ISO/TS 17226:2003
(Main)Leather — Chemical tests — Determination of formaldehyde content
Leather — Chemical tests — Determination of formaldehyde content
ISO/TS 17226:2003 specifies two methods for the determination of free and released formaldehyde in leathers. One method is relatively simple with regard to the laboratory equipment (colorimetric method), while the other needs more sophisticated equipment (HPLC method). The HPLC method is selective and not sensitive to coloured extracts.
Cuir — Essais chimiques — Dosage du formaldéhyde
L'ISO/TS 17226:2004 comporte deux méthodes permettant de doser le formaldéhyde libre et le formaldéhyde dégagé dans les cuirs. L'une des méthodes est relativement simple du point de vue de l'équipement de laboratoire (méthode colorimétrique), tandis que l'autre requiert un équipement plus sophistiqué (méthode CLHP). La seconde méthode est sélective et insensible aux extraits colorés. La teneur en formaldéhyde se définit par hypothèse comme la quantité de formaldéhyde contenue dans un extrait d'eau provenant du cuir. Les deux méthodes d'analyse présentent généralement des tendances similaires, mais pas nécessairement le même résultat absolu.
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Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 17226
IULTCS/
IUC 19
First edition
2003-08-15
Leather — Chemical tests —
Determination of formaldehyde content
Cuir — Essais chimiques — Détermination de la formaldéhyde
Reference number
ISO/TS 17226:2003(E)
IULTCS/IUC 19
©
ISO 2003
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ISO/TS 17226:2003(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TS 17226:2003(E)
Contents Page
Fore word. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Preparation and standardisation of formaldehyde stock solution . 1
4 Chromatographic HPLC method . 2
5 Colourimetric method. 5
6 Expression of results . 8
7 Test report . 8
Annex A (informative) Precision . 9
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ISO/TS 17226:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a technical
committee may decide to publish other types of normative document:
an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in an
ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members of the
parent committee casting a vote;
an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting a
vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a further
three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is confirmed, it is
reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an International
Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights.
ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 17226 was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather Technologists
and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of which is held by UNI, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement). This method
is technically similar to the method in IUC 19 which was declared an official method at the IULTCS Delegates
meeting on 31st May 2003 in Cancun, Mexico. This edition differs slightly in the text compared with IUC 19.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 17226:2003(E)
Leather — Chemical tests — Determination of formaldehyde
content
1 Scope
This Technical Specification includes two methods for the determination of free and released formaldehyde in
leathers. One method (Section 5) is relatively simple with regard to the laboratory equipment (colourimetric
method), while the other (Section 4) needs more sophisticated equipment (HPLC method). The second method is
selective and not sensitive to coloured extracts.
The formaldehyde content is taken to be the quantity of formaldehyde contained in a water extract from the
leather.
The two analytical methods should give similar trends but not necessarily the same absolute result.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references,
only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any
amendments) applies.
ISO 2418:2002, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location
ISO 2419:2002, Leather - Physical and mechanical tests - Sample preparation and conditioning
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods
ISO 4044:1977, Leather - Preparation of chemical test samples
3 Preparation and standardisation of formaldehyde stock solution
3.1 Reagents
Unless otherwise stated only analytical grade chemicals are to be used. The water must be demineralised, grade 3
in accordance with ISO 3696. All solutions are aqueous solutions.
3.1.1 Formaldehyde solution, approx. 37 %;
3.1.2 0,05 M iodine solution, (i.e. 12,68 g iodine per l);
3.1.3 2M sodium hydroxide;
3.1.4 1,5 M sulphuric acid;
3.1.5 0,1 M sodium thiosulphate solution;
3.1.6 1 % starch solution, (i.e. 1 g in 100 ml water).
3.2 Procedure for the determination of formaldehyde in the stock solution
5 ml of the formaldehyde solution (3.1.1) is pipetted into a 1 000 ml volumetric flask which contains approximately
100 ml demineralised water and is subsequently filled with demineralised water up to the mark. This solution is the
formaldehyde stock solution.
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ISO/TS 17226:2003(E)
From this solution, 10 ml is pipetted into a 250 ml Erlenmeyer flask and mixed with 50 ml iodine solution (3.1.2) and
sodium hydroxide (3.1.3) is added until it turns yellow. It is allowed to settle for 15 min ± 1 min at 18 °C to 26 °C
and then 50 ml of sulphuric acid (3.1.4) is added while swirling.
After addition of 2 ml of starch solution (3.1.6), the excess iodine is titrated with sodium thiosulphate (3.1.5) until the
colour changes. Three individual determinations shall be made. A blank solution is titrated in the same manner.
