Corrosion of metals and alloys — Methodology for determining the resistance of metals to stress corrosion cracking using the four-point bend method

ISO 16540:2015 provides guidelines for the use of four-point bend testing to evaluate the resistance of metals including carbon steel, low alloy steels, and corrosion resistant alloys (CRAs) to stress corrosion cracking. The method gives guidance on testing of both parent plate and welds and includes procedures for metals that have no distinct yield point in their stress-strain behaviour as well as metals with a distinct yield point. The emphasis in this International Standard is on the generic methodology of the four-point bend test. Service application will be varied and the relevant industry standard is to be consulted where appropriate.

Corrosion des métaux et alliages — Méthodologie de détermination de la résistance des métaux à la fissuration par corrosion sous contrainte au moyen de la méthode de flexion quatre points

ISO 16540:2015 fournit des lignes directrices concernant l'utilisation d'essais de flexion quatre points pour évaluer la résistance des métaux, y compris l'acier au carbone, les aciers faiblement alliés et les aciers résistant à la corrosion (ARC), à la fissuration par corrosion sous contrainte. La méthode donne des indications pour les essais de la tôle-mère et des soudures et contient des modes opératoires pour les métaux qui ne présentent pas de limite d'élasticité distincte dans leur comportement contrainte-déformation ainsi que pour les métaux qui présentent une limite d'élasticité distincte. La présente Norme internationale met l'accent sur la méthodologie générique de l'essai en flexion quatre points. L'application en service sera variée et la norme industrielle applicable doit être consultée, le cas échéant.

General Information

Status
Published
Publication Date
28-Sep-2015
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
08-Dec-2020
Completion Date
08-Dec-2020
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ISO 16540:2015 - Corrosion of metals and alloys -- Methodology for determining the resistance of metals to stress corrosion cracking using the four-point bend method
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ISO 16540:2015 - Corrosion des métaux et alliages -- Méthodologie de détermination de la résistance des métaux a la fissuration par corrosion sous contrainte au moyen de la méthode de flexion quatre points
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16540
First edition
2015-10-01
Corrosion of metals and alloys —
Methodology for determining
the resistance of metals to stress
corrosion cracking using the four-
point bend method
Corrosion des métaux et alliages — Méthodologie de détermination
de la résistance des métaux à la fissuration par corrosion sous
contrainte au moyen de la méthode de flexion quatre points
Reference number
ISO 16540:2015(E)
ISO 2015
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ISO 16540:2015(E)
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ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16540:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Loading jig design ................................................................................................................................................................................................ 2

6 Specimen preparation .................................................................................................................................................................................... 3

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Parent material specimens ........................................................................................................................................................... 3

6.3 Welded specimens ............................................................................................................................................................................... 4

6.4 Clad product specimens .................................................................................................................................................................. 5

7 Strain gauging .......................................................................................................................................................................................................... 5

8 Loading ........................................................................................................................................................................................................................... 6

8.1 Strain level .................................................................................................................................................................................................. 6

8.2 Setting the total strain value ....................................................................................................................................................... 6

8.3 Testing at elevated temperature .............................................................................................................................................. 8

9 Test environment ................................................................................................................................................................................................. 8

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

10 Procedure for four-point bend testing .......................................................................................................................................... 9

11 Failure appraisal ................................................................................................................................................................................................10

11.1 Carbon steel ............................................................................................................................................................................................10

11.2 Corrosion resistant alloys ...........................................................................................................................................................10

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................11

Annex A (informative) Surface preparation (see also ISO 7539-1) ...................................................................................12

Annex B (informative) Procedure for strain gauging and determining uniaxial stress-strain

calibration curve ...............................................................................................................................................................................................16

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................18

© ISO 2015 – All rights reserved iii
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ISO 16540:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.

This International Standard is based on a draft NACE International standard on Four-Point Bend Testing

of Materials for Oil and Gas applications. NACE International grants the right to ISO to reproduce

material extracted from that document.
iv © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16540:2015(E)
Introduction

This International Standard has been prepared as a sub-set of ISO 7539 which consists of the following

parts, under the general title Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing:

— Part 1: General guidance on testing procedures
— Part 2: Preparation and use of bent-beam specimens
— Part 3: Preparation and use of U-bend specimens
— Part 4: Preparation and use of uniaxially loaded tension specimens
— Part 5: Preparation and use of C-ring specimens

— Part 6: Preparation and use of precracked specimens for tests under constant load or constant displacement

— Part 7: Method for slow strain rate testing
— Part 8: Preparation and use of specimens to evaluate weldments

— Part 9: Preparation and use of pre-cracked specimens for tests under rising load or rising displacement

— Part 10: Reverse U-bend method

— Part 11: Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to hydrogen embrittlement and

hydrogen-assisted cracking
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16540:2015(E)
Corrosion of metals and alloys — Methodology for
determining the resistance of metals to stress corrosion
cracking using the four-point bend method
1 Scope

