ISO 9455-16:1998

Soft soldering fluxes — Test methods — Part 16: Flux efficacy tests, wetting balance method

Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai — Partie 16: Essais d'efficacité des flux, méthode à la balance de mouillage

La présente partie de l'ISO 9455 prescrit une méthode pour l'évaluation de l'efficacité d'un flux de brasage tendre, connue sous le nom de méthode à la balance de mouillage. Elle permet une évaluation qualitative de l'efficacité de deux flux faisant l'objet d'une comparaison (par exemple un flux de référence et un flux d'essai), évaluation fondée sur la capacité de ces flux à faciliter le mouillage de la surface d'un métal par le produit d'apport liquide. Cette méthode est applicable à tous les types de flux sous forme liquide classés dans l'ISO 9454-1. NOTE Il est souhaitable que de futurs développements, bénéficiant du progrès technique pour obtenir une gamme de surfaces d'essai reproductibles, permettront à cette méthode d'évaluation de l'efficacité des flux de fournir des résultats quantitatifs. C'est pourquoi plusieurs autres modes opératoires de préparation de la surface de la pièce d'essai sont inclus dans la présente méthode.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 16-Dec-1998
• Withdrawal Date: 16-Dec-1998
• ICS: 25.160.50 - Brazing and soldering
• Technical Committee: ISO/TC 44/SC 12 - Soldering materials
• Drafting Committee: ISO/TC 44/SC 12 - Soldering materials
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 12-Apr-2013

Relations

• Revised: ISO 9455-16:2013 - Soft soldering fluxes — Test methods — Part 16: Flux efficacy test, wetting balance method
• Effective Date: 20-Apr-2009

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9455-16
First edition
1998-12-01
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 16:
Flux efficacy tests, wetting balance method
Flux de brassage tendre — Méthodes d’essai —
Partie 16: Essais d’efficacité des flux, méthode à la balance de mouillage
A
Reference number
ISO 9455-16:1998(E)

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ISO 9455-16:1998(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Reagents. 2
5 Apparatus . 2
6 Test pieces . 2
7 Procedure . 2
7.1 Preparation of the test pieces . 2
7.2 Test method. 3
8 Reference value using standard flux . 3
9 Presentation of results . 4
10 Expression of results . 5
11 Test report . 6
Annex A (normative) Method for the preparation of standard
reference rosin (colophony) based liquid fluxes having
25 % (m/m) non-volatile content. 7
Annex B (normative) Method for the production of a controlled
contaminated surface sample for the wetting balance test
(artificial sulfidation method). 9
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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ISO 9455-16:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organisation for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 9455-16 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 44, Welding and allied processes, Subcommittee SC 12, Soldering
and brazing materials.
ISO 9455 consists of the following parts, under the general title Soft soldering
fluxes — Test methods:
 Part 1: Determination of non-volatile matter, gravimetric method
 Part 2: Determination of non-volatile matter, ebulliometric method

Part 3: Determination of acid value, potentiometric and visual titration
methods
 Part 5: Copper mirror test
 Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride)
content
 Part 8: Determination of zinc content
 Part 9: Determination of ammonia content

