ISO 9682-1:1991
(Main)Iron ores — Determination of manganese content — Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method
Iron ores — Determination of manganese content — Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method
The specified method applies to manganese contents between 0,01 % (m/m) and 3 % (m/m) in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products. Annex A forms an integral part of this standard. Annexes B and C are for information only.
Minerais de fer — Dosage du manganèse — Partie 1: Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Železove rude - Določevanje mangana - 1. del: Metoda plamenske atomske absorbcijske spektrometrije
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD
96824
First edi tion
1991-12-81
Iran ores - Determination of manganese
content -
Part 1:
Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais de fer - Dosage du mangankse -
Partie 1: Methode par spectrom6trie d’absorption atomique dans la
flamme
Reference number
ISO 9682=1:1991(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9682=1:199l(E)
Foreword
lS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in iiaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circufated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 96824 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
ISO 9682 consists of the following Parts, under the general title Iran ores
- Determination of manganese content:
- Part 1: Flame afomic absorption spectrometric method
- Parf 2: Periodate spectrophotometric method (At present available
under reference ISO 3886: 1986)
Annex A forms an integral patt of this patt of ISO 9682. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and rnicrofilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organkation for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 968201:1991 (E)
Iron ores - Determination of manganese content -
Part 1:
Flame atomic absorption spectrometric method
ISO 7764:1985, Iran ores - Preparafion of predried
1 Scope
test samples for Chemical analysis.
This part of ISO 9682 specifies a flame atomic ab-
sorption spectrometric method for the determination
3 Principle
of the manganese content of iron ores.
Decomposition of a test Portion by one of the fol-
This method is applicable to manganese contents
lowing methods.
between 0,Ol % (m/m) and 3 % (m/m) in natura1
iron ores, iron ore concentrates and agglomerates,
a) Fusion of the test portion in
sodium
including Sinter products.
carbonate/sodium tetraborate flux and dissol-
ution of the cooled melt in hydrochloric acid.
b) Treatment with hydrochloric acid, with the ad-
dition of a small amount of nitric acid. Evap-
oration to dehydrate silica, addition of
2 Normative references
hydrochloric acid, dilution and filtration. Ignition
of the residue and removal of silica by evap-
The following Standards contain provisions which,
oration with hydrofluoric and sulfuric acids.
through reference in this text, constitute provisions
Fusion with sodium carbonate and sodium
of this part of ISO 9682. At the time of publication,
tetraborate and dissolution of the cooled melt in
the editions indicated were valid. All Standards are
the filtrate.
subject to revision, and Parties to agreements based
on this part of ISO 9682 are encouraged to investi-
Aspiration of the Solution obtained in either case
gate the possibility of applying the most recent edi-
into the fiame of an atomic absorption spectrometer
tions of the Standards indicated below. Members of
using a dinitrogen Oxide-acetylene flame.
IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
Comparison of the absorbance values obtained with
those obtained from the calibration solutions.
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
4 Reagents
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric f7asks. During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
ISO 3081:1986, Iran ores - Increment sampling - equivalent purity.
Manual mefhod.
4.1 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous.
ISO 308211987, lron ores - Increment sampling and
Sample preparation - Mechanical method.
4.2 Sodium tetraborate (Na,B,O,), anhydrous.
ISO 3083:1986, Iran ores
- Preparation of samples
- Manual method. Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to 1,19 g/ml.
4.3
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 96824:1991(E)
4.4 Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, di-
5 Apparatus
luted 1 + 1.
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
4.5 Nitrit acid, p 1,4 g/ml.
with the specifrcations of ISO 648 and ISO 1042 re-
spectively, and
4.6 Hydrofluoric acid, p IJ 3 g/ml, 40 % (m/m), or
p 1,19 g/ml, 48 % (mlm).
5.1 Platinum or suitable platinum alloy crucibles,
of minimum capacity 25 ml.
4.7 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml.
5.2 Muffle furnace, to provide a minimum tem-
4.8 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, diluted 1 + 1. perature of 1020 “C.
5.3 Combined magnetic stirrerlhotplate.
4.9 Background Solution.
Dissolve 12 g of metallic iron (wire or powder) or
5.4 Stirring bars, polytetrafluoroethylene (PTFE)-
17 g of iron Oxide [in both cases with manganese
coated, 10 mm long.
content less than 0,003 % (m/m)], in 100 ml of hy-
drochloric acid (4.3) by heating in a covered
NOTE 2 Items 5.3 and 5.4 are required only when de-
1000 ml beaker. If metallic iron is used, oxidize by
composition by alkaline fusion is used.
adding nitric acid (4.5) drop by drop. Cool and add
300 ml of hydrochloric acid (4.3). Dissolve 32 g of
5.5 Atomic absorption spectrometer, equipped with
carbonate (4.1) and 16 g of sodium
sodium
a dinitrogen Oxide-acetylene burner.
tetraborate (4.2) in 300 ml of water, add carefully to
the iron solution and heat to remove carbon dioxide.
The atomic absorption spectrometer used in this
Cool, transfer to a 1000 ml one-mark volumetric
method will be satisfactory if it meets the following
flask, dilute to volume with water and mix.
criteria.
Minimum sensitivity -
the absorbance of the
4.10 Manganese Standard solutions.
most concentrated manganese calibration sol-
ution (4.11) is at least 0,27.
4.10.1 Manganese stock Solution, 500 pg Mn/ml.
Graph linearity
- the slope of the calibration
purity manganese
Dissolve 0,500 g of high
graph covering the top 20 % of the concentration
[minimum purity 99,9 % (m/m)] in 25 ml of hydro-
range (expressed as a Change in absorbance) is
chloric acid (4.4) in a covered tall-form beaker, while
not less than 0,7 of the value of the slope for the
heating. When dissolution is complete, cool, transfer
bottom 20 % of the concentration range deter-
the Solution to a 1000 ml one-mark volumetric flask,
mined in the Same way.
dilute to volume with water and mix.
Minimum stability - the Standard deviation of the
4.10.2 Manganese Standard Solution, 50 pg Mn/ml.
absorbance of the most concentrated calibration
Solution and that of the Zero calibration solution,
Transfer 50 ml of stock Solution (4.10.1) to a 500 ml
each being calculated from a sufficient number
one-mark volumetric flask, dilute to volume with
of repetitive measurements, are less than 1,5 %
water and mix.
and 0,5 % respectively of the mean value of the
absorbance of the most concentrated calibration
4.11 Manganese calibration salutions.
solution.
To a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, NOTES
transfer 0 ml; 5,0 ml; IO,0 ml; 20,O ml; 30,O ml re-
3 The use of a strip-chart recorder andlor digital readout
spectively of manganese Standard Solution (4.10.2).
device is recommended to evaluate criteria a), b) and c)
Add 25,0 ml of background Solution (4.9) to each
and for all subsequent measurements.
flask, dilute to volume with water and mix.
