ISO 11130:1999
(Main)Corrosion of metals and alloys — Alternate immersion test in salt solution
Corrosion of metals and alloys — Alternate immersion test in salt solution
Corrosion des métaux et alliages — Essai en immersions alternées en solution saline
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant d'évaluer la résistance à la corrosion des métaux par un essai en immersions alternées dans une solution saline, avec ou sans application d'une contrainte à l'éprouvette.Cet essai est particulièrement adapté comme essai de contrôle qualité effectué au cours de la production des métaux incluant les alliages d'aluminium et les matériaux ferreux, ainsi qu'à une évaluation au cours de la mise au point d'alliages.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11130
First edition
1999-08-15
Corrosion of metals and alloys — Alternate
immersion test in salt solution
Corrosion des métaux et alliages — Essai en immersions alternées
en solution saline
A
Reference number
ISO 11130:1999(E)
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ISO 11130:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 11130 was prepared by Technical committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and
alloys.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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ISO 11130:1999(E)
Introduction
Corrosion of metals is influenced by factors which may vary significantly with environmental conditions. Therefore,
corrosion resistance determined for metals during alternate immersion testing described in this International
Standard may vary greatly with the test solution selected, the temperature during immersion and the temperature
and humidity during the drying periods of test.
Consequently, the result of an alternate immersion corrosion test should not be taken as indicative of the corrosion
resistance of metal tested in all the different service environments in which the metal may be used.
Nevertheless, results obtained by the method described in this International Standard may indicate the relative
corrosion resistance of different metals under in-service conditions, particularly when the service environment is
similar to the test solution selected. The method may also be used to test metals under an applied tensile stress.
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 11130:1999(E)
Corrosion of metals and alloys — Alternate immersion test in salt
solution
1 Scope
The purpose of this International Standard is to define a method of assessing the corrosion resistance of metals by
an alternate immersion test in salt solution, with or without applied stress.
The test is particularly suitable for quality control during the manufacture of metals including aluminium alloys and
ferrous materials, and also for assessment purposes during alloy development.
Depending upon the chemical composition of the test solution, the test may be used to simulate the corrosive
effects of marine splash zones, de-icing fluids and acid salt environments.
The term "metal" as used in this International Standard includes metallic materials with or without corrosion
protection.
The alternate immersion test applies to:
metals and their alloys;
certain metallic coatings (anodic and cathodic with respect to the substrate);
certain conversion coatings;
certain anodic oxide coatings;
organic coatings on metals.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 1462:1973, Metallic coatings — Coatings other than those anodic to the basis metal — Accelerated corrosion
tests — Method for the evaluation of the results.
ISO 4540:1980, Metallic coatings — Coatings cathodic to the substrate — Rating of electroplated test specimens
subjected to corrosion tests.
ISO 7539-1:1987, Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 1: General guidance on testing
procedures.
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ISO 8407:1991, Corrosion of metals and alloys — Removal of corrosion products from corrosion test specimens.
3 Principle
The test consists of immersion of a test specimen, stressed (see ISO 7539-1) or unstressed, in a salt solution,
followed by withdrawal and a period of drying.
The immersion/drying cycle is repeated at a given frequency for a given period. The extent of attack is then
evaluated. For many materials, this provides a more severe corrosion test than simple continuous immersion.
4 Test solution
4.1 General
The test solution shall be prepared using reagent grade chemicals conforming to the prescribed specification.
Otherwise, the solution used should be the one most appropriate to the intended service conditions. Subclause 4.2
gives details of a neutral salt solution that is suitable for simulating the corrosive effect of a marine environment.
Details of three other test solutions suitable for simulating salt-based de-icing liquid, acid salt conditions and ocean
water are given in annex A.
4.2 Preparation
The neutral salt solution is prepared by dissolving a sufficient mass of sodium chloride in distilled or deionized water
to give a concentration of 35 g/l ± 1 g/l. The distilled or de-ionized water used shall have a conductivity not higher
than 2 mS/m at 25 °C ± 2°C.
