ISO 11534:1998
(Main)Iron ores — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method
Iron ores — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais de fer — Dosage de l'étain — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Železove rude - Določevanje kositra - Metoda plamenske atomske absorpcijske spektrometrije
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11534
First edition
1998-05-01
Iron ores — Determination of tin content —
Flame atomic absorption spectrometric
method
Minerais de fer — Dosage de l'étain — Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme
A
Reference number
ISO 11534:1998(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11534:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11534 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iron ores, Subcommittee SC 2, Chemical analysis.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B
and C are for information only.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
©
INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 11534:1998(E)
Iron ores — Determination of tin content — Flame atomic
absorption spectrometric method
WARNING—This International Standard may involve hazardous materials, operations and equipment. This
International Standard does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is the
responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate health and safety practices
and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of the tin
content of iron ores.
This method is applicable to tin contents between 0,001% (m/m) and 0,015 % (m/m) in natural iron ores, iron ore
concentrates and agglomerates, including sinter products.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision,
and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
1)
ISO 1042:— , Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3081:1986, Iron ores — Increment sampling — Manual method.
ISO 3082:1987, Iron ores — Increment sampling and sample preparation — Mechanical method.
ISO 3083:1986, Iron ores — Preparation of samples — Manual method.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 7764:1985, Iron ores — Preparation of predried test samples for chemical analysis.
___________
1) To be published. (Revision of ISO 1042:1983)
1
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©
ISO
ISO 11534:1998(E)
3 Principle
Treatment of the test portion with sulfuric acid and hydrofluoric acid in a platinum crucible. Removal of silica by heating
and evaporation. Fusion of the residue in sodium carbonate/sodium tetraborate flux, and dissolution of the cooled melt
in hydrochloric acid.
Reduction of iron by ascorbic acid and potassium iodide, followed by extraction of tin with tri-n-octyl phosphine oxide
(TOPO) in 4-methyl-2-pentanone (MIBK) solvent.
Aspiration of the tin TOPO-MIBK extract into a dinitrogen oxide-acetylene flame and measurement of absorbance of tin
at 286,3 nm resonance line using a tin hollow cathode lamp. Comparison of the absorbance values obtained with those
obtained from calibration solutions.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water that conforms to grade 2 of
ISO 3696:1987.
4.1 Sodium carbonate (Na CO ), anhydrous.
2 3
4.2 Sodium tetraborate (Na B O ), anhydrous.
2 4 7
4.3 Iron oxide (Fe O ), of minimum purity 99,9% (m/m) and tin content < 0,000 2% (m/m).
2 3
4.4 Hydrochloric acid, r 1,16 g/ml to 1,19 g/ml.
4.5 Hydrochloric acid, r 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
4.6 Hydrochloric acid, r 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, diluted 2 + 3.
Add 200 ml of hydrochloric acid (4.4) to 300 ml of water and mix.
4.7 Hydrofluoric acid, r 1,13 g/ml, 40% (m/m) or 1,19 g/ml, 48% (m/m).
4.8 Sulfuric acid, r 1,84 g/ml.
4.9 Sulfuric acid, r 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
4.10 Ascorbic acid solution, 200 g/l.
This solution shall be prepared freshly on the day of use.
4.11 Potassium iodide-ascorbic acid solution
Dissolve 90 g of potassium iodide in water, add 30 g of ascorbic acid and 30 ml of hydrochloric acid (4.4), and dilute
with water to 200 ml. This solution shall be prepared freshly just prior to use.
4.12 Tri-n-octyl phosphine oxide (TOPO)-4-methyl-2 pentanone (MIBK) solution
Dissolve 1 g of TOPO in 100 ml of MIBK.
4.13 Tin standard solution, 200 μg Sn/ml.
Dissolve 0,1 g of tin metal [purity > 99,5 % (m/m)] in a platinum dish (with cover) with 5 ml of hydrochloric acid (4.4).
After cooling, transfer the solution to a 500 ml one-mark volumetric flask, add 200 ml of hydrochloric acid (4.5), and
dilute to volume with hydrochloric acid (4.5).
2
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ISO
ISO 11534:1998(E)
4.14 Tin standard solution, 40 μg Sn/ml.
Transfer 20 ml of tin standard solution (4.13) to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to volume with hydrochloric
acid (4.5) and mix.