4 Instrument Parameters may vary with each instru-
NOTE 1 The range of manganese concentrations that
ment. The following Parameters were successfully used in
tan be covered may vary from one instrument to another.
several laboratories and they tan be used as guidelines.
Attention should be paid to the minimum Performance
Solutions were aspirated into a dinitrogen Oxide-acetylene
criteria described in 5.5. For instruments with high sensi-
flame of a premix burner.
tivity, the solution of highest concentration shown above
may be deleted from the series and an additional Solution
Hollow cathode lamp, mA 5
included at the lower end, e.g. 2,0 ml of manganese stan-
Wavelength, nm 279,5
dard solution (4.10.2).
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9682=1:1991(E)
Dinitrogen Oxide flow rate, Vmin 7,5
7.4 Blank test and check test
Acetylene flow rate, Vmin 40
In each run, one blank test and one analysis of a
In Systems where the values shown above for gas flow certified reference material of the Same type of ore
rates do not apply, the ratio of the gas flow rates may still
shall be carried out in parallel with the analysis of
be a useful guideline.
the ore Sample(s) under the Same conditions. A
predried test Sample of the certified reference ma-
terial shall be prepared as specified in 6.2.
6 Sampling and samples
NOTE 7 The certified reference material should be of
6.1 Laboratory Sample
the same type as the Sample to be analysed and the
properties of the two materials should be sufficiently
For analysis, use a laboratory Sample of minus similar to ensure that in both cases no significant changes
in the analytical procedure will become necessary.
100 Pm particle size which has been taken in ac-
cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case When the analysis is carried out on several samples
at the Same time, the blank value may be rep-
of ores with significant contents of combined water
resented by one test, provided that the procedure is
or oxidizable compounds, use a particle size of mi-
the Same and the reagents used are from the Same
nus 160 Dm.
reagent bottles. .
NOTE 5 A guideline on significant contents of combined
water and oxidizable compounds is incorporated in When the analysis is carried out on several samples
ISO 7764.
of the Same type of ore at the Same time, the ana-
lytical value of one certified reference material may
be used.
6.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
7.5 Determination
multiple increments, extract a test Sample in such a
way that it is representative of the whole contents
of the Container. Dry the test Sample at
7.5.1 Decomposition of the test portion
105 “C + 2 “C, as specified in ISO 7764. (This is the
predried test Sample.)
If the decomposition is to be based on fusion, pro-
ceed as specified in 7.5.1.1. If it is to be based on
7 Procedure acid attack, proceed as specified in 7.5.1.2.
7.1 Number of determinations
7.5.1 .l Alkali fusion
Carry out the analysis at least in duplicate in ac-
Place 0,80 g of sodium carbonate (4.1) in a platinum
cordante with annex A, independently, on one pre-
or suitable platinum alloy crucible (5.1), transfer the
dried test Sample.
test Portion (7.3) to the crucible and mix weil using
a platinum or stainless-steel rod. Add 0,40 g of
NOTE 6 The expression “independently” means that the
sodium tetraborate (4.2) and repeat the mixing using
second and any subsequent result is not affected by the
the metal rod. Place the crucible in a muffle furnace
previous result(s). For this particular analytical method,
(5.2), with the temperature maintained at 1 020 “C to
this condition implies that the repetition of the procedure
1 040 ‘C, for 30 min.
shall be carried out either by the same Operator at a dif-
ferent time or by a different Operator including, in both
Remove the crucible and gently swirl the melt as it
cases, appropriate recalibration.
solidifies. Allow to cool, then place a PTFE-coated
stirring bar (5.4) in the crucible and place the
7.2 Safety precautions
crucible on its side in a 150 ml low-form beaker. Add
20 ml of hydrochloric acid (4.4) and 30 ml of water.
WARNING - Follow the manufacturer’s instructions
Cover and heat while stirring on a magnetic
for igniting and extinguishing the dinittogen oxide-
stirrer/hotplate (5.3) until dissolution of the melt is
acetylene flame to avoid possible explosion hazards,
complete.
Wear tinted safety glasses whenever the burner is in
Operation. NOTES
8 The crucible may need to be rolled to ensure
compl ete
7.3 Test Portion
dissolution of the fus ed melt.
Taking several increments, weigh, to the nearest
9 As an alternative to a magnetic stirrer/hotplate, an
0,0002 g, approximately 0,5 g of the predried test ultrasonic bath may be used to facilitate dissolution sf the
fused melt.
Sample obtained in accordance with 6.2.
3
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ISO 9682=1:1991(E)
Remove the crucible and stirrer and rinse, cool the Dry and ignite the filter Paper and residue in the
Solution and transfer to a 100 ml one-mark volu- platinum or suitable platinum alloy crucible (5.1) at
metric flask. Dilute to volume with water and mix. approximately 800 “C. Cool, add 3 drops of sulfuric
(This is the test solution.) acid (4.8) and 2 ml of hydrofluoric acid (4.6) or, in the
case of ores of high silica content, 5 ml of
hydrofluoric acid. Evaporate slowly to expel silica
and continue heating to remove the sulfuric acid.
lgnite at approximately 800 “C for several minutes
7.5.1.2 Acid attack
and cool. Add 0,4 g of sodium tetraborate (4.2) and
0,8 g of sodium carbonate (4.1) to the residue, mix
and heat at 1000 “C for 15 min in a muffle furnace
(5.2) or over a pressurized air burner for a time suf-
ficient to produce a clear melt.
Transfer the test Portion (7.3) to a 250 mi tall-form
beaker. Add 20 ml of hydrochloric acid (4.3), cover
Cool the melt and place the crucible on its side in
with a watch-glass and heat for about 1 h on a
the beaker containing the reserved filtrate evapor-
hotplate adjusted to give a temperature of 100 “C in
ated to approximately 70 ml. Heat the Solution until
a test beaker containing a similar volume and depth
the fused salts are completely dissolved from the
of sulfuric acid (4.7).
crucible. Remove and rinse the crucible, cool the
Solution and transfer to a 100 ml one-mark volu-
NOTE 10 When the amount of insoluble residue is high,
metric flask. Dilute to volume with water and mix.
continue heating on a higher temperature zone of the
(This is the test Solution.)
hotplate without boiling the solution.
