ISO 11352:2025

Water quality - Estimation of measurement uncertainty based on validation and quality control data

This document specifies approaches for the estimation of measurement uncertainty of chemical and physicochemical methods in single laboratories based on validation data and quality control data obtained within the field of water analysis. However, this approach can also be used in many other areas of chemical analysis. NOTE 1 The principles of the estimation of uncertainty specified in this document are consistent with the principles described in ISO/IEC Guide 98-3. In this document, the quantification of measurement uncertainty relies on performance characteristics of a measurement procedure obtained from validation and the results of internal and external quality control. NOTE 2 The approaches specified in this document are mainly based on Nordtest TR 537[ REF Reference_ref_4 \r \h 3 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000100000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F0034000000 ], but also QUAM[ REF Reference_ref_5 \r \h 4 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000100000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F0035000000 ], and Eurolab TR 1/2007[ REF Reference_ref_3 \r \h 2 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000100000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F0033000000 ]. NOTE 3 This document only addresses the evaluation of measurement uncertainty for results obtained from quantitative measurement procedures. The uncertainties associated with results obtained from qualitative procedures are not considered.

Qualité de l'eau — Estimation de l'incertitude de mesure basée sur des données de validation et de contrôle qualité

Le présent document spécifie des approches pour l'estimation de l'incertitude de mesure des méthodes chimiques et physicochimiques dans des laboratoires individuels, basée sur des données de validation et sur les données du contrôle qualité obtenues dans le domaine de l'analyse de l'eau. Cependant, cette approche peut également être utilisée dans de nombreux autres domaines de l'analyse chimique. NOTE 1 Les principes de l'estimation de l'incertitude spécifiés dans le présent document sont en accord avec les principes décrits dans le Guide ISO/IEC 98-3. Dans le présent document, la quantification de l'incertitude de mesure repose sur les caractéristiques de performance d'un mode opératoire de mesure obtenues à partir de la validation et des résultats du contrôle qualité interne et externe. NOTE 2 Les approches spécifiées dans le présent document sont principalement fondées sur le Nordtest TR 537,[ REF Reference_ref_4 \r \h 3 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000100000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F0034000000 ] mais également sur QUAM[ REF Reference_ref_5 \r \h 4 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000100000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F0035000000 ] et l'Eurolab TR 1/2007[ REF Reference_ref_3 \r \h 2 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000100000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F0033000000 ]. NOTE 3 Le présent document traite uniquement de l'évaluation de l'incertitude de mesure pour des résultats obtenus à partir de modes opératoires de mesures quantitatives. Les incertitudes associées aux résultats obtenus à partir de modes opératoires de mesures qualitatives ne sont pas prises en compte.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Aug-2025
• ICS: 13.060.45 - Examination of water in general
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 01-Sep-2025
• Due Date: 22-Apr-2025
• Completion Date: 01-Sep-2025

Relations

• Revises: ISO 11352:2012 - Water quality - Estimation of measurement uncertainty based on validation and quality control data
• Effective Date: 29-Apr-2023

Overview

ISO 11352:2025 - Water quality - Estimation of measurement uncertainty based on validation and quality control data - provides a practical, top‑down framework for estimating measurement uncertainty for quantitative chemical and physicochemical methods used in water analysis. Designed for single laboratories, it uses validation results and routine internal/external quality control data to quantify both random and systematic components of uncertainty. The approach is consistent with ISO/IEC Guide 98‑3 and is largely based on Nordtest TR 537 (with input from QUAM and Eurolab TR 1/2007).

Key topics and requirements

• Scope and applicability: Applies primarily to quantitative measurement procedures in water analysis; approach can be adopted in other chemical analysis areas. Qualitative procedures are excluded.
• Top‑down methodology: Emphasizes using existing validation and routine quality control data rather than a full bottom‑up component analysis.
• Data sources for uncertainty estimation:
  • Validation studies (for initial estimates)
  • Internal quality control (control charts, pooled standard deviations)
  • External quality assessment / interlaboratory comparisons
  • Reference materials and recovery experiments for bias assessment
• Precision and bias assessment:
  • Evaluation of within‑laboratory reproducibility (intermediate precision)
  • Procedures for estimating bias from certified reference materials and participation in proficiency tests
  • Updated requirement for reproducibility data (noted change from a minimum of 8 to 20 replicates for components except first estimations)
• Uncertainty calculation:
  • Combining within‑laboratory reproducibility and bias into a combined standard uncertainty
  • Deriving an expanded uncertainty using an appropriate coverage factor
  • Guidance on initial estimation and reporting of uncertainties
• Supporting material:
  • Annexes covering range division for constant absolute vs relative uncertainties, pooled standard deviation estimation, and worked examples

Practical applications and users

ISO 11352:2025 is essential for:

• Environmental and water-testing laboratories needing robust, defensible uncertainty statements for chemical and physicochemical analytes
• Quality assurance managers and laboratory directors preparing reports for regulatory compliance or accreditation (e.g., ISO/IEC 17025)
• Analysts and method developers who require routine, data‑driven uncertainty estimation without advanced metrology expertise
• Regulators and third‑party auditors evaluating method performance claims and measurement traceability

Benefits include clearer reporting of result reliability, improved method validation workflows, and alignment with international metrology guidance.

Related standards

• ISO/IEC Guide 98‑3 (GUM principles)
• Nordtest TR 537 (basis for the top‑down approach)
• QUAM and Eurolab TR 1/2007 (supporting guidance)
• ISO/IEC Guide 99 (VIM) and ISO Guide 30 (reference materials)

Keywords: ISO 11352:2025, measurement uncertainty, water quality, validation data, quality control data, within‑laboratory reproducibility, bias estimation, combined standard uncertainty, expanded uncertainty.

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 11352
Second edition
Water quality — Estimation of
2025-09
measurement uncertainty based on
validation and quality control data
Qualité de l'eau — Estimation de l'incertitude de mesure basée
sur des données de validation et de contrôle qualité
Reference number
© ISO 2025
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 4
5 Principle . 5
6 Procedure . 6
7 Preparative considerations for the estimation of measurement uncertainty . 6
7.1 Specification of the measurement .6
7.2 Specification of the parametric form in which the measurement uncertainty is reported .7
8 Evaluation of available data for within-laboratory reproducibility and bias . 7
8.1 Approach and criteria .7
8.2 Within-laboratory reproducibility .8
8.2.1 General .8
8.2.2 Quality control samples covering the whole analytical process .9
8.2.3 Using standard solutions and replicates of test samples .9
8.2.4 No stable quality control samples .10
8.3 Bias .10
8.3.1 General .10
8.3.2 Analysis of suitable reference materials .11
8.3.3 Participation in interlaboratory comparisons . 12
8.3.4 Recovery experiments. 13
9 Calculation of the combined standard uncertainty .15
10 Calculation of the expanded uncertainty .16
11 Initial estimation of measurement uncertainty from reproducibility standard deviation .16
12 Report .16
Annex A (informative) Division of the measurement range into two parts — Constant absolute
and constant relative uncertainties . 17
Annex B (normative) Estimation of the pooled standard deviation from replicate measurements .24
Annex C (informative) Examples of the estimation of measurement uncertainty .25
Bibliography .38

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11352:2012), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— requirements for measurements for estimation of uncertainty component for the within-laboratory
reproducibility have been changed from at least eight to 20 replicates with exception of a first estimation;
— the use of data from target control charts estimation of precision has been described;
— a new informative annex has been introduced to describe how to divide the measurement range into two
parts for constant absolute and constant relative uncertainties;
— in Annex B (former Annex A) the estimation of the standard uncertainty from range control charts has
been changed to the use of pooled standard deviation;
— the examples in Annex C have been adjusted;
— this document has been editorially revised.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
[1]
The basic principles of the estimation of measurement uncertainty are set out in ISO/IEC Guide 98-3.
There are several ways of estimating measurement uncertainty depending on the purpose of the estimation
[2]
and the available data; Eurolab TR 1/2007 gives an overview of the main approaches.
This document specifies a set of procedures to enable laboratories to estimate the measurement uncertainty
of their results, using an approach based on validation and quality control data. Validation data can be used
for first estimates of the measurement uncertainty, but should later be confirmed with data from quality
control, when the method is in routine use. It is structured in a way that is applicable to analysts that do not
have a thorough understanding of metrology or statistics.
[3]
Nordtest TR 537 has been used as a basis for developing this document. The approach taken is “top-down”,
[1]
contrary to the mainly “bottom-up” strategy adopted in ISO/IEC Guide 98-3 .
It is statistically acceptable to combine the uncertainty components associate with within-laboratory
reproducibility for random error and the uncertainty associated the bias for systematic error into a single
measure of uncertainty. The sources of data for this approach are validation and analytical quality control.
The experimental approach specified in this document enables a good coverage of the sources of variation
observed during routine use of the analytical method.

