ISO 12193:1994
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of lead content — Graphite furnace atomic absorption method
Animal and vegetable fats and oils — Determination of lead content — Graphite furnace atomic absorption method
Specifies a method for the determination of trace amounts of lead in animal and vegetable fats and oils.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en plomb — Méthode par absorption atomique avec four en graphite
La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination des traces de plomb (
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 12193
First edition
1994-11-01
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of lead content - Graphite
furnace atomic absorption method
Corps gras d ’origines animale et v6g&ale - Determination de Ia teneur
en plomb - Methode par spectromktrie d ’absorption atomique avec four
en graphite.
Reference number
ISO 12193:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 12193:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 12193 was prepared by Technical Committee
ISOfTC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 12193:1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Determination
Animal and vegetable fats and oils
of lead content - Graphite furnace atomic absorption
method
4 Reagents
1 Scope
Use only reagents of recognized analytical grade and
This International Standard specifies a method for the
water in accordance with grade 2 of ISO 3696.
determination of trace amounts (< 0,l mg/kg) of lead
in animal and vegetable fats and oils, referred to
hereinafter as fats.
4.1 Cyclohexane
4.2 Dilution Oil, for example a refined edible Oil,
2 Normative references
liquid at ambient temperature.
The following Standards contain provisions which,
Store the oil in a metal-free poylethylene or
through reference in this text, constitute provisions
polypropylene bottle (5.1). The lead content of the oil
of this International Standard. At the time of publi-
shall be not greater than 1 pg/kg.
cation, the editions indicated were valid. All Standards
Refined edible oils have a lead content below
are subject to revision, and Parties to agreements NOTE 1
1 wlkg.
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the Standards indicated below.
4.3 Standard stock Solution
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
By appropriate dilution of an organo-lead Standard
with the dilution oil (4.21, prepare a stock Solution with
ISO 661:1989, Animal and vegetable fats and oils -
a lead content of 10 mg/kg.
Prepara tion of test Sample.
NOTE 2 A suitable Standard is available from Continental
Oil Company, Ponca City, Oklahoma, USA (Conostan,
ISO 3696: 1987, Wa ter for analytical laboratory use -
5 000 mg/kg), or Merck, D-l 600 Darmstadt, Germany
Specification and test methods.
(1 000 mg/kg).l)
4.4 Standard working solutions
3 Principle
Prepare working solutions as required on the day of
Vaporization of a test Portion of the fat in a graphite
use with lead contents of 0,020 mg/kg, 0,050 mg/kg
furnace connected to an atomic absorption
and 0,100 mg/kg, by diluting the stock Solution (4.3)
spectrometer, previously calibrated using Standard
with the dilution oil (4.2).
solutions of an organo compound of lead. Calculation
of the lead content from the absorbance at a selected
4.5 n-Heptane
wavelength of 283,3 nm.
1) This information is given for the convenience of users of this international Standard and does not constitute an endorsement
by ISO of this product.
1
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0 ISO
ISO 12193:1994(E)
4.6 Matrix modifier 5.8 Pyrolytic platform (optional).
Dissolve 2 g of soya lecithin with a phosphorus con-
6 Sampling
tent of approximately 2 % (m/m) in 100 ml of cyclo-
hexane.
lt is important that the laborator-y receive a Sample
which is truly representative and has not been dam-
NOTE 3 A suitable lecithin is available from Unimills
aged or changed during transport and storage.
Zwijndrecht, Netherlands, or Verein Deutscher Oelfabriken,
D-6800 Mannheim, Germany (Bolec M), or Lucas Meyer
Sampling is not part of the method specified in this
GmbH & Co., D-2000 Hamburg, Germany.1)
International Standard. A recommended sampling
method is given in ISO 5555.
4.7 Argon, minimum purity 99,99 %.
NOTE 4 If argon is not available, nitrogen may be used
7 Preparation of test Sample
as the purge gas. At temperatures above 2 300 “C, nitrogen
forms the toxic gas hydrogen cyanide, therefore continuous
Prepare the test Sample in accordance with ISO 661.
Ventilation of the furnace area is necessary.
DO not filter the test Sample.