This International Standard provides guidelines for the use of four-point bend testing to evaluate the

resistance of metals including carbon steel, low alloy steels, and corrosion resistant alloys (CRAs) to

stress corrosion cracking. The method gives guidance on testing of both parent plate and welds and

includes procedures for metals that have no distinct yield point in their stress-strain behaviour as

well as metals with a distinct yield point. The emphasis in this International Standard is on the generic

methodology of the four-point bend test. Service application will be varied and the relevant industry

standard is to be consulted where appropriate.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 8407, Corrosion of metals and alloys — Removal of corrosion products from corrosion test specimens

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
corrosion resistant alloy
CRA

alloy designed to be resistant to general and localized corrosion in environments that are corrosive

to carbon steel
3.2
heat affected zone
HAZ

portion of the base metal that is not melted during brazing, cutting, or welding, but whose

microstructure and properties are altered by the heat of these processes
3.3
soft zone cracking
SZC

form of sulphide stress cracking that may occur when a steel contains a local “soft zone” of low yield

strength material and is exposed under stress to environments containing H S

Note 1 to entry: Under service loads, soft zones may yield and accumulate plastic strain locally increasing the

susceptibility to cracking of an otherwise cracking resistant material. Such soft zones are typically associated

with welds in carbon steels.
4 Principle

The four-point bend test is a constant displacement test that is performed by supporting a beam

specimen on two loading rollers (bearing cylinders) and applying a load through two other loading

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ISO 16540:2015(E)

rollers so that one face of the specimen is in tension (and uniformly stressed between the inner rollers)

and the other is in compression. The stress at mid-thickness is zero and there will be significant

gradients in stress through the thickness, this being most marked for thin specimens. As a consequence,

cracks may initiate, but then arrest or their growth rate decrease. Hence, complete fracture might not

always occur during the test exposure period. Important parameters are roller spacing, ratio between

outer and inner span, specimen dimensions, width-to-thickness ratio, and roller diameter. Testing of as-

welded specimens presents a particular challenge due to significant variations in root profile, surface

roughness, extent of micro-cracks, and degree of misalignment.
5 Loading jig design

5.1 A loading jig similar to that shown in Figure 1 shall be used to apply a constant deflection to the

specimen. The dimensions are often chosen so that A = H/4.

5.2 Specimens of thickness up to 5 mm present few problems for parent material specimens as they

can be easily accommodated in test vessels of modest size with typical dimensions for the loading jig of

the following:
— spacing between inner rollers: 50 mm-60 mm;
— spacing between outer rollers: 100 mm-130 mm;
— roller diameter: 6 mm-10 mm.

5.3 Thicker specimens, up to full wall thickness, are advisable for testing welded specimens. Here,

there is a balance between minimizing the load by increasing the spacing between span supports and

accommodating the increased size of the jig with possible constraints associated with the size of the test

vessel. This is an individual judgement.
Key
t specimen thickness
A distance between the inner and outer supports
H distance between the outer supports
Figure 1 — Typical four-point bend loading jig design
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16540:2015(E)

5.4 The specimen shall be electrically isolated from the loading jig in order to avoid undesirable

galvanic and crevice corrosion. This is best achieved by the use of ceramic rollers as these also satisfy the

additional requirement that the rollers should not exhibit any yielding or creep during the test.

5.5 Friction between the rollers (bearing cylinders) and the specimen should be minimised to ensure

that frictional constraint does not impact on the stress distribution in the specimen. This is best achieved

by the use of ceramic rollers that have a low friction contact surface and can be further reduced if they

are free to rotate while loading the test specimen. In the absence of free rotation, there will be some effect

of friction on the force required to achieve the required strain. However, provided the specimen is strain

gauged and the frictional forces are not excessive, this will not impact on the test results. Nevertheless,

an increase in friction will increase the stress and strain on the tensile surface locally at the inner loading

pins and can enhance the likelihood of cracks forming in the specimen at those locations (see Clause 11).

The extent of overstraining for a particular loading jig can be assessed by strain gauging in that region for

a typical test condition.

5.6 The material of construction of the loading jig shall be resistant to stress corrosion cracking in the

test environment and the jig should be sufficiently rigid. Contamination of the solution with corrosion

products from the jig material shall be minimized to avoid impacting on the test results. This can be

achieved by the use of corrosion resistant alloys or by application of a coating to the jig. When testing

carbon and low alloy steels with higher alloyed jigs, electrical bridging from corrosion products is a

possibility and electrical resistance checks shall be made at test termination. Where electrical isolation

is not undertaken, then the material of construction of the jigs shall be similar to that of the specimens.

For testing of carbon and low alloy steel specimens, adoption of low alloy steel jigs may be preferred to

ensure an absence of galvanic interaction. In this case, a suitable inert coating may be applied to the jigs

to minimize accumulation of corrosion products.
6 Specimen preparation
6.1 General

6.1.1 Four-point bend specimens shall be flat strips of metal of uniform rectangular cross section

and uniform thickness except in the case of testing welded specimens with one face in the as-welded

condition for which a non-uniform cross section is inherent, or when testing the inner surface of piping

material in its original surface state (for which the surface would be concave) or outer surface of a piping

material in its original surface state (for which the surface would be convex).

6.1.2 Identification marks or numbers shall be permanently inscribed on each end of the specimen.

This is the region of lowest stress and the identification marks should therefore not initiate cracking.