v
International Standard ISO 11352:2025(en)
Water quality — Estimation of measurement uncertainty
based on validation and quality control data
1 Scope
This document specifies approaches for the estimation of measurement uncertainty of chemical and
physicochemical methods in single laboratories based on validation data and quality control data obtained
within the field of water analysis. However, this approach can also be used in many other areas of chemical
analysis.
NOTE 1 The principles of the estimation of uncertainty specified in this document are consistent with the principles
described in ISO/IEC Guide 98-3.
In this document, the quantification of measurement uncertainty relies on performance characteristics of a
measurement procedure obtained from validation and the results of internal and external quality control.
[3] [4]
NOTE 2 The approaches specified in this document are mainly based on Nordtest TR 537 , but also QUAM , and
[2]
Eurolab TR 1/2007 .
NOTE 3 This document only addresses the evaluation of measurement uncertainty for results obtained from
quantitative measurement procedures. The uncertainties associated with results obtained from qualitative
procedures are not considered.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/IEC Guide 99 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
precision
measurement precision
closeness of agreement between indications or measured quantity values obtained by replicate
measurements on the same or similar objects under specified conditions
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007 2.15, modified — Notes 1 to 4 to entry have been deleted.]

3.2
error
measurement error
measured quantity value minus a reference quantity value
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.16, modified — the admitted term "error of measurement" and Notes 1
and 2 to entry have been deleted.]
3.3
systematic error
systematic measurement error
component of measurement error (3.2) that in replicate measurements remains constant or varies in a
predictable manner
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.17, modified — the admitted term "systematic error of measurement"
and Notes 1 to 3 to entry have been deleted.]
3.4
bias
measurement bias
estimate of a systematic measurement error (3.3)
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.18]
3.5
random error
random measurement error
component of measurement error (3.2) that in replicate measurements varies in an unpredictable manner
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.19, modified — Notes 1 to 3 to entry have been deleted.]
3.6
repeatability condition
condition of measurement, out of a set of conditions that includes the same measurement procedure,
same operators, same measuring system, same operating conditions and same location, and replicate
measurements on the same or similar objects over a short period of time
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.20, modified — the term "repeatability condition of measurement" and
Notes 1 and 2 to entry have been deleted.]
3.7
repeatability
measurement precision (3.1) under a set of repeatability conditions (3.6) of measurement
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.21, modified — the term "measurement repeatability" has been deleted.]
3.8
analytical run
series of measurements made under repeatability conditions (3.6)
3.9
within-laboratory reproducibility
intermediate measurement precision (3.1)where all variations that occur within one laboratory are included
Note 1 to entry: Intermediate measurement precision is defined in ISO/IEC Guide 99: 2007, 2.23.

3.10
reproducibility condition
condition of measurement, out of a set of conditions that includes different locations, operators, measuring
systems, and replicate measurements on the same or similar objects
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.24, modified — the term "reproducibility condition of measurement"
Notes 1 and 2 to entry have been deleted.]
3.11
reproducibility
measurement precision (3.1) under reproducibility conditions (3.10) of measurement
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.25, modified — the term "measurement reproducibility" and Note 1 to
entry have been deleted.]
3.12
uncertainty
measurement uncertainty
non-negative parameter characterizing the dispersion of the quantity values being attributed to a
measurand, based on the information used
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.26, modified — Notes 1 to 4 to entry have been deleted.]
3.13
standard uncertainty
standard measurement uncertainty
measurement uncertainty (3.12) expressed as a standard deviation
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.30, modified — the admitted term "standard uncertainty of
measurement" has been deleted.]
3.14
combined standard uncertainty
combined standard measurement uncertainty
standard measurement uncertainty (3.13) that is obtained using the individual standard measurement
uncertainties associated with the input quantities in a measurement model
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.31, modified — Note 1 to entry has been deleted.]
3.15
target measurement uncertainty
target uncertainty
measurement uncertainty (3.12) specified as an upper limit and decided on the basis of the intended use of
measurement results
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.34]
3.16
expanded uncertainty
expanded measurement uncertainty
product of a combined standard measurement uncertainty (3.14) and a factor larger than the number one
Note 1 to entry: The term “factor” in this definition refers to a coverage factor (3.17).
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.35, modified — Notes 1 and 3 to entry have been deleted.]
3.17
coverage factor
number larger than one by which a combined standard measurement uncertainty (3.14) is multiplied to obtain
an expanded measurement uncertainty (3.16)
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 2.38, modified — Note 1 to entry has been deleted.]

3.18
quality control sample
reference material used for quality control
[6]
Note 1 to entry: For more information on reference materials, see ISO Guide 30.
Note 2 to entry: Quality control samples may or may not have a reference value.
4 Symbols
b bias estimated as the difference between mean measured value and an accepted reference value
th
b i bias of a series of biases estimated as the difference between mean measured value and an
i
accepted reference value
b root mean square (quadratic mean) of the b values
rms i
c concentration
c transition point between absolute and relative uncertainties
T
th
D difference between the measurement result and the assigned value of the i sample of the inter-
i
laboratory comparison
D root mean square (quadratic mean) of the differences
rms
i variable related to an observation of a series
j variable related to a source of uncertainty
J total number of sources of uncertainty
k coverage factor
n number of analysed interlaboratory comparison samples
ilc
n number of measurements
M
n number of participating laboratories for sample i
p,i
n number of reference materials
r
n number of recovery experiments
η
s standard deviation
s standard deviation of the measured values of the reference material
b
s pooled standard deviation
p
s reproducibility standard deviation from the interlaboratory comparison for sample i
R,i
s
within-laboratory reproducibility standard deviation
R
w
s
relative within-laboratory reproducibility standard deviation
R ,rel
w
U expanded uncertainty
U relative expanded uncertainty
rel
u combined standard uncertainty
c
u combined relative standard uncertainty
c,rel
u standard uncertainties from different sources j
j
u relative standard uncertainties from different sources j
j,rel
u standard uncertainty in the concentration of the analyte added
add
u standard uncertainty component associated with bias
b
u standard uncertainty of the concentration of the addition solution
conc
u
mean standard uncertainty of the reference values or mean standard uncertainty of the assigned
C
ref
values of the interlaboratory comparison samples
u
standard uncertainty of the reference value
C
ref
u
standard uncertainty of the assigned value of the interlaboratory sample i
Ci,
ref
u
standard uncertainty component for the within-laboratory reproducibility
R
w
u
relative standard uncertainty component for the within-laboratory reproducibility
R,rel
w
u standard uncertainty component from the range control chart (obtained under repeatability
r,range
conditions)
u
standard uncertainty component resulting from variations between analytical runs
R,run
w
u
standard uncertainty component of the results from the standard solution which is used as a
Rs, tand
w
quality control sample
u standard uncertainty component of the volume added
V
u systematic standard uncertainty component of the volume added
V,b
u random standard uncertainty component of the volume added (obtained under repeatability
V,rep
conditions)
ε maximum deviation of the volume from the specified value (producer information)
V,max
η
recovery
5 Principle
A measurement result of a laboratory is an estimate of the value of the measurand. The quality of this
estimate depends on the inevitable uncertainty that is inherent to the measurement result. In principle, the
measurement uncertainty is a property of individual measurement results.
This document specifies procedures for the estimation of measurement uncertainty within the scope of the
analytical method. The estimation of the measurement uncertainty for each individual measurement result
is usually not necessary, if the laboratory can demonstrate that the identified critical influencing factors
[7]
are under control. The estimation of the measurement uncertainty applies to measurement results,
independently of, for example, sample matrix variations or different analysts. The uncertainty estimation
needs to consider both random and systematic errors.
The estimation of measurement uncertainty is based on validation and quality control data which represent
the within-laboratory reproducibility and the bias.