Part 10: Flux efficacy tests, solder spread method
 Part 11: Solubility of flux residues
 Part 12: Steel tube corrosion test
 Part 13: Determination of flux spattering
 Part 14: Assessment of tackiness of flux residues
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 Part 15: Copper corrosion test
 Part 16: Flux efficacy tests, wetting balance method
 Part 17: Surface insulation resistance, comb test and electrochemical
migration test of flux residues
Annexes A and B form an integral part of this part of ISO 9455.
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INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 9455-16:1998(E)
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 16:
Flux efficacy tests, wetting balance method
1 Scope
This part of ISO 9455 specifies a method for the assessment of the efficacy of a soft soldering flux, known as the
wetting balance method. It gives a qualitative assessment of the comparative efficacy of two fluxes (for example, a
standard and a test flux), based on their capacity to promote wetting of a metal surface by liquid solder. The method
is applicable to all flux types in liquid form classified in ISO 9454-1.
NOTE  It is hoped that future developments using improved techniques for obtaining a reproducible range of test surfaces will
enable this method for assessing flux efficacy to be quantitative. For this reason several alternative procedures for preparing
the surface of the test piece are included in the present method.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 9455. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 9455 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent edition of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 1634-1:1987, Wrought copper and copper alloy plate, sheet and strip — Part 1: Technical conditions of delivery
for plate, sheet, and strip for general purposes.
ISO 9453:1990, Soft solder alloys — Chemical compositions and forms.
ISO 9454-1:1990,
Soft soldering fluxes — Classification and requirements — Part 1: Classification, labelling and
packaging.
IEC 60068-2-3:1969,
Environmental testing. Part 2: Tests. Test Ca: Damp heat, steady state.
IEC 60068-2-20:1979, Environmental testing. Part 2: Tests. Test T: Soldering
IEC 60068-2-54:1985, Environmental testing. Part 2: Tests. Test Ta: Soldering - Solderability testing by the wetting
balance method.
3 Principle
The efficacy of the liquid flux under test is compared with that of a standard liquid flux using a wetting balance in
conjunction with a prescribed test piece, appropriate to the class of flux under test.
1

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4 Reagents
In the test use only reagents of recognized analytical quality and only distilled or de-ionized water.
4.1 Acid cleaning solution.
Add cautiously, while stirring, 75 ml of sulphuric acid (r = 1,84 g/ml) to 210 ml of water and mix. Cool the solution to
room temperature. Add 15 ml of nitric acid (r = 1,42 g/ml) and mix thoroughly.
4.2 Acetone.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Wetting balance and ancillary instrumentation, as described in IEC 600682 54.
NOTE  The apparatus is to be calibrated in accordance with the manufacturer's instructions.
5.2 Solder bath, containing molten tin-lead solder complying with ISO 9453, grade S-Sn60Pb40E or S-Sn63Pb37E,
maintained at a temperature of (235 ± 3) °C. The dimensions of the solder bath shall be such that no portion of the
test piece (clause 6) is less than 15 mm from the wall of the bath and the depth of the liquid solder in the bath shall
be not less than 30 mm.
5.3 Acid-free filter paper.
6 Test pieces
Test pieces cut from a copper and of rectangular shape sheet are used. The dimensions of each test piece shall be
as follows:
 width: (10,0 – 0,1) mm;
 length: constant between 15 mm and 30 mm, to suit the equipment used;
 thickness either 0,10 mm – 0,02 mm or 0,30 mm – 0,05 mm.
When testing fluxes of type 1 or 2 (as defined in ISO 9454-1), the test pieces shall be cut from copper sheet
complying with ISO 1634-1: Grade Cu-ETP, temper HA.
The sheet used for preparing the test pieces shall be clean and free from contamination. In order to obtain accurate
results, the test pieces shall be cut cleanly without leaving significant burrs.
7 Procedure
7.1 Preparation of the test pieces
7.1.1 Cleaning
The test pieces shall be handled with clean tongs throughout. Select sufficient test pieces (see clause 6) to allow
ten per test flux and ten per standard flux. Degrease them in acetone (4.2) and allow to dry. Immerse them for 20 s
in the acid cleaning solution (4.1) at room temperature. Remove the test pieces from the acid cleaning solution
(4.1), wash for about five seconds under running tap water. Rinse with distilled or deionized water then acetone
(4.2) and dry with acid-free filter paper (5.3).
NOTE  If required, the test pieces may be stored in acetone after rinsing them in deionized water. When needed they should
be removed from the acetone and dried with acid-free filter paper (5.3).
2

