities 0,5 ml, 1 ml, 10 ml and 100 ml. Suitable automatic pipettes may also be used.
6.4 Measuring cylinders, of capacities 50 ml and 100 ml.
6.5 Analytical balance, readable to 0,001 g.
6.6 Magnetic stirrer, with magnetic stirring rod of length 25 mm, and heating plate.
6.7 Erlenmeyer flask, of capacity 250 ml.
6.8 Beaker, of capacity 250 ml, and of tall form.
6.9 Volumetric flask, of capacity 1 000 ml.
6.10 Volumetric flask, of capacity 250 ml.
6.11 Volumetric flask, of capacity 500 ml.
6.12 Microwave oven.
6.13 Amber-stained bottles, of capacity 1 000 ml.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 27107
Première édition
2008-03-01
Version corrigée
2009-05-15
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de l'indice de
peroxyde — Détermination avec point
d'arrêt potentiométrique
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide
value — Potentiometric end-point determination
Numéro de référence
ISO 27107:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 27107:2008(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
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du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
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Publié en Suisse
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ISO 27107:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 27107 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
La présente version corrigée de l'ISO 27107:2008 inclut les corrections suivantes:
⎯ Introduction, lignes 10 et 11, «supérieur à» et «inférieur ou égal à» remplacent respectivement les signes
«>» et «u»;
⎯ Introduction, ligne 12, «0 mmol et 15 mmol» a été remplacé par «0 méq à 30 méq»;
⎯ 5.6, la dernière phrase a été rédigée de manière à corriger les détails relatifs à la formation d'une couleur
bleue;
⎯ 6.5 contient maintenant une valeur de lisibilité de 0,000 1 g et non pas de 0,001 g;
⎯ 9.2.2, ligne 1, fait maintenant référence à 0,001 g au lieu de 0,001 mg;
⎯ 9.2.2, alinéa 4, contient à présent un calcul du facteur rédigé de manière à utiliser le symbole F au lieu
de f;
⎯ l'en-tête «10.1 Calcul» a été supprimé;
⎯ Article 10, l'alinéa 1 a été révisé pour incorporer le facteur, F, introduit par la révision en 9.2.2;
⎯ à la Figure A.1, «PV =» a été remplacé par «IP:» (cinq fois).
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ISO 27107:2008(F)
Introduction
Différentes méthodes de détermination des peroxydes des corps gras ont été développées depuis plusieurs
années. Le principe général de la plupart de ces méthodes est la libération d'iode à partir d'iodure de
potassium en milieu acide. La méthode selon Wheeler (Référence [6]) a été normalisée il y a plus de 50 ans
par différents organismes de normalisation et est largement utilisée par les producteurs, les réceptionnaires et
les laboratoires officiels afin de contrôler les produits. Les législations nationales et la législation internationale
du secteur alimentaire (notamment le Codex Alimentarius) spécifient souvent les limites acceptables des
indices de peroxyde. Des anomalies dans la reproductibilité des résultats ont permis d'observer de légères
différences entre les méthodes normalisées. Les résultats dépendent de façon très significative de la quantité
d'échantillon utilisée pour la détermination. Comme la détermination de l'indice de peroxyde (IP) est un mode
opératoire très empirique, l'ISO/TC 34/SC 11 a décidé de fixer la masse des échantillons à 5 g pour un IP
supérieur à 1, à 10 g pour un IP inférieur ou égal à 1, et de limiter les conditions d'application de la présente
méthode aux corps gras d'origines animale et végétale dont l'indice de peroxyde est compris entre 0 méq et
30 méq d'oxygène actif par kilogramme. Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale
sachent que les résultats obtenus peuvent être légèrement inférieurs à ceux des précédentes normes.
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NORME INTERNATIONALE ISO 27107:2008(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
l'indice de peroxyde — Détermination avec point d'arrêt
potentiométrique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination avec point d'arrêt potentiométrique
de l'indice de peroxyde des corps gras d'origines animale et végétale.
