ISO 10634:1995
(Main)Water quality — Guidance for the preparation and treatment of poorly water-soluble organic compounds for the subsequent evaluation of their biodegradability in an aqueous medium
Water quality — Guidance for the preparation and treatment of poorly water-soluble organic compounds for the subsequent evaluation of their biodegradability in an aqueous medium
Restricted to the description of the four techniques for introducing the poorly-soluble organic test compounds for a subsequent test on biodegradability in an aqueous medium. The techniques are: direct addition, which is restricted to non-volatile compounds, ultrasonic dispersion of non-volatile liquid and solid compounds, adsorption on an inert support and dispersions or emulsions with an emulsifying agent. Volatile chemicals may not be tested.
Qualité de l'eau — Lignes directrices pour la préparation et le traitement des composés organiques peu solubles dans l'eau en vue de l'évaluation de leur biodégradabilité en milieu aqueux
La présente Norme internationale décrit quatre techniques pour la préparation des composés organiques peu solubles dans l'eau et leur introduction dans des récipients d'essai en vue d'essais de biodégradabilité en milieu aqueux selon des méthodes normalisées. Les composés à expérimenter en question ne sont pas suffisamment solubles dans l'eau pour être soumis aux essais de biodégradabilité classiques, comme décrit dans les méthodes d'essai respectives citées dans l'article 2. Les techniques de préparation sont les suivantes: -- addition directe (article 3): cette technique est réservée aux composés d'essai non volatils, si des solvants ou des supports inertes sont utilisés; -- dispersion aux ultrasons (article 4): cette technique peut être appliquée aux composés liquides non volatils et aux composés solides; -- adsorption sur un support inerte (article 5); -- dispersion ou émulsion par un émulsifiant (article 6). Les essais ultérieurs de biodégradabilité sont principalement effectués par analyse du dioxyde de carbone dégagé (voir ISO 9439) et par détermination de la consommation d'oxygène (voir ISO 9408). La présente Norme internationale ne reprend pas la description de ces méthodes; elle se limite à la description des techniques d'introduction des substances expérimentées dans le milieu d'essai et au maintien de ces substances à 383l'état dispersé. La mise en oeuvre de ces techniques doit être réalisée en respectant par ailleurs les conditions expérimentales décrites dans les méthodes normalisées pour l'évaluation de la biodégradabilité. Il convient de noter que les produits chimiques volatils ne peuvent être expérimentés suivant la méthode du dioxyde de carbone prescrite dans l'ISO 9439.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
0 ISO
ISO 10634:1995(E)
Introduction
The standardizing work carried out by lSO/TC ‘l47/SC 5 has shown that
the development of a Single method for evaluating the biodegradability of
organic compounds with a low solubility in water may not be envisaged
in the immediate future. In fact, the selection of the most suitable working
method to obtain a satisfactory emulsion or dispersion of these com-
pounds in the test media depends particularly on their physico-Chemical
properties. Consequently, the selection of the most suitable method has
to be left to the judgement of laboratories responsible for the tests based
on their experience and the product information supplied by the applicant.
lt is for this reason that this International Standard describes various
techniques for treating poorly soluble organic compounds before they are
investigated in biodegradability tests, with the aim of reaching a Stage
where, for any given technique, the same working method is used by all
laboratories, thus making it easier to compare results.
The techniques described in this International Standard do not necessarily
produce the Same results if they are used in parallel. The use of solvents
and dispersing or emulsifying techniques may be additional sources of
errors and may lead to test results which differ from those obtained
without using these techniques. Furthermore, dispersions or emulsions
may be produced which would not exist as such in nature and where the
rate and degree of biodegradability is enhanced because very fine particles
are present. These facts have to be considered for the evaluation and in-
terpretation of the results of biodegradation tests. lt is recommended to
perform biodegradability tests first, with the direct addition of a test com-
pound, or to perform this test in parallel to tests using dispersion tech-
niques.
Normally, only pure or virtually pure compounds should be tested. If mix-
tures or multi-componental substances are tested, the use of solvents and
dispersion techniques may lead to unrepresentative heterogeneous dis-
tributions and to misleading test results in the subsequent biodegradability
tests.
