ISO 9508:1990
(Main)Iron ores — Determination of total iron content — Silver reduction titrimetric method
Iron ores — Determination of total iron content — Silver reduction titrimetric method
Minerais de fer — Dosage du fer total — Méthode titrimétrique par réduction à l'argent
Železove rude - Določevanje celotnega železa - Titrimetrijska metoda z redukcijo s srebrom
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9508
First edition
1990-03-01
Iran ores - Determination of total iron content
- Silver reduction titrimetric method
Minerais de fer - Dosage du fer total - M&hode titrimb trique reduction 6
Pr
l’argen t
Reference number
ISO 9508 : 1990 (EI
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9508 : 1990 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 9508 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
Annex A forms an integral patt of this International Standard. Annex B is for infor-
mation only.
0 ISO 1990
All rights reserved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9508 : 1990 (E)
Iron ores - Determination of total iron content -
Siber reduction titrimetric method
3 Principle
1 Scope
This International Standard specifies a method, free from mer-
3.1 Fusion decomposition
cury pollution, for the determination of total iron content in iron
ores by silver reduction and potassium dichromate titration.
Fusion of the test Portion with sodium peroxide and leaching
with water. Dissolution in hydrochloric acid and passing the
Solution through a silver reductor. Addition of orthophosphoric
The method is applicable to a concentration range of 30 %
acid - sulfuric acid mixture and diphenylaminesulfonate in-
(mlm) to 72 % (mlm) of iron in natura1 iron ores, iron ore con-
dicator and determination of the total iron by titration with a
centrates and agglomerates, including Sinter products, contain-
Standard Solution of potassium dichromate.
ing not more than 0,l % (mlm) Cu. Contents of vanadium nor-
mally present in iron ores are without effect.
3.2 Acid decomposition
Treatment of the test Portion with hydrochloric acid. Filtration
2 Normative references
and ignition of the residue followed by treatment with
hydrofluoric and sulfuric acids and fusion with potassium
The following Standards contain provisions which, through pyrosulfate. Dissolution of the melt in hydrochloric acid,
precipitation of iron with ammonia Solution and redissolution of
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated the precipitate in hydrochloric acid. Combination of this solu-
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to tion with the main Solution and passing this Solution through a
agreements based on this International Standard are encouraged silver reductor. Addition of orthophosphoric acid-sulfuric acid
mixture and diphenylaminesulfonate indicator and determi-
to investigate the possibility of applying the most recent editions
of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO main- nation of the total iron by titration with a Standard Solution of
tain registers of currently valid International Standards. potassium dichromate.
ISO 385-1 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7:
General requiremen ts.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
I S 0 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
4.1 Sodium peroxide (Na202).
NOTE - Sodium peroxide should be kept away from humidity and
ISO 2596: 1984, lron ores - Determination o f h ygroscopic
should not be used once it has begun to agglomerate.
mois ture in analytical samples - Gravimetric and Karl Fischer
me thods.
4.2 Siber powder, 300 Fm is suitable.
ISO 3081 : 1986, lron Ores - lncrement sampling - Manual
me thod.
4.3 Zinc metal rods, about 8 mm in diameter and about
15 cm in length.
ISO 3682 : 1987, lron Ores - lncrement sampling and Sample
prepara tion - Mechanical method.
4.4 Potassium pyrosulfate (K&O+, fine powder.
- Preparation of samples - Manual
ISO 3683 : 1986, lron ores
4.5 Hydrochlorit acid, Q IJ6 g/ml to 1,19 g/ml.
me thod.
ISO 7764 : 1985, lron ores - Preparation of predried test 4.6 Hydrochlorit acid, ,Q IJ6 g/ml to 1,19 g/ml, diluted
1 + 2.
samples for Chemical analysis.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9508 : 1990 (EI
Dissolve about 0,2 g of sodium diphenylaminesulfonate
4.7 Hydrochlorit acid, Q 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, diluted
1 + 11. (C6H5NHC6H4S03Na) in a small volume of water and dilute to
100 ml. Store the Solution in a brown glass bottle.
4.8 Hydrochlorit acid, Q 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, diluted
1 + 50.
5 Apparatus
4.9 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml.
specified should
NOTE - The pipette and volumetric flask conform
with ISO 648 and ISO 1042 respectively.
4.10 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml.
Ordinary laboratory apparatus, and
4.11 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
5.1 Zirconium or vitreous carbon crucible, capacity
50 ml.
4.12 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 99.
5.2 Burette, class A, conforming with ISO 385-1.
4.13 Orthophosphoric acid, ,Q 1,7 g/ml.
5.3 Silver reductor.
4.14 Hydrofluoric acid, 40 % (mlm) Solution, (Q 1,13 g/ml)
or 48 % (mlm) (e 1,19 g/ml).
