Steels — Micrographic determination of the apparent grain size

This document specifies a micrographic method of determining apparent ferritic or austenitic grain size in steels. It describes the methods of revealing grain boundaries and of estimating the mean grain size of specimens with unimodal size distribution. Although grains are three-dimensional in shape, the metallographic sectioning plane can cut through a grain at any point from a grain corner, to the maximum diameter of the grain, thus producing a range of apparent grain sizes on the two-dimensional plane, even in a sample with a perfectly consistent grain size.

Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de grain apparente

La présente document spécifie une méthode de détermination micrographique de la grosseur apparente du grain ferritique ou austénitique des aciers. Elle décrit les méthodes de mise en évidence des joints de grains et d'estimation de la grosseur moyenne de grain d'un échantillon ayant une distribution granulométrique unimodale. Bien que les grains soient de forme tridimensionnelle, le plan de la préparation métallographique peut couper un grain en tout point, passant par un coin du grain ou au travers du diamètre maximal du grain ou entre les deux, produisant de ce fait une gamme de grosseurs de grain apparentes sur le plan bidimensionnel, même dans le cas d'un échantillon présentant une grosseur de grain parfaitement cohérente.

General Information

Status
Published
Publication Date
11-Dec-2019
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Start Date
27-Nov-2020
Completion Date
27-Nov-2020
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ISO 643:2019 - Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size
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ISO 643:2019 - Aciers -- Détermination micrographique de la grosseur de grain apparente
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 643
Fourth edition
2019-12
Corrected version
2020-03
Steels — Micrographic determination
of the apparent grain size
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de grain
apparente
Reference number
ISO 643:2019(E)
ISO 2019
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ISO 643:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

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Published in Switzerland
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ISO 643:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

3.1 Grains .............................................................................................................................................................................................................. 1

3.2 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Selection and preparation of the specimen .............................................................................................................................. 4

6.1 Test location .............................................................................................................................................................................................. 4

6.2 Revealing ferritic grain boundaries ...................................................................................................................................... 5

6.3 Revealing austenitic and prior-austenitic grain boundaries ........................................................................... 5

6.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 5

6.3.2 “Bechet-Beaujard” method by etching with aqueous saturated picric acid

solution .................................................................................................................................................................................... 5

6.3.3 “Kohn” method by controlled oxidation ...................................................................................................... 6

6.3.4 “McQuaid-Ehn” method by carburization at 925 °C .......................................................................... 7

6.3.5 Proeutectoid ferrite method .................................................................................................................................. 8

6.3.6 Bainite or gradient-quench method ................................................................................................................ 9

6.3.7 Sensitization of austenitic stainless and manganese steels ........................................................ 9

6.3.8 Other methods for revealing prior-austenitic grain boundaries ............................................ 9

7 Characterization of grain size ..............................................................................................................................................................10

7.1 Characterization by an index ...................................................................................................................................................10

7.1.1 Formulae ..............................................................................................................................................................................10

7.1.2 Assessment by comparison with standard grain size charts .................................................10

7.1.3 Planimetric method ....................................................................................................................................................11

7.1.4 Estimation of the index ...........................................................................................................................................11

7.2 Characterization by the intercept method ...................................................................................................................11

7.2.1 Linear intercept segment method .................................................................................................................11

7.2.2 Circular intercept segment method ..............................................................................................................12

7.2.3 Assessment of results ...............................................................................................................................................13

8 Test report ................................................................................................................................................................................................................14

Annex A (informative) Summary of methods for revealing ferritic, austenitic or prior-

austenitic grain boundaries in steels ...........................................................................................................................................15

Annex B (normative) Evaluation method .....................................................................................................................................................16

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................21

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 643:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 7, Methods of

testing (other than mechanical tests and chemical analysis).

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 643:2012), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— 7.1.2 has been modified;

— the original Annex B has been deleted and the original Annex C has been renumbered as Annex B.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
This corrected version of ISO 643:2019 incorporates the following corrections:
— minus sign replaced with plus sign between the values in Formula B.9.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 643:2019(E)
Steels — Micrographic determination of the apparent
grain size
1 Scope

This document specifies a micrographic method of determining apparent ferritic or austenitic grain

size in steels. It describes the methods of revealing grain boundaries and of estimating the mean grain

size of specimens with unimodal size distribution. Although grains are three-dimensional in shape,

the metallographic sectioning plane can cut through a grain at any point from a grain corner, to the

maximum diameter of the grain, thus producing a range of apparent grain sizes on the two-dimensional

plane, even in a sample with a perfectly consistent grain size.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ASTM E112, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1 Grains
3.1.1
grain

closed polygonal shape with more or less curved sides, which can be revealed on a flat cross-section

through the sample, polished and prepared for micrographic examination
3.1.2
austenitic grain

crystal with a face-centred cubic crystal structure which may, or may not, contain annealing twins

3.1.3
ferritic grain

crystal with a body-centred cubic crystal structure which never contains annealing twins

Note 1 to entry: Ferritic grain size is generally estimated for unalloyed steels with a carbon content of 0,25 %

or less. If pearlite islands of identical dimensions to those of the ferrite grains are present, the islands are then

counted as ferrite grains.
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ISO 643:2019(E)
3.2 General
3.2.1
index

positive, zero or possibly negative number G which is derived from the mean number m of grains (3.1.1)

counted in an area of 1 mm of the section of the specimen

Note 1 to entry: By definition, G = 1 where m = 16; the other indices are obtained by Formula (1).

m=×82 (1)
3.2.2
intercept
number of grains (3.1.1) intercepted by a test line, either straight or curved
Note 1 to entry: See Figure 1.

