Rubber compounding ingredients — Process oils — Determination of glass transition temperature by DSC

ISO 28343:2010 specifies a method for the determination, by differential scanning calorimetry (DSC), of the glass transition temperature, Tg, of process oils used in rubber compounding.

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Huiles de mise en oeuvre — Détermination de la température de transition vitreuse par DSC

L'ISO 28343:2010 spécifie une méthode de détermination, par analyse calorimétrique différentielle (DSC), de la température de transition vitreuse, Tg, des huiles de mise en œuvre utilisées dans le mélange de caoutchouc.

General Information

Status
Published
Publication Date
23-Aug-2010
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
01-Jul-2015
Completion Date
08-Jun-2020
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ISO 28343:2010 - Rubber compounding ingredients -- Process oils -- Determination of glass transition temperature by DSC
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ISO 28343:2010 - Ingrédients de mélange du caoutchouc -- Huiles de mise en oeuvre -- Détermination de la température de transition vitreuse par DSC
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 28343
First edition
2010-09-01
Rubber compounding ingredients —
Process oils — Determination of glass
transition temperature by DSC
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Huiles de mise en œuvre —
Détermination de la température de transition vitreuse par DSC
Reference number
ISO 28343:2010(E)
ISO 2010
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 28343:2010(E)
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Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 28343:2010(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................iv

1 Scope......................................................................................................................................................1

2 Normative references............................................................................................................................1

3 Terms and definitions ...........................................................................................................................1

4 Reagents and materials ........................................................................................................................1

5 Apparatus...............................................................................................................................................2

6 Storage and laboratory conditions......................................................................................................2

7 Calibration..............................................................................................................................................2

8 Sampling.................................................................................................................................................2

9 Procedure...............................................................................................................................................3

10 Expression of results............................................................................................................................3

11 Test report..............................................................................................................................................4

Annex A (informative) Determination of T from the point of inflection........................................................5

Annex B (informative) Precision data ...............................................................................................................7

Bibliography........................................................................................................................................................8

© ISO 2010 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 28343:2010(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 28343 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
iv © ISO 2010 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 28343:2010(E)
Rubber compounding ingredients — Process oils —
Determination of glass transition temperature by DSC

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with

its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope

This International Standard specifies a method for the determination, by differential scanning calorimetry

(DSC), of the glass transition temperature, T , of process oils used in rubber compounding.

NOTE The same oils are used as extender oils for synthetic rubbers.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 1382, Rubber — Vocabulary
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling

ISO 11357-1:2009, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1382 and ISO 11357-1 and the

following apply.
3.1
glass transition temperature

approximate midpoint of the temperature range over which the glass transition takes place

NOTE For the purposes of this International Standard, the glass transition temperature is defined as the point of

inflection of the DSC curve. The point of inflection corresponds to the calculated maximum of the first-derivative curve.

4 Reagents and materials

4.1 Dry helium gas, purity >99,999 % or in accordance with the differential scanning calorimeter

manufacturer's instructions.

4.2 If helium is not available, use dry nitrogen gas (purity >99,999 % or in accordance with the differential

scanning calorimeter manufacturer's instructions).
© ISO 2010 – All rights reserved 1
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ISO 28343:2010(E)
5 Apparatus

5.1 Differential scanning calorimeter, equipped with a liquid-nitrogen cooling system so that a

temperature of around −150 °C can be attained.
Two types of instrument can be used:

⎯ a “heat-flow” analyser , in which the temperature of the test sample is increased or decreased and the

variation in the flow of heat emitted or received by the sample is monitored;

⎯ a “power-compensation” analyser , in which the temperature of the test sample is increased or

decreased and the energy necessary to keep the sample at the programmed temperature is monitored.

5.2 Sample pans and lids, made of aluminium, with a volume of about 40 µl, suitable for use with the

analyser.
5.3 Suitable press, to seal the pans.
5.4 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
6 Storage and laboratory conditions
Store the oil sample in a suitable ventilated laboratory cupboard.
Prepare the sample pan under an extraction
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 28343
Première édition
2010-09-01
Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Huiles de mise en œuvre —
Détermination de la température de
transition vitreuse par DSC
Rubber compounding ingredients — Process oils — Determination of
glass transition temperature by DSC
Numéro de référence
ISO 28343:2010(F)
ISO 2010
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 28343:2010(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

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ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 28343:2010(F)
Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1

2 Références normatives.........................................................................................................................1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................1

4 Réactifs et matériaux ............................................................................................................................2

5 Appareillage ...........................................................................................................................................2

6 Conditions de stockage et de laboratoire...........................................................................................2

7 Étalonnage .............................................................................................................................................2

8 Échantillonnage.....................................................................................................................................3

9 Mode opératoire.....................................................................................................................................3

10 Expression des résultats......................................................................................................................4

11 Rapport d'essai......................................................................................................................................4

Annexe A (informative) Détermination de la T à partir du point d'inflexion ................................................5

Annexe B (informative) Données de fidélité.....................................................................................................7

Bibliographie.......................................................................................................................................................8

© ISO 2010 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 28343:2010(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 28343 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,

sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.

iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 28343:2010(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Huiles de mise en
œuvre — Détermination de la température de transition vitreuse
par DSC

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien

les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter

tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la

conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination, par analyse calorimétrique

différentielle (DSC), de la température de transition vitreuse, T , des huiles de mise en œuvre utilisées dans le

mélange de caoutchouc.

NOTE Les mêmes huiles sont utilisées comme huiles de dilution pour les caoutchoucs synthétiques.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1382, Caoutchouc — Vocabulaire
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel

ISO 11357-1:2009, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 1382 et l'ISO 11357-1

ainsi que les suivants s'appliquent.
3.1
température de transition vitreuse

point situé approximativement au milieu du domaine de température dans lequel se produit la transition

vitreuse

NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, la température de transition vitreuse est définie comme

étant le point d'inflexion de la courbe de DSC. Le point d'inflexion correspond au maximum calculé de la première courbe

dérivée.
© ISO 2010 – Tous droits réservés 1
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ISO 28343:2010(F)
4 Réactifs et matériaux

4.1 Hélium sec, pureté > 99,999 % ou conformément aux instructions du fabricant de calorimètres

d'analyse différentielle.

4.2 Si l'on ne dispose par d'hélium, utiliser de l'azote sec (pureté > 99,999 % ou conformément aux

instructions du fabricant de calorimètres d'analyse différentielle).
5 Appareillage

5.1 Calorimètre différentiel à balayage, équipé d'un système de refroidissement à l'azote liquide, de sorte

qu'une température d'environ −150 °C puisse être atteinte.
Deux types d'instruments peuvent être utilisés:

⎯ un analyseur de «flux thermique» , dans lequel la température de l'échantillon pour essai est augmentée

ou diminuée et la variation de flux thermique émis ou reçu par l'échantillon est contrôlée;

⎯ un analyseur à «compensation de puissance» , dans lequel la température de l'échantillon pour essai

est augmentée ou diminuée et l'énergie nécessaire pour conserver l'échantillon à la température

programmée est contrôlée.

5.2 Récipients pour échantillon et couvercles, en aluminium, d'un volume d'environ 40 µl, adaptés à

l'analyseur.
5.3 Presse appropriée, permettant de fermer hermétiquement les récipients.
5.4 Balance analytique, d'une précision de 0,1 mg.
6 Conditions de stockage et de laboratoire

Stocker l'échantillon d'huile dans une armoire de laboratoire correctement ventilée.

Préparer le récipient pour échantillon sou
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.