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 10634:1995(E)
Water quality - Guidance for the preparation and
treatment of poorly water-soluble organic compounds
for the subsequent evaluation of their biodegradability
in an aqueous medium
volatile chemicals may not be tested by the carbon
1 Scope
dioxide method specified in ISO 9439.
This International Standard describes four techniques
2 Normative references
for preparing poorly water-soluble organic compounds
and introducing them into test vessels for a sub-
The following Standards contain provisions which,
sequent test on biodegradability in an aqueous me-
through reference in this text, constitute provisions
dium using Standard methods. The test compounds
of this International Standard. At the time of publica-
concerned are not sufficiently soluble in water to
tion, the editions indicated were valid. All Standards
perform the biodegradability tests in the normal man-
are subject to revision, and Parties to agreements
ner, as described in the respective test methods indi-
based on this International Standard are encouraged
cated in clause 2.
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the Standards indicated below.
The preparation techniques are as follows:
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
- direct addition (clause 3): this technique is re- rently valid International Standards.
stricted to non-volatile test compounds if inert
ISO 9408: 1991, Water quality - Evaluation in an
supports or solvents are used;
aqueous medium of the “ultimate ” aerobic bio-
degradability of organic compounds - Method by
- ultrasonic dispersion (clause 4): this technique
determining
may be applied to non-volatile liquid and solid the Oxygen demand in a closed
compounds; respirome ter.
- adsorption on an inert support (clause 5); ISO 9439: 1990, Water quality - Evaluation in an
aqueous medium of the “ultimate ” aerobic bio-
- dispersions or emulsions with an emulsifying
degradability of organic compounds - Method by
agent (clause 6). analysis of released carbon dioxide.
The subsequent tests on biodegradability are primarily
3 Direct addition
methods using the analysis of the released carbon
dioxide (see ISO 9439) and the determination of the
Any of the following techniques tan be used
Oxygen consumption (see ISO 9408). This Inter-
national Standard does not describe the test methods;
- The test compound is weighed and directly intro-
it is restricted to describing the techniques for intro-
duced into the test vessels which are subjected to
ducing the test substances into the test medium and
continuous agitation.
to keep them in a dispersed state. These techniques
are implemented while observing the experimental
NOTE 1 Some organic compounds which are spar-
conditions described in the standardized methods for
ingly soluble in water dissolve more readily when alkali
or acid is added. They may be introduced as an acid or
evaluating biodegradability. lt should be noted that
1
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ISO 10634:1995(E)
alkaline stock Solution, provided that no substantial re-
Test compounds which are sufficiently soluble in wa-
action of the test compound takes place. The test me-
ter under acidic or alkaline conditions may be intro-
dium is adjusted to neutral before the inoculum is
duced as stock Solution. Prepare a stock Solution of
added.
such a test compound in deionized water adjusted
with inorganic acid or alkali to a sufficiently high or low
- The test compound is weighed onto a suitable
pH. Add an appropriate amount of the stock Solution
inert support and introduced into the test vessels
to the test medium to obtain the desired concen-
which are subjected to continuous agitation.
tration of the test compound in the test vessels.
Measure the pH of the medium and adjust it as
- A Solution of the test compound is prepared in a
necessary before the inoculum is added.
volatile organic solvent and is introduced into the
test vessels which are subjected to continuous
3.3.2 Using a support
agitation.
The solvent, which shall be used in minimal Grind solid test compounds as finely as possible be-
amounts, is then removed, if possible completely, fore weighing them. Weigh the liquids, including
viscous substances, without treatment or, if possible,
by agitation before the test medium is added.
solidify in liquid nitrogen and grind finely before
weighing.
3.1 Reagents
Weigh onto the support (32.1) a quantity of the
A volatile organic solvent is selected for its capacity
compound corresponding to the initial concentation
to dissolve the test compound.
or organic carbon required by the test method to be
used.
The Chosen solvent shall not react with the test
compound or with any component of the medium.
Introduce a support into each of the test vessels, and
also introduce a support without the tes t compound
The solvent shall be non-biodegradable and non-toxic
into each of the control vessels.
to bacteria under the conditions of the subsequent
biodegradability tests, especially if it cannot be re-
Maintain agitation using the stirrers (3.22 ) throughout
moved sufficiently.
the biodegradability test.