Note 2 to entry: Straight test lines will normally end within a grain. These end segments are counted as 1/2 an

interception. N is the average of a number of counts of the number of grains intercepted by the test line applied

randomly at various locations. N is divided by the true line length, L usually measured in millimetres, in order

to obtain the number of grains intercepted per unit length, N .
3.2.3
intersection

number of intersection points between grain (3.1.1) boundaries and a test line, either straight or curved

Note 1 to entry: See Figure 2.

Note 2 to entry: P is the average of a number of counts of the number of grain boundaries intersected by the test

line applied randomly at various locations. P is divided by the true line length, L usually measured in

millimetres, in order to obtain the number of grain boundary intersections per unit length, P .

4 Symbols
The symbols used are given in Table 1.
Table 1 — Symbols
Symbols Definition Value
a Mean area of grain in square millimetres
a =
A Apparent area of the test figure in square millimetres —
Mean grain diameter in millimetres d =
Diameter of the circle on the ground glass screen of the microscope
79,8 mm
D or on a photomicrograph enclosing the image of the reference
(area = 5 000 mm )
surface of the test piece
Linear magnification (to be noted as a reference) of the
g In principle 100
microscopic image
G Equivalent index of grain size —
The method for designating the direction conforms to ISO 3785.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 643:2019(E)
Table 1 (continued)
Symbols Definition Value
Conversion factor from linear magnification × g to linear
magnification ×100
100
Mean lineal intercept length, generally expressed in
lN==11//P
millimetres
True length of the test line divided by the magnification, in
L —
millimetres
m = 2 n
100
Number of grains per square millimetre of test piece surface in the
m (magnification × 100)
area examined
m = 2 K n (magnification × g)
M Number of the closest standard chart picture where g is not 100. —
Total equivalent number of grains examined on the image of
n —
diameter D (with a magnification × g)
n Number of grains completely inside the circle of diameter D —
n Number of grains intersected by the circle of diameter D —
Total equivalent number of grains examined on the image of
nn=+
100
diameter D (with magnification × 100) 100 1
Mean number of grains intercepted per unit length L —
N Mean number of grains intercepted per unit length of the line NN= /L
L L T
N Number of intercepts per millimetre in the longitudinal direction —
N Number of intercepts per millimetre in the transverse direction —
N Number of intercepts per millimetre in the perpendicular direction —
Mean number of counts of the number of grain boundaries
intersected by the test line applied randomly at various locations
Mean number of grain boundary intersections per unit length of
PP= /L
P L
test line
The method for designating the direction conforms to ISO 3785.
5 Principle

The grain size is revealed by micrographic examination of a polished section of the specimen prepared

by an appropriate method for the type of steel and for the information sought.

NOTE If the order or the International Standard defining the product does not stipulate the method of

revealing the grain, the choice of this method is left to the manufacturer.
This average size is characterized either
a) by an index obtained
1) usually by comparison with standard charts for the measurement of grain size;
2) or by counting to determine the average number of grains per unit area;
b) or by the mean value of the intercepted segment.
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 643:2019(E)

NOTE Interception, N, counts for a straight line on a single-phase grain structure where the arrows point to

6 intercepts and two line segments ending within grain (2 × 1/2 = 1 N) and N = 7.

Figure 1 — Example of interception, N

NOTE Intersection, P, counts for a straight test line placed over a single-phase grain structure where the

arrows point to 7 intersection points and P = 7.
Figure 2 — Example of intersection, P
6 Selection and preparation of the specimen
6.1 Test location

If the order, or the International Standard defining the product, does not specify the number of specimens

and the point at which they are to be taken from the product, these are left to the manufacturer,

although it has been shown that precision of grain size determination increases the higher the number

of specimens assessed. Therefore, it is recommended that two or more sections be assessed. Care shall

4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 643:2019(E)

be taken to ensure that the specimens are representative of the bulk of the product (i.e. avoid heavily

deformed material such as that found at the extreme end of certain products or where shearing has

been used to remove the specimen, etc.). The specimens shall be polished in accordance with the usual

methods.