5 Apparatus
8 Procedure
Usual laboratoty equipment and, in particular, the fol-
lowing.
NOTE 8 If it is required to check whether the repeat-
ability requirement is met, carry out two Single determi-
5.1 Bottles and taps, made of polyethylene or
nations under repeatability conditions.
polypropylene, metal-free, of 20 ml capacity.
8.1 Preparation of apparatus
NOTE 5 If necessary, the polyethylene or polypropylene
bottles and taps may be rendered metal-free by cleaning
thoroughly with warm nitric acid soluton
8.1.1 Switch on the atomic absorption spectrometer
[c(HNO~) = 1 mol/l], rinsing with water and then drying in
(5.5) and the deuterium background corrector.
an oven at about 80 “C.
8.1.2 In accordance with the manufacturer ’s in-
5.2 Micropipettes, of 20 pl capacity.
structions, adjust the lamp intensity, the slit, the
wavelength and the amplification.
5.3 Pipette tips
The required wavelength is 283,3 nm.
5.4 Electric oven, capable of being maintained at
60 “C + 2 “C.
- 8.1.3 Optimize the Position of the graphite furnace
atomizer (5.6) in the atomic absorption s
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
12193
Première édition
1994-l I-01
Corps gras d’origines animale et
végétale - Détermination de la teneur en
plomb - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique avec four en
graphite
Animal and vegetable fats and oils - Determination of lead content -
Graphite furnace atomic absorption method
Numero de référence
ISO 12193:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 12193:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO.). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 12193 a été élaborée par le comité technique
ISOJTC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 11, Corps
gras d’origines animale et végétale.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 12193:1994(F)
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de la teneur en plomb - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique avec four en
graphite
graphite, préalablement étalonné à l’aide de solutions
1 Domaine d’application
étalons d’un composé organique de plomb. Calcul de
la teneur en plomb à partir de l’absorption à la lon-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
gueur d’onde choisie de 283,3 nm.
thode de détermination des traces de plomb
( < 0,l mg/kg) dans les corps gras d’origines animale
et végétale, désignés ci-après par ((corps gras)).
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
2 Références normatives
reconnue, et de l’eau de qualité 2, conforme aux
spécifications de I’ISO 3696.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
4.1 Cyclohexane
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
4.2 Huile de dilution, par exemple huile alimentaire
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
raffinée, liquide à la température ambiante.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
La conserver dans un flacon en polypropylène ou en
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
polyéthylène exempt de métaux (5.1). La teneur en
possèdent le registre des Normes internationales en
plomb de I’huile ne doit pas être supérieure à
vigueur à un moment donné.
1 l-akg=
ISO 661: 1989, Corps gras d’origines animale et végé-
NOTE 1 Les huiles alimentaires raffinées ont une teneur
tale - Préparation de l’échantillon pour essai.
en plomb inférieure à 1 pg/kg.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
4.3 Solution étalon mère
Préparer une solution étalon mère ayant une teneur
en plomb de 10 mg/kg, par dilution appropriée de
3 Principe
l’étalon organométallique de plomb avec I’huile (4.2).
Atomisation d’une prise d’essai du corps gras dans
NOTE 2 On peut se procurer un étalon approprié, par
exemple, auprès de Continental Oil Company, Ponta City,
un spectromètre d’absorption atomique avec four en
1
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0 ISO
ISO 12193:1994(F)
Oklahoma, USA (Conostan, 5 000 mg/kg) ou Merck, D-1600
5.5 Spectromètre d’absorption atomique, muni
Darmstadt, Allemagne (1 000 mg/kg).l)
soit d’une imprimante en mode ((hauteur de pic)), soit
d’un enregistreur à stylet en mode ((continu)) (ré-
ponse pleine échelle en 0,2 s), ainsi que d’une lampe
4.4 Solutions étalons de travail
à cathode creuse appropriée ou d’une lampe à exci-
Le jour de leur utilisation, préparer les solutions de
tation haute fréquence EDL et d’un correcteur de fond
travail ayant des teneurs en plomb de 0,020 mg/kg,
au deutérium.