The maximum allowable impurity content in the sodium chloride solution shall be as follows:
Impurity Maximum permissible Remarks
content
% (m/m)
Copper 0,001 Determined by atomic
absorption spectrophotometry or
other method of similar accuracy
Nickel 0,001
Sodium iodide 0,1
Calculated for dry salt
Total 0,5
Prior to use, check the pH of the salt solution by means of electrometric measurement at 25 °C ± 2 °C or in routine
checks, with a short-range pH paper which can be read in increments of 0,3 pH units or less. If the pH value
determined is outside the range 6,0 to 7,0 adjustments shall be made by adding to the salt solution, diluted
hydrochloric acid or sodium hydroxide of analytical grade.
The volume of the test solution should be defined by the specification of the product. If no specification is available,
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it is recommended that the volume should be not less than 3 l/dm of test specimen area.
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5 Apparatus
5.1 General
The apparatus shall include the following components:
a suitable system designed for the automatic, continuous performance of complete cycles of alternate
immersion and withdrawal of the test specimens. This system shall provide uninterrupted operation throughout
the duration of the test (see 6.1). Each test specimen shall be connected to the system using suitable insulating
material;
one or more glass or plastic containers for the reagent. In the immersed position, only one kind of metal, alloy
or coating shall be immersed in each container. Replicate specimens can share the same container.
NOTE 1 The system should be designed such that the time taken for full immersion or withdrawal of each specimen is no
more than 2 min.
NOTE 2 Suitable apparatus for conducting alternate immersion tests is illustrated schematically in annex B.
5.2 Materials of construction
5.2.1 Materials of construction that come into contact with the test solution shall be such that they are not affected
by the corrodent to the extent that they can cause contamination of the solution and change its corrosivity.
5.2.2 Use of inert plastics or glass is recommended where feasible.
5.2.3 Metallic materials of construction shall be selected from alloys that are corrosion resistant to the test
environment or shall be protected with a suitable corrosion resistant coating that also satisfies the conditions given
in 5.2.1.
5.3 Test specimen holders
5.3.1 Test specimen holders shall be designed to electrically insulate the test specimens from each other and from
any other bare metal. When this is not possible, as in the case of certain stressing bolts or jigs, the bare metal in
contact with the specimen should be isolated from the corrodent by suitable insulating materials. If a protective
coating is used, it shall be of a type that will not leach inhibiting or accelerating ions or protective oils over the non-
coated portions of the specimen. In particular, coatings containing chromates shall be avoided.
5.3.2 The shape and form of test specimen supports and holders shall be such that:
they avoid, as much as possible, any interference of free contact of the test specimen with the salt solution;
they do not obstruct air flow over the test specimen thereby retarding the drying rate;
they do not retain a pool of solution in contact with the test specimen after withdrawal from the solution;
drainage from one test specimen does not directly contact any other test specimen.
5.4 Air circulation
5.4.1 Air circulation is recognized as an important factor because it affects both the rate at which test specimens
dry and the loss of water by evaporation. Optimum conditions for air circulation have not been established, but the
recommendations described in 5.4.2 should be followed.
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5.4.2 It is important to achieve moderate and uniform drying conditions. Mild circulation of air capable of drying
specimens within about 40 min, even when coated with corrosion products and salt deposits, is recommended with
the following precautionary considerations.
Drying by forced air blasts on the test specimens is not recommended because of difficulty in maintaining
uniform drying of large groups of test specimens.
Stagnant air conditions should be avoided.
The air temperature should be 27 °C ± 1 °C unless otherwise specified.
The relative humidity should be 45 % ± 6 % unless otherwise specified.
6 Procedure
6.1 Test conditions
Generally, the test conditions are prescribed in the agreed specifications. If this is not the case, the exposures
should involve 10 min immersion followed by withdrawal and 50 min drying. The cycle should be repeated
continuously throughout the duration of the test unless prior failure occurs.
The solution temperature should be 25 °C ± 2 °C unless otherwise specified.
Only one kind of metal, alloy or coating shall be immersed in the same container during a particular test.