Unless otherwise stated by the product standard or by agreement with the customer, the polished

face of the specimen shall be longitudinal, i.e. parallel to the principal axis of deformation in wrought

products. Measurements of the grain size on a transverse plane will be biased if the grain shape is not

equiaxial.
6.2 Revealing ferritic grain boundaries

The ferritic grains shall be revealed by etching with nital (ethanolic 2 % to 3 % nitric acid solution), or

with an appropriate reagent.
6.3 Revealing austenitic and prior-austenitic grain boundaries
6.3.1 General

In the case of steels having a single-phase or two-phase austenitic structure (delta ferrite grains in an

austenitic matrix) at ambient temperature, the grain shall be revealed by an etching solution. For single

phase austenitic stainless steels, the most commonly used chemical etchants are glyceregia, Kalling’s

reagent (No. 2) and Marble's reagent. The best electrolytic etch for single or two-phase stainless steels

is aqueous 60 % nitric acid at 1,4 V d.c. for 60 s to 120 s, as it reveals the grain boundaries but not the

twin boundaries. Aqueous 10 % oxalic acid, 6 V d.c., up to 60 s, is commonly used but is less effective

than electrolytic 60 % HNO .

For other steels, one or other of the methods specified below shall be used depending on the information

required.

— “Bechet-Beaujard” method by etching with aqueous saturated picric acid solution (see 6.3.2).

— “Kohn” method by controlled oxidation (see 6.3.3).
— “McQuaid-Ehn” method by carburization (see 6.3.4).
— grain boundary sensitization method (see 6.3.7).
— other methods specially agreed upon when ordering.

NOTE The first three methods are for prior-austenitic grain boundaries while the others are for austenitic

Mn or austenitic stainless, see Annex A.

If comparative tests are carried out for the different methods, it is essential to use the same heat

treatment conditions. Results may vary considerably from one method to the other.

6.3.2 “Bechet-Beaujard” method by etching with aqueous saturated picric acid solution

6.3.2.1 Field of application

This method reveals austenitic grains formed during heat treatment of the specimen. It is applicable to

specimens which have a martensitic or bainitic structure. For this etch to work, there shall be at least

0,005 % P.
6.3.2.2 Preparation

The Bechet-Beaujard etchant is normally used on a heat-treated steel specimen. Normally, no

subsequent heat treatment is necessary if the specimen has a martensitic or bainitic structure. If this is

not the case, heat treatment is necessary.
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 643:2019(E)

If the conditions for treating the test piece are not provided for by the International Standard defining

the product and there is no specification to the contrary, the following conditions shall be applied in the

case of heat-treated structural unalloyed steels and low-alloy steels:
— 1,5 h at (850 ± 10) °C for steels whose carbon content is greater than 0,35 %;

— 1,5 h at (880 ± 10) °C for steels whose carbon content is less than or equal to 0,35 %.

After this treatment, the test piece shall be quenched into water or oil.
6.3.2.3 Polishing and etching

A flat specimen surface shall be polished for micrographic examination. It shall be etched for an

adequate period of time by means of an aqueous solution saturated with picric acid together with at

least 0,5 % sodium alkylsulfonate or another appropriate wetting agent.

NOTE The period of etching can vary from a few minutes to more than one hour. Heating of the solution to

60 °C can improve the etching action and reduce etching time.

Several successive etching and polishing operations are sometimes necessary to ensure a sufficient

contrast between the grain boundaries and the general base of the specimen. In the case of through-

hardened steel, tempering may be carried out before selecting the specimen.

WARNING — When heating solutions containing picric acid, caution shall be taken to avoid the

solution boiling dry as picric acid can become explosive.
6.3.2.4 Result

The prior-austenite grain boundaries shall be immediately apparent on microscopic examination.

6.3.3 “Kohn” method by controlled oxidation
6.3.3.1 Field of application

This method shows up the austenitic grain pattern formed by preferential oxidation of the boundaries

during austenization at the temperature of a given heat treatment.
6.3.3.2 Preparation

One surface of the specimen shall be polished. The rest of its surface shall not show any traces of oxide.

The specimen shall be placed in a laboratory furnace in which either a vacuum of 1 Pa is attained or an

inert gas is circulated (e.g. purified argon). Heat treat the specimen in accordance with the austenitizing

procedure specified by the customer, or as defined by the International Standard governing the product.

At the end of this specified heating period, air shall be introduced into the furnace for a period of 10 s

to 15 s.

The specimen shall then be water-quenched. The specimen can usually be directly examined using a

microscope.
NOTE The oxidation method can be done without the inert atmosphere.
6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 643:2019(E)

The oxide adhering to the previously polished surface should be removed by light polishing with a fine

abrasive, taking care that the oxide network which has formed on the grain boundaries is retained;

then the polishing should be completed by the usual methods. The specimen should then be etched

using Vilella's reagent:
— picric acid 1 g
— hydrochloric acid 5 ml
— ethanol 100 ml
6.3.3.3 Result

The preferential oxidation of the boundaries shows up the pattern of austenitic grains.

If the preparation is affected correctly, no oxide globules should appear at the grain boundaries.

In certain cases, it may be necessary to use oblique illumination, or differential interference contrast

(DIC) methods, to show up the boundaries in better relief.
6.3.4 “McQuaid-Ehn” method by carburization at 925 °C
6.3.4.1 Field of application

This is a method specifically for case-hardening steels and shows up austenitic grain boundaries

formed during carburization of these steels. It is not usually suitable for revealing grains actually

formed during other heat treatments.