6 Procedure
The procedure for the estimation of measurement uncertainty consists of the steps shown schematically in
Figure 1. It gives references to appropriate clauses and subclauses within this document.
Figure 1 — Schematic procedure for the estimation of measurement uncertainty
In general, within-laboratory reproducibility (random error) and the bias (systematic error) are determined
independently using suitable data from validation and quality control data.
The combined standard uncertainty, i.e. the root of the quadratic sum of the standard uncertainty component
for the within-laboratory reproducibility and the standard uncertainty component associated with bias, is
multiplied by a factor of two to obtain the expanded uncertainty at a confidence level of approximately 95 %.
If the measurement uncertainty varies significantly, depending on either the matrix or the concentration
range, or both, the uncertainty estimation shall be made separately for either each matrix or each
concentration range, or both.
NOTE The generic term ‘concentration’ is used on its own, i.e. unqualified, when a generality is required. It represents
the family of terms which includes, mass fraction, mass concentration, amount of substance concentration etc.
7 Preparative considerations for the estimation of measurement uncertainty
7.1 Specification of the measurement
Before starting the estimation of measurement uncertainty, it is necessary that the analyst specifies the
analytical method under consideration, and the objectives and purposes of the measurement. The following
list is a minimal checklist for this specification.

The specification comprises:
— the measurand;
— the measurement procedure;
— the field of application (matrices, concentration range).
7.2 Specification of the parametric form in which the measurement uncertainty is reported
The expanded uncertainty, U, is reported either as an absolute uncertainty value or as a relative uncertainty
value. For results near the limit of quantification, the uncertainty is often found to be constant and can therefore
be expressed as an absolute value. When results are well above the limit of quantification, the uncertainty is
often proportional to the analyte concentration and can therefore be expressed as a relative value.
EXAMPLE Determination of a heavy metal (limit of quantification: 5 µg/l)
— for concentration range 5 µg/l to 20 µg/l: U = 1 µg/l
— for concentration > 20 µg/l: U = 5 %
rel
More information including different approaches to estimate the transition point between absolute and
relative uncertainties is given in Annex A.
Usually, the measurement uncertainty is determined for a certain matrix and concentration range. In some
situations, an interpolation function can be applied between different concentration ranges (see Clause E.5
in Reference [4]).
8 Evaluation of available data for within-laboratory reproducibility and bias
8.1 Approach and criteria
In this document, the uncertainty component for the within-laboratory reproducibility, u , and the
R
w
uncertainty component from bias, u , form the basis for the estimation of the measurement uncertainty. The
b
uncertainty can be estimated in absolute or relative units (%). It is necessary that the measurements are
made not under repeatability conditions, but under “within-laboratory reproducibility conditions” (i.e. on
different days and, depending on the conditions in the respective laboratory, with different equipment,
different calibration and different operators).
Selected validation data and analytical quality control results should represent the measurement
specifications outlined in Clause 7. This involves considerations include, but not limited to:
— all steps of the analysis (including pretreatment and ensuring comparability of the reference materials
to test samples);
— all conditions involved in executing the measurement procedure (e.g. different operators using different
equipment);
— all potential variations in matrices (e.g. drinking water, surface water, sea water, wastewater) and
potential interferences.
Choose, as a basis for the estimation of the uncertainty, the source of experimental information that provides
the best coverage of uncertainty contributions in actual practice. Evaluate whether information exists on
missing uncertainty contributions that are not known to be negligible.
If necessary, complete the uncertainty estimation, based on validation data and quality control results, with
information from additional experiments or with estimations on the basis of existing knowledge.
If overestimation of the measurement uncertainty is acceptable, i.e. if the target measurement uncertainty is
not exceeded, the result of this experimental approach including possible overestimation is still acceptable.

If overestimation is not acceptable, a more detailed estimation shall be performed, which can encompass
part of a modelling approach (for an example, see Reference [4]).
Figure 1 shows a schematic representation of the procedure.
Uncertainty calculations can be performed using either absolute or relative values (see 7.2 and Annex A).
Annex C contains examples of the estimation of measurement uncertainty according to this document.
Measurement uncertainty can be estimated in several ways. Ideally, the estimates should lead to a
statistically identical result. If not, this can be the consequence of not covering all sources of uncertainties.
In this case, the uncertainty is underestimated. It can also occur, however, that even applying the method
correctly leads to an overestimation of the uncertainty. This high value can be the consequence of uncertainty
components not associated with the measurement method under consideration, e.g. those associated with
the reference value of a reference material or the uncertainty of the concentration of a solution used in
recovery experiments.
8.2 Within-laboratory reproducibility
8.2.1 General
The estimation of the random variations of measurement results shall be made under the same conditions
as used during a routine analysis.
These conditions are usually employed when quality control samples are analysed that are similar to test
samples.
For the estimation of the uncertainty component for the within-laboratory reproducibility, u , three
R
w
approaches shown in Figure 1 are described:
— quality control samples covering the whole analytical process in 8.2.2,
— the use of standard solutions and replicates of test samples in 8.2.3, and
— an approach in cases where no stable quality control samples are available in 8.2.4.
It is important to account for long-term variations of certain uncertainty components that can induce
systematic error in the short term within the laboratory. This includes, but is not limited to, the uncertainty
components associated to different stock solutions, new batches of critical reagents and recalibrations of
equipment. A minimum of 20 measurements (though more would be preferable), which should encompass a
diverse range of short-term variation sources, is required for the final estimation of the standard deviation.
For the first estimate of measurement uncertainty (e.g. during the validation of a method), a minimum of
eight measurements is still necessary.
If target control charts with action and warning limits are used, the standard deviation shall be calculated
by dividing the action limit by three for a mean control chart and by 3,69 for a range chart, see Nordtest
[8] [9]
Report TR 569. If acceptance control charts are used as described in ISO 7870-3 with only action limits,
the acceptable range can be seen as a rectangular distribution and the standard deviation shall be calculated
by dividing the action limit by square root of three.
NOTE 1 The target control limits are normally set wider than the control limits which are based on standard
deviation obtained from quality control results.
NOTE 2 A first estimate of the uncertainty can be used when comparing to a target measurement uncertainty
during the validation process.
It is recognized that, while the analysis of at least 20 measurements is appropriate for the vast number of
situations, there are occasions when this is not so. The higher the number of measurements, the higher the
confidence in the estimation. Ideally the used data for the final estimate should cover a time period of e.g.
[8]
one year .
Examples are given in Annex C.
8.2.2 Quality control samples covering the whole analytical process
When quality control samples covering the whole analytical process are available, the standard uncertainty
of the within-laboratory reproducibility, u , can be estimated directly from the standard deviation of
R
w
quality control results (e.g. as obtained from quality control charts). These quality control samples should
meet the following criteria:
— be stable;
— cover the whole analytical process;
— include all sample preparation steps;
— analysed regularly using the conditions described in 8.2.1; and
— similar in matrix and analyte concentration levels to test samples.
In this case, the standard uncertainty of the within-laboratory reproducibility, u , can be derived from
R
w
the standard deviation of the quality control results obtained using these quality control samples according
to Formula (1).
us= (1)
RR
ww
NOTE The quality control samples can be real or spiked samples.
If the analytical method covers a broad concentration range or range of matrices, and the uncertainty
component for the within-laboratory reproducibility, u , varies with the concentration or matrices, it is
R
w
necessary to analyse quality control samples comprising different matrices and concentration levels.
8.2.3 Using standard solutions and replicates of test samples
If quality control samples with a similar matrix to the test samples are not available and synthetic standard
solutions (with a matrix which differs from that of test samples) are used without sample preparation,
the additional uncertainty component due to variations in the sample preparation, possibly increased
inhomogeneity of the analyte in the matrix and slight variations in the matrix should also be considered.
These additional uncertainties can be estimated, for example, from range control charts using test samples
of different matrices. All repeated measurements for the range control chart shall be subjected to a separate
sample preparation. For the calculation of the pooled standard deviation from these data, the procedure
specified in Annex B shall be used.
Since the uncertainty component from the range control chart, u , covers only the repeatability
r,range
component, it shall be combined with the uncertainty of the results from the quality control sample analysed,
i.e. the standard solutions, u , to obtain a reliable estimate of the within-laboratory reproducibility.
Rs, tand
w
uu=+ u (2)
R rr, ange
Rs, tand
w
w
where
u
is the uncertainty component of the results from the standard solution which is used as the
Rs, tand
w
quality control sample;
u is the uncertainty component from the range control chart.
r,range
The uncertainty component from the repeatability is partly included twice in this estimation, repeatability
from standard solutions (part of u ) as well as repeatability from quality control samples used in the
Rs, tand
w
range control chart. This leads to an overestimation. However, in general, the repeatability part of the
uncertainty component for the within-laboratory reproducibility, u , is small if measurements are
R
w
performed on standards at a concentration level well above the limit of quantification.
More double counting and therefore overestimation is included when the standard measurements for the
mean control chart include the sample preparation.
NOTE If there is a varying bias from day to day in the sample preparation (e.g. from varying contamination), this
contribution will not be included.
8.2.4 No stable quality control samples
Where no stable quality control samples are available, e.g. for the determination of oxygen in water, the
uncertainty component from the repeatability can be estimated from a pooled standard deviation of replicate
analyses (according to Annex B). For the first estimates of measurement uncertainty, see requirements for
the number of measurements in 8.2.1.
For the uncertainty component resulting from variations between days or analytical runs (e.g. from changes
in calibration or from changes in the state of the instruments), u , other procedures for the estimation
Rr, un
w
are required. In many cases, this component relies on scientific judgement based on the analyst’s experience
(see ISO/IEC Guide 98-3:2008, 4.3.1).
uu=+u (3)
Rr,range
Rr, un
w
w
where
u is the uncertainty component from the range control chart, see 8.2.3;
r,range
u
is the uncertainty component resulting from variations between analytical runs.
Rr, un
w
8.3 Bias
8.3.1 General
If possible, sources of bias should always be eliminated. ISO/IEC Guide 98-3 states that if bias is significant
and can be reliably estimated, then a measurement result should always be corrected. This is usually
specified during the development of a measurement procedure.
In many cases, the observed bias can vary depending on the matrix and the concentration of the analyte.
This can be taken into account by using several matrix reference materials.
To evaluate the uncertainty associated with bias, u , two components shall be estimated:
b
a) the bias itself (as difference from the nominal value or certified reference value);
b) the uncertainty of the nominal value or certified reference value.
NOTE The bias uncertainty component can be neglected if uu< /3 , because the contribution to the combined
b R
w
uncertainty then will be lower than 11 % calculated by error propagation.
In 8.3.2, 8.3.3 and 8.3.4, respectively, three approaches to estimating the uncertainty associated with bias
are outlined:
— analysis of suitable reference materials;
— participation in interlaboratory comparisons;
— recovery experiments with suitable samples.