NOTE Unless otherwise specified, the test duration shall be established on the basis of the susceptibility to corrosion of the
metal in the test solution and the purpose of the test. Test duration in the range 20 d to 90 d is usually adequate for aluminium
alloys and ferrous metals.
6.2 Test specimens
The test should be performed with manufactured products or parts or with any other suitable test specimens.
In the absence of any specified geometry, rectangular specimens 90 mm 3 120 mm 3 1 mm are suggested.
A minimum of three test specimens should be used.
If the size of the test specimens is incompatible with the test apparatus, the specimens should be sectioned. The
cut section should be protected by a suitable coating applied to an area of 5 mm around the cut. Under these
circumstances, for comparison purposes, six specimens should be tested, three with and three without protection.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11130
Première édition
1999-08-15
Corrosion des métaux et alliages — Essai
en immersions alternées en solution saline
Corrosion of metals and alloys — Alternate immersion test in salt solution
A
Numéro de référence
ISO 11130:1999(F)
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11130 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et
alliages.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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ISO 11130:1999(F)
Introduction
La corrosion des métaux est influencée par des facteurs éminemment variables selon les conditions
environnementales. La résistance à la corrosion, déterminée pour les métaux, par un essai en immersions
alternées décrit dans la présente Norme internationale, peut donc être très différente selon la solution choisie pour
l'essai, la température pendant l'immersion, la température et l'humidité pendant les périodes de séchage prévues
au cours de l'essai, etc.
En conséquence, les résultats d'un essai de corrosion en immersions alternées peuvent, dans certains cas, ne pas
constituer une indication de la résistance à la corrosion proprement dite du métal soumis à l'essai, quel que soit le
type d'environnement dans lequel il est susceptible d'être utilisé.
Néanmoins, les résultats obtenus par la méthode décrite dans la présente Norme internationale peuvent indiquer la
résistance relative à la corrosion de différents métaux dans des conditions de service, et notamment lorsque les
conditions d'environnement en service correspondent à la solution saline choisie pour l'essai. Il est également
possible d'utiliser cette méthode pour essayer les métaux soumis à une contrainte en traction.
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 11130:1999(F)
Corrosion des métaux et alliages — Essai en immersions alternées
en solution saline
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant d'évaluer la résistance à la corrosion des
métaux par un essai en immersions alternées dans une solution saline, avec ou sans application d'une contrainte à
l'éprouvette.
Cet essai est particulièrement adapté comme essai de contrôle qualité effectué au cours de la production des
métaux incluant les alliages d'aluminium et les matériaux ferreux, ainsi qu'à une évaluation au cours de la mise au
point d'alliages.
Selon la composition chimique de la solution d'essai, cet essai peut être utilisé pour simuler les effets corrosifs des
projections d'eau de mer, ou des sels de déverglaçage ou encore des environnements salins acides, etc.
Dans la présente Norme internationale, le terme «métal» est utilisé pour désigner tous les matériaux métalliques
avec ou sans protection contre la corrosion.
L'essai en immersions alternées s'applique
— aux métaux et à leurs alliages;
— à certains revêtements métalliques (anodiques et cathodiques par rapport au substrat);
— à certaines couches de conversion;
— à certains revêtements du type oxydation anodique;
— aux revêtements organiques sur métaux.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 1462:1973, Revêtements métalliques — Dépôts électrolytiques non anodiques par rapport au métal de base —
Essais de corrosion accélérée — Méthode d'évaluation des résultats.
ISO 4540:1980, Revêtements métalliques — Dépôts électrolytiques cathodiques par rapport au métal de base —
Cotation des éprouvettes ayant reçu un dépôt électrolytique, soumises aux essais de corrosion.
ISO 7539-1:1987, Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion sous contrainte — Partie 1: Guide
général des méthodes d'essai.
ISO 8407:1991, Métaux et alliages — Élimination des produits de corrosion sur les éprouvettes d'essai de
corrosion.
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3 Principe
L'essai consiste à immerger une éprouvette (sous contrainte, voir l'ISO 7539-1, ou sans contrainte) dans une
solution saline, puis de l'en retirer et de la laisser sécher.
