ISO 21608:2012

Corrosion of metals and alloys — Test method for isothermal-exposure oxidation testing under high-temperature corrosion conditions for metallic materials

Corrosion des métaux et alliages — Méthode d'essai pour les essais d'oxydation en exposition isotherme des matériaux métalliques dans des environnements corrosifs à haute température

L'ISO 21608:2012 spécifie la méthode pour conduire les essais d'exposition de matériaux métalliques à des environnements gazeux corrosifs à haute température et en conditions isothermes continus (un seul mesurage de masse après exposition, sur chaque éprouvette d'une série d'éprouvettes sans refroidissement intermédiaire) et discontinus (série de mesurages de masse sur une seule éprouvette avec refroidissement intermédiaire à des instants prédéterminés pas nécessairement réguliers et relativement peu nombreux). Par contre, les essais cycliques d'oxydation thermique (série de mesurages de masse sur une seule éprouvette avec refroidissement régulier fréquent de manière à accélérer la corrosion à haute température) ne sont pas inclus dans l'ISO 21608:2012.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 11-Mar-2012
• ICS: 77.060 - Corrosion of metals
• Technical Committee: ISO/TC 156 - Corrosion of metals and alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 156/WG 13 - High temperature corrosion
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 16-Sep-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21608
First edition
2012-03-15
Corrosion of metals and alloys — Test
method for isothermal-exposure oxidation
testing under high-temperature corrosion
conditions for metallic materials
Corrosion des métaux et alliages — Méthode d’essai pour les essais
d’oxydation en exposition isotherme des matériaux métalliques dans
des environnements corrosifs à haute température
Reference number
ISO 21608:2012(E)
©
ISO 2012

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21608:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21608:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Test method . 2
4.1 Principle . 2
4.2 Reagents and materials . 2
4.3 Test apparatus . 4
4.4 Procedure . 5
4.5 Determination of mass change . 8
4.6 Analysis of mass change . 11
4.7 Post-test evaluation of test pieces .12
5 Report .12
5.1 Matters do be described .12
5.2 Supplementary note .13
Bibliography .14
© ISO 2012 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21608:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21608 was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.
iv © ISO 2012 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21608:2012(E)
Corrosion of metals and alloys — Test method for isothermal-
exposure oxidation testing under high-temperature corrosion
conditions for metallic materials
1 Scope
This International Standard specifies the method for continuous (single post-exposure mass measurement on
each of a series of specimens without intermediate cooling) and discontinuous (series of mass measurements
on a single specimen with intermediate cooling at predetermined times not necessarily regular, and relatively
few in number) isothermal-exposure testing under high-temperature corrosion conditions of metallic materials
in gaseous environments. In contrast, thermal-cycling oxidation testing (series of mass measurements on a
single specimen with frequent regular cooling in order to accelerate high-temperature corrosion) is not included
in this International Standard.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 3611, Geometrical product specifications (GPS) — Dimensional measuring equipment: Micrometers for
external measurements — Design and metrological characteristics
ISO 6344-3:1998, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 3: Determination of grain size distribution
of microgrits P240 to P2500
ISO 13385-1, Geometrical product specifications (GPS) — Dimensional measuring equipment — Part 1:
Callipers; Design and metrological characteristics
ISO 26146, Corrosion of metals and alloys — Method for metallographic examination of samples after exposure
to high-temperature corrosive environments
ANSI B74.12-09, Specifications for the Size of Abrasive Grain — Grinding Wheels, Polishing and General
Industrial Uses
ASTM E3-11, Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens
ASTM E220-07a, Standard Test Method for Calibration of Thermocouples By Comparison Techniques
ASTM E230/E230M-11e1, Standard Specification and Temperature-Electromotive Force (emf) Tables for
Standardized Thermocouples
ASTM E407-07e1, Standard Practice for Microetching Metals and Alloys