6.1.3 Specimen preparation techniques which generate hydrogen at the specimen surface, e.g. electric

discharge machining, should not be used on materials that are susceptible to hydrogen-induced damage.

If the use of such techniques is necessary, a final grinding of the outer surfaces of the specimen shall

be carried out to remove material containing retained hydrogen. The grinding shall be carried out as

soon as possible to minimize the time available for the hydrogen to diffuse into the specimen from the

outer surface. The thickness removed should reflect conservative evaluation of the effective hydrogen

diffusivity in the material. For most corrosion resistant alloys, removal of 500 µm from each surface of

the specimen is sufficient. Baking out of the hydrogen can also be considered, but only where this does

not introduce changes in the material microstructure/microchemistry.
6.2 Parent material specimens

6.2.1 Parent material specimens shall be machined, avoiding sharp edges, from the pipe or plate in the

longitudinal direction unless otherwise specified.
© ISO 2015 – All rights reserved 3
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ISO 16540:2015(E)

6.2.2 A typical four-point bend parent material specimen is shown in Figure 2 a).

6.2.3 The specimen width shall be 1,5 to 5 times the thickness of the specimen. Any deviation from

this requirement, e.g. for very thick C-steel sections, requires demonstration that out-of-plane bending is

not significant.

6.2.4 The specimen can be tested with the tensile test surface in its original surface state with no

subsequent surface preparation. This recognizes that grinding always induces some change in the

near-surface material properties and this may be undesirable. Otherwise, the surface of the specimen

shall be prepared to a consistent repeatable finish as agreed with the end-user, but usually with an Ra

value, ≤0,25 μm, for any non-welded specimen. The test specimen shall be machined carefully at an

appropriate rate to avoid overheating and unnecessary cold working of the surface. If a lubricant is used,

this could affect the surface chemistry of the specimen. The test specimen shall be degreased with a

suitable degreasing solution and rinsed with an appropriate solvent such as acetone. The effectiveness of

all cleaning procedures adopted in this International Standard shall be demonstrated, for example, using

[9]
an atomizer test.

6.2.5 Deburring of the edges of the specimen can be undertaken by light manual grinding.

a) parent material specimen
b) as-welded specimen
Figure 2 — Typical four-point bend specimens
6.3 Welded specimens

6.3.1 Unless specified otherwise, welded specimens shall be taken transverse to the weld where

feasible with the weld bead at the centre of the specimen.
6.3.2 A typical four-point bend welded specimen is shown in Figure 2 b).
4 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16540:2015(E)

6.3.3 When testing with one surface in the as-welded state (in this context this means without further

surface treatment by grinding), machining from one side only can often result in variation in thickness on

either side of the weld, because of misalignment of the sections during welding, and the extent of this shall

be recorded. This variation in thickness will cause non-uniform straining of the specimen, but the impact

should be less for thicker specimens. For this case, testing of near full-thickness specimens is preferred.

6.3.4 When testing specimens with one surface in the as-welded state, the locations in contact with the

outer rollers should be machined flat to prevent high stress localization on the ceramic supports due to

specimen curvature. Otherwise, cracking of the roller can occur.

6.3.5 For both fully machined and as-welded specimens, the specimen width shall be 1,5 to 5 times the

thickness of the parent region of the specimen. Any deviation from this requirement, e.g. for very thick

C-steel sections, requires demonstration that out-of-plane bending is not significant.

6.3.6 The variation in thickness of the specimen due to tapering, misalignment, and curvature (if the

weld is machined from a pipe) shall be recorded.

6.3.7 When testing welds under fully machined conditions, the surface under tension should be

as close as possible to the original surface as there might be hardness and microstructural variations

through-thickness. In particular, the root pass (or final pass if testing relates to the weld cap surface)

shall be retained. Thus, it is useful to conduct a detailed hardness and microstructure characterization

prior to testing in order to assess the extent of variation, give guidance on specimen preparation, and

identify any possible influence on test results. There can also be variations in residual stress through the

thickness. Accordingly, the location of the specimen surface in tension with respect to the original surface

shall be noted and specimens cut in a consistent way. The surface shall be prepared in accordance with

6.2.4 to a consistent repeatable finish as agreed with end-user, but usually with an Ra value, ≤0,25 µm.

The test specimen shall be fabricated carefully at an appropriate machining rate to avoid overheating

and unnecessary cold working of the surface. If a lubricant is used, this could affect the surface chemistry

of the specimen. The lubricant shall be cleaned from the surface of the specimen using a suitable solvent

and rinsed with acetone as per 6.2.4.

6.3.8 Deburring of the edges of the specimen can be undertaken by light manual grinding.

6.4 Clad product specimens

6.4.1 When testing corrosion resistant alloy specimens from clad pipe or pressure vessel wall,

the carbon steel backing shall be completely removed by machining. This inevitably means that thin

specimens need to be used.

NOTE The efficacy of removal of the carbon steel backing can be checked by using the copper sulfate test,

[8]
for example.