53.1 Preparation of column
4.15 Ammonia Solution, Q 090 g/ml.
NOTE - the col
Care should be taken not to let umn run dry. Always
maintain about 1 cm of hydrochloric acid a bove the silver powder.
4.16 Orthophosphoric acid-sulfuric acid mixture.
To about 600 ml of water add cautiously, while stirring, 150 ml
5.3.1 .l Use of commercially-available silver powder
of sulfuric acid (4.10) and 150 ml of orthophosphoric acid
(4.13). Cool the Solution and dilute with water to 1 litre.
Use a glass column (diameter 2 cm and length 25 cm) fitted
with a stopcock and a reservoir cup (about 100 ml capacity,
diameter 4 cm and length 9 cm). Place glass wool very lightly
4.17 Iran, Standard Solution, 0,l mol/l.
above the stopcock. Fill column with hydrochloric acid (4.7).
Place approximately 125 g of silver powder (4.2) into a 150 ml
Transfer 558 g of pure iron to a 500 ml Erlenmeyer flask and
beaker and add hydrochloric acid (4.7). Transfer the silver
place a small filter funnel in the neck. Add 75 ml of hydrochloric
powder into the column using hydrochloric acid (4.71, avoiding
acid (4.5) in small increments and heat until dissolved. Cool and
the entrapment of air. Pass about 100 ml of hydrochloric acid
oxidize with 5 ml of hydrogen peroxide (4.15) added in small
(4.7) through the column. Place glass wool very lightly above
pottions. Heat to boiling and boil to decompose the excess
the silver powder. The silver reductor is now ready.
hydrogen peroxide and to remove chlorine.
NOTE - The height of silver in the column is about 17 cm and is ade-
Transfer to a 1 000 ml volumetric flask and dilute to volume.
quate for at least 18 samples Prior to regeneration. The flow rate is
1 ,OO ml of this Solution is equivalent to 1,OO ml of the Standard
30 ml to 40 ml per min.
potassium dichromate solution.
5.3.1.2 Use of precipitated silver
4.18 Potassium dichromate (99,9 % minimum purity),
Standard Solution, 0,016 67 mol/l.
Dissolve 100 g silver nitrate in 400 ml of water in a 600 ml
Weigh accurately 4,904 g of K2Cr207 (previously ground in an beaker. Add 10 ml of nitric acid (4.9). Place two zinc metal rods
(4.3) crosswise in the Solution and leave for 4 hours or over-
agate mot-tar and dried for 2 h at 140 OC to 150 OC) into a 250 ml
beaker. Dissolve in water and transfer the Solution quantitat- night. Wash the precipitated silver thoroughly by decantation
using sulfuric acid (4.12). A glass column (diameter 2 cm of
ively into a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to
volume with water after cooling to 20 OC and mix. and length 25 cm) fitted with a stopcock and reservoir cup
(about 100 ml capacity, diameter 4 cm and length 9 cm) is
used. Pack glass wool lightly above the stopper. Transfer the
NOTES
washed, precipitated silver into the column using sulfuric acid
1 The volumetric flask should previously be calibrated by weighing
(4.12) and avoiding the entrapment of any air.
the mass of water contained at 20 OC and convetting to volume.
2 Record on the stock bottle the temperature at which this dilution
Wash the column with hydrochloric acid (4.7) several times
was made (20 OC).
(150 ml is sufficient) at a flow rate of 30 ml to 35 ml per min (the
length of the silver column should be about 17 cm). Place glass
4.19 Sodium diphenylaminesulfonate indicator, Solution wool very lightly above the silver powder. The silver reductor is
0,2 g/lOO ml. now ready.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9508 : 1990 (El
6.2.1 Ores with significant contents of combined water
5.3.2 Regeneration
or oxidizable compounds
With the passage of iron(lll), the silver in the reductor darkens
at the very top, forming a greyish ring which extends down-
Prepare an air-equilibrated test Sample in accordance with
wards. When this ring extends down to about 10 cm, the col-
ISO 2596 with the following types of ores:
umn should be regenerated as follows.
a) processed ores containing metallic iron;
a) Drain the Solution, leaving about 1 cm on the top, and
wash with 150 ml of sulfuric acid (4.121, again leaving the
b) natura1 or processed ores in which the Sulfur content is
level of sulfuric acid (4.12) in the column about 1 cm above
higher than 0,2 % (mlm);
the silver .
c) natura1 or processed ores in which the content of com-
rods (4.3) in contact with the silver
b) Gently rest two zinc
bined water is higher than 2,5 % (mlm);
in the column.
6.2.2 Ores outside the scope of 6.2.1
Prepare a predried test Sample as follows.
