Nickel and nickel alloys -- Determination of total boron content -- Curcumin molecular absorption spectrometric method

The principle of the method specified is dissolving a test portion in hydrochloric and nitric acids, decomposing resistant boron compounds (e.g. boron nitrides) by fuming the sample solution with phosphoric and sulfuric acids at not less than 290 °C, forming the boron curcumin complex in a buffered acetic acid and sulfuric acid medium, and measuring the absorbance of the test solution in a molecular absorption spectrometer at 543 nm. Applies to nickel and nickel alloys having a total boron content in the range of 4 g/t to 240 g/t.

Nickel et alliages de nickel -- Dosage du bore total -- Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire à la curcumine

General Information

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Published
Publication Date
04-Aug-1993
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
24-Aug-2020
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ISO 11436:1993 - Nickel and nickel alloys -- Determination of total boron content -- Curcumin molecular absorption spectrometric method
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ISO 11436:1993 - Nickel et alliages de nickel -- Dosage du bore total -- Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire a la curcumine
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11436
First edition
1993-08-01
Nickel and nicke1 alloys - Determination
of total boron content - Curcumin
molecular absorption spectrometric
method
Nickel et alliages de nicke/ - Dosage du bore total - Methode par
spectrom&rie d’absorption moI&ulaire A Ia curcumine
Reference number
ISO 11436:1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11436:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be re-
presented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
. International Standard ISO 11436 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 155, Nicke/ and nicke/ alloys, Sub-Committee SC 4, Analysis of
nicke/ alloys.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1993

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or

by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-

mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11436:1993(E)
Nickel and nicke1 alloys - Determination of total
boron content - Curcumin molecular absorption
spectrometric method
1. Scope 4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only
This International Standard specifies a molecular ab-
reagents of recognized analytical grade and only dis-
sorption spectrometric method for the determination
tilled water or water of equivalent purity.
of the total boron content in the range of 4 g/t to
240 g/t in nicke1 and nicke1 alloys.
4.1
Hydrochlorit acid, p20 = 1 ,18 g/ml.
NOTE 1 A possible Chemical interference from rhenium
has been identified.
4.2 Sulfuric acid, p20 = 1,84 g/ml.
4.3 Nitrit acid, p20 = 1,41 g/ml.
2 Normative reference
The following Standard contains provisions which,
4.4 Phosphoric acid, p20 = 1,71 g/ml.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publica-
tion, the edition indicated was valid. All Standards are
4.5 Sodium hypophosphite,
subject to revision, and Parties to agreements based
monohydrate (NaH,PO,.H,O).
on this International Standard are encouraged to in-
vestigate the possibility of applying the most recent
4.6 Acetic acid, glacial, p20 = 1,05 g/ml.
edition of the Standard indicated below. Members of
IEC and ISO maintain registers of currently valid
The reagent must be free from aldehydes.
International Standards.
Aldehyde test procedure: Transfer 20 ml of the acetic
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Deter-
acid to a 50 ml beaker and add 1 ml of 1 g/l potass-
mination of repeatability and reproducibility for a
ium permanganate Solution. The colour should not
Standard test method by inter-laboratory tests.
disappear within 10 min. If aldehydes are present, an
easily visible brown colour will develop in 15 min.
4.7 Acetic acid-sulfuric acid mixture, 1 + 1.
3 Principle
Add in small portions, while stirring and cooling under
Dissolution of a test Portion in hydrochloric and nitric
running water, one volume of the sulfuric acid (4.2) to
acids. Decomposition of resistant boron compounds
one volume of the acetic acid (4.6).
(e.g. boron nitrides) by fuming the Sample Solution
with phosphoric and sulfuric acids at not less than
290 “C for 30 min. 4.8 Acetate buffer, solution.

Formation of the boron curcumin complex in a buf- Dissolve 225 g of ammonium acetate (CH,COONH,)

fered acetic acid and sulfuric acid medium, and in 400 ml of water. Add 300 ml of the acetic acid

measurement of the absorbance of the test Solution (4.6). Filter the Solution through a medium filter Paper

at a wavelength of 543 nm. and dilute to 1 000 ml. Store in a polyethylene bottle.

