ISO 4664-1:2011

Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 1: General guidance

ISO 4664-1:2011 provides guidance on the determination of dynamic properties of vulcanized and thermoplastic rubbers. It includes both free- and forced-vibration methods carried out on both materials and products. It does not cover rebound resilience or cyclic tests in which the main objective is to fatigue the rubber.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques — Partie 1: Lignes directrices

L'ISO 4664-1:2011 fournit des lignes directrices relatives à la détermination des propriétés dynamiques des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques. Elle couvre à la fois les méthodes à vibrations libres et à vibrations forcées, qu'elles soient appliquées à des matériaux ou à des produits. Elle ne couvre pas les essais de résilience au rebondissement ni les essais cycliques dont l'objectif principal est l'étude de la fatigue du caoutchouc.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 08-Nov-2011
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 2 - Visco-elastic properties
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jul-2022

Relations

• Revised: ISO 4664-1:2022 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 1: General guidance
• Effective Date: 23-Apr-2020
• Revises: ISO 4664-1:2005 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 1: General guidance
• Effective Date: 18-Dec-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4664-1
Second edition
2011-11-15

Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of dynamic properties —
Part 1:
General guidance
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
propriétés dynamiques —
Partie 1: Lignes directrices




Reference number
ISO 4664-1:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO 4664-1:2011(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT


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Published in Switzerland

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ISO 4664-1:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
1  Scope . 1
2  Normative references . 1
3  Terms and definitions . 1
3.1  Terms applying to any periodic deformation . 1
3.2  Terms applying to sinusoidal motion . 4
3.3  Other terms applying to periodic motion . 6
4  Symbols . 7
5  Principles . 9
5.1  Viscoelasticity . 9
5.2  Use of dynamic test data . 10
5.3  Classification of dynamic tests . 10
5.4  Factors affecting machine selection . 11
5.5  Dynamic motion . 11
5.6  Interdependence of frequency and temperature . 14
6  Apparatus . 15
7  Test conditions and test pieces . 16
7.1  Test piece preparation . 16
7.2  Test piece dimensions . 16
7.3  Number of test pieces . 17
7.4  Test conditions . 17
7.5  Small-sized test apparatus . 18
7.6  Large-sized test apparatus . 19
7.7  Dynamic testing using free vibration . 20
8  Conditioning . 20
8.1  Storage . 20
8.2  Temperature . 20
8.3  Mechanical conditioning. 20
9  Test procedure . 21
10  Expression of results . 21
10.1  Parameters required . 21
10.2  Forced vibration . 21
10.3  Free vibration . 23
10.4  Stress-strain relationships and shape factors . 23
11  Test report . 24

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ISO 4664-1:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4664-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4664-1:2005), which has been technically
revised as follows:
 the test conditions given in Tables 2 and 3 have been modified;
 a number of equations and figures have been added for better comprehension of the text;
 the clause concerning calibration (Clause 7 in the previous edition) has been deleted.
ISO 4664 consists of the following parts, under the general title Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of dynamic properties:
 Part 1: General guidance
 Part 2: Torsion pendulum methods at low frequencies

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4664-1:2011(E)

Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
dynamic properties —
Part 1:
General guidance
1 Scope
This part of ISO 4664 provides guidance on the determination of dynamic properties of vulcanized and
thermoplastic rubbers. It includes both free- and forced-vibration methods carried out on both materials and
products. It does not cover rebound resilience or cyclic tests in which the main objective is to fatigue the rubber.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 815-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 1: At ambient or
elevated temperatures
ISO 7743:2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression stress-strain properties
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 Terms applying to any periodic deformation
3.1.1
mechanical hysteresis loop
closed curve representing successive stress-strain states of a material during a cyclic deformation
NOTE Loops can be centred around the origin of co-ordinates or more frequently displaced to various levels of strain
or stress; in this case the shape of the loop becomes variously asymmetrical in more than one way, but this fact is
frequently ignored.
3.1.2
energy loss
energy per unit volume which is lost in each deformation cycle, i.e. the hysteresis loop area
3
NOTE It is expressed in J/m .
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ISO 4664-1:2011(E)
3.1.3
power loss
energy loss per unit time, per unit volume, which is transformed into heat through hysteresis, expressed as the
product of energy loss and frequency
3
NOTE It is expressed in W/m .
3.1.4
mean load
average value of the load during a single complete hysteresis loop
NOTE It is expressed in N.
3.1.5
mean deflection
average value of the deflection during a single complete hysteresis loop (see Figure 1)
NOTE It is expressed in m.

Key
1 mean strain
2 mean stress
NOTE 1 Open initial loops are shown, as well as equilibrium mean strain and mean stress as time-averages of
instantaneous strain and stress.
NOTE 2 A sinusoidal response to a sinusoidal motion implies hysteresis loops which are or can be considered to be
elliptical.
NOTE 3 For large sinusoidal deformations, the hysteresis loop will deviate from an ellipse since, for rubber, the stress-
strain relationship is non-linear and the response is therefore not sinusoidal.
NOTE 4 The term “incremental” may be used to designate a dynamic response to sinusoidal deformation about various
levels of mean stress or mean strain (for example, incremental spring constant, incremental elastic shear modulus).
Figure 1 — Heavily distorted hysteresis loop obtained under forced pulsating sinusoidal strain
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ISO 4664-1:2011(E)
3.1.6
mean stress
average value of the stress during a single complete hysteresis loop (see Figure 1)
NOTE It is expressed in Pa.
3.1.7
mean strain
average value of the strain during a single complete hysteresis loop (see Figure 1)
3.1.8
mean modulus
ratio of the mean stress to the mean strain
NOTE It is expressed in Pa.
3.1.9
maximum load amplitude
F
0
maximum applied load, measured from the mean load (zero to peak on one side only)
NOTE It is expressed in N.
3.1.10
maximum stress amplitude