( - )x x
V 0 V1 c1 M FA
=
CFA
2
C = concentration of the formaldehyde stock-solution, in mg / 10 ml;
FA
V = titre of the thiosulphate solution for the blank solution, in ml;
0
V = titre of the thiosulphate solution for the sample solution, in ml;
1
M = molecular weight of formaldehyde, 30,08 g/mol;
FA
c = concentration of the thiosulphate solution, M.
1
4 Chromatographic HPLC method
4.1 Principle
The process is selective. Formaldehyde is separated and quantified as a derivative from other aldehydes and
ketones by liquid chromatography. Detected is the free-formaldehyde and formaldehyde which is hydrolysed during
extraction to yield free-formaldehyde.
The sample is eluted with water at 40 °C. The eluate is mixed with 2,4 dinitrophenylhydrazine, whereby aldehydes
and ketones react to give the respective hydrazines. These are separated by means of a reversed-phase HPLC
method, detected at 350 nm and quantified.
4.2 Chemicals
Unless otherwise stated only analytical grade chemicals are to be used. The water must be demineralised, grade 3
in accordance with ISO 3696. All solutions are aqueous solutions.
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ISO/TS 17226:2003(E)
4.2.1 0,1% sodium dodecylsulphonate (detergent), 1 g in 1 000 ml water;
4.2.2 0,3 % DNPH (2,4 Dinitrophenylhydrazine) in conc. o-Phosphoric acid (85 %). (DNPH recrystallised from 25
% acetonitrile in water);
4.2.3 Acetonitrile.
4.3 Apparatus
4.3.1 Strainer with glass fibre filter, GF8 ( or glass filter strainer G 3, diameter 70 - 100 mm);
4.3.2 Water bath, thermostatically controlled to 40 °C ± 0,5 °C, fitted with a flask shaker or stirrer;
4.3.3 Thermometer, with 0,1 °C graduations over the range 20 °C to 50 °C;
4.3.4 HPLC system with UV detection, 350 nm;
4.3.5 Membrane filter, polyamide, 0,45 µm;
4.3.6 Analytical balance weighing to an accuracy of 0,1 mg.
4.4 Process for the determination of formaldehyde in leather
4.4.1 Sampling and preparation of samples
If possible sample in accordance with ISO 2418:2002 and grind the leather in accordance with ISO 4044:1977.
If sampling in accordance with ISO 2418 is not possible (e.g. leathers from finished products like shoes, garments)
details about sampling have to be given together with the test report.
Condition the ground test sample in accordance with ISO 2419:2002, prior to weighing.
4.4.2 Extraction of formaldehyde
2 g ± 0,1 g leather are weighed into a 100 ml Erlenmeyer flask. 50 ml of the detergent solution (4.2.1) (pre-warmed
to 40 °C) is added and the flask is closed with a glass stopper (see Note). The content of the flask is stirred or
shaken smoothly at 40 °C ± 0,5 °C in a water bath (4.3.2) for 60 min ± 2 min. The warm extract solution is
immediately filtered by vacuum through a glass fibre filter (4.3.1) into a flask. The filtrate, in a closed flask, is cooled
down to room temperature (18 °C to 26 °C).
NOTE The leather/solution ratio shall not be modified. Extraction and analysis should be performed within the same
working day.
4.4.3 Reaction with DNPH
In a 10 ml volumetric flask pipette 4,0 ml of acetonitrile (4.2.3), a 5,0 ml aliquot of the filtered eluate and 0,5 ml of
DNPH solution (4.2.2). The volumetric flask is filled with demineralised water up to the mark and shaken briefly by
hand to mix the components. Allow to stand at least 60 min, but not more than a maximum of 180 min. After
filtration through a membrane filter (4.3.5) the sample is chromatographed. If the concentration is out of the calibration
range smaller aliquots shall be taken. (Standard additions procedure is recommended).
4.4.4 HPLC conditions (recommendation)
Flow rate: 1,0 ml/min
Mobile phase: acetonitrile / water, 60:40
Separation column: Merck 100, CH 18,2 (highly coated, 12 % C)+ precolumn (1 cm, RP18)
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ISO/TS 17226:2003(E)
UV detection wavelength: 3
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 17226
IULTCS/IUC
19
Première édition
2003-08-15
Cuir — Essais chimiques — Dosage du
formaldéhyde
Leather — Chemical tests — Determination of formaldehyde content
Numéro de référence
ISO/TS 17226:2003(F)
IULTCS/IUC 19
©
ISO 2003
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ISO/TS 17226:2003(F)
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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Version française parue en 2004
Publié en Suisse
ii © ISO 2003 – Tous droits réservés
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ISO/TS 17226:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Préparation et normalisation d'une solution-mère de formaldéhyde. 1
4 Méthode CLHP (Chromatographie en phase Liquide à Haute Performance) . 2
5 Méthode colorimétrique. 4
6 Expression des résultats. 8
7 Rapport d'essai. 8
Annexe A (informative) Fidélité. 9
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ISO/TS 17226:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents normatifs:
une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 17226 a été élaborée par la Commission des essais chimiques de l'Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes des industries du cuir (Commission IUC, IULTCS) en collaboration avec
le Comité européen de normalisation (CEN), Comité technique CEN/TC 289, Cuir, dont le secrétariat est tenu
par l'UNI, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne). La
présente méthode est techniquement équivalente à la méthode de l'IUC 19, déclarée méthode officielle au
Congrès des délégués de l'IULTCS le 31 mai 2003 à Cancun, Mexique. Le texte de la présente édition diffère
légèrement de celui de l'IUC 19.