7.5.2 Treatment of the test solution
Add 1 ml of nitric acid (4.5) and 0,2 ml of sulfuric
acid (4.8), and digest for 15
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9682-1:2000
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHPDQJDQDGHO 0HWRGDSODPHQVNHDWRPVNH
DEVRUEFLMVNHVSHNWURPHWULMH
Iron ores -- Determination of manganese content -- Part 1: Flame atomic absorption
spectrometric method
Minerais de fer -- Dosage du manganèse -- Partie 1: Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9682-1:1991
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 9682-1:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 9682-1:2000
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SIST ISO 9682-1:2000
INTERNATIONAL ISO
STANDARD
96824
First edi tion
1991-12-81
Iran ores - Determination of manganese
content -
Part 1:
Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais de fer - Dosage du mangankse -
Partie 1: Methode par spectrom6trie d’absorption atomique dans la
flamme
Reference number
ISO 9682=1:1991(E)
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Foreword
lS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in iiaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circufated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 96824 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
ISO 9682 consists of the following Parts, under the general title Iran ores
- Determination of manganese content:
- Part 1: Flame afomic absorption spectrometric method
- Parf 2: Periodate spectrophotometric method (At present available
under reference ISO 3886: 1986)
Annex A forms an integral patt of this patt of ISO 9682. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and rnicrofilm, without
permission in writing from the publisher.
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Iron ores - Determination of manganese content -
Part 1:
Flame atomic absorption spectrometric method
ISO 7764:1985, Iran ores - Preparafion of predried
1 Scope
test samples for Chemical analysis.
This part of ISO 9682 specifies a flame atomic ab-
sorption spectrometric method for the determination
3 Principle
of the manganese content of iron ores.
Decomposition of a test Portion by one of the fol-
This method is applicable to manganese contents
lowing methods.
between 0,Ol % (m/m) and 3 % (m/m) in natura1
iron ores, iron ore concentrates and agglomerates,
a) Fusion of the test portion in
sodium
including Sinter products.
carbonate/sodium tetraborate flux and dissol-
ution of the cooled melt in hydrochloric acid.
b) Treatment with hydrochloric acid, with the ad-
dition of a small amount of nitric acid. Evap-
oration to dehydrate silica, addition of
2 Normative references
hydrochloric acid, dilution and filtration. Ignition
of the residue and removal of silica by evap-
The following Standards contain provisions which,
oration with hydrofluoric and sulfuric acids.
through reference in this text, constitute provisions
Fusion with sodium carbonate and sodium
of this part of ISO 9682. At the time of publication,
tetraborate and dissolution of the cooled melt in
the editions indicated were valid. All Standards are
the filtrate.
subject to revision, and Parties to agreements based
on this part of ISO 9682 are encouraged to investi-
Aspiration of the Solution obtained in either case
gate the possibility of applying the most recent edi-
into the fiame of an atomic absorption spectrometer
tions of the Standards indicated below. Members of
using a dinitrogen Oxide-acetylene flame.
IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
Comparison of the absorbance values obtained with
those obtained from the calibration solutions.
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
4 Reagents
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric f7asks. During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
ISO 3081:1986, Iran ores - Increment sampling - equivalent purity.
Manual mefhod.
4.1 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous.
ISO 308211987, lron ores - Increment sampling and
Sample preparation - Mechanical method.
4.2 Sodium tetraborate (Na,B,O,), anhydrous.
ISO 3083:1986, Iran ores
- Preparation of samples
- Manual method. Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to 1,19 g/ml.
4.3
1
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SIST ISO 9682-1:2000
ISO 96824:1991(E)
4.4 Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, di-
5 Apparatus
luted 1 + 1.
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
4.5 Nitrit acid, p 1,4 g/ml.
with the specifrcations of ISO 648 and ISO 1042 re-
spectively, and
4.6 Hydrofluoric acid, p IJ 3 g/ml, 40 % (m/m), or
p 1,19 g/ml, 48 % (mlm).
5.1 Platinum or suitable platinum alloy crucibles,
of minimum capacity 25 ml.
4.7 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml.
5.2 Muffle furnace, to provide a minimum tem-
4.8 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, diluted 1 + 1. perature of 1020 “C.
5.3 Combined magnetic stirrerlhotplate.
4.9 Background Solution.
Dissolve 12 g of metallic iron (wire or powder) or
5.4 Stirring bars, polytetrafluoroethylene (PTFE)-
17 g of iron Oxide [in both cases with manganese
coated, 10 mm long.
content less than 0,003 % (m/m)], in 100 ml of hy-
drochloric acid (4.3) by heating in a covered
NOTE 2 Items 5.3 and 5.4 are required only when de-
1000 ml beaker. If metallic iron is used, oxidize by
composition by alkaline fusion is used.
adding nitric acid (4.5) drop by drop. Cool and add
300 ml of hydrochloric acid (4.3). Dissolve 32 g of
5.5 Atomic absorption spectrometer, equipped with
carbonate (4.1) and 16 g of sodium
sodium
a dinitrogen Oxide-acetylene burner.
tetraborate (4.2) in 300 ml of water, add carefully to
the iron solution and heat to remove carbon dioxide.
The atomic absorption spectrometer used in this
Cool, transfer to a 1000 ml one-mark volumetric
method will be satisfactory if it meets the following
flask, dilute to volume with water and mix.
criteria.
Minimum sensitivity -
the absorbance of the
4.10 Manganese Standard solutions.
most concentrated manganese calibration sol-
ution (4.11) is at least 0,27.
4.10.1 Manganese stock Solution, 500 pg Mn/ml.
Graph linearity
- the slope of the calibration
purity manganese
Dissolve 0,500 g of high
graph covering the top 20 % of the concentration
[minimum purity 99,9 % (m/m)] in 25 ml of hydro-
range (expressed as a Change in absorbance) is
chloric acid (4.4) in a covered tall-form beaker, while
not less than 0,7 of the value of the slope for the
heating. When dissolution is complete, cool, transfer
bottom 20 % of the concentration range deter-
the Solution to a 1000 ml one-mark volumetric flask,
mined in the Same way.
dilute to volume with water and mix.
Minimum stability - the Standard deviation of the
4.10.2 Manganese Standard Solution, 50 pg Mn/ml.
absorbance of the most concentrated calibration
Solution and that of the Zero calibration solution,
Transfer 50 ml of stock Solution (4.10.1) to a 500 ml
each being calculated from a sufficient number
one-mark volumetric flask, dilute to volume with
of repetitive measurements, are less than 1,5 %
water and mix.
and 0,5 % respectively of the mean value of the
absorbance of the most concentrated calibration
4.11 Manganese calibration salutions.
solution.
To a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, NOTES
transfer 0 ml; 5,0 ml; IO,0 ml; 20,O ml; 30,O ml re-
3 The use of a strip-chart recorder andlor digital readout
spectively of manganese Standard Solution (4.10.2).
device is recommended to evaluate criteria a), b) and c)
Add 25,0 ml of background Solution (4.9) to each
and for all subsequent measurements.
flask, dilute to volume with water and mix.
4 Instrument Parameters may vary with each instru-
NOTE 1 The range of manganese concentrations that
ment. The following Parameters were successfully used in
tan be covered may vary from one instrument to another.
several laboratories and they tan be used as guidelines.