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ISO 11436:1993(E)
4.9 Sodium fluoride, Solution. method. The precision of the absoprtion measure-
ment for the Solution of highest absorbance shall have
Dissolve 4 g of sodium fluoride (NaF) in 100 ml of
a repeatability, expressed as relative deviation, of
water and mix.
+ 0,3 % or better.
4.10 Boron, Standard reference Solution (100 mg/l).
6 Sampling and Sample preparation
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,285 8 g of boric
6.1 Sampling and preparation of the laboratoty
acid (H,BO,) and transfer it to a 500 ml one-mark
Sample shall be carried out by normal agreed proce-
volumetric flask. Dissolve the acid in water, make up

to the mark and mix. Store the Solution in a dures or, in the case of dispute, according to the rel-

polyethylene flask. evant International Standard.
6.2 The laboratory Sample is normally in the form
4.11 Boron, Standard Solution (2 mg/l).
of millings or drillings and no further preparation of the
Transfer 20,O ml of the boron stock Solution (4.10) to
Sample is necessary.
a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to vol-
ume with water and mix. Store the Solution in a
6.3 If it is suspected that the laboratoty Sample is
polyethylene flask. Prepare freshly before use.
contaminated with oil or grease from the milling or
drilling process, it shall be cleaned by washing with
4.12 Curcumin, Solution.
high-purity acetone and dried in air.
Dissolve 0,125 g of curcumin (C,,H,,O,) in 60 ml of
6.4 If the laboratory Sample contains particles or
the acetic acid (4.6) in a polyethylene or quartz vessel,
pieces of widely varying sizes, the test Sample should
by heating in a water bath and using a magnetic
be obtained by riffling.
stirrer. Cool and transfer to a 100 ml plastics
volumetric flask (5.3). Dilute to volume with the acetic
acid (4.6) and mix.
7 Procedure
This Solution must be prepared freshly before use.
7.1 Preparation of the aluminium block
5 Apparatus
Place the aluminium block on a heat Source. Adjust
the surface temperature of the Source, until a con-
All glassware and plastics flasks used in this method
stant temperature is reached in the range of 280 “C
must be rinsed first with the acetic acid (4.6), then
to 320 OC, in a test flask containing 10 ml of sulfuric
with water and finally dried.
acid (4.2). (The temperature tan be measured with a
thermometer graduated from 0 “C to 350 “C.)
5.1 Quartz conical flasks, of capacity 100 ml, with
NOTE 2 Equivalent results tan be obtained without an
quartz or polypropylene covers.
aluminium block, provided that the temperature of each
vessel is measured with a thermometer in a sleeve and is
5.2 Aluminium alloy block, recommended but not
maintained at a minimum of 290 “C.
essential, which allows a temperature of 290 OC to be
achieved and sustained throughout the fuming period.
7.2 Test Portion and preparation of test
The block (see figures A.1, A.2 and A.3) has holes
Solution
designed to fit the 100 ml quartz flasks exactly and is
heated by surface contact with a hotplate which ena-
7.2.1 Weigh to the nearest 0,001 g approximately
bles the temperature of the aluminium block to be
controlled up to about 320 “C.
- 0,5 g of the test Sample, for contents less than
120 g/t;
5.3 Plastics volumetric flasks, of capacity 50 ml
and 100 ml.
- 0,25 g of the test Sample, for contents between
120 g/t and 240 g/t.
5.4 Plastics flasks, of capacity 100 ml, 500 ml and
1 000 ml.
7.2.2 Place the test portion in the 100 ml quartz
conical flask (5.1). Add 10 ml of the hydrochloric acid
(4.1) and 5 ml of the nitric acid (4.3). Place the quartz
5.5 Molecular absorption spectrometer, capable

of measuring absorbance at a wavelength of 543 nm or polypropylene cover on the flask and leave it at

using a spectral bandwidth of 10 nm or less. The ambient temperature in Order to avoid possible loss

wavelength setting shall be accurate to & 2 nm, as of boron at higher temperatures. Wait until dissolution

measured by the absorption maximu
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
11436
Première édition
1993-08-01
Nickel et alliages de nickel - Dosage du
bore total - Méthode par spectrométrie
d’absorption moléculaire à la curcumine
Nickel and nickel alloys - Determination of total boron content -
Curcumin molecular absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 11436:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11436:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11436 a éte élaborée par le comité technique
lSO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse des
alliages de nickel.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 60 1993