4.15 Tin standard solution, 10 μg Sn/ml.
Transfer 5,0 ml of tin standard solution (4.13) to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to volume with hydrochloric
acid (4.5) and mix.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark pipettes and one-mark volumetric flasks complying with the
specifications of ISO 648 and ISO 1042 respectively, and
5.1 Platinum crucible, 25 ml to 30 ml capacity.
5.2 Platinum rod.
5.3 Muffle furnace, suitable for heating at 1 000 °C to 1 020 °C.
5.4 Atomic absorption spectrometer, equipped with a dinitrogen oxide-acetylene burner.
WARNING—To avoid possible explosion hazards, follow the manufacturer's instructions for igniting and
extinguishing the dinitrogen oxide-acetylene flame. Wear tinted safety glasses whenever the flame is burning.
The atomic absorption spectrometer used in this method shall meet the following criteria.
a) Minimum sensitivity - the absorbance of the most concentrated calibration solution (see 7.4.5) shall be at least 0,13.
b) Graph linearity - the slope of the calibration graph covering the top 20 % of the concentration range (expressed as a
change in absorbance) shall be not less than 0,7 of the value of the slope for the bottom 20 % of the concentration
range determined in the same way.
c) Minimum stability - the standard deviation of the absorbance of the most concentrated calibration solution and that
of the zero calibration solution, each being calculated from a sufficient number of repetitive measurements, shall be
less than 1,5 % and 0,5 % respectively of the mean value of the absorbance of the most concentrated calibration
solution.
NOTES
1 The use of a strip chart recorder and/or digital readout device is recommended to evaluate criteria a), b) and c) for all
subsequent measurements.
2 Instrument parameters may vary with each instrument. The following parameters were successfully used in several laboratories
and they can be used as guidelines. A dinitrogen oxide-acetylene flame was used.
Hollow cathode lamp, mA 12,5
Wavelength, nm 286,3
Dinitrogen oxide flow rate, l/min 6,6
Acetylene flow rate, l/min 4,5
In systems where the values shown above for gas flow rates do not apply, the ratio of the gas flow rates may still be a useful
guideline.
3
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ISO
ISO 11534:1998(E)
6 Sampling and samples
6.1 Laboratory sample
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 μm particle size which has been taken in accordance with
ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case of ores having significant
contents of combined water or oxidizable compounds, use a particle size of minus 160 μm.
NOTE — A guideline on significant contents of combined water and oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
6.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple increments, extract a test sample in such a way that it is
representative of the whole contents of the container. Dry the test sample at 105 °C ± 2 °C, in accordance with
ISO 7764. (This is the predried test sample.)
7 Procedure
7.1 Number of determinations
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with annex A, independently, on one predried test sample.
NOTE — The expression "independently" means that the second and any subsequent result is not affected by the previous
result(s). For the particular analytical method, this condition implies that the repetition of the procedure is carried out either by the
same operator at a different time or by a different operator including, in either case, appropriate recalibration.
7.2 Test portion
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 2 g of the predried test sample obtained in
accordance with 6.2.
NOTE — The test portion should be taken and weighed quickly to avoid reabsorption of moisture.
7.3 Blank test and check test
In each run, one blank test and one analysis of a certified reference material of the same type of ore shall be carried
out in parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same conditions. A predried test sample of the certified
reference material shall be prepared as specified in 6.2.
NOTE — The certified reference material should be of the same type as the sample to be analysed and the properties of the two
materials should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant changes in the analytical procedure will become
necessary. Where a certified reference material is not available, a reference material may be used (see 8.2.4).
Where the analysis is carried out on several samples at the same time, the blank value may be represented by one
test, provided that the procedure is the same and the reagents used are from the same reagent bottles.
Where the analysis is carried out on several samples of the same type of ore at the same time, the analytical value of
one certified reference material may be used.
7.4 Determination
7.4.1 Decomposition of the test portion
Transfer the test portion (see 7.2) to a crucible (5.1), moisten with a few drops of water, add 2 ml of sulfuric acid (4.9)
and 6 ml of hydrofluoric acid (4.7), mix well using a platinum rod (5.2) and wash the rod with water.
4
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ISO
ISO 11534:1998(E)
Using a gas burner, heat the crucible gently at first, then to white fumes and continue heating until no fumes are
observed. Place the crucible in a muffle furnace (5.3) at 1 000 °C to 1 020 °C fo
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11534:2000
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHNRVLWUD0HWRGDSODPHQVNHDWRPVNHDEVRUSFLMVNH
VSHNWURPHWULMH
Iron ores -- Determination of tin content -- Flame atomic absorption spectrometric
method
Minerais de fer -- Dosage de l'étain -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11534:1998
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 11534:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 11534:2000
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SIST ISO 11534:2000
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11534
First edition
1998-05-01
Iron ores — Determination of tin content —
Flame atomic absorption spectrometric
method
Minerais de fer — Dosage de l'étain — Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme
A
Reference number
ISO 11534:1998(E)
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ISO 11534:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11534 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iron ores, Subcommittee SC 2, Chemical analysis.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B
and C are for information only.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 11534:1998(E)
Iron ores — Determination of tin content — Flame atomic
absorption spectrometric method
WARNING—This International Standard may involve hazardous materials, operations and equipment. This
International Standard does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is the
responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate health and safety practices
and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of the tin
content of iron ores.