ASTM E633-00, Standard Guide for Use of Thermocouples in Creep and Stress-Rupture Testing to 1 800°F
(1 000 °C) in Air
ASTM E1350-07, Standard Guide for Testing Sheathed Thermocouples, Thermocouples Assemblies, and
Connecting Wires Prior to, and After Installation or Service
FEPA 43-1984 R:1993, Grit Sizes for Coated Abrasives
JIS R6001-98, Bonded abrasive grain sizes
© ISO 2012 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21608:2012(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
scale
surface film and corrosion products produced on the surface of the test piece by high-temperature corrosion
3.2
adherent scale
scale adhering to the test piece after cooling
3.3
spalled scale
scale flaked from the test piece
3.4
gross mass change
mass change of test piece after cooling including collected spall
3.5
net mass change
mass change of test piece after cooling without spall
3.6
high-temperature corrosion
corrosion occurring when the temperature is higher than the dew-point of aqueous phases of the environment
but at least 100 °C
3.7
breakaway
rapid increase in corrosion rate following a change from protective to non-protective scale growth
4 Test method
4.1 Principle
Several test pieces exposed for different times are necessary to define oxidation kinetics of the material. It is
recommended that duplicate test pieces are used for each time. Data should be measured after at least four
times with time intervals that increase progressively (e.g. 10 h, 30 h, 100 h, 300 h, 1 000 h).
4.2 Reagents and materials
4.2.1 Test pieces
The test pieces shall have the form of a rectangular plate, a disc or a cylinder with a minimum surface area of
2
300 mm and a minimum thickness of 1,5 mm.
If the test pieces cannot be made according to these specifications, the shape and dimensions of the test piece
shall be in accordance with the agreement between the parties involved.
The test pieces shall be finished by machining so that the strata affected by cutting do not remain.
The final finishing of the surface of the test pieces shall be performed with abrasives with a mean particle
diameter of approximately 15 µm. This can be achieved by the use of abrasives according to Table 1.
If another surface finish is required by the parties involved, the surface finish condition shall be described.
2 © ISO 2012 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21608:2012(E)
Table 1 — Designation and mean diameter of particles of coated abrasives according
to regional standards
Mean diameter
Standard Designation Region
µm
a
FEPA 43-1984 R:1993
P1200 15,3 ± 1,0 Europe
ISO 6344-3:1998
JIS R6001-87 #1000 15,5 ± 1,0 Japan
ANSI B74.12-01 600 16,0 America
a
Federation of European Producers of Abrasives.
Sharp edges of test pieces may give anomalous behaviour. These shall be slightly rounded during the final
stages of test piece preparation.
The surface of the test pieces shall not be deformed by marking, stamping or notching. Identification of the test
pieces shall be solely on the basis of recording the relative position within the test chamber, however holes for
test piece support (Figure 4) and or reference marking are permissible.
Where holes are used for test piece support, they shall be drilled prior to final finishing or application of
coatings. These have to be taken into account when calculating the surface area.
The dimensions of the test pieces shall be measured prior to exposure at a minimum of three positions for
each dimension with a precision of ±0,02 mm by means of the measuring instruments specified in ISO 3611
and ISO 13385-1.
The test pieces shall be dried after degreasing by ultrasonic cleaning using iso-propanol or ethanol.
If it is suspected that specimens may adsorb significant amounts of atmospheric contaminants such as water,
it is recommended that the cleaned test pieces be stored in a desiccator prior to weighing and exposure.
The mass of the test pieces shall be determined prior to exposure. At least two measurements shall be made
for each test piece. The difference between the measurements shall not exceed 0,05 mg.
It is recommended that duplicate test pieces be used for each time.
4.2.2 Gas supply
The gas supply system shall be capable of supplying the test gases at a constant rate to the test piece chamber.
When a humidifying regulator is used, it shall be capable of adjusting to the desired humidity. Deionized water
-1
of a conductivity less than 1 µS cm shall be used, unless otherwise specified.
The space between the humidifying regulator and the test piece chamber shall be kept above the dew-point in
order to avoid condensation.