Suitable solvents are acetone or dichloromethane.
3.3.3 Using a solvent
3.2 Apparatus
Prepare a Solution of the test compound in a mini-
mum of the Chosen organic solvent (3.1).
32.1 Inert supports, which may be introduced into
Introduce, into the test vessels, the quantity of sol-
the test vessels, e.g. microscope slides.
ution needed to obtain the initial concentration of or-
ganic carbon required by the test method used.
3.22 Stirrers, in sufficient numbers to ensure that
all the test vessels used in the respective biodegrad-
Introduce the Same quantity of the solvent, without
ability tests tan be agitated.
any test compound, into each of the control vessels.
Stirrer-rods shall be of such a material that no in-
Evaporate the solvent, if possible completely, by ap-
gredients of a plastics coat will contaminate the test
propriate methods.
medium and no adsorption of test compounds will
occur. Heating up the test vessels by stirring and
NOTE 2 The test Solution may be spread over the base
raising the test temperature shall be avoided. of the test vessels and the System is then purged with gas
and/or stirred. The last traces of solvent are difficult to re-
move. Interferences may occur if the solvent is biodegrad-
3.3 Procedure
able or inhibitory to bacteria.
Then carry out the biodegradability test.
3.3.1 Direct addition
Test compounds with crystalline structures may be
4 Ultrasonic dispersion
weighed and directly added to the test vessels.
compounds may be added with a An emulsion or dispersion of the compound to be
Non-visco us liquid
e. tested is prepared using an ultrasonic probe and is
high preci sion volu metric syring
2
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ISO 10634:1995(E)
introduced into the test vessels, which are continu- centration of organic carbon required by the test
ously agitated (see 3.22). method to be used.
Sustain the agitation throughout the biodegradability
test.
4.1 Apparatus
NOTE 5 It may be difficult to obtain a stable emuision or
dispersion. Special care is therefore required when aliquots
Ultrasonic transducer, capable of producing
4.1.1
are distributed to the test vessels. if it proves impossible to
a frequency of approximately 20 kHz.
obtain a sufficiently stable emulsion or a sufficiently high
concentration to carry out the test, the test compound may
be introduced directly into the test medium and be dis-
4.12 Stirrers, in sufficient numbers to ensure that
persed ultrasonically in the test vessels before the inoculum
all the test vessels tan be agitated (see 32.2).
is added.
4.2 Procedure
5 Adsorption on an inert support
Add, for example, 10 g or IO ml of the test compound
The test compound is adsorbed onto an inert support
to a 500 ml beaker containing approximately 400 ml
and introduced into the test vessels. lt is kept dis-
of deionized water.
persed in the medium by continuous agitation.
The test compound shall be present in excess so that
a saturated Solution is obtained. Install the ultrasonic
transducer (4.1 .l) in such a way that its tip is as close 5.1 Reagents
as possible to the interface between the water and
the test compound.
5.1.1 Inert support
(4.1.2) to agitate the beaker so that the
Use a stirrer
Silica gel, glassfibre filters or other non-biodegradable
compound is drawn down to the bottom.
inert suppot-ts which do not release organic or inor-
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
10634
Première édition
1995-08-I 5
Qualité de l’eau - Lignes directrices pour
la préparation et le traitement des
composés organiques peu solubles dans
l’eau en vue de l’évaluation de leur
biodégradabilité en milieu aqueux
Water quality - Guidance for the preparation and treatment of poorly
water-soluble organic compounds for the subsequent evaluation of their
biodegradability in an aqueous medium
Numéro de référence
ISO 10634: 1995(F)
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ISO 10634:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10634 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 5, Méthodes biologiques.