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Subject all the test pieces to one of the ageing procedures given in 7.1.2 to 7.1.4. as agreed between the flux
supplier and the user.
7.1.2 Ageing the surface by sulfidation process
Carry out the procedure given in annex B on all the cleaned test pieces (see 7.1.1).
7.1.3 Steam ageing the surface
Carry out the steam ageing procedure given in IEC 60068-2-20 (1979), clause 4.5.1, ageing 1b, for a period of 4 h
on all the cleaned test pieces (see 7.1.1).
7.1.4 Damp heat, steady state ageing
Subject all the cleaned pieces (see 7.1.1) to the test chamber conditions specified in IEC 60068-2-3 (1969), clause
2, for a period selected from 1 h, 4 h or 24 h.
7.2 Test method
7.2.1  Carry out the following test procedure on each of the ten test pieces. Complete all ten tests within 45 min of
the preparation stage (see 7.1).
7.2.2  If the flux under test is of type 1 or type 2 (as defined in ISO 9454-1), maintain the temperature of the solder
bath at (235 – 3) °C.
NOTE  When testing fluxes which are not type 1 or type 2 (as defined in ISO 9454-1), the bath temperature requirements and
the standard flux to be used for comparison (see clause 8) should be agreed between the purchaser and the supplier.
7.2.3  Remove one of the test pieces from the acetone, dry it between two sheets of acid-free filter paper (5.3) and
place it in the wetting balance specimen clip, so that the long edges are vertical. Dip the test piece in the flux
solution under test at room temperature, to a depth of no less than 3 mm greater than the selected depth for
immersion of the test piece in the solder (see 7.2.5). Avoid excess flux by withdrawing the test piece cornerwise
from the flux. If excess flux is still visible, touch the corner of the test piece on clean filter paper.
7.2.4  Attach the specimen clip to the wetting balance ensuring that the bottom edge of the test piece is horizontal
and approximately 20 mm above the solder bath (5.2). Allow it to remain there for (20 5) s, so that the solvent in
–
the flux may evaporate before the test commences (see note). During this drying period, adjust the suspension
force signal and recorder trace to the desired zero position.
NOTE  Some types of flux may require a shorter, or a longer, drying time than (20 – 5) s. In these cases, the drying time
should be agreed between the flux supplier and the user.
Immediately before starting the test, scrape the surface of the solder bath with a blade of suitable material to
remove oxides.
7.2.5  By either raising the solder bath, or lowering the test piece, dip the test piece into the molten solder at a
speed of (20 – 5) mm/s to a selected depth of either 3 mm – 0,2 mm or 4 mm – 0,2 mm.
Hold the test piece in this position for 5 s to 10 s and then withdraw it at a speed of (20 – 5) mm/s. Record the
wetting force against time for the period during which the test piece is in contact with the solder.
7.2.6  Repeat operations 7.2.2 to 7.2.5 for each of the remaining nine test pieces.
8 Reference value using standard flux
Carry out the procedure described in clause 7, using a further ten test pieces (see clause 6), and using a standard
flux instead of the sample flux under test. If the flux under test is of type 1 or type 2, the standard flux prepared as
described in annex A may be used. If the flux under test is of type 1.1.1 or 1.2.1, use the standard flux prepared as
described in A.5.1. If the flux under test is of type 1.1.2, 1.1.3, 1.2.2 or 1.2.3, use the standard flux prepared as
described in A.5.2.
If the flux under test is not of type 1 or type 2, use a standard flux agreed upon by the purchaser and supplier. (See
the note to 7.2.2.)
3

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9 Presentation of results
A typical trace of wetting force against time is given in figure 1.
In figure 1 non-wetting (upward) forces are shown as negative and wetting (downward) forces are positive.
Figure 1 — Recorded trace for wetting balance method showing significant points
The following are the points of significance in figure 1.
 Time t is the time at which the test piece first makes contact with the surface of the liquid solder in the bath. It
0
is indicated by a sharp deviation of the recorder trace from the zero force line.
 Time t is the moment at which the solder starts to wet the test piece and corresponds to point A at which the
1
trace begins to fall.
 Time t , corresponding to point B, is the moment at which the recorded force is equal to the upward force due
2
to buoyancy. The position of the sample buoyancy line is calculated from the density of the solder and the
depth of immersion of the test piece as follows.
1)
Force at point B, in mN = 0,08 3 d 3 a