6.4.2 For welded specimens, the weld root reinforcement (protrusion) shall be removed unless

otherwise specified by the end-user. Removal of the reinforcement should be conducted in such a way as

to minimize damage to the adjacent HAZ/parent regions since the surface condition of these regions, in

particular the heat tint, can influence the result.
7 Strain gauging

7.1 Strain gauging is required when the loading of the specimen is such that it could induce plastic

deformation. Guidance on strain gauging is given in Annex B.

7.2 For testing of parent material specimens at stresses where plastic deformation is induced, the

strain gauge shall be attached to the calibration specimen at the centre of the face in tension.

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ISO 16540:2015(E)

7.3 For testing of welded specimens, strain gauges shall be attached to the parent material in the centre

of the specimen, symmetrically on either side of the weld metal, as close as possible to the weld toes,

but sufficiently far from them that the measured strain is not directly affected by any local stress/strain

concentration, non-uniformity of the surface, or by the mechanical properties of the heat affected zone

(HAZ). A distance of the strain gauge sensors of between 3 mm and 5 mm from the weld toe is often

adopted. The position of the strain gauges relative to the weld toe shall be recorded.

7.4 In strain gauging of as-welded material, attachment and subsequent removal of the gauges shall be

undertaken in such a way so as to minimize changes in the surface state. Degreasing may be sufficient with

the solvents adopted having been validated as in 6.2.4. Care shall be taken to minimize the area affected.

8 Loading
8.1 Strain level
The strain to be applied shall correspond to the required stress.
8.2 Setting the total strain value

8.2.1 For parent material specimens, the objective is to achieve a specific value of strain at the centre

of the face of the specimen in tension.

8.2.2 The required deflection shall be measured at the centre of the face of the specimen in tension.

The deflection shall be measured using a suitable displacement monitor such as a dial gauge or linear

variable displacement transducer (LVDT) attached to the loading jig as shown in Figure 3.

Figure 3 — Loading jig with dial gauge attached for measurement of deflection

8.2.3 For applied stresses below the elastic limit, Formula (1) should be used to set the deflection, y.

6 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16540:2015(E)
34HA− σ
y= (1)
12Et

where σ is the required tensile stress, E is the modulus of elasticity, t is the specimen thickness, A is

the distance between the inner and outer supports, and H is the distance between the outer supports

(see Figure 1). For carbon and low alloy steels and other materials that exhibit a distinct yield point

in the tensile stress-strain curve, Formula (1) is then valid up to the yield point (the lower yield point

in this case).

8.2.4 For materials that do not display a distinct yield point in the tensile stress-strain curve, the total

strain (elastic and plastic) to give the required degree of plastic deformation (typically 0,2 % plastic

strain) shall be identified using uniaxial stress-strain data. The uniaxial data shall be based on three

separate tensile tests using specimens prepared from the same heat treatment batch close to the location

of source material and with the same orientation from which the four-point bend test specimens are

obtained. The tensile specimens shall be the form of parent material fully machined and ground to the

surface finish specified in 6.2.4.

8.2.5 The required deflection of the specimen is obtained when the magnitude of the longitudinal

strain measured on the four-point bend specimen corresponds to the total strain from the uniaxial test

data (average of the three tests).
Key
y uniaxial stress (MPa)
x uniaxial strain
1 actual experimental data
2 0,2 % offset

Figure 4 — Typical example of stress-strain data for a corrosion resistant alloy showing

determination of total strain to be applied to achieve 0,2 % plastic strain in four-point bend

testing

8.2.6 When testing parent material, the deflection to be applied to the four point bend specimen shall

be determined by undertaking a calibration test in which the deflection is measured as a function of

applied load until the required total strain is achieved. For calibration specimens, the deflection shall

be measured using a suitable displacement monitor (6.2.2). Since the strain gauge on the calibration

© ISO 2015 – All rights reserved 7
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ISO 16540:2015(E)

specimen is also positioned at the centre of the face in tension, an adaptor shall be attached to the

displacement monitor so that it bridges the strain gauge.

8.2.7 For welded specimens, the objective is to achieve the required level of strain in the parent

material on at least one side of the weld. For fully machined welded specimens, a single calibration test

may be sufficient to define the required deflection, but this should be validated. Since every as-welded

specimen can be different, it is not possible to assign a specific deflection based on a particular calibration

specimen. Each as-welded specimen shall be individually strain gauged. When loading welded specimens,

the deflection is fixed when one of the strain gauges on either side of the weld first registers the required

total strain derived from the uniaxial tensile test.

8.2.8 In the case of dissimilar metal joints, the required strain shall be fixed in the lower strength

parent material.