The gas flow shall be monitored by a gas flow meter. The flow meter shall be located as close as practicable
to the inlet of the test piece chamber, except where a humidifying regulator is used, in which case it shall be
located upstream of the humidifier.
For testing in air, a specific humidity (mass fraction of water in air) of ∼20 g/kg is recommended. This corresponds
to a relative humidity of 100 % at 25 °C (dew-point) and is easy to obtain by bubbling through a water bath at 25 °C.
If any other humidity is employed, it shall be agreed between the parties concerned.
In the case that the gas is humidified, the water vapour content shall be measured. This can be achieved by,
for example, the use of a hygrometer before the test piece chamber or by measuring the amount of water after
condensation of the exhaust gases or by measuring the water consumption of the humidifier over the course
of the experiment.
© ISO 2012 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21608:2012(E)
4.3 Test apparatus
4.3.1 Design of apparatus
The apparatus shall be composed, as a whole, of the temperature-regulating device for heating the test piece
uniformly at a constant temperature. Ideally, the heating device should be equipped with a test portion capable
of separating the test piece from outside air (this assembly is referred to as a closed system) unless this is
impracticable for the tests planned. When applicable, a humidifying regulator should be used to continuously
supply the gas kept at a constant humidity which should be monitored with a hygrometer. The gas supply shall
be controlled by a gas flow meter.
An example of a basic design of a closed, horizontal, apparatus is shown in Figure 1. Other designs may use
a vertical orientation.
Key
1 gas supply
2 gas flow meter
3 valves
4 humidifying regulator
5 hygrometer
6 heating device containing catalyst for non-equilibrium gas mixtures
7 heating zone with ribbon heater
8 heating device
9 test piece chamber
10 test piece
11 test piece support
12 thermocouples
13 power/temperature control device
14 gas exhaust
15 measuring instrument
Figure 1 — Basic design of a closed apparatus
The heating device shall be constructed such that the test piece chamber is isolated from the external environment.
It shall be ensured that a continuous gas flow within the prescribed range passes over the test pieces.
The test piece chamber shall not be composed of a material that reacts with the test atmosphere during the test
to a degree that it changes the composition of the atmosphere.
4 © ISO 2012 – All rights reserved

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21608:2012(E)
If a closed system with a test piece chamber cannot be used, then the tests may be performed in an open
system with laboratory air. In this case, the humidity of the air shall be recorded and the laboratories should
be kept free from temperature changes and influences from weather conditions as far as possible. Ideally,
however, closed systems should be used.
The furnace shall be characterized at the exposure temperature prior to the testing to determine the length
of the isothermal zone inside the furnace. A common method is by the use of an independent moveable
thermocouple.
The temperature-regulating device shall be capable of guaranteeing that the temperature of the test piece is
kept within the permissible range given in Table 2.
The heating-device thermocouples for temperature control shall be as follows: The material for the thermocouple
shall fully withstand the test temperature. Moreover, the diameter of wire is recommended to be as small as
possible, within the limit where the thermoelectric power does not change in service.
4.3.2 Temperature monitoring
The temperature shall be measured by a suitable device, which is separate from the thermocouple used for
control (see heating-device thermocouple described in 4.3.1), according to ASTM E633-00. Thermocouples
of type K (Ni/Cr - NiAl) up to 800 °C, type S (10 %Rh/Pt – Pt) and type R (Pt/13 %Rh – Pt) up to 1 100 °C or
type B (Pt/30 %Rh – Pt/6 %Rh) above 1 100 °C are preferred. A thermocouple should be positioned close to
the test piece surface and must be calibrated according to the following paragraph. If however the environment
does not allow the use of such thermocouples in this way, the test piece temperature has to be deduced from
the furnace calibration using dummy test pieces and appropriate thermometry in an inert environment.
The calibration of thermocouples shall be performed in accordance with ASTM E220-07a, ASTM E230/E230M-
11e1, or ASTM E1350-07. A representative thermocouple taken from the batch of wire may be calibrated.