1) This value applies only to molten 60/40 tin/lead solder at 235 °C.
4

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where
d is the depth of immersion, in millimetres, of the test piece below the undisturbed solder level;
a is the cross sectional area, in square millimetres, of the test piece at the solder line.
 Time t is the time at which the trace crosses the reference line. The line is drawn at a distance corresponding
3
to a force, F, depending on the test piece thickness and the immersion depth as given in table 1.
Table 1 — Force dependence on test piece thickness
and depth of immersion
Thickness Immersion depth Force F
mm mm
mN
0,1 3 5,23
0,3 3 5,01
0,1 4 5,17
0,3 4 4,85
NOTE  The force is equal to 2/3 of the theoretical
F
maximum wetting force on the testpiece assuming a wetting
angle of zero and a liquid-vapour surface tension of
0,4 mN/mm.
 Point C corresponds to the maximum value of the wetting force attained during the specified immersion period.
 Point D corresponds to the end of the specified immersion period.
10 Expression of results
Carry out the following operations.
10.1  For each of the ten recorded traces obtained for the sample flux, draw the sample buoyancy line through
point B (see clause 9) and draw the wetting reference line 5,6 mN below the buoyancy line (see figure 1). Read off
from each of the traces the time, in seconds:
a) between t and t (i.e. the time to start of wetting);
0 1
b) between t and t (i.e. the time to reach 5,6 mN wetting force). Calculate the mean values for a) and b)
0 3
obtained from the ten traces.
c) Measure the force corresponding to point C (i.e. the maximum wetting force) for each trace. Calculate the
mean value for the maximum wetting force.
10.2  Repeat the operations and calculations described in10.1 for the ten recorder traces obtained from a standard
flux, in order to obtain the mean values for a), b) and c) for a standard flux.
Compare the mean results for 10.1 a), b) and c) obtained for the sample flux under test with those obtained from the
ten results using the standard flux.
5

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Hence assess the efficacy of the sample flux as:
better than,
as good as,
worse than
the standard flux, in relation to the speed and strength of wetting.
11 Test report
The test report shall include the following information:
a) the identification of the test sample including copper test specification, identification number and flux identifiers;
b) the test method used (reference to this part of ISO 9455, i.e ISO 9455-16);
c) the test piece dimensions;
d) the ageing treatment (see 7.1.2 to 7.1.4);
e) the depth of immersion of the test piece in the molten solder (see 7.2.5);
f) details of the standard flux used for comparison;
g) the results obtained;
h) any unusual features noted during the procedure;
i) details of any operation not specified in the method, or any optional operation which may have influenced the
results.
6

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ISO 9455-16:1998(E)
Annex A
(normative)
Method for the preparation of standard reference rosin (colophony) based
liquid fluxes having 25 % (m/m) non-volatile content
A.1  General
This annex
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9455-16
Première édition
1998-12-01
Flux de brasage tendre — Méthodes
d’essai —
Partie 16:
Essais d’efficacité des flux, méthode
à la balance de mouillage
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 16: Flux efficacy tests, wetting balance method
A
Numéro de référence
ISO 9455-16:1998(F)

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Sommaire Page
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Réactifs. 2
5 Appareillage . 2
6 Pièces d'essai . 2
7 Mode opératoire. 2
7.1 Préparation des pièces d'essai . 2
7.2 Méthode d'essai . 3
8 Valeur de référence déterminée à l'aide d'un flux normalisé . 4
9 Présentation des résultats. 4
10 Expression des résultats . 6
11 Rapport d'essai . 6
Annexe A (normative) Méthode pour la préparation de flux
de référence liquides normalisés, à base de colophane, ayant
une teneur de 25 % (m/m) de matières non volatiles. 7
Annexe B (normative) Méthode pour la production d'un échantillon
de surface à contamination contrôlée pour l'essai à la balance
de mouillage (méthode de sulfuration artificielle). 9
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9455-16 a été élaborée par le comité
technique ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes, sous-comité
SC 12, Produits d’apport pour brasage tendre et brasage fort.
L'ISO 9455 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Flux de brasage tendre — Méthodes d’essai:
 Partie 1: Dosage des matières non volatiles par gravimétrie
 Partie 2: Dosage des matières non volatiles par ébulliométrie

Partie 3: Détermination de l'indice d'acide par des méthodes de titrage
potentiométrique et visuel
 Partie 5: Essai au miroir de cuivre
 Partie 6: Dosage et détection des halogénures (à l'exception des
fluorures)
 Partie 8: Dosage du zinc
 Partie 9: Dosage de l'ammoniac