Leave overnight and then remove the zinc rods.
c)
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
NOTE 2
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
If the flow is slow, remove the silver and the glass wool from the
representative of the whole contents of the Container. Dry the
column and repack as in 5.3.1 .l . Ensure that new glass wool is
test Sample at 105 OC tr 2 OC as specified in ISO 7764. (This is
placed very lightly to maintain a flow rate of 30 ml to 35 ml per min.
the predried test Sample.1
7 Procedure
NOTE 3
The regeneration tan be accomplished by emptying the contents
7.1 Number of determinations
into a beaker with zinc rods (4.3) and repacking as in 5.3.1 .l .
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance
5.4 Platinum crucible.
annex A, independently, on one test Sample (6.2).
Plati num crucibles should precleaned, use, to avoid
NOTE - The expression “independently” means that the second and
iron contamination.
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
particular analytical method, this condition implies that the repetition
of the procedure shall be carried out either by the same Operator at a
5.5 Weighing spatula of a non-magnetic material or
different time, or by a different Operator, including appropriate recali-
demagnetized stainless steel.
bration in each case.
6 Sampling and samples
7.2 Blank test and check test
61 . Laboratory Sample
In each run, one blank test and one analysis of a certified
reference material of the same type of ore shall be carried out in
For analysis, use a laboratory Sample of less than 100 Pm particle
parallel with the analysis of the ore sample(s) and under the
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
same conditions. A test Sample of the certified reference
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or ISO 3083.
material shall be prepared in the manner appropriate to the type
In the case of ores with significant contents of combined water
of ore involved (sec 6.2). (See note 1 below. 1
or oxidizable compounds, use a particle size of less than 160 Fm.
When the analysis is carried out on several samples at the same
time, the blank value may be represented by one test, provided
1 A guideline on significant contents of combined water and ox-
that the procedure is the same and the reagents used are from
idizable compounds is incorporated in ISO 7764.
the same reagent bottles.
2 If the determination of total iron relates to a reducibility test,
prepare the laboratory Sample by crushing and pulverizing, to less than
When the analysis is carried out on several samples of the same
100 Fm particle size, the whole of one of the reducibility test portions
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
which has been resetved for Chemical analysis. In the case of ores with
tified reference material may be used.
significant contents of combined water or oxidizable compounds, use a
particle size of less than 160 Fm.
NOTES
1 The cet-tified reference material should be of the same type as the
62 . Preparation of test samples
Sample to be analysed and the proper-Ges of the two materials should
Depending on the ore type, proceed in accordance with either be sufficiently similar to ensure that in both cases no significant
6.2.1 or 6.2.2. changes in the analytical procedure would become necessary.
3
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ISO 9508 : 1990 (EI
2 The certified reference material is used only to validate the perfor- Place the filter Paper and residue in a platinum crucible (5.4),
mance of the analytical procedure and exp
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9508:2000
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHFHORWQHJDåHOH]D7LWULPHWULMVNDPHWRGD]UHGXNFLMRV
VUHEURP
Iron ores -- Determination of total iron content -- Silver reduction titrimetric method
Minerais de fer -- Dosage du fer total -- Méthode titrimétrique par réduction à l'argent
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9508:1990
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 9508:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 9508:2000
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SIST ISO 9508:2000
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9508
First edition
1990-03-01
Iran ores - Determination of total iron content
- Silver reduction titrimetric method
Minerais de fer - Dosage du fer total - M&hode titrimb trique reduction 6
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l’argen t
Reference number
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 9508 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
Annex A forms an integral patt of this International Standard. Annex B is for infor-
mation only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9508 : 1990 (E)
Iron ores - Determination of total iron content -
Siber reduction titrimetric method
3 Principle
1 Scope
This International Standard specifies a method, free from mer-
3.1 Fusion decomposition
cury pollution, for the determination of total iron content in iron
ores by silver reduction and potassium dichromate titration.
Fusion of the test Portion with sodium peroxide and leaching
with water. Dissolution in hydrochloric acid and passing the
Solution through a silver reductor. Addition of orthophosphoric
The method is applicable to a concentration range of 30 %
acid - sulfuric acid mixture and diphenylaminesulfonate in-
(mlm) to 72 % (mlm) of iron in natura1 iron ores, iron ore con-
dicator and determination of the total iron by titration with a
centrates and agglomerates, including Sinter products, contain-
Standard Solution of potassium dichromate.
ing not more than 0,l % (mlm) Cu. Contents of vanadium nor-
mally present in iron ores are without effect.
3.2 Acid decomposition
Treatment of the test Portion with hydrochloric acid. Filtration
2 Normative references
and ignition of the residue followed by treatment with
hydrofluoric and sulfuric acids and fusion with potassium
The following Standards contain provisions which, through pyrosulfate. Dissolution of the melt in hydrochloric acid,
precipitation of iron with ammonia Solution and redissolution of
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated the precipitate in hydrochloric acid. Combination of this solu-
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to tion with the main Solution and passing this Solution through a
agreements based on this International Standard are encouraged silver reductor. Addition of orthophosphoric acid-sulfuric acid
mixture and diphenylaminesulfonate indicator and determi-
to investigate the possibility of applying the most recent editions
of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO main- nation of the total iron by titration with a Standard Solution of
tain registers of currently valid International Standards. potassium dichromate.