It is recommended that thermocouples be recalibrated annually or at the beginning and the end of each
experiment if there is uncertainty about thermocouple stability.
The thermocouple shall be capable of confirming the temperature of the test piece to be within the range given
in Table 2. It has to be on a defined, fixed place as close to the test pieces as possi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21608
Première édition
2012-03-15
Corrosion des métaux et alliages —
Méthode d’essai pour les essais
d’oxydation en exposition isotherme
des matériaux métalliques dans des
environnements corrosifs à haute
température
Corrosion of metals and alloys — Test method for isothermal-exposure
oxidation testing under high-temperature corrosion conditions for
metallic materials
Numéro de référence
ISO 21608:2012(F)
©
ISO 2012

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21608:2012(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2012
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21608:2012(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Méthode d’essai . 2
4.1 Principe . 2
4.2 Réactifs et matériaux . 2
4.3 Appareillage d’essai . 4
4.4 Mode opératoire . 6
4.5 Détermination de la variation de masse . 9
4.6 Analyse de la variation de masse .12
4.7 Évaluation post-essai des éprouvettes d’essai .13
5 Rapport .14
5.1 Éléments à décrire .14
5.2 Notes supplémentaires .15
Bibliographie .16
© ISO 2012 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21608:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 21608 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 21608:2012(F)
Corrosion des métaux et alliages — Méthode d’essai pour les
essais d’oxydation en exposition isotherme des matériaux
métalliques dans des environnements corrosifs à haute
température
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie la méthode pour conduire les essais d’exposition de matériaux
métalliques à des environnements gazeux corrosifs à haute température et en conditions isothermes continus
(un seul mesurage de masse après exposition, sur chaque éprouvette d’une série d’éprouvettes sans
refroidissement intermédiaire) et discontinus (série de mesurages de masse sur une seule éprouvette avec
refroidissement intermédiaire à des instants prédéterminés pas nécessairement réguliers et relativement peu
nombreux). Par contre, les essais cycliques d’oxydation thermique (série de mesurages de masse sur une seule
éprouvette avec refroidissement régulier fréquent de manière à accélérer la corrosion à haute température) ne
sont pas inclus dans la présente Norme internationale.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3611, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel:
Micromètres d’extérieur — Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques
ISO 6344-3:1998, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 3: Détermination de la distribution
granulométrique des micrograins P240 à P2500
ISO 13385-1, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel —
Partie 1: Pieds à coulisse; caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques
ISO 26146, Corrosion des métaux et alliages — Méthode d’étude métallographique d’échantillons soumis à
des environnements corrosifs à haute température
ANSI B74.12-09, Specification for the Size of Abrasive Grain — Grinding Wheels, Polishing and General
Industrial Uses
ASTM E3-11, Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens
ASTM E220-07a, Standard Test Method for Calibration of Thermocouples By Comparison Techniques
ASTM E230/E230M-11e1, Standard Specification and Temperature-Electromotive Force (emf) Tables for
Standardized Thermocouples
ASTM E407-07e1, Standard Practice for Microetching Metals and Alloys
ASTM E633-00, Standard Guide for Use of Thermocouples in Creep and Stress Rupture Testing to 1 800 °F
(1 000 °C) in Air
ASTM E1350-07, Standard Guide for Testing Sheathed Thermocouples, Thermocouples Assemblies, and
Connecting Wires Prior to, and After Installation or Service
FEPA 43-1984 R:1993, Grit Sizes for Coated Abrasives
JIS R6001-98, Bonded abrasive grain sizes
© ISO 2012 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21608:2012(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
calamine
film superficiel et produits de corrosion formés à la surface de l’éprouvette d’essai par corrosion à haute température
3.2
calamine adhérente
calamine adhérant à l’éprouvette d’essai après refroidissement
3.3
calamine desquamée
calamine s’écaillant sur l’éprouvette d’essai
3.4
variation de masse totale
variation de masse d’une éprouvette d’essai après refroidissement en incluant la calamine recueillie
3.5
variation de masse nette
variation de masse d’une éprouvette d’essai après refroidissement à l’exclusion de la calamine
3.6
corrosion à haute température
corrosion survenant lorsque la température est supérieure au point de rosée des phases aqueuses de
l’environnement et au moins égale à 100 °C
3.7
breakaway
augmentation rapide de la vitesse de corrosion après une perte du pouvoir protecteur de la calamine
4 Méthode d’essai
4.1 Principe
Pour définir la cinétique d’oxydation d’un matériau, il est nécessaire d’échantillonner plusieurs éprouvettes
d’essai afin de les exposer sur des périodes d’essai différentes. Pour chaque période d’essai, il est recommandé
de dupliquer les éprouvettes d’essai. Il convient de déterminer par mesurage les données d’essai au moins
quatre fois avec des intervalles de temps qui augmentent progressivement (par exemple 10 h, 30 h, 100 h,
300 h, 1 000 h).