0,050 mg/kg et 0,100 mg/kg en diluant la solution
NOTE 6 Un spectromètre d’absorption atomique avec
mère (4.3) avec le corps gras raffiné (4.2).
effet Zeeman peut être utilisé?
4.5 n-Heptane
5.6 Atomiseur à four en graphite, placé dans le
spectromètre d’absorption atomique (5.5) et doté
4.6 Modificateur de matrice.
d’une unité de commande pour la programmation de
la température.
Dissoudre 2 g de Iécithine de soja contenant approxi-
mativement 2 % (m/m) de phosphore, dans 100 ml de
5.7 Tube en graphite, non revêtu.
cyclohexane.
NOTE 7 Un tube en graphite pyrolytique revêtu peut être
NOTE 3 Une Iécithine appropriée est disponible auprès
utilisé en combinaison avec une plate-forme pyrolytique.
de Unimills Zwijndrecht, Nederlands, ou Verein Deutscher
Oelfabriken, D-6800 Mannheim, Germany (Bolet M), ou de
5.8 Plate-forme pyrolytique, (facultatif).
Lucas Meyer GmbH & CO, D-2000 Hamburg, Germany.1)
4.7 Argon, ayant une pureté minimale de 99,99 %. 6 Échantillonnage
Si l’on ne peut pas disposer d’argon, l’azote peut II est important que le laboratoire reçoive un échan-
NOTE 4
être utilisé pour purger l’appareillage. Étant donne qu’au
tillon réellement représentatif, non endommagé ou
dessus de 2 300 OC, l’azote forme du cyanure d’hydrogène
modifié lors du transport et de l’entreposage.
qui est un gaz toxique, il est nécessaire de ventiler en per-
manence la zone où se situe le four.
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée
5 Appareillage
dans I’ISO 5555.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
7 Préparation de l’échantillon pour essai
qui suit.
Préparer l’échantillon pour essai conformément à
5.1 Flacons et bouchons, en polypropylène ou en
I’ISO 661.
polyéthylène, exempt de métal, d’une capacité de
20 ml.
Ne pas filtrer l’échantillon pour essai.
NOTE 5 Les flacons en polypropylène ou en polyéthylène
8 Mode opératoire
peuvent être rendus exempts de métaux de la façon sui-
vante: nettoyer soigneusement les flacons avec une solu-
NOTE 8 S’il y a lieu de vérifier si l’exigence de
tion chaude d’acide nitrique [c(HNO~) = 1 mol/l], les rincer
répétabilité est satisfaite, effectuer deux déterminations
avec de l’eau puis les sécher à l’étuve à environ 80 “C.
séparées dans les conditions de répétabilité.
5.2 Micropipettes, de 20 ~1.
8.1 Préparation de
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
12193
Première édition
1994-l I-01
Corps gras d’origines animale et
végétale - Détermination de la teneur en
plomb - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique avec four en
graphite
Animal and vegetable fats and oils - Determination of lead content -
Graphite furnace atomic absorption method
Numero de référence
ISO 12193:1994(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO.). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 12193 a été élaborée par le comité technique
ISOJTC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 11, Corps
gras d’origines animale et végétale.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 12193:1994(F)
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de la teneur en plomb - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique avec four en
graphite
graphite, préalablement étalonné à l’aide de solutions
1 Domaine d’application
étalons d’un composé organique de plomb. Calcul de
la teneur en plomb à partir de l’absorption à la lon-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
gueur d’onde choisie de 283,3 nm.
thode de détermination des traces de plomb
( < 0,l mg/kg) dans les corps gras d’origines animale
et végétale, désignés ci-après par ((corps gras)).
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
2 Références normatives
reconnue, et de l’eau de qualité 2, conforme aux
spécifications de I’ISO 3696.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
4.1 Cyclohexane
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
4.2 Huile de dilution, par exemple huile alimentaire
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
raffinée, liquide à la température ambiante.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
La conserver dans un flacon en polypropylène ou en
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
polyéthylène exempt de métaux (5.1). La teneur en
possèdent le registre des Normes internationales en
plomb de I’huile ne doit pas être supérieure à
vigueur à un moment donné.