I
te No rme internationale est donnée uniquement
La nnex e A de la présen
à ti tre d ‘informati on.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation inte rnationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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0 ISO
ISO 10634:1995(F)
Introduction
Les travaux de normalisation menés au sein de I’ISO/TC 147/SC 5 ont
montré qu’il n’était pas envisageable de normaliser dans l’immédiat une
méthode unique pour l’évaluation de la biodégradabilité des composés
organiques peu solubles dans l’eau. En effet, le choix du mode opératoire
le plus approprié pour obtenir une émulsion ou une dispersion satisfai-
sante de ces substances dans les milieux d’essai dépend, en particulier,
de leurs propriétés physico-chimiques. II est donc nécessaire de laisser à
l’appréciation du laboratoire chargé des essais la sélection de la méthode
la plus adaptée en fonction de son expérience propre et des informations
sur les produits fournis par le demandeur. C’est pourquoi la présente
Norme internationale décrit plusieurs techniques pour le traitement des
composés organiques peu solubles avant de réaliser des essais de biodé-
gradabilité en ayant pour objectif de faire en sorte que, pour une technique
donnée, le même mode opératoire soit mis en œuvre par tous les labora-
toires, rendant ainsi plus aisée la comparaison des résultats.
Les techniques décrites dans la présente Norme internationale ne donnent
pas nécessairement les mêmes résultats lorsqu’elles sont menées en
parallèle. L’emploi de solvants et de techniques de dispersion ou d’émul-
sion peuvent être des sources supplémentaires d’erreurs et peuvent
conduire à des résultats d’essai différents de ceux obtenus sans utiliser
ces techniques. De plus, des dispersions ou émulsions n’existant pas
comme telles à l’état naturel peuvent être produites pour lesquelles le taux
et le degré de biodégradabilité sont augmentés en raison de la présence
de fines particules. Ces faits doivent être considérés pour l’évaluation et
l’interprétation des résultats d’essai de biodégradabilité. Il est recom-
mandé de réaliser, en premier lieu, les essais de biodégradabilité par ad-
dition directe du composé à expérimenter et de réaliser cet essai en
parallèle aux essais faisant appel aux techniques de dispersion.
Normalement, il est recommandé de soumettre à l’essai des composés
purs ou pratiquement purs. Si des mélanges ou des substances
multicomposés sont examinés, l’utilisation de solvants et de techniques
de dispersion peuvent conduire à des distributions hétérogènes non re-
présentatives et à des résultats d’essai de biodégradabilité erronés.
. . .
III
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 10634:1995(F)
Qualité de l’eau - Lignes directrices pour la
préparation et le traitement des composés organiques
peu solubles dans l’eau en vue de l’évaluation de leur
biodégradabilité en milieu aqueux
stances expérimentées dans le milieu d’essai et au
1 Domaine d’application
maintien de ces substances à l’état dispersé. La mise
en œuvre de ces techniques doit être réalisée en
La présente Norme internationale décrit quatre tech-
respectant par ailleurs les conditions expérimentales
niques pour la préparation des composés organiques
décrites dans les méthodes normalisées pour I’éva-
peu solubles dans l’eau et leur introduction dans des
luation de la biodégradabilité. II convient de noter que
récipients d’essai en vue d’essais de biodégradabilité
les produits chimiques volatils ne peuvent être expé-
en milieu aqueux selon des méthodes normalisées.
rimentés suivant la méthode du dioxyde de carbone
Les composés à expérimenter en question ne sont
prescrite dans I’ISO 9439.
pas suffisamment solubles dans l’eau pour être sou-
mis aux essais de biodégradabilité classiques, comme
décrit dans les méthodes d’essai respectives citées
dans l’article 2.
2 Références normatives
Les techniques de préparation sont les suivantes:
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
- addition directe (article 3): cette technique est ré-
tuent des dispositions valables pour la présente
servée aux composés d’essai non volatils, si des
Norme internationale. Au moment de la publication,
solvants ou des supports inertes sont utilisés;
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
- dispersion aux ultrasons (article 4): cette techni-
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
que peut être appliquée aux composés liquides
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
non volatils et aux composés solides;
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
- adsorption sur un support inerte (article 5);
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
- dispersion ou émulsion par un émulsifiant
(article 6).
ISO 9408:1991, Qualité de l’eau - Évaluation, en mi-
lieu aqueux, de la biodégradabilité aérobie «ultime»
des composés organiques - Méthode par détermi-
Les essais ultérieurs de biodégradabilité sont princi-
nation de la demande en oxygène dans un
palement effectués par analyse du dioxyde de car-
respiromè tre fermé.
bone dégagé (voir ISO 9439) et par détermination de
la consommation d’oxygène (voir ISO 9408). La pré- ISO 9439:1990, Qualité de l’eau - Évaluation, en mi-
lieu aqueux, de la biodégradabilité aérobie wltime))
sente Norme internationale ne reprend pas la des-
cription de ces méthodes; elle se limite à la des composés organiques - Méthode par dosage du
description des techniques d’introduction des sub- dioxyde de carbone dégagé.
