ISO 6502:1983

Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with rotorless curemeters

Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres sans rotor

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-1983
• Withdrawal Date: 30-Nov-1983
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-May-1991

Relations

• Revised: ISO 6502:1991 - Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with rotorless curemeters
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

r
International Standard 6502
I
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATIONOME~YHAPOL\HAR OPTAHHJAUMR il0 CTAHAAPTkl3AL(klkli«>RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber - Measurement of vulcanization characteristics
a
with rotorless curemeters
Caoutchouc - Détermination des caractéristiques de vulcanisation à /'aide de rhéomètres sans rotor
First edition - 1983-12-15
- Lu UDC 678.4 : 678.028.35 Ref. No. IS0 6502-1983 (E)
-
Descriptors : rübber, measurement, characteristics, vulcanizing, vulcanizing tests.
8
O
Price based on 8 pages
v,

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6502 was developed by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products, and was circulated to the member bodies in May 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria
Indonesia Romania
Belgium Italy South Africa, Rep. of
China Korea, Rep. of Spain
Czechoslovakia Mexico Sri Lanka
Denmark
Netherlands Sweden
Germany, F. R. New Zealand Turkey
Hungary Nigeria USSR
India Poland
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the document
:
on technical grounds
France
USA
@ International Organization for Standardization, 1983 O
Printed in Switzerland

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~
IS0 6502-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber - Measurement of vulcanization characteristics
with rotorless curemeters
1 Scope and field of application F,,, : maximum, plateau or highest force or torque attained
within a specified period of time, te.
This International Standard specifies a method for the
measurement of selected vulcanization characteristics of rub-
The minimum force or torque FL of a vulcanization curve
ber compounds using rotorless linear shear and torsion shear
characterizes the stiffness of the test piece at a specified curing
curemeters. The two types of instruments may not give the
temperature. The scorch time t, is a measure of the processing
same results. safety of the compound. The time t,, and the corresponding
forces or torques give information on the progress of cure. The
NOTE - An alternative method for the measurement of vulcanization
or torque F,,, of the vulcanization curve is a
maximum force
characteristics, using an oscillating disc curemeter, is specified in
measure of the stiffness of the vulcanized rubber at the test
IS0 3417, Rubber - Measurement of vulcanization Characteristics
temperature.
with the oscillating disc curemeter. The advantages of rotorless
curemeters are that the specified temperature is reached within a
shorter time after insertion of the test piece into the die cavity, and that
there is better temperature distribution in the test piece.
3 Apparatus
A method for obtaining comparable results of vulcanization
characteristics using oscillating disc and rotorless curemeters IS
Rotorless curemeters of two types can be used.
described in the note to 3.6.1.
The first type measures the force produced by a linear strain of
constant amplitude [see figure 2a)l, whilst the second
2 Principle measures the torque produced by an angular strain of constant
amplitude [see figure 3a)l. In each case, an oscillation of small
amplitude is applied to one die of the almost closed die cavity.
2.1 A rubber test piece is contained in an almost closed die
cavity and maintained at an elevated temperature. The cavity is
The description and main requirements for the curemeters are
formed by two dies, one of which is oscillated through a small
as follows.
linear or rotary amplitude. This action produces a sinusoidal
alternating linear or torsional strain in the test piece and a
3.1 Die cavity.
sinusoidal shear force or torque which depends on the stiffness
(shear modulus) of the rubber compound. The envelope curve,
The cavity is formed by two dies. In the measuring position, the
i.e. the amplitude of the oscillating force or torque, is recorded
autographically as a function of time (see figure 1). two dies are fixed a specified distance apart (see 3.2) so that
the cavity is almost closed [see figure 2b) and figure 3b)l.
2.2 The stiffness of the rubber test piece increases as
The dimensions for typical instruments are : in the case of a
vulcanization proceeds. The curve is complete when the
linear shear curemeter, a diameter of 30 mm and a height of
recorded force or torque rises either to an equilibrium value or
4,O mm; in the case of a torsion shear curemeter, a diameter of
to a maximum value [see figure 1 ail. The time required to ob-
40 mm, an angle of 18O and in the centre 0,5 mm plus die gap,
tain a vulcanization curve is a function of the test temperature
see 3.2 and figure 2b) or 3b).
and the characteristics of the rubber compound.
3.2 Die closure.
2.3 The following measurements can be taken from the
recorded curve of force or torque as a function of time, i.e.
The dies shall be almost closed during the test by a mechanism
F = f(t) [see figure 1 b)l :
capable of exerting a force of not less than 8 O00 N. The gap
between the dies in the closed position shall be between 0,05
FL : minimum force or torque;
and 0,2 mm, preferably 0,l mm.
t, : time to incipient cure [scorch time (see 6.2)1;
3.3 Die oscillating system.
ty : time to a percentage, y, of full cure;
The oscillating system consists of a rigid eccentric drive, which
Ft : intermediate force or torque after a specified period of imparts a linear or torsional oscillating movement to one of the
dies, in the plane of the cavity.
time t;
1

