ISO 4656-1:1985

Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutyl phthalate absorption number — Part 1: Method using absorptometer

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de l'indice d'absorption de phtalate de dibutyle — Partie 1: Méthode à l'absorptiomètre

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 07-Aug-1985
• Withdrawal Date: 07-Aug-1985
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 3 - Carbon black, silica and rubber chemicals
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 17-Dec-1992

Relations

• Revised: ISO 4656-1:1992 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutyl phthalate absorption number — Part 1: Method using absorptometer
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 4656-1:1978 - Carbon black for use in the rubber industry — Determination of dibutylphthalate absorption number — Part 1: Method using absorptiometer
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard @ 465611
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPOLIHAR OPrAHH3AUHR no CTAHAAPTM3AUHM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of dibutylphthalate absorption number -
Part 1 : Method using absorptometer
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone - Détermination de l'indice d'absorption de phtalate de dibutyle -
Partie 1 : Méthode à l'absorptiomètre
Second edition - 1985-08-15
UDC 678.046.2 : 620.16 Ref. No. IS0 4656/1-1985 (E)
Descriptors : rubber, ingredients, carbon black, tests, determination, absorption factor, dibutyl phthalate, test equipment, absorptiometerç.
Price based on 7 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
ISO, also take part in the work.
mental and non-governmental, in liaison with
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4656/1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
IS0 4656/1 was first published in 1978. This second edition cancels and replaces the
first edition, of which it constitutes a minor revision.
0 International Organization for Standardization, 1985 0
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 465611-1985 (E)
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of dibutylphthalate absorption number -
Part I : Method using absorptometer
4 Reagent
O Introduction
6
Dibutylphthalate, e25 1.045 to 1,050 g/cm3.
The degree of aggregation of carbon black particles affects the
vulcanizate and other properties of rubber mixes in which the
black is incorporated. The space between the agglomerates of
carbon black is dependent on the degree of aggregation of the 5 Apparatus
black. The volume of this space may be estimated from the
volume of dibutylphthalate absorbed per unit mass of carbon 5.1 Absorptometerl), type A or type B (see annex A), con-
black. The dibutylphthalate absorption is therefore an indica- sisting of the following essential parts.
tion of the degree of aggregation and agglomeration of the car-
bon black.
5.1.1 Mixing chamber.
5.1.2 Motor-driven rotors, which fit into the mixing
1 Scope and field of application
chamber (5.1.1) and rotate at a frequency of 2,08 Hz.
This part of IS0 4656 specifies a method using an absorp-
5.1.3 Torque-sensing device, consisting of a spring and a
tometer for the determination of the dibutylphthalate absorp-
dashpot having a damper control valve operating a torque-limit
tion number of carbon black for use in the rubber industry.
switch which automatically stops the rotors (5.1.2) and the
burette (5.1.4) when a pre-selected torque is reached. Instruc-
NOTE - IS0 4656/2 specifies a method based on the use of a
"plastograph" or "plasticorder". tions for checking and adjusting the settings are given in
A.
annex
2 References
5.1.4 Constant-rate burette, pre-set to deliver dibutyl-
phthalate at a rate of 4,O I 0,024 cms/min. Instructions for
IS0 1126, Carbon black for use in the rubber industry - Deter-
checking the burette are given in annex B.
mination of loss on heating.
Oven, gravity convection type, capable of being con-
5.2
IS0 6809, Rubber compounding ingredients - Carbon black
trolled at 105 I 2 OC or 125 f 2 OC.
- Standard reference blacks.
5.3 Balance, accurate to 0,Ol g.
3 Principle
5.4 Desiccator.
Dibutylphthalate is added to a test portion of the carbon black
which is kept in motion by means of rotating blades. As the li-
5.5 Apparatus capable of pulverizing carbon black 2), if
quid is added, the mixture changes from a free-flowing powder
pulverizing is found to be necessary (see note under 8.2).
to a semi-plastic mass. The end-point for the determination is
reached when the torque resulting from this change in viscous
5.6 Spatula.
properties attains a pre-set value.
1) This apparatus is available commercially. Details may be obtained from the Secretariat of ISO/TC 45 (BSI) or from the IS0 Central Secretariat.
2) A coffee bean grinder is suitable.
1