8.2.9 Any specimen strained beyond 1 % of the intended level shall be discarded or tested in the

overstrained condition.
8.3 Testing at
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16540
Première édition
2015-10-01
Corrosion des métaux et alliages —
Méthodologie de détermination de la
résistance des métaux à la fissuration
par corrosion sous contrainte au
moyen de la méthode de flexion
quatre points
Corrosion of metals and alloys — Methodology for determining the
resistance of metals to stress corrosion cracking using the four-
point bend method
Numéro de référence
ISO 16540:2015(F)
ISO 2015
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ISO 16540:2015(F)
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ISO 16540:2015(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Conception de l’appareil de charge ................................................................................................................................................... 2

6 Préparation des éprouvettes ................................................................................................................................................................... 4

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 4

6.2 Éprouvettes en matériau de base ............................................................................................................................................ 4

6.3 Éprouvettes avec cordon de soudure .................................................................................................................................. 5

6.4 Éprouvettes de produits de revêtement par placage ............................................................................................. 6

7 Mesurage de la déformation .................................................................................................................................................................... 6

8 Chargement ................................................................................................................................................................................................................ 7

8.1 Niveau de déformation ..................................................................................................................................................................... 7

8.2 Détermination de la valeur de la déformation totale ............................................................................................. 7

8.3 Essais à température élevée ........................................................................................................................................................ 9

9 Environnement d’essai ................................................................................................................................................................................... 9

9.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

10 Mode opératoire d’essai en flexion quatre points ..........................................................................................................10

11 Évaluation de la rupture ............................................................................................................................................................................11

11.1 Acier au carbone .................................................................................................................................................................................11

11.2 Alliages résistants à la corrosion ..........................................................................................................................................12

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................12

Annexe A (informative) Préparation de surface (voir également l’ISO 7539-1) ..................................................14

Annexe B (informative) Procédure de mesurage de la déformation et de détermination de

la courbe d’étalonnage contrainte uniaxiale-déformation ...................................................................................18

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................20

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 16540:2015(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer

un engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à

l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes

de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —

Informations supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.

La présente Norme internationale est basée sur un projet de Norme internationale NACE sur les essais

de flexion quatre points des matériaux pour applications pétrolières et gazières. NACE International

accorde le droit à l’ISO de reproduire le contenu extrait de ce document.
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ISO 16540:2015(F)
Introduction

La présente Norme internationale a été élaborée comme une sous-partie de l’ISO 7539 qui comprend

les parties suivantes, sous le titre général Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion

sous contrainte:
— Partie 1: Lignes directrices générales relatives aux méthodes d’essai
— Partie 2: Préparation et utilisation des éprouvettes pour essais en flexion
— Partie 3: Préparation et utilisation des éprouvettes cintrées en U

— Partie 4: Préparation et utilisation des éprouvettes pour essais en traction uniaxiale

— Partie 5: Préparation et utilisation des éprouvettes en forme d’anneau en C

— Partie 6: Préparation et utilisation des éprouvettes préfissurées pour essais sous charge constante ou

sous déplacement constant
— Partie 7: Méthode d’essai à faible vitesse de déformation

— Partie 8: Préparation et utilisation des éprouvettes pour évaluer les assemblages soudés

— Partie 9: Préparation et utilisation des éprouvettes préfissurées pour essais sous charge croissante ou

sous déplacement croissant
— Partie 10: Méthode par cintrage en U inversé

— Partie 11: Lignes directrices pour les essais de résistance des métaux et alliages à la fragilisation par

l’hydrogène et la fissuration assistée sous hydrogène
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NORME INTERNATIONALE ISO 16540:2015(F)
Corrosion des métaux et alliages — Méthodologie de
détermination de la résistance des métaux à la fissuration
par corrosion sous contrainte au moyen de la méthode de
flexion quatre points
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale fournit des lignes directrices concernant l’utilisation d’essais de

flexion quatre points pour évaluer la résistance des métaux, y compris l’acier au carbone, les aciers

faiblement alliés et les aciers résistant à la corrosion (ARC), à la fissuration par corrosion sous

contrainte. La méthode donne des indications pour les essais de la tôle-mère et des soudures et contient

des modes opératoires pour les métaux qui ne présentent pas de limite d’élasticité distincte dans leur

comportement contrainte-déformation ainsi que pour les métaux qui présentent une limite d’élasticité

distincte. La présente Norme internationale met l’accent sur la méthodologie générique de l’essai en

flexion quatre points. L’application en service sera variée et la norme industrielle applicable doit être

consultée, le cas échéant.
2 Références normatives

Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 8407, Corrosion des métaux et alliages — Élimination des produits de corrosion sur les éprouvettes

d’essai de corrosion
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1
alliage résistant à la corrosion
ARC

alliage conçu pour résister à la corrosion générale et localisée dans des environnements corrosifs pour

l’acier au carbone
3.2
zone affectée thermiquement
ZAT

partie du métal de base qui ne fond pas durant le brasage, le coupage ou le soudage, mais dont la

microstructure et les propriétés sont modifiées par la chaleur émise par ces procédés

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3.3
fissuration des zones de plus faible dureté
SZC

forme de rupture différée par H S qui peut se produire lorsqu’un acier contient une zone locale de plus

faible dureté constituée d’un matériau à faible limite d’élasticité et qu’il est exposé sous contrainte à des

environnements contenant du H S

Note 1 à l’article: Sous des charges de service, les zones de plus faible dureté peuvent subir un écoulement

plastique et accumuler localement une déformation plastique qui augmente la sensibilité à la fissuration d’un

matériau par ailleurs résistant à la fissuration. De telles zones de plus faible dureté sont typiquement associées

aux soudures dans des aciers au carbone.
4 Principe

L’essai en flexion quatre points est un essai sous déplacement constant qui est réalisé en plaçant une