8.3.2 Analysis of suitable reference materials
Results from regular analysis of suitable reference materials can be used to estimate the measurement
uncertainty component associated with bias, u . Each reference material should have been analysed in at
b
least six analytical runs.
NOTE 1 It is recognized that, while the analysis of the reference materials in at least six analytical runs is
appropriate for the vast number of situations, there are occasions when this is not so. The greater the number of
results, the greater the confidence in the estimation.
The uncertainty in the certified value of the certified reference material can be obtained from the producer’s
[6] [10]
certificate (see also ISO Guide 30 and ISO 17034 ). It can be necessary to convert the uncertainty given
on the certificate into a standard uncertainty, e.g. if the uncertainty is expressed as an expanded uncertainty
or as a confidence interval. For other reference materials, the uncertainty in the property value used as the
reference value can be taken from suitable statistical data, e.g. for material from interlaboratory trials from
the reproducibility standard deviation (see 8.3.3).
To obtain a reliable estimate of the measurement uncertainty component associated with bias, u , it is
b
advisable to use several reference materials covering the scope of the analytical method (different matrices
and concentration levels). If only one reference material is used, the uncertainty may be underestimated.
If several reference materials are used, different values for bias are obtained which are used to calculate the
uncertainty component b . The uncertainty component associated with bias, u , is given by:
rms b
uu=+b (4)
brms
C
ref
where
u
is the mean uncertainty of the reference values;
C
ref
b is the root mean square (quadratic mean) of the individual bias values, given by
rms
()b
∑ i
b = (5)
rms
n
r
where
th
b is the difference between the mean measured value and the accepted reference value of the i
i
reference material;
n is the number of reference materials.
r
If the individual bias values and the uncertainties of the reference values vary significantly, it can be
necessary to separately estimate uncertainties for the different cases.
If only one reference material is available, the results of analyses of this reference material are treated as the
best available estimate for the measurement uncertainty component associated with bias, u .
b
When only one reference material is used, the uncertainty component associated with bias is given by:
 
s
2 b 2
ub=+ +u (6)
 
b
  C
ref
n
 
M
where
b is the difference between mean measured value and an accepted reference value;
s is the standard deviation of the measured values of the reference material;
b
n is the number of bias measurements on the reference material;
M
u
is the uncertainty of the reference value.
C
ref
NOTE 2 If only one reference material is used, the uncertainty of the bias estimation sn/ can also make a
bM
significant contribution to u and is therefore included in Formula (6) (see Reference [11]).
b
8.3.3 Participation in interlaboratory comparisons
Results from interlaboratory comparisons can be used in a similar way as results from analyses of reference
materials, if it is assumed that the assigned value in the interlaboratory comparison is a sufficiently good
estimate of the true value.
NOTE 1 For each certified reference material, an estimate of bias, with a mean value based on several measurements
performed on different days, can be obtained. In proficiency testing schemes, often, only single measurements are
performed on a single day. Therefore, the difference between a laboratory result and the assigned value is calculated
for different interlaboratory samples. This difference then includes contributions from both the uncertainty
component associated with bias, u , and the uncertainty component for the within-laboratory reproducibility, u .
b R
w
The contributions from both components can lead to an overestimate of measurement uncertainty.
To determine an estimate of the bias from interlaboratory comparison results, a laboratory should have
analysed at least six different samples within one or more rounds of interlaboratory comparisons.
NOTE 2 It is recognized that, while the analysis of at least six different samples is appropriate for the vast number
of situations, there are occasions when this is not so. The greater the number of samples is, the greater the confidence
in the estimation.
The differences, D , between the measurement results and the assigned values for the different samples
i
can be both positive and negative. All difference values are used to estimate the root mean square of the
differences, D :
rms
D
∑ i
D = (7)
rms
n
ilc
where
th
D is the difference between the measurement result and the assigned value of the i sample of the
i
interlaboratory comparison;
n is the number of interlaboratory comparison samples analysed.
ilc
If the individual differences and the uncertainties of the assigned values vary significantly, it can be
necessary to separately estimate uncertainties for the different cases.
NOTE 3 Usually the uncertainty of an assigned value of an interlaboratory comparison sample is larger than the
uncertainty of the certified value of a certified reference material. Thus, usually the estimated uncertainty component
is larger. In some cases, the uncertainty of the assigned value of the interlaboratory comparison sample is so large that
it cannot be used for the estimation of the uncertainty component associated with bias.

If the provider of the interlaboratory comparison reports the uncertainty of the assigned value e.g. according
[12]
to the procedure described in ISO 13528 , then this should be used.
If no information is available from the provider, but it is known that the assigned value was derived from a
consensus mean of the participants’ results, calculated as either a robust or arithmetic mean, than the
th
uncertainty of the assigned value of the i interlaboratory sample, u , shall be estimated using
Ci,
ref
Formula (8) for each assigned value:
s
R,i
u =12, 5× (8)
Ci,
ref
n
p,i
where
u
is the uncertainty of the assigned value of the interlaboratory sample i;
Ci,
ref
s is the reproducibility standard deviation from the interlaboratory comparison for sample i;
R,i
n is the number of participating laboratories for sample i.
p,i
[12]
NOTE 4 As specified in ISO 13528, the factor of 1,25 is considered to be a conservative (high) estimate to account
for that proficiency testing results typically are not norm
...

