ISO 17226-1:2008
(Main)Leather — Chemical determination of formaldehyde content — Part 1: Method using high performance liquid chromatography
Leather — Chemical determination of formaldehyde content — Part 1: Method using high performance liquid chromatography
ISO 17226-1:2008 specifies a method for the determination of free and released formaldehyde in leathers. This method is based on high performance liquid chromatography (HPLC). It is selective and not sensitive to coloured extracts. The formaldehyde content is taken to be the quantity of free-formaldehyde and formaldehyde extracted through hydrolysis contained in a water extract from the leather under standard conditions.
Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde — Partie 1: Méthode par chromatographie en phase liquide à haute performance
L'ISO 17226-1:2008 spécifie une méthode permettant de doser le formaldéhyde libre et le formaldéhyde dégagé dans les cuirs. Cette méthode est fondée sur la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP). Elle est sélective et insensible aux extraits colorés. La teneur en formaldéhyde se définit par hypothèse comme la quantité de formaldéhyde libre et de formaldéhyde extrait de l'hydrolyse contenue dans un extrait d'eau provenant du cuir dans des conditions standard.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17226-1
IULTCS/IUC
19-1
First edition
2008-05-01
Leather — Chemical determination of
formaldehyde content —
Part 1:
Method using high performance liquid
chromatography
Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde —
Partie 1: Méthode par chromatographie en phase liquide à haute
performance
Reference number
ISO 17226-1:2008(E)
IULTCS/IUC 19-1:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 17226-1:2008(E)
IULTCS/IUC 19-1:2008(E)
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ISO 17226-1:2008(E)
IULTCS/IUC 19-1:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17226-1 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 289, Leather, in collaboration with the Chemical Test Commission of the International Union of
Leather Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS), in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement). This method is technically
similar to the Colorimetric Section of the method IUC 19 which was declared an official method at the IULTCS
Delegates meeting on 31st May 2003 in Cancún, Mexico.
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to further the
advancement of leather science and technology. IULTCS has three commissions, which are responsible for
establishing international methods for sampling and the testing of leather. ISO recognizes IULTCS as an
international standardizing body for the preparation of test methods for leather.
This first edition of ISO 17226-1, together with ISO 17226-2, cancels and replaces ISO/TS 17226:2003, which
has been technically revised.
ISO 17226 consists of the following parts, under the general title Leather — Chemical determination of
formaldehyde content:
⎯ Part 1: Method using high performance liquid chromatography
⎯ Part 2: Method using colorimetric analysis
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ISO 17226-1:2008(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 19-1:2008(E)
Leather — Chemical determination of formaldehyde content —
Part 1:
Method using high performance liquid chromatography
1 Scope
This part of ISO 17226 specifies a method for the determination of free and released formaldehyde in
leathers. This method is based on high performance liquid chromatography (HPLC). It is selective and not
sensitive to coloured extracts.
The formaldehyde content is taken to be the quantity of free-formaldehyde and formaldehyde extracted
through hydrolysis contained in a water extract from the leather under standard conditions.
2 Conformance
When compared with ISO 17226-2, the two analytical methods should give similar trends but not necessarily
the same absolute result. Therefore, in the case of dispute, this method (ISO 17226-1) shall be used in
preference to ISO 17226-2.
3 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
ISO 4684, Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter
4 Principle
The process is selective. Formaldehyde is separated and quantified as a derivative from other aldehydes and
ketones by liquid chromatography. Detected is the free-formaldehyde and formaldehyde which is hydrolysed
during extraction to yield free-formaldehyde.
The sample is eluted with detergent solution at 40 °C. The eluate is mixed with 2,4-dinitrophenylhydrazine,
whereby aldehydes and ketones react to give the respective hydrazones. These are separated by means of a
reversed-phase HPLC method, detected at 360 nm and quantified.
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IULTCS/IUC 19-1:2008(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise stated. The water shall be grade 3 in
accordance with ISO 3696:1987. All solutions are aqueous solutions.