NOTE The “mock carburizing” procedure can also be used. The specimen is subjected to the same thermal

treatment but without a carbon-rich atmosphere. It is then heat-treated as the product would be treated. The

Bechet-Beaujard reagent is used to reveal the grain boundaries, see 6.3.2.
6.3.4.2 Preparation

The specimens shall be free from any trace of decarburization or of surface oxidation. Any prior

treatment, either cold, hot, mechanical, etc., may have an effect on the shape of the grain obtained; the

product specification shall state the treatments to be carried out before determination in cases where

it is advisable to take into account these considerations.

After carburizing, the specimen must be cooled at a rate slow enough to precipitate cementite at the

grain boundaries in the hypereutectoid surface region of the carburized specimen.

Carburization shall be achieved by maintaining the specimen at (925 ± 10) °C for 6 h. This is generally

done by keeping the carburizing chamber at (925 ± 10) °C for 8 h, including a pre-heating period. In

most cases, a carburized layer of approximately 1 mm is obtained. After carburizing, cool the specimen

at a rate slow enough to ensure that the cementite is precipitated at the grain boundaries of the

hypereutectoid zone of the carburized layer.
Fresh carburizing compound shall be used each time.
© ISO 2019 – All rights reserved 7
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ISO 643:2019(E)
6.3.4.3 Specimen preparation

The carburized specimen shall be sectioned normally to its surface. One of the sections shall be

prepared for micrographic examination and etched using either a) or b).
a) “Le Chatelier and Igewski” reagent (alkaline sodium picrate):
— picric acid 2 g
— sodium hydroxide 25 g
— water 100 ml

Use this reagent by immersion at 100 °C, for at least 1 min, or at room temperature by means of

electrolytic etching 6 V d.c. for 60 s.
b) Nital:
— nitric acid 2 ml to 5 ml
— ethanol to make up to 100 ml
Other reagents may be used as long as the same results are obtained.
6.3.4.4 Result

The prior-austenite grain boundaries in the hypereutectoid carburized surface layer will be delineated

by proeutectoid cementite.
6.3.5 Proeutectoid ferrite method

NOTE Guidelines for the use of this method depending on the microstructure of the steel product are given

in Annex A.
6.3.5.1 Principle

This method is suitable for unalloyed steel with about 0,25 % to 0,6 % carbon and for low-alloy steels

such as manganese-molybdenum, 1 % chromium, 1 % chromium-molybdenum and 1,5 % nickel-

chromium. The prior-austenitic grain boundaries are revealed as a network of proeutectoid ferrite.

6.3.5.2 Preparation

Use the austenizing conditions as given in the product standard. In the case of carbon or other low

hardenability steel, either air cool, furnace cool or partially transform isothermally the test pieces in

such a manner as to outline the austenitic grain boundaries with ferrite.

In the case of alloy steels, after austenitizing, partially transform isothermally the test pieces at an

appropriate temperature within the range 650 °C to 720 °C and then water quench.

NOTE 1 The time required for transformation will vary according to the steel, but usually sufficient ferrite

has precipitated in 1 min to 5 min, although longer times, up to about 20 min, can sometimes be required.

NOTE 2 For alloy steels, a test piece 12 mm × 6 mm × 3 mm is suitable to obtain uniform transformation

during the isothermal treatment.
6.3.5.3 Polishing and etching

Section, polish and etch the test pieces for micrographic examination. Etch the test pieces with a

suitable etchant such as hydrochloric acid and picric acid (Vilellas’ reagent).
8 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 643:2019(E)
6.3.6 Bainite or gradient-quench method

NOTE Guidelines for the use of this method depending on the microstructure of the steel product are given

in Annex A.
6.3.6.1 Principle

This method is suitable for steels of approximately eutectoid composition, i.e. having a carbon content

of 0,7 % by mass or higher. The boundaries of the prior-austenitic grains are revealed by a network of

fine pearlite or bainite outlining the martensite grains.
6.3.6.2 Preparation

Heat the test piece to a temperature not more than 30 °C above A (i.e. the temperature at which ferrite

completes its transformation to austenite during heating) to ensure full austenitization.

Cool the specimen at a controlled rate to produce a partially hardened structure of fine pearlite or

bainite outlining the martensite grains.
This structure may be produced in one of the following ways:

a) by completely quenching in water or oil, as appropriate, a bar of cross-sectional dimensions such

that it will fully harden at the surface but only partially harden in the centre;

b) by gradient quenching a length of bar, 12 mm to 25 mm diameter or square, by immersing it in

water for a part of the length only.
Then polish and etch.
6.3.7 Sensitization of austenitic stainless and manganese steels

The grain boundaries may be developed through precipitation of carbides by heating within the

sensitizing temperature range, 482 °C to 7
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 643
Quatrième édition
2019-12
Version corrigée
2020-03
Aciers — Détermination
micrographique de la grosseur de
grain apparente
Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
Numéro de référence
ISO 643:2019(F)
ISO 2019
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 643:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

3.1 Grains .............................................................................................................................................................................................................. 1