0
ratio of the maximum applied force, measured from the mean force, to the cross-sectional area of the
unstressed test piece (zero to peak on one side only)
NOTE It is expressed in Pa.
3.1.11
root-mean-square stress
square root of the mean value of the square of the stress averaged over one cycle of deformation
NOTE 1 For a symmetrical sinusoidal stress, the root-mean-square stress equals the stress amplitude divided by 2.
NOTE 2 It is expressed in Pa.
3.1.12
maximum deflection amplitude
x
0
maximum deflection, measured from the mean deflection (zero to peak on one side only)
NOTE It is expressed in m.
3.1.13
maximum strain amplitude

0
maximum strain, measured from the mean strain (zero to peak on one side only)
3.1.14
root-mean-square strain
square root of the mean value of the square of the strain averaged over one cycle of deformation
NOTE For a symmetrical sinusoidal strain, the root-mean-square strain equals the strain amplitude divided by 2.
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ISO 4664-1:2011(E)
3.2 Terms applying to sinusoidal motion
3.2.1
spring constant
K
component of the applied load which is in phase with the deflection, divided by the deflection
NOTE It is expressed in N/m.
3.2.2
elastic shear modulus
storage shear modulus
G'
component of the applied shear stress which is in phase with the shear strain, divided by the strain
GG *cos
NOTE It is expressed in Pa.
3.2.3
loss shear modulus
G''
component of the applied shear stress which is in quadrature with the shear strain, divided by the strain

GG *sin
NOTE It is expressed in Pa.
3.2.4
complex shear modulus
G*
ratio of the shear stress to the shear strain, where each is a vector which can be represented by a complex
number
GG*iG
NOTE It is expressed in Pa.
3.2.5
absolute complex shear modulus
G*
absolute value of the complex shear modulus
22
GG*G
NOTE It is expressed in Pa.
3.2.6
elastic normal modulus
storage normal modulus
elastic Young's modulus
E'
component of the applied normal stress which is in phase with the normal strain, divided by the strain

EE *cos
NOTE It is expressed in Pa.
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ISO 4664-1:2011(E)
3.2.7
loss normal modulus
loss Young's modulus
E''
component of the applied normal stress which is in quadrature with the normal strain, divided by the strain
EE *sin
NOTE It is expressed in Pa.
3.2.8
complex normal modulus
complex Young's modulus
E *
ratio of the normal stress to the normal strain, where each is a vector which can be represented by a complex
number
EE*iE
NOTE It is expressed in Pa.
3.2.9
absolute normal modulus
absolute value of the complex normal modulus
22
EE*E
3.2.10
storage spring constant
dynamic spring constant
K'
component of the applied load which is in phase with the deflection, divided by the deflection

KK *cos
NOTE It is expressed in N/m.
3.2.11
loss spring constant
K''
component of the applied load which is in quadrature with the deflection, divided by the deflection
KK *sin
NOTE It is expressed in N/m.
3.2.12
complex spring constant
K *
ratio of the load to the deflection, where each is a vector which can be represented by a complex number
K*iKK
NOTE It is expressed in N/m.
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ISO 4664-1:2011(E)
3.2.13
absolute complex spring constant
K*
absolute value of the complex spring constant
22
KK*K
NOTE It is expressed in N/m.
3.2.14
tangent of the loss angle
tan
ratio of the loss modulus to the elastic modulus
 
G E
NOTE For shear stresses, tan and for normal stresses tan .
 
G E
3.2.15
loss factor
L
f
ratio of the loss spring constant to the storage spring constant
K
L 
f

K
3.2.16
loss angle

phase angle between the stress and the strain
NOTE It is expressed in rad.
3.3 Other terms applying to periodic motion
3.3.1
logarithmic decrement
natural (Napierian) logarithm of the ratio between successive amplitudes of the same sign of a damped
oscillation
3.3.2
damping ratio
u
ratio of actual to critical damping, where critical damping is that required for the borderline condition between
oscillatory and non-oscillatory behaviour
NOTE The damping ratio is a function of the logarithmic decrement:


1
2
u sintan

2
2


1

2

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ISO 4664-1:2011(E)
3.3.3
damping coefficient
damping constant
C
1
CK *sin

where 2 f
NOTE It is expressed in Ns/m.
3.3.4
transmissibility
V

2
1(tan)
V 

2
2



2

1(tan)