Norme
internationale
ISO 11352
Deuxième édition
Qualité de l'eau — Estimation de
2025-09
l'incertitude de mesure basée sur
des données de validation et de
contrôle qualité
Water quality — Estimation of measurement uncertainty based
on validation and quality control data
Numéro de référence
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 4
5 Principe. 5
6 Mode opératoire . 6
7 Considérations préalables à l'estimation de l'incertitude de mesure . 7
7.1 Description du mesurage .7
7.2 Description du support d'enregistrement dans lequel l'incertitude de mesure est
rapportée .7
8 Évaluation des données disponibles pour la reproductibilité intralaboratoire et le biais . 7
8.1 Approche et critères .7
8.2 Reproductibilité intralaboratoire .8
8.2.1 Généralités .8
8.2.2 Échantillons de contrôle qualité subissant l'intégralité du processus analytique .9
8.2.3 Utilisation de solutions étalons et de répétitions d'échantillons d'essai .9
8.2.4 Aucun échantillon de contrôle qualité stable .10
8.3 Biais .10
8.3.1 Généralités .10
8.3.2 Analyse de matériaux de référence appropriés .11
8.3.3 Participation à des comparaisons interlaboratoires . 12
8.3.4 Études de rendement . 13
9 Calcul de l'incertitude-type composée .15
10 Calcul de l'incertitude élargie.16
11 Estimation initiale de l'incertitude de mesure à partir de l'écart-type de la
reproductibilité . 16
12 Rapport .16
Annexe A (informative) Division de l'étendue de mesure en deux parties — Incertitude absolue
et incertitude relative constantes . 17
Annexe B (normative) Estimation de l'écart-type regroupé à partir de mesurages répétés .24
Annexe C (informative) Exemples d'estimation de l'incertitude de mesure .25
Bibliographie .38

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'ISO attire l'attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l'utilisation
d'un ou de plusieurs brevets. L'ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l'applicabilité
de tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l'ISO
n'avait pas reçu notification qu'un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d'avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l'adresse www.iso.org/brevets. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11352:2012), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— les exigences relatives aux mesures pour l'estimation du composant d'incertitude pour la reproductibilité
intralaboratoire ont été modifiées avec au moins 8 à 20 répétitions, à l'exception d'une estimation
préliminaire;
— l'utilisation des données provenant des cartes de contrôle cible pour l'estimation de la fidélité est décrite;
— introduction d'une nouvelle annexe informative pour décrire la manière de diviser l'étendue de mesure
en deux parties pour des incertitudes absolues et des incertitudes relatives constantes;
— à l'Annexe B (anciennement l'Annexe A), modification du calcul de l'incertitude des cartes de contrôle de
l'étendue en utilisant des écarts-types regroupés;
— modification des exemples à l'Annexe C;
— le présent document a fait l'objet d'une révision éditoriale.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
[1]
Les principes de base de l'estimation de l'incertitude de mesure sont énoncés dans le Guide ISO/IEC 98-3 .
Il existe plusieurs façons d'estimer l'incertitude de mesure en fonction de l'objectif de l'estimation et des
[2]
données disponibles; Eurolab TR 1/2007 donne une vue d'ensemble des principales approches.
Le présent document spécifie un ensemble de modes opératoires visant à permettre aux laboratoires
d'estimer l'incertitude de mesure de leurs résultats, au moyen d'une approche basée sur les données de
validation et de contrôle qualité. Les données de validation peuvent être utilisées pour les estimations
préliminaires de l'incertitude de mesure, mais il convient de les confirmer ultérieurement avec les données
du contrôle qualité, lorsque la méthode est utilisée en routine. Elle est structurée de manière à pouvoir être
appliquée par des analystes qui n'ont pas de connaissances approfondies en métrologie ou en statistiques.
[3]
Le Nordtest TR 537 a servi de base pour l'élaboration du présent document. L'approche présentée
est de type «descendant», contrairement à la stratégie principalement «ascendante» adoptée dans le
[1]
Guide ISO/IEC 98-3 .
Il est statistiquement acceptable de combiner les composantes d'incertitude associées à la reproductibilité
intralaboratoire pour l'erreur aléatoire et l'incertitude associée au biais pour l’'erreur systématique dans
une seule mesure d'incertitude. Les données utilisées pour cette approche proviennent de la validation et du
contrôle qualité analytique. L'approche expérimentale spécifiée dans le présent document offre une bonne
couverture des sources de variation observées lors de l'utilisation de routine de la méthode analytique.

v
Norme internationale ISO 11352:2025(fr)
Qualité de l'eau — Estimation de l'incertitude de mesure
basée sur des données de validation et de contrôle qualité
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des approches pour l'estimation de l'incertitude de mesure des méthodes
chimiques et physicochimiques dans des laboratoires individuels, basée sur des données de validation et sur
les données du contrôle qualité obtenues dans le domaine de l'analyse de l'eau. Cependant, cette approche
peut également être utilisée dans de nombreux autres domaines de l'analyse chimique.
NOTE 1 Les principes de l'estimation de l'incertitude spécifiés dans le présent document sont en accord avec les
principes décrits dans le Guide ISO/IEC 98-3.
Dans le présent document, la quantification de l'incertitude de mesure repose sur les caractéristiques de
performance d'un mode opératoire de mesure obtenues à partir de la validation et des résultats du contrôle
qualité interne et externe.
[3]
NOTE 2 Les approches spécifiées dans le présent document sont principalement fondées sur le Nordtest TR 537,
[4] [2]
mais également sur QUAM et l'Eurolab TR 1/2007 .
NOTE 3 Le présent document traite uniquement de l'évaluation de l'incertitude de mesure pour des résultats
obtenus à partir de modes opératoires de mesures quantitatives. Les incertitudes associées aux résultats obtenus à
partir de modes opératoires de mesures qualitatives ne sont pas prises en compte.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
Guide ISO/IEC 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions du Guide ISO/IEC 99 ainsi que les suivants
s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
fidélité
fidélité de mesure
étroitesse de l'accord entre les indications ou les valeurs mesurées obtenues par des mesurages répétés du
même objet ou d'objets similaires dans des conditions spécifiées
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.15, modifié — Les Notes 1 à 4 l'article ont été supprimées.]

3.2
erreur
erreur de mesure
différence entre la valeur mesurée d'une grandeur et une valeur de référence
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.16, modifié — Le terme admis «erreur de mesure» et les Notes 1 et 2 à
l’article ont été supprimés.]
3.3
erreur systématique
erreur de mesure systématique
composante de l'erreur de mesure (3.2) qui, dans des mesurages répétés, demeure constante ou varie de
façon prévisible
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.17, modifié — Le terme admis «erreur systématique» et les Notes 1 à 3 à
l'article ont été supprimés.]
3.4
biais
biais de mesure
estimation d'une erreur de mesure systématique (3.3)
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.18]
3.5
erreur aléatoire
erreur aléatoire de mesure
composante de l'erreur de mesure (3.2) qui, dans des mesurages répétés, varie de façon imprévisible
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.19, modifié — Les Notes 1 à 3 l'article ont été supprimées.]
3.6
condition de répétabilité
condition de mesurage dans un ensemble de conditions qui comprennent la même procédure de mesure, les
mêmes opérateurs, le même système de mesure, les mêmes conditions de fonctionnement et le même lieu, ainsi
que des mesurages répétés sur le même objet ou des objets similaires pendant une courte période de temps
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.20, modifié — Le terme «condition de répétabilité» et les Notes 1 et 2 à
l'article ont été supprimés.]
3.7
répétabilité
fidélité de mesure (0) selon un ensemble de conditions de répétabilité (3.6)
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.21, modifié — Le terme «répétabilité de mesure» a été supprimé.]
3.8
série d'analyses
série de mesures effectuées dans des conditions de répétabilité (3.6)
3.9
reproductibilité intralaboratoire
fidélité de mesure (3.1) intermédiaire dans laquelle toutes les variations qui se produisent au sein d'un
laboratoire sont incluses
Note 1 à l'article: Fidélité de mesure intermédiaire est défini dans le Guide ISO/IEC 99: 2007, 2.23.