3.2 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

4 Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Sélection et préparation de l’échantillon ................................................................................................................................... 4

6.1 Prélèvement ......... ...................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques ..................................................................................................... 5

6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et préausténitiques ........................................... 5

6.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 5

6.3.2 Méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse

saturée en acide picrique ......................................................................................................................................... 5

6.3.3 Méthode de «Kohn» par oxydation ménagée .......................................................................................... 6

6.3.4 Méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation à 925 °C ................................................................ 7

6.3.5 Méthode de la ferrite proeutectoïde ............................................................................................................... 8

6.3.6 Méthode de la bainite ou par gradient de trempe .................. ............................................................. 9

6.3.7 Sensibilisation des aciers inoxydables austénitiques et des aciers au

manganèse austénitiques ......................................................................................................................................... 9

6.3.8 Autres méthodes de mise en évidence des joints de grains préausténitiques ........... 9

7 Caractérisation de la grosseur de grain.....................................................................................................................................10

7.1 Caractérisation par un indice ..................................................................................................................................................10

7.1.1 Formules ..............................................................................................................................................................................10

7.1.2 Évaluation par comparaison à des images types ..............................................................................10

7.1.3 Méthode planimétrique ..........................................................................................................................................11

7.1.4 Estimation de l’indice ...............................................................................................................................................11

7.2 Caractérisation par la méthode du segment intercepté ...................................................................................11

7.2.1 Méthode du segment intercepté linéaire .................................................................................................11

7.2.2 Méthode du segment intercepté circulaire ............................................................................................13

7.2.3 Évaluation des résultats .........................................................................................................................................13

8 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................14

Annexe A (informative) Résumé des méthodes de mise en évidence des joints de grains

ferritiques, austénitiques et préausténitiques dans les aciers .........................................................................15

Annexe B (normative) Méthode d'évaluation ..........................................................................................................................................16

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 643:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes

d'essais (autres que les essais mécaniques et les analyses chimiques).

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 643:2012), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— 7.1.2 a été modifié;

— l'Annexe B originale a été supprimée et l'Annexe C originale a été renumérotée Annexe B.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits

organismes se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
La présente version corrigée de l'ISO 643:2019 inclut les corrections suivantes:

— le signe moins a été remplacé par le signe plus entre les valeurs de la Formule B.9.

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NORME INTERNATIONALE ISO 643:2019(F)
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de
grain apparente
1 Domaine d'application

La présente document spécifie une méthode de détermination micrographique de la grosseur apparente

du grain ferritique ou austénitique des aciers. Elle décrit les méthodes de mise en évidence des joints

de grains et d’estimation de la grosseur moyenne de grain d’un échantillon ayant une distribution

granulométrique unimodale. Bien que les grains soient de forme tridimensionnelle, le plan de la

préparation métallographique peut couper un grain en tout point, passant par un coin du grain ou au

travers du diamètre maximal du grain ou entre les deux, produisant de ce fait une gamme de grosseurs

de grain apparentes sur le plan bidimensionnel, même dans le cas d’un échantillon présentant une

grosseur de grain parfaitement cohérente.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ASTM E112, Méthodes d’essai normalisées pour déterminer la grosseur moyenne des grains

3 Termes et définitions

L’ISO et l’IEC maintiennent des bases de données terminologiques pour utilisation dans le domaine de la

normalisation aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1 Grains
3.1.1
grain

forme polygonale fermée à côtés plus ou moins courbes, qui peuvent être révélés sur une coupe plane

de l'échantillon, polie et préparée pour l'examen micrographique. Une distinction est faite entre:

3.1.2
grain austénitique

cristal avec une structure cubique à face centrée qui peut, ou peut ne pas, contenir des macles de recuit

3.1.3
grain ferritique

cristal avec une structure cubique centrée qui ne contient jamais de macles de recuit

Note 1 à l'article: La granulométrie ferritique est généralement estimée pour les aciers non alliés ayant une

teneur en carbone inférieure ou égale à 0,25 %. Si des îlots de perlite de dimensions identiques à celles des grains

de ferrite sont présents, les îlots sont alors comptés comme grains de ferrite.
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ISO 643:2019(F)
3.2 General
3.2.1
indice

nombre G positif, nul ou éventuellement négatif, qui est déterminé à partir du nombre moyen m des

grains (3.1.1) dénombrés sur une aire de 1 mm de la coupe de l’échantillon

Note 1 à l'article: Par définition, G = 1 pour m = 16; les autres indices sont obtenus par la Formule (1)

m=×82 (1)
3.2.2
interception
nombre de grains (3.1.1) traversés par une ligne de mesure droite ou courbe
Note 1 à l'article: Voir Figure 1.

Note 2 à l'article: Les lignes droites de mesure se termineront normalement dans un grain. Ces segments terminaux

sont comptés comme une 1/2 interception. N est le nombre moyen de grains traversés par la ligne de mesure

appliquée de façon aléatoire à divers emplacements. N est divisé par la longueur réelle de la ligne de mesure, LT,

habituellement en millimètres, pour obtenir le nombre de grains interceptés par unité de longueur, N .

