ISO 18218-1:2015
(Main)Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols — Part 1: Direct method
Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols — Part 1: Direct method
ISO 18218-1:2015 is a method for determining ethoxylated alkylphenols (nonyphenol ethoxylate [NPEOn with 1 ≤ n ≤ 16] and octylphenol ethoxylate [OPEOn with 1 ≤ n ≤ 16]) in leather. This direct method is especially suitable where a larger number of leather samples are to be checked for the presence of ethoxylated alkylphenols. This method requires the use of high-performance liquid chromatography (HPLC) with triple quadrupole mass spectrometer (MSMS) to identify and quantify the ethoxylated alkylphenols. NOTE 1 In the leather industry, the most commonly used commercial ethoxylated alkylphenol is the NPEO with an average of 9 EO. It has an optimum cloud point in water for the typical leather processing temperatures of 40 °C to 55 °C. NOTE 2 ISO 18218-1 and ISO 18218-2 use different solvents for the extraction of the ethoxylated alkylphenols from leather. Consequently, the two analytical methods are expected to give similar trends but not necessarily the same absolute result for the ethoxylated alkylphenol content in leather.
Cuir — Détermination des alkylphénols éthoxylés — Partie 1: Méthode directe
ISO 18218-1:2015 spécifie une méthode de détermination des alkylphénols éthoxylés (éthoxylate de nonylphénol [NPEOn, où 1 ≤ n ≤ 16] et éthoxylate d'octylphénol [OPEOn, où 1 ≤ n ≤ 16]) dans le cuir. Cette méthode d'analyse directe convient particulièrement lorsque les alkylphénols éthoxylés doivent être dosés sur un grand nombre d'échantillons de cuir. L'analyse est effectuée par chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) couplée à la spectrométrie de masse en tandem avec un analyseur à triple quadripôle, afin d'identifier et de quantifier les alkylphénols éthoxylés. NOTE 1 Parmi les alkylphénols éthoxylés disponibles dans le commerce, celui qui est le plus utilisé dans l'industrie du cuir est l'éthoxylate de nonylphénol contenant en moyenne 9 groupes éthoxy. La température de trouble dans l'eau de cette substance est optimale compte tenu des températures généralement utilisées pour le traitement du cuir, qui sont comprises entre 40 °C et 55 °C. NOTE 2 L'ISO 18218‑1 et l'ISO 18218‑2 impliquent l'utilisation de solvants différents pour l'extraction des alkylphénols éthoxylés du cuir. Par conséquent, on peut s'attendre à ce que les résultats obtenus en suivant l'une des deux méthodes analytiques soient comparables à ceux obtenus en suivant la seconde méthode, mais non nécessairement identiques, pour ce qui concerne la teneur en alkylphénols éthoxylés dans le cuir.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18218-1
IULTCS/IUC 28-1
First edition
2015-06-15
Leather — Determination of
ethoxylated alkylphenols —
Part 1:
Direct method
Cuir — Détermination des alkylphénols éthoxylés —
Partie 1: Méthode directe
Reference numbers
ISO 18218-1:2015(E)
IULTCS/IUC 28-1:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO 18218-1:2015(E)
IULTCS/IUC 28-1:2015(E)
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ISO 18218-1:2015(E)
IULTCS/IUC 28-1:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Apparatus and materials. 1
5 Chemicals . 2
6 Sampling . 2
7 Sample preparation and analysis . 3
7.1 Extraction . 3
7.2 Analysis. 3
7.3 Calibration . 3
7.4 Calculation . 3
8 Test report . 3
Annex A (informative) Chromatographic analysis operating parameters . 5
Bibliography . 7
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ISO 18218-1:2015(E)
IULTCS/IUC 28-1:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
ISO 18218-1 was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather
Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of
which is held by UNI, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to
further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which are
responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO recognizes
IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for leather.