5.1 Reagents for the formaldehyde stock solution
5.1.1 Formaldehyde solution, approximately 37 % (mass fraction).
5.1.2 Iodine solution, 0,05 mol/l, i.e. 12,68 g iodine per litre.
5.1.3 Sodium hydroxide solution, 2,0 mol/l.
5.1.4 Sulfuric acid solution, 2,0 mol/l.
5.1.5 Sodium thiosulfate solution, 0,1 mol/l.
5.1.6 Starch solution, 1 %, i.e. 1 g in 100 ml water.
5.2 Reagents for the HPLC method
5.2.1 Sodium dodecylsulfonate (detergent) solution, 0,1 %, 1 g in 1 000 ml water.
5.2.2 Dinitrophenylhydrazine (DNPH) solution, consisting of 0,3 g DNPH (2,4-dinitrophenylhydrazine)
dissolved in 100 ml concentrated o-phosphoric acid (85 % mass fraction). (DNPH recrystallized from 25 %
mass fraction, acetonitrile in water)
5.2.3 Acetonitrile.
6 Apparatus
Use usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Volumetric flasks, of capacities 10 ml, 500 ml and 1 000 ml.
6.2 Erlenmeyer flasks, of capacities 100 ml and 250 ml.
6.3 Strainer with glass fibre filter, GF8 (or glass filter strainer G 3, diameter 70 mm to 100 mm).
6.4 Water bath, thermostatically controlled to 40 °C ± 0,5 °C, fitted with a flask shaker or stirrer.
6.5 Thermometer, with 0,1 °C graduations over the range 20 °C to 50 °C.
6.6 HPLC system with UV detection, 360 nm.
6.7 Membrane filter, polyamide, 0,45 µm.
6.8 Analytical balance, weighing to an accuracy of 0,1 mg.
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ISO 17226-1:2008(E)
IULTCS/IUC
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NORME ISO
INTERNATIONALE 17226-1
IULTCS/IUC
19-1
Première édition
2008-05-01
Cuir — Dosage chimique du
formaldéhyde —
Partie 1:
Méthode par chromatographie en phase
liquide à haute performance
Leather — Chemical determination of formaldehyde content —
Part 1: Method using high performance liquid chromatography
Numéro de référence
ISO 17226-1:2008(F)
IULTCS/IUC 19-1:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 17226-1:2008(F)
IULTCS/IUC 19-1:2008(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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Publié en Suisse
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ISO 17226-1:2008(F)
IULTCS/IUC 19-1:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17226-1 a été élaborée par le comité technique CEN/TC 289, Cuir, du Comité européen de
normalisation (CEN), en collaboration avec la Commission d'essais chimiques de l'Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (Commission IUC, IULTCS) conformément à l'accord de
coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne). La présente méthode est techniquement
équivalente à la section colorimétrique de la méthode de l'IUC 19 qui a été déclarée méthode officielle au
Congrès des délégués de l'IULTCS le 31 mai 2003 à Cancún, Mexique.
L'IULTCS, qui date de 1897, est une organisation mondiale de professionnels du cuir qui suit les progrès des
sciences et technologies du cuir. L'IULTCS comporte trois commissions, qui sont responsables de
l'élaboration de méthodes internationales d'échantillonnage et d'essais des cuirs. L'ISO reconnaît l'IULTCS en
tant qu'organisme international de normalisation pour l'élaboration de méthodes d'essai relatives au cuir.
Cette première édition de l'ISO 17226-1, ainsi que l'ISO 17226-2, annule et remplace l'ISO/TS 17226:2003,
qui a fait l'objet d'une révision technique.
L'ISO 17226 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Cuir — Dosage chimique du
formaldéhyde:
⎯ Partie 1: Méthode par chromatographie en phase liquide à haute performance
⎯ Partie 2: Méthode par analyse colorimétrique
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ISO 17226-1:2008(F)
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 19-1:2008(F)
Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde —
Partie 1:
Méthode par chromatographie en phase liquide à haute
performance
1 Domaine d'application
Le présente partie de l'ISO 17226 spécifie une méthode permettant de doser le formaldéhyde libre et le
formaldéhyde dégagé dans les cuirs. Cette méthode est fondée sur la chromatographie en phase liquide à
haute performance (CLHP). Elle est sélective et insensible aux extraits colorés.