3.2.3
intersection

nombre de points d'intersection entre les joints de grains (3.1.1) et une ligne de mesure droite ou courbe

Note 1 à l'article: Voir Figure 2.

Note 2 à l'article: P est le nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure appliquée de façon

aléatoire à divers emplacements. P est divisé par la longueur réelle de la ligne de mesure, L , habituellement en

millimètres, pour obtenir le nombre de joints de grains traversés par unité de longueur, P .

4 Symboles
Les symboles utilisés sont donnés dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Symboles
Symboles Définition Valeur
a Aire moyenne du grain, en millimètres carrés
a =
A Aire apparente de la figure d'essai, en millimètres carrés —
Diamètre moyen du grain, en millimètres d =
Diamètre du cercle limitant sur le verre dépoli du microscope ou sur
79,8 mm
D une épreuve photographique l'image de la surface de référence de
(surface = 5 000 mm )
l’éprouvette

g Grossissement linéaire (à noter en référence) de l'image microscopique En principe 100

G Indice équivalent de grosseur du grain —
Facteur de conversion du rapport de grossissement linéaire × g
au grossissement linéaire × 100
100
La méthode pour désigner la direction doit être conforme à l'ISO 3785.
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ISO 643:2019(F)
Tableau 1 (suite)
Symboles Définition Valeur
Longueur linéaire moyenne d'interception, généralement exprimée
lN==11//P
en millimètres
Longueur réelle de la ligne de mesure divisée par le grossissement,
L —
en millimètres
m = 2 n
100

Nombre de grains par millimètre carré de surface de l’éprouvette (grossissement × 100)

dans la région examinée m = 2 K n
(grossissement × g)
Numéro de la planche d’images types la plus proche quand g n'est pas
M —
égal à 100
Nombre équivalent total des grains examinés sur l'image de diamètre D
n —
(avec grossissement × g)
n Nombre de grains complètement à l'intérieur du cercle de diamètre D —
n Nombre de grains coupés par le cercle de diamètre D —
Nombre équivalent total des grains examinés sur l'image de diamètre D
nn=+
100
(avec grossissement × 100) 100 1
Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur L —
N NN= /L
Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur de la ligne
L L T
Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction
N —
x a
longitudinale
Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction
N —
y a
transversale
Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction
N —
z a
perpendiculaire
Nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure
appliquée de façon aléatoire à divers emplacements
Nombre moyen d'intersections de joints de grains par unité de longueur
PP= /L
L L
de ligne de mesure
La méthode pour désigner la direction doit être conforme à l'ISO 3785.
5 Principe

La grosseur de grain est mise en évidence par l'examen micrographique d'une section polie de

l’échantillon préparée par une méthode appropriée au type d'acier et à l'information recherchée.

NOTE Si la commande ou la Norme internationale définissant le produit ne stipule pas la méthode de mise en

évidence du grain, le choix de cette méthode est laissé à l’initiative du producteur.

Cette grosseur moyenne est caractérisée
a) par un indice obtenu

1) habituellement par comparaison avec des images types pour le mesurage de la grosseur de grain,

2) ou par comptage pour déterminer le nombre moyen de grains par unité de surface;

b) ou par la valeur moyenne du segment intercepté.
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ISO 643:2019(F)

NOTE Interception (N) comptée pour une ligne droite sur une structure de grain monophasée où les flèches

indiquent six interceptions et deux segments de ligne finissant dans un grain (2 × 1/2 = 1 N) et N = 7.

Figure 1 — Exemple d'intersection, N

NOTE Intersection (P) comptée pour une ligne de mesure droite placée sur une structure de grain monophasée

où les flèches indiquent sept points d'intersection et P = 7.
Figure 2 — Exemple d'intersection, P
6 Sélection et préparation de l’échantillon
6.1 Prélèvement

Si la commande ou la Norme internationale définissant le produit ne spécifie pas le nombre d’échantillons

et l’emplacement auquel ils doivent être prélevés sur le produit, ceux-ci sont laissés à l’initiative du

producteur, bien qu’il ait été montré que la précision de la détermination de la grosseur de grain est

améliorée si davantage d’échantillons sont évalués. Par conséquent, il est recommandé d'évaluer deux

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ISO 643:2019(F)

sections ou plus. On prendra soin de s'assurer que les échantillons sont représentatifs de la totalité du

produit (c’est-à-dire, éviter le matériel fortement déformé, comme celui qui se trouve à l'extrémité de

certains produits ou là où le cisaillage a été utilisé pour prélever l’échantillon, etc.). Les échantillons

doivent être polis conformément aux techniques habituelles.