ISO 18218 consists of the following parts, under the general title Leather — Determination of ethoxylated
alkylphenols:
— Part 1: Direct method
— Part 2: Indirect method
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ISO 18218-1:2015(E)
IULTCS/IUC 28-1:2015(E)
Introduction
Nonylphenol ethoxylate belongs to the non-ionic surfactants. The biodegradation of nonylphenol
ethoxylate releases the persistent pollutant, the branched nonylphenol. Nonylphenol is a hormonal
acting substance that is toxic for waterborne organisms and many other organisms. For this reason the
release of nonylphenol ethoxylate into the environment should be avoided.
In 2003 the European Directive 2003/53/EC restricted the sale and use of nonylphenol and nonylphenol
ethoxylate in product preparations for industries with discharges to waste water. Preparations
containing concentrations equal or higher than than 0,1 % of nonylphenol ethoxylate or nonylphenol
were forbidden. This Directive is included as part of the EU Regulation 1907/2006 (REACH).
No detailed composition of the chemical substance nonylphenol ethoxylate can be given, it is assigned
the general structural formula:
Calkyl chain, branched or linear − Ph -OCH CH -OHwithhPh= phenyl, n ≥ 1 .
() ()
92 2
n
To cover the group of ethoxylates of 4-nonylphenol, branched and linear, the European Chemical
Agency (ECHA) has assigned the substance the following definition: 4-nonylphenol, branched and linear,
ethoxylated [substances with a linear and/or branched alkyl chain with a carbon number of 9 covalently
bound in position 4 to phenol, ethoxylated covering UVCB and well-defined substances, polymers and
homologues, which include any of the individual isomers and/or combinations thereof].
In the leather industry nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate surfactants have been used.
However, the water insoluble substances, nonylphenol and octylphenol, have not been used. For this
reason two different analytical procedures have been prepared for analysing leather samples.
This part of ISO 18218 is a method that directly determines the ethoxylated alkylphenol. It is an efficient
procedure for the analysing of a larger number of leather samples. This procedure requires HPLC with triple
quadrupole mass spectrometer (MSMS) to identify the nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate.
ISO 18218-2 is a procedure for analysing the alkylphenol. The ethoxylated alkylphenol is cleaved to
form the alkylphenol, which is identified using high-performance liquid chromatography (HPLC) or gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS) equipment. This method can also be used to indirectly
determine the alkylphenol ethoxylate content in leather and process auxiliaries.
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ISO 18218-1:2015(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 28-1:2015(E)
Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols —
Part 1:
Direct method
1 Scope
This
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18218-1
IULTCS/IUC 28-1
Première édition
2015-06-15
Cuir — Détermination des
alkylphénols éthoxylés —
Partie 1:
Méthode directe
Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols —
Part 1: Direct method
Numéros de référence
ISO 18218-1:2015(F)
IULTCS/IUC 28-1:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 18218-1:2015(F)
IULTCS/IUC 28-1:2015(F)
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 18218-1:2015(F)
IULTCS/IUC 28-1:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage et matériaux . 1
5 Produits chimiques . 2
6 Échantillonnage . 3
7 Préparation et analyse des échantillons . 3
7.1 Extraction . 3
7.2 Analyse . 3
7.3 Étalonnage . 3
7.4 Calcul . 4
8 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Conditions opératoires de l’analyse chromatographique.5
Bibliographie . 7
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ISO 18218-1:2015(F)
IULTCS/IUC 28-1:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
L’ISO 18218-1 a été élaborée par la Commission des essais chimiques de l’Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS), en collaboration avec le comité
technique du Comité européen de normalisation (CEN) CEN/TC 289, Cuir, dont le secrétariat est tenu par
l’UNI, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
L’IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée en
1897 ayant pour mission de favoriser l’avancement des sciences et technologies du cuir. L’IULTCS a trois
commissions, qui sont responsables de l’établissement des méthodes internationales d’échantillonnage
et d’essai des cuirs. L’ISO reconnaît l’IULTCS en tant qu’organisme international à activités normatives
pour l’élaboration de méthodes d’essai relatives au cuir.