La teneur en formaldéhyde se définit par hypothèse comme la quantité de formaldéhyde libre et de
formaldéhyde extrait de l'hydrolyse contenue dans un extrait d'eau provenant du cuir dans des conditions
normalisées.
2 Conformité
Quand elles sont comparées à l'ISO 17226-2, les deux méthodes d'analyse présentent généralement des
tendances similaires, mais pas nécessairement le même résultat absolu. Par conséquent, en cas de litige, la
présente méthode (ISO 17226-1) doit être utilisée plutôt que celle de l'ISO 17226-2.
3 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de
l'échantillonnage
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4044, Cuir — Essais chimiques — Préparation des échantillons pour essais chimiques
ISO 4684, Cuir — Essais chimiques — Détermination des matières volatiles
4 Principe
Le processus est sélectif. Le formaldéhyde est séparé et quantifié comme un dérivé d'autres aldéhydes et
d'autres cétones par chromatographie en phase liquide. Le formaldéhyde libre est détecté, ainsi que le
formaldéhyde qui est hydrolysé pendant l'extraction pour produire du formaldéhyde libre.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 17226-1:2008(F)
IULTCS/IUC 19-1:2008(F)
L'échantillon est élué avec une solution de détergent à 40 °C. L'éluat est mélangé avec de la
2,4-dinitrophénylhydrazine, ce qui provoque la réaction des aldéhydes et des cétones qui produisent les
hydrazones respectives. Celles-ci sont séparées en employant une méthode CLHP en phase inverse, puis
détectées à 360 nm et quantifiées.
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, seuls des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés. L'eau doit
être de qualité 3, conformément à l'ISO 3696:1987. Toutes les solutions sont des solutions aqueuses.
5.1 Réactifs pour la solution mère de formaldéhyde
5.1.1 Solution de formaldéhyde, à environ 37 % (fraction massique).
5.1.2 Solution d'iode, 0,05 mol/l, c'est-à-dire 12,68 g d'iode par litre.
5.1.3 Solution d'hydroxyde de sodium, 2,0 mol/l.
5.1.4 Solution d'acide sulfurique, 2,0 mol/l.
5.1.5 Solution de thiosulfate de sodium, 0,1 mol/l.
5.1.6 Empois d'amidon, 1 %, c'est-à-dire 1 g dans 100 ml d'eau.
5.2 Réactifs pour la méthode par CLHP
5.2.1 Solution de dodécylsulfonate de sodium (détergent), 0,1 %, 1 g dans 1 000 ml d'eau.
5.2.2 Solution de dinitrophénylhydrazine (DNPH), contenant 0,3 g de DNPH (2,4-dinitrophénylhydrazine)
dissoute dans 100 ml d'acide o-phosphorique concentré (85 % de fraction massique). (DNPH recristallisé à
partir de 25 % de fraction massique, acétonitrile dans de l'eau)
5.2.3 Acétonitrile.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Fioles jaugées, de 10 ml, de 500 ml et de 1 000 ml de capacité.
6.2 Fioles coniques (Erlenmeyer), de 100 ml et de 250 ml de capacité.
6.3 Crépine avec filtre en fibre de verre, GF8 (ou crépine filtrante en verre G 3, diamètre de 70 mm à
100 mm).
6.4 Bain-marie, réglé par thermostat à 40 °C ± 0,5 °C, équipé d'un agitateur ou d'un mélangeur de fiole.
6.5 Thermomètre, gradué de 20 °C à 50 °C avec des graduations de 0,1 °C.
6.6 Système CLHP à détection UV, 360 nm.
6.7 Filtre à membrane, polyamide, 0,45 µm.
6.8 Balance analytique, pesant avec une exactitude de 0,1 mg.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 17226-1:2008(F)
IULTCS/IUC 19-1:2008(F)
7 Modes opératoires
7.1 Mode opératoire pour le dosage du formaldéhyde d
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.