ISO 6235:1995
(Main)Rubber, raw — Determination of block polystyrene content — Ozonolysis method
Rubber, raw — Determination of block polystyrene content — Ozonolysis method
Cancels and replaces the first edition (1982). Specifies a method for the determination of the long polystyrene block content of raw uncompounded styrene-butadiene rubber (SBR) and raw uncompounded blends of block SBR. Not applicable to blends of block SBR with EPDM, IIR, CSM and other halogenated rubbers. The method is suitable for rubbers having block polystyrene contents in the range from 5 % (m/m) to 100 % (m/m).
Caoutchouc brut — Dosage du polystyrène séquencé — Méthode de l'ozonolyse
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6235
Second edition
1995-04-01
Rubber, raw - Determination of block
- Ozonolysis method
polystyrene content
- Dosage du polystyrkne s6quenc6 - Methode de
Caoutchouc brut
I’ozonolyse
Reference number
ISO 6235:1995(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6235: 1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 6235 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 6235:1982), of which it constitutes a minor revision.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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ISO 6235: 1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Determination of block polystyrene
Rubber, raw
- Ozonolysis method
content
- Persons using this International Standard shall be familiar with normal laboratory
WARNING
practice. This Standard does not purport to address all of the safety Problems, if any, associated
with its use. lt is the responsibility of the User to establish appropriate safety and health practices
and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
ISO 1407:1992, Rubber - Determination of solvent
1 Scope
extract.
This International Standard specifies a method for the
ISO 4655:1985, Rubber - Reinforced styrene-
determination of the long polystyrene block content
butadiene Ia tex - Determination of total bound
of raw uncompounded styrene-butadiene rubber
s tyrene con ten t.
(SBR) and raw uncompounded blends of block SBR.
lt is not applicable to blends of block SBR with EPDM,
ISO 4793: 1980, Laboratory sintered (fritted) filters -
HR, CSM and other halogenated rubbers.
Porosity grading, classifica tion and designa tion.
The method is applicable to raw, uncompounded
latices of the above compositions and is suitable for
rubbers having block polystyrene contents in the
3 Principle
range from 5 %(m/m) to 100 %(m/m). Rubbers having
block polystyrene contents of less than 5 %(m/m)
A test Portion is dissolved in dichloromethane and the
may yield incorrect results unless a correction factor,
ethylenic bonds in the rubber ruptured by reaction
based on information gained by working with such
with ozone. The ozonides thus formed are subse-
rubbers, is applied.
quently decomposed by methanolic sulfuric acid sol-
ution.
The method is intended for use on gel-free rubbers,
but it may be used on rubbers containing gel if it has
been proved that the gel does not interfere.
4 Reactions
The reactions upon which the method is based are as
2 Normative references
follows:
The following Standards contain provisions which, a) Long, saturated, polystyrene blocks are not at-
through reference in this text, constitute provisions tacked by ozone, but small fragments (aldehydes
of this International Standard. At the time of publi- and carboxylic acids) produced by the ozonolysis
cation, the editions indicated were valid. All Standards and the relatively low molecular mass polystyrene
are subject to revision, and Parties to agreements
fragments from scission within the random
based on this International Standard are encouraged
copolymer blocks are soluble in methanolic
to investigate the possibility of applying the most re- sulfuric acid Solution.
cent editions of the Standards indicated below.
b) Relatively high molecular mass polystyrene blocks
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
are insoluble in methanolic sulfuric acid Solution.
rently valid International Standards.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 6235:1995(E)
6.5 Air condenser, if necessary (see 8.2.4.2).
c) It is possible to separate the relatively high mol-
ecular mass polystyrene blocks, which constitute
the homopolymer block, from other soluble prod-
7 Sample preparation
ucts, using methanolic sulfuric acid Solution.
7.1 If the Sample is a latex, prepare a dried film as
5 Reagents
specified in ISO 4655:1985, subclause 4.4, and use
part of this film as the test Portion.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical quality and only distilled water or water of
For oil-extended solid rubbers, extract with ETA
72
equivalent purity.
. using the apparatus specified in ISO 1407, dry
6 5)
and use part of this as the test Portion.
5.1 Dichloromethane.
lt is essential that this reagent does not contain any
73 . In all cases, use random, unhomogenized test
impurities which could react with ozone to form an
samples.
explosive mixture.
IMPORTANT - DO not mill the test samples be-
fore analysis.