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite

ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 11436:1993(F)
Nickel et alliages de nickel - Dosage du bore total -
Méthode par spectrométrie d’absorption moléculaire à
la curcumine
1. Domaine d’application
4 Réactifs
La présente Norme internationale prescrit une mé-
Au cours de l’analyse, sauf spécification contraire,

thode par spectrométrie d’absorption moléculaire utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

permettant de doser le bore total à des teneurs com- reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-

prises entre 4 g/t et 240 g/t dans le nickel et les al- lente.
liages de nickel.
4.1 Acide chlorhydrique, pzo = 1 ,18 g/ml.
NOTE 1 Une éventuelle interférence chimique du
rhénium a été identifiée.
4.2 Acide sulfurique, p20 = 1,84 g/ml.
2 Référence normative
4.3 Acide nitrique, p20 = 1,41 g/ml.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
4.4 Acide phosphorique, p20 = 1,71 g/ml.
dispositions valables pour la présente Norme interna-
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
4.5 Hypophosphite de sodium, monohydraté
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
(NaH,PO,,H,O).
révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
4.6 Acide acétique, cristallisable, p20 = 1,05 g/ml.
récente de la norme indiquée ci-aprés. Les membres

de la CEI et de I’ISO possédent le registre des Nor- Ce réactif doit être exempt d’aldéhydes.

mes internationales en vigueur a un moment donné.
Mode opératoire de contrôle des aldéhydes:
Transvaser 20 ml d’acide acétique dans un bécher de
ISO 5725: 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
50 ml, ajouter 1 ml de solution de permanganate de
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
potassium à 1 g/l. La couleur ne doit pas disparaître
d’une méthode d’essai normalisee par essais interla-
avant 10 min. Si des aldéhydes sont présents, une
bora toires.
couleur brune bien visible apparaît au bout de
15 min.
3 Principe
4.7 Mélange d’acide acétique et d’acide sulfuri-
Mise en solution d’une prise d’essai dans de l’acide
que, 1 + 1.
chlorhydrique et de l’acide nitrique. Décomposition
des composés au bore résistants (par exemple, ni-
Ajouter par petites portions, en agitant et en refroi-
trures de bore) par chauffage à fumées de la solution
dissant sous l’eau courante, un volume d’acide sulfu-
d’échantillon avec de l’acide phosphorique et de
rique (4.2) à un volume d’acide acétique (4.6).
l’acide sulfurique pendant 30 min à au moins 290 OC.
Formation d’un complexe de curcumine et de bore
4.8 Solution tampon d’acétate
dans une solution tampon d’acide acétique et sulfuri-
que et mesurage de I’absorbance optique de la solu-
Mettre en solution dans 400 ml d’eau, 225 g d’acé-
tion d’essai à une longueur d’onde de 543 nm.
tate d’ammonium (CH,COONH,). Ajouter 300 ml
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11436:1993(F)

d’acide acétique (4.6). Filtrer la solution sur un papier 5.4 Flacons en plastique, de 100 ml, 500 ml et