n


where  is the natural angular frequency of the undamped vibrator, given by
n
K
 
n
m
and
KK *cos
4 Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply:
2
A (m ) test piece cross-sectional area
a(T ) Williams, Landel, Ferry (WLF) shift factor
 (rad) angle of twist
b (m) test piece width
C damping coefficient (damping constant)
C heat capacity
p
 strain
 maximum strain amplitude
0
 (rad) loss angle
E (Pa) Young’s modulus
E (Pa) effective Young’s modulus
c
E' (Pa) elastic normal modulus (storage normal modulus)
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ISO 4664-1:2011(E)
E'' (Pa) loss normal modulus
E * (Pa) complex normal modulus (complex Young’s modulus)
E* (Pa) absolute value of complex normal modulus
F (N) load
F (N) maximum load amplitude
0
f (Hz) frequency
G (Pa) shear modulus
G' (Pa) elastic shear modulus (storage shear modulus)
G" (Pa) loss shear modulus
G * (Pa) complex shear modulus
G* (Pa) absolute value of complex shear modulus
h (m) test piece thickness
K (N/m) spring constant
K' (N/m) storage spring constant (dynamic spring constant)
K" (N/m) loss spring constant
K * (N/m) complex spring constant
K * (N/m) absolute value of complex spring constant
k numerical factor
k shape factor in torsion
l
L loss factor
f
l (m) test piece length
 extension ratio
 logarithmic decrement
M' (Pa) in-phase or storage modulus
M" (Pa) loss modulus
M * (Pa) complex modulus
M * (Pa) absolute value of complex modulus
m (kg) mass
3
 (kg/m) rubber density
Q (Nm) torque
S shape factor
T (K) temperature (in kelvins)
T (K) low-frequency glass transition temperature
g
T (K) reference temperature
0
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ISO 4664-1:2011(E)
t (s) time
tan tangent of the loss angle
 (Pa) stress
 (Pa) maximum stress amplitude
0
' (Pa) in-phase stress
'' (Pa) out-of-phase stress
u damping ratio
V transmissibility

 (rad/s) angular frequency
x (m) deflection
x (m) maximum deflection amplitude
0
5 Principles
5.1 Viscoelasticity
Matter cannot be deformed without applying force. Unlike elastic materials such as metals, rubber is a
viscoelastic material, i.e. it shows both an elastic response and a viscous drag when deformed. Viscoelastic
properties have been modeled as combinations of perfectly elastic springs and viscous dampers (dashpots),
arranged in parallel (Voigt-Kelvin model) or in series (Maxwell model), giving a qualitative model of the time-
dependent behaviour of rubber-like materials.
NOTE For the use of more elaborate models to describe the behaviour accurately, see Viscoelastic Properties of
Polymers, by J. D. Ferry, published by John Wiley and Sons, 1983.
The dynamic properties of viscoelastic materials can be explained more conveniently by separating the two
components elasticity (spring) and viscosity (damping), for example as in Figure 2. Analysis of the behaviour
of this model, under a cyclic load or stress, shows that the resulting deformation lags in time behind the
applied load or stress (i.e. shows a phase difference) (see 5.5). The dynamic properties of rubber can be
thought of as physical properties quantitatively expressing the relationship of these inputs and responses.

Key
1 elasticity
2 viscosity
Figure 2 — A dynamic model for rubber (Voigt-Kelvin model)
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ISO 4664-1:2011(E)
5.2 Use of dynamic test data
Measurements of dynamic properties are generally used for the following purposes:
a) characterization of materials;
b) production of design data;
c) evaluation of products.
Viscoelastic behaviour of polymers is complex and the results can be very sensitive to test conditions such as
frequency, amplitude of the applied force or deformation, test piece geometry and mode of deformation, so
these conditions shall be controlled carefully if comparable results are to be obtained.
An important consequence is that it is essential that the conditions under which data are produced are suitable
for the intended purpose of the data. In turn, this can mean that different types of test machine can produce
test data suitable for different purposes. For instance, small dynamic analyser machines are especially
suitable for material characterization, but might not have sufficient capacity for generating design data or
measuring product performance.
5.3 Classification of dynamic tests
There are numerous types of dynamic test apparatus in use and several ways in which they can be classified:
a) Classification by type of vibration
There are two basic classes of dynamic test, i.e. free vibration in which the test piece is set in oscillation and
the amplitude allowed to decay due to damping in the system, and forced vibration in which the oscillation is
maintained by external means. There are two types of test method using forced vibration, i.e. resonance type
and non-resonance type.
b) Classification by type of test apparatus
Forced-vibration machines can be conveniently divided into small-sized and large-sized test apparatuses (see
Table 1). Although the division is somewhat arbitrary, there is seldom difficulty in assigning particular
machines to one of these categories.
Other pieces of apparatus, such as the torsion pendulum, are usually dealt with individually.
Table 1 — Classification of dynamic tests
Small-sized test apparatus Large-sized test apparatus
Purpose of test Comparison and evaluation of material Comparison and evaluation of design and
properties product performance
Vibration method Forced-vibration non-resonance method Forced-vibration non-resonance method
Forced-vibration resonance method Forced-vibration resonance method
Free-vibration method
Deformation mode Tension, bending, compression and shear Compression, tension, torsion and shear
Test piece shapes Rectangular strip, cylinder, rectangular column Cylinder, rectangular column, product