5.2 Methanol.
5.3 Potassium iodide, 3 %(m/m) Solution.
8 Procedure
Sulfuric acid, concentrated, e = 1,84 Mg/m3.
5.4
Cut the test Sample into small pieces and wei
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 6235
Deuxième édition
1995-04-01
- Dosage du polystyrène
Caoutchouc brut
- Méthode de I’ozonolyse
séquencé
- Determination of block polystyrene content - Ozonolysis
Rubber, ra w
me thod
Numéro de référence
KO 6235:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
60 6235: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6235 a été élaborée par le comité technique
lSO/lC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6235:1982), dont elle constitue une révision mineure.
0 60 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6235:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 Iso
- Dosage du polystyrène
Caoutchouc brut
- Méthode de I’ozonolyse
séquencé
Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
AVERTISSEMENT -
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
-
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
quer les éditions les plus récentes des normes
1 Domaine d’application
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en 1
La présente Norme internationale prescrit une mé-
vigueur à un moment donné.
thode pour le dosage du polystyrène séquencé des
caoutchoucs de butadiène-styrène (SBR) et des mé-
ISO 1407:1992, Caoutchouc - Détermination de
langes bruts de SBR séquencés avec d’autres caout-
l’extrait par les solvants.
choucs. Elle ne s’applique pas aux mélanges de SBR
séquencés avec les EPDM, IIR, CSM et d’autres ca-
ISO 4655:1985, Caoutchouc - Latex de styrène-
outchoucs halogénés.
Détermination de la teneur to-
butadiène renforcé -
tale en styrène lié.
La méthode est applicable aux latex bruts de même
composition que celles indiquées ci-dessus et
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
convient pour des polymères séquencés contenant
de porosité - Classification et désignation.
de 5 % (m/m) à 100 %(m/m) de polystyrène. Les ca-
outchoucs à moins de 5 %(m/m) de polystyrène peu-
vent donner des résultats erronés sauf si un facteur
3 Principe
de correction, basé sur les indications obtenues en
travaillant avec de tels caoutchoucs, est appliqué.
Une prise d’essai est dissoute dans le dichrométhane
et les liaisons éthyléniques présentes sont rompues
La méthode est destinée à être utilisée sur des
par addition d’ozone. Les ozonides ainsi formés sont
caoutchoucs sans gel, mais elle peut l’être sur des
ensuite décomposés par un solution d’acide sulfuri-
caoutchoucs avec gel s’il a été prouvé que le gel n’a
que dans le méthanol.
pas d’effet sur les résultats obtenus.
4 Réactions
2 Références normatives
Les réactions sur lesquelles la méthode est basée
Les normes suivantes contiennent des dispositions
sont les suivantes:
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente a) Les longs blocs de polystyrène saturés ne sont
Norme internationale. Au moment de la publication, pas attaqués par l’ozone, alors que les petits
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute fragments, formés par ozonolyse (aldéhydes et
norme est sujette à révision et les parties prenantes acides carboxyliques), et les fragments de po-
des accords fondés sur la présente Norme internatio- lystyrène de basse masse moléculaire relative
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- provenant de la scission dans les blocs de copo-
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 6235: 1995(F)
lymère statistiques sont solubles dans une solu-
6.3 Générateur d’ozone, capable de libérer environ
tion d’acide sulfurique dans le méthanol.
2 %(V/V) d’ozone.
(La concentration réelle d’ozone dépend du type de
b) Les blocs de polystyrène de haute masse molé-
générateur utilisé.)
culaire relative sont insolubles dans une solution
d’acide sulfurique dans le méthanol.
ATTENTION - Placer le générateur d’ozone sous
une hotte afin de réduire au minimum les dangers
c) II est possible de séparer les blocs de polystyrène
dus à l’ozone.
de haute masse moléculaire relative, qui consti-
tuent les blocs d’homopolymère, des autres pro-
6.4 Agitateur magnétique.
duits solubles avec une solution d’acide sulfurique
dans le méthanol.
6.5 Réfrigérant à air, si nécessaire (voir 8.2.4.2).
5 Réactifs
7 Préparation de l’échantillon
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou 7.1 Si l’échantillon est un latex, préparer un film sec
de l’eau de pureté équivalente.
conformément à I’ISO 4655:1985, paragraphe 4.4 et
utiliser une partie de ce film comme prise d’essai.