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63 ISO
ISO 10634:1995(F)
Les barreaux d’agitation doivent être d’un matériau tel
3 Addition directe
qu’aucun ingrédient du revêtement en matière plasti-
que ne contamine le milieu d’essai et qu’aucune
L’une des techniques suivantes peut être utilisée.
adsorption des composés expérimentés ne se pro-
duise. Le réchauffement des récipients d’essai par
- Le composé expérimenté est pesé et introduit di-
agitation et l’augmentation de la température d’essai
rectement dans les récipients d’essai maintenus
doivent être évités.
sous agitation.
NOTE 1 Certains composés organiques difficiles à
dissoudre dans l’eau se dissolvent plus facilement en
3.3 Mode opératoire
présence de base ou d’acide. Ils peuvent être introduits
sous forme de solution mère acide ou basique, sous
3.3.1 Addition directe
réserve qu’aucune réaction importante du composé ex-
périmenté n’ait lieu. Le milieu d’essai est ajusté à la
neutralité avant ajout de I’inoculum. Les composés expérimentés de structure cristalline
peuvent être pesés et introduits directement dans les
- Le composé expérimenté est pesé sur un support
récipients d’essai.
inerte approprié et introduit dans les récipients
Les composés liquides non visqueux peuvent être
d’essai maintenus sous agitation.
ajoutés à l’aide d’une seringue volumétrique de haute
- Une solution du composé expérimenté est prépa- précision.
rée dans un solvant organique volatil et introduit
Les composés expérimentés suffisamment solubles
dans les récipients d’essai maintenus sous agi-
dans l’eau dans des conditions acides ou basiques
tation.
peuvent être introduits sous forme de solution mère.
Le solvant, qui doit être utilisé en quantités mini-
Préparer une solution mère d’un tel composé dans
males, est ensuite éliminé, si possible complè-
l’eau déionisée, ajustée à un pH suffisamment faible
tement, par agitation, avant l’addition du milieu
ou élevé à l’aide d’acide ou de base inorganique.
d’essai. Ajouter une quantité appropriée de solution mère au
milieu d’essai afin d’obtenir la concentration du com-
posé expérimenté voulue dans les récipients d’essai.
3.1 Réactifs
Mesurer le pH du milieu et l’ajuster si nécessaire
avant ajout de I’inoculum.
Un solvant organique volatil est choisi en fonction de
son pouvoir solubilisant vis-à-vis du composé expéri-
3.3.2 Utilisation d’un support
menté.
Le solvant choisi ne doit réagir ni avec le composé
Broyer le plus finement possible les composés soli-
expérimenté, ni avec aucun des composants du mi-
des expérimentés avant la pesée. Peser les substan-
.
lieu .
ces liquides ou visqueuses sans traitement ou si
possible solidifier dans l’azote liquide et broyer fi-
Le solvant ne doit être ni biodégradable, ni toxique
nement avant la pesée.
vis-à-vis des bactéries dans les conditions des essais
ultérieurs de biodégradabilité, notamment s’il ne peut
Effectuer la pesée, sur un support (3.2.1) d’une
être suffisamment éliminé.
quantité de composé correspondant à la concen-
tration initiale de carbone organique requise par la
et le dichloro-
Des solvants appropriés sont l’acétone
méthode d’essai utilisée.
méthane.
Introduire un support dans chaque récipient d’essai,
le support sans composé expérimenté étant introduit
3.2 Appareillage
dans chacun des récipients témoins.
Maintenir sous agitation à l’aide des agitateurs (3.2.2)
3.2.1 Supports inertes, pouvant être introduits
pendant la durée de l’essai de biodégradabilité.
dans les récipients d’essai, par exemple lamelles de
microscope.