Partie 10: Essais d'efficacité du flux, méthode d'étalement
 Partie 11: Solubilité des résidus de flux
 Partie 12: Essai de corrosion des tubes d'acier
 Partie 13: Détermination des projections de flux
 Partie 14: Détermination du pouvoir collant des résidus de flux
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ISO 9455-16:1998(F)
 Partie 15: Essai de corrosion du cuivre
 Partie 16: Essais d'efficacité des flux, méthode à la balance de
mouillage
 Partie 17: Essai au peigne et essai de migration électrochimique de
résistance d'isolement de surface des résidus de flux
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente partie de
l’ISO 9455.
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NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 9455-16:1998(F)
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 16:
Essais d'efficacité des flux, méthode à la balance de mouillage
1 Domaine d’application
La présente partie de l'ISO 9455 prescrit une méthode pour l'évaluation de l'efficacité d'un flux de brasage tendre,
connue sous le nom de méthode à la balance de mouillage. Elle permet une évaluation qualitative de l'efficacité de
deux flux faisant l'objet d'une comparaison (par exemple un flux de référence et un flux d'essai), évaluation fondée
sur la capacité de ces flux à faciliter le mouillage de la surface d'un métal par le produit d'apport liquide. Cette
méthode est applicable à tous les types de flux sous forme liquide classés dans l'ISO 9454-1.
NOTE Il est souhaitable que de futurs développements, bénéficiant du progrès technique pour obtenir une gamme de
surfaces d'essai reproductibles, permettront à cette méthode d'évaluation de l'efficacité des flux de fournir des résultats
quantitatifs. C'est pourquoi plusieurs autres modes opératoires de préparation de la surface de la pièce d'essai sont inclus
dans la présente méthode.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 9455. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de l’ISO 9455 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 1634-1:1987, Plaques, tôles et bandes en cuivre et en alliages de cuivre corroyés — Partie 1: Conditions
techniques de livraison des plaques, tôles et bandes pour usages généraux.
ISO 9453:1990, Alliages de brasage tendre — Composition chimique et formes.
ISO 9454-1:1990, Flux de brasage tendre — Classification et caractéristiques — Partie 1: Classification, marquage
et emballage.
CEI 60068-2-3:1969, Essais d'environnement — Deuxième partie: Essais. Essai Ca: Essai continu de chaleur
humide.
CEI 60068-2-20:1979, Essais d'environnement — Deuxième partie: Essais. Essai T: Soudure.
CEI 60068-2-54:1985, Essais d'environnement — Deuxième partie: Essais. Essai Ta: Soudure — Essai de
soudabilité par la méthode de la balance de mouillage.
3 Principe
L'efficacité du flux liquide soumis à l'essai est comparée à celle d'un flux liquide normalisé, en utilisant une balance
de mouillage ainsi qu'une pièce d'essai telle que prescrite, adaptée à la classe du flux soumis à l'essai.
1