Attention should be paid to the minimum Performance
Solutions were aspirated into a dinitrogen Oxide-acetylene
criteria described in 5.5. For instruments with high sensi-
flame of a premix burner.
tivity, the solution of highest concentration shown above
may be deleted from the series and an additional Solution
Hollow cathode lamp, mA 5
included at the lower end, e.g. 2,0 ml of manganese stan-
Wavelength, nm 279,5
dard solution (4.10.2).
2
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SIST ISO 9682-1:2000
ISO 9682=1:1991(E)
Dinitrogen Oxide flow rate, Vmin 7,5
7.4 Blank test and check test
Acetylene flow rate, Vmin 40
In each run, one blank test and one analysis of a
In Systems where the values shown above for gas flow certified reference material of the Same type of ore
rates do not apply, the ratio of the gas flow rates may still
shall be carried out in parallel with the analysis of
be a useful guideline.
the ore Sample(s) under the Same conditions. A
predried test Sample of the certified reference ma-
terial shall be prepared as specified in 6.2.
6 Sampling and samples
NOTE 7 The certified reference material should be of
6.1 Laboratory Sample
the same type as the Sample to be analysed and the
properties of the two materials should be sufficiently
For analysis, use a laboratory Sample of minus similar to ensure that in both cases no significant changes
in the analytical procedure will become necessary.
100 Pm particle size which has been taken in ac-
cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case When the analysis is carried out on several samples
at the Same time, the blank value may be rep-
of ores with significant contents of combined water
resented by one test, provided that the procedure is
or oxidizable compounds, use a particle size of mi-
the Same and the reagents used are from the Same
nus 160 Dm.
reagent bottles. .
NOTE 5 A guideline on significant contents of combined
water and oxidizable compounds is incorporated in When the analysis is carried out on several samples
ISO 7764.
of the Same type of ore at the Same time, the ana-
lytical value of one certified reference material may
be used.
6.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
7.5 Determination
multiple increments, extract a test Sample in such a
way that it is representative of the whole contents
of the Container. Dry the test Sample at
7.5.1 Decomposition of the test portion
105 “C + 2 “C, as specified in ISO 7764. (This is the
predried test Sample.)
If the decomposition is to be based on fusion, pro-
ceed as specified in 7.5.1.1. If it is to be based on
7 Procedure acid attack, proceed as specified in 7.5.1.2.
7.1 Number of determinations
7.5.1 .l Alkali fusion
Carry out the analysis at least in duplicate in ac-
Place 0,80 g of sodium carbonate (4.1) in a platinum
cordante with annex A, independently, on one pre-
or suitable platinum alloy crucible (5.1), transfer the
dried test Sample.
test Portion (7.3) to the crucible and mix weil using
a platinum or stainless-steel rod. Add 0,40 g of
NOTE 6 The expression “independently” means that the
sodium tetraborate (4.2) and repeat the mixing using
second and any subsequent result is not affected by the
the metal rod. Place the crucible in a muffle furnace
previous result(s). For this particular analytical method,
(5.2), with the temperature maintained at 1 020 “C to
this condition implies that the repetition of the procedure
1 040 ‘C, for 30 min.
shall be carried out either by the same Operator at a dif-
ferent time or by a different Operator including, in both
Remove the crucible and gently swirl the melt as it
cases, appropriate recalibration.
solidifies. Allow to cool, then place a PTFE-coated
stirring bar (5.4) in the crucible and place the
7.2 Safety precautions
crucible on its side in a 150 ml low-form beaker. Add
20 ml of hydrochloric acid (4.4) and 30 ml of water.
WARNING - Follow the manufacturer’s instructions
Cover and heat while stirring on a magnetic
for igniting and extinguishing the dinittogen oxide-
stirrer/hotplate (5.3) until dissolution of the melt is
acetylene flame to avoid possible explosion hazards,
complete.
Wear tinted safety glasses whenever the burner is in
Operation. NOTES
8 The crucible may need to be rolled to ensure
compl ete
7.3 Test Portion
dissolution of the fus ed melt.
Taking several increments, weigh, to the nearest
9 As an alternative to a magnetic stirrer/hotplate, an
0,0002 g, approximately 0,5 g of the predried test ultrasonic bath may be used to facilitate dissolution sf the
fused melt.
Sample obtained in accordance with 6.2.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 9682-1:2000
ISO 9682=1:1991(E)
Remove the crucible and stirrer and rinse, cool the Dry and ignite the filter Paper and residue in the
Solution and transfer to a 100 ml one-mark volu- platinum or suitable platinum alloy crucible (5.1) at
metric flask. Dilute to volume with water and mix. approximately 800 “C. Cool, add 3 drops of sulfuric
(This is the test solution.) acid (4.8) and 2 ml of hydrofluoric acid (4.6) or, in the
case of ores of high silica content, 5 ml of
hydrofluoric acid. Evaporate slowly to expel silica
and continue heating to remove the sulfuric acid.
lgnite at approximately 800 “C for several minutes
7.5.1.2 Acid attack
and cool. Add 0,4 g of sodium tetraborate (4.2) and
0,8 g of sodium carbonate (4.1) to the residue, mix
and heat at 1000 “C for 15 min in a muffle furnace
(5.2) or over a pressurized air burner for a time suf-
ficient to produce a clear melt.
Transfer the test Portion (7.3) to a 250 mi tall-form
beaker. Add 20 ml of hydrochloric acid (4.3), cover
Cool the melt and place the crucible on its side in
with a watch-glass and heat for about 1 h on a
the beaker containing the reserved filtrate evapor-
hotplate adjusted to give a temperature of 100 “C in
ated to approximately 70 ml. Heat the Solution until
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 96824
Première édition
1991-12-01
Minerais de fer - Dosage du manganèse -
Partie 1:
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iran ores
- Determination of manganese content -
Part 1: Flame atomic absorption specfrometric method
Numéro de référence
ISO 9682-1:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9682-l :1991 (F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de i’lS0). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9682-l a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L’ISO 9682 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Dosage du manganèse:
néral Minerais de fer
- Partie 1: Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans
la f7amme
- Partie 2: Méthode spectrophotométrique au périodate (Ac-
tuellement disponible sous la référence ISO 38867986)
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 9682. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
6 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organlsation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
----- -
ISO 96824:1991(F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du manganèse -
Minerais de fer
Partie 1:
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
ISO 3082:1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
1 Domaine d’application
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
thode mécanique.
La présente partie de I’ISO 9682 prescrit une mé-
thode de dosage du manganèse par spectrometrie
ISO 3083A986, Minerais de fer - Préparation des
d’absorption atomique dans la flamme dans les mi-
échantillons - Méthode manuelle.
nerais de fer.
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
Cette méthode est applicable à des concentrations
échantillons préséchés pour analyse chimique.
en manganèse comprises entre 0,Ol % (m/m) et
3 O/o (m/m) dans les minerais de fer naturels, les
concentrés et agglomérés, y compris les produits
frittés.