Sauf indication contraire dans la norme de produit ou par accord avec le client, la face polie de

l’échantillon doit être longitudinale, c’est-à-dire parallèle à l'axe principal de la déformation des produits

corroyés. Les mesurages de la grosseur de grain sur un plan transversal seront biaisés si le grain n'est

pas équiaxe.
6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques

Les grains ferritiques doivent être mis en évidence par attaque au nital (solution de 2 % à 3 % d’acide

nitrique dans de l’éthanol), ou à l’aide d’un réactif approprié.
6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et préausténitiques
6.3.1 Généralités

Dans le cas des aciers présentant une structure austénitique monophasée ou biphasée (grains de ferrite

delta dans une matrice austénitique) à la température ambiante, le grain doit être mis en évidence par

une solution d'attaque. Pour les aciers inoxydables austénitiques monophasés, les réactifs chimiques

les plus couramment utilisés sont le réactif glyceregia, le réactif de Kalling (n° 2) et le réactif de Marble.

La meilleure attaque électrolytique pour les aciers inoxydables monophasés ou biphasés est l’acide

nitrique aqueux à 60 % à 1,4 V c.c. pendant 60 s à 120 s, car il met en évidence les joints de grains mais

pas les macles. L’acide oxalique à 10 %, 6 V c.c., jusqu’à 60 s, est couramment utilisé mais est moins

efficace qu’une solution de HNO à 60 %.

Dans le cas d'autres aciers, l’une ou l’autre des méthodes décrites ci-après doit être utilisée, compte tenu

de l'information recherchée, à savoir:

— méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse saturée en acide picrique

(voir 6.3.2);
— méthode de «Kohn» par oxydation ménagée (voir 6.3.3);
— méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation (voir 6.3.4);
— méthode de sensibilisation des joints de grains (voir 6.3.7);
— d'autres méthodes prévues par accord particulier à la commande.

NOTE Les trois premières méthodes s’appliquent aux joints de grains préausténitiques, les autres aux aciers

au manganèse austénitiques ou aux aciers inoxydables austénitiques; voir l’Annexe A.

Si des essais comparatifs sont effectués pour les différentes méthodes, il est indispensable d'utiliser

les mêmes conditions de traitement thermique. Les résultats peuvent sensiblement diverger d'une

méthode à l'autre.

6.3.2 Méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse saturée en acide

picrique
6.3.2.1 Domaine d'application

Cette méthode met en évidence le grain austénitique formé au cours du traitement thermique de

l’échantillon. Elle est applicable aux échantillons qui ont une structure martensitique ou bainitique.

Pour que cette attaque soit efficace, la teneur en P doit être ⩾ 0,005 %.
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ISO 643:2019(F)
6.3.2.2 Préparation

Le réactif de Bechet-Beaujard est normalement utilisé sur un échantillon en acier soumis à un traitement

thermique. Normalement, aucun traitement thermique ultérieur n'est nécessaire si l’échantillon

présente une structure martensitique ou bainitique. Dans le cas contraire, un traitement thermique est

nécessaire.

Si les conditions de traitement de l’éprouvette ne sont pas prévues par la Norme internationale définissant

le produit et sauf spécification contraire, les conditions suivantes doivent être appliquées dans le cas des

aciers de construction non alliés pour traitement thermique et des aciers faiblement alliés:

— 1,5 h à (850 ± 10) °C pour les aciers dont la teneur en carbone est supérieure à 0,35 %;

— 1,5 h à (880 ± 10) °C pour les aciers dont la teneur en carbone est inférieure ou égale à 0,35 %.

Après ce traitement, l’éprouvette est généralement trempée dans l'eau ou dans l’huile.

6.3.2.3 Polissage et attaque

Une surface plane de l’échantillon doit être polie pour l'examen micrographique. Elle doit être attaquée

pendant un temps suffisant au moyen d’une solution aqueuse saturée en acide picrique additionnée d’au

moins 0,5 % d'alkylsulfonate de sodium ou d’un autre agent mouillant approprié.

NOTE La durée d’attaque peut varier de quelques minutes à plus d'une heure. Chauffer la solution à 60 °C

peut améliorer l'action d’attaque et réduire la durée d’attaque.

Plusieurs attaques et polissages successifs sont parfois nécessaires pour assurer un contraste suffisant

entre les joints de grains et le fond général de l’échantillon. Dans le cas de l'acier trempé à cœur, un

revenu peut être effectué avant prélèvement de l’échantillon.

AVERTISSEMENT — En chauffant des solutions contenant de l'acide picrique, des précautions

doivent être prises pour éviter l'ébullition des solutions car l'extrait sec d’acide picrique peut

devenir explosif.
6.3.2.4 Résultat

Les joints de grains préausténitiques doivent immédiatement être mis en évidence à l'examen

microscopique.
6.3.3 Méthode de «Kohn» par oxydation ménagée
6.3.3.1 Domaine d'application

Cette méthode met en évidence la configuration des grains austénitiques formée par oxydation

préférentielle des joints au cours de l'austénitisation à la température d'un traitement thermique

déterminé.
6.3.3.2 Préparation

Une face de l’échantillon doit être polie. Le reste de sa surface ne doit pas présenter de traces d'oxyde.

L’échantillon doit être placé dans un four de laboratoire dans lequel soit un vide de 1 Pa est obtenu,

soit un gaz inerte y circule (par exemple de l'argon purifié). Traiter thermiquement l’échantillon

conformément à la procédure d’austénitisation spécifiée par le client ou comme définie par la Norme

internationale définissant le produit.

