ISO 248-2:2012

Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an infrared drying unit

Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 19-Apr-2012
• Withdrawal Date: 19-Apr-2012
• ICS: 83.040.10 - Latex and raw rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 26-Mar-2019

Relations

• Revised: ISO 248-2:2019 - Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an infrared drying unit
• Effective Date: 31-Mar-2018

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 248-2
Первое издание
2012-05-01


Каучук. Определение содержания
летучих веществ.
Часть 2. Термогравиметрические
методы с использованием
автоматического анализатора с
инфракрасным высушивающим
устройством
Rubber, raw — Determination of volatile-matter content —
Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an
infrared drying unit


Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R

(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO


Ссылочный номер

ISO 248-2:2012(R)
©
ISO 2012

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 248-2:2012(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe – торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.


ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


© ISO 2012
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO 2012 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 248-2:2012(R)
Содержание Страница
Предисловие. iv
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 2
3 Сущность метода . 2
4 Реактивы . 2
5 Оборудование . 2
5.1 Автоматический анализатор . 2
6 Отбор пробы и приготовление образца для испытания . 3
7 Процедура . 3
7.1 Общие положения . 3
7.2 Определение конечной точки для метода A и для метода B . 3
7.3 Метод A (метод с установленным временем сушки) . 5
7.4 Метод B (в котором сушка заканчивается, когда скорость потери массы снизилась
до установленного уровня) . 5
7.5 Вычисление содержания летучих веществ . 5
8 Прецизионность . 6
9 Протокол испытания . 6
Приложение А (информативное) Примеры условий испытаний . 7
Приложение B (информативное) Прецизионность . 8
Библиография . 10

© ISO 2012 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 248-2:2012(R)
Предисловие
(Международная организация по стандартизации) представляет собой международное объединение
национальных организаций по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке
международных стандартов обычно осуществляется через технические комитеты ISO. Каждая
организация-член ISO может принимать участие в работе любого технического комитета по
интересующему еѐ вопросу. Другие международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в этой работе. ISO
тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются
организациям-членам ISO на голосование. Для публикации документа в качестве международного
стандарта требуется одобрение не менее 75 % организаций-членов, участвующих в голосовании.
Необходимо иметь в виду, что некоторые аспекты настоящего международного стандарта могут быть
предметом патентных прав. ISO не несет ответственности за установление частично или полностью
таких прав.
ISO 248-2 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 45, Резина и резиновые изделия,
Подкомитетом SC 2, Испытания и анализы.
Настоящее первое издание отменяет и заменяет ISO 248:2005, который был технически пересмотрен.
ISO 248 состоит из следующих частей, под общим наименованием Каучук. Определение содержания
летучих веществ:
— Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата
— Часть 2. Термогравиметрические методы с использованием автоматического анализатора с
инфракрасным высушивающим устройством
iv © ISO 2012 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 248-2:2012(R)