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IS0 6502-1983 (E)
The amplitude of this oscillation should be either 3.6 Heating and temperature control.
f 0,Ol to f 0,l mm, preferably 0.05 mm; The method of temperature control shall guarantee the follow-
ing process parameters : heating up time, curing temperature,
or temperature distribution and reference temperature, which are
necessary for reproducible measurement of the vulcanization
I 0,l to f 2O, preferably 0,5O. curve.
The frequency should be between 0,05 and 2 Hz, preferably
The instruments controlling the temperature shall permit the
1,7 f 0.1 Hz.
reference temperature (see 3.6.4) to be varied between 100 to
200 OC with an accuracy of 0,3 OC or better.
Force (or torque) measuring system.
3.4
3.6.1 Heating up time
3.4.1 Measurement
The apparatus shall be capable of heating the test piece to the
specified curing temperature within 1,5 min of closing the die
A force (or torque) measuring device shall measure the resul-
cavity.
tant shear force or torque. It shall be rigidly coupled to one of
the dies and any deformation shall be negligibly small and shall
NOTE - To obtain vulcanization characteristics comparable with
generate a signal which is proportional to the force or torque.
those obtained with the oscillating disk curemeter (see IS0 34171, the
so as to heat the
heater of the rotorless curemeter should be adjusted
NOTE - The elastic deformation of the oscillating and measuring
test piece to the specified temperature in 6 min. This has given com-
system should not be more than 1 % of the oscillating amplitude;
of medium filler content
parable results with a number of compounds
otherwise, the curemeter curves will have to be corrected.
of the most important rubber types.
The total error resulting from zero point error, sensitivity error,
linearity and reproducibility errors shall not e
...

Norme internationale 6502
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOME~YHAPOAHAR OPFAHHBAUHR fl0 CTAHJlAPTH3AUMH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc - Détermination des caractéristiques de
vulcanisation à l'aide de rhéomètres sans rotor
Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with rotorless curemeters
Première édition - 1983-12-15
CDU 678.4 : 678.028.35 Réf. no : IS0 6502-1983 (FI
Descripteurs : caoutchouc, rnesurage, caractéristique, vulcanisation, essai de vulcanisation.
Prix basé sur 8 pages

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1'1S0. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 6502 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d'élastomères, et a été soumise aux comités membres
en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d'
Hongrie Pologne
Allemagne, R. F.
Inde Roumanie
Autriche Indonésie Sri Lanka
Belgique
Italie Suède
Chine
Mexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Turquie
Danemark
Nigeria URSS
Espagne Pays-Bas
Les comités membres des pays suivants l'ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
France
USA
O Organisation internationale de normalisation, 1983 0
Imprimé en Suisse