3 Principe
Mise en solution de la prise d’essai par l’une des
méthodes suivantes.
2 Références normatives
a) Fusion de la prise d’essai par un fondant à base
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de carbonate de sodium/tétraborate de sodium
qui, par suite de la référence qui en est faite,
et dissolution du culot de fusion dans l’acide
constituent des dispositions valables pour la pré-
chlorhydrique.
sente partie de I’ISO 9682. Au moment de la publi-
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
b) Traitement avec de l’acide chlorhydrique addi-
Toute norme est sujette à révision et les parties
tionné d’un peu d’acide nitrique. Évaporation
prenantes des accords fondés sur la présente partie
pour déshydraté la silice, addition d’acide chlor-
de I’ISO 9682 sont invitées à rechercher la possi-
hydrique, dilution et filtration. Calcination du ré-
bilité d’appliquer les bditions les plus récentes des
sidu et élimination de la silice par évaporation
normes indiquées ci-après. Les membres de la El
en présence des acides fiuorhydrique et sulfuri-
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
que. Fusion du culot de fusion avec du carbonate
nationales en vigueur à un moment donné.
de sodium et du tétraborate de sodium et disso-
lution du produit dans le filtrat.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
Dans chaque cas, aspiration de la solution obtenue
dans la flamme d’un spectromètre d’absorption
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire -- Fioles jau-
atomique en utilisant une flamme monoxyde de
gées à un trait.
diazote-acétylène.
Comparaison des mesures d’absorption lues avec
ISO 308111986, Minerais de fer - Échantillonnage par
celles relatives à des solutions d’étalonnage.
prélèvements - Méthode manuelle.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9682-M 991 (F)
4.11 Sotutions d’étalonnage de manganèse.
4 Réactifs
Transférer dans une série de fioles jaugées de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de
100 ml, des aliquotes d-e 0 ml; 5,0 ml; 10,O ml;
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
20,O ml et 30,O ml respectivement, de la solution
de l’eau de pureté équivalente.
étalon de manganèse (4.10.2). Ajouter 25,0 ml de
solution de fond (4.9) dans chaque fiole, diluer au
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
volume avec de l’eau et homogénéiser.
NOTE 1 Le domaine de concentrations en maganèse
4.2 Tétraborate de sodium (Na,B,O,), anhydre.
apte à être couvert peut varier d’un appareil à l’autre. Les
critères de performances minimales de 5.5 doivent être
Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
4.3 pris en considération.
Pour les appareils à haute sensibilité, la solution à plus
4.4 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml,
forte concentration (ci-dessus) peut être éliminée de la
dilué I+l.
série de fioles et il est possible d’y ajouter une solution
du bas côté de la gamme, par exemple 20 ml de la solu-
tion étalon de manganèse (4.10.2).
4.5 Acide nitrique, p 1,4 g/ml.
5 Appareillage
fluorhydrique, p 1 ,I 3 g/ml à 40 % (m/m),
4.6 Acide
ou p 1,19 g/ml à 48 % (m/m).
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
pettes et des fioles jaugées à un trait, conformes
4.7 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml.
respectivement aux spécifications de I’ISO 648 et
I’ISO 1042, et
4.8 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué l+l.
51 Creusets en platine ou en alliage de platine ap-
proprié, de capacité minimale 25 ml.
4.9 Solution de fond.
Dissoudre 12 g de fer métallique (fil ou poudre) ou
5.2 Four à moufle, pour assurer une température
17 g d’oxyde de fer [dans les deux cas, avec une
minimale de 1020 OC.
teneur en manganése inférieure à 0,003 % (m/m)]
dans 100 ml d’acide chlorhydrique (4.3) en chauffant
5.3 Agitateur magnétique avec plaque chauffante.
dans un bécher recouvert de 1000 ml. Si du fer mé-
oxyder par addition goutte à
tallique est utilisé,
5.4 Barreaux d’agitation, revêtus de polytétra-
goutte d’acide nitrique (4.5). Laisser refroidir et
fluoroéthylène, longueur 10 mm.
ajouter 300 ml d’acide chlorhydrique (4.3). Dissou-
dre 32 g de carbonate de sodium (4.1) et 16 g de té-
Les points 5.3 et 5.4 n’ont trait qu’à la décom-
NOTE 2
traborate de sodium (4.2) dans 300 ml de d’eau,
position par fusion alcaline.
ajouter cette solution avec précaution à la solution
de fer et chauffer pour chasser le dioxyde de car-
5.5 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
bone. Laisser refroidir, transférer dans une fiole
d’un brûleur pour monoxyde de diazote-acétylène.
jaugée de 1000 ml, diluer au volume avec de l’eau
et homogénéiser.
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
cette méthode sera satisfaisant s’il répond aux cri-
tères suivants:
4.10 Solutions étalons de manganèse.
a) Sensibilité minimale - I’absorbance de la solu-
de manganèse,
4.10.1 Solution initiale
tion d’étalonnage la plus concentrée (4.11) doit
500 Fg Mn/ml.
être de 0,27 au moins.
Dissoudre 0,500 g de manganèse métal de haute
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe
pureté [pureté > 99,9 % (m/m)] dans un bécher
d’étalonnage couvrant les 20 % supérieurs du
couvert de forme haute, avec 25 ml d’acide chlor-
domaine de concentrations (exprimée en va-
hydrique (4.4) et chauffer. Lorsque la dilution est to-
riation d’absorption), ne doit pas être inférieure
tale, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de
à 0,7 de la valeur de la pente correspondant aux
1000 ml, diluer avec de l’eau et homogénéiser.
20 % inférieurs du domaine de concentrations,
la détermination étant effectuée de la même
4.10.2 Solution étalon de manganèse, 50 pg Mn/ml.
manière.
Transférer 50 ml de la solution initiale (4.10.1) dans
c) Stabilité minimale -
une fiole jaugée de 500 ml, diluer au volume avec l’écart-type de I’absorbance
de la solution d’étalonnage la plus concentrée
de l’eau et homogénéiser.
2
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ISO 9682-1:1991(F)
et l’écart-type de I’absorbance de la solution
7 Mode opératoire
correspondant au terme zéro de la gamme
d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre
suffisant de mesures répétitives, doivent être
7.1 Nombre de déterminations
respectivement inférieurs a 1,5 % et 0,5 % de la
valeur moyenne de l’absorbante de la solution
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
d’étalonnage la plus concentrée.
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
tillon préséché pour analyse.