Le cycle immersion/séchage est répété à une fréquence donnée, pendant une durée donnée. L'importance de
l'attaque est alors évaluée. Pour de nombreux matériaux, les conditions d'exposition de cet essai sont plus sévères
que celles d'un essai prévoyant une simple période d'immersion en continu.
4 Solution d’essai
4.1 Généralités
La solution d'essai doit être préparée en utilisant uniquement des produits chimiques comme réactifs conformément
à la spécification prescrite. En outre, il convient que la solution utilisée corresponde le plus étroitement possible aux
conditions de service envisagées. Le paragraphe 4.2 fournit une description détaillée d'une solution saline neutre
permettant de simuler les effets corrosifs d'un environnement marin.
Les détails relatifs aux trois autres solutions d'essai permettant de simuler les effets d'un liquide de déverglaçage à
base de sel, de conditions salines acides et de l'eau de mer sont donnés à l'annexe A.
4.2 Préparation
Préparer la solution saline neutre en dissolvant du chlorure de sodium en quantité suffisante dans de l'eau distillée
ou déionisée, pour obtenir une concentration de 35 g/l ± 1 g/l. L'eau distillée ou déionisée utilisée doit avoir une
conductivité inférieure ou égale à 2 mS/m à 25 °C ± 2 °C.
La teneur admissible en impuretés de la solution de chlorure de sodium ne doit pas dépasser les valeurs données
dans le tableau suivant:
Impuretés Teneur maximale admissible Remarques
% (m/m)
Cuivre 0,001 Déterminée par spectrophotométrie
d'absorption atomique, ou toute autre
méthode de précision comparable
Nickel 0,001 Déterminée par spectrophotométrie
d'absorption atomique, ou toute autre
méthode de précision comparable
Iodure de sodium 0,1 Calculée sur le sel sec
Total 0,5 Calculée sur le sel sec
Avant de l'utiliser, mesurer le pH de la solution saline à 25 °C ± 2 °C, au moyen d'un dispositif électrométrique ou
bien, par des contrôles périodiques, à l'aide d'un papier pH ayant une étendue de mesure limitée, graduée par
incréments correspondant à 0,3 unité pH maximum. Si le pH ainsi déterminé se situe hors de la plage comprise
entre 6,0 et 7,0, l'ajuster en ajoutant à la solution saline de l'acide chlorhydrique ou de l'hydroxyde de sodium de
qualité analytique.
Il convient de définir le volume de la solution d'essai dans les spécifications du produit. En l'absence de
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spécification, le volume recommandé doit être supérieur ou égal à 3 l/dm de surface d'éprouvette.
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5 Appareillage
5.1 Généralités
L'appareillage doit comprendre les éléments suivants:
— un système conçu pour permettre de réaliser de manière automatique des cycles complets en continu,
alternant des périodes d'immersion et de séchage des éprouvettes. Il convient que ce système puisse
fonctionner sans interruption pendant toute la durée de l'essai (voir 6.1). Il convient que chacune des
éprouvettes soit fixée à ce système par un matériau isolant approprié;
— un ou plusieurs récipients en verre ou en plastique pour le réactif. Il convient de n‘immerger dans un récipient
qu'un seul type de métal, d’alliage ou de revêtement à la fois. Des éprouvettes identiques peuvent cependant
partager le même récipient.
NOTE 1 Il convient que le système soit conçu pour que le temps nécessaire pour immerger complètement les éprouvettes,
comme pour les faire émerger, ne dépasse pas 2 min.
NOTE 2 L'annexe B propose une représentation schématique d'un appareillage approprié pour réaliser des essais en
immersions alternées.
5.2 Matériaux de construction
5.2.1 Les matériaux de construction en contact avec la solution pour essai ne doivent pas pouvoir être affectés
par l'agent corrosif au point de contaminer la solution et d'en modifier la corrosivité.
5.2.2 Il est recommandé d'utiliser, chaque fois que possible, du verre ou des matériaux plastiques inertes.
5.2.3 Il convient que les matériaux métalliques utilisés dans la construction soient sélectionnés parmi des alliages
résistant à la corrosion dans le milieu d'essai, ou que ces matériaux soient protégés par un revêtement résistant à
la corrosion approprié, satisfaisant également aux prescriptions de 5.2.1.