ISO 385-1 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7:
General requiremen ts.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
I S 0 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
4.1 Sodium peroxide (Na202).
NOTE - Sodium peroxide should be kept away from humidity and
ISO 2596: 1984, lron ores - Determination o f h ygroscopic
should not be used once it has begun to agglomerate.
mois ture in analytical samples - Gravimetric and Karl Fischer
me thods.
4.2 Siber powder, 300 Fm is suitable.
ISO 3081 : 1986, lron Ores - lncrement sampling - Manual
me thod.
4.3 Zinc metal rods, about 8 mm in diameter and about
15 cm in length.
ISO 3682 : 1987, lron Ores - lncrement sampling and Sample
prepara tion - Mechanical method.
4.4 Potassium pyrosulfate (K&O+, fine powder.
- Preparation of samples - Manual
ISO 3683 : 1986, lron ores
4.5 Hydrochlorit acid, Q IJ6 g/ml to 1,19 g/ml.
me thod.
ISO 7764 : 1985, lron ores - Preparation of predried test 4.6 Hydrochlorit acid, ,Q IJ6 g/ml to 1,19 g/ml, diluted
1 + 2.
samples for Chemical analysis.
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 9508:2000
ISO 9508 : 1990 (EI
Dissolve about 0,2 g of sodium diphenylaminesulfonate
4.7 Hydrochlorit acid, Q 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, diluted
1 + 11. (C6H5NHC6H4S03Na) in a small volume of water and dilute to
100 ml. Store the Solution in a brown glass bottle.
4.8 Hydrochlorit acid, Q 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, diluted
1 + 50.
5 Apparatus
4.9 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml.
specified should
NOTE - The pipette and volumetric flask conform
with ISO 648 and ISO 1042 respectively.
4.10 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml.
Ordinary laboratory apparatus, and
4.11 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
5.1 Zirconium or vitreous carbon crucible, capacity
50 ml.
4.12 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 99.
5.2 Burette, class A, conforming with ISO 385-1.
4.13 Orthophosphoric acid, ,Q 1,7 g/ml.
5.3 Silver reductor.
4.14 Hydrofluoric acid, 40 % (mlm) Solution, (Q 1,13 g/ml)
or 48 % (mlm) (e 1,19 g/ml).
53.1 Preparation of column
4.15 Ammonia Solution, Q 090 g/ml.
NOTE - the col
Care should be taken not to let umn run dry. Always
maintain about 1 cm of hydrochloric acid a bove the silver powder.
4.16 Orthophosphoric acid-sulfuric acid mixture.
To about 600 ml of water add cautiously, while stirring, 150 ml
5.3.1 .l Use of commercially-available silver powder
of sulfuric acid (4.10) and 150 ml of orthophosphoric acid
(4.13). Cool the Solution and dilute with water to 1 litre.
Use a glass column (diameter 2 cm and length 25 cm) fitted
with a stopcock and a reservoir cup (about 100 ml capacity,
diameter 4 cm and length 9 cm). Place glass wool very lightly
4.17 Iran, Standard Solution, 0,l mol/l.
above the stopcock. Fill column with hydrochloric acid (4.7).
Place approximately 125 g of silver powder (4.2) into a 150 ml
Transfer 558 g of pure iron to a 500 ml Erlenmeyer flask and
beaker and add hydrochloric acid (4.7). Transfer the silver
place a small filter funnel in the neck. Add 75 ml of hydrochloric
powder into the column using hydrochloric acid (4.71, avoiding
acid (4.5) in small increments and heat until dissolved. Cool and
the entrapment of air. Pass about 100 ml of hydrochloric acid
oxidize with 5 ml of hydrogen peroxide (4.15) added in small
(4.7) through the column. Place glass wool very lightly above
pottions. Heat to boiling and boil to decompose the excess
the silver powder. The silver reductor is now ready.
hydrogen peroxide and to remove chlorine.
NOTE - The height of silver in the column is about 17 cm and is ade-
Transfer to a 1 000 ml volumetric flask and dilute to volume.
quate for at least 18 samples Prior to regeneration. The flow rate is
1 ,OO ml of this Solution is equivalent to 1,OO ml of the Standard
30 ml to 40 ml per min.
potassium dichromate solution.
5.3.1.2 Use of precipitated silver
4.18 Potassium dichromate (99,9 % minimum purity),
Standard Solution, 0,016 67 mol/l.