c) Classification by mode of deformation
The deformation method can involve compression, shear, tension, bending or torsion of the test piece.
10 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 4664-1:2011(E)
5.4 Factors affecting machine selection
The advantages and disadvantages of the various types of dynamic test machine can be summarized as
follows:
Deformation in shear generally allows the most precise definition of strain and the stress-strain curve is linear
to higher amplitudes than for other deformation modes, but the test pieces have to be fabricated with metal
end pieces.
Deformation in compression can be useful in matching service conditions, particularly with products, but
generally requires a higher force capacity and consideration of the shape factor of the test piece.
Deformation in bending, torsion or tension requires a lower force capacity and test pieces are easily produced,
but it might be less satisfactory for measurements of absolute values of the modulus.
The preferred type of test machine for generating design data is a forced-vibration non-resonance machine
operating in shear.
A large force capacity, and hence an expensive machine, is necessary for higher strain amplitudes in shear
and compression and for testing products.
For material characterization, the mode of deformation is not, in principle, important and a large force capacity
is not necessary.
Dynamic analysers of modest capacity but having automated scanning of frequency and temperature are
particularly efficient for material characterization.
Free-vibration apparatus is restricted to low frequencies and amplitudes, normally in torsion.
Testing at resonance is generally restricted to bending and does not allow the effects of amplitude and
frequency to be measured.
5.5 Dynamic motion
5.5.1 Forced-vibration method
Rubbers are viscoelastic materials and hence their response to dynamic stressing is a combination of an
elastic response and a viscous response and energy is lost in each cycle.
For sinusoidal strain, the motion is described by
sin t  (see Figure 3) (1)
0
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ISO 4664-1:2011(E)

Key
1 stress (load)
2 strain (deflection)
Figure 3 — Sinusoidal stress-strain time cycle
The stress  will not be in phase with the strain and can be considered to precede it by the phase angle  so
that:
sin t (2)

0
Considering the stress as a vector having two components, one in phase (') and the other 90° out of phase
(''), and defining the corresponding in-phase modulus as M' and the corresponding out-of-phase modulus as
M'', the complex modulus (M*) is given by the following equation:
M*iM' M" (3)
Also

'
0
M' cos M* cos (4)

00
'' 
0
M'' sin M* sin (5)

00
The absolute value of the complex modulus is given by following equation:
22
M *M' M'' (6)
The tangent of the loss angle is given by the following equation:
M''
tan (7)
M'
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ISO 4664-1:2011(E)
5.5.2 Free-vibration method
For a freely vibrating rubber and mass system, the motion is described by the following equations:
2
ddxK'' x
mK'x 0 (8)
2
 dt
dt

x
n
 log (9)
e

x
n1

The solution of these equations gives
2


2
K'm1 (10)
2
4

2
m 
K'' (11)


L  (12)
f
2


1

2

4

where
 is the logarithmic decrement;
n is the number of the cycle;
x is the amplitude of the nth cycle (m);
n
x is the amplitude of the (n+1)th cycle (m);
n+1
L is the loss factor.
f
See Figure 4.

Figure 4 — Waveform for free-vibration method
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ISO 4664-1:2011(E)
5.6 Interdependence of frequency and temperature
The effects of frequency and temperature are interdependent, i.e. an increase in temperature can produce a
similar change in modulus as a reduction in frequency, and vice versa. This can be used to make estimates of
dynamic properties outside the measured range, for example at higher frequencies than an apparatus can
achieve, by using results at lower temperatures.
Moduli M'(f, T) and M"(f, T) measured at a given frequency f, absolute temperature T and rubber density  can
be transformed to “reduced” moduli M'( fa(T ), T ) and M" ( fa(T ), T ) at standard laboratory temperature T and
0 0 0
corresponding density  by using the relationships
0

T
M'f,TM' faT,T (13)
 
0
 T
00

T
M'' f, T M'' f a T, T (14)
 
0
 T
00
where
a(T) is the Williams, Landel, Ferry (WLF) shift factor;
T is the test temperature (K);
T is the reference temperature (K);
0
f is the test frequency (Hz);
fa(T) is the reduced frequency (Hz);
3
 is the rubber density at the test temperature (kg/m );
3
 is the rubber density at standard laboratory temperature (kg/m ).
0
If these reduced moduli are plotted against log frequency, they group themselves in curves, one for each
temperature. These curves can be reduced to a single composite curve by shifting each along the abscissa by
a quantity a(T) given by the Williams, Landel, Ferry (WLF) equation:
cT T

10
logaT  (15)

10

cTT

20
The WLF equation can assume various forms of which the following is the most elegant, if not the most
precise:
17,44TT

g
logaT  (16)

10

51,6TT

g
where T is the low-frequency (dilatometric) glass transition temperature.
g
Many refinements to the general procedures outlined here have been developed. Limitations arise especially
due to fillers or crystalline zones and care shall be taken in applying the temperature/frequency transformation.
It can be well suited to describing the large variations in a property observed when the temperature and
frequency cover wide ranges, but is less applicable to the transformation of data obtained over limited ranges.
Transformations greater than 1 decade from the measured data become less reliable.
14 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 4664-1:2011(E)
6 Apparatus
All methods require the following basic elements:
a) Clamping or supporting arrangement that permits the test piece to be held so that it acts as the elastic
and viscous element in a mechanically oscil
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4664-1
Deuxième édition
2011-11-15


Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination des
propriétés dynamiques —
Partie 1:
Lignes directrices
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic
properties —
Part 1: General guidance




Numéro de référence
ISO 4664-1:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 4664-1:2011(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse

ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 4664-1:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 1
3.1  Termes s'appliquant à toute déformation périodique . 1
3.2  Termes s'appliquant à un mouvement sinusoïdal . 4
3.3  Autres termes s'appliquant à un mouvement périodique . 6
4  Symboles . 7
5  Principes . 9
5.1  Viscoélasticité . 9
5.2  Utilisation des données des essais dynamiques . 10
5.3  Classification des essais dynamiques . 10
5.4  Facteurs affectant le choix d'une machine . 11
5.5  Mouvement dynamique . 12
5.6  Interdépendance de la fréquence et de la température . 14
6  Appareillage . 15
7  Conditions d'essai et éprouvettes . 17
7.1  Préparation des éprouvettes . 17
7.2  Dimensions des éprouvettes . 17
7.3  Nombre d'éprouvettes . 17
7.4  Conditions d'essai . 17
7.5  Appareils d'essai de petite taille . 18
7.6  Appareil d'essai de grande taille . 20
7.7  Essais dynamiques utilisant des vibrations libres . 21
8  Conditionnement . 21
8.1  Entreposage . 21
8.2  Température . 21
8.3  Conditionnement mécanique . 21
9  Mode opératoire d'essai . 22
10  Expression des résultats . 22
10.1  Paramètres requis . 22
10.2  Vibrations forcées . 22
10.3  Vibrations libres . 24
10.4  Relations contrainte-déformation et facteurs de forme . 24
11  Rapport d'essai . 25

© ISO 2011 – Tous droits réservés iii

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ISO 4664-1:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4664-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4664-1:2005), qui a fait l'objet d'une
révision technique, comme suit:
 les conditions d'essai données dans les Tableaux 2 et 3 ont été modifiées;
 un certain nombre d'équations et de figures ont été ajoutées pour une meilleure compréhension du texte;
 l'article relatif à l'étalonnage (Article 7 dans l'édition précédente) a été supprimé.
L'ISO 4664 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques:
 Partie 1: Lignes directrices
 Partie 2: Méthodes du pendule de torsion à basses fréquences


iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 4664-1:2011(F)

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
propriétés dynamiques —
Partie 1:
Lignes directrices
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4664 fournit des lignes directrices relatives à la détermination des propriétés
dynamiques des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques. Elle couvre à la fois les méthodes à vibrations
libres et à vibrations forcées, qu'elles soient appliquées à des matériaux ou à des produits. Elle ne couvre pas
les essais de résilience au rebondissement ni les essais cycliques dont l'objectif principal est l'étude de la
fatigue du caoutchouc.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 815-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation rémanente après
compression — Partie 1: À températures ambiantes ou élevées
ISO 7743:2011, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés de
contrainte/déformation en compression
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1 Termes s'appliquant à toute déformation périodique
3.1.1
boucle d'hystérésis mécanique
courbe fermée représentant les états successifs de contrainte-déformation d'un matériau au cours d'une
déformation cyclique
NOTE Les boucles peuvent être centrées autour de l'origine des coordonnées ou, plus fréquemment, elles peuvent
être déplacées à divers niveaux de déformation ou de contrainte; dans ce cas, la boucle prend diverses formes,
asymétriques sous plus d'un aspect, mais ce fait est rarement pris en compte.
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ISO 4664-1:2011(F)
3.1.2
perte d'énergie
énergie par unité de volume perdue au cours de chaque cycle de déformation, c'est-à-dire superficie de la
boucle d'hystérésis

3
NOTE Elle est exprimée en J/m .
3.1.3
perte de puissance
perte d'énergie par unité de temps, par unité de volume, qui est transformée en chaleur à travers l'hystérésis,
exprimée comme le produit de la perte d'énergie par la fréquence
3
NOTE Elle est exprimée en W/m .
3.1.4
charge moyenne
valeur moyenne de la charge au cours d'une boucle unique d'hystérésis complète
NOTE Elle est exprimée en N.
3.1.5
déflexion moyenne
valeur moyenne de la déflexion au cours d'une boucle unique d'hystérésis complète (voir Figure 1)
NOTE Elle est exprimée en m.
3.1.6
contrainte moyenne
valeur moyenne de la contrainte au cours d'une boucle unique d'hystérésis complète (voir Figure 1)
NOTE Elle est exprimée en Pa.
3.1.7
déformation moyenne
valeur moyenne de la déformation au cours d'une boucle unique d'hystérésis complète (voir Figure 1)
3.1.8
module moyen
rapport entre la contrainte moyenne et la déformation moyenne
NOTE Il est exprimé en Pa.
3.1.9
amplitude maximale de la charge
F
0
charge maximale appliquée, mesurée à partir de la charge moyenne (de zéro à la valeur maximale, d'un côté
seulement)
NOTE Elle est exprimée en N.
3.1.10
amplitude maximale de la contrainte

0
rapport entre la force maximale appliquée, mesurée à partir de la force moyenne, et la superficie de la section
initiale de l'éprouvette (de zéro à la valeur maximale, d'un côté seulement)
NOTE Elle est exprimée en Pa.