1 l-akg=
ISO 661: 1989, Corps gras d’origines animale et végé-
NOTE 1 Les huiles alimentaires raffinées ont une teneur
tale - Préparation de l’échantillon pour essai.
en plomb inférieure à 1 pg/kg.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
4.3 Solution étalon mère
Préparer une solution étalon mère ayant une teneur
en plomb de 10 mg/kg, par dilution appropriée de
3 Principe
l’étalon organométallique de plomb avec I’huile (4.2).
Atomisation d’une prise d’essai du corps gras dans
NOTE 2 On peut se procurer un étalon approprié, par
exemple, auprès de Continental Oil Company, Ponta City,
un spectromètre d’absorption atomique avec four en
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ISO 12193:1994(F)
Oklahoma, USA (Conostan, 5 000 mg/kg) ou Merck, D-1600
5.5 Spectromètre d’absorption atomique, muni
Darmstadt, Allemagne (1 000 mg/kg).l)
soit d’une imprimante en mode ((hauteur de pic)), soit
d’un enregistreur à stylet en mode ((continu)) (ré-
ponse pleine échelle en 0,2 s), ainsi que d’une lampe
4.4 Solutions étalons de travail
à cathode creuse appropriée ou d’une lampe à exci-
Le jour de leur utilisation, préparer les solutions de
tation haute fréquence EDL et d’un correcteur de fond
travail ayant des teneurs en plomb de 0,020 mg/kg,
au deutérium.
0,050 mg/kg et 0,100 mg/kg en diluant la solution
NOTE 6 Un spectromètre d’absorption atomique avec
mère (4.3) avec le corps gras raffiné (4.2).
effet Zeeman peut être utilisé?
4.5 n-Heptane
5.6 Atomiseur à four en graphite, placé dans le
spectromètre d’absorption atomique (5.5) et doté
4.6 Modificateur de matrice.
d’une unité de commande pour la programmation de
la température.
Dissoudre 2 g de Iécithine de soja contenant approxi-
mativement 2 % (m/m) de phosphore, dans 100 ml de
5.7 Tube en graphite, non revêtu.
cyclohexane.
NOTE 7 Un tube en graphite pyrolytique revêtu peut être
NOTE 3 Une Iécithine appropriée est disponible auprès
utilisé en combinaison avec une plate-forme pyrolytique.
de Unimills Zwijndrecht, Nederlands, ou Verein Deutscher
Oelfabriken, D-6800 Mannheim, Germany (Bolet M), ou de
5.8 Plate-forme pyrolytique, (facultatif).
Lucas Meyer GmbH & CO, D-2000 Hamburg, Germany.1)
4.7 Argon, ayant une pureté minimale de 99,99 %. 6 Échantillonnage
Si l’on ne peut pas disposer d’argon, l’azote peut II est important que le laboratoire reçoive un échan-
NOTE 4
être utilisé pour purger l’appareillage. Étant donne qu’au
tillon réellement représentatif, non endommagé ou
dessus de 2 300 OC, l’azote forme du cyanure d’hydrogène
modifié lors du transport et de l’entreposage.
qui est un gaz toxique, il est nécessaire de ventiler en per-
manence la zone où se situe le four.
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée
5 Appareillage
dans I’ISO 5555.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
7 Préparation de l’échantillon pour essai
qui suit.
Préparer l’échantillon pour essai conformément à
5.1 Flacons et bouchons, en polypropylène ou en
I’ISO 661.
polyéthylène, exempt de métal, d’une capacité de
20 ml.
Ne pas filtrer l’échantillon pour essai.
NOTE 5 Les flacons en polypropylène ou en polyéthylène
8 Mode opératoire
peuvent être rendus exempts de métaux de la façon sui-
vante: nettoyer soigneusement les flacons avec une solu-
NOTE 8 S’il y a lieu de vérifier si l’exigence de
tion chaude d’acide nitrique [c(HNO~) = 1 mol/l], les rincer
répétabilité est satisfaite, effectuer deux déterminations
avec de l’eau puis les sécher à l’étuve à environ 80 “C.
séparées dans les conditions de répétabilité.
5.2 Micropipettes, de 20 ~1.
8.1 Préparation de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.