éprouvette sur deux rouleaux de charge (cylindres d’appui) et en appliquant une charge par le biais de

deux autres rouleaux de charge de sorte qu’une face de l’éprouvette soit en traction (et soumise à une

contrainte uniforme entre les rouleaux intérieurs) et l’autre en compression. La contrainte à mi-épaisseur

est nulle et il y a des gradients de contrainte significatifs dans l’épaisseur, de manière particulièrement

marquée pour des éprouvettes minces. En conséquence, des fissures peuvent s’amorcer puis s’arrêter,

ou leur vitesse de propagation peut diminuer. Une rupture complète ne se produit donc pas toujours

pendant la période d’exposition à l’essai. Les paramètres importants sont l’espacement des rouleaux,

le rapport entre la portée extérieure et la portée intérieure, les dimensions de l’éprouvette, le rapport

largeur à épaisseur et le diamètre des rouleaux. Les essais d’éprouvettes avec cordon de soudure à l’état

brut soulèvent un défi particulier en raison de variations significatives du profil de base, de la rugosité

de surface, de l’étendue des microfissures et du degré de défaut d’alignement.
5 Conception de l’appareil de charge

5.1 Un appareil de charge similaire à celui représenté à la Figure 1 doit être utilisé pour appliquer une

flèche constante à l’éprouvette. Les dimensions sont souvent choisies de sorte que A = H/4.

5.2 Les coupons d’une épaisseur pouvant atteindre jusqu’à 5 mm présentent peu de problèmes

pour réaliser des éprouvettes en matériau de base car elles peuvent être aisément installées dans des

récipients d’essai de taille moyenne avec les dimensions types suivantes pour l’appareil de charge:

— espacement entre rouleaux intérieurs: 50 mm à 60 mm;
— espacement entre rouleaux extérieurs: 100 mm à 130 mm;
— diamètre des rouleaux: 6 mm à 10 mm.

5.3 Des éprouvettes plus épaisses (jusqu’à l’épaisseur maximale de paroi) sont recommandées pour

les essais relatifs à des éprouvettes avec cordon de soudure. Il existe ici un équilibre entre la réduction

de la charge par augmentation de l’espacement entre les supports de portée et l’adaptation d’un appareil

de charge de plus grandes dimensions aux contraintes éventuelles associées aux dimensions du récipient

d’essai. Il s’agit d’un choix personnel.
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Légende
t épaisseur de l’éprouvette
A distance entre les appuis intérieurs et les appuis extérieurs
H distance entre les appuis extérieurs

Figure 1 — Schéma d’un appareil de charge type pour essais en flexion quatre points

5.4 L’éprouvette doit être isolée électriquement de l’appareil de charge afin d’éviter tout risque

indésirable de corrosion galvanique ou de corrosion par crevasse. Pour cela, la meilleure façon de

procéder consiste à utiliser des rouleaux en céramique car ceux-ci satisfont à l’exigence supplémentaire

selon laquelle il convient que les rouleaux ne présentent ni déformation ni fluage au cours de l’essai.

5.5 Il convient que le frottement entre les rouleaux (cylindres d’appui) soit réduit au minimum afin

de s’assurer que la contrainte de frottement n’a pas d’incidence sur la distribution des contraintes dans

l’éprouvette. Pour cela, la meilleure façon de procéder consiste à utiliser des rouleaux en céramique ayant

une faible surface de contact et, de préférence, capables de tourner librement lors de l’application de la

charge à l’éprouvette. En l’absence de libre rotation, le frottement aura un effet sur la force nécessaire

pour atteindre la déformation requise. Toutefois, si l’éprouvette est équipée d’une jauge de déformation

et si les forces de frottement ne sont pas excessives, cela n’aura pas d’impact sur les résultats d’essai.

Néanmoins, une augmentation du frottement augmentera localement la contrainte et la déformation sur

la surface sous tension au niveau des axes de chargement intérieurs et peut accroître la probabilité de

formation de fissures dans l’éprouvette à ces emplacements (voir Article 11). L’étendue de la déformation

excessive pour un appareil de charge particulier peut être évaluée par mesurage de la déformation dans

cette zone pour une condition d’essai type.

5.6 Le matériau utilisé pour la construction de l’appareil de charge doit être résistant à la fissuration

par corrosion sous contrainte dans l’environnement d’essai et il convient que l’appareil de charge soit

suffisamment rigide. La contamination de la solution par les produits de corrosion du matériau de

l’appareil doit être réduite au minimum pour éviter toute influence sur les résultats d’essai. Pour cela, il

est possible d’utiliser des alliages résistants à la corrosion ou d’appliquer un revêtement sur l’appareil.

Lorsque des aciers au carbone et des aciers faiblement alliés sont soumis aux essais au moyen de

dispositifs construits en acier à plus fort taux en éléments d’alliage, des shunts électriques causés par

les produits de corrosion peuvent se produire; pour cette raison, des contrôles de résistance électrique

doivent être effectués à la fin des essais. Si aucune isolation électrique n’a été prévue, le matériau de

construction des appareils de charge doit être semblable à celui des éprouvettes. Pour les essais relatifs

à des éprouvettes en acier au carbone et en acier faiblement allié, il peut être préférable d’utiliser des

appareils de charge en acier faiblement allié pour garantir l’absence de toute interaction galvanique.