2 © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 4664-1:2011(F)

Légende
1 déformation moyenne
2 contrainte moyenne
NOTE 1 La figure présente des boucles initiales ouvertes, ainsi que la déformation et la contrainte moyennes à
l'équilibre sous forme des moyennes au cours du temps de la déformation et de la contrainte instantanées.
NOTE 2 Une réponse sinusoïdale à un mouvement sinusoïdal implique des boucles d'hystérésis qui peuvent être
considérées comme elliptiques.
NOTE 3 Dans le cas de grandes déformations sinusoïdales, la boucle d'hystérésis s'écarte de la forme elliptique car la
relation contrainte-déformation du caoutchouc n'est pas linéaire et la réponse n'est par conséquent pas sinusoïdale.
NOTE 4 Le terme «incrémental» peut être utilisé pour désigner une réponse dynamique à une déformation sinusoïdale
autour de divers niveaux de contrainte moyenne ou de déformation moyenne (par exemple une constante de ressort
incrémentale, un module de cisaillement élastique incrémental).
Figure 1 — Boucle d'hystérésis très déformée obtenue sous l'effet d'une sollicitation sinusoïdale
entretenue
3.1.11
contrainte quadratique moyenne
racine carrée de la valeur moyenne du carré de la contrainte moyennée sur un cycle de déformation
NOTE 1 Dans le cas d'une contrainte sinusoïdale symétrique, la contrainte quadratique moyenne est égale à
l'amplitude de la contrainte divisée par 2.
NOTE 2 Elle est exprimée en Pa.
3.1.12
amplitude maximale de la déflexion
x
0
déflexion maximale, mesurée à partir de la déflexion moyenne (de zéro à la valeur maximale, d'un côté
seulement)
NOTE Elle est exprimée en m.
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ISO 4664-1:2011(F)
3.1.13
amplitude maximale de la déformation

0
déformation maximale, mesurée à partir de la déformation moyenne (de zéro à la valeur maximale, d'un côté
seulement)
3.1.14
déformation quadratique moyenne
racine carrée de la valeur moyenne du carré de la déformation moyenné sur un cycle de déformation
NOTE Dans le cas d'une sollicitation sinusoïdale symétrique, la déformation quadratique moyenne est égale à
l'amplitude de la déformation divisée par 2.
3.2 Termes s'appliquant à un mouvement sinusoïdal
3.2.1
raideur
K
composante de la charge appliquée qui est en phase avec la déflexion, divisé par la déflexion
NOTE Elle est exprimée en N/m.
3.2.2
module de cisaillement élastique
G'
composante de la contrainte de cisaillement appliquée qui est en phase avec la sollicitation de cisaillement,
divisée par la déformation
GG *cos
NOTE Il est exprimé en Pa.
3.2.3
module de cisaillement visqueux
G''
composante de la contrainte de cisaillement appliquée qui est en quadrature avec la sollicitation de
cisaillement, divisée par la déformation
GG *sin
NOTE Il est exprimé en Pa.
3.2.4
module de cisaillement complexe
G *
rapport entre la contrainte de cisaillement et la déformation de cisaillement dans lequel chaque membre est
un vecteur qui peut être représenté par un nombre complexe

GG*iG
NOTE Il est exprimé en Pa.
4 © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 4664-1:2011(F)
3.2.5
norme du module de cisaillement complexe
G*
valeur absolue du module de cisaillement complexe
22
GG*G
NOTE Il est exprimé en Pa.
3.2.6
module de Young élastique
module élastique
E'
composante de la contrainte normale appliquée qui est en phase avec la sollicitation normale, divisée par la
déformation

EE *cos
NOTE Il est exprimé en Pa.
3.2.7
module de Young visqueux
module visqueux
E''
composante de la contrainte normale appliquée qui est en quadrature avec la sollicitation normale, divisée par
la déformation
EE *sin
NOTE Il est exprimé en Pa.
3.2.8
module de Young complexe
E *
rapport entre la contrainte normale et la déformation normale dans lequel chaque membre est un vecteur qui
peut être représenté par un nombre complexe

EE*iE
NOTE Il est exprimé en Pa.
3.2.9
norme du module de Young complexe
valeur absolue du module de Young complexe
22

EE*E
3.2.10
raideur dynamique élastique
K'
composante de la charge appliquée qui est en phase avec la déflexion, divisée par la déflexion

KK *cos
NOTE Elle est exprimée en N/m.
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ISO 4664-1:2011(F)
3.2.11
raideur dynamique visqueuse
K''
composante de la charge appliquée qui est en quadrature avec la déflexion, divisée par la déflexion

KK *sin
NOTE Elle est exprimée en N/m.
3.2.12
raideur dynamique complexe
K *
rapport entre la charge et la déflexion dans lequel chaque membre est un vecteur qui peut être représenté par
un nombre complexe
K*iKK
NOTE Elle est exprimée en N/m.
3.2.13
norme de la raideur dynamique complexe
K *
valeur absolue de la raideur dynamique complexe
22
KK*K
NOTE Elle est exprimée en N/m.
3.2.14
tangente de l'angle de perte
tan
rapport entre le module visqueux et le module élastique
 
G E
NOTE Dans le cas de contraintes de cisaillement tan et dans le cas de contraintes normales tan .
 
G E
3.2.15
facteur de perte
L
f
rapport entre la composante visqueuse et la composante élastique de la raideur dynamique complexe

K
L 
f

K
3.2.16
angle de perte

angle de phase entre la contrainte et la déformation
NOTE Il est exprimé en rad.
3.3 Autres termes s'appliquant à un mouvement périodique
3.3.1
décrément logarithmique
logarithme naturel (népérien) du rapport entre des amplitudes successives de même signe d'une oscillation
amortie
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ISO 4664-1:2011(F)
3.3.2
rapport d'amortissement
u
rapport entre l'amortissement réel et l'amortissement critique dans lequel l'amortissement critique est
l'amortissement exigé pour l'état limite entre un comportement oscillatoire et un comportement non oscillatoire
NOTE Le coefficient d'amortissement est fonction du décrément logarithmique.