4.2 Réactifs et matériaux
4.2.1 Éprouvettes d’essai
Les éprouvettes d’essai doivent avoir la forme d’une plaque rectangulaire, d’un disque ou d’un cylindre ayant
2
une surface minimale de 300 mm et une épaisseur minimale de 1,5 mm.
Si les éprouvettes d’essai ne peuvent pas être fabriquées selon ces spécifications, la forme et les dimensions
de l’éprouvette d’essai doivent être conformes à l’accord passé entre les parties impliquées.
Les éprouvettes d’essai doivent subir une finition par usinage de sorte que les zones affectées par la découpe
soient éliminées.
La finition finale de la surface des éprouvettes d’essai doit être effectuée à l’aide de matériaux abrasifs
présentant un diamètre moyen des particules d’approximativement 15 µm. Cela peut être obtenu grâce à
l’utilisation d’abrasifs conformes au Tableau 1.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21608:2012(F)
Si une autre finition de surface est requise par les parties impliquées, les conditions de la finition de surface
doivent être décrites.
Tableau 1 — Désignation et diamètre moyen des particules d’abrasifs
conformes aux normes régionales
Diamètre moyen
Norme Désignation Région
µm
a
FEPA 43-1984 R:1993
P1200 15,3 ± 1,0 Europe
ISO 6344-3:1998
JIS R6001-98 #1000 15,5 ± 1,0 Japon
ANSI B74.12-09 600 16,0 États-Unis
a
Federation of European Producers of Abrasives (Fédération des fabricants européens d’abrasifs).
Les arêtes aiguës des éprouvettes d’essai peuvent induire un comportement anormal. Celles-ci doivent être
légèrement arrondies au cours des étapes finales de la préparation des éprouvettes d’essai.
La surface des éprouvettes d’essai ne doit pas être déformée par marquage, emboutissage ou entaillage.
Les éprouvettes d’essai doivent être identifiées de manière unique par l’enregistrement de la position relative
au sein de la chambre d’essai. Cependant il est permis de réaliser des trous pour le support des éprouvettes
d’essai (Figure 4) et/ou un marquage de référence.
Si des trous sont utilisés pour le maintien des éprouvettes, ceux-ci doivent être percés avant la finition finale ou
avant l’application de revêtements. Ils doivent être pris en compte lors du calcul de la surface.
Les dimensions des éprouvettes d’essai doivent être mesurées avant exposition sur un minimum de trois
positions pour chaque dimension avec une précision de ± 0,02 mm à l’aide d’instruments de mesure spécifiés
dans l’ISO 3611 et l’ISO 13385-1.
Les éprouvettes d’essai doivent être séchées après dégraissage au moyen d’un nettoyage par ultrasons dans
de l’isopropanol ou de l’éthanol.
S’il est suspecté que les éprouvettes peuvent adsorber des quantités significatives de contaminants
atmosphériques tels que l’eau, il est recommandé que les éprouvettes d’essai nettoyées soient stockées dans
un dessiccateur avant pesée et exposition.