Dissolve 100 g silver nitrate in 400 ml of water in a 600 ml
Weigh accurately 4,904 g of K2Cr207 (previously ground in an beaker. Add 10 ml of nitric acid (4.9). Place two zinc metal rods
(4.3) crosswise in the Solution and leave for 4 hours or over-
agate mot-tar and dried for 2 h at 140 OC to 150 OC) into a 250 ml
beaker. Dissolve in water and transfer the Solution quantitat- night. Wash the precipitated silver thoroughly by decantation
using sulfuric acid (4.12). A glass column (diameter 2 cm of
ively into a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to
volume with water after cooling to 20 OC and mix. and length 25 cm) fitted with a stopcock and reservoir cup
(about 100 ml capacity, diameter 4 cm and length 9 cm) is
used. Pack glass wool lightly above the stopper. Transfer the
NOTES
washed, precipitated silver into the column using sulfuric acid
1 The volumetric flask should previously be calibrated by weighing
(4.12) and avoiding the entrapment of any air.
the mass of water contained at 20 OC and convetting to volume.
2 Record on the stock bottle the temperature at which this dilution
Wash the column with hydrochloric acid (4.7) several times
was made (20 OC).
(150 ml is sufficient) at a flow rate of 30 ml to 35 ml per min (the
length of the silver column should be about 17 cm). Place glass
4.19 Sodium diphenylaminesulfonate indicator, Solution wool very lightly above the silver powder. The silver reductor is
0,2 g/lOO ml. now ready.
2
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SIST ISO 9508:2000
ISO 9508 : 1990 (El
6.2.1 Ores with significant contents of combined water
5.3.2 Regeneration
or oxidizable compounds
With the passage of iron(lll), the silver in the reductor darkens
at the very top, forming a greyish ring which extends down-
Prepare an air-equilibrated test Sample in accordance with
wards. When this ring extends down to about 10 cm, the col-
ISO 2596 with the following types of ores:
umn should be regenerated as follows.
a) processed ores containing metallic iron;
a) Drain the Solution, leaving about 1 cm on the top, and
wash with 150 ml of sulfuric acid (4.121, again leaving the
b) natura1 or processed ores in which the Sulfur content is
level of sulfuric acid (4.12) in the column about 1 cm above
higher than 0,2 % (mlm);
the silver .
c) natura1 or processed ores in which the content of com-
rods (4.3) in contact with the silver
b) Gently rest two zinc
bined water is higher than 2,5 % (mlm);
in the column.
6.2.2 Ores outside the scope of 6.2.1
Prepare a predried test Sample as follows.
Leave overnight and then remove the zinc rods.
c)
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
NOTE 2
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
If the flow is slow, remove the silver and the glass wool from the
representative of the whole contents of the Container. Dry the
column and repack as in 5.3.1 .l . Ensure that new glass wool is
test Sample at 105 OC tr 2 OC as specified in ISO 7764. (This is
placed very lightly to maintain a flow rate of 30 ml to 35 ml per min.
the predried test Sample.1
7 Procedure
NOTE 3
The regeneration tan be accomplished by emptying the contents
7.1 Number of determinations
into a beaker with zinc rods (4.3) and repacking as in 5.3.1 .l .
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance
5.4 Platinum crucible.
annex A, independently, on one test Sample (6.2).
Plati num crucibles should precleaned, use, to avoid
NOTE - The expression “independently” means that the second and
iron contamination.
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
particular analytical method, this condition implies that the repetition
of the procedure shall be carried out either by the same Operator at a
5.5 Weighing spatula of a non-magnetic material or
different time, or by a different Operator, including appropriate recali-
demagnetized stainless steel.
bration in each case.
6 Sampling and samples
7.2 Blank test and check test
61 . Laboratory Sample
In each run, one blank test and one analysis of a certified
reference material of the same type of ore shall be carried out in
For analysis, use a laboratory Sample of less than 100 Pm particle
parallel with the analysis of the ore sample(s) and under the
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
same conditions. A test Sample of the certified reference
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or ISO 3083.
material shall be prepared in the manner appropriate to the type
In the case of ores with significant contents of combined water
of ore involved (sec 6.2). (See note 1 below. 1
or oxidizable compounds, use a particle size of less than 160 Fm.
When the analysis is carried out on several samples at the same
time, the blank value may be represented by one test, provided
1 A guideline on significant contents of combined water and ox-
that the procedure is the same and the reagents used are from
idizable compounds is incorporated in ISO 7764.
the same reagent bottles.
2 If the determination of total iron relates to a reducibility test,
prepare the laboratory Sample by crushing and pulverizing, to less than
When the analysis is carried out on several samples of the same
100 Fm particle size, the whole of one of the reducibility test portions
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
which has been resetved for Chemical analysis. In the case of ores with
tified reference material may be used.
significant contents of combined water or oxidizable compounds, use a
particle size of less than 160 Fm.