NOTES
NOTE 6 L’expression ((indépendamment), signifie que le
3 II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bande
second et tout résultat ultérieur ne sont pas affectés par
et/ou un moyen de lecture numérique pour mesurer les
le(s) resultat(s) précédent(s). Pour la présente méthode
critères a), b) et c) et pour effectuer toutes les mesures
d’analyse, cette condition implique que la répétition du
ut térieures.
mode operatoire doit être effectuée soit par le même
opérateur à des moments différents, soit par un autre
4 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un
opérateur. Dans chaque cas, un réétalonnage approprie
appareil à l’autre. Les paramètres suivants ont été utilisés
doit être prévu.
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir
d’orientation. Les solutions sont aspirées dans une
flamme monoxyde de diazote-acétylène d’un briileur à
7.2 Mesures de sécurité
prémél ange.
5
Lampe à cathode creuse, mA
AVERTISSEMENT - Suivre les instructions du fabri-
cant pour allumer et éteindre la flamme monoxyde
Longueur d’onde, nm 279,5
de diazote-acétylène, afin d’éviter tout risque d’ex-
Débit de monoxyde de diazote, Vmin
795 plosion. Porter des lunettes de protection teintées à
chaque fois que le brûleur est utilisé.
Débit d’acétylène, I/min
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
7.3 Prise d’essai
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
encore constituer une orientation utile.
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
0,0002 g près, approximativement 0,5 g de I’échan-
tillon préséché pour analyse, obtenu conformément
à 6.2.
6 Échantillonnage et échantillons
7.4 Essai à blanc et essai de contrôle
6.1 Echantillon de laboratoire
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
une analyse d’un matériau de référence certifié du
toire de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé
même type de minerai doivent être effectués en pa-
conformément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et pré-
rallèle avec l’analyse d’un (des) échantillon(s) de
paré conformément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083.
minerai et dans les mêmes conditions. Un échan-
Dans le cas de minerais ayant une teneur significa-
tillon préséché pour analyse du matériau de réfé-
tive en eau de constitution ou en composés
rence certifié doit être préparé comme spécifié en
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à
6.2.
160 pm.
NOTE 7 Le matériau de référence certifié doit être du
NOTE 5 Des précisions quant aux teneurs significatives même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
en eau de constitution et en composés oxydables sont des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
données dans I’ISO 7764.
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
nécessaires.
6.2 Préparation des échantillons préséchés
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
pour analyse
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
peut être obtenue par un seul essai, à condition que
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora-
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
toire et, en prélevant des incréments multiples,
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
tillons du même type de minerai en même temps, la
du récipient. Sécher l’échantillon pour analyse à
105 “C + 2 “C, comme spécifié dans I’ISO 7764. valeur analytique d’un seul matériau de référence
certifié peut être utilisée.
(Ceci constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 96824:1991(F)
sec. Chauffer les sels sur une plaque chauffante
7.5 Dosage
ajustée comme ci-dessus pour délivrer une tempé-
rature de 100 “C à 115 “C dans l’acide sulfurique,
7.51 Mise en solution de la prise d’essai
ceci durant 30 min. Ajouter 20 ml d’acide chlorhy-
drique (4.4), couvrir le bécher avec un verre de
Si la mise en solution est basée sur la fusion, pro-
montre et chauffer durant quelques minutes. Ajouter
céder comme spécifié en 7.5.1.1. Si elle est basée
30 ml d’eau et porter à ébullition.
sur l’attaque acide, procéder comme spécifié en
7.5.1.2.
Faire refroidir, rincer les parois du bécher et le
verre de montre et filtrer la solution sur filtre à tex-
7.5.1 .l Fusion alcaline
ture moyenne supportant de la pulpe de filtre (0,3 g
à 0,4 g de masse séche) dans un bécher forme
Introduire 0,EO g de carbonate de sodium (4.1) dans
basse de 150 ml. Retirer avec soin toutes les-parti-
un creuset de platine ou d’un alliage de platine
cules adhérantes avec une baguette de verre à bout
convenable (5.1), transférer la prise d’essai (7.3)
caoutchouté ou avec un morceau de papier filtre
dans le creuset et mélanger en utilisant une ba-
humide, puis les transférer dans le filtre en le lavant
guette en platine ou en acier inoxydable. Ajouter
avec de l’eau jusqu’à ce que le papier ne contienne
0,40 g de tétraborate de sodium (4.2) et remélanger
visiblement plus de fer. Conserver le filtrat. Trans-
au moyen de la baguette métallique. Placer le
férer le résidu dans un creuset de platine ou d’al-
creuset dans le four à moufle (5.2) maintenu à
liage de platine approprié (5.1) et commencer
1 020 OC à 1 040 “C durant 30 min.
l’évaporation du filtrat pour aboutir à un volume
d’environ 70 ml.
Retirer le creuset et l’agiter doucement alors que le
produit de fusion se solidifie. Laisser refroidir, puis
Sécher et calciner le papier et le résidu dans le
disposer un barreau d’agitation recouvert de PTFE
creuset de platine ou d’alliage de platine approprié
(5.4) dans le creuset avant de coucher ce dernier
(5.1) vers 800 “C. Laisser refroidir, ajouter 3 gouttes
dans un bécher forme basse de 150 ml. Ajouter
d’acide sulfurique (4.8) et 2 ml d’acide fluorhydrique
20 ml d’acide chlorhydrique (4.4) et 30 ml d’eau.
(4.6) ou, dans le cas d’une forte concentration en
Couvrir et faire chauffer sous agitation sur un agi-
silice, 5 ml d’acide fluorhydrique. Évaporer dou-
tateur magnétique chauffant (5.3) jusqu’à ce que la
cement pour chasser la silice et poursuivre le
dissolution du produit de fusion soit complète.
chauffage pour éliminer l’acide sulfurique. Calciner
à environ 800 “C durant quelques minutes et laisser
NOTES
refroidir. Ajouter 0,4 g de tétraborate de sodium
8 II peut être nécessaire de rouler le creuset pour assu-
(4.2) et 0,8 g de carbonate de sodium (4.1) au résidu,
rer une di ssolution complète du produit de fusion.
mélanger et porter à 1 000 “C durant 15 min dans
un four à moufle (5.2) au-dessus d’un brûleur à air
9 Comme alternative à l’agitateur magnétique chauffant
comprimé durant une période suffisante pour abou-
un bain à ultrasons peut être utilisé pour faciliter la dis-
tir à un produit de fusion clair.
solution du produit
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 96824
Première édition
1991-12-01
Minerais de fer - Dosage du manganèse -
Partie 1:
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iran ores
- Determination of manganese content -
Part 1: Flame atomic absorption specfrometric method
Numéro de référence
ISO 9682-1:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9682-l :1991 (F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de i’lS0). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9682-l a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L’ISO 9682 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Dosage du manganèse:
néral Minerais de fer
- Partie 1: Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans
la f7amme
- Partie 2: Méthode spectrophotométrique au périodate (Ac-
tuellement disponible sous la référence ISO 38867986)
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 9682. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
6 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organlsation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
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ISO 96824:1991(F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du manganèse -
Minerais de fer
Partie 1:
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
ISO 3082:1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
1 Domaine d’application
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
thode mécanique.