La masse des éprouvettes d’essai doit être déterminée avant exposition. Au moins deux mesurages doivent
être effectués sur chaque éprouvette d’essai. La différence entre les mesurages ne doit pas dépasser 0,05 mg.
Pour chaque durée, il est recommandé d’utiliser deux éprouvettes d’essai.
4.2.2 Alimentation en gaz
Le système d’alimentation en gaz doit être en mesure de fournir à la chambre recevant les éprouvettes d’essai
les gaz d’essai à un débit constant.
Lorsqu’on a recours à un régulateur d’humidité, il doit être en mesure d’ajuster l’humidité à celle souhaitée. De
-1
l’eau déionisée d’une conductivité inférieure à 1 µS cm doit être utilisée, sauf spécification contraire.
La température de la zone située entre le régulateur d’humidité et la chambre recevant les éprouvettes d’essai
doit être maintenue au-dessus du point de rosée de manière à éviter la condensation.
Le débit gazeux doit être surveillé au moyen d’un débitmètre. Le débitmètre doit être situé le plus proche
possible de l’entrée de la chambre recevant les éprouvettes d’essai excepté lorsqu’un régulateur d’humidité est
utilisé, auquel cas il doit être situé en amont de l’humidificateur.
Pour les essais menés sous air, une humidité spécifique (fraction massique d’eau dans l’air) d’environ 20 g/kg
est recommandée. Cela correspond à une humidité relative de 100 % à 25 °C (point de rosée) et peut être
facilement obtenu en faisant buller l’air à travers un bain d’eau à 25 °C.
© ISO 2012 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21608:2012(F)
Si un autre taux d’humidité est employé, celui-ci doit faire l’objet d’un accord entre les parties concernées.
Dans le cas où le gaz est humidifié, la teneur en vapeur d’eau doit être mesurée. Cela peut être effectué
au moyen, par exemple, d’un hygromètre placé avant la chambre recevant les éprouvettes d’essai ou en
mesurant la quantité d’eau après condensation des gaz à la sortie ou en mesurant la consommation d’eau de
l’humidificateur sur toute la durée de l’essai.
4.3 Appareillage d’essai
4.3.1 Conception de l’appareillage
L’appareillage doit intégrer le dispositif de régulation de température destiné à chauffer l’éprouvette d’essai
de façon uniforme à une température constante. Dans l’idéal, il convient que le dispositif de chauffage soit
doté d’une zone d’essai permettant de séparer l’éprouvette d’essai de l’air extérieur (cet ensemble est appelé
système fermé) sauf si cela est non réalisable pour les essais prévus. Il est recommandé d’utiliser si possible
un régulateur d’humidité pour fournir en continu le gaz conservé à une humidité constante qu’il convient de
surveiller à l’aide d’un hygromètre. L’alimentation en gaz doit être contrôlée par un débitmètre.
Un exemple de conception de base d’un appareillage fermé horizontal est donné à la Figure 1. D’autres
dispositifs peuvent avoir une orientation verticale.
Le dispositif de chauffage doit être conçu de sorte que la chambre recevant les éprouvettes d’essai soit isolée
de l’environnement extérieur. On doit s’assurer que le débit continu de gaz circulant sur les éprouvettes se situe
dans le domaine de valeurs prescrit.
La chambre recevant les éprouvettes d’essai ne doit pas comporter de matériaux qui réagissent avec
l’atmosphère d’essai au cours de l’essai à un degré tel que cela change la composition de l’atmosphère.
Si un système fermé avec une chambre recevant les éprouvettes d’essai ne peut être utilisé, alors les essais
peuvent être effectués dans un système ouvert avec l’air du laboratoire. Dans ce cas, l’humidité de l’air doit
être enregistrée et il convient, dans la mesure du possible, que les laboratoires d’essai ne soient pas soumis à
des écarts de température et aux influences des conditions atmosphériques. Dans l’idéal, il convient toutefois
d’utiliser des systèmes fermés.