NOTES
1 The cet-tified reference material should be of the same type as the
62 . Preparation of test samples
Sample to be analysed
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
9508
Premiére édition
1990-03-01
Minerais de fer - Dosage du fer total -
Méthode titrimétrique par réduction à l’argent
lron ores - Determination of total iron content - Sif ver reduc tion titrime trie
method
Numéro de référence
ISO 9508 : 1990 (FI
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IsO 9508 : 1990 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9508 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. L’annexe B est
donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case posta le 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 9508 : 1990 (F)
Dosage du fer total - Méthode
Minerais de fer -
titrimétrique par réduction à l’argent
3 Principe
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode,
3.1 Attaque par fusion
exempte de pollution par le mercure, de dosage du fer total
dans les minerais de fer par réduction à l’argent et titrage du
Fusion de la prise d’essai avec du peroxyde de sodium et
dichromate de potassium.
extraction à l’eau. Dissolution dans l’acide chlorhydrique et
passage de la solution sur un réducteur à l‘argent. Addition
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, con-
d’un mélange des acides orthophosphorique-sulfurique et de
centrés et agglomérés, y compris les produits frittés, dont les
diphénylamine sulfonate comme indicateur et détermination du
teneurs en fer sont comprises entre 30 % (mlm) et 72 % (mlm)
fer total par titrage avec une solution étalon de dichromate de
et ne renfermant pas plus de 0,l % (mlm) de cuivre. Les
potassium.
teneurs en vanadium normalement présentes dans les minerais
de fer sont sans effet.
3.2 Attaque acide
Traitement de la prise d’essai à l’acide chlorhydrique. Filtration
et calcination du résidu suivies par un traitement aux acides
2 Références normatives
fluorhydrique et sulfurique, et fusion avec du pyrosulfate de
potassium. Dissolution du culot de fusion dans l’acide chlorhy-
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
drique, précipitation du fer à l’ammoniaque et redissolution du
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au précipité dans de l’acide chlorhydrique. Combinaison de cette
solution avec la solution principale et passage de cette solution
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre- sur un réducteur à l’argent. Addition d’un mélange des acides
ot-thophosphorique-sulfurique et de diphénylamine sulfonate
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
comme indicateur et détermination du fer total par titrage avec
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
une solution étalon de dichromate de potassium.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur à un moment donné.
4 Réactifs
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
Au cours de l’analyse utiliser uniquement des réactifs de qualité
Partie 7 : Spécifka tions générales.
analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
lente.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.1 Peroxyde de sodium (Na202).
trait.
NOTE - Le peroxyde de sodium doit être maintenu à l’abri de I’humi-
ISO 2596 : 1984, Minerais de fer - Determination de l’humidité dité et ne doit pas être utilisé lorsqu’il a commencé à s’agglomérer.
hygroscopique dans les échantillons pour analyse - Méthodes
gravimetrique et de Karl Fischer.
4.2 Poudre d’argent, 300 prn conviennent.
ISO 3081 : 1986, Minerais de fer - Échantillonnage par prélève-
4.3 Barreaux de zinc, d’environ 8 mm de diamètre et de
ments - Me thode manuelle.
15 cm de longueur.
I S 0 3082 : 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par prélève-
ments et préparation des échantillons - Methode mécanique.
4.4 Pyrosulfate de potassium (K&O+, poudre fine.
ISO 3083 : 1986, Minerais de fer - Préparation des echan tillons
4.5 Acide chlorhydrique, Q 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
- Me thode manuelle.
ISO 7764 : 1985, Minerais de fer - Préparation des échantillons 4.6 Acide chlorhydrique, Q 1,16 g/ml
préséchés pour analyse chimique. à 1,19 g/ml, dilué 1 + 2.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IsO 9508 : 1990 (FI
g/ml Dissoudre 0’2 g de diphénylamine sulfonate de sodium
4.7 Acide chlorhydrique, Q 1,16
à 1,19 g/ml, dilué 1 + Il. (CGH,NHCGH,SO,NA) dans un faible volume d’eau et diluer à
100 ml.
4.8 Acide chlorhydrique, ,Q 1,16 g/ml
Conserver dans une bouteille en verre brun.
à 1,19 g/ml, dilué 1 + 50.
5 Appareillage
4.9 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml.
NOTE - Les pipettes et fioles jaugées spécifiées doivent être en con-
Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml.
4.10 formité avec I’ISO 648 et I’ISO 1042.
Matériel courant de laboratoire, et
l- 1.
4.11 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 1
5.1 Creuset, en zirconium métal ou carbone vitreux, capa-
4.12 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 99.
cité 50 ml.
Acide orthophosphorique, Q 1,7 g/ml.
4.13
5.2 Burette, classe A, conforme à I’ISO 385-l.
fluorhydrique, solution à 40% hdm),
4.14 Acide
5.3 Réducteur à l’argent.
@ 1'13 g/ml ou48 % (mlm) (~1,19 g/ml).
