ISO 4279:1977
(Main)Aluminium fluoride for industrial use — Determination of sodium content — Flame emission spectrophotometric method
Aluminium fluoride for industrial use — Determination of sodium content — Flame emission spectrophotometric method
Applicable to products having Na contents, expressed as Na2 O, of equal to or more than 0.05 % (m/m). The principle bases on fusion, at a controlled temperature, of a test portion with a mixture of lithium carbonate and boric oxide or with a mixture of lithium carbonate and lithium tetraborate in a platinum or platinum-gold alloy crucible. Extraction of the fused mass with hydeochloric acid solution. Aspiration of the solution into a flame and photometric measurement of the intensity of the radiation emitted at 589 nm.
Fluorure d'aluminium à usage industriel — Dosage du sodium — Méthode par spectrophotométrie de flamme en émission
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4279-1977 (E)/ERRATUM
Published 1978-09-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l blEXJ-JYHAPOJHAFi OPI-4HM3AUMII FIO CTAHBAPTZ13AUMM .ORGH:~i%ATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
uoride sodium
Alumin ium fl for industrial use - Determination of content - Flame emission
metric
spectro photo method
ERRATUM
Page 7
Clause 4, 1st line : Add “recognized” after “of”.
Sub-clause 4.2 : Replace “di-Boran” by “cJiBoron”.
Sub-clause 4.5 : Replace the present text k “Acetone.”
Page 2
Sub-ciause E.3.1, iines 11 and 12 : Rer‘k ‘fluxes are” by “the flux has” .
L
---------------------- Page: 1 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l EXAYHAPOAHAR OPI-AHW3ALWl l-IO CXAHAAPTM3ALJWW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium fluoride for industrial use - Determination of
Flame emission spectrophotometric method
sodium content -
Fluorure d’aluminium 2 usage industriel - Dosage du sodium - Mthode par spectropho tombtrie
de flamme en emission
First edition - 1977-11-15
UDC 661.862.362 : 546.33 : 543.42 Ref. No. ISO 4279-1977 (E)
Descriptors : aluminium fluorides, Chemical analysis, determination of content, sodium, spectrophotometric analysis.
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 3 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4279 was developed by Technical Committee
lSO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the member bodies in September
1975.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria
Italy Spain
Belgium Mexico Sweden
France Netherlands Switzerland
Germany Poland Thailand
Hungary Romania Turkey
India South Africa, Rep. of United Kingdom
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Otganization for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland
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ISO 4279-1977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Aluminium fluoride for industrial use - Determination of
Flame emission spectrophotometric method
sodium content -
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.6 Hydrochlorit acid, p approximately 1,19 g/ml, about
38 % (m/m) solution.
This International Standard specifies a flame emission
spectrophotometric method for the determination of the
4.7 Nitrit acid, p approximately 1,40 g/mI, about 68 %
sodium content of aluminium fluoride for industrial use.
(m/m) Solution.
The method is applicable to products having sodium
4.8 Sodium, Standard Solution corresponding to 2,00 g of
contents, expressed as sodium Oxide (Na,O), equal to or
Na,0 per litre.
greater than 0,05 % (m/m).
Weigh, to the nearest 0,001 g, 3,772 g of sodium chloride,
previously dried for 12 h at 110 “C and cooled in a desic-
cator. Transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark
2 REFERENCE
volumetric flask containing a little water, dissolve, dilute to
ISO 2925, Aluminium fluoride for industrial use - Prep-
the mark and mix.
ara tion and storage o f tes t samples.
Transfer the Solution to a suitable plastics bottle.
1 ml of this Standard Solution contains the equivalent of
2,00 mg of Na,O.
3 PRINCIPLE
Fusion, at a controlled temperature, of a test Portion with
4.9 Sodium, Standard Solution corresponding to 0,200 g of
a mixture of lithium carbonate and boric Oxide or boric
Na,0 per litre.
acid or, alternatively, with a mixture of Iithium carbonate
Transfer 50,O ml of the Standard sodium Solution (4.8) to
and lithium tetraborate.
a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
Extraction of the fused mass with hydrochloric acid sol-
mix.
ution.
1 ml of this Standard Solution contains the equivalent of
Aspiration of the Solution into a flame and determination
0,200 mg of Na,O.
of the sodium content by photometric measurement of the
Prepare this Solution just before use and transfer it to a
intensity of the radiation emitted at 589 nm.
suitable plastics bottle.
4 REAGENTS
5 APPARATUS
During the analysis, use only reagents of analytical grade
Ordinary laboratory apparatus and
and only distilled water or water of equivalent purity.
5.1 Platinum or platinum-gold alloy (Au 5 %) crucible, of
4.1 Lithium carbonate, anhydrous (Li,CO,).
upper diameter about 70 mm and height about 40 mm,
with .a lid of the same metal.