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4 Réactifs
Pour l'essai, utiliser seulement des réactifs dont la qualité analytique est reconnue et seulement de l'eau distillée ou
déionisée.
4.1 Solution de nettoyage acide.
Tout en remuant, ajouter avec précaution 75 ml d'acide sulfurique (r = 1,84 g/ml) à 210 ml d'eau et mélanger.
Laisser refroidir cette solution jusqu'à la température ambiante. Ajouter 15 ml d'acide nitrique (r = 1,42 g/ml) et
mélanger minutieusement.
4.2 Acétone.
5 Appareillage
Appareillage de laboratoire courant et, en particulier, le matériel suivant.
5.1 Balance de mouillage et ses accessoires, tels que décrits dans la CEI 60068-2-54.
NOTE L'appareillage doit être étalonné conformément aux instructions du fabricant.
5.2  Bain de métal d'apport de brasage tendre, constitué de métal d'apport étain-plomb liquide conforme à
l'ISO 9453, nuance S-Sn60Pb40E ou S-Sn63Pb37E, maintenu à une température de (235 ± 3) °C. Les dimensions
du bain de métal d'apport de brasage tendre doivent être telles qu'aucune partie de la pièce d'essai (article 6) ne
puisse se trouver à moins de 15 mm de la paroi du bain et que la profondeur du métal d'apport liquide ne puisse
être inférieure à 30 mm.
5.3  Papier filtre exempt d'acide.
6 Pièces d'essai
Les pièces d'essai utilisées ont une forme rectangulaire et sont découpées dans une feuille de cuivre. Chaque
pièce d'essai doit avoir les dimensions suivantes:
 largeur: (10 ± 0,1) mm;
 longueur: longueur constante comprise entre 15 mm et 30 mm, selon le matériel utilisé;
 épaisseur de la feuille: soit 0,1 mm ± 0,02 mm, soit 0,3 mm ± 0,05 mm.
Lorsque des flux de type 1 ou 2 (tels que définis dans l'ISO 9454-1) sont soumis à l'essai, les pièces d'essai doivent
être découpées dans des feuilles de cuivre conformes à l'ISO 1634-1 de nuance Cu-ETP, état HA.
Les feuilles utilisées pour préparer les pièces d'essai doivent être propres et exemptes de contamination. Afin
d'obtenir des résultats précis, les pièces d'essai doivent être découpées proprement, sans bavures.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation des pièces d'essai
7.1.1 Nettoyage
Tout au long de l'essai, les pièces d'essai doivent être manipulées avec une pince propre. Prévoir un nombre
suffisant de pièces d'essai (article 6) afin de disposer de 10 pièces d'essai pour le flux d'essai et de 10 pièces
d'essai pour le flux de référence. Dégraisser celles-ci dans l'acétone (4.2) et les laisser sécher. Les plonger pendant
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20 s dans la solution de nettoyage acide (4.1) à température ambiante. Retirer les pièces d'essai de la solution de
nettoyage acide (4.1) et les rincer pendant environ 5 s à l'eau du robinet. Rincer à l'eau distillée ou déionisée, puis à
l'acétone (4.2) et sécher avec le papier filtre exempt d'acide (5.3).
NOTE Si nécessaire, les pièces d'essai peuvent être stockées dans l'acétone après rinçage dans l'eau déionisée. Lorsque
les pièces d'essai doivent être utilisées, il est recommandé qu'elles soient séchées avec le papier filtre exempt d'acide (5.3)
une fois retirées de l'acétone.
Soumettre toutes les pièces d'essai à l'une des méthodes de vieillissement indiquées de 7.1.2 à 7.1.4,. selon
accord entre le fournisseur du flux et l'utilisateur.
7.1.2 Vieillissement de la surface par procédé de sulfuration
Appliquer le mode opératoire indiqué à l'annexe B à toutes les pièces d'essai préalablement nettoyées (voir 7.1.1).
7.1.3 Vieillissement de la surface à la vapeur
Appliquer le mode opératoire indiqué dans la CEI 60068-2-20:1979, 4.5.1, vieillissement 1b, pendant une période
de 4 h à toutes les pièces d'essai préalablement nettoyées (voir 7.1.1).
7.1.4 Vieillissement à la chaleur humide en régime stationnaire
Soumettre toutes les pièces d'essai préalablement nettoyées (voir 7.1.1) aux conditions de l'enceinte d'essai
spécifiées dans la CEI 60068-2-3:1969, article 2, pendant une durée de 1h, 4 h ou 24 h, au choix.
7.2 Méthode d'essai
7.2.1  Appliquer le mode opératoire d'essai suivant à chacune des 10 pièces d'essai. Réaliser l'ensemble des 10
essais en un maximum de 45 min après la phase de préparation (voir 7.1).
7.2.2  Si le flux soumis à l'essai est de type 1 ou 2 (tels que définis dans l'ISO 9454-1), maintenir la température du
bain de métal d'apport de brasage tendre à (235 ± 3) °C.
NOTE  Lorsque les flux soumis à l'essai ne sont ni du type 1 ni du type 2 (tels que définis dans l'ISO 9454-1), il est
recommandé que les prescriptions relatives à la température du bain et le flux de référence à utiliser pour la comparaison (voir
article 8) soient convenus entre l'acheteur et le fournisseur.
7.2.3  Retirer l'une des pièces d'essai de l'acétone, la sécher entre deux feuilles de papier filtre exempt d'acide
(5.3) et la placer dans la pince porte-éprouvette de la balance de mouillage, de manière à ce que les arêtes
longitudinales de la pièce d'essai se trouvent en position verticale. Plonger la pièce d'essai dans la solution de flux
soumis à l'essai à température ambiante, à une profondeur ayant au moins 3 mm de plus que la profondeur choisie