5.3.1 Préparation de la colonne.
Ammoniaque, @ 030 g/ml.
4.15
NOTE - Veiller à ce que la colonne ne se dessèche pas. Toujours
maintenir environ 1 cm d’acide chlorhydrique au-dessus de la poudre
Mélange acide orthophosphorique-acide sulfurique.
4.16
d’argent.
À environ 600 ml d’eau ajouter, avec précaution et en agitant,
150 ml d’acide sulfurique (4.10) et 150 ml d’acide orthophos- 5.3.1.1 Emploi de poudre d’argent disponible dans le commerce
phorique (4.13). Refroidir la solution et diluer à 1 litre avec de
Utiliser une colonne de verre (diamètre 2 cm et longueur 25 cm)
l’eau.
équipée d’un robinet et d’un réservoir (capacité 100 ml environ,
diamètre 4 cm et longueur 9 cm). Placer très légèrement de la
Fer, solution étalon à 0’1 mol/l.
4.17
laine de verre au-dessus du robinet. Remplir la colonne avec de
l’acide chlorhydrique (4.7). Disposer environ 125 g de la poudre
Transférer 5’58 g de fer pu dans une fiole conique de 500 ml et
d’argent (4.2) dans un bécher de 150 ml. Ajouter de l’acide
disposer un petit entonnoir dans le col. Ajouter 75 ml d’acide
chlorhydrique (4.7) et transférer la poudre d’argent dans la
chlorhydrique (4.5) par petits incréments et chauffer jusqu’à
colonne au moyen d’acide chlorhydrique (4.7) en évitant
dissolution. Refroidir et oxyder avec 5 ml de peroxyde d’hydro-
d’entraîner des bulles d’air. Passer environ 100 ml d’acide
géne (4.15) ajoutés par petites portions. Porter à ébullition et
chlorhydrique (4.7) au travers de la colonne. Disposer de la
faire bouillir pour décomposer l’excès de peroxyde d’hydrogène
laine de verre très légèrement au-dessus de la poudre d’argent.
et pour chasser le chlore.
Le réducteur à l’argent est alors prêt.
Transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au trait
NOTE - La hauteur d’argent dans la colonne est de l’ordre de 17 cm,
repére. 1’00 ml de cette solution équivaut à 1’00 ml de la solu-
et elle est suffisante pour au moins 18 échantillons avant régénération.
tion étalon de dichromate de potassium.
Le débit est de 30 ml/min à 40 ml/min.
4.18 Dichromate de potassium (pureté 99,9 % minimum),
5.3.1.2 Emploi d’argent précipité
solution étalon à 0,016 67 mol/l.
Dissoudre 100 g de nitrate d’argent avec 400 ml d’eau dans un
Peser avec précision 4,904 g de K&O7 (préalablement broyés
bécher de 600 ml. Ajouter 10 ml d’acide nitrique (4.9). Introduire
dans un mortier en agate et séchés durant 2 h de 140 OC à
en croix, dans la solution, deux barreaux de zinc métallique (4.3)
150 OC) dans un bécher de 250 ml. Dissoudre dans de l’eau et
et laisser reposer durant 4 h ou jusqu’au lendemain. Laver soi-
transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée gneusement l’argent précipité par décantation en utilisant de
1 000 ml. Compléter au volume avec de l’eau, après refroidisse-
l’acide sulfurique (4.12). Une colonne en verre (diamètre 2 cm,
ment à 20 OC, et homogénéiser.
longueur 25 cm) dotée d’un robinet et d’un réservoir (capacité
environ 100 ml, diamètre 4 cm, longueur 9 cm) est utilisée. Dis-
NOTES
poser légèrement de la laine de verre au-dessus du robinet.
Transférer l’argent précipité et lavé dans la colonne au moyen
doit être étalonnée au préalable par pesée de l’eau
1 La fiole jaugée
qu’elle con tient et conversion de cette masse en volume. d’acide sulfurique (4.12) en évitant d’entraîner des bulles d’air.
2 Noter sur le flacon de stockage la température à laquelle cette solu-
Laver la colonne à plusieurs reprises avec de l’acide chlorhydri-
tion a été réalisée (20 OC).
que (4.7) avec un débit de 30 ml/min à 35 ml/min (150 ml suffi-
sent et la longueur de la colonne d’argent est de 17 cm
environ). Disposer très ’ légèrement de la laine de verre
4.19 Diphénylamine sulfonate de sodium, solution d’indi-
cateur à 0’2 g/lOO ml. au-dessus de la poudre d’argent. Le réducteur est alors prêt.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
1st) 9508 : 1990 (F)
5.3.2 Régénération 6.2 Préparation des échantillons pour analyse
Selon le type de minerai, procéder en accord avec 6.2.1 ou 6.2.2.