3.10
condition de reproductibilité
condition de mesurage, dans un ensemble de conditions qui comprennent des lieux, des opérateurs et des
systèmes de mesure différents, ainsi que des mesurages répétés sur le même objet ou des objets similaires
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.24, modifié — Le terme «condition de reproductibilité» et les Notes 1
et 2 à l'article ont été supprimés.]
3.11
reproductibilité
fidélité de mesure (0) selon un ensemble de conditions de reproductibilité (3.10)
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.25, modifié — Le terme «reproductibilité de mesure» et la Note 1 à
l'article ont été supprimés.]
3.12
incertitude
incertitude de mesure
paramètre non négatif qui caractérise la dispersion des valeurs attribuées à un mesurande, à partir des
informations utilisées
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.26, modifié — Les Notes 1 à 4 l'article ont été supprimées.]
3.13
incertitude-type
incertitude-type de mesure
incertitude de mesure (3.12) exprimée sous la forme d'un écart-type
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.30, modifié — Le terme admis en anglais «standard uncertainty of
measurement» a été supprimé.]
3.14
incertitude-type composée
incertitude-type composée de mesure
incertitude-type (3.13) obtenue en utilisant les incertitudes-types individuelles associées aux grandeurs
d'entrée dans un modèle de mesure
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.31, modifié — La Note 1 à l'article a été supprimée.]
3.15
incertitude cible
incertitude anticipée
incertitude de mesure (3.12) spécifiée comme une limite supérieure et choisie d'après les usages prévus des
résultats de mesure
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.34]
3.16
incertitude élargie
incertitude de mesure élargie
produit d'une incertitude-type composée (3.14) et d'un facteur supérieur au nombre un
Note 1 à l'article: Le facteur qui intervient dans la définition est un facteur d'élargissement (3.17).
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.35, modifié — Les Notes 1 à 3 l'article ont été supprimées.]
3.17
facteur d'élargissement
nombre supérieur à un par lequel on multiplie une incertitude-type composée (3.14) pour obtenir une
incertitude élargie (3.16)
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007, 2.38, modifié — La Note 1 à l’article a été supprimée.]

3.18
échantillon de contrôle qualité
matériau de référence utilisé pour le contrôle qualité
[6]
Note 1 à l'article: Pour plus d'informations sur les matériaux de référence, voir le Guide ISO 30 .
Note 2 à l'article: Les échantillons de contrôle qualité peuvent avoir ou non une valeur de référence.
4 Symboles
b biais estimé comme étant la différence entre la valeur moyenne mesurée et une valeur consen-
suelle de référence
ème
b i biais d'une série de biais estimés comme étant la différence entre la valeur moyenne mesu-
i
rée et une valeur consensuelle de référence
b moyenne quadratique des valeurs b
rms i
c concentration
c point de transition entre les incertitudes absolues et relatives
T
ème
D différence entre le résultat de mesure et la valeur assignée au i échantillon provenant de la
i
comparaison interlaboratoires
D moyenne quadratique des différences
rms
i variable liée à l'observation d'une série
j variable liée à une source d'incertitude
J nombre total de sources d'incertitude
k facteur d'élargissement
n nombre d'échantillons analysés lors de la comparaison interlaboratoires
ilc
n nombre de mesurages
M
n nombre de laboratoires participants pour l'échantillon i
p,i
n nombre de matériaux de référence
r
n nombre d'études de rendement
η
s écart-type
s écart-type des valeurs mesurées pour le matériau de référence
b
s moyenne quadratique des écarts-types
p
s écart-type de la reproductibilité obtenu lors de la comparaison interlaboratoires pour l'échan-
R,i
tillon i
s écart-type de reproductibilité intralaboratoire
R
w
s
écart-type relatif de reproductibilité intralaboratoire
R,rel
w
U incertitude élargie
U incertitude élargie relative
rel
u incertitude-type composée
c
u incertitude-type composée relative
c,rel
u incertitudes-types des différentes sources j
j
u incertitudes-types relatives des différentes sources j
j,rel
u incertitude-type sur la concentration de l'analyte ajouté
add
u composante d'incertitude-type associée au biais
b
u incertitude-type sur la concentration de la solution ajoutée
conc
u
incertitude-type moyenne des valeurs de référence ou incertitude-type moyenne des valeurs
C
ref
assignées aux échantillons des comparaisons interlaboratoires
u incertitude-type sur la valeur de référence
C
ref
u incertitude-type de la valeur assignée à l'échantillon i issue de la comparaison interlaboratoires
Ci,
ref
u composante d'incertitude-type de la reproductibilité intralaboratoire
R
w
u composante d'incertitude-type relative de la reproductibilité intralaboratoire
R,rel
w
u composante d'incertitude-type provenant de la carte de contrôle de l'étendue (obtenue dans des
r,range
conditions de répétabilité)
u composante d'incertitude-type résultant des variations entre les séries d'analyses
R,run
w
u composante d'incertitude-type des résultats obtenus avec la solution étalon utilisée comme
Rs, tand
w
échantillon de contrôle qualité
u composante d'incertitude-type sur le volume ajouté
V
u composante d'incertitude-type systématique sur le volume ajouté
V,b
u composante d'incertitude-type aléatoire sur le volume ajouté (obtenue dans des conditions de
V,rep
répétabilité)
ε écart maximal du volume par rapport à la valeur nominale (information du fabricant)
V,max
η
rendement
5 Principe
Le résultat d'une mesure effectuée en laboratoire est une estimation de la valeur d’un mesurande. La
qualité de cette estimation dépend de l'incertitude inévitable inhérente au résultat de mesure. En principe,
l'incertitude de mesure est une propriété des résultats de mesure individuels.
Le présent document spécifie les procédures d'estimation de l'incertitude de mesure dans le domaine
d'application de la méthode d'analyse. L'estimation de l'incertitude de mesure pour chaque résultat de mesure
individuel n'est généralement pas nécessaire, si le laboratoire peut démontrer que les facteurs d'influence
[5]
critiques identifiés sont maîtrisés. L'estimation de l'incertitude de mesure s'applique aux résultats
de mesure, indépendamment, par exemple, des variations de la matrice de l'échantillon ou des différents
analystes. L'estimation de l'incertitude doit tenir compte à la fois des erreurs aléatoires et systématiques.
L'estimation de l'incertitude de mesure est basée sur les données de validation et de contrôle qualité qui
permettent d'estimer la reproductibilité intralaboratoire et le biais.

6 Mode opératoire
Le mode opératoire pour l'estimation de l'incertitude de mesure se compose des étapes illustrées
schématiquement à la Figure 1. Cette dernière renvoie aux articles et paragraphes correspondants du
présent document.
Figure 1 — Mode opératoire schématique pour l'estimation de l'incertitude de mesure
En règle générale, la reproductibilité intralaboratoire (erreur aléatoire) et le biais (erreur systémique) sont
déterminés indépendamment au moyen des données appropriées issues de la validation et des données du
contrôle qualité analytique.
L'incertitude-type composée calculée comme la somme quadratique de la composante d'incertitude-type de
la reproductibilité intralaboratoire et de la composante d'incertitude-type associée au biais, est multipliée par
un facteur d'élargissement égal à 2 pour obtenir l'incertitude élargie à un niveau de confiance d'environ 95 %.
Si l'incertitude de mesure varie de manière significative en fonction soit de la matrice ou de la plage de
concentration, ou les deux, l'estimation de l'incertitude doit être réalisée séparément pour chaque matrice
ou plage de concentration, ou les deux.
NOTE Le terme générique «concentration» est utilisé seul, c'est-à-dire sans qualificatif, dans un sens général. Il
représente la famille de termes qui inclut la fraction massique, la concentration massique, la quantité de substance, etc.