4.2 di-Boron trioxide (Boric Oxide) (B,O,) or
5.2 Electric furnace, open, capable of being controlied
4.2.1 Boric acid (H,BO,) or at 500 + 20 “C.
4.2.2 Lithium tetraborate (Li*B,O,). 5.3 Electric furnace, capable of being controlled at
1 000 2 50 “c.
4.3 Aluminium, extra pure (99,99 %), in the form of
shavings. 5.4 Beaker of borosilicate glass, capacity about 600 ml.
4.4 Mercury. 5.5 Flame spectrophotometer, fitted with an atomizer-
burner fed so as to excite the emission of the 589 nm
spectral line of sodium.
4.5 Acetone, p approximately 0,788 g/ml.
1
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ISO 4279-1977 (E)
6 PROCEDURE
6.1 Test Portion
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of the dried Sample (see
ISO 2925, sub-clause 2.3).
6.2 Preparation of the calibration graph
6.2.1 Preparation of the base solutions
6.2.1.1 PREPARATION OF A HYDROCHLORIC SOL-
Blank test on the reagents used for the calibration curve.
UTION OF ALUMINIUM CORRESPONDING TO 4ogOF
AIF, PER LITRE
Dilute to the mark, mix and transfer the solutions to suit-
able plastics bottles.
Clean about 6 g of the aluminium (4.3) in a little of the
nitric acid Solution (4.7). Wash with water and dry with the
acetone (4.5). Weigh, to the nearest 0,001 g, 3,212 g of the
6.2.3 Spec tropho tome tric measuremen ts
clean, dry metal, place in the beaker (5.4) and add about
100 ml of water and 95 ml of the hydrochloric acid sol-
Switch on the spectrophotometer (5.5) and allow it to
ution (4.6). Add 1 drop of the mercury (4.4) to facilitate
stabilize. Adjust the sensitivity of the apparatus and the slit
the reac
...
4279
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l EXAYHAPOAHAII OPTAHM3AUWfl l-I0 CTAHAAPTW3ALWiW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fluorure d’aluminium à usage industriel - Dosage du sodium
- Méthode par spectrophotométrie de flamme en émission
Aluminium fluoride for industrial use - Determination of sodium content - Flame emission
spectrophotometric method
Première édition - 1977-11-15
Réf. no : ISO 4279-1977 (F)
CDU 661.862.362 : 546.33 : 543.42
: fluorure d’aluminium, analyse chimique, dosage, sodium, méthode spectrophotométrique.
Descripteurs
\
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementates, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4279 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en septembre 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche Italie Suède
Belgique Mexique Suisse
Espagne Pays-Bas Thaïlande
France Pologne Turquie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
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ISO 4279-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fluorure d’aluminium à usage industriel - Dosage du sodium
- Méthode par spectrophotométrie de flamme en émission
chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
4.6 Acide
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
38 % (m/m) environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage du sodium par spectrophotométrie de flamme en
nitrique, p 1’40 g/ml environ, solution à 68 %
4.7 Acide
émission dans le fluorure d’aluminium à US~ Je industriel.
(m/m) envir on.
la teneur en
La méthode est applicable aux produits don t
est égale ou
sodium, exprimé en oxyde de sodium (Na,0 1 4.8 Sodium, solution étalon correspondant à 2’00 g de
’
supérieure à 0,05 % (m/m). Na,0 par litre.
Peser, à 0,001 g près, 3,772 g de chlorure de sodium préala-
blement séché durant 12 h à 110 “C et refroidi en dessic-
cateur. Les transférer quantitativement dans une fiole
2 RÉFÉRENCE
jaugée de 1 000 ml contenant un peu d’eau, dissoudre,
indus trie1 -
ISO 2925, Fluorure d’aluminium à usage
compléter au volume et homogénéiser.
Préparation et conservation des échantillons pour essai.
Transvaser la solution dans un flacon en plastique conve-
nable.
1 ml de cette solution étalon contient l’équivalent de
3 PRINCIPE
2’00 mg de Na,O.
Fusion, à température contrôlée, d’une prise d’essai avec un
mélange de carbonate de Iithium et d’oxyde de bore ou
4.9 Sodium, solution étalon correspondant à 0,200 g de
d’acide borique, en variante, avec un mélange de carbonate
Na,0 par litre.
de Iithium et de tétraborate de Iithium.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de sodium (4.8) et
Reprise de la masse fondue par une solution d’acide chlor-
les introduire dans une fiole jaugée de 500 ml; compléter
hydrique.
au volume et homogénéiser.
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme et dosage
1 ml de cette solution étalon contient l’équivalent de
du sodium par mesurage photométrique de l’intensité de la
0,200 mg de Na,O.
raie émise à 589 nm.
Préparer cette solution au moment de l’emploi et la trans-
vaser dans un flacon en plastique convenable.