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IS0 %%/I-1985 (E)
8.3 Test portion
6 Sample preparation
Weigh, to the nearest 0,02 g, a mass of the dried sample of car-
Dry an amount of the sample of carbon black sufficient for at
bon black in accordance with table 1.
least three test portions (see 8.3) for 1 h in the oven (5.21, con-
trolled at 105 f 2 OC or 125 f 2 OC, as specified in IS0 1126.
Allow to cool to ambient temperature in the desiccator (5.4).
Table 1 - Mass of test portion
Keep the dried sample in the desiccator until ready for testing.
Type of carbon black test portion
I I
7 Conditions of test
The test should preferably be carried out at ambient conditions
of either 23 f 2 OC and (50 f 5) % relative humidity or
N 800 and N 900 series
27 f 2 OC and (65 f 5) % relative humidity.
All other types 20
It is recommended that the reagent and apparatus be allowed
NOTE - With high bulk density blacks which do not sufficiently fill the
to stand in the test room long enough to reach ambient
mixing chamber (5.1.1 1, it may be necessary to use a larger test portion
temperature. of carbon black so that enough torque is developed to activate the
torque-limit switch.
8.4 Determination
8 Procedure
8.4.1 Transfer the test portion (8.3) to the mixing chamber
8.1 Checking the absorptometer and constant
(5.1.1) of the absorptometer (5. I), calibrated as specified in 8.2.
rate burette
Proceed as described in annexes A and B. 8.4.2 Replace the mixing chamber cover. Set the torque-limit
5.1.3) to 5. (See note under 8.2.) Check that the
switch (see
speed selector (if fitted) of the torque recording instrument is in
8.2 Calibration of the absorptometer
the correct position.
Follow the procedure specified in 8.3 and 8.4, using standard
8.4.3 Check the reagent flow by swinging the delivery tube
reference blacks indicated in IS0 6809.
over a waste container and switching on. The burette (5.1.4)
should deliver an air-free stream of the dibutyl-phthalate
NOTE - Some machines, particularly those with highly polished rotors
and chambers, may give high and inconsistent results for N 650, N 660
(clause 41, and the delivery tube should be free of air bubbles.
and N 683 blacks because of erratic torque development near the end-
Switch off. Re-centre the delivery tube over the mixing
point. Sometimes no end-point is obtained at all.
chamber and switch to "automatic feed".
In these cases, it is recommended that such blacks be pulverized
before weighing.
8.4.4 Set the burette digital counter to zero.
Alternatively, the spring tension may be reduced and/or the damper
valve opened further.
8.4.5 Press the start button.
If such changes are made, it will be necessary to recalibrate the ap-
paratus using all the standards.
8.4.6 Record the burette digital counter reading after the in-
In some cases, the correct value may be obtained by using a torque-
strument has stopped.
limit setting of less than 5. (See 8.4.2.)
Work is in progress from which it may be possible to recommend a
8.4.7 Dismantle the mixing chamber, and clean the blades of
suitable chamber specification to avoid these problems.
the rotor (5.1.2) and the mixing chamber with the spatula (5.6).
Each standard reference black shall be tested a sufficient
NOTE - The cleanin
...

Norme internationale @ 465611
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDAROIZATION~ME~~YHAPO~HAR OPrAHH3AUMR Il0 CTAHAAPTM3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMAlISATION
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
b*
carbone - Détermination de l'indice d'absorption de
phtalate de dibutyle -
Partie 1 : Méthode à I'absorptiomètre
Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of dibutylphthalate absorption number - Part I : Method
using absorptometer
Deuxième édition - 1985-08-15
- I
U.
I
CDU 678.046.2 : 620.16 Réf. no : IS0 4656/1-1985 (FI
Descripteurs : caoutchouc, ingrédient, noir de carbone, essai, détermination, indice d'absorption, phtalate de dibutyle, matériel d'essai,
9
.-
absorptiomètre.
il
Prix bas6 sur 7 pages
s