Par suite du passage de fer(lll), l’argent dans le réducteur
devient sombre tout en haut de la colonne, formant un anneau
grisâtre tendant à se déplacer vers le bas. Lorsque cet anneau
6.2.1 Minerais renferman t des teneurs significatives en
s’étend d’environ 10 cm vers le bas, la colonne doit être régéné-
eau de constitu tion ou de composés oxydables
rée comme suit:
Préparer un échantillon pour essai équilibré à l’air en accord
avec I’ISO 2596 dans le cas des types de minerais suivants :
a) Faire écouler la solution en laissant environ 1 cm au
sommet, laver avec 150 ml d’acide sulfurique (4.12) et, une
a) minerais traités renfermant du fer métallique;
fois de plus, laisser le niveau de l’acide sulfurique (4.12) à
environ 1 cm au-dessus de l’argent. b) minerais naturels ou traités pour lesquels la teneur en
soufre dépasse 0,2 % (mlm);
doucement deux barreaux de zinc (4.3) en
b) Disposer
contact avec l’argent dans la colonne. c) minerais naturels ou traités renfermant plus de
2,5 % (mlm) d’eau de constitution.
NOTE 1
Le passage de 50 ml d’acide sulfurique (4.12) dans la colonne accé-
6.2.2 Minerais non concernés par 6.2.1
lère la régénération.
c) Laisser reposer une nuit, puis retirer les barreaux de
Préparer un échantillon préséché pour analyse comme suit.
zinc.
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et,
NOTE 2
en prélevant des incréments multiples, constituer un échantil-
Si le débit est faible, retirer l’argent et la laine de verre de la colonne
lon pour analyse, de telle manière qu’il soit représentatif de
et la reconstituer comme sous 5.3.1.1. S’assurer que la nouvelle
l’ensemble du contenu du conteneur. Sécher l’échantillon pour
laine de verre est disposée très légèrement pour restaurer un débit
analyse à 105 OC + 2 OC comme spécifié dans I’ISO 7764 (ceci
de 30 ml/min à 35 ml/min.
constitue l’échantillon préséché pour analyse).
d) laver la colonne plusieurs fois en y passant environ
150 ml d’acide chlorhydrique (4.7) à un débit de 30 ml/min à
35 ml/min. La colonne est alors prête pour être réutilisée.
7 Mode opératoire
NOTE 3
La régénération peut être effectuée en vidant le contenu dans un 7.1 Nombre de déterminations
bécher, en y disposant les barreaux de zinc (4.3) et en reconstituant
Effectuer l’analyse au moins en double, en accord avec l’annexe
la colonne comme sous 5.3.1 .l . A,
indépendamment, à partir d’un échantillon pour analyse (6.2).
5.4 Creuset en platine.
NOTE - L’expression «indépendamment» signifie que le second et
tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s) précédent(s). Pour la
présente méthode d’analyse, cette condition implique que le répétition
Les creusets en platine doivent être nettoyés avant usage pour
du mode opératoire doit être effectuée soit par le même opérateur à
éviter la pollution par le fer.
des moments différents soit par un autre opérateur, en incluant dans
chaque cas un réétalonnage approprié.
5.5 Spatule de pesée, en un matériau non magnétique ou
en acier inoxydable démagnétisé
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
Au cours de chaque série d’analyses, un essai à blanc et une
6 Échantillonnage et échantillons
analyse d’un matériau de référence certifié du même type de
minerai doivent être effectués en paralléle avec l’analyse de
I’(des) échantillon(s) et dans les mêmes condititions. Un échan-
6.1 Echantillon pour laboratoire
tillon pour analyse du matériau de référence certifié doit être
préparé de manière appropriée au type de minerai concerné
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire d’une
(voir 6.2). (Voir note 1 ci-dessous.)
granulométrie inférieure à 100 prn prélevé en accord avec
I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé en accord avec I’ISO 3082
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantil-
ou I’ISO 3083. Dans le cas de minerais renfermant des teneurs
lons, la valeur du blanc peut être représentée par un seul essai,
significatives d’eau de constitution ou de composés oxydables,
à condition que le mode opératoire soit le même et que les réac-
utiliser une granulométrie de 160 prn.
tifs mis en œuvre proviennnent des mêmes bouteilles.
NOTES
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantil-
1 Des informations quant aux teneurs significatives en eau de consti- lons du même type de minerai, la valeur analytique d’un seul
tution et composés oxydables sont incorporées dans 1’1 SO 7764.
matériau de référence certifié peut être utilisée.
2 Si le dosage du fer total fait partie d’un essai de réductibilité, prépa-
NOTES
rer l’échantillon de laboratoire en broyant et pulvérisant à moins de
100 prn la totalité de l’une des prises d’essai de réductibilité mises en
1 Le matériau de référence certifié doit être
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.