filtre moyen et diluer à 1 000 ml. Conserver dans un 1 000 ml de capacité.
flacon en polyéthyléne.
5.5 Spectrométrie d’absorption moléculaire, ca-
. Fluorure de sodium, solution
pable de mesurer I’absorbance a une longueur d’onde
de 543 nm avec une largeur de bande spectrale infé-
Mettre en solution 4 g de fluorure de sodium (NaF)
rieure ou égale a 10 nm. Le réglage de longueur
dans 100 ml d’eau et homogénéiser.
d’onde doit être précis a + 2 nm prés, la mesure
étant faite sur le maximum zabsorption d’un filtre en
oxyde d’holmium à 536 nm ou par toute autre mé-
4.10 Bore, solution étalon de reférence (100 mg/l).
thode d’étalonnage appropriée. La fidélité de la me-
sure d’absorption sur la solution d’absorbance
Peser à 0,000 1 g prés, 0,285 8 g d’acide borique
maximale doit correspondre à une répétabilité, expri-
(H,BO,) et transvaser dans une fiole jaugée de
mée sous forme d’écart-type relatif, de + 0,3 % ou
500 ml. Mettre l’acide en solution dans de l’eau, -
mieux.
compléter au trait de jauge et homogénéiser.
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
6 Échantillonnage et préparation des
4.11 Bore, solution étalon (2 mg/l).
échantillons
Transvaser 20,O ml de la solution mer-e de bore
(4.10) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au

volume avec de l’eau et homogénéiser. Conserver la 6.1 L’échantillonnage et la préparation de I’échan-

tillon de laboratoire doivent se faire suivant les mé-
solution dans un flacon en polyéthylène. A préparer
thodes normales établies ou, en cas de litige,
extemporanément.
conformément à la Norme internationale correspon-
dante.
4.12 Curcumine, solution.
Mettre en solution dans un récipient en polyéthylène
6.2 L’échantillon de laboratoire se présente nor-
ou en quartz, en chauffant au bain-marie et en re-
malement sous la forme de copeaux de fraisage ou
muant avec un agitateur magnétique, 0,125 g de cur-
de perçage, ne nécessitant aucune autre préparation.
cumine (C,,H,,O,) dans 60 ml d’acide acétique (4.6).
Refroidir et transvaser dans une fiole jaugée en plas-
tique de 100 ml (5.3). Diluer au volume avec de l’acide
6.3 Si l’on soupçonne l’échantillon d’être contaminé
acétique (4.6) et homogénéiser.
par de I’huile ou de la graisse résultant du fraisage ou
du perçage, il convient de le nettoyer par lavage à
Cette solution doit être préparée extemporanément.
l’acétone extra-pure puis de le sécher à l’air.
5 Appareillage 6.4 Si l’échantillon de laboratoire renferme des par-
ticules ou des morceaux de tailles très différentes, on

Toute la verrerie et les flacons ou fioles en plastique utilisera un diviseur à lames pour obtenir l’échantillon

utilisés doivent être rincés à l’acide acétique (4.6) puis pour essai.
à l’eau et enfin séchés.
7 Mode opératoire
5.1 Fioles coniques en quartz, de 100 ml de capa-
cité, couvercle en quartz ou en polypropylène.
7.1 Préparation du bloc en aluminium
5.2 Bloc en alliage d’aluminium, recommandé

mais pas essentiel, permettant d’atteindre et de Placer le bloc sur une source de chaleur. Régler la

maintenir une température de 290 OC pendant toute température superficielle de la source de manière à

la période de chauffage a fumées. Ce bloc (voir figu- obtenir une température constante de l’ordre de

res A.1, A.2 et A.31 est percé de trous exactement 280 OC à 320 OC dans une fiole conique contenant

adaptés aux fioles en quartz de 100 ml et est chauffé 10 ml d’acide sulfurique (4.2). (La température peut

par contact superficiel avec une plaque chauffante être mesurée avec un thermomètre gradué de 0 “C à

permettant de réguler la température de l’aluminium 350 OC.)
jusqu’à 320 OC environ
NOTE 2 Des résultats équivalents peuvent être obtenus
Sans le bloc si l’on mesure la température de chaque réci-

5.3 Fioles jaugées en plastique, de 50 ml et pient à l’aide d’un thermometre placé dans une gaine et

qu’on la maintienne à un minimum de 290 OC.
100 ml de capacité.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11436:1993(F)
7.2 Prise d’essai et préparation de la 7.4 Développement de la couleur
solution d’essai
7.4.1 Transvaser 1,0 ml de solution d’essai (7.2.4)
dans une fiole jaugée de 100 ml (5.3).
7.2.1 Peser à 0,001 g près
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
11436
Première édition
1993-08-01
Nickel et alliages de nickel - Dosage du
bore total - Méthode par spectrométrie
d’absorption moléculaire à la curcumine
Nickel and nickel alloys - Determination of total boron content -
Curcumin molecular absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 11436:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11436:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11436 a éte élaborée par le comité technique
lSO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse des
alliages de nickel.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 60 1993