Cette méthode s'applique à tous les corps gras d'origines animale et végétale, aux acides gras et à leurs
mélanges dont l'indice de peroxyde est compris entre 0 méq et 30 méq d'oxygène actif par kilogramme. Elle
s'applique aussi aux margarines et aux pâtes à tartiner ayant une teneur en eau variable. La méthode ne
s'applique ni aux matières grasses laitières ni aux lécithines.
NOTE Une méthode de détermination iodométrique (visuelle) de l'indice de peroxyde est donnée dans l'ISO 3960.
Une méthode pour les matières grasses laitières est spécifiée dans l'ISO 3976.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
indice de peroxyde
IP
quantité, exprimée en termes d'oxygène actif, des substances présentes dans l'échantillon qui oxydent
l'iodure de potassium dans les conditions opératoires spécifiées dans la présente Norme internationale
NOTE L'indice de peroxyde est habituellement exprimé en milliéquivalents d'oxygène actif par kilogramme d'huile,
mais il peut aussi être exprimé (en unités SI) en millimoles d'oxygène actif par kilogramme d'huile. L'indice exprimé en
millimoles d'oxygène actif par kilogramme est égal à la moitié de la valeur exprimée en milliéquivalents d'oxygène actif par
kilogramme. La multiplication de l'indice de peroxyde (milliéquivalents d'oxygène actif par kilogramme) par la masse
équivalente de l'oxygène (égale à 8) donne la fraction massique d'oxygène actif, en milligrammes par kilogramme d'huile.
4 Principe
L'échantillon est dissous dans de l'iso-octane et de l'acide acétique glacial, et de l'iodure de potassium est
ajouté. L'iode libéré par les peroxydes est déterminé par voie volumétrique, à l'aide d'une solution étalon de
thiosulfate de sodium. Le point d'arrêt du titrage est déterminé selon une méthode électrochimique.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 27107:2008(F)
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L'attention du lecteur est attirée sur les règles nationales qui régissent la
manipulation des substances dangereuses ainsi que sur les obligations des utilisateurs qui en
découlent. Les mesures de sécurité sur les plans technique, organisationnel et personnel doivent être
suivies.
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. Tous les réactifs
doivent être exempts d'oxygène dissous.
5.1 Eau, distillée, bouillie puis refroidie à 20 °C.
5.2 Acide acétique glacial, fraction massique 100 %, dégazé dans un bain d'ultrasons sous vide ou bien
par barbotage d'un courant de gaz inerte, pur et sec (dioxyde de carbone ou azote).
5.3 Iso-octane (2,2,4-trimethylpentane), dégazé dans un bain d'ultrasons sous vide ou bien par barbotage
d'un courant de gaz inerte, pur et sec (dioxyde de carbone ou azote).
5.4 Solution d'acide acétique glacial et d'iso-octane, préparée en mélangeant 60 ml d'acide acétique
glacial (5.2) et 40 ml d'iso-octane (5.3). Fraction volumique de l'acide acétique glacial: ϕ = 60 ml/100 ml;
fraction volumique de l'iso-octane: ϕ = 40 ml/100 ml.
Le mélange est dégazé dans un bain d'ultrasons sous vide ou bien par barbotage d'un courant de gaz inerte,
pur et sec (dioxyde de carbone ou azote).
5.5 Iodure de potassium, exempt d'iode et d'iodates.
5.6 Solution d'iodure de potassium saturée, concentration massique ρ(KI) = 175 g/100 ml.
Dissoudre environ 14 g d'iodure de potassium dans environ 8 g d'eau (5.1) bouillie extemporanément et
refroidie à température ambiante. S'assurer que la solution reste saturée (c'est-à-dire qu'il reste des cristaux
non dissous dans le récipient). La conserver à l'abri de la lumière et la préparer extemporanément chaque
jour. Procéder à une vérification de la façon suivante: ajouter deux gouttes d'empois d'amidon à 0,5 ml
d'iodure de potassium dans 30 ml de solution d'acide acétique glacial et d'iso-octane (5.4). Si une couleur
bleue apparait et si plus d'une goutte de solution étalon de thiosulfate de sodium (5.7) est nécessaire pour la
faire disparaître, rejeter la solution d'iodure de potassium.