7 Considérations préalables à l'estimation de l'incertitude de mesure
7.1 Description du mesurage
Avant de commencer l'estimation de l'incertitude de mesure, il est nécessaire que l'analyste précise la
méthode analytique considérée, ainsi que les buts et les objectifs du mesurage. Cette description porte au
moins sur les éléments suivants.
La description comprend:
— le mesurande;
— le mode opératoire de mesure;
— le domaine d'application (matrices, plage de concentration).
7.2 Description du support d'enregistrement dans lequel l'incertitude de mesure est
rapportée
L'incertitude élargie, U, est rapportée soit sous forme de valeur d'incertitude absolue, soit sous forme de
valeur d'incertitude relative. Lorsque les résultats sont proches de la limite de quantification, l'incertitude
est souvent constante et peut donc être exprimée sous forme de valeur absolue. Lorsque les résultats sont
largement supérieurs à la limite de quantification, l'incertitude est souvent proportionnelle à la concentration
de l'analyte et peut donc être exprimée sous forme de valeur relative.
EXEMPLE Détermination d'un métal lourd (limite de quantification: 5 µg/l)
— pour une plage de concentration de 5 µg/l à 20 µg/l: U = 1 µg/l
— pour une concentration > 20 µg/l: U = 5 %
rel
De plus amples informations, notamment des approches différentes pour estimer le point de transition entre
les incertitudes absolues et les incertitudes relatives, sont fournies à l'Annexe A.
En général, l'incertitude de mesure est déterminée pour une matrice et une plage de concentration données.
Dans certaines situations, une fonction d'interpolation peut être appliquée entre des plages de concentration
différentes (voir l'Article E.5 de la Référence [4]).
8 Évaluation des données disponibles pour la reproductibilité intralaboratoire et
le biais
8.1 Approche et critères
Dans le présent document, la composante d'incertitude de la reproductibilité intralaboratoire, u , et la
R
w
composante d'incertitude du biais, u , servent à estimer l'incertitude de mesure. L'incertitude peut être
b
estimée en unités absolues ou relatives (%). Il est nécessaire que les mesurages ne soient pas effectués dans
des conditions de répétabilité, mais dans des «conditions de reproductibilité intralaboratoire» (c'est-à-dire à
des jours différents et, en fonction des conditions propres au laboratoire, avec différents équipements,
différents étalonnages et des opérateurs différents).
Il convient que les données de validation et les résultats du contrôle qualité analytique sélectionnés
représentent la description du mesurage présentée à 7. Cela prend en compte, sans toutefois s'y limiter:
— toutes les étapes de l'analyse (y compris le prétraitement et la garantie de la comparabilité des matériaux
de référence avec les échantillons d'essai);
— toutes les conditions d'exécution du mode opératoire de mesure (par exemple opérateurs différents
utilisant un équipement différent);

— toutes les variations potentielles des matrices (par exemple, eau potable, eau de surface, eau de mer, eaux
usées) et les interférences potentielles.
Choisir, comme base d'estimation de l'incertitude, la source d'informations expérimentales qui fournit la
meilleure couverture des contributions d'incertitude dans la pratique. Évaluer s'il existe des informations
sur les contributions d'incertitude manquantes dont on sait qu'elles ne sont pas négligeables.
Si nécessaire, compléter l'estimation de l'incertitude, sur la base des données de validation et des résultats
du contrôle qualité, avec des informations provenant d'expériences supplémentaires ou avec des estimations
sur la base des connaissances existantes.
Si une surestimation de l'incertitude de mesure est acceptable, c'est-à-dire si l'incertitude cible n'est pas
dépassée, le résultat de cette approche expérimentale, avec la surestimation éventuelle, reste acceptable. Si
une surestimation n'est pas acceptable, une estimation plus détaillée doit être réalisée, qui peut comprendre
une partie de l'approche de modélisation (par exemple, voir Référence [4]).
La Figure 1 montre un schéma du protocole d'estimation de l'incertitude de mesure.
Les calculs d'incertitude peuvent être effectués avec des valeurs absolues ou relatives (voir 7.2 et l'Annexe A).
L'Annexe C donne des exemples de l'estimation de l'incertitude de mesure conformément au présent
document.
L'incertitude de mesure peut être estimée de plusieurs façons. Idéalement, il convient que les estimations
conduisent à un résultat statistiquement identique. Si cela n'est pas le cas, il se peut que toutes les sources
d'incertitude n'aient pas été prises en compte. Dans ce cas, l'incertitude est sous-évaluée. Il peut également
arriver que l'incertitude soit surestimée même en appliquant correctement la méthode. Cette valeur élevée
peut être la conséquence des composantes d'incertitude non associées à la méthode de mesure considérée,
telles que celles associées à la valeur de référence d'un matériau de référence ou à l'incertitude sur la
concentration d'une solution utilisée pour les études de rendement.
8.2 Reproductibilité intralaboratoire
8.2.1 Généralités
L'estimation des variations aléatoires des résultats de mesure doit être réalisée dans les mêmes conditions
que celles de l'analyse de routine.
Ces conditions sont généralement employées lorsque les échantillons de contrôle qualité qui sont analysés
sont similaires aux échantillons d'essai.
Pour l'estimation de la composante d'incertitude de la reproductibilité intralaboratoire, u , trois
R
w
approches représentées à la Figure 1 sont décrites:
— échantillons de contrôle qualité subissant l'intégralité du processus analytique 8.2.2,
— utilisation de solutions étalons et de répétitions d'échantillons d'essai en 8.2.3; et
— approche dans les cas où aucun échantillon stable de contrôle qualité n'est disponible en 8.2.4.
Il est important de tenir compte des variations à long terme de certains composants d'incertitude qui peuvent
induire une erreur systématique à court terme au sein du laboratoire. Cela comprend, sans s'y limiter, les
composants d'incertitude associés aux différentes solutions stockées, les nouveaux lots de réactifs critiques
et les réétalonnages de l'équipement. Un minimum de 20 mesures (mais davantage serait préférable), qui
convient de couvrir une gamme diverse de sources de variation à court terme, est requis pour l'estimation
finale de l'écart-type. Pour l’estimation préliminaire de l'incertitude de mesure (par exemple, lors de la
validation d'une méthode), un minimum de huit mesures est toujours nécessaire.
Si des cartes de contrôle cible avec des limites de contrôle et de surveillance sont utilisées, l'écart-type doit
être calculé en divisant la limite de contrôle par trois pour une carte de contrôle de la moyenne et par 3,69
[8]
pour une carte de l'étendue, voir le rapport Nordtest TR 569. Si des cartes de contrôle d'acceptation sont

[9]
utilisées comme décrit dans l'ISO 7870-3 avec des limites de contrôle uniquement, l'étendue acceptable
peut être considérée comme une distribution rectangulaire et l'écart-type doit être calculé en divisant la
limite de contrôle par la racine carrée de trois.
NOTE 1 Les limites de contrôle visées sont généralement définies au-delà des limites de contrôle qui sont basées
sur l'écart-type obtenu à partir des résultats du contrôle qualité.
NOTE 2 Une estimation préliminaire de l'incertitude peut être utilisée pour la comparaison à une incertitude cible
au cours du processus de validation.
Il est reconnu que, bien que l'analyse d'au moins 20 mesures puisse être appropriée dans la majorité des
cas, elle ne l'est pas dans certaines situations. Plus le nombre de mesurages est élevé, plus le niveau de
confiance dans l'estimation augmente. Dans l'idéal, il convient que les données utilisées pour l'estimation
[8]
finale couvrent une période de temps de, par exemple, un an .
Des exemples sont fournis dans l'Annexe C.
8.2.2 Échantillons de contrôle qualité subissant l'intégralité du processus analytique
Lorsque des échantillons de contrôle qualité couvrant l'ensemble du processus analytique sont disponibles,
l'incertitude-type de la reproductibilité intralaboratoire, u , peut être estimée directement à partir de
R
w
l'écart-type des résultats du contrôle qualité (par exemple, obtenu à partir de cartes de contrôle qualité). Il
convient que ces échantillons de contrôle qualité satisfassent aux critères suivants:
— être stable;
— couvrir l'ensemble du processus d'analyse;
— inclure toutes les étapes de préparation de l'échantillon;
— être analysés régulièrement en utilisant les conditions décrites en 8.2.1; et
— être similaires en terme de matrice et de niveau de concentration des analytes aux échantillons d'essai.
Dans ce cas, l'incertitude-type de la reproductibilité intralaboratoire, u , peut être déduite de l'écart-type
R
w
des résultats du contrôle qualité obtenus à l'aide de ces échantillons de contrôle qualité selon la Formule (1):
us= (1)
RR
ww
NOTE Les échantillons de contrôle qualité peuvent être des échantillons réels ou dopés.
Si la méthode analytique couvre une plage de concentration ou une plage de matrices étendue, et que la
composante d'incertitude de la reproductibilité intralaboratoire, u , varie en fonction de la concentration
R
w
ou des matrices, il est nécessaire d'analyser des échantillons de contrôle qualité comprenant différentes
matrices et différents niveaux de concentration.
8.2.3 Utilisation de solutions étalons et de répétitions d'échantillons d'essai
Si des échantillons de contrôle qualité ayant une matrice similaire à celle des échantillons d'essai ne sont pas
disponibles et que des solutions étalons synthétiques (avec une matrice qui diffère de celle des échantillons
d'essai) sont utilisées sans préparation de l'échantillon, il convient de prendre en compte également la
composante d'incertitude supplémentaire due aux variations de la préparation de l'échantillon, à une
éventuelle augmentation de l'inhomogénéité de l'analyte dans la matrice et à de faibles variations de la
matrice.
Ces incertitudes supplémentaires peuvent être estimées, par exemple, à partir de cartes de contrôle de
l'étendue avec des échantillons d'essai ayant des matrices différentes. Tous les mesurages répétés pour la
carte de contrôle de l'étendue doivent être soumis à une préparation d'échantillon distincte. Pour le calcul de
l'écart-type regroupé à partir de ces données, le mode opératoire spécifié à l'Annexe B doit être utilisé.