Avant essai, le four doit être caractérisé à la température d’exposition afin de déterminer la longueur de la zone
isotherme à l’intérieur du four. Une méthode commune consiste à utiliser un thermocouple indépendant mobile.
Le dispositif de régulation de température doit être en mesure de garantir que la température de l’éprouvette
d’essai est maintenue dans la plage autorisée donnée dans le Tableau 2.
Les thermocouples du dispositif de chauffage destinés à contrôler la température doivent respecter les
spécifications suivantes. Le matériau du thermocouple doit être totalement résistant à la température d’essai.
De plus, il est recommandé que le diamètre du fil métallique soit le plus petit possible, tout en respectant la
limite pour que le pouvoir thermoélectrique ne varie pas au cours de l’essai.
4 © ISO 2012 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21608:2012(F)
Légende
1 alimentation en gaz
2 débitmètre
3 vannes
4 régulateur d’humidité
5 hygromètre
6 dispositif de chauffage contenant un catalyseur destiné à des mélanges de gaz qui ne sont pas en équilibre
7 zone de chauffage avec cordon de chauffage
8 dispositif de chauffage
9 chambre recevant les éprouvettes d’essai
10 éprouvette d’essai
11 support d’éprouvette d’essai
12 thermocouples
13 dispositif de commande de puissance/de température
14 échappement des gaz
15 instrument de mesure
Figure 1 — Conception de base d’un appareillage fermé
4.3.2 Surveillance de la température
La température doit être mesurée à l’aide d’un dispositif approprié, indépendant du thermocouple utilisé pour
le contrôle (voir thermocouple de dispositif de chauffage décrit en 4.3.1), conforme à l’ASTM E633-00. Il est
préférable d’utiliser des thermocouples de type K (Ni/Cr – NiAl) jusqu’à 800 °C, de type S (10 %Rh/Pt – Pt)
et de type R (Pt/13 %Rh – Pt) jusqu’à 1 100 °C ou de type B (Pt/30 %Rh – Pt/6 %Rh) pour des températures
supérieures à 1 100 °C. Il convient de positionner le thermocouple le plus près possible de la surface de
l’éprouvette d’essai et il doit être étalonné conformément à l’alinéa qui suit. Cependant, si l’environnement ne
permet pas l’utilisation de tels thermocouples de cette manière, la température de l’éprouvette d’essai doit
être déduite à partir de l’étalonnage du four en utilisant des éprouvettes d’essai témoins et une thermométrie
appropriée dans un environnement inerte.
L’étalonnage des thermocouples doit être effectué conformément à l’ASTM E220-07a, à l’ASTM E230/E230M-11e1
ou à l’ASTM E1350-07. Un thermocouple représentatif du lot de fil métallique peut être étalonné.
Il est recommandé de ré-étalonner annuellement les thermocouples ou de les ré-étalonner au début et à la fin
de chaque essai s’il existe un doute concernant la stabilité du thermocouple.
© ISO 2012 – Tous droits réservés 5

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 21608:2012(F)
Le thermocouple doit être en mesure de confirmer la température de l’éprouvette d’essai avec la tolérance indiquée
dans le Tableau 2. Il doit être placé à une position définie fixe la plus proche possible de l’éprouvette d’essai.
Des gaines protectrices doivent être utilisées pour protéger les fils métalliques des thermocouples. Ces gaines
doivent être totalement résistantes à la température d’essai et à l’environnement.
Tableau 2 — Tolérance admise de la température des éprouvettes d’essai
Plage de température, °C ≤300 300 à 600 600 à 800 800 à 1 000 1 000 à 1 200 > 1 200
Tolérance de température, °C ±2 ±3 ±4 ±5 ±7 Selon accord
4.4 Mode opératoire
4.4.1 Support des éprouvettes d’essai
Les éprouvettes d’essai doivent être disposées sur leur support conformément aux principes suivants.
Le matéri
...