5.7 Solution étalon de thiosulfate de sodium 0,1 N, niveau de concentration de la substance
c(Na S O ) = 0,1 mol/l.
2 2 3
N'utiliser, pour la préparation de cette solution, que de l'eau (5.1) bouillie extemporanément, si possible
purgée à l'aide d'azote. Cette solution peut être utilisée pendant un mois et doit être conservée dans une
bouteille ambrée.
5.8 Solution étalon de thiosulfate de sodium 0,01 N, niveau de concentration de la substance
c(Na S O ) = 0,01 mol/l.
2 2 3
À l'aide d'une pipette (6.3), transvaser 100 ml de solution étalon de thiosulfate de sodium 0,1 N (5.7) dans une
fiole jaugée de 1 000 ml de capacité (6.9). La remplir avec de l'eau (5.1) jusqu'au trait. Après
l'homogénéisation, transvaser la solution étalon de thiosulfate de sodium 0,01 N obtenue dans une bouteille
ambrée.
Préparer cette solution (0,01 N) extemporanément à partir de la solution à 0,1 N avant de l'utiliser ou
déterminer le titre quotidiennement. Comme le montre l'expérience, la stabilité est limitée et dépend de la
valeur du pH et de la teneur en dioxyde de carbone libre. N'utiliser pour la dilution que de l'eau (5.1) bouillie
extemporanément, si possible purgée à l'aide d'azote.
5.9 Étalon volumétrique d'iodate(V) de potassium, matériau de référence secondaire, traçable au
National Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg, MD, États-Unis.
5.10 Acide chlorhydrique, concentration de la substance c(HCl) = 4 mol/l.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 27107:2008(F)
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Titrateur automatique avec processeur, dispositif de dosage, agitateur et électrodes.
Si un autre matériel est utilisé, le mode opératoire doit être adapté en fonction de ce matériel. Le matériel doit
permettre d'effectuer un titrage dynamique (rapide au démarrage, lent aux environs du point d'arrêt). Il est
nécessaire de procéder à cette adaptation pour réduire la durée du titrage, même si le titrage ralentit aux
environs du point d'arrêt.
6.2 Électrode platine combinée.
6.3 Pipettes, de 0,5 ml, 1 ml, 10 ml et 100 ml de capacité. On peut aussi utiliser des pipettes
automatiques qui conviennent.
6.4 Éprouvettes graduées, de 50 ml et 100 ml de capacité.
6.5 Balance analytique, pouvant être lue à 0,000 1 g près.
6.6 Agitateu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 27107
Première édition
2008-03-01
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de l'indice de
peroxyde — Détermination avec point
d'arrêt potentiométrique
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide
value — Potentiometric end-point determination
Numéro de référence
ISO 27107:2008(F)
©
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peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
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Corps gras d'origines animale et végétale.
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ISO 27107:2008(F)
Introduction
Différentes méthodes de détermination des peroxydes des corps gras ont été développées depuis plusieurs
années. Le principe général de la plupart de ces méthodes est la libération d'iode à partir d'iodure de
potassium en milieu acide. La méthode selon Wheeler (Référence [6]) a été normalisée il y a plus de 50 ans
par différents organismes de normalisation et est largement utilisée par les producteurs, les réceptionnaires et
les laboratoires officiels afin de contrôler les produits. Les législations nationales et la législation internationale
du secteur alimentaire (notamment le Codex Alimentarius) spécifient souvent les limites acceptables des
indices de peroxyde. Des anomalies dans la reproductibilité des résultats ont permis d'observer de légères
différences entre les méthodes normalisées. Les résultats dépendent de façon très significative de la quantité
d'échantillon utilisée pour la détermination. Comme la détermination de l'indice de peroxyde (IP) est un mode
opératoire très empirique, l'ISO/TC 34/SC 11 a décidé de fixer la masse des échantillons à 5 g pour un IP > 1,
à 10 g pour un IP u 1, et de limiter les conditions d'application de la présente méthode aux corps gras
d'origines animale et végétale dont l'indice de peroxyde est compris entre 0 mmol et 15 mmol d'oxygène actif
par kilogramme. Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale sachent que les résultats
obtenus peuvent être légèrement inférieurs à ceux des précédentes normes.
