Nitric acid for industrial use — Determination of iron content — 2,2'- Bipyridyl photometric method

The method is applicable to the determination of iron contents greater than 0,0001 % (m/m). The principle consists in evaporation of a test portion, taking up by means of hydrochloric acid and reduction of iron(III) by means of hydroxylammonium chloride. Formation of iron(II)-2,2' -dipyridyl complex in ammonium acetate medium. Photometric measurement of the coloured complex at a wavelength of about 522 nm.

Acide nitrique à usage industriel — Dosage du fer — Méthode photométrique au 2,2'- bipyridyle

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Apr-1971
Withdrawal Date
30-Apr-1971
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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ISO/R 1982:1971 - Nitric acid for industrial use -- Determination of iron content -- 2,2'- Bipyridyl photometric method
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ISO/R 1982:1971 - Acide nitrique a usage industriel -- Dosage du fer -- Méthode photométrique au 2,2'- bipyridyle
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ISO/R 1982:1971 - Acide nitrique a usage industriel -- Dosage du fer -- Méthode photométrique au 2,2'- bipyridyle
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Standards Content (Sample)

UDC 661.56 : 546.72 : 543.422 Ref. No.: &O/R 1982-1971 (E)
IS0
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
IS0 RECOMMENDATION
R 1982
NITRIC ACID FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF IRON CONTENT
2,2’-BIPYRIDYL PHOTOMETRIC METHOD
1st EDITION
May 1971
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian.
Copies to be obtained through the national standards organizations.

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This page intentionally left blank

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- 3 -.
BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 1982, Nitric acidfix industrial use - Determination oj’iron content - 2,2’-bipyridyl
photometric method, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47, Chemistry, the Secretariat of which is held by
the Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1982, which was circulated to all
the IS0 Member Bodies for enquiry in May 1970. It was approved, subject to a few modifications of an editorial
nature, by the following Member Bodies :
Australia Iran
Romania
Austria Ireland
South Africa, Rep. of
Belgium Israel Switzerland
Chile Italy Thailand
Czechoslovakia Netherlands Turkey
France New Zealand U.A.R.
Germany Peru United Kingdom
Greece
Poland U.S.A.
India Portugal U.S.S.R.
No Member Body opposed the approval of the Draft.
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council which decided to
accept it as an IS0 RECOMMENDATION.

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ISO/R 1982-1971 (E)
--s---
IS0 Recommendation
R 1982 May 1971
NITRIC ACID FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF IRON CONTENT
2,2’-BIPYRIDYL PHOTOMETRIC METHOD
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes a 2,2’-bipyridyl method for the photometric determination of the iron
content of nitric acid for industrial use.
2. FIELD OF APPLICATION
The method is applicable to the determination of iron contents, expressed as Fe, greater than 0.000 1 7%~ (m/m).
3. PRINCIPLE
Evaporation of a test portion, taking up by means of hydrochloric acid and reduction of iron (III) by means of
hydroxylammonium chloride.
Formation of iron (II j-2,2’-bipyridyl complex in ammonium acetate medium.
Photometric measurement of the coloured complex at a wavelength of about 522 nm.
4. REAGENTS
Distilled water or water of equivalent purity should be used in the test.
4.1 Hydrochloric acid, p 1.19 g/ml approximately, 38 76 (m/m) solution or approximately 12 N.
4.2 Hydrochloric acid, approximately N solution.
4.3 Hyp’roxylammonium chloride, 100 g/l solution.
Dissolve 10 g of hydroxylammonium chloride (NH2 OH. HCl) in water and dilute to 100 ml.
4.4 Ammonium acetate, 300 g/l solution.
Dissolve 30 g of ammonium acetate ( CH3 COONH4) in water and dilute to 100 ml.