3.3.3 Utilisation d’un solvant
3.2.2 Agitateurs, en nombre suffisant pour assurer
une agitation de l’ensemble des récipients d’essai Préparer une solution de composé expérimenté dans
utilisés dans les essais de biodégradabilité respectifs. un minimum du solvant organique retenu (3.1).
2
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0 ISO
ISO 10634:1995(F)
NOTES
Introduire, dans les récipients d’essai, la quantité de
solution nécessaire pour obtenir la concentration ini-
3 Les proportions et les chiffres sont donnés à titre indi-
tiale de carbone organique requise par la méthode
catif. Ils dépendent des caractéristiques du composé expé-
d’essai utilisée.
rimenté.
Introduire la même quantité de solvant seul dans
4 Certaines substances sont sujettes à décomposition
chacun des récipients témoins.
thermique lorsqu’une production de chaleur a lieu a I’extré-
mité de l’électrode. Cela peut également conduire à une
Évaporer le solvant si possible complètement par des
élévation de la température de la solution. Ce problème
méthodes appropriées.
peut être évité par mesurage et contrôle de la température,
réduction de la puissance de l’appareil à ultrasons ou
La solution d’essai peut être répartie sur le fond
NOTE 2
sonication intermittente. Dans certains cas, on peut ren-
des récipients d’essai et le système est ensuite purgé à
contrer des problèmes dus à la destruction de la substance.
l’aide de gaz et/ou est agité. Les dernières traces de solvant
Dans ce cas, il est recommandé d’utiliser une autre mé-
sont difficiles à éliminer. Si le solvant est biodégradable ou
thode.
inhibiteur vis-à-vis des bactéries, des interférences peuvent
se produire.
Analyser, par une méthode d’analyse
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
10634
Première édition
1995-08-I 5
Qualité de l’eau - Lignes directrices pour
la préparation et le traitement des
composés organiques peu solubles dans
l’eau en vue de l’évaluation de leur
biodégradabilité en milieu aqueux
Water quality - Guidance for the preparation and treatment of poorly
water-soluble organic compounds for the subsequent evaluation of their
biodegradability in an aqueous medium
Numéro de référence
ISO 10634: 1995(F)
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ISO 10634:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10634 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 5, Méthodes biologiques.
I
te No rme internationale est donnée uniquement
La nnex e A de la présen
à ti tre d ‘informati on.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation inte rnationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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ISO 10634:1995(F)
Introduction
Les travaux de normalisation menés au sein de I’ISO/TC 147/SC 5 ont
montré qu’il n’était pas envisageable de normaliser dans l’immédiat une
méthode unique pour l’évaluation de la biodégradabilité des composés
organiques peu solubles dans l’eau. En effet, le choix du mode opératoire
le plus approprié pour obtenir une émulsion ou une dispersion satisfai-
sante de ces substances dans les milieux d’essai dépend, en particulier,
de leurs propriétés physico-chimiques. II est donc nécessaire de laisser à
l’appréciation du laboratoire chargé des essais la sélection de la méthode
la plus adaptée en fonction de son expérience propre et des informations
sur les produits fournis par le demandeur. C’est pourquoi la présente
Norme internationale décrit plusieurs techniques pour le traitement des
composés organiques peu solubles avant de réaliser des essais de biodé-
gradabilité en ayant pour objectif de faire en sorte que, pour une technique
donnée, le même mode opératoire soit mis en œuvre par tous les labora-
toires, rendant ainsi plus aisée la comparaison des résultats.
Les techniques décrites dans la présente Norme internationale ne donnent
pas nécessairement les mêmes résultats lorsqu’elles sont menées en
parallèle. L’emploi de solvants et de techniques de dispersion ou d’émul-
sion peuvent être des sources supplémentaires d’erreurs et peuvent
conduire à des résultats d’essai différents de ceux obtenus sans utiliser
ces techniques. De plus, des dispersions ou émulsions n’existant pas
comme telles à l’état naturel peuvent être produites pour lesquelles le taux
et le degré de biodégradabilité sont augmentés en raison de la présence
de fines particules. Ces faits doivent être considérés pour l’évaluation et
l’interprétation des résultats d’essai de biodégradabilité. Il est recom-
mandé de réaliser, en premier lieu, les essais de biodégradabilité par ad-
dition directe du composé à expérimenter et de réaliser cet essai en
parallèle aux essais faisant appel aux techniques de dispersion.
