ISO 18256-1:2019

Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium dioxide-containing materials — Part 1: Dissolution of plutonium dioxide powders

This document specifies the dissolution of powder samples of plutonium oxide for subsequent determination of elemental concentration and isotopic composition.

Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des matériaux contenant du dioxyde de plutonium — Partie 1: Dissolution des poudres de dioxyde de plutonium

Le présent document spécifie un mode opératoire pour la dissolution d'échantillons de poudre d'oxyde de plutonium pour la détermination ultérieure de la concentration des éléments et de la composition isotopique.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 14-Jan-2019
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5/WG 1 - Analytical methodology in the nuclear fuel cycle
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Due Date: 04-Nov-2024
• Completion Date: 04-Nov-2024

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18256-1
First edition
2019-01
Nuclear fuel technology — Dissolution
of plutonium dioxide-containing
materials —
Part 1:
Dissolution of plutonium dioxide
powders
Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des matériaux
contenant du dioxyde de plutonium —
Partie 1: Dissolution des poudres de dioxyde de plutonium
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Summary of the method . 1
5 Apparatus and reagents . 2
5.1 Apparatus . 2
5.2 Reagents. 3
6 Sample dissolution . 3
6.1 Procedure for common plutonium containing materials . 3
6.2 Solution adjustment (optional) . 5
7 Quality control . 6
Bibliography . 7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies,
and radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear installations, processes and technologies.
A list of all the parts in the ISO 18256 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved

Introduction
This document describes a method to dissolve powder samples of plutonium oxide to provide suitable
aliquots for subsequent analysis of elemental concentration and isotopic composition.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18256-1:2019(E)
Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium
dioxide-containing materials —
Part 1:
Dissolution of plutonium dioxide powders
1 Scope
This document specifies the dissolution of powder samples of plutonium oxide for subsequent
determination of elemental concentration and isotopic composition.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Summary of the method
Among the factors affecting the formation of solid solution and hence, the ease of dissolution are:
— the method of fuel fabrication (i.e. mechanically blended oxides, co-precipitated oxides, or sol-gel
oxides);
— the degree of sintering.
Therefore, different dissolution methods are applied according to the type of plutonium oxide sample
to be dissolved. For high-fired plutonium oxide procedure can be different.
The radiological hazard of plutonium and the need to minimize the waste shall be taken into account
when choosing the mass of the sample to be dissolved. In most cases, PuO masses between 0,1 g and
1 g are appropriate for the subsequent analysis.
For the highest possible assay accuracy only gravimetric dissolution methods are recommended.
However for a less critical assay, volumetric dissolution may be appropriate.
For grain-size powders, the sample is transferred in a pre-weighed flask or vial made of glass, high-
1)
TM
density polyethylene (HDPE), polytetrafluoroethylene (PTFE), Nalgene or other container types,
but the choice of the container has consequences.
— When using a glass dissolution vessel, the added fluoride will attack the glass (resulting in a
falsification of the pre-weighed tare) but with the benefit that the fluoride is ultimately removed
from the solution via release of volatile SiF . The resulting reduction in fluoride content of the final
solution guards against the formation of insoluble plutonium fluoride (especially below 8 M), which
would negatively bias the plutonium element content up to 0,1 % [or more when large quantities of
hydrofluoric acid (HF) are used]. The tare mass of the etched glass vessel may be re-established by
careful cleaning, drying and re-weighing of the vessel.
TM1)
— HDPE, PTFE or Nalgene dissolution vessels are not reactive to HF, therefore tare mass remains
unaffected. However, these materials have the disadvantage that fluoride ions in the dissolution
liquor promote the precipitation of insoluble plutonium fluoride when the oxidation state of
plutonium is reduced from IV to III (e.g. by later volume adjustments using a low molarity acid).