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de IWO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1'1S0. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
créé
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4656/1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d'élastomères.
La Norme internationale IS0 4656/1 a été pour la première fois publiée en 1978. Cette
deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-
sion mineure.
O Organisation internationale de normalisation, 1985 O
Imprimé en Suisse

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IS0 465611-1985 (FI
NORM E I N TE R NAT1 O N A LE
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
carbone - Détermination de l'indice d'absorption de
phtalate de dibutyle -
Partie 1 : Méthode à I'absorptiomètre
O Introduction 4 Réactif
Le degré d'agrégation des particules de noir de carbone exerce Phtalate de dibutyle, e25 1,045 à 1,050 g/cm3.
une influence sur les caractéristiques des vulcanisats et sur les
autres propriétés des mélanges dans lesquels on a incorporé ce
noir de carbone. C'espace entre les agglomérats de noir de car-
5 Appareillage
bone dépend du degré d'agrégation du noir. On peut estimer le
volume de cet espace par celui de phtalate de dibutyle absorbé
Absorptiomètrel), type A ou B (voir annexe A), consti-
5.1
par une masse de noir de carbone. L'absorption de phtalate de
tué des éléments essentiels suivants :
dibutyle est donc une indication du degré d'agrégation et
d'agglomération du noir de carbone.
.
5.1.1 Chambre de mélangeage.
1 Objet et domaine d'application 5.1.2 Rotors, équipant la chambre de mélangeage (5.1.11,
entraînés par un moteur tournant à la fréquence de 2.08 Hz.
La présente partie de I'ISO 46% spécifie une méthode de déter-
à l'aide d'un absorptiomètre, de l'indice d'absorption
mination,
5.1.3 Dispositif détecteur de couple résistant, composé
de phtalate de dibutyle par le noir de carbone destiné à I'indus-
d'un ressort et d'un amortisseur muni d'un pointeau de réglage,
trie du caoutchouc.
l'ensemble agissant sur un interrupteur qui arrête automatique-
ment les rotors (5.1.2) et la burette (5.1.4) dès que le couple
NOTE - VISO 4656/2 spécifie une méthode basée sur l'emploi d'un
résistant atteint la valeur préréglée. Des instructions concer-
plastographe ou d'un plasticorder.
nant la vérification et le réglage de l'appareil sont données dans
l'annexe A.
2 Références
5.1.4 Burette à débit constant, préréglée de façon à délivrer
'e IS0 1126, Noir de carbone pour I'industrie des élastomères - du phtalate de dibutyle à un débit de 4,O f 0,024 cm3/min.
Des instructions concernant la vérification de la burette sont
Détermination de la perte à la chaleur.
données dans l'annexe 0.
IS0 6809, Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
carbone - Noirs de référence.
5.2 Étuve, modèle à convection par gravité, réglable à
105 f 2 OC ou 125 f 2 OC.
3 Principe
Balance, précise à 0.01 g.
5.3
Le phtalate de dibutyle est ajouté à une prise d'essai de noir de
carbone, celui-ci étant agité au moyen de rotors. Au fur et à
5.4 Dessiccateur.
mesure de l'addition du liquide, le mélange passe de l'état de
poudre très fluide à l'état de masse semi-plastique. Le point
5.5 Appareil permettant de pulvériser le noir de
final de la détermination est atteint lorsque le couple résistant,
carbone 2), si cela s'avère nécessaire (voir la note en 8.2).
engendré par l'accroissement de consistance du mélange,
atteint une valeur préréglée calculée à partir d'une courbe de
5.6 Spatule.
couples.
1) Cet appareil est disponible commercialement. Des informations détaillées peuvent être obtenues auprès du secrétariat de I'ISO/TC 45 (BSI) ou
auprès du Secrétariat central de I'ISO.
Un moulin à café convient pour cet usage.
2)
1