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[SO/R 1982-1971(E)
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4.5 2,2’-b@~Wj4 10 g/l hydrochloric acid solution.
Dissolve 1 g of 2,2’-bipyridyl in 10 ml of the hydrochloric acid solution (4.2) and dilute to 100 ml.
4.6 Iron standard solution, containing 2.00 g/l of Fe.
Weigh, to the nearest 1 mg, 7.022 g of iron (II) ammonium sulphate hexahydrate and place in a beaker of
suitable capacity. Add 50 ml of 100 g/l sulphuric acid solution and transfer quantitatively to a 500 ml one-
mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix thoroughly.
1 ml of this standard solution contains 2.00 mg of Fe.
4.7 Iron standard solution, containing 0.200 g/l of Fe.
Transfer 50.0 ml of the iron standard solution (4.6) to a 500 ml one-mark volumetric flask and add 5 ml of
100 g/l sulphuric acid solution. Dilute to the mark and mix thoroughly.
1 ml of this standard solution contains 0.20 mg of Fe.
The solution should be prepared just before use.
4.8 Iron standard solution, containing 0.010 g/l of Fe.
Transfer 50.0 ml of the iron standard solution (4.7) to a 1000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
mark and mix thoroughly.
1 ml of
...

CDU 661.56 : 546.72 : 543.422 Réf. NO : ISO/R 1982-1971 (F)
ISO
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
RECOMMANDATION ISO
R 1982
ACIDE NITRIQUE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU 2,2’-BIPYRIDYLE
wre ÉDITION
Mai 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations ISO et des Normes
ISO est la propriété des Comités Membres de l’IS0. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. Il peut etre obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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-3-
HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 1982, Acide nitrique à usage industriel - Dosage du fer - Méthode photométrique
au 2,2’-bipyridyle, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secrétariat est assuré par 1’Ente
Nazionale Italiano di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation ISO No 1982 qui
fut soumis, en mai 1970, à l’enquête de tous les Comités Membres de 1’ISO. Il fut approuvé, sous réserve de quelques
modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran R.A.U.
Allemagne Irlande Roumanie
Australie Israël Royaume-Uni
Autriche Italie Suisse
Belgique Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Chili Pays-B as Thaïlande ’
France Pérou Turquie
Grèce Pologne U.R.S.S.
Inde Portugal U.S.A.
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation ISO fut alors soumis par correspondance au Conseil de l’IS0, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.

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ISO/R 1982-1971 (F)
---s--
r
R 1982 Mai 1971
Recommandation ISO
ACIDE NITRIQUE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU 2,2’-BIPYRIDYLE
1. OBJET
La présente Recommandation ISO décrit une méthode photométrique au 2,2’-bipyridyle pour le dosage du fer
dans l’acide nitrique à usage industriel.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La méthode est applicable au dosage des teneurs en fer, exprimées en Fe, supérieures à 0,000 1 76 (m/m).
3. PRINCIPE
Evaporation d’une prise d’essai, reprise chlorhydrique et réduction du fer (III) par le chlorure d’hydroxylammonium.
Formation du complexe fer (II) 2,2’-bipyridyle en milieu d’acétate d’ammonium.
Mesure photométrique du complexe coloré à une longueur d’onde aux environs de 522 nm.
4. RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de l’eau d’une pureté équivalente.
4.1 Acide chlorhydrique, p 1 ,19 g/ml environ, solution à 38 % (m/m) ou 12 N environ.
4.2 Acide chlorhydrique, solution N environ.
4.3 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 100 g/l.
Dissoudre 10 g de chlorure d’hydroxylammonium (NH2 OH. HCl) dans de l’eau et compléter le volume
à 100 ml.
4.4 Acétate dbmmonium, solution à 300 g/l.
Dissoudre 30 g d’acétate d’ammonium (CH3 COONH4) dans de l’eau et compléter le volume à 100 ml.