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ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 11436:1993(F)
Nickel et alliages de nickel - Dosage du bore total -
Méthode par spectrométrie d’absorption moléculaire à
la curcumine
1. Domaine d’application
4 Réactifs
La présente Norme internationale prescrit une mé-
Au cours de l’analyse, sauf spécification contraire,

thode par spectrométrie d’absorption moléculaire utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

permettant de doser le bore total à des teneurs com- reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-

prises entre 4 g/t et 240 g/t dans le nickel et les al- lente.
liages de nickel.
4.1 Acide chlorhydrique, pzo = 1 ,18 g/ml.
NOTE 1 Une éventuelle interférence chimique du
rhénium a été identifiée.
4.2 Acide sulfurique, p20 = 1,84 g/ml.
2 Référence normative
4.3 Acide nitrique, p20 = 1,41 g/ml.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
4.4 Acide phosphorique, p20 = 1,71 g/ml.
dispositions valables pour la présente Norme interna-
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
4.5 Hypophosphite de sodium, monohydraté
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
(NaH,PO,,H,O).
révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
4.6 Acide acétique, cristallisable, p20 = 1,05 g/ml.
récente de la norme indiquée ci-aprés. Les membres

de la CEI et de I’ISO possédent le registre des Nor- Ce réactif doit être exempt d’aldéhydes.

mes internationales en vigueur a un moment donné.
Mode opératoire de contrôle des aldéhydes:
Transvaser 20 ml d’acide acétique dans un bécher de
ISO 5725: 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
50 ml, ajouter 1 ml de solution de permanganate de
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
potassium à 1 g/l. La couleur ne doit pas disparaître
d’une méthode d’essai normalisee par essais interla-
avant 10 min. Si des aldéhydes sont présents, une
bora toires.
couleur brune bien visible apparaît au bout de
15 min.
3 Principe
4.7 Mélange d’acide acétique et d’acide sulfuri-
Mise en solution d’une prise d’essai dans de l’acide
que, 1 + 1.
chlorhydrique et de l’acide nitrique. Décomposition
des composés au bore résistants (par exemple, ni-
Ajouter par petites portions, en agitant et en refroi-
trures de bore) par chauffage à fumées de la solution
dissant sous l’eau courante, un volume d’acide sulfu-
d’échantillon avec de l’acide phosphorique et de
rique (4.2) à un volume d’acide acétique (4.6).
l’acide sulfurique pendant 30 min à au moins 290 OC.
Formation d’un complexe de curcumine et de bore
4.8 Solution tampon d’acétate
dans une solution tampon d’acide acétique et sulfuri-
que et mesurage de I’absorbance optique de la solu-
Mettre en solution dans 400 ml d’eau, 225 g d’acé-
tion d’essai à une longueur d’onde de 543 nm.
tate d’ammonium (CH,COONH,). Ajouter 300 ml
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ISO 11436:1993(F)

d’acide acétique (4.6). Filtrer la solution sur un papier 5.4 Flacons en plastique, de 100 ml, 500 ml et