An aqueous dissolving mixture comprising nitric acid (about 8 mol/l to 14 mol/l) and an effective
catalytic amount of fluoride ions from either hydrofluoric acid (about 0,05 mol/l to 0,1 mol/l) or
ammonium hydrogen bifluoride (about 2 g/l) is added and the pre-weighted dissolution vessel is
closed with a reflux cap (or watch glass). The vessel is placed on a hotplate and heat is applied until
the dissolution is completed. The solution is then ready for concentration determination of plutonium
per gram of solution by suitable analytical methods. The solution can be used for other analyses, e.g.
plutonium isotopic abundances or impurities determination.
Dissolution can be either performed in a closed vessel, at temperature below nitric acid boiling point,
or with a reflux for higher temperature in order to accelerate the dissolution process and reduce
dissolution time.
More effective dissolution of refractory (or “high fired PuO “) plutonium oxide (fired to T = 1 000 °C)
can be carried out by forming ceric nitrate i
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18256-1
First edition
2019-01
Nuclear fuel technology — Dissolution
of plutonium dioxide-containing
materials —
Part 1:
Dissolution of plutonium dioxide
powders
Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des matériaux
contenant du dioxyde de plutonium —
Partie 1: Dissolution des poudres de dioxyde de plutonium
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Summary of the method . 1
5 Apparatus and reagents . 2
5.1 Apparatus . 2
5.2 Reagents. 3
6 Sample dissolution . 3
6.1 Procedure for common plutonium containing materials . 3
6.2 Solution adjustment (optional) . 5
7 Quality control . 6
Bibliography . 7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
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expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
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and radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear installations, processes and technologies.
A list of all the parts in the ISO 18256 series can be found on the ISO website.
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Introduction
This document describes a method to dissolve powder samples of plutonium oxide to provide suitable
aliquots for subsequent analysis of elemental concentration and isotopic composition.
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Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium
dioxide-containing materials —
Part 1:
Dissolution of plutonium dioxide powders
1 Scope
This document specifies the dissolution of powder samples of plutonium oxide for subsequent
determination of elemental concentration and isotopic composition.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Summary of the method
Among the factors affecting the formation of solid solution and hence, the ease of dissolution are:
— the method of fuel fabrication (i.e. mechanically blended oxides, co-precipitated oxides, or sol-gel
oxides);
— the degree of sintering.
Therefore, different dissolution methods are applied according to the type of plutonium oxide sample
to be dissolved. For high-fired plutonium oxide procedure can be different.
The radiological hazard of plutonium and the need to minimize the waste shall be taken into account
when choosing the mass of the sample to be dissolved. In most cases, PuO masses between 0,1 g and
1 g are appropriate for the subsequent analysis.
For the highest possible assay accuracy only gravimetric dissolution methods are recommended.
However for a less critical assay, volumetric dissolution may be appropriate.
For grain-size powders, the sample is transferred in a pre-weighed flask or vial made of glass, high-
1)
TM
density polyethylene (HDPE), polytetrafluoroethylene (PTFE), Nalgene or other container types,
but the choice of the container has consequences.
— When using a glass dissolution vessel, the added fluoride will attack the glass (resulting in a
falsification of the pre-weighed tare) but with the benefit that the fluoride is ultimately removed
from the solution via release of volatile SiF . The resulting reduction in fluoride content of the final
solution guards against the formation of insoluble plutonium fluoride (especially below 8 M), which
would negatively bias the plutonium element content up to 0,1 % [or more when large quantities of
hydrofluoric acid (HF) are used]. The tare mass of the etched glass vessel may be re-established by
careful cleaning, drying and re-weighing of the vessel.
TM1)
— HDPE, PTFE or Nalgene dissolution vessels are not reactive to HF, therefore tare mass remains
unaffected. However, these materials have the disadvantage that fluoride ions in the dissolution
liquor promote the precipitation of insoluble plutonium fluoride when the oxidation state of
plutonium is reduced from IV to III (e.g. by later volume adjustments using a low molarity acid).
An aqueous dissolving mixture comprising nitric acid (about 8 mol/l to 14 mol/l) and an effective
catalytic amount of fluoride ions from either hydrofluoric acid (about 0,05 mol/l to 0,1 mol/l) or
ammonium hydrogen bifluoride (about 2 g/l) is added and the pre-weighted dissolution vessel is
closed with a reflux cap (or watch glass). The vessel is placed on a hotplate and heat is applied until
the dissolution is completed. The solution is then ready for concentration determination of plutonium
per gram of solution by suitable analytical methods. The solution can be used for other analyses, e.g.
plutonium isotopic abundances or impurities determination.