Normalement, il est recommandé de soumettre à l’essai des composés
purs ou pratiquement purs. Si des mélanges ou des substances
multicomposés sont examinés, l’utilisation de solvants et de techniques
de dispersion peuvent conduire à des distributions hétérogènes non re-
présentatives et à des résultats d’essai de biodégradabilité erronés.
. . .
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 10634:1995(F)
Qualité de l’eau - Lignes directrices pour la
préparation et le traitement des composés organiques
peu solubles dans l’eau en vue de l’évaluation de leur
biodégradabilité en milieu aqueux
stances expérimentées dans le milieu d’essai et au
1 Domaine d’application
maintien de ces substances à l’état dispersé. La mise
en œuvre de ces techniques doit être réalisée en
La présente Norme internationale décrit quatre tech-
respectant par ailleurs les conditions expérimentales
niques pour la préparation des composés organiques
décrites dans les méthodes normalisées pour I’éva-
peu solubles dans l’eau et leur introduction dans des
luation de la biodégradabilité. II convient de noter que
récipients d’essai en vue d’essais de biodégradabilité
les produits chimiques volatils ne peuvent être expé-
en milieu aqueux selon des méthodes normalisées.
rimentés suivant la méthode du dioxyde de carbone
Les composés à expérimenter en question ne sont
prescrite dans I’ISO 9439.
pas suffisamment solubles dans l’eau pour être sou-
mis aux essais de biodégradabilité classiques, comme
décrit dans les méthodes d’essai respectives citées
dans l’article 2.
2 Références normatives
Les techniques de préparation sont les suivantes:
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
- addition directe (article 3): cette technique est ré-
tuent des dispositions valables pour la présente
servée aux composés d’essai non volatils, si des
Norme internationale. Au moment de la publication,
solvants ou des supports inertes sont utilisés;
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
- dispersion aux ultrasons (article 4): cette techni-
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
que peut être appliquée aux composés liquides
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
non volatils et aux composés solides;
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
- adsorption sur un support inerte (article 5);
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
- dispersion ou émulsion par un émulsifiant
(article 6).
ISO 9408:1991, Qualité de l’eau - Évaluation, en mi-
lieu aqueux, de la biodégradabilité aérobie «ultime»
des composés organiques - Méthode par détermi-
Les essais ultérieurs de biodégradabilité sont princi-
nation de la demande en oxygène dans un
palement effectués par analyse du dioxyde de car-
respiromè tre fermé.
bone dégagé (voir ISO 9439) et par détermination de
la consommation d’oxygène (voir ISO 9408). La pré- ISO 9439:1990, Qualité de l’eau - Évaluation, en mi-
lieu aqueux, de la biodégradabilité aérobie wltime))
sente Norme internationale ne reprend pas la des-
cription de ces méthodes; elle se limite à la des composés organiques - Méthode par dosage du
description des techniques d’introduction des sub- dioxyde de carbone dégagé.
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63 ISO
ISO 10634:1995(F)
Les barreaux d’agitation doivent être d’un matériau tel
3 Addition directe
qu’aucun ingrédient du revêtement en matière plasti-
que ne contamine le milieu d’essai et qu’aucune
L’une des techniques suivantes peut être utilisée.
adsorption des composés expérimentés ne se pro-
duise. Le réchauffement des récipients d’essai par
- Le composé expérimenté est pesé et introduit di-
agitation et l’augmentation de la température d’essai
rectement dans les récipients d’essai maintenus
doivent être évités.
sous agitation.
NOTE 1 Certains composés organiques difficiles à
dissoudre dans l’eau se dissolvent plus facilement en
3.3 Mode opératoire
présence de base ou d’acide. Ils peuvent être introduits
sous forme de solution mère acide ou basique, sous
3.3.1 Addition directe
réserve qu’aucune réaction importante du composé ex-
périmenté n’ait lieu. Le milieu d’essai est ajusté à la
neutralité avant ajout de I’inoculum. Les composés expérimentés de structure cristalline
peuvent être pesés et introduits directement dans les
- Le composé expérimenté est pesé sur un support
récipients d’essai.
inerte approprié et introduit dans les récipients
Les composés liquides non visqueux peuvent être
d’essai maintenus sous agitation.
ajoutés à l’aide d’une seringue volumétrique de haute
- Une solution du composé expérimenté est prépa- précision.
rée dans un solvant organique volatil et introduit
Les composés expérimentés suffisamment solubles
dans les récipients d’essai maintenus sous agi-
dans l’eau dans des conditions acides ou basiques
tation.
peuvent être introduits sous forme de solution mère.