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NORME INTERNATIONALE ISO 27107:2008(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
l'indice de peroxyde — Détermination avec point d'arrêt
potentiométrique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination avec point d'arrêt potentiométrique
de l'indice de peroxyde des corps gras d'origines animale et végétale.
Cette méthode s'applique à tous les corps gras d'origines animale et végétale, aux acides gras et à leurs
mélanges dont l'indice de peroxyde est compris entre 0 meq et 30 meq d'oxygène actif par kilogramme. Elle
s'applique aussi aux margarines et aux pâtes à tartiner ayant une teneur en eau variable. La méthode ne
s'applique ni aux matières grasses laitières ni aux lécithines.
NOTE Une méthode de détermination iodométrique (visuelle) de l'indice de peroxyde est donnée dans l'ISO 3960.
Une méthode pour les matières grasses laitières est spécifiée dans l'ISO 3976.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
indice de peroxyde
IP
quantité, exprimée en termes d'oxygène actif, des substances présentes dans l'échantillon qui oxydent
l'iodure de potassium dans les conditions opératoires spécifiées dans la présente Norme internationale
NOTE L'indice de peroxyde est habituellement exprimé en milliéquivalents d'oxygène actif par kilogramme d'huile,
mais il peut aussi être exprimé (en unités SI) en millimoles d'oxygène actif par kilogramme d'huile. L'indice exprimé en
millimoles d'oxygène actif par kilogramme est égal à la moitié de la valeur exprimée en milliéquivalents d'oxygène actif par
kilogramme. La multiplication de l'indice de peroxyde (milliéquivalents d'oxygène actif par kilogramme) par la masse
équivalente de l'oxygène (égale à 8) donne la fraction massique d'oxygène actif, en milligrammes par kilogramme d'huile.
4 Principe
L'échantillon est dissous dans de l'iso-octane et de l'acide acétique glacial, et de l'iodure de potassium est
ajouté. L'iode libéré par les peroxydes est déterminé par voie volumétrique, à l'aide d'une solution étalon de
thiosulfate de sodium. Le point d'arrêt du titrage est déterminé selon une méthode électrochimique.
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5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L'attention du lecteur est attirée sur les règles nationales qui régissent la
manipulation des substances dangereuses ainsi que sur les obligations des utilisateurs qui en
découlent. Les mesures de sécurité sur les plans technique, organisationnel et personnel doivent être
suivies.
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. Tous les réactifs
doivent être exempts d'oxygène dissous.
5.1 Eau, distillée, bouillie puis refroidie à 20 °C.
5.2 Acide acétique glacial, fraction massique 100 %, dégazé dans un bain d'ultrasons sous vide ou bien
par barbotage d'un courant de gaz inerte, pur et sec (dioxyde de carbone ou azote).
5.3 Iso-octane (2,2,4-trimethylpentane), dégazé dans un bain d'ultrasons sous vide ou bien par barbotage
d'un courant de gaz inerte, pur et sec (dioxyde de carbone ou azote).
5.4 Solution d'acide acétique glacial et d'iso-octane, préparée en mélangeant 60 ml d'acide acétique
glacial (5.2) et 40 ml d'iso-octane (5.3). Fraction volumique de l'acide acétique glacial: ϕ = 60 ml/100 ml;
fraction volumique de l'iso-octane: ϕ = 40 ml/100 ml.
Le mélange est dégazé dans un bain d'ultrasons sous vide ou bien par barbotage d'un courant de gaz inerte,
pur et sec (dioxyde de carbone ou azote).