4 RÉACTIFS
5 APPAREILLAGE
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau
Matériel courant de laboratoire, et
de pureté équivalente.
ou creuset en alliage platine-or
5.1 Creuset en platine,
4.1 Carbonate de lithium, anhydre (Ci,CO,).
(Au 5 %), de diamètre supérieur 70 mm environ et de
hauteur 40 mm environ, avec couvercle en même métal.
4.2 Trioxyde de dibore (oxyde de bore) (B,O,), ou
5.2 Four électrique, ouvert, réglable à 500 + 20 “C.
4.2.1 Acide borique (H,BO,), OU
5.3 Four électrique, réglable à 1 000 i 50 “C.
4.2.2 Tétraborate de lithium (Li,B,O,).
5.4 Bécher en verre borosilicaté, de capacité 600 ml
4.3 Aluminium, titre 99’99 %, en copeaux.
environ.
4.4 Mercure. 5.5 Spectrophotomètre de flamme, muni d’un pulvérisa-
teur-brûleur, alimenté de manière à exciter l’émission de la
raie spectrale du sodium à 589 nm.
4.5 Acétone, p 0,788 g/ml environ
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4279-1977 (F)
solution des fondants (6.2.1.2) et ensuite les volumes de la
6 MODE OPÉRATOIRE
solution étalon de sodium (4.9) indiqués dans le tableau
suivant :
6.1 Prise d’essai
Peser, à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon séché (voir
ISO 2925, paragraphe 2.3).
6.2 Etablissement de la courbe d’étalonnage
ml
mg 9
l I I I
0
0” 0
6.2.1 Préparation des solutions de base
5,00 1 ,oo 0,25
10,oo 2,00 0,50
6.2.1.1 PRÉPARATION D’UNE SOLUTION CHLOR- 12,50 2,50 0,625
15,oo 3,00 0,75
HYDRIQUE D’ALUMINIUM CORRESPONDANT À 4oCJ
17,50 3,50 0,875
DE AIF, PAR LITRE
20,oo 4,00 1 ,oo
Décaper, dans un peu de la solution d’acide nitrique (4.7), 25,00 5,00 1,25
6 g environ de l’aluminium (4.3). Laver à l’eau et sécher à
* Essai à blanc des réactifs de la courbe d’étalonnage.
l’acétone (4.5). Peser, à 0,001 g près, 3,212 g du métal
propre et sec, les introduire dans le bécher (5.4) et ajouter
Compléter au volume, homogénéiser, et transvaser
100 ml environ. d’eau et 95 ml de la solution d’acide chlor-
solutions d ans des flacons en plastique convenable.
hydrique (4.6). Introduire 1 goutte du mercure (4.4) pour
faciliter l’attaque. Attendre que la réaction se calme, puis
6.2.3 Mesures spectrophotométriques
chauffer doucement sur une plaque chauffante jusqu’à ce
que tout l’aluminium soit dissous. Laisser refroidir Iégè-
Mettre préalablement l’appareil (5.5) sous tension et le
rement, transvaser quantitativement la solution dans une
laisser se stabiliser. Régler la sensibilité de l’appareil et
fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume et homogé-
l’ouverture de la fente suivant les caractéristiques de
néiser .
l’appareil et en assurant une largeur de bande passante
de 6 nm au maximum, centrée su
...
4279
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l EXAYHAPOAHAII OPTAHM3AUWfl l-I0 CTAHAAPTW3ALWiW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fluorure d’aluminium à usage industriel - Dosage du sodium
- Méthode par spectrophotométrie de flamme en émission
Aluminium fluoride for industrial use - Determination of sodium content - Flame emission
spectrophotometric method
Première édition - 1977-11-15
Réf. no : ISO 4279-1977 (F)
CDU 661.862.362 : 546.33 : 543.42
: fluorure d’aluminium, analyse chimique, dosage, sodium, méthode spectrophotométrique.
Descripteurs
\
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementates, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4279 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en septembre 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche Italie Suède
Belgique Mexique Suisse
Espagne Pays-Bas Thaïlande
France Pologne Turquie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4279-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fluorure d’aluminium à usage industriel - Dosage du sodium
- Méthode par spectrophotométrie de flamme en émission
chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
4.6 Acide
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
38 % (m/m) environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage du sodium par spectrophotométrie de flamme en
nitrique, p 1’40 g/ml environ, solution à 68 %
4.7 Acide
émission dans le fluorure d’aluminium à US~ Je industriel.
(m/m) envir on.
la teneur en
La méthode est applicable aux produits don t
est égale ou
sodium, exprimé en oxyde de sodium (Na,0 1 4.8 Sodium, solution étalon correspondant à 2’00 g de
’
supérieure à 0,05 % (m/m). Na,0 par litre.
