ISO 1304:1985

Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of iodine adsorption number — Titrimetric method

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de l'indice d'adsorption d'iode — Méthode titrimétrique

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 07-Aug-1985
• Withdrawal Date: 07-Aug-1985
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 3 - Carbon black, silica and rubber chemicals
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 25-Mar-1999

Relations

• Revised: ISO 1304:1999 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of iodine adsorption number — Titrimetric method
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 1304:1974 - Carbon black for use in the rubber industry — Determination of iodine adsorption number
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard @ 1304
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*MEXAYHAPOnHAR OPrAHHJAUHR no CTAHnAPTH3AUMHW3RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
L-
Determination of iodine adsorption number - Titrimetric
method
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone - Détermination de l'indice d'adsorption d'iode - Méthode
titrimé trique
Second edition - 1985-08-15
'L
- UDC 678.046.2: 543.242.3 Ref. No. IS0 1304-1985 (E)
e
Descriptors : rubber, ingredients, carbon black, tests, determination, adsorption, iodine.
' z
m F
Price based on 4 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 1304 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
IS0 1304 was first published in 1974. This second edition cancels and replaces the first
edition, of which it constitutes a minor revision.
O International Organization for Standardization, 1985 O
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 1304-1985 (E)
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of iodine adsorption number - Titrimetric
method
4.1 Starch indicator solution.
1 Scope and field of application
i
i
Stir 2,5 g of powdered water-soluble starch and 2 mg of mer-
This International Standard specifies a titrimetric method for
cury(ll) iodide (Hgl,) in 25 cm3 of water in a 50 cm3 beaker.
the determination of the iodine adsorption number of carbon
black for use in the rubber industry.
Add the starch/mercury(ll) iodide suspension immediately to
1 dm3 of boiling water while stirring.
NOTE - The iodine adsorption number is related to the surface area of
carbon black, and is generally in agreement with nitrogen surface area.
However, it is significantly depressed in the presence of a high content
Boil the resulting starch solution for at least 10 min to ensure
of volatile or solvent extractable matters; the iodine adsorption number
proper solution.
therefore should not be considered as providing a measure of the
specific surface area of carbon black.
Allow to cool to ambient temperature and to settle, and decant
the clear portion into glass stoppered bottles (5.7).
2 Reference
Potassium iodate/iodide, standard reference solution,
4.2
IS0 1126, Carbon black for use in the rubber industry -
c(1/2 I,) = 0,039 41 mol/dmJ.
Determination of loss on heating.
Dry an adequate quantity of potassium iodate in an oven for 1 h
at a temperature of 125 f 1 OC. Allow to cool to ambient
3 Principle
temperature in a desiccator.
A sample of carbon black is dried, weighed and mixed
Dissolve 45 g of potassium iodide in about 200 cm3 of water in
vigorously with a measured volume of standard iodine solution.
L+
a 1 O00 cm3 one-mark volumetric flask.
The mixture is then centrifuged. A measured volume of the
clear iodine solution is titrated with a standard solution of
Add 1,405 8 g, weighed to the nearest 0,l mg, of the freshly
sodium thiosulfate. From this titration value and the sample
dried potassium iodate. When solution is complete, dilute to
mass, the iodine adsorption number of the carbon black is
1 O00 cm3 with water.
calculated.
4 Reagents 4.3 Sodium thiosulfate solution,
c(1/2 Na2S203) = 0,039 41 mol/dmJ.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
quality, and only distilled water, having a pH value within the
4.3.1 Preparation
range of 6,5 to 7,2 (preferably close to 6,9).
Dissolve 9,79 g of sodium thiosulfate pentahydrate
NOTE - It is recommended that freshly re-boiled water be used, ob-
(Na,S,O3.5H2O), weighed to the nearest 0,005 g, in approx-
tained from water distilled then polished with a mixed bed of ion-
exchange materials and a 0,2 to 4 pm membrane filter. imately 500 cm3 of water in a 1 O00 cm3 one-mark volumetric
flask.
Distilled water shall be protected from atmospheric contamina-
Add 5 cm3 of pentanol in-amyl alcohol) and shake the solution
tion and from solution of container and tubing materials. Ex-
treme care shall be exercised in handling the distilled water. in the flask to mix thoroughly.
Containers and tubing shall be made of polytetrafluorethylene,
block tin, quartz, 18-8 stainless steel, polyethylene, or other Dilute to 1 O00 cm3 with water. Shake the solution in the flask
vigorously to ensure uniform dilution.
material proven to be sufficiently resistant to chemical attack.
1