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ISO/R 1982-1971
-6
4.5 2,2’-bipyridyle, solution chlorhydrique à 10 g/l.
Dissoudre 1 g de 2,2’-bipyridyle dans 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.2) et compléter le
volume à 100 ml.
4.6 Fer, solution étalon contenant 2,00 g/l de Fe.
Peser, à 1 mg près, 7,022 g de sulfate double de fer (II)-ammonium hexahydraté et les placer dans un
bécher de capacité convenable. Ajouter 50 ml de solution d’acide sulfurique à 100 g/l et transvaser quanti-
tativement dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 2,00 mg de Fe.
Fer, solution étalon contenant 0,200 g/l de Fe.
4.7
Prélever 50,O ml de la solution étalon de fer (4.6), les placer dans une fiole jaugée de 500 ml, ajouter 5 ml
de solution d’acide sulfurique à 100 g/l, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,20 mg de Fe.
Préparer au moment de l’emploi.
4.8 Fer, solution étaZon contenant 0,010 g/l de Fe.
Prélever SO,0 ml de la solution étalon de fer (4.7) les placer dans une fiole jaugée de 1000 ml, compléter
au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de Fe.
Préparer au moment de l’emploi.
5. APPAREILLAGE
Mat
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CDU 661.56 : 546.72 : 543.422 Réf. NO : ISO/R 1982-1971 (F)
ISO
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
RECOMMANDATION ISO
R 1982
ACIDE NITRIQUE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU 2,2’-BIPYRIDYLE
wre ÉDITION
Mai 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations ISO et des Normes
ISO est la propriété des Comités Membres de l’IS0. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. Il peut etre obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 1982, Acide nitrique à usage industriel - Dosage du fer - Méthode photométrique
au 2,2’-bipyridyle, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secrétariat est assuré par 1’Ente
Nazionale Italiano di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation ISO No 1982 qui
fut soumis, en mai 1970, à l’enquête de tous les Comités Membres de 1’ISO. Il fut approuvé, sous réserve de quelques
modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran R.A.U.
Allemagne Irlande Roumanie
Australie Israël Royaume-Uni
Autriche Italie Suisse
Belgique Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Chili Pays-B as Thaïlande ’
France Pérou Turquie
Grèce Pologne U.R.S.S.
Inde Portugal U.S.A.
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation ISO fut alors soumis par correspondance au Conseil de l’IS0, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.

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ISO/R 1982-1971 (F)
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R 1982 Mai 1971
Recommandation ISO
ACIDE NITRIQUE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU 2,2’-BIPYRIDYLE
1. OBJET
La présente Recommandation ISO décrit une méthode photométrique au 2,2’-bipyridyle pour le dosage du fer
dans l’acide nitrique à usage industriel.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La méthode est applicable au dosage des teneurs en fer, exprimées en Fe, supérieures à 0,000 1 76 (m/m).
3. PRINCIPE
Evaporation d’une prise d’essai, reprise chlorhydrique et réduction du fer (III) par le chlorure d’hydroxylammonium.
Formation du complexe fer (II) 2,2’-bipyridyle en milieu d’acétate d’ammonium.
Mesure photométrique du complexe coloré à une longueur d’onde aux environs de 522 nm.
4. RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de l’eau d’une pureté équivalente.
4.1 Acide chlorhydrique, p 1 ,19 g/ml environ, solution à 38 % (m/m) ou 12 N environ.
4.2 Acide chlorhydrique, solution N environ.
4.3 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 100 g/l.
Dissoudre 10 g de chlorure d’hydroxylammonium (NH2 OH. HCl) dans de l’eau et compléter le volume
à 100 ml.
4.4 Acétate dbmmonium, solution à 300 g/l.
Dissoudre 30 g d’acétate d’ammonium (CH3 COONH4) dans de l’eau et compléter le volume à 100 ml.

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4.5 2,2’-bipyridyle, solution chlorhydrique à 10 g/l.
Dissoudre 1 g de 2,2’-bipyridyle dans 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.2) et compléter le
volume à 100 ml.
4.6 Fer, solution étalon contenant 2,00 g/l de Fe.
Peser, à 1 mg près, 7,022 g de sulfate double de fer (II)-ammonium hexahydraté et les placer dans un
bécher de capacité convenable. Ajouter 50 ml de solution d’acide sulfurique à 100 g/l et transvaser quanti-
tativement dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 2,00 mg de Fe.
Fer, solution étalon contenant 0,200 g/l de Fe.
4.7
Prélever 50,O ml de la solution étalon de fer (4.6), les placer dans une fiole jaugée de 500 ml, ajouter 5 ml
de solution d’acide sulfurique à 100 g/l, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,20 mg de Fe.
Préparer au moment de l’emploi.
4.8 Fer, solution étaZon contenant 0,010 g/l de Fe.
Prélever SO,0 ml de la solution étalon de fer (4.7) les placer dans une fiole jaugée de 1000 ml, compléter
au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de Fe.
Préparer au moment de l’emploi.
5. APPAREILLAGE
Mat
...

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