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IS0 4656/1-1985 (FI
Les essais sur les noirs étalons de référence doivent être faits
6 Préparation de l'échantillon
périodiquement et, si cela est nécessaire, de nouvelles équa-
Sécher une quantité de l'échantillon de noir de carbone suffi-
tions doivent être calculées ou de nouveaux graphiques doivent
sante pour au moins trois prises d'essai (voir 8.31, durant 1 h être tracés.
dans l'étuve (5.2) réglée à 105 f 2 OC ou 125 f 2 OC, en sui-
vant les prescriptions de I'ISO 1126. Laisser refroidir dans le
dessiccateur (5.4) jusqu'à la température ambiante. Maintenir
8.3 Prise d'essai
l'échantillon séché dans le dessiccateur jusqu'à l'exécution de
l'essai.
Peser, à 0,02 g près, une masse de l'échantillon séché de noir
de carbone, conforme au tableau 1.
7 Conditions d'essai
Tableau 1 - Masse de la prise d'essai
L'essai sera de préférence réalisé dans les conditions ambian-
Masse de la
tes, soit à 23 f 2 OC et à (50 f 5) % d'humidité relative, soit à
Type de noir de carbone prise d'essai
27 f 2 OC et à (65 f 5) % d'humidité relative.
II est recommandé de maintenir le phtalate de dibutyle et
Séries N 630, N 642 et N 700 sauf N 765 et N 785
l'appareillage suffisamment longtemps dans le local d'essai
40
Séries N 800 et N 900
pour qu'ils atteignent la température ambiante.
Tous autres types
NOTE - Pour les noirs de masse volumique apparente élevée qui ne
8 Mode opératoire
remplissent pas assez la chambre de mélangeage (5.1.1), il peut être
nécessaire d'augmenter la masse de la prise d'essai de telle sorte qu'un
couple suffisant soit développé pour atteindre le point final.
8.1 Vérification de I'absorptiomètre et de la
burette à débit constant
8.4 Détermination
Procéder comme décrit dans les annexes A et B.
8.4.1 introduire la prise d'essai (8.3) dans la chambre de
8.2 Étalonnage de i'absorptiomètre
mélangeage (5.1.1) de I'absorptiomètre (5.1) étalonné comme
cela est spécifié en 8.2.
Suivre le mode opératoire spécifié en 8.3 et 8.4, en utilisant des
noirs étalons de référence indiqués dans I'ISO 6809.
8.4.2 Remettre en place le couvercle de la chambre. Régler
NOTE - Certains appareils, en particulier ceux dont la chambre et les
l'indicateur de couple d'arrêt (voir 5.1.3) sur 5 (voir la note en
rotors possèdent un état de surface hautement poli, peuvent donner
des résultats élevés et très variables pour les noirs N 650, N 660 et 8.2). Vérifier que le sélecteur de vitesse (s'il est prévu) du dispo-
N 683, du fait d'un développement irrégulier du couple résistant près
sitif enregistreur de couple résistant est dans la position cor-
du point final. Parfois, aucun point final n'est atteint.
recte.
Dans ces cas-là, il est recommandé de pulvériser ces noirs avant de
peser l'échantillon.
8.4.3 Vérifier l'écoulement de phtalate de dibutyle (chapitre 4)
On peut également réduire la tension du ressort et/ou ouvrir davantage en tournant la tubulure d'arrivée au-dessus d'un récipient auxi-
le pointeau de l'amortisseur. filet de phta-
liaire et en mettant la burette (5.1.4) en marche; le
late de dibutyle qui s'écoule de la burette, ainsi que la tubulure
Si l'on effectue de tels changements, il sera nécessaire d'étalonner à
d'arrivée, doivent être exempts de bulles d'air. Arrêter la
nouveau l'appareil en utilisant tous les étalons.
burette. Centrer la tubulure d'arrivée au-dessus de la chambre
Parfois, une valeur acceptable peut être obtenue en utilisant un préré-
de mélangeage et régler l'appareil sur ((automatique)).
glage du couple inférieur à 5 (voir 8.4.2).
Une étude est en cours à partir de laquelle il sera possible de recom-
8.4.4 Mettre le compteur de la burette à zéro.
mander une spécification de chambre appropriée afin d'éviter de tels
problèmes.
8.4.5 Appuyer sur le bouton de démarrage.
Des essais sur les noirs étalons de référence doivent être effec-
tués en nombre suffisant de fois afin d'établir des valeurs préci-
8.4.6 Noter l'in
...