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Dans ce cas, un revêtement en matériau inerte peut être appliqué aux appareils de charge pour réduire

l’accumulation de produits de corrosion.
6 Préparation des éprouvettes
6.1 Généralités

6.1.1 Les éprouvettes de flexion quatre points doivent être constituées de bandes métalliques plates

de section rectangulaire et d’épaisseur uniformes, sauf dans le cas d’éprouvettes avec cordon de soudure

ayant une face à l’état brut de soudage dont la section transversale est intrinsèquement non uniforme

ou dans le cas d’essais portant sur la surface intérieure d’un matériau de tuyauterie dans son état de

surface d’origine (pour lequel la surface devrait être concave) ou sur la surface extérieure d’un matériau

de tuyauterie dans son état de surface d’origine (pour lequel la surface devrait être convexe).

6.1.2 Des marques ou des numéros d’identification doivent être inscrits de façon permanente sur

chaque extrémité de l’éprouvette. Les extrémités de l’éprouvette étant les endroits où les contraintes

sont les plus faibles, les marques d’identification ne devraient pas donner lieu à une fissuration.

6.1.3 Sur les matériaux sujets à un endommagement induit par l’hydrogène, il convient de ne pas

utiliser des techniques de préparation produisant de l’hydrogène à la surface des éprouvettes, comme

par exemple l’usinage par étincelage. Si l’emploi de telles techniques est nécessaire, un meulage final

des surfaces extérieures de l’éprouvette doit être effectué pour éliminer tout matériau contenant de

l’hydrogène piégé. Le meulage doit être effectué dès que possible afin d’empêcher l’hydrogène de

disposer du temps nécessaire pour diffuser dans l’éprouvette depuis la surface extérieure. Il convient

que l’épaisseur éliminée reflète une évaluation prudente de la diffusivité effective de l’hydrogène dans le

matériau. Pour la plupart des alliages résistants à la corrosion, l’élimination de 500 µm de chaque surface

de l’éprouvette est suffisante. La désorption au four de l’hydrogène est aussi envisageable, à condition

que cela n’entraîne aucune modification dans la microstructure/microchimie du matériau.

6.2 Éprouvettes en matériau de base

6.2.1 Sauf spécification contraire, les éprouvettes en matériau de base doivent être usinées en évitant

les arêtes vives, à partir du tube ou de la tôle dans la direction longitudinale.

6.2.2 La Figure 2 a) illustre une éprouvette type en matériau de base pour essai de flexion quatre points.

6.2.3 La largeur de l’éprouvette doit être égale à 1,5 à 5 fois son épaisseur. Tout écart par rapport à

cette exigence, par exemple pour les sections très épaisses en acier au carbone, exige qu’il soit démontré

que le cintrage hors du plan n’est pas significatif.

6.2.4 L’éprouvette peut être soumise à essai avec la surface d’essai sous tension dans son état de

surface initial sans aucune préparation de surface. Cette disposition tient compte du fait que le meulage

induit toujours une certaine modification des propriétés du matériau à proximité de la surface, qui peut

être indésirable. Autrement, la surface de l’éprouvette doit être préparée de manière à présenter un état

final de surface homogène et répétable tel que convenu avec l’utilisateur final, mais en général avec une

valeur Ra ≤ 0,25 µm pour toute éprouvette sans soudure. L’éprouvette doit être soigneusement usinée à

une vitesse appropriée pour éviter un échauffement excessif et un écrouissage indésirable de la surface.

L’utilisation d’un lubrifiant pourrait affecter la composition chimique de la surface de l’éprouvette.

L’éprouvette doit être dégraissée à l’aide d’une solution dégraissante appropriée et rincée avec un solvant

approprié, tel que l’acétone. L’efficacité de toutes les procédures de nettoyage adoptées dans la présente

[9]

Norme internationale doit être démontrée, par exemple par un essai au brouillard.

6.2.5 Un ébavurage des bords de l’éprouvette peut être effectué par un léger ponçage manuel.

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a) éprouvette en matériau de base
b) éprouvette avec cordon de soudure à l’état brut
Figure 2 — Éprouvettes de flexion quatre points types
6.3 Éprouvettes avec cordon de soudure

6.3.1 Sauf spécification contraire, les éprouvettes avec cordon de soudure doivent, autant que

possible, être prélevées perpendiculairement à la soudure, avec le cordon de soudure situé au centre de

l’éprouvette.

6.3.2 La Figure 2 b) illustre une éprouvette de flexion quatre points avec cordon de soudure.

6.3.3 Lors d’essais portant sur des éprouvettes avec une de leurs surfaces brute de soudage (dans ce

contexte, cela signifie qu’il n’y a pas de traitement de surface ultérieur par meulage), l’usinage d’un seul

côté peut souvent donner lieu à une variation d’épaisseur sur l’un des côtés de la soudure en raison du

défaut d’alignement des sections lors du soudage et l’étendue de cette variation doit être consignée. Cette

variation d’épaisseur entraînera une déformation non uniforme de l’épaisseur, mais l’impact devrait être

moindre pour des éprouvettes plus épaisses. Pour cette raison, il est préférable d’effectuer des essais sur

des éprouvettes d’épaisseur proche de l’épaisseur totale.