La présente partie de I’ISO 9682 prescrit une mé-
thode de dosage du manganèse par spectrometrie
ISO 3083A986, Minerais de fer - Préparation des
d’absorption atomique dans la flamme dans les mi-
échantillons - Méthode manuelle.
nerais de fer.
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
Cette méthode est applicable à des concentrations
échantillons préséchés pour analyse chimique.
en manganèse comprises entre 0,Ol % (m/m) et
3 O/o (m/m) dans les minerais de fer naturels, les
concentrés et agglomérés, y compris les produits
frittés.
3 Principe
Mise en solution de la prise d’essai par l’une des
méthodes suivantes.
2 Références normatives
a) Fusion de la prise d’essai par un fondant à base
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de carbonate de sodium/tétraborate de sodium
qui, par suite de la référence qui en est faite,
et dissolution du culot de fusion dans l’acide
constituent des dispositions valables pour la pré-
chlorhydrique.
sente partie de I’ISO 9682. Au moment de la publi-
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
b) Traitement avec de l’acide chlorhydrique addi-
Toute norme est sujette à révision et les parties
tionné d’un peu d’acide nitrique. Évaporation
prenantes des accords fondés sur la présente partie
pour déshydraté la silice, addition d’acide chlor-
de I’ISO 9682 sont invitées à rechercher la possi-
hydrique, dilution et filtration. Calcination du ré-
bilité d’appliquer les bditions les plus récentes des
sidu et élimination de la silice par évaporation
normes indiquées ci-après. Les membres de la El
en présence des acides fiuorhydrique et sulfuri-
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
que. Fusion du culot de fusion avec du carbonate
nationales en vigueur à un moment donné.
de sodium et du tétraborate de sodium et disso-
lution du produit dans le filtrat.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
Dans chaque cas, aspiration de la solution obtenue
dans la flamme d’un spectromètre d’absorption
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire -- Fioles jau-
atomique en utilisant une flamme monoxyde de
gées à un trait.
diazote-acétylène.
Comparaison des mesures d’absorption lues avec
ISO 308111986, Minerais de fer - Échantillonnage par
celles relatives à des solutions d’étalonnage.
prélèvements - Méthode manuelle.
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ISO 9682-M 991 (F)
4.11 Sotutions d’étalonnage de manganèse.
4 Réactifs
Transférer dans une série de fioles jaugées de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de
100 ml, des aliquotes d-e 0 ml; 5,0 ml; 10,O ml;
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
20,O ml et 30,O ml respectivement, de la solution
de l’eau de pureté équivalente.
étalon de manganèse (4.10.2). Ajouter 25,0 ml de
solution de fond (4.9) dans chaque fiole, diluer au
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
volume avec de l’eau et homogénéiser.
NOTE 1 Le domaine de concentrations en maganèse
4.2 Tétraborate de sodium (Na,B,O,), anhydre.
apte à être couvert peut varier d’un appareil à l’autre. Les
critères de performances minimales de 5.5 doivent être
Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
4.3 pris en considération.
Pour les appareils à haute sensibilité, la solution à plus
4.4 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml,
forte concentration (ci-dessus) peut être éliminée de la
dilué I+l.
série de fioles et il est possible d’y ajouter une solution
du bas côté de la gamme, par exemple 20 ml de la solu-
tion étalon de manganèse (4.10.2).
4.5 Acide nitrique, p 1,4 g/ml.
5 Appareillage
fluorhydrique, p 1 ,I 3 g/ml à 40 % (m/m),
4.6 Acide
ou p 1,19 g/ml à 48 % (m/m).
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
pettes et des fioles jaugées à un trait, conformes
4.7 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml.
respectivement aux spécifications de I’ISO 648 et
I’ISO 1042, et
4.8 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué l+l.
51 Creusets en platine ou en alliage de platine ap-
proprié, de capacité minimale 25 ml.
4.9 Solution de fond.
Dissoudre 12 g de fer métallique (fil ou poudre) ou
5.2 Four à moufle, pour assurer une température
17 g d’oxyde de fer [dans les deux cas, avec une
minimale de 1020 OC.
teneur en manganése inférieure à 0,003 % (m/m)]
dans 100 ml d’acide chlorhydrique (4.3) en chauffant
5.3 Agitateur magnétique avec plaque chauffante.
dans un bécher recouvert de 1000 ml. Si du fer mé-
oxyder par addition goutte à
tallique est utilisé,
5.4 Barreaux d’agitation, revêtus de polytétra-
goutte d’acide nitrique (4.5). Laisser refroidir et
fluoroéthylène, longueur 10 mm.
ajouter 300 ml d’acide chlorhydrique (4.3). Dissou-
dre 32 g de carbonate de sodium (4.1) et 16 g de té-
Les points 5.3 et 5.4 n’ont trait qu’à la décom-
NOTE 2
traborate de sodium (4.2) dans 300 ml de d’eau,
position par fusion alcaline.
ajouter cette solution avec précaution à la solution
de fer et chauffer pour chasser le dioxyde de car-
5.5 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
bone. Laisser refroidir, transférer dans une fiole
d’un brûleur pour monoxyde de diazote-acétylène.
jaugée de 1000 ml, diluer au volume avec de l’eau
et homogénéiser.
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
cette méthode sera satisfaisant s’il répond aux cri-
tères suivants:
4.10 Solutions étalons de manganèse.
a) Sensibilité minimale - I’absorbance de la solu-
de manganèse,
4.10.1 Solution initiale
tion d’étalonnage la plus concentrée (4.11) doit
500 Fg Mn/ml.
être de 0,27 au moins.
Dissoudre 0,500 g de manganèse métal de haute
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe
pureté [pureté > 99,9 % (m/m)] dans un bécher
d’étalonnage couvrant les 20 % supérieurs du
couvert de forme haute, avec 25 ml d’acide chlor-
domaine de concentrations (exprimée en va-
hydrique (4.4) et chauffer. Lorsque la dilution est to-
riation d’absorption), ne doit pas être inférieure
tale, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de
à 0,7 de la valeur de la pente correspondant aux
1000 ml, diluer avec de l’eau et homogénéiser.
20 % inférieurs du domaine de concentrations,
la détermination étant effectuée de la même
4.10.2 Solution étalon de manganèse, 50 pg Mn/ml.
manière.
Transférer 50 ml de la solution initiale (4.10.1) dans
c) Stabilité minimale -
une fiole jaugée de 500 ml, diluer au volume avec l’écart-type de I’absorbance
de la solution d’étalonnage la plus concentrée
de l’eau et homogénéiser.