L’ISO 18218 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Cuir — Détermination des
alkylphénols éthoxylés:
— Partie 1: Méthode directe
— Partie 2: Méthode indirecte
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 18218-1:2015(F)
IULTCS/IUC 28-1:2015(F)
Introduction
L’éthoxylate de nonylphénol appartient à la famille des agents tensio-actifs non ioniques. La
biodégradation de l’éthoxylate de nonylphénol libère du nonylphénol ramifié, qui est un polluant
persistant. Le nonylphénol est une substance agissant sur le système hormonal, il est toxique pour les
organismes d’origine hydrique et de nombreux autres organismes. Il convient donc d’éviter la libération
d’éthoxylate de nonylphénol dans l’environnement.
En 2003, la Directive européenne 2003/53/CE a restreint la mise sur le marché et l’emploi du nonylphénol
et de l’éthoxylate de nonylphénol dans les préparations de produits pour les industries avec rejets
dans les eaux usées. Les préparations dans lesquelles la teneur en éthoxylate de nonylphénol ou en
nonylphénol est supérieure ou égale à 0,1 % ont été interdites. Cette Directive fait partie intégrante du
Règlement européen 1907/2006 (REACH).
Aucune composition détaillée de l’éthoxylate de nonylphénol ne peut être donnée, la formule semi-
développée suivante a ainsi été attribuée à cette substance chimique:
Cchaîne alkyle, ramifiée ou linéaire − Ph -OCH CH - OOH avec Ph =phényl, n ≥ 1 .
() ()
92 2
n
Pour englober le groupe des éthoxylates de 4-nonylphénol, ramifiés et linéaires, l’Agence européenne
des produits chimiques (ECHA) a défini cette substance de la manière suivante: Substance éthoxylée, à
base de 4-nonylphénol ramifié et linéaire [substances présentant une chaîne alkyle linéaire et/ou ramifiée,
comportant 9 atomes de carbone liés par covalence en position 4 au phénol, éthoxylées, correspondant aux
substances UVCB et aux substances bien définies, aux polymères et leurs homologues qui incluent un ou
plusieurs isomères et/ou des combinaisons de ceux-ci]
Des agents tensio-actifs à base d’éthoxylate de nonylphénol et d’éthoxylate d’octylphénol ont été utilisés
dans l’industrie du cuir. En revanche, le nonylphénol et l’octylphénol, qui sont des substances insolubles
dans l’eau, n’ont pas été utilisés. De ce fait, deux modes opératoires analytiques différents ont été
élaborés pour analyser les échantillons de cuir.
La présente partie de l’ISO 18218 spécifie une méthode de détermination directe de la teneur en
alkylphénol éthoxylé. Cette méthode est efficace pour analyser un grand nombre d’échantillons de cuir.
L’analyse est effectuée par chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) couplée à la
spectrométrie de masse en tandem avec un analyseur à triple quadripôle, afin d’identifier les éthoxylates
de nonylphénol et d’octylphénol.
L’ISO 18218-2 spécifie une méthode d’analyse de l’alkylphénol. L’alkylphénol éthoxylé est clivé pour
former l’alkylphénol, lequel est identifié en utilisant un équipement de chromatographie en phase liquide
à haute performance (CLHP) ou de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de
masse (CG-SM). Cette méthode peut également servir à déterminer indirectement la teneur en éthoxylate
d’alkylphénol dans le cuir et les produits auxiliaires de traitement.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
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ISO 18218-1:2015(F)
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 28-1:2015(F)
Cuir — Détermination des alkylphénols éthoxylés —
Partie 1:
Méthode directe
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 18218 spécifie une méthode de détermination des alkylphénols éthoxylés
(éthoxylate de nonylphénol [NPEO , où 1 ≤ n ≤ 16] et éthoxylate d’octylphénol [OPEO , où 1 ≤ n ≤ 16]) dans
n n
le cuir. Cette méthode d’analyse directe convient particulièrement lorsque les alkylphénols éthoxylés
doivent être dosés sur un grand nombre d’échantillons de cuir.
L’analyse est effectuée par chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) couplée
à la spectrométrie de masse en tandem avec un analyseur à triple quadripôle, afin d’identifier et de
quantifier les alkylphénols éthoxylés.
NOTE 1 Pa
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.