6.3.4 Lors d’essais portant sur des éprouvettes avec une de leurs surfaces brute de soudage, il convient

que les zones en contact avec les rouleaux extérieurs soient usinées de manière à être planes pour

éviter que les contraintes soient localisées sur les appuis en céramique en raison de l’incurvation des

éprouvettes. Sinon, une fissuration du rouleau peut se produire.

6.3.5 Pour les éprouvettes entièrement usinées comme pour les éprouvettes brutes de soudage, la

largeur des éprouvettes doit être égale à 1,5 à 5 fois l’épaisseur de la zone de base de l’éprouvette. Tout

écart par rapport à cette exigence, par exemple pour les sections très épaisses en acier au carbone, exige

qu’il soit démontré que le cintrage hors du plan n’est pas significatif.
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6.3.6 La variation d’épaisseur de l’éprouvette due à l’effilement, au défaut d’alignement et à la courbure

(si la soudure est usinée à partir d’un tube), doit être consignée.

6.3.7 Lors d’essais portant sur des soudures entièrement usinées, il convient que la surface sous

tension soit située aussi près que possible de la surface initiale car il peut y avoir des variations au niveau

de la dureté et de la microstructure au travers de l’épaisseur. En particulier, la passe à fond de gorge

(ou la passe finale si les essais portent sur la surface de la soudure) doit être retenue. Par conséquent,

il est utile de procéder à une caractérisation détaillée de la dureté et de la microstructure avant essai

afin d’évaluer l’étendue de la variation, de fournir des indications sur la préparation des éprouvettes

et d’identifier toute influence sur les résultats d’essai. Il peut également y avoir des variations dans la

contrainte résiduelle à travers l’épaisseur. En conséquence, l’emplacement de la surface sous tension de

l’éprouvette par rapport à la surface initiale doit être noté et les éprouvettes doivent être découpées de

manière homogène. La surface doit être préparée conformément au 6.2.4, de manière à présenter un état

final de surface homogène et répétable tel que convenu avec l’utilisateur final, mais en général avec une

valeur Ra ≤ 0,25 µm. L’éprouvette doit être soigneusement usinée à une vitesse appropriée pour éviter

un échauffement excessif et un écrouissage indésirable de la surface. L’utilisation d’un lubrifiant pourrait

affecter la chimie de surface de l’éprouvette. Le lubrifiant doit être éliminé de la surface de l’éprouvette à

l’aide d’un solvant approprié et rincé avec de l’acétone selon 6.2.4.

6.3.8 Un ébavurage des bords de l’éprouvette peut être effectué par un léger meulage manuel.

6.4 Éprouvettes de produits de revêtement par placage

6.4.1 Lors d’essais portant sur des éprouvettes en alliages résistants à la corrosion, prélevées dans

un tube ou dans la paroi d’un récipient sous pression revêtu par placage, la couche interne en acier au

carbone doit être complètement éliminée par usinage. Cela signifie qu’il est inévitable d’utiliser des

éprouvettes minces.

NOTE L’efficacité de l’élimination de la couche interne en acier au carbone peut être vérifiée par l’essai au

[8]
sulfate de cuivre, par exemple.

6.4.2 Pour les éprouvettes avec cordon de soudure, le renforcement de la racine de la soudure (saillie)

doit être éliminé, sauf spécification contraire de l’utilisateur final. Il convient que le renforcement soit

éliminé de manière à limiter autant que possible les dommages à la zone de base et à la ZAT adjacentes

car l’état de surface de ces zones, en particulier le ternissement, peut avoir une influence sur le résultat.

7 Mesurage de la déformation

7.1 Le mesurage de la déformation est requis lorsque le chargement de l’éprouvette est tel qu’il est

susceptible d’induire une déformation plastique. Un guide pour le mesurage de la déformation est

donné en Annexe B.

7.2 Pour des essais portant sur des éprouvettes en matériau de base soumises à des contraintes

induisant une déformation plastique, la jauge de déformation doit être fixée à l’éprouvette d’étalonnage

au centre de la face sous tension.

7.3 Pour des essais portant sur des éprouvettes avec cordon de soudure, les jauges de déformation

doivent être fixées au matériau de base au centre de l’éprouvette, symétriquement de part et d’autre

du métal d’apport et aussi près que possible des pieds de cordons, mais assez loin de ceux-ci pour que

la déformation mesurée ne soit pas directement affectée par une éventuelle concentration locale de

contraintes/déformations, une non uniformité de la surface ou par les propriétés mécaniques de la zone

affectée thermiquement (ZAT). Une distance comprise entre 3 mm et 5 mm est souvent adoptée pour

séparer les capteurs de la jauge de déformation du pied de cordon. La position des jauges de déformation

par rapport au pied de cordon doit être consignée.
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7.4 Lors du mesurage de la déformation d’un matériau brut de soudage, la fixation et le retrait

ultérieur des jauges doivent être effectués de manière à limiter autant que possible les changements de

l’état de la surface. Un dégraissa
...

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