iv © ISO 2003 – Tous droits réservés
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 17226:2003(F)
Cuir — Essais chimiques — Dosage du formaldéhyde
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique comporte deux méthodes permettant de doser le formaldéhyde libre et le
formaldéhyde dégagé dans les cuirs. L'une des méthodes (Article 5) est relativement simple du point de vue
de l'équipement de laboratoire (méthode colorimétrique), tandis que l'autre (Article 4) requiert un équipement
plus sophistiqué (méthode CLHP). La seconde méthode est sélective et insensible aux extraits colorés.
La teneur en formaldéhyde se définit par hypothèse comme la quantité de formaldéhyde contenue dans un
extrait d'eau provenant du cuir.
Les deux méthodes d'analyse présentent généralement des tendances similaires, mais pas nécessairement
le même résultat absolu.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2418:2002, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de
l'échantillonnage
ISO 2419:2002, Cuir — Essais physiques et mécaniques — Préparation et conditionnement des échantillons
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4044:1977, Cuir — Préparation des échantillons pour essais chimiques
3 Préparation et normalisation d'une solution-mère de formaldéhyde
3.1 Réactifs
Sauf spécification contraire, seuls des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés. L'eau doit
être déminéralisée, de qualité 3, conformément à l'ISO 3696. Toutes les solutions sont des solutions
aqueuses.
3.1.1 Solution de formaldéhyde, à environ 37 %;
3.1.2 Solution d'iode 0,05 M (c'est-à-dire 12,68 g/l d'iode);
3.1.3 Solution d'hydroxyde de sodium 2 M;
3.1.4 Solution d'acide sulfurique 1,5 M;
3.1.5 Solution de thiosulfate de sodium 0,1 M;
3.1.6 1 % d'empois d'amidon (c'est-à-dire 1 g dans 100 ml d'eau).
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ISO/TS 17226:2003(F)
3.2 Mode opératoire pour le dosage du formaldéhyde dans la solution-mère
À l'aide d'une pipette, verser 5 ml de la solution de formaldéhyde (3.1.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml
contenant approximativement 100 ml d'eau déminéralisée puis compléter la fiole jaugée au volume avec de
l'eau déminéralisée. Cette solution est la solution-mère de formaldéhyde.
À l'aide d'une pipette, verser 10 ml de cette solution dans une fiole conique de 250 ml, mélanger avec 50 ml
de solution d'iode (3.1.2) et ajouter de l'hydroxyde de sodium (3.1.3) jusqu'à obtenir une coloration jaune.
Laisser décanter 15 min ± 1 min à une température comprise entre 18 °C et 26 °C puis ajouter 50 ml d'acide
sulfurique (3.1.4) en remuant.
Après avoir ajouté 2 ml d'empois d'amidon (3.1.6), titrer l'excès d'iode avec du thiosulfate de sodium (3.1.5)
jusqu'à obtenir un changement de couleur. Il est tenu d'effectuer trois dosages individuels. Titrer une solution
à blanc de la même manière.
(- )××
VV C M
01 1 FA
=
C
FA
2
C concentration de la solution-mère de formaldéhyde, en mg/10 ml;
FA
V titre de la solution de thiosulfate pour la solution à blanc, en ml;
0
V titre de la solution de thiosulfate pour la solution échantillon, en ml;
1
M masse moléculaire du formaldéhyde, 30,08 g/mol;
FA
C concentration de la solution de thiosulfate, M.
1
4 Méthode CLHP (Chromatographie en phase Liquide à Haute Performance)
4.1 Principe
Le processus est sélectif. Le formaldéhyde est séparé et quantifié, comme un dérivé d'autres aldéhydes et
d'autres cétones, par chromatographie en phase liquide. Le formaldéhyde libre est détecté, ainsi que le
formaldéhyde qui est hydrolysé pendant l'extraction pour produire du formaldéhyde libre.