pour l'immersion de la pièce d'essai dans le bain de métal d'apport (voir 7.2.5). Éviter l'entraînement d'excès de flux
en retirant la pièce d'essai en position inclinée. Si la pièce d'essai comporte toujours un excès de flux, tamponner le
coin de la pièce d'essai sur un papier filtre propre.
7.2.4  Fixer la pince porte-éprouvette à la balance de mouillage en s'assurant que le bord inférieur de la pièce
d'essai est horizontal et situé à environ 20 mm au-dessus du bain de métal d'apport de brasage tendre (5.2).
Laisser la pièce d'essai dans cette position pendant (20 5) s, afin que le solvant contenu dans le flux puisse
±
s'évaporer avant le début de l'essai (voir la note). Pendant cette période de séchage, régler le signal de la force de
suspension et l'enregistrement à la position zéro recherchée.
NOTE  Certains types de flux peuvent nécessiter une période de séchage plus courte ou plus longue que (20 ± 5) s. Dans ces
cas, il est recommandé que le temps de séchage soit convenu entre le fournisseur du flux et l'utilisateur.
Juste avant le début de l'essai, nettoyer la surface du bain de métal d'apport avec une lame constituée d'un
matériau approprié afin d'éliminer les oxydes.
7.2.5  Soit en élevant le niveau du bain de métal d'apport, soit en abaissant la pièce d'essai, plonger la pièce
d'essai dans le bain de métal d'apport, à une vitesse de (20 5) mm/s, à une profondeur choisie soit de
±
3 mm ± 0,2 mm, soit de 4 mm ± 0,2 mm.
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Maintenir la pièce d'essai dans cette position pendant 5 s à 10 s, puis la retirer à une vitesse de (20 ± 5) mm/s.
Enregistrer la force de mouillage en fonction du temps, pendant la période où la pièce d'essai est en contact avec le
bain de métal d'apport de brasage tendre.
7.2.6  Répéter les opérations décrites de 7.2.2 à 7.2.5 pour chacune des neuf pièces d'essai restantes.
8 Valeur de référence déterminée à l'aide d'un flux normalisé
Appliquer la méthode décrite à l'article 7, en utilisant un autre jeu de 10 pièces d'essai (voir article 6), et en utilisant
un flux normalisé au lieu de l'échantillon de flux soumis à l'essai. Si le flux soumis à l'essai est du type 1 ou 2, le flux
normalisé préparé conformément à l'annexe A peut être utilisé. Si le flux soumis à l'essai est du type 1.1.1 ou 1.2.1,
utiliser le flux normalisé préparé conformément à A.5.1. Si le flux soumis à l'essai est du type 1.1.2, 1.1.3, 1.2.2 ou
1.2.3, utiliser le flux normalisé préparé conformément à A.5.2.
Si le flux soumis à l'essai n'est pas du type 1 ou 2, utiliser un flux normalisé convenu entre l'acheteur et le
fournisseur. (Voir la note en 7.2.2.)
9 Présentation des résultats
Un enregistrement typique de la force de mouillage en fonction du temps est donné à la figure 1.
À la figure 1 les forces s'opposant au mouillage (de bas en haut) sont indiquées comme étant négatives et les
forces favorisant le mouillage (de haut en bas) sont positives.
Figure 1 — Enregistrement pour la méthode à la balance de mouillage illustrant les points significatifs
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Les points significatifs présentés à la figure 1 sont les suivants:
 L'instant t est l'instant où la pièce d'essai entre en contact avec la surface du métal d'apport liquide. Cet
0
instant est indiqué par un écart brusque de l'enregistrement par rapport à la courbe de force zéro.
 L'instant t est l'instant où le métal d'apport commence à mouiller la pièce d'essai et correspond au point A, où
1
la courbe commence à descendre.
 L'instant t , correspondant au point B, est l'instant où la force enregistrée est égale à la force due à la poussée
2
d'Archimède. La position de la courbe de poussée verticale de l'échantillon est calculée d'après la densité du
métal d'apport de brasage tendre et la profondeur d'immersion de la pièce d'essai à l'aide de la formule
suivante:
1)
Force au point B, mN = 0,08 · d · a
où
d est la profondeur d'immersion de la pièce d'essai, en millimètres, sous le niveau de métal d'apport non
perturbé;
a est l'aire de la section, en millimètres carrés, de la pièce d'essai sur la ligne du métal d'apport.
 L'instant t est l'instant où l'enregistrement coupe la ligne de référence. La ligne est tracée à une distance
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correspondant à une force, F, qui dépend de l'épaisseur de la pièce d'essai et de la profondeur d'immersion
données dans le tableau 1.
Tableau 1 — Force dépendant de l'épaisseur de la pièce d'essai et de la profondeur d'immersion
Épaisseur Profondeur d'immersion
Force, F
mm mm
mN
0,1 3 5,23
0,3 3 5,01
0,1 4 5,17
0,3 4 4,85
NOTE La force F est égale aux 2/3 de la force maximale théorique de mouillage appliquée à la pièce d'essai en
supposant un angle de mouillage égal à zéro et une tension superficielle liquide/vapeur de 0,4 mN/mm.
 Le point C correspond à la valeur maximale atteinte par la force de mouillage au cours de la période
d'immersion spécifiée.
 Le point D correspond à la fin de la période d'immersion spécifiée.