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IS0 1304-1985 (E)
4.3.2 Standardization where
After a resting period of 24 h, standardize the sodium V, is the volume, in cubic centimetres, of sodium
thiosulfate solution with the potassium iodatehodide solution thiosulfate solution used in the titration;
(4.2) as follows :
is as defined in 4.3.2.
c1
Pipette 25 cm3 of the iodate/iodide solution (4.2) into a
Determine the volume of distilled water necessary to add to the
250 cm3 conical flask and add 3 cm3 of approximately
stock solution to adjust it to the desired concentration from the
20 % (m/m) sulfuric acid solution to liberate the iodine. Add
formula
the sodium thiosulfate from a burette until a pale straw colour is
observed. Add approximately 5 cm3 of the starch solution (4.1 i
and continue titrating until 1 drop of the sodium thiosulfate
solution causes the blue colour to change to colourless. Read
the burette to the nearest 0,Ol cm3.
where
c1 of the sodium thiosulfate sol-
Calculate the concentration
ution using the equation V3 is the remaining volume, in cubic centimetres, of iodine
solution before adjustment (see note 1);
25 x 0,039 41
c2 is the concentration of the iodine solution before adjust-
c1 =
ment; -
v,
where V, is the volume, in cubic centimetres, of sodium c3 is the desired concentration of the iodine solution
(0,047 28 mol/dm3).
thiosulfate solution used in the titration.
Add the calculated volume of distilled water to the stock sol-
NOTE - The concentration factor is 25/ V,, but it may be adjusted
to 1,00 if so desired. ution, stopper the bottle and shake to ensure uniform dilution.
NOTES
1 Measure the amount of iodine solution taken from the stock sol-
4.4 Iodine. standard volumetric solution,
ution before standardization SO that the remaining volume will be
c(1/2 Iz) = 0,047 28 mol/dm3, with 9,5 parts of potassium
known.
iodide to 1,0 part of iodine.
2 The iodine solution shall be standardized to I 0,OOO 05 mol/dm3,
i.e. the concentration shall be within the following range : 0,047 23 to
4.4.1 Preparation
0,047 33 moVdm3.
.
All reagents should be stored in stoppered amber glass bottles (5.8)
3
Weigh, to the nearest 0,01 g, 57,W g of potassium iodide, and
in a dark cabinet before being used.
transfer to a 1 O00 cm3 on
...