5.3 Porte-éprouvettes
5.3.1 Il convient de concevoir les porte-éprouvettes de manière à pouvoir isoler électriquement les éprouvettes
les unes des autres et de tout autre pièce métallique non revêtue. Si cela s'avère impossible, dans les cas où l'on
utilise des boulons ou des mors pour la mise sous contrainte, il convient que le métal se trouvant directement au
contact de l'éprouvette soit protégé des agents corrosifs par un matériau isolant adapté. Dans ce cas, il convient
que le matériau isolant utilisé ne libère pas d'ions inhibiteurs ou accélérateurs de corrosion ou d'huiles protectrices
sur les parties non revêtues de l'éprouvette. Il convient d'éviter, en particulier, les revêtements contenant des
chromates.
5.3.2 Il convient que la forme et le type des supports d'éprouvettes permettent d'éviter
autant que possible, toute interférence ou contact accidentel entre l'éprouvette et la solution saline;
tout obstacle à la libre circulation de l'air autour de l'éprouvette pour ne pas ralentir le séchage;
la formation de poches de solution saline qui resterait en contact avec l'éprouvette, même après sa sortie du
bain;
que l'eau s'écoulant d'une éprouvette n'entre pas en contact avec les autres.
5.4 Circulation de l'air
5.4.1 La circulation de l'air est considérée comme un facteur important car elle conditionne la vitesse de séchage
des éprouvettes, et la perte d'eau par évaporation. Les conditions optimales favorisant la circulation de l'air n'ont
pas été encore fixées. Il est cependant recommandé d'observer les conditions décrites en 5.4.2.
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5.4.2 Il est important d'obtenir des conditions de séchage uniformes et tempérées. Une circulation de l'air
modérée pouvant sécher les éprouvettes en 40 min environ, même si elles sont recouvertes de produits de
corrosion et de dépôts salins, est recommandée, sous réserve des précautions suivantes:
— il est recommandé de ne pas sécher les éprouvettes dans un courant d'air forcé en raison des difficultés que
pose le séchage uniforme d'un grand groupe d'éprouvettes;
— il convient d'éviter des conditions favorisant la stagnation de l'air;
— sauf spécification contraire, il convient que la température de l'air soit de 27 °C ± 1 °C;
— sauf spécification contraire, il convient que l'humidité relative soit de (45 ± 6) %.
6 Mode opératoire
6.1 Conditions d'essai
En général, les conditions d'essai font l'objet d'une prescription dans les spécifications. Si tel n'est pas le cas, il
convient qu'un cycle d'exposition soit constitué d'une période d'immersion de 10 min suivie d'une période de
séchage de 50 min. Il convient de répéter ce cycle pendant toute la durée de l'essai à moins qu'une défaillance ne
se produise avant.
Sauf spécification contraire, la température de la solution doit être égale à 25 °C ± 2 °C.
Au cours d'un essai, n'immerger qu'un seul type de métal, d'alliage ou de revêtement par récipient.
NOTE Sauf spécification contraire, il convient de fixer la durée de l'essai en tenant compte de la susceptibilité du métal à se
corroder dans la solution d'essai ainsi que de l'objectif visé par l'essai. Des périodes d'essai comprises entre 20 jours et
90 jours conviennent en général aux alliages d'aluminium et aux métaux ferreux.
6.2 Éprouvettes
Il convient que l'essai soit réalisé sur des produits ou des pièces manufacturé(e)s, ou sur toute autre éprouvette
adaptée.
En l'absence d'une forme géométrique spécifiée, il est recommandé d'utiliser des éprouvettes rectangulaires de
90 mm · 120 mm · 1 mm.
Il convient d'utiliser trois éprouvettes au minimum.
Si les dimensions des éprouvettes ne sont pas compatibles avec l'appareillage d'essai, il convient de couper les
éprouvettes. Il convient que la rive découpée soit pro
...
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