Peser, à 0,001 g près, 3,772 g de chlorure de sodium préala-
blement séché durant 12 h à 110 “C et refroidi en dessic-
cateur. Les transférer quantitativement dans une fiole
2 RÉFÉRENCE
jaugée de 1 000 ml contenant un peu d’eau, dissoudre,
indus trie1 -
ISO 2925, Fluorure d’aluminium à usage
compléter au volume et homogénéiser.
Préparation et conservation des échantillons pour essai.
Transvaser la solution dans un flacon en plastique conve-
nable.
1 ml de cette solution étalon contient l’équivalent de
3 PRINCIPE
2’00 mg de Na,O.
Fusion, à température contrôlée, d’une prise d’essai avec un
mélange de carbonate de Iithium et d’oxyde de bore ou
4.9 Sodium, solution étalon correspondant à 0,200 g de
d’acide borique, en variante, avec un mélange de carbonate
Na,0 par litre.
de Iithium et de tétraborate de Iithium.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de sodium (4.8) et
Reprise de la masse fondue par une solution d’acide chlor-
les introduire dans une fiole jaugée de 500 ml; compléter
hydrique.
au volume et homogénéiser.
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme et dosage
1 ml de cette solution étalon contient l’équivalent de
du sodium par mesurage photométrique de l’intensité de la
0,200 mg de Na,O.
raie émise à 589 nm.
Préparer cette solution au moment de l’emploi et la trans-
vaser dans un flacon en plastique convenable.
4 RÉACTIFS
5 APPAREILLAGE
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau
Matériel courant de laboratoire, et
de pureté équivalente.
ou creuset en alliage platine-or
5.1 Creuset en platine,
4.1 Carbonate de lithium, anhydre (Ci,CO,).
(Au 5 %), de diamètre supérieur 70 mm environ et de
hauteur 40 mm environ, avec couvercle en même métal.
4.2 Trioxyde de dibore (oxyde de bore) (B,O,), ou
5.2 Four électrique, ouvert, réglable à 500 + 20 “C.
4.2.1 Acide borique (H,BO,), OU
5.3 Four électrique, réglable à 1 000 i 50 “C.
4.2.2 Tétraborate de lithium (Li,B,O,).
5.4 Bécher en verre borosilicaté, de capacité 600 ml
4.3 Aluminium, titre 99’99 %, en copeaux.
environ.
4.4 Mercure. 5.5 Spectrophotomètre de flamme, muni d’un pulvérisa-
teur-brûleur, alimenté de manière à exciter l’émission de la
raie spectrale du sodium à 589 nm.
4.5 Acétone, p 0,788 g/ml environ
1
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ISO 4279-1977 (F)
solution des fondants (6.2.1.2) et ensuite les volumes de la
6 MODE OPÉRATOIRE
solution étalon de sodium (4.9) indiqués dans le tableau
suivant :
6.1 Prise d’essai
Peser, à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon séché (voir
ISO 2925, paragraphe 2.3).
6.2 Etablissement de la courbe d’étalonnage
ml
mg 9
l I I I
0
0” 0
6.2.1 Préparation des solutions de base
5,00 1 ,oo 0,25
10,oo 2,00 0,50
6.2.1.1 PRÉPARATION D’UNE SOLUTION CHLOR- 12,50 2,50 0,625
15,oo 3,00 0,75
HYDRIQUE D’ALUMINIUM CORRESPONDANT À 4oCJ
17,50 3,50 0,875
DE AIF, PAR LITRE
20,oo 4,00 1 ,oo
Décaper, dans un peu de la solution d’acide nitrique (4.7), 25,00 5,00 1,25
6 g environ de l’aluminium (4.3). Laver à l’eau et sécher à
* Essai à blanc des réactifs de la courbe d’étalonnage.
l’acétone (4.5). Peser, à 0,001 g près, 3,212 g du métal
propre et sec, les introduire dans le bécher (5.4) et ajouter
Compléter au volume, homogénéiser, et transvaser
100 ml environ. d’eau et 95 ml de la solution d’acide chlor-
solutions d ans des flacons en plastique convenable.
hydrique (4.6). Introduire 1 goutte du mercure (4.4) pour
faciliter l’attaque. Attendre que la réaction se calme, puis
6.2.3 Mesures spectrophotométriques
chauffer doucement sur une plaque chauffante jusqu’à ce
que tout l’aluminium soit dissous. Laisser refroidir Iégè-
Mettre préalablement l’appareil (5.5) sous tension et le
rement, transvaser quantitativement la solution dans une
laisser se stabiliser. Régler la sensibilité de l’appareil et
fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume et homogé-
l’ouverture de la fente suivant les caractéristiques de
néiser .
l’appareil et en assurant une largeur de bande passante
de 6 nm au maximum, centrée su
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Questions, Comments and Discussion
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