This method is applicable to tin contents between 0,001% (m/m) and 0,015 % (m/m) in natural iron ores, iron ore
concentrates and agglomerates, including sinter products.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision,
and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
1)
ISO 1042:— , Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3081:1986, Iron ores — Increment sampling — Manual method.
ISO 3082:1987, Iron ores — Increment sampling and sample preparation — Mechanical method.
ISO 3083:1986, Iron ores — Preparation of samples — Manual method.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 7764:1985, Iron ores — Preparation of predried test samples for chemical analysis.
___________
1) To be published. (Revision of ISO 1042:1983)
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3 Principle
Treatment of the test portion with sulfuric acid and hydrofluoric acid in a platinum crucible. Removal of silica by heating
and evaporation. Fusion of the residue in sodium carbonate/sodium tetraborate flux, and dissolution of the cooled melt
in hydrochloric acid.
Reduction of iron by ascorbic acid and potassium iodide, followed by extraction of tin with tri-n-octyl phosphine oxide
(TOPO) in 4-methyl-2-pentanone (MIBK) solvent.
Aspiration of the tin TOPO-MIBK extract into a dinitrogen oxide-acetylene flame and measurement of absorbance of tin
at 286,3 nm resonance line using a tin hollow cathode lamp. Comparison of the absorbance values obtained with those
obtained from calibration solutions.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water that conforms to grade 2 of
ISO 3696:1987.
4.1 Sodium carbonate (Na CO ), anhydrous.
2 3
4.2 Sodium tetraborate (Na B O ), anhydrous.
2 4 7
4.3 Iron oxide (Fe O ), of minimum purity 99,9% (m/m) and tin content < 0,000 2% (m/m).
2 3
4.4 Hydrochloric acid, r 1,16 g/ml to 1,19 g/ml.
4.5 Hydrochloric acid, r 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
4.6 Hydrochloric acid, r 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, diluted 2 + 3.
Add 200 ml of hydrochloric acid (4.4) to 300 ml of water and mix.
4.7 Hydrofluoric acid, r 1,13 g/ml, 40% (m/m) or 1,19 g/ml, 48% (m/m).
4.8 Sulfuric acid, r 1,84 g/ml.
4.9 Sulfuric acid, r 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
4.10 Ascorbic acid solution, 200 g/l.
This solution shall be prepared freshly on the day of use.
4.11 Potassium iodide-ascorbic acid solution
Dissolve 90 g of potassium iodide in water, add 30 g of ascorbic acid and 30 ml of hydrochloric acid (4.4), and dilute
with water to 200 ml. This solution shall be prepared freshly just prior to use.
4.12 Tri-n-octyl phosphine oxide (TOPO)-4-methyl-2 pentanone (MIBK) solution
Dissolve 1 g of TOPO in 100 ml of MIBK.
4.13 Tin standard solution, 200 μg Sn/ml.
Dissolve 0,1 g of tin metal [purity > 99,5 % (m/m)] in a platinum dish (with cover) with 5 ml of hydrochloric acid (4.4).
After cooling, transfer the solution to a 500 ml one-mark volumetric flask, add 200 ml of hydrochloric acid (4.5), and
dilute to volume with hydrochloric acid (4.5).
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ISO 11534:1998(E)
4.14 Tin standard solution, 40 μg Sn/ml.
Transfer 20 ml of tin standard solution (4.13) to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to volume with hydrochloric
acid (4.5) and mix.
4.15 Tin standard solution, 10 μg Sn/ml.
Transfer 5,0 ml of tin standard solution (4.13) to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to volume with hydrochloric
acid (4.5) and mix.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark pipettes and one-mark volumetric flasks complying with the
specifications of ISO 648 and ISO 1042 respectively, and
5.1 Platinum crucible, 25 ml to 30 ml capacity.
5.2 Platinum rod.
5.3 Muffle furnace, suitable for heating at 1 000 °C to 1 020 °C.
5.4 Atomic absorption spectrometer, equipped with a dinitrogen oxide-acetylene burner.
WARNING—To avoid possible explosion hazards, follow the manufacturer's instructions for igniting and
extinguishing the dinitrogen oxide-acetylene flame. Wear tinted safety glasses whenever the flame is burning.