filtre moyen et diluer à 1 000 ml. Conserver dans un 1 000 ml de capacité.
flacon en polyéthyléne.
5.5 Spectrométrie d’absorption moléculaire, ca-
. Fluorure de sodium, solution
pable de mesurer I’absorbance a une longueur d’onde
de 543 nm avec une largeur de bande spectrale infé-
Mettre en solution 4 g de fluorure de sodium (NaF)
rieure ou égale a 10 nm. Le réglage de longueur
dans 100 ml d’eau et homogénéiser.
d’onde doit être précis a + 2 nm prés, la mesure
étant faite sur le maximum zabsorption d’un filtre en
oxyde d’holmium à 536 nm ou par toute autre mé-
4.10 Bore, solution étalon de reférence (100 mg/l).
thode d’étalonnage appropriée. La fidélité de la me-
sure d’absorption sur la solution d’absorbance
Peser à 0,000 1 g prés, 0,285 8 g d’acide borique
maximale doit correspondre à une répétabilité, expri-
(H,BO,) et transvaser dans une fiole jaugée de
mée sous forme d’écart-type relatif, de + 0,3 % ou
500 ml. Mettre l’acide en solution dans de l’eau, -
mieux.
compléter au trait de jauge et homogénéiser.
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
6 Échantillonnage et préparation des
4.11 Bore, solution étalon (2 mg/l).
échantillons
Transvaser 20,O ml de la solution mer-e de bore
(4.10) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au

volume avec de l’eau et homogénéiser. Conserver la 6.1 L’échantillonnage et la préparation de I’échan-

tillon de laboratoire doivent se faire suivant les mé-
solution dans un flacon en polyéthylène. A préparer
thodes normales établies ou, en cas de litige,
extemporanément.
conformément à la Norme internationale correspon-
dante.
4.12 Curcumine, solution.
Mettre en solution dans un récipient en polyéthylène
6.2 L’échantillon de laboratoire se présente nor-
ou en quartz, en chauffant au bain-marie et en re-
malement sous la forme de copeaux de fraisage ou
muant avec un agitateur magnétique, 0,125 g de cur-
de perçage, ne nécessitant aucune autre préparation.
cumine (C,,H,,O,) dans 60 ml d’acide acétique (4.6).
Refroidir et transvaser dans une fiole jaugée en plas-
tique de 100 ml (5.3). Diluer au volume avec de l’acide
6.3 Si l’on soupçonne l’échantillon d’être contaminé
acétique (4.6) et homogénéiser.
par de I’huile ou de la graisse résultant du fraisage ou
du perçage, il convient de le nettoyer par lavage à
Cette solution doit être préparée extemporanément.
l’acétone extra-pure puis de le sécher à l’air.
5 Appareillage 6.4 Si l’échantillon de laboratoire renferme des par-
ticules ou des morceaux de tailles très différentes, on

Toute la verrerie et les flacons ou fioles en plastique utilisera un diviseur à lames pour obtenir l’échantillon

utilisés doivent être rincés à l’acide acétique (4.6) puis pour essai.
à l’eau et enfin séchés.
7 Mode opératoire
5.1 Fioles coniques en quartz, de 100 ml de capa-
cité, couvercle en quartz ou en polypropylène.
7.1 Préparation du bloc en aluminium
5.2 Bloc en alliage d’aluminium, recommandé

mais pas essentiel, permettant d’atteindre et de Placer le bloc sur une source de chaleur. Régler la

maintenir une température de 290 OC pendant toute température superficielle de la source de manière à

la période de chauffage a fumées. Ce bloc (voir figu- obtenir une température constante de l’ordre de

res A.1, A.2 et A.31 est percé de trous exactement 280 OC à 320 OC dans une fiole conique contenant

adaptés aux fioles en quartz de 100 ml et est chauffé 10 ml d’acide sulfurique (4.2). (La température peut

par contact superficiel avec une plaque chauffante être mesurée avec un thermomètre gradué de 0 “C à

permettant de réguler la température de l’aluminium 350 OC.)
jusqu’à 320 OC environ
NOTE 2 Des résultats équivalents peuvent être obtenus
Sans le bloc si l’on mesure la température de chaque réci-

5.3 Fioles jaugées en plastique, de 50 ml et pient à l’aide d’un thermometre placé dans une gaine et

qu’on la maintienne à un minimum de 290 OC.
100 ml de capacité.
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ISO 11436:1993(F)
7.2 Prise d’essai et préparation de la 7.4 Développement de la couleur
solution d’essai
7.4.1 Transvaser 1,0 ml de solution d’essai (7.2.4)
dans une fiole jaugée de 100 ml (5.3).
7.2.1 Peser à 0,001 g près
...

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