2 1
u sin tan

2
2


1

2

3.3.3
coefficient d'amortissement
constante d'amortissement
C
1
CK *sin

où 2 f
NOTE Il est exprimé en Ns/m.
3.3.4
transmissibilité
V

2
1(tan)
V 

2
2



2

1(tan)


n


où  est la fréquence angulaire naturelle du vibrateur non amorti donnée par
n
K
 
n
m
et
KK *cos
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s'appliquent:
2
A (m ) superficie de la section transversale de l'éprouvette
a(T ) facteur de glissement de Williams, Landel, Ferry (WLF)
 (rad) angle de torsion
b (m) largeur de l'éprouvette
C coefficient d'amortissement (constante d'amortissement)
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ISO 4664-1:2011(F)
C capacité thermique
p
 déformation
 amplitude maximale de déformation
0
 (rad) angle de perte
E (Pa) module de Young
E (Pa) module de Young apparent
c
E' (Pa) module de Young élastique
E'' (Pa) module de Young visqueux
E * (Pa) module de Young complexe
E* (Pa) norme du module de Young complexe
F (N) charge
F (N) amplitude maximale de la charge
0
f (Hz) fréquence
G (Pa) module de cisaillement
G' (Pa) module de cisaillement élastique
G'' (Pa) module de cisaillement visqueux
G * (Pa) module de cisaillement complexe
G* (Pa) norme du module de cisaillement complexe
h (m) épaisseur de l'éprouvette
K (N/m) raideur
K' (N/m) raideur dynamique élastique
K'' (N/m) raideur dynamique visqueuse
K * (N/m) raideur dynamique complexe
K * (N/m) norme de la raideur dynamique complexe
k facteur numérique
k facteur de forme en torsion
l
L facteur de perte
f
l (m) longueur de l'éprouvette
 rapport d'extension
 décrément logarithmique
M' (Pa) module élastique (composante réelle)
M'' (Pa) module visqueux (composante imaginaire)
M * (Pa) module complexe
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ISO 4664-1:2011(F)
M * (Pa) norme du module complexe
m (kg) masse
3
 (kg/m ) masse volumique du caoutchouc
Q (Nm) couple
S facteur de forme
T (K) température (en kelvins)
T (K) température de transition vitreuse à basse fréquence
g
T (K) température de référence
0
t (s) temps
tan tangente de l'angle de perte
 (Pa) contrainte
 (Pa) amplitude maximale de la contrainte
0
' (Pa) contrainte en phase avec la sollicitation
'' (Pa) contrainte en quadrature avec la sollicitation
u rapport d'amortissement
V transmissibilité

 (rad/s) fréquence angulaire
x (m) déflexion
x (m) amplitude maximale de la déflexion
0
5 Principes
5.1 Viscoélasticité
Il est impossible de déformer la matière sans lui appliquer une force. À la différence des matériaux élastiques
tels que les métaux, le caoutchouc est un matériau viscoélastique, c'est-à-dire qu'il présente à la fois une
réponse élastique et une résistance visqueuse quand il est déformé. Les propriétés viscoélastiques peuvent
être modélisées par des combinaisons de ressorts parfaitement élastiques et d'amortisseurs visqueux
(amortisseurs à fluide) disposés en parallèle (modèle de Voigt-Kelvin) ou en série (modèle de Maxwell) pour
donner un modèle qualitatif du comportement de matériaux de type caoutchouc en fonction du temps.
NOTE L'utilisation de modèles plus complexes permettant de décrire le comportement de façon précise est décrite
dans Viscoelastic Properties of Polymers, par J.D. Ferry, publié par John Wiley & Sons, 1983.
Les propriétés dynamiques des matériaux viscoélastiques peuvent être expliquées plus commodément en
séparant les deux composantes d'élasticité (ressort) et de viscosité (amortissement) comme par exemple à la
Figure 2. L'analyse du comportement de ce modèle sous une charge ou une contrainte cyclique montre que la
déformation résultante est en retard par rapport à l'application de la charge ou de la contrainte (c'est-à-dire
qu'elle présente une différence de phase) (voir 5.5). On peut considérer les propriétés dynamiques du
caoutchouc comme des propriétés physiques qui expriment quantitativement la relation entre ces charges ou
contraintes et ces réponses.
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ISO 4664-1:2011(F)