L'échantillon est élué avec de l'eau à 40 °C. L'éluat est mélangé avec de la 2,4-dinitrophénylhydrazine, ce qui
provoque la réaction des aldéhydes et des cétones qui produisent les hydrazines respectives. Celles-ci sont
séparées en employant une méthode CLHP en phase inverse, puis détectées à 350 nm et quantifiées.
4.2 Produits chimiques
Sauf spécification contraire, seuls des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés. L'eau doit
être déminéralisée, de qualité 3, conformément à l'ISO 3696. Toutes les solutions sont des solutions
aqueuses.
4.2.1 0,1 % de dodécylsulfonate de sodium (détergent), 1 g dans 1 000 ml d'eau;
4.2.2 0,3 % de DNPH (2,4-dinitrophénylhydrazine) dans de l'acide o-phosphorique concentré (85 %).
(DNPH recristallisé à partir de 25 % d'acétonitrile dans de l'eau);
4.2.3 Acétonitrile.
4.3 Appareillage
4.3.1 Crépine avec filtre en fibre de verre, GF8 (ou crépine filtrante en verre G 3, diamètre de 70 mm à
100 mm);
2 © ISO 2003 – Tous droits réservés
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ISO/TS 17226:2003(F)
4.3.2 Bain-marie, réglé par thermostat à 40 °C ± 0,5 °C, équipé d'un agitateur ou d'un mélangeur de fiole;
4.3.3 Thermomètre, gradué de 20 °C à 50 °C avec des graduations de 0,1 °C;
4.3.4 Système CLHP à détection UV, 350 nm;
4.3.5 Filtre à membrane, polyamide, 0,45 µm;
4.3.6 Balance analytique d'une exactitude de 0,1 mg.
4.4 Mode opératoire pour le dosage du formaldéhyde dans le cuir
4.4.1 Échantillonnage et préparation des échantillons
Si possible, effectuer l'échantillonnage conformément à l'ISO 2418:2002 et broyer le cuir conformément à
l'ISO 4044:1977. S'il est impossible d'effectuer l'échantillonnage conformément à l'ISO 2418 (par exemple,
avec des cuirs de produits finis comme les chaussures, les vêtements), des détails sur l'échantillonnage
doivent être fournis avec le rapport d'essai.
Avant de le peser, conditionner l'échantillon pour essai broyé conformément à l'ISO 2419:2002.
4.4.2 Extraction du formaldéhyde
Peser 2 g ± 0,1 g de cuir dans une fiole conique de 100 ml. Ajouter 50 ml de la solution de détergent (4.2.1)
(préchauffée à 40 °C), puis fermer la fiole avec un bouchon en verre (voir Note). Mélanger ou agiter
doucement le contenu de la fiole à 40 °C ± 0,5 °C dans un bain-marie (4.3.2) pendant 60 min ± 2 min. Filtrer
immédiatement dans une fiole la solution d'extrait chaude, sous vide à travers un filtre en fibre de verre (4.3.1).
Laisser refroidir le filtrat dans une fiole fermée, à température ambiante (entre 18 °C et 26 °C).
NOTE Le rapport cuir/solution ne doit pas être modifié. Il convient d'effectuer l'extraction et l'analyse le même jour
ouvrable.
4.4.3 Réaction avec le DNPH
À l'aide d'une pipette, verser dans une fiole jaugée de 10 ml, 4,0 ml d'acétonitrile (4.2.3), 5,0 ml de partie
aliquote de l'éluat filtré, et 0,5 ml de solution de DNPH (4.2.2). Compléter la fiole jaugée au volume avec de
l'eau déminéralisée et agiter brièvement à la main pour mélanger les constituants. Laisser reposer au moins
60 min, mais pas plus de 180 min. Après l'avoir filtré avec un filtre à membrane (4.3.5), chromatographier
l'échantillon. Si la concentration est en dehors de la gamme d'étalonnage, il faut prendre des parties aliquotes
plus petites (le mode opératoire d'ajouts normalisé est recommandé).
4.4.4 Conditions de la CLHP (recommandations)
Débit: 1,0 ml/min
Phase mobile: acétonitrile/eau, 60:40
Colonne de séparation: Merck 100, CH 18,2 (hautement garnie, 12 % C) + précolonne (1 cm, RP18)
Longueur d'onde de détection UV: 350 nm
Volume d'injection: 20 µl
4.4.5 Étalonnage de la CLHP
Dans une fiole jaugée de 500 ml préalablement remplie avec environ 100 ml d'eau, verser, à l'aide d'une
pipette, 0,5 ml de la solution-mère de formaldéhyde (3.2), dont la teneur en formaldéhyde est connue avec
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