Dissolution can be either performed in a closed vessel, at temperature below nitric acid boiling point,
or with a reflux for higher temperature in order to accelerate the dissolution process and reduce
dissolution time.
More effective dissolution of refractory (or “high fired PuO “) plutonium oxide (fired to T = 1 000 °C)
can be carried out by forming ceric nitrate i
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18256-1
Première édition
2019-01
Technologie du combustible
nucléaire — Dissolution des
matériaux contenant du dioxyde de
plutonium —
Partie 1:
Dissolution des poudres de dioxyde de
plutonium
Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium dioxide-
containing materials —
Part 1: Dissolution of plutonium dioxide powders
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Résumé de la méthode . 1
5 Appareillage et réactifs . 2
5.1 Appareillage. 2
5.2 Réactifs . 3
6 Dissolution de l’échantillon . 4
6.1 Mode opératoire pour des échantillons courants contenant du plutonium . 4
6.2 Ajustement de la solution (facultatif) . 5
7 Contrôle qualité . 6
Bibliographie . 8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l'intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 5, Installations nucléaires, procédés et technologies.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 18256 se trouve sur le site Web de l'ISO.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

Introduction
Le présent document décrit une méthode de dissolution d’échantillons de poudre d’oxyde de plutonium
pour fournir des aliquotes appropriées afin de permettre l’analyse ultérieure de la concentration des
éléments et de la composition isotopique.
NORME INTERNATIONALE ISO 18256-1:2019(F)
Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des
matériaux contenant du dioxyde de plutonium —
Partie 1:
Dissolution des poudres de dioxyde de plutonium
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie un mode opératoire pour la dissolution d’échantillons de poudre d’oxyde
de plutonium pour la détermination ultérieure de la concentration des éléments et de la composition
isotopique.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Résumé de la méthode
La facilité de dissolution dépend des facteurs suivants qui influent sur la fabrication du dioxyde de
plutonium solide:
— la méthode de fabrication du combustible (c’est-à-dire oxydes mélangés mécaniquement, oxydes
coprécipités ou oxydes sol-gel);
— le degré de frittage.
Différentes méthodes de dissolution sont donc appliquées en fonction du type d’échantillon d’oxyde de
plutonium à dissoudre. Pour de l'oxyde de plutonium obtenu par calcination à haute température, le
mode opératoire peut être différent.
Le risque radiologique du plutonium et la nécessité de réduire autant que possible les déchets doivent
être pris en compte lors du choix de la masse de l'échantillon à dissoudre. Dans la plupart des cas, des
masses de PuO comprises entre 0,1 g et 1 g suffisent pour permettre l’analyse ultérieure.
Il est recommandé d’utiliser uniquement des méthodes de dissolution gravimétrique pour obtenir la
meilleure exactitude d’analyse possible. Pour une analyse moins critique, une dissolution volumétrique
peut cependant convenir.
Pour des poudres de la taille d’un grain, l’échantillon est transféré dans une fiole ou un flacon
préalablement pesé(e) en verre, en polyéthylène haute densité (PEHD) ou en polytétrafluoroéthylène
TM1)
(PTFE), dans un récipient Nalgene ou dans tout autre type de conteneur, mais le choix du récipient
n’est pas sans conséquences.
— Lorsqu’un récipient de dissolution en verre est utilisé, le fluorure ajouté attaquera le verre (ce qui
affectera l’exactitude de la tare préalablement pesée), mais cette méthode présente l’avantage
d’éliminer le fluorure de la solution grâce à la libération de SiF volatil. La réduction de la teneur
en fluorure ainsi obtenue dans la solution finale empêche la formation de fluorure de plutonium
insoluble (en particulier en dessous de 8 M), qui biaiserait négativement la teneur de l‘élément
plutonium à hauteur de 0,1 % [voire plus si d’importantes quantités d’acide fluorhydrique (HF) sont
utilisées]. La tare du récipient en verre attaqué peut être rétablie en pesant de nouveau le récipient
après un nettoyage et un séchage soigneux.