Каучук. Определение содержания летучих веществ.
Часть 2.
Термогравиметрические методы с использованием
автоматического анализатора с инфракрасным
высушивающим устройством
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применяющие настоящий международный стандарт должны быть
хорошо знакомы с обычной лабораторной практикой. Стандарт не преследует цели отразить
все проблемы безопасности, связанные с его использованием. На применяющих стандарт
лежит ответственность по установлению необходимых правил безопасности и охраны
здоровья и по обеспечению соответствия их национальным правилам и предписаниям
ВАЖНО — Определенные процедуры, указанные в настоящем стандарте, могут включать в себя
использование или производство веществ, или производство отходов, которые могут
послужить причиной местной экологической опасности. Следует сделать ссылку на
соответствующую документацию по безопасному обращению и утилизации после
использования
1 Область применения
1.1 Настоящая часть ISO 248 устанавливает два термогравиметрических метода определения
содержания влаги и других летучих соединений в каучуках с использованием автоматического
анализатора с инфракрасным высушивающим устройством.
1.2 Эти методы применимы для определения содержания летучих веществ в синтетических каучуках
(SBR, NBR, BR, IR, CR, IIR, галогенированном IIR и EPDM), приведенных в ISO 1629, и к различным
формам каучуков, таким как кипы, блоки, гранулы, крошка, порошок и пластины. Эти методы могут
быть также применимы к другим каучукам, но в этих случаях необходимо быть уверенным, что
изменение массы обусловлено исключительно потерей первоначально содержащихся в нем летучих
веществ, а не деструкцией каучука.
1.3 Приведенные методы не применимы к каучукам, нуждающимся в гомогенизации в соответствии с
ISO 1795.
1.4 Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата, описанные в ISO 248-1, и
методы, описанные в настоящей части ISO 248, могут приводить к не совпадающим результатам. В
случаях разногласий в качестве арбитражного следует использовать метод с использованием
термостата, процедура A, описанный в ISO 248-1:2011.
ПРИМЕЧАНИЕ Эти методы могут использоваться при повседневных определениях, например, при контроле
качества каучуков, если условия определения с использованием автоматического анализатора установлены для
испытуемого каучука или марки каучука.
© ISO 2012 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 248-2:2012(R)
2 Нормативные ссылки
Приведенные ниже ссылочные документы необходимы для использования настоящего стандарта. При
наличии датированных ссылок применяют только указанное издание документа. При недатированных
ссылках необходимо использовать самое последнее издание документа (включая дополнения).
ISO 248-1:2011, Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего
вальцевания и метод с использованием термостата
ISO 1629, Каучук и латексы. Номенклатура
ISO 1795, Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные
процедуры
3 Сущность метода
Образец каучука непрерывно взвешивается до достижения постоянной массы термогравиметрическим
методом с использованием автоматического анализатора с инфракрасным высушивающим
устройством. Содержание летучих веществ рассчитывают как потерю массы во время этой процедуры.
4 Реактивы
4.1 L-тартрат дигидрат натрия чистотой 99 %, используемый в качестве стандартного
контрольного материала.
5 Оборудование
5.1 Автоматический анализатор
5.1.1 Общие положения
Автоматический анализатор состоит из следующих составных частей:
a) высушивающее устройство, работающее в ИК-диапазоне, либо в ближнем ИК-диапазоне, либо в
дальнем ИК-диапазоне;
b) весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 1 мг;
c) микропроцессор, обеспечивающий управление условиями сушки, такими как температура и точка
окончания сушки, а также непрерывное вычисление содержания летучих веществ как потерю
массы во время сушки.
5.1.2 Требования к прибору
Точность системы должна быть подтверждена выполнением 10 успешных определений на
стандартном контрольном материале L-тартрат дигидрате натрия. Среднее значение 10 определений
должно составлять (15,66 0,5) %. Относительное стандартное отклонение, полученное по
приведенному ниже уравнению, должно быть менее 1,0 %.
s
Относительноестандартноеотклонение(%) 100
w
2 © ISO 2012 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 248-2:2012(R)
где
s стандартное отклонение;
w среднее значение содержания летучих веществ, в % по массе.
6 Отбор пробы и приготовление образца для испытания
Отбирают лабораторную пробу в соответствии с методом, описанным в ISO 1795, после чего из нее
готовят образец для испытания массой от 2 г до 15 г. Действительная масса образца для испытания
зависит от типа анализатора, ожидаемого содержания летучих веществ и формы пробы. Для каучуков
3
в форме кип образец для испытания нарезают на маленькие кусочки объемом менее 350 мм
(предпочтительно в виде кубиков с длиной стороны около 7 mm). Эту операцию следует проводить по
возможности быстро, во избежание потери летучих веществ.
За результат испытания принимают результат одного определения содержания летучих веществ.
7 Процедура
7.1 Общие положения
Для испытания может быть выбран метод A (в котором предусматривается заранее определенное
время сушки) или метод B (в котором сушка заканчивается, когда скорость потери массы сни
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 248-2
First edition
2012-05-01
Rubber, raw — Determination of volatile-
matter content —
Part 2:
Thermogravimetric methods using an
automatic analyser with an infrared
drying unit
Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles —
Partie 2: Méthodes thermogravimétriques utilisant un analyseur
automatique avec une unité de séchage infrarouge
Reference number
ISO 248-2:2012(E)
©
ISO 2012