Le solvant, qui doit être utilisé en quantités mini-
Préparer une solution mère d’un tel composé dans
males, est ensuite éliminé, si possible complè-
l’eau déionisée, ajustée à un pH suffisamment faible
tement, par agitation, avant l’addition du milieu
ou élevé à l’aide d’acide ou de base inorganique.
d’essai. Ajouter une quantité appropriée de solution mère au
milieu d’essai afin d’obtenir la concentration du com-
posé expérimenté voulue dans les récipients d’essai.
3.1 Réactifs
Mesurer le pH du milieu et l’ajuster si nécessaire
avant ajout de I’inoculum.
Un solvant organique volatil est choisi en fonction de
son pouvoir solubilisant vis-à-vis du composé expéri-
3.3.2 Utilisation d’un support
menté.
Le solvant choisi ne doit réagir ni avec le composé
Broyer le plus finement possible les composés soli-
expérimenté, ni avec aucun des composants du mi-
des expérimentés avant la pesée. Peser les substan-
.
lieu .
ces liquides ou visqueuses sans traitement ou si
possible solidifier dans l’azote liquide et broyer fi-
Le solvant ne doit être ni biodégradable, ni toxique
nement avant la pesée.
vis-à-vis des bactéries dans les conditions des essais
ultérieurs de biodégradabilité, notamment s’il ne peut
Effectuer la pesée, sur un support (3.2.1) d’une
être suffisamment éliminé.
quantité de composé correspondant à la concen-
tration initiale de carbone organique requise par la
et le dichloro-
Des solvants appropriés sont l’acétone
méthode d’essai utilisée.
méthane.
Introduire un support dans chaque récipient d’essai,
le support sans composé expérimenté étant introduit
3.2 Appareillage
dans chacun des récipients témoins.
Maintenir sous agitation à l’aide des agitateurs (3.2.2)
3.2.1 Supports inertes, pouvant être introduits
pendant la durée de l’essai de biodégradabilité.
dans les récipients d’essai, par exemple lamelles de
microscope.
3.3.3 Utilisation d’un solvant
3.2.2 Agitateurs, en nombre suffisant pour assurer
une agitation de l’ensemble des récipients d’essai Préparer une solution de composé expérimenté dans
utilisés dans les essais de biodégradabilité respectifs. un minimum du solvant organique retenu (3.1).
2
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0 ISO
ISO 10634:1995(F)
NOTES
Introduire, dans les récipients d’essai, la quantité de
solution nécessaire pour obtenir la concentration ini-
3 Les proportions et les chiffres sont donnés à titre indi-
tiale de carbone organique requise par la méthode
catif. Ils dépendent des caractéristiques du composé expé-
d’essai utilisée.
rimenté.
Introduire la même quantité de solvant seul dans
4 Certaines substances sont sujettes à décomposition
chacun des récipients témoins.
thermique lorsqu’une production de chaleur a lieu a I’extré-
mité de l’électrode. Cela peut également conduire à une
Évaporer le solvant si possible complètement par des
élévation de la température de la solution. Ce problème
méthodes appropriées.
peut être évité par mesurage et contrôle de la température,
réduction de la puissance de l’appareil à ultrasons ou
La solution d’essai peut être répartie sur le fond
NOTE 2
sonication intermittente. Dans certains cas, on peut ren-
des récipients d’essai et le système est ensuite purgé à
contrer des problèmes dus à la destruction de la substance.
l’aide de gaz et/ou est agité. Les dernières traces de solvant
Dans ce cas, il est recommandé d’utiliser une autre mé-
sont difficiles à éliminer. Si le solvant est biodégradable ou
thode.
inhibiteur vis-à-vis des bactéries, des interférences peuvent
se produire.
Analyser, par une méthode d’analyse
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.