Norme internationale @ 1304
~~~~~~~ ~ ~~ ~~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDAROIZATION*MEXRYHAPORHAR OPrAHHBAUMR no CTAHRAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
L'
carbone - Détermination de l'indice d'adsorption
d'iode - Méthode titrimétrique
Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of iodine adsorption number - Titrimetric method
Deuxième édition - 1985-08-15
g CDU 678.046.2:543.242.3 Réf. no : IS0 1304-1985 (FI
Descripteurs : caoutchouc, ingrédient, noir de carbone, essai, détermination, adsorption, iode.
8
Prix basé sur 4 pages

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Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I‘ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l‘approbation de 75 Oh au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 1304 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base dëlastomères.
La Norme internationale IS0 1304 a été pour la première fois publiée en 1974. Cette
deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-
sion mineure.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 O
Imprimé en Suisse

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NORM E I NTE R NAT1 O NALE
IS0 1304-1985 (FI
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
carbone - Détermination de l'indice d'adsorption
d'iode - Méthode titrimétrique
en acier inoxydable 18-8, en polyéthylène ou en tout autre
1 Objet et domaine d'application
matériau qui a fait ses preuves comme suffisamment résistant à
La présente Norme internationale spécifie une méthode l'attaque chimique.
titrimétrique de détermination de l'indice d'adsorption d'iode
L-
du noir de carbone utilisé dans l'industrie du caoutchouc.
4.1 Amidon, solution d'indicateur.
NOTE - L'indice d'adsorption d'iode est lié à la surface spécifique du
Mélanger 2,5 g d'amidon en poudre, soluble dans l'eau, et
noir de carbone, et est en général en accord avec la surface spécifique
2 mg d'iodure de mercure(l1) (Hglz) dans 25 cm3 d'eau dans un
par adsorption d'azote. Néanmoins, il diminue sensiblement en
ou en matières bécher de 50 cm3.
présence de fortes teneurs en matières volatiles
extractibles par les solvants; l'indice d'adsorption d'iode ne peut donc
pas être considéré comme valeur indiquant une mesure de la surface
Immédiatement après et tout en agitant, ajouter cette suspen-
spécifique du noir de carbone.
sion à 1 dm3 d'eau bouillante.
Faire bouillir la solution d'amidon ainsi obtenue durant au
2 Référence
moins 10 min, jusqu'à obtention d'une solution claire.
IS0 1126, Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
Laisser refroidir jusqu'à la température ambiante. Après décan-
carbone - Détermination de la perte à la chaleur.
tation, verser la partie limpide dans des flacons (5.7) que l'on
doit boucher aussitôt.
3 Principe
4.2 Iodate-iodure de potassium, solution étalon de réfé-
rence, c(1/2 I,) = 0,039 41 mol/dm3.
Pesée d'une quantité donnée de noir de carbone préalablement
séchée et mélangée ensuite énergiquement avec un certain
Sécher une quantité suffisante d'iodate de potassium durant
L. volume d'une solution titrée d'iode. Séparation du noir de car-
1 h dans une étuve maintenue à une température de
bone de la solution d'iode par centrifugation. Titrage de cette
125 t 1 OC. Laisser refroidir dans un dessiccateur jusqu'à la
solution par une solution titrée de thiosulfate de sodium. Calcul
température ambiante.
de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone à partir du
résultat de ce titrage et de la masse de la prise d'essai.
Dissoudre 45 g d'iodure de potassium dans environ 200 cm3
d'eau dans une fiole jaugée de 1 O00 cm3.
4 Réactifs
Ajouter 1,405 8 g d'iodate de potassium, fraîchement séché,
pesé à 0,l mg près. Après l'avoir dissous, compléter à
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
1 O00 cm3 avec de l'eau.
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ayant un pH com-
pris entre 6,5 et 7,2 (de préférence le plus voisin possible de
6,9).
4.3 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
c(l/2 Na2SZO3) = 0,039 41 mol/dmJ.
NOTE - Il est recommandé d'utiliser de l'eau fraîchement rebouillie,
à l'aide d'un déminéralisateur utili-
préalablement distillée, puis adoucie
sant un lit d'échangeurs d'ions et une membrane filtrante de 0.2 à 4.3.1 Préparation
4 pm.
Dissoudre 9,79 g de thiosulfate de sodium pentahydraté
L'eau distillée doit être protégée contre la contamination
iNazSzO3.5H2O), pesés à 0,005 g près, dans environ 500 cm3
atmosphérique et contre les produits pouvant être extraits des
d'eau, dans une fiole jaugée de 1 O00 cm3.
récipients et des tubes. II convient de manipuler l'eau distillée
avec la plus grande précaution. Les récipients et les tubes doi-
Ajouter 5 cm3 d'alcool n-amylique et agiter la solution dans la
vent être en polytétrafluoréthylène, en étain massif, en quartz,
fiole, jusqu'à dissolution totale.
1

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IS0 1304-1985 (FI
Calculer la concentration c2, exprimée en moles par décimètre
Diluer à 1 O00 cm3 avec de l’eau. Agiter énergiquement la solu-
cube, de la solution d‘iode à l’aide de l’équation
tion dans la fiole pour obtenir une dilution homogène.
4.3.2 Étalonnage
Après un repos de 24 h et avant son emploi, étalonner la soh-
où
tion de thiosulfate de sodium avec la solution d’iodate-iodure
de potassium (4.2) comme indiqué ci-dessous :
V2 est le volume, en centimètres cubes, de la solution de
thiosulfate de sodium utilisé dans ce titrage;
À l’aide d’une pipette de précision, prélever 25 cm3 de solution
d‘iodate-iodure de potassium (4.21, les verser dans une fiole
c1 est défini en 4.3.2.
conique de 250 cm3, et ajouter 3 cm3 de solution d’acide sulfu-
rique à environ 20 % (rn/rn) pour libérer l’iode. Ajouter la soh-
Déterminer le volume d’eau distillée qu’il faut ajouter à cette
tion de thiosulfate de sodium, à l’aide d’une burette, jusqu’à
solution pour l’amener à la concentration désirée, à l’aide de la
apparition d’une teinte jaune pâle. Ajouter environ 5 cm3 de la
formule
solution d‘indicateur à l’amidon (4.1 1 et poursuivre le titrage
jusqu‘à ce qu‘une goutte de la solution de thiosulfate de
sodium provoque le virage de bleu à incolore. Lire sur la burette
le volume utilisé à 0,Ol cm3 près.
où
Calculer la concentration c1, exprimée en moles par décimètre
cube, de la solution de thiosulfate de sodium à l’aide de I‘équa-
tion V, est le volume restant, en centimètres cubes, de la solu-
tion d‘iode avant la correction (voir note 1);
25 x 0,039 41
c1 =
c2 est la concentration, exprimée en moles par décimètre
V,
cube, de la solution d’iode avant la correction;
où V, est le volume, en centimètres cubes, de la solution de
c3 est la concentration, exprimée en moles par décimètre
thiosulfate de sodium utilisé dans ce titrage.
cube, de la solution d’iode désirée (0,047 28 mol/dm3).
NOTE - Le facteur de concentration est 25/ 5, mais celui-ci peut être
Ajouter le volume calculé d‘eau distillée à la solution d’iode,
ajusté à 1.00 si on le désire.
boucher le flacon et agiter afin d’obtenir une dilution homo-
gène.
4.4 lode, solution titrée, c(1/2 12) = 0,047 28 mol/dmJ,
NOTES
contenant 9.5 parties d‘iodure de potassium pour 1,0 partie
1 Noter le volume de la solution d‘iode qui a été prélevé avant son
d‘iode.
à connaître ainsi le volume restant.
étalonnage, de façon
2 La solution d’iode doit être étalonnée à f 0,OOO 05 mol/dm3, c‘est-
4.4.1 Préparation
à-dire que sa concentration doit être comprise entre 0,047 23 molldm3
et 0,047 33 mol/dm3. -4
Peser 57,00 g d‘iodure de pota
...