TM1)
— Les récipients de dissolution en (PEHD), PTFE ou de marque Nalgene ne sont pas attaqués
par l’acide fluorhydrique et donc la tare n’est pas affectée. Avec ces matériaux, en revanche, les
ions fluorure présents dans la solution de dissolution entraînent une précipitation de fluorure de
plutonium insoluble lorsque l’état d’oxydation du plutonium est ramené de IV à III (par exemple, en
ajustant ultérieurement le volume à l’aide d'un acide de faible molarité).
Un mélange de dissolution aqueux comprenant de l’acide nitrique (environ 8 mol/l à 14 mol/l) et des ions
fluorure en quantité catalytique provenant soit d’acide fluorhydrique (environ 0,05 mol/l à 0,1 mol/l)
ou de difluorure d’ammonium (environ 2 g/l) est ajouté, après quoi le récipient contenant le mélange de
dissolution taré est refermé au moyen d’un bouchon à reflux (ou d'un verre de montre). Le récipient est
disposé sur une plaque chauffante et est chauffé jusqu’à dissolution complète. La solution est alors prête
pour être analysée selon la méthode appropriée afin de déterminer la concentration de plutonium par
gramme de solution. La solution peut être utilisée pour d’autres analyses, par exemple la détermination
des abondances isotopiques ou des impuretés dans le plutonium.
La dissolution peut être effectuée soit dans un récipient fermé, à une température inférieure au point
d'ébullition de l’acide nitrique, soit avec un reflux à des températures plus élevées afin d’accélérer le
processus de dissolution et de réduire ainsi le temps de dissolution.
L’utilisation de nitrate de cérium dans l’acide nitrique ou la fusion de carbonate de sodium peut être
un moyen efficace de dissoudre l’oxyde de plutonium réfractaire («PuO obtenu par calcination à haute
température») (calciné à T = 1 000 °C).
5 Appareillage et réactifs
AVERTISSEMENT — En raison du risque radiologique du plutonium, cette substance doit être
manipulée dans des boîtes à gants ou dans des chaînes blindées et des précautions extrêmes
doivent être prises pour éviter tout risque de contact direct, d’inhalation ou d’ingestion.
5.1 Appareillage
Équipement de laboratoire classique pour un laboratoire où sont manipulés des matériaux contenant
du plutonium, comprenant en particulier:
5.1.1 Une balance analytique, offrant une capacité de 200 g et une exactitude de 0,001 g ou meilleure
si besoin.
TM
1) Nalgene est la marque commerciale d’un produit approprié disponible sur le marché. Cette information
est donnée par souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un
engagement de la part de l'ISO quant au produit désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est
démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés

5.1.2 Des récipients de dissolution, fioles ou flacons de dissolution munis d’un bouchon vissé doublé
de PTFE.
Il convient d’adapter le volume de la fiole à celui de la solution de dissolution pour obtenir la
concentration nécessaire pour les analyses ultérieures. L’utilisation d'un bouchon vissé doublé de PTFE
est recommandée pour les échantillons qui seront conservés pendant de longues périodes.
5.1.3 Un bouchon à reflux en verre ou en PTFE, ou un verre de montre.
5.1.4 Une plaque chauffante nucléarisée, équipée d’un dispositif de contrôle de la température et
d’une hotte d’aspiration des vapeurs.
5.1.5 Des pinces revêtues de PTFE.
5.2 Réactifs
N’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue.
ATTENTION — Préparer les réactifs conformément aux consignes de sécurité du laboratoire.
L’acide nitrique et l’acide fluorhydrique sont des substances extrêmement corrosives qui
peuvent provoquer de graves brûlures. L’acide fluorhydrique étant particulièrement dangereux,
les précautions de sécurité et instructions de travail applicables doivent être disponibles et
comprises.