À la fin de la période de chauffage indiquée, de l'air doit être introduit dans le four pendant une durée

de 10 s à 15 s.
6 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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L’échantillon est ensuite trempé à l’eau. En général, l’échantillon peut être directement observé au

microscope.
NOTE La méthode d'oxydation peut être appliquée sans atmosphère inerte.

Il convient d’éliminer l'oxyde adhérant à la surface précédemment polie par un polissage léger

à l’aide d’un abrasif fin, en veillant à ce que le réseau d'oxyde qui s’est formé sur les joints de grains

soit conservé, puis il convient de terminer le polissage par les méthodes habituelles. Il convient alors

d’attaquer l’échantillon en utilisant le réactif de Vilella:
— acide picrique 1 g
— acide chlorhydrique 5 ml
— éthanol 100 ml
6.3.3.3 Résultat

L'oxydation préférentielle des joints révèle la configuration des grains austénitiques.

Si la préparation est bien conduite, l’apparition d'oxyde aux joints de grains n’a généralement pas lieu.

Dans certains cas, il peut être nécessaire de recourir à un éclairage oblique, ou aux méthodes de

contraste d’interférence différentielle (DIC, Differential Interference Contrast), pour mieux distinguer

les joints par effet de relief.
6.3.4 Méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation à 925 °C
6.3.4.1 Domaine d'application

Cette méthode spécifique aux aciers pour cémentation met en évidence les joints de grains austénitiques

formés pendant la carburation de ces aciers. Elle ne convient généralement pas pour mettre en évidence

les grains formés au cours d’un autre traitement thermique.

NOTE Le procédé de «cémentation simulée» (mock carburizing) peut également être utilisé. L’échantillon est

soumis au même traitement thermique mais sans atmosphère riche en carbone. Il est alors soumis au traitement

thermique auquel le produit serait traité. Le réactif de Bechet-Beaujard est employé pour révéler les joints de

grains, voir 6.3.2.
6.3.4.2 Préparation

Les échantillons doivent être exempts de toute trace de décarburation ou d'oxydation superficielle.

Tout traitement antérieur froid, chaud, mécanique, etc., peut voir un effet sur la forme du grain obtenu;

la spécification du produit doit énoncer les traitements à effectuer avant détermination dans les cas où

il est recommandé de tenir compte de ces considérations.

Après cémentation, l’échantillon doit être refroidi à une vitesse suffisamment lente pour assurer la

précipitation de la cémentite aux joints de grains de la zone hypereutectoïde de la couche cémentée.

La cémentation doit être effectuée par maintien de l’échantillon à (925 ± 10) °C pendant 6 h. Cela est

généralement obtenu par maintien de la caissette de cémentation à (925 ± 10) °C pendant 8 h, ce qui

comprend la durée de préchauffage. Dans la plupart des cas, on obtient une couche cémentée d’environ

1 mm. Après la cémentation, refroidir l’échantillon à une vitesse suffisamment lente pour assurer la

précipitation de la cémentite aux joints de grains de la zone hypereutectoïde de la couche cémentée.

Un cément neuf doit être employé à chaque fois.
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ISO 643:2019(F)
6.3.4.3 Préparation des échantillons

L’échantillon cémenté doit être découpé normalement à sa surface. Une des coupes doit être préparée

pour examen micrographique et attaquée selon a) ou b).
a) Réactif de «Le Chatelier et Igewski» (picrate alcalin de sodium):
— acide picrique 2 g
— hydroxyde de sodium 25 g
— eau 100 ml

Utiliser ce réactif par immersion à 100 °C, pendant au moins 1 min, ou à température ambiante

sous forme d’attaque électrolytique à 6 V c.c pendant 60 s.
b) Nital:
— acide nitrique 2 ml à 5 ml
— éthanol pour compléter à 100 ml

D'autres réactifs peuvent être utilisés à condition de conduire aux mêmes résultats.

6.3.4.4 Résultat

Les joints de grains préausténitiques dans la couche superficielle cémentée hypereutectoïde doivent

être révélés par un réseau de cémentite proeutectoïde.
6.3.5 Méthode de la ferrite proeutectoïde

NOTE Des lignes directrices pour l'usage de cette méthode en fonction de la microstructure du produit en

acier sont données dans l’Annexe A.
6.3.5.1 Principe

Cette méthode convient à l'acier non allié ayant une teneur en carbone d’environ 0,25 % à 0,6 % et aux

aciers faiblement alliés tels que manganèse-molybdène, 1 % de chrome, 1 % de chrome-molybdène et

1,5 % de nickel-chrome. Les joints de grains préausténitiques sont révélés sous forme d’un réseau de

ferrite proeutectoïde.
6.3.5.2 Préparation

Utiliser les conditions d'austénitisation spécifiées dans la norme de produit. Dans le cas de l’acier au

carbone ou de tout autre acier à faible trempabilité, refroidir les éprouvettes à l’air, au four, ou par

transformation isotherme pour que les joints de grains soient soulignés par de la ferrite.

Dans le cas
...

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