5.1 Dichlorométhane.
7.2 Pour les caoutchoucs solides étendus à I’huile,
extraire avec I’ETA (5.5) à l’aide de l’appareil prescrit
II est essentiel que ce réactif ne contienne aucune
impureté capable de réagir avec l’ozone
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 6235
Deuxième édition
1995-04-01
- Dosage du polystyrène
Caoutchouc brut
- Méthode de I’ozonolyse
séquencé
- Determination of block polystyrene content - Ozonolysis
Rubber, ra w
me thod
Numéro de référence
KO 6235:1995(F)
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60 6235: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6235 a été élaborée par le comité technique
lSO/lC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6235:1982), dont elle constitue une révision mineure.
0 60 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 6235:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 Iso
- Dosage du polystyrène
Caoutchouc brut
- Méthode de I’ozonolyse
séquencé
Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
AVERTISSEMENT -
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
-
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
quer les éditions les plus récentes des normes
1 Domaine d’application
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en 1
La présente Norme internationale prescrit une mé-
vigueur à un moment donné.
thode pour le dosage du polystyrène séquencé des
caoutchoucs de butadiène-styrène (SBR) et des mé-
ISO 1407:1992, Caoutchouc - Détermination de
langes bruts de SBR séquencés avec d’autres caout-
l’extrait par les solvants.
choucs. Elle ne s’applique pas aux mélanges de SBR
séquencés avec les EPDM, IIR, CSM et d’autres ca-
ISO 4655:1985, Caoutchouc - Latex de styrène-
outchoucs halogénés.
Détermination de la teneur to-
butadiène renforcé -
tale en styrène lié.
La méthode est applicable aux latex bruts de même
composition que celles indiquées ci-dessus et
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
convient pour des polymères séquencés contenant
de porosité - Classification et désignation.
de 5 % (m/m) à 100 %(m/m) de polystyrène. Les ca-
outchoucs à moins de 5 %(m/m) de polystyrène peu-
vent donner des résultats erronés sauf si un facteur
3 Principe
de correction, basé sur les indications obtenues en
travaillant avec de tels caoutchoucs, est appliqué.
Une prise d’essai est dissoute dans le dichrométhane
et les liaisons éthyléniques présentes sont rompues
La méthode est destinée à être utilisée sur des
par addition d’ozone. Les ozonides ainsi formés sont
caoutchoucs sans gel, mais elle peut l’être sur des
ensuite décomposés par un solution d’acide sulfuri-
caoutchoucs avec gel s’il a été prouvé que le gel n’a
que dans le méthanol.
pas d’effet sur les résultats obtenus.
4 Réactions
2 Références normatives
Les réactions sur lesquelles la méthode est basée
Les normes suivantes contiennent des dispositions
sont les suivantes:
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente a) Les longs blocs de polystyrène saturés ne sont
Norme internationale. Au moment de la publication, pas attaqués par l’ozone, alors que les petits
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute fragments, formés par ozonolyse (aldéhydes et
norme est sujette à révision et les parties prenantes acides carboxyliques), et les fragments de po-
des accords fondés sur la présente Norme internatio- lystyrène de basse masse moléculaire relative
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- provenant de la scission dans les blocs de copo-
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 6235: 1995(F)
lymère statistiques sont solubles dans une solu-
6.3 Générateur d’ozone, capable de libérer environ
tion d’acide sulfurique dans le méthanol.
2 %(V/V) d’ozone.
(La concentration réelle d’ozone dépend du type de
b) Les blocs de polystyrène de haute masse molé-
générateur utilisé.)
culaire relative sont insolubles dans une solution
d’acide sulfurique dans le méthanol.
ATTENTION - Placer le générateur d’ozone sous
une hotte afin de réduire au minimum les dangers
c) II est possible de séparer les blocs de polystyrène
dus à l’ozone.
de haute masse moléculaire relative, qui consti-
tuent les blocs d’homopolymère, des autres pro-
6.4 Agitateur magnétique.
duits solubles avec une solution d’acide sulfurique
dans le méthanol.
6.5 Réfrigérant à air, si nécessaire (voir 8.2.4.2).
5 Réactifs
7 Préparation de l’échantillon
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou 7.1 Si l’échantillon est un latex, préparer un film sec
de l’eau de pureté équivalente.
conformément à I’ISO 4655:1985, paragraphe 4.4 et
utiliser une partie de ce film comme prise d’essai.
5.1 Dichlorométhane.
7.2 Pour les caoutchoucs solides étendus à I’huile,
extraire avec I’ETA (5.5) à l’aide de l’appareil prescrit
II est essentiel que ce réactif ne contienne aucune
impureté capable de réagir avec l’ozone
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.