5.2.1 Eau, conforme à la classe 3 de l’ISO 3696 est recommandée.
5.2.2 Acide nitrique concentré, w(HNO ) = 65 %, c(HNO ) = 14,4 mol/l (masse volumique ρ
3 3 20 °C
~1,39 g/cm ).
5.2.3 Acide nitrique, c(HNO ) = C mol/l
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18256-1
Première édition
2019-01
Technologie du combustible
nucléaire — Dissolution des
matériaux contenant du dioxyde de
plutonium —
Partie 1:
Dissolution des poudres de dioxyde de
plutonium
Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium dioxide-
containing materials —
Part 1: Dissolution of plutonium dioxide powders
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Résumé de la méthode . 1
5 Appareillage et réactifs . 2
5.1 Appareillage. 2
5.2 Réactifs . 3
6 Dissolution de l’échantillon . 4
6.1 Mode opératoire pour des échantillons courants contenant du plutonium . 4
6.2 Ajustement de la solution (facultatif) . 5
7 Contrôle qualité . 6
Bibliographie . 8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l'intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
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Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 5, Installations nucléaires, procédés et technologies.
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Introduction
Le présent document décrit une méthode de dissolution d’échantillons de poudre d’oxyde de plutonium
pour fournir des aliquotes appropriées afin de permettre l’analyse ultérieure de la concentration des
éléments et de la composition isotopique.
NORME INTERNATIONALE ISO 18256-1:2019(F)
Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des
matériaux contenant du dioxyde de plutonium —
Partie 1:
Dissolution des poudres de dioxyde de plutonium
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie un mode opératoire pour la dissolution d’échantillons de poudre d’oxyde
de plutonium pour la détermination ultérieure de la concentration des éléments et de la composition
isotopique.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Résumé de la méthode
La facilité de dissolution dépend des facteurs suivants qui influent sur la fabrication du dioxyde de
plutonium solide:
— la méthode de fabrication du combustible (c’est-à-dire oxydes mélangés mécaniquement, oxydes
coprécipités ou oxydes sol-gel);
— le degré de frittage.
Différentes méthodes de dissolution sont donc appliquées en fonction du type d’échantillon d’oxyde de
plutonium à dissoudre. Pour de l'oxyde de plutonium obtenu par calcination à haute température, le
mode opératoire peut être différent.
Le risque radiologique du plutonium et la nécessité de réduire autant que possible les déchets doivent
être pris en compte lors du choix de la masse de l'échantillon à dissoudre. Dans la plupart des cas, des
masses de PuO comprises entre 0,1 g et 1 g suffisent pour permettre l’analyse ultérieure.
Il est recommandé d’utiliser uniquement des méthodes de dissolution gravimétrique pour obtenir la
meilleure exactitude d’analyse possible. Pour une analyse moins critique, une dissolution volumétrique
peut cependant convenir.
Pour des poudres de la taille d’un grain, l’échantillon est transféré dans une fiole ou un flacon
préalablement pesé(e) en verre, en polyéthylène haute densité (PEHD) ou en polytétrafluoroéthylène
TM1)
(PTFE), dans un récipient Nalgene ou dans tout autre type de conteneur, mais le choix du récipient
n’est pas sans conséquences.
— Lorsqu’un récipient de dissolution en verre est utilisé, le fluorure ajouté attaquera le verre (ce qui
affectera l’exactitude de la tare préalablement pesée), mais cette méthode présente l’avantage
d’éliminer le fluorure de la solution grâce à la libération de SiF volatil. La réduction de la teneur
en fluorure ainsi obtenue dans la solution finale empêche la formation de fluorure de plutonium
insoluble (en particulier en dessous de 8 M), qui biaiserait négativement la teneur de l‘élément
plutonium à hauteur de 0,1 % [voire plus si d’importantes quantités d’acide fluorhydrique (HF) sont
utilisées]. La tare du récipient en verre attaqué peut être rétablie en pesant de nouveau le récipient
après un nettoyage et un séchage soigneux.