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IS0 6502-1983 (FI
NORM E I NTE R NAT1 ON ALE
Caoutchouc - Détermination des caractéristiques de
vulcanisation à l'aide de rhéomètres sans rotor
ty : temps correspondant à un certain pourcentage, y, de la
1 Objet et domaine d'application
vulcanisation complète;
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Ft : valeur intermédiaire de la force ou du couple après un
détermination de caractéristiques de vulcanisation choisies des
temps spécifié t;
mélanges de caoutchouc, à l'aide de rhéomètres à cisaillement
linéaire et à cisaillement en torsion, sans rotor. Les deux types
F,,, : force ou couple maximal(e1, palier ou valeur la plus
d'appareils peuvent ne pas donner les mêmes résultats.
élevée atteinte après un temps spécifié, te.
NOTE - Une autre méthode de détermination des caractéristiques de
La force ou le couple maximaNe), FL, d'une courbe de vulcani-
vulcanisation, qui utilise un rhéomètre à disque oscillant, est spécifiée
sation caractérise la rigidité de l'éprouvette à une température
dans I'ISO 3417, Caoutchouc - Détermination des caractéristiques de
de vulcanisation spécifiée. Le temps de grillage, t,, est une
vulcanisation à I'aide du rhéornètre à disque oscillant. Les avantages
mesure de la sécurité de mise en œuvre du mélange. Les temps
des rhéomètres sans rotor sont que la température spécifiée est
t,, et les forces ou couples correspondant(e)s donnent des indi-
atteinte plus rapidement après insertion de l'éprouvette dans la cavité
cations sur la marche de la vulcanisation. La force ou le couple
de la chambre, et qu'il y a une meilleure répartition de la température
maximaUe), Fmax, de la courbe de vulcanisation est une mesure
dans l'éprouvette.
de la rigidité du caoutchouc vulcanisé à la température d'essai.
Une méthode permettant d'obtenir des résultats, relatifs aux caracté-
ristiques de vulcanisation, comparables avec les rhéomètres à disque
oscillant et les rhéomètres sans rotor est décrite dans la note de 3.6.1.
3 Appareillage
Deux types de rhéomètres sans rotor peuvent être utilisés.
2 Principe
Le premier type d'appareil mesure la force produite par une
déformation linéaire d'amplitude constante [voir figure 2a)l,
2.1 Une éprouvette de caoutchouc est placée dans une
alors que le deuxième type mesure le couple produit par une
chambre presque fermée, où elle est maintenue à une tempéra-
déformation angulaire d'amplitude constante [voir figure 3a)l.
ture élevée. La chambre est formée de deux demi-chambres,
Dans chaque cas, on applique une oscillation de faible ampli-
l'une étant soumise à des oscillations de faible amplitude linéai-
tude à l'une des deux demi-chambres, la chambre étant pres-
res ou rotatives. Cette action produit dans l'éprouvette une
que fermée.
déformation sinusoïdale alternative, linéaire ou en torsion, et
0
une force ou un couple de cisaillement sinusoïdal qui dépend de La description et les principales exigences relatives aux rhéomè-
la rigidité (module de cisaillement) du mélange de caoutchouc. tres sont comme suit.
La courbe enveloppe, c'est-à-dire l'amplitude de la force ou du
couple oscillant(e), est enregistrée graphiquement et automati- 3.1 Chambre.
quement en fonction du temps (voir figure 1).
La chambre est composée de deux demi-chambres. En position
de mesurage, ces deux demi-chambres sont fixées à une dis-
2.2 La rigidité de l'éprouvette de caoutchouc augmente à
tance déterminée l'une de l'autre (voir 3.2) de sorte que la
mesure que se fait la vulcanisation. La courbe est complète
chambre est presque fermée [voir figure 2b) et figure 3b)l.
lorsque la force ou le couple enregistréle) atteint soit une valeur
d'équilibre, soit une valeur maximale [voir figure 1 all. Le temps
Les dimensions des appareils types sont les suivantes : dans le
nécessaire à l'obtention d'une courbe de vulcanisation est fonc-
cas d'un rhéomètre à cisaillement linéaire, un diamètre de
tion de la température d'essai et des caractéristiques du
30 mm et une hauteur de 4,O mm; dans le cas d'un rhéomètre à
mélange de caoutchouc.
cisaillement en torsion, un diamètre de 40 mm, un angle de 18O
et au centre 0,5 mm plus l'écartement des demi-chambres
2.3 On peut déduire les mesures suivantes de la courbe repré-
[voir 3.2 et figure 2 b) ou 3 b)].
sentant la force ou le couple en fonction du temps, c'est-à-dire
F = f(t) [voir figure 1 b)] :
3.2 Fermeture de la chambre.
FL : force ou couple maximal(e1; La chambre doit être presque fermée pendant l'essai par un
mécanisme capable d'exercer une force d'au moins 8 O00 N.
t, : temps correspondant au début de vulcanisation [temps
L'écartement des deux demi-chambres en position fermée doit
de grillage (voir 6.211; être de 0,05 à 0,2 mm et, de préférence, de 0.1 mm.
1

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IS0 6502-1983
Système oscillant de la chambre. Le système de mesurage de la force (ou du couple) doit être
3.3
contrôlé à l'aide de poids, en utilisant un poids correspondant à
la totalité de l'échelle de déflexion.
Le système oscillant comporte une commande par excentrique
rigide, qui transmet un mouvement oscillant linéaire ou de tor-
Le couple du rhéomètre à cisaillement en torsion doit être cal-
sion à l'une des demi-chambres, dans le plan de la cavité.
culé en multipliant la force F par la longueur du bras de levier
(voir figure 5). L'écart sur la totalité de l'échelle de déflexion
L'amplitude de cette oscillation devrait être de
doit être inférieur à 0,5 % (voir 3.4.2).
f 0,Ol à f 0,l mm, de préférence 0,05 mm;
3.6 Régulation du chauffage et de la température.
ou
La méthode de régulation de la température doit garantir les
f 0.1 à f 2O. de préférence 0,5O.
paramètres opératoires suivants, nécessaires à l'obtention de
mesures reproductibles de la courbe de vulcanisation : temps
La fréquence devrait être comprise entre 0,05 et 2 Hz et, de pré-
de chauffage, température de vulcanisation, répartition de la
férence, doit être égale à 1,7 f 0,l Hz.
température et température de référence.
Les instruments utilisés pour réguler la température doivent
Système de mesurage de la force (ou du couple).
3.4
permettre de faire varier la température de référence (voir 3.6.4)
entre 100 et 200 OC, avec une précision de 0,3 OC au moins.
, 3.4.1 Mesurage
3.6.1 Temps de chauffage
Un système de mesurage de la force (ou du couple) doit mesu-
rer la force (ou le couple) de cisaillement. II doit être couplé de
L'appareil doit être capable de porter l'éprouvette à la tempéra-
manière rigide à l'une des demi-chambres et toute déformation
ture de vulcanisation spécifiée en moins de 1,5 min après la fer-
doit être suffisamment faible pour être négligeable et produire
meture de la chambre.
un signal proportionnel à la force (ou au couple).
NOTE - Pour obtenir des résultats relatifs aux caractéristiques de vul-
NOTE - La déformation élastique du système d'oscillation et de mesu-
canisation comparables à ceux que donne le rhéomètre à disque oscil-
rage ne devrait pas dépasser 1 '%O de l'amplitude d'oscillation; sinon, il
lant (voir IS0 34171, l'appareil de chauffage du rhéomètre sans
...