5.5 Iodure de potassium, exempt d'iode et d'iodates.
5.6 Solution d'iodure de potassium saturée, concentration massique ρ(KI) = 175 g/100 ml.
Dissoudre environ 14 g d'iodure de potassium dans environ 8 g d'eau (5.1) bouillie extemporanément et
refroidie à température ambiante. S'assurer que la solution reste saturée (c'est-à-dire qu'il reste des cristaux
non dissous dans le récipient). La conserver à l'abri de la lumière et la préparer extemporanément chaque
jour. Procéder à une vérification de la façon suivante: ajouter deux gouttes d'empois d'amidon à 0,5 ml
d'iodure de potassium dans 30 ml de solution d'acide acétique glacial et d'iso-octane (5.4). Si plus d'une
goutte de solution étalon de thiosulfate de sodium (5.7) est nécessaire pour faire virer la solution au bleu,
rejeter la solution d'iodure de potassium.
5.7 Solution étalon de thiosulfate de sodium 0,1 N, niveau de concentration de la substance
c(Na S O ) = 0,1 mol/l.
2 2 3
N'utiliser, pour la préparation de cette solution, que de l'eau (5.1) bouillie extemporanément, si possible
purgée à l'aide d'azote. Cette solution peut être utilisée pendant un mois et doit être conservée dans une
bouteille ambrée.
5.8 Solution étalon de thiosulfate de sodium 0,01 N, niveau de concentration de la substance
c(Na S O ) = 0,01 mol/l.
2 2 3
À l'aide d'une pipette (6.3), transvaser 100 ml de solution étalon de thiosulfate de sodium 0,1 N (5.7) dans une
fiole jaugée de 1 000 ml de capacité (6.9). La remplir avec de l'eau (5.1) jusqu'au trait. Après
l'homogénéisation, transvaser la solution étalon de thiosulfate de sodium 0,01 N obtenue dans une bouteille
ambrée.
Préparer cette solution (0,01 N) extemporanément à partir de la solution à 0,1 N avant de l'utiliser ou
déterminer le titre quotidiennement. Comme le montre l'expérience, la stabilité est limitée et dépend de la
valeur du pH et de la teneur en dioxyde de carbone libre. N'utiliser pour la dilution que de l'eau (5.1) bouillie
extemporanément, si possible purgée à l'aide d'azote.
5.9 Étalon volumétrique d'iodate(V) de potassium, matériau de référence secondaire, traçable au
National Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg, MD, États-Unis.
5.10 Acide chlorhydrique, concentration de la substance c(HCl) = 4 mol/l.
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6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Titrateur automatique avec processeur, dispositif de dosage, agitateur et électrodes.
Si un autre matériel est utilisé, le mode opératoire doit être adapté en fonction de ce matériel. Le matériel doit
permettre d'effectuer un titrage dynamique (rapide au démarrage, lent aux environs du point d'arrêt). Il est
nécessaire de procéder à cette adaptation pour réduire la durée du titrage, même si le titrage ralentit aux
environs du point d'arrêt.
6.2 Électrode platine combinée.
6.3 Pipettes, de 0,5 ml, 1 ml, 10 ml et 100 ml de capacité. On peut aussi utiliser des pipettes
automatiques qui conviennent.
6.4 Éprouvettes graduées, de 50 ml et 100 ml de capacité.
6.5 Balance analytique, pouvant être lue à 0,001 g près.
6.6 Agitateur magnétique, avec un barreau d'agitation magnétique de 25 mm de longueur, et une
plaque chauffante.
6.7 Fiole Erlenmeyer, de 250 ml de capacité.
6.8 Bécher, de 250 ml de capacité, et de forme haute.
6.9 Fiole jaugée, de 1 000 ml de capacité.
6.10 Fiole jaugée, de 250 ml de capacité.
6.11 Fiole jaugée, de 500 ml de capacité.
6.12 Four à micro-ondes.
6.13 Bouteilles ambrées, de 1 000 ml de capacité.
7 Échantillonnage
Il convient que le laboratoire reçoive un échantillon représentatif n'ayant pas été endommagé ou modifié
pendant le transport ou l'entreposage.
L'é
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.