TM1)
— Les récipients de dissolution en (PEHD), PTFE ou de marque Nalgene ne sont pas attaqués
par l’acide fluorhydrique et donc la tare n’est pas affectée. Avec ces matériaux, en revanche, les
ions fluorure présents dans la solution de dissolution entraînent une précipitation de fluorure de
plutonium insoluble lorsque l’état d’oxydation du plutonium est ramené de IV à III (par exemple, en
ajustant ultérieurement le volume à l’aide d'un acide de faible molarité).
Un mélange de dissolution aqueux comprenant de l’acide nitrique (environ 8 mol/l à 14 mol/l) et des ions
fluorure en quantité catalytique provenant soit d’acide fluorhydrique (environ 0,05 mol/l à 0,1 mol/l)
ou de difluorure d’ammonium (environ 2 g/l) est ajouté, après quoi le récipient contenant le mélange de
dissolution taré est refermé au moyen d’un bouchon à reflux (ou d'un verre de montre). Le récipient est
disposé sur une plaque chauffante et est chauffé jusqu’à dissolution complète. La solution est alors prête
pour être analysée selon la méthode appropriée afin de déterminer la concentration de plutonium par
gramme de solution. La solution peut être utilisée pour d’autres analyses, par exemple la détermination
des abondances isotopiques ou des impuretés dans le plutonium.
La dissolution peut être effectuée soit dans un récipient fermé, à une température inférieure au point
d'ébullition de l’acide nitrique, soit avec un reflux à des températures plus élevées afin d’accélérer le
processus de dissolution et de réduire ainsi le temps de dissolution.
L’utilisation de nitrate de cérium dans l’acide nitrique ou la fusion de carbonate de sodium peut être
un moyen efficace de dissoudre l’oxyde de plutonium réfractaire («PuO obtenu par calcination à haute
température») (calciné à T = 1 000 °C).
5 Appareillage et réactifs
AVERTISSEMENT — En raison du risque radiologique du plutonium, cette substance doit être
manipulée dans des boîtes à gants ou dans des chaînes blindées et des précautions extrêmes
doivent être prises pour éviter tout risque de contact direct, d’inhalation ou d’ingestion.
5.1 Appareillage
Équipement de laboratoire classique pour un laboratoire où sont manipulés des matériaux contenant
du plutonium, comprenant en particulier:
5.1.1 Une balance analytique, offrant une capacité de 200 g et une exactitude de 0,001 g ou meilleure
si besoin.
TM
1) Nalgene est la marque commerciale d’un produit approprié disponible sur le marché. Cette information
est donnée par souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un
engagement de la part de l'ISO quant au produit désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est
démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
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5.1.2 Des récipients de dissolution, fioles ou flacons de dissolution munis d’un bouchon vissé doublé
de PTFE.
Il convient d’adapter le volume de la fiole à celui de la solution de dissolution pour obtenir la
concentration nécessaire pour les analyses ultérieures. L’utilisation d'un bouchon vissé doublé de PTFE
est recommandée pour les échantillons qui seront conservés pendant de longues périodes.
5.1.3 Un bouchon à reflux en verre ou en PTFE, ou un verre de montre.
5.1.4 Une plaque chauffante nucléarisée, équipée d’un dispositif de contrôle de la température et
d’une hotte d’aspiration des vapeurs.
5.1.5 Des pinces revêtues de PTFE.
5.2 Réactifs
N’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue.
ATTENTION — Préparer les réactifs conformément aux consignes de sécurité du laboratoire.
L’acide nitrique et l’acide fluorhydrique sont des substances extrêmement corrosives qui
peuvent provoquer de graves brûlures. L’acide fluorhydrique étant particulièrement dangereux,
les précautions de sécurité et instructions de travail applicables doivent être disponibles et
comprises.
5.2.1 Eau, conforme à la classe 3 de l’ISO 3696 est recommandée.
5.2.2 Acide nitrique concentré, w(HNO ) = 65 %, c(HNO ) = 14,4 mol/l (masse volumique ρ
3 3 20 °C
~1,39 g/cm ).
5.2.3 Acide nitrique, c(HNO ) = C mol/l
...