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 248-2:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 248-2:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 2
5.1 Automatic analyser . 2
6 Sampling and preparation of test portion . 2
7 Procedure . 2
7.1 General . 2
7.2 Determination of end points for method A and method B . 3
7.3 Method A (pre-defined drying time method) . 4
7.4 Method B (in which drying ends when the mass loss rate has decreased to a pre-defined level) 5
7.5 Calculation of volatile-matter content . 5
8 Precision . 5
9 Test report . 5
Annex A (informative) Examples of test conditions . 7
Annex B (informative) Precision . 8
Bibliography .10
© ISO 2012 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 248-2:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 248-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
ISO 248 consists of the following parts, under the general title Rubber, raw — Determination of volatile-
matter content:
— Part 1: Hot-mill method and oven method
— Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an infrared drying unit
iv © ISO 2012 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 248-2:2012(E)
Rubber, raw — Determination of volatile-matter content —
Part 2:
Thermogravimetric methods using an automatic analyser with
an infrared drying unit
WARNING — Persons using this part of ISO 248 should be familiar with normal laboratory practice.
This part of ISO 248 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
CAUTION — Certain procedures specified in this part of ISO 248 could involve the use or generation of
substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard. Reference
should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
1.1 This part of ISO 248 specifies two thermogravimetric methods for the determination of moisture and other
volatile-matter content in raw rubbers by using an automatic analyser with an infrared drying unit.
1.2 These methods are applicable to the determination of volatile-matter content in synthetic rubbers (SBR,
NBR, BR, IR, CR, IIR, halogenated IIR and EPDM) listed in ISO 1629 and to various forms of raw rubber, such
as bale, block, chip, pellet, crumb, powder and sheet. These methods might also be applicable to other raw
rubbers, but in such cases it is necessary to prove that the change in mass is due solely to loss of original
volatile matter and not to rubber degradation.
1.3 The methods are not applicable to raw rubbers which need homogenizing as specified in ISO 1795.
1.4 The hot-mill method and the oven method specified in ISO 248-1 and the methods specified in this part of
ISO 248 might not give identical results. In cases of dispute, therefore, the oven method, procedure A, specified
in ISO 248-1:2011 shall be the referee method.
NOTE These methods can be useful for routine determinations, e.g. quality control, when the measurement conditions
for the automatic analyser are fixed for a particular raw rubber or grade of raw rubber.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 248-1:2011, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven method
ISO 1629, Rubber and latices — Nomenclature
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
3 Principle
A test portion is continuously weighed to constant mass by a thermogravimetric method using an automatic
analyser with infrared drying. The volatile-matter content is calculated as the mass lost during this procedure.
© ISO 2012 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 248-2:2012(E)
4 Reagents
4.1 Sodium l-tartrate dihydrate, purity ≥ 99 %, for use as a standard reference material.
5 Apparatus
5.1 Automatic analyser
5.1.1 General
The automatic analyser shall consist of the following components:
a) an infrared drying unit or a far-infrared drying unit or a near-infrared drying unit;
b) a balance, capable of weighing to the nearest 1 mg;
c) a microprocessor, capable of controlling drying conditions such as the temperature and the drying end
point, and of continuously calculating volatile-matter content as the mass lost during drying.
5.1.2 Performance requirements
The accuracy of the system shall be demonstrated by performing 10 successive determinations on the standard
reference material sodium l-tartrate dihydrate. The mean of the 10 determinations shall be (15,66 ± 0,5) %. The
relative standard deviation, obtained by the following equation, shall be less than 1,0 %.
s
Relative standard deviation (%) =×100
w
where
s is the standard deviation;
w is the mean volatile-matter content, in mass %.
6 Sampling and preparation of test portion
Take a laboratory sample in accordance with the method specified in ISO 1795, and then prepare a test portion
of between 2 g and 15 g from the laboratory sample. The actual mass of the test portion will depend on the
type of analyser, the expected volatile-matter content, and the form of the sample. For raw rubbers in bale form,
3
the test portion shall be cut into small pieces of volume less than about 350 mm (in the ideal case of a cubic
piece, the length of a side should be about 7 mm). This operation shall be carried out as quickly as possible so
as not to lose volatile matter.
The test result is taken to be the value from a single determination of the volatile-matter content.
7 Procedure
7.1 General
Either method A (which uses a pre-defined drying time) or method B (in which drying ends when the mass
loss rate has decreased to a pre-defined level) can be chosen, provided the automatic analyser used offers
the choice. The end point (the pre-defined drying time for method A or the pre-defined mass loss rate for
method B) shall be determined for each of the two methods for each type or grade of rubber to be analysed.
2 © ISO 2012 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 248-2:2012(E)
7.2 Determination of end points for method A and method B
7.2.1 First take a typical sample of the type or grade of rubber being analysed and determine its volatile-
matter content in accordance with one of the methods described in ISO 248-1.
7.2.2 Then, for method A, take a test portion of between 2
...