1) Cette valeur s'applique seulement au métal d'apport 60/40 étain-plomb liquide à 235 °C.
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10 Expression des résultats
Effectuer les opérations suivantes.
10.1  Pour chacun des 10 enregistrements obtenus pour le flux-échantillon, tracer la ligne de poussée d'Archimède
de l'échantillon, passant par le point B (voir article 9), et tracer la ligne de référence de mouillage à 5,6 mN
au-dessous de la ligne de poussée d'Archimède (voir figure 1).
D'après chaque enregistrement,
a) lire la durée, en secondes, entre t et t (c'est-à-dire la durée avant début du mouillage);
0 1
b) lire la durée, en secondes, entre t et t (c'est-à-dire la durée nécessaire pour atteindre une force de mouillage
0 3
de 5,6 mN); calculer les moyennes pour a) et b) obtenues d'après les 10 enregistrements;
c) lire la force correspondant au point C (c'est-à-dire la force maximale de mouillage) pour chaque
enregistrement; calculer la moyenne pour la force maximale de mouillage.
10.2  Répéter les opérations et les calculs décrits en 10.1 pour les 10 enregistrements correspondant à un flux de
référence, afin d'obtenir les moyennes pour 10.1 a), b) et c) pour un flux de référence.
Comparer les résultats moyens pour 10.1 a), b) et c) obtenus pour le flux soumis à l'essai avec ceux correspondant
aux 10 résultats fournis par le flux de référence.
À partir de ces résultats, évaluer l'efficacité du flux-échantillon comme étant:
 meilleure,
 aussi bonne,
 ou moins bonne
que celle du flux de référence, compte tenu de la vitesse et de la force de mouillage.
11 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit comporter les informations suivantes:
a) l'identification de l'échantillon soumis à l'essai, y compris la spécification de l'essai au cuivre, le numéro
d'identification et les identificateurs du flux;
b) la méthode d'essai utilisée (c'est-à-dire référence à la présente partie de l'ISO 9455, c’est-à-dire ISO 9455-16);
c) les dimensions de la pièce d'essai;
d) le traitement de vieillissement (voir 7.1.2 à 7.1.4);
e) la profondeur d'immersion de la pièce d'essai dans le métal d'apport liquide (voir 7.2.5);
f) les détails concernant le flux de référence utilisé;
g) les résultats obtenus;
h) tout fait inhabituel observé pendant les opérations;
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