2
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ISO 9682-1:1991(F)
et l’écart-type de I’absorbance de la solution
7 Mode opératoire
correspondant au terme zéro de la gamme
d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre
suffisant de mesures répétitives, doivent être
7.1 Nombre de déterminations
respectivement inférieurs a 1,5 % et 0,5 % de la
valeur moyenne de l’absorbante de la solution
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
d’étalonnage la plus concentrée.
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
tillon préséché pour analyse.
NOTES
NOTE 6 L’expression ((indépendamment), signifie que le
3 II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bande
second et tout résultat ultérieur ne sont pas affectés par
et/ou un moyen de lecture numérique pour mesurer les
le(s) resultat(s) précédent(s). Pour la présente méthode
critères a), b) et c) et pour effectuer toutes les mesures
d’analyse, cette condition implique que la répétition du
ut térieures.
mode operatoire doit être effectuée soit par le même
opérateur à des moments différents, soit par un autre
4 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un
opérateur. Dans chaque cas, un réétalonnage approprie
appareil à l’autre. Les paramètres suivants ont été utilisés
doit être prévu.
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir
d’orientation. Les solutions sont aspirées dans une
flamme monoxyde de diazote-acétylène d’un briileur à
7.2 Mesures de sécurité
prémél ange.
5
Lampe à cathode creuse, mA
AVERTISSEMENT - Suivre les instructions du fabri-
cant pour allumer et éteindre la flamme monoxyde
Longueur d’onde, nm 279,5
de diazote-acétylène, afin d’éviter tout risque d’ex-
Débit de monoxyde de diazote, Vmin
795 plosion. Porter des lunettes de protection teintées à
chaque fois que le brûleur est utilisé.
Débit d’acétylène, I/min
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
7.3 Prise d’essai
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
encore constituer une orientation utile.
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
0,0002 g près, approximativement 0,5 g de I’échan-
tillon préséché pour analyse, obtenu conformément
à 6.2.
6 Échantillonnage et échantillons
7.4 Essai à blanc et essai de contrôle
6.1 Echantillon de laboratoire
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
une analyse d’un matériau de référence certifié du
toire de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé
même type de minerai doivent être effectués en pa-
conformément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et pré-
rallèle avec l’analyse d’un (des) échantillon(s) de
paré conformément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083.
minerai et dans les mêmes conditions. Un échan-
Dans le cas de minerais ayant une teneur significa-
tillon préséché pour analyse du matériau de réfé-
tive en eau de constitution ou en composés
rence certifié doit être préparé comme spécifié en
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à
6.2.
160 pm.
NOTE 7 Le matériau de référence certifié doit être du
NOTE 5 Des précisions quant aux teneurs significatives même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
en eau de constitution et en composés oxydables sont des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
données dans I’ISO 7764.
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
nécessaires.
6.2 Préparation des échantillons préséchés
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
pour analyse
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
peut être obtenue par un seul essai, à condition que
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora-
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
toire et, en prélevant des incréments multiples,
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
tillons du même type de minerai en même temps, la
du récipient. Sécher l’échantillon pour analyse à
105 “C + 2 “C, comme spécifié dans I’ISO 7764. valeur analytique d’un seul matériau de référence
certifié peut être utilisée.
(Ceci constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
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ISO 96824:1991(F)
sec. Chauffer les sels sur une plaque chauffante
7.5 Dosage
ajustée comme ci-dessus pour délivrer une tempé-
rature de 100 “C à 115 “C dans l’acide sulfurique,
7.51 Mise en solution de la prise d’essai
ceci durant 30 min. Ajouter 20 ml d’acide chlorhy-
drique (4.4), couvrir le bécher avec un verre de
Si la mise en solution est basée sur la fusion, pro-
montre et chauffer durant quelques minutes. Ajouter
céder comme spécifié en 7.5.1.1. Si elle est basée
30 ml d’eau et porter à ébullition.
sur l’attaque acide, procéder comme spécifié en
7.5.1.2.
Faire refroidir, rincer les parois du bécher et le
verre de montre et filtrer la solution sur filtre à tex-
7.5.1 .l Fusion alcaline
ture moyenne supportant de la pulpe de filtre (0,3 g
à 0,4 g de masse séche) dans un bécher forme
Introduire 0,EO g de carbonate de sodium (4.1) dans
basse de 150 ml. Retirer avec soin toutes les-parti-
un creuset de platine ou d’un alliage de platine
cules adhérantes avec une baguette de verre à bout
convenable (5.1), transférer la prise d’essai (7.3)
caoutchouté ou avec un morceau de papier filtre
dans le creuset et mélanger en utilisant une ba-
humide, puis les transférer dans le filtre en le lavant
guette en platine ou en acier inoxydable. Ajouter
avec de l’eau jusqu’à ce que le papier ne contienne
0,40 g de tétraborate de sodium (4.2) et remélanger
visiblement plus de fer. Conserver le filtrat. Trans-
au moyen de la baguette métallique. Placer le
férer le résidu dans un creuset de platine ou d’al-
creuset dans le four à moufle (5.2) maintenu à
liage de platine approprié (5.1) et commencer
1 020 OC à 1 040 “C durant 30 min.
l’évaporation du filtrat pour aboutir à un volume
d’environ 70 ml.
Retirer le creuset et l’agiter doucement alors que le
produit de fusion se solidifie. Laisser refroidir, puis
Sécher et calciner le papier et le résidu dans le
disposer un barreau d’agitation recouvert de PTFE
creuset de platine ou d’alliage de platine approprié
(5.4) dans le creuset avant de coucher ce dernier
(5.1) vers 800 “C. Laisser refroidir, ajouter 3 gouttes
dans un bécher forme basse de 150 ml. Ajouter
d’acide sulfurique (4.8) et 2 ml d’acide fluorhydrique
20 ml d’acide chlorhydrique (4.4) et 30 ml d’eau.
(4.6) ou, dans le cas d’une forte concentration en
Couvrir et faire chauffer sous agitation sur un agi-
silice, 5 ml d’acide fluorhydrique. Évaporer dou-
tateur magnétique chauffant (5.3) jusqu’à ce que la
cement pour chasser la silice et poursuivre le
dissolution du produit de fusion soit complète.
chauffage pour éliminer l’acide sulfurique. Calciner
à environ 800 “C durant quelques minutes et laisser
NOTES
refroidir. Ajouter 0,4 g de tétraborate de sodium
8 II peut être nécessaire de rouler le creuset pour assu-
(4.2) et 0,8 g de carbonate de sodium (4.1) au résidu,
rer une di ssolution complète du produit de fusion.
mélanger et porter à 1 000 “C durant 15 min dans
un four à moufle (5.2) au-dessus d’un brûleur à air
9 Comme alternative à l’agitateur magnétique chauffant
comprimé durant une période suffisante pour abou-
un bain à ultrasons peut être utilisé pour faciliter la dis-
tir à un produit de fusion clair.
solution du produit
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.