Légende
1 élasticité
2 viscosité
Figure 2 — Modèle dynamique applicable au caoutchouc (modèle de Voigt-Kelvin)
5.2 Utilisation des données des essais dynamiques
Les mesures des propriétés dynamiques sont généralement utilisées dans les buts suivants:
a) caractérisation des matériaux;
b) production de données de calcul;
c) évaluation des produits.
Les polymères présentent un comportement viscoélastique complexe et les résultats d'essais peuvent être
très sensibles à des conditions d'essais telles que la fréquence, l'amplitude de la force ou de la déformation
appliquées, la géométrie de l'éprouvette ou le mode de déformation. Ces conditions doivent donc être
soigneusement contrôlées si on veut obtenir des résultats comparables.
Une conséquence importante est qu'il est essentiel que les conditions dans lesquelles les données sont
produites correspondent à l'utilisation prévue de ces données. Cela peut signifier que des machines d'essai
de type différent peuvent produire des données d'essai adaptées à des utilisations différentes. Par exemple,
de petits analyseurs dynamiques sont tout particulièrement adaptés à la caractérisation des matériaux mais
leur capacité peut être insuffisante pour la génération de données de calcul ou pour le mesurage des
performances d'un produit.
5.3 Classification des essais dynamiques
Il existe de nombreux types d'appareillage d'essai dynamique qui peuvent être classés de plusieurs manières.
a) Classification par type de vibration
Il existe deux grandes classes d'essais dynamiques, ceux qui utilisent des vibrations libres, dans lesquels on
fait osciller l'éprouvette et on laisse l'amplitude décroître en raison de l'amortissement du système, et ceux qui
utilisent des vibrations forcées, dans lesquels l'oscillation est entretenue par des moyens externes. Il existe
deux types d'essais utilisant des vibrations forcées, le type à résonance et le type sans résonance.
b) Classification par type d'appareil d'essai
Pour plus de commodité, on peut diviser les machines à vibrations forcées en appareillages d'essai de petite
taille et de grande taille (voir Tableau 1). Bien que cette division soit quelque peu arbitraire, il est rarement
difficile de classer une machine particulière dans l'une de ces catégories.
D'autres appareils tels que le pendule de torsion sont habituellement traités individuellement.
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ISO 4664-1:2011(F)
Tableau 1 — Classification des essais dynamiques
Appareillage d'essai de petite taille Appareillage d'essai de grande taille
But de l'essai Comparaison et évaluation des propriétés d'un Comparaison et évaluation de la conception
matériau et des performances d'un produit
Méthode de vibration Méthode sans résonance à vibrations forcées Méthode sans résonance à vibrations
forcées
Méthode à résonance à vibrations forcées
Méthode à résonance à vibrations forcées
Méthode à vibrations libres
Mode de déformation Traction, flexion, compression et cisaillement Compression, traction, torsion et cisaillement
Forme des éprouvettes Bande rectangulaire, cylindre, colonne Cylindre, colonne rectangulaire, produit
rectangulaire
c) Classification par mode de déformation
La déformation peut être obtenue par compression, cisaillement, traction, flexion ou torsion de l'éprouvette.
5.4 Facteurs affectant le choix d'une machine
Les avantages et les inconvénients des divers types de machines d'essais dynamiques peuvent être résumés
de la manière suivante.
La déformation par cisaillement permet généralement d'obtenir la définition la plus précise de la déformation
et la courbe contrainte-déformation est linéaire jusqu'à des amplitudes plus élevées que pour d'autres modes
de déformation mais les éprouvettes doivent être fabriquées avec des armatures métalliques.
La déformation par compression peut être utile pour reproduire les conditions de service, en particulier dans le
cas de produits, mais elle exige généralement une capacité en terme de force supérieure et la prise en
compte du facteur de forme de l'éprouvette.
La déformation par flexion, par torsion ou par traction exige une capacité en terme de force plus faible et les
éprouvettes sont faciles à fabriquer mais elle peut être moins satisfaisante pour le mesurage des valeurs
absolues du module.
Le type de machine d'essai préféré pour la génération de données de calcul est une machine sans résonance
à vibrations forcées fonctionnant par cisaillement.
Une machine de forte capacité, donc une machine chère, est nécessaire pour obtenir des amplitudes de
déformation plus élevées en cisaillement et en compression et pour les essais sur produits.
En principe, le mode de déformation n'est pas important pour la caractérisation de matériaux et il n'est pas
nécessaire que l'appareillage ait une forte capacité en terme de force.
Les analyseurs dynamiques de capacité modeste mais équipés d'un balayage automatique de la fréquence et
de la température sont particulièrement efficaces pour la caractérisation des matériaux.
Les appareils à vibrations libres sont limités aux fréquences et aux amplitudes faibles, normalement en torsion.
Les essais réalisés en résonance sont généralement limités à la flexion et ils ne permettent pas de mesurer
les effets de l'amplitude et de la fréquence.
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ISO 4664-1:2011(F)
5.5 Mouvement dynamique
5.5.1 Méthode à vibrations forcées
Les caoutchoucs étant des matériaux viscoélastiques, leur réponse aux contraintes dynamiques est une
combinaison de réponse élastique et de réponse visqueuse avec perte d'énergie à chaque cycle.
Dans le cas d'une contrainte sinusoïdale, le mouvement est décrit par
 sin t  (voir Figure 3) (1)
0

Légende
1 contrainte (charge)
2 déformation (déflexion)
Figure 3 — Cycle temporel de contrainte-déformation sinusoïdal
La contrainte  n'est pas en phase avec la déformation et on peut considérer qu'elle le précède d'une valeur
égale à l'angle de phase , de sorte que:
sin t (2)

0
Si l'on considère la contrainte comme un vecteur ayant deux composants, l'un en phase (') et l'autre déphasé
de 90° (''), et si on appelle M' le module en phase correspondant et M'' le module en quadrature
correspondant, le module complexe (M*) est donné par l'équation suivante:
M*iM' M" (3)
dans laquelle

'
0
M' cos M* cos (4)

00

''
0
M'' sin M* sin (5)

00
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ISO 4664-1:2011(F)
La norme du module complexe est donnée par l'équation suivante:
22
M *M' M'' (6)
La tangente de l'angle de perte est donnée par l'équation suivante:
M''
tan (7)
M'
5.5.2 Méthode à vibrations libres
Dans le cas d'un système caoutchouc/masse qui vibre librement, le mouvement est décrit par les équ
...