Étant donné que la composante d'incertitude provenant de la carte de contrôle de l'étendue, u , couvre
r,range
seulement la composante de répétabilité, elle doit être combinée à l'incertitude des résultats de l'échantillon
de contrôle qualité analysé, à savoir les solutions étalons, u , pour obtenir une estimation fiable de la
Rs, tand
w
reproductibilité intralaboratoire:
uu=+ u (2)
R rr, ange
w Rs, tand
w
où
u est la composante d'incertitude des résultats obtenus avec la solution étalon utilisée comme
Rs, tand
w
échantillon de contrôle qualité;
u est la composante d'incertitude provenant de la carte de contrôle de l'étendue.
r,range
La composante d'incertitude de la répétabilité est en partie incluse deux fois dans cette estimation, en tant
que répétabilité des solutions étalons (partie de u ) et en tant que répétabilité des échantillons de
Rs, tand
w
contrôle qualité utilisé dans la carte de contrôle de l'étendue. Cela conduit à une surestimation. Toutefois, en
règle générale, la partie répétabilité de la composante d'incertitude de la reproductibilité intralaboratoire,
u , est faible si les mesurages sont effectués sur des étalons à un niveau de concentration largement
R
w
supérieur à la limite de quantification.
Davantage de double comptage et donc de surestimation sont inclus lorsque les mesures normalisées pour la
carte de contrôle de la moyenne comprennent la préparation de l'échantillon.
NOTE S'il existe un biais variable d'un jour à l'autre dans la préparation de l'échantillon (par exemple, en raison
d'une contamination variable), cette contribution ne sera pas incluse.
8.2.4 Aucun échantillon de contrôle qualité stable
En l'absence d'échantillons de contrôle qualité stables (par exemple pour le dosage de l'oxygène dans l'eau),
la composante d'incertitude issue de la répétabilité peut être estimée à partir d'un écart-type regroupé des
analyses répétées (selon l'Annexe B). Pour les estimations préliminaires de l'incertitude de mesure, voir les
exigences relatives au nombre de mesurages en 8.2.1.
Pour la composante d'incertitude résultant de variations entre les jours ou de séries d'analyses (par exemple
de modifications de l'étalonnage ou de modifications de l'état des instruments), u , d'autres modes
Rr, un
w
opératoires pour l'estimation sont nécessaires. Dans de nombreux cas, cette composante repose sur un
jugement scientifique fondé sur l'expérience de l'analyste (voir le Guide ISO/IEC 98-3:2008, 4.3.1):
uu=+ u (3)
Rr,range
w Rr, un
w
où
u est la composante d'incertitude provenant de la carte de contrôle de l'étendue, voir 8.2.3;
r,range
u est la composante d'incertitude résultant des variations entre les séries d'analyses.
Rr, un
w
8.3 Biais
8.3.1 Généralités
Si possible, il convient de toujours éliminer les sources de biais. Le Guide ISO/IEC 98-3 précise que si le biais
est significatif et peut être estimé de manière fiable, alors il convient de toujours corriger un résultat de
mesure. Cela est généralement spécifié au cours de l'élaboration du mode opératoire de mesure.
Dans de nombreux cas, le biais observé peut varier en fonction de la matrice et de la concentration de
l'analyte. Cela peut être pris en compte en utilisant plusieurs matériaux de référence ayant des matrices
différentes.
Pour évaluer l'incertitude associée au biais, u , deux composantes doivent être estimées:
b
a) le biais proprement dit (différence avec la valeur nominale ou la valeur de référence certifiée);
b) l'incertitude de la valeur nominale ou de la valeur de référence certifiée.
NOTE La composante d'incertitude du biais peut être négligée si uu< /3 , car la contribution à l'incertitude
bR
w
combinée sera alors inférieure aux 11 % calculés par propagation d'erreur.
En 8.3.2, 8.3.3 et 8.3.4, respectivement, trois approches permettant d'estimer l'incertitude associée au biais
sont présentées:
— analyse de matériaux de référence appropriés;
— participation à des comparaisons interlaboratoires;
— études de rendement avec des échantillons appropriés.
8.3.2 Analyse de matériaux de référence appropriés
Les résultats obtenus lors de l'analyse régulière de matériaux de référence appropriés peuvent servir à
estimer la composante d'incertitude associée au biais, u . Il convient que chaque matériau de référence ait
b
été analysé dans au moins six séries d'analyses.
NOTE 1 Il est reconnu que, bien que l'analyse des matériaux de référence dans au moins six séries d'analyses puisse
être appropriée dans la majorité des cas, elle ne l'est pas dans certaines situations. Plus le nombre de résultats est
élevé, plus le niveau de confiance dans l'estimation augmente.
L'incertitude de la valeur certifiée du matériau de référence certifié peut être obtenue à partir du certificat
[6] [10]
du fabricant (voir également le Guide ISO 30 et l'ISO 17034 ). Il peut être nécessaire de convertir
l'incertitude mentionnée dans le certificat en une incertitude-type, par exemple si l'incertitude est exprimée
sous forme d'incertitude élargie ou d'intervalle de confiance. Pour les autres matériaux de référence,
l'incertitude de la valeur de la propriété utilisée comme valeur de référence peut être issue des données
statistiques appropriées, par exemple pour le matériau utilisé pour les essais interlaboratoires à partir de
l'écart-type de la reproductibilité (voir 8.3.3).
Pour obtenir une estimation fiable de la composante d'incertitude associée au biais, u , il est conseillé
b
d'utiliser plusieurs matériaux de référence couvrant le domaine d'application de la méthode analytique
(différentes matrices et différents niveaux de concentration). Si un seul matériau de référence est utilisé,
l'incertitude risque d'être sous-évaluée.
Si plusieurs matériaux de référence sont utilisés, des valeurs différentes sont obtenues pour le biais et sont
utilisées pour calculer la composante d'incertitude b . La composante d'incertitude associée au biais, u ,
rms b
est donnée par:
uu=+b (4)
brms
C
ref
où
u est l'incertitude moyenne des valeurs de référence;
C
ref
b est la moyenne quadratique des valeurs individuelles du biais, donnée par:
rms
∑()b
i
b = (5)
rms
n
r
où
ème
b est la différence entre la valeur moyenne mesurée et la valeur consensuelle de référence du i
i
matériau de référence;
n est le nombre de matériaux de référence.
r
Si les valeurs individuelles du biais et les incertitudes des valeurs de référence varient de façon significative,
il peut être nécessaire d'estimer séparément les incertitudes correspondant aux différents cas.
Si un seul matériau de référence est disponible, les résultats des analyses de ce matériau de référence sont
considérés comme la meilleure estimation possible de la composante d'incertitude associée au biais, u .
b
En cas d'utilisation d'un seul matériau de référence, la composante d'incertitude associée au biais est donnée par:
 
s
2 b 2
ub=+ +u (6)
 
b
C
 
ref
n
 
M
où
b est la différence entre la valeur moyenne mesurée et une valeur consensuelle de référence;
s est l'écart-type des valeurs mesurées pou
...