The atomic absorption spectrometer used in this method shall meet the following criteria.
a) Minimum sensitivity - the absorbance of the most concentrated calibration solution (see 7.4.5) shall be at least 0,13.
b) Graph linearity - the slope of the calibration graph covering the top 20 % of the concentration range (expressed as a
change in absorbance) shall be not less than 0,7 of the value of the slope for the bottom 20 % of the concentration
range determined in the same way.
c) Minimum stability - the standard deviation of the absorbance of the most concentrated calibration solution and that
of the zero calibration solution, each being calculated from a sufficient number of repetitive measurements, shall be
less than 1,5 % and 0,5 % respectively of the mean value of the absorbance of the most concentrated calibration
solution.
NOTES
1 The use of a strip chart recorder and/or digital readout device is recommended to evaluate criteria a), b) and c) for all
subsequent measurements.
2 Instrument parameters may vary with each instrument. The following parameters were successfully used in several laboratories
and they can be used as guidelines. A dinitrogen oxide-acetylene flame was used.
Hollow cathode lamp, mA 12,5
Wavelength, nm 286,3
Dinitrogen oxide flow rate, l/min 6,6
Acetylene flow rate, l/min 4,5
In systems where the values shown above for gas flow rates do not apply, the ratio of the gas flow rates may still be a useful
guideline.
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SIST ISO 11534:2000
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ISO 11534:1998(E)
6 Sampling and samples
6.1 Laboratory sample
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 μm particle size which has been taken in accordance with
ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case of ores having significant
contents of combined water or oxidizable compounds, use a particle size of minus 160 μm.
NOTE — A guideline on significant contents of combined water and oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
6.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple increments, extract a test sample in such a way that it is
representative of the whole contents of the container. Dry the test sample at 105 °C ± 2 °C, in accordance with
ISO 7764. (This is the predried test sample.)
7 Procedure
7.1 Number of determinations
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with annex A, independently, on one predried test sample.
NOTE — The expression "independently" means that the second and any subsequent result is not affected by the previous
result(s). For the particular analytical method, this condition implies that the repetition of the procedure is carried out either by the
same operator at a different time or by a different operator including, in either case, appropriate recalibration.
7.2 Test portion
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 2 g of the predried test sample obtained in
accordance with 6.2.
NOTE — The test portion should be taken and weighed quickly to avoid reabsorption of moisture.
7.3 Blank test and check test
In each run, one blank test and one analysis of a certified reference material of the same type of ore shall be carried
out in parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same conditions. A predried test sample of the certified
reference material shall be prepared as specified in 6.2.
NOTE — The certified reference material should be of the same type as the sample to be analysed and the properties of the two
materials should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant changes in the analytical procedure will become
necessary. Where a certified reference material is not available, a reference material may be used (see 8.2.4).
Where the analysis is carried out on several samples at the same time, the blank value may be represented by one
test, provided that the procedure is the same and the reagents used are from the same reagent bottles.
Where the analysis is carried out on several samples of the same type of ore at the same time, the analytical value of
one certified reference material may be used.
7.4 Determination
7.4.1 Decomposition of the test portion
Transfer the test porti
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11534
Première édition
1998-05-01
Minerais de fer — Dosage de l'étain —
Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme
Iron ores — Determination of tin content — Flame atomic absorption
spectrometric method
A
Numéro de référence
ISO 11534:1998(F)
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ISO 11534:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11534 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d'information.
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 11534:1998(F)
Minerais de fer — Dosage de l'étain — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale peut impliquer des matériaux, des
opérations et/ou des appareils dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité liés à son application. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de la présente Norme internationale d'appliquer les règles appropriées vis-à-vis de la
santé, de la sécurité et de déterminer les limites supplémentaires applicables à son utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans
la flamme pour le dosage de l'étain dans les minerais de fer.
Cette méthode est applicable à des teneurs en étain comprises entre 0,001 % (m/m) et 0,015 % (m/m)
dans les minerais de fer naturels, concentrés ou agglomérés, y compris les produits frittés.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
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ISO 1042:— , Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3081:1986, Minerais de fer — Échantillonnage par prélèvements — Méthode manuelle.
ISO 3082:1987, Minerais de fer — Échantillonnage par prélèvements et préparation des échantillons —
Méthode mécanique.
ISO 3083:1986, Minerais de fer — Préparation des échantillons — Méthode manuelle.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 7764:1985, Minerais de fer — Préparation des échantillons préséchés pour analyse chimique.
1)
À publier. (Révision de l'ISO 1042:1983)
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ISO
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3 Principe
Traitement de la prise d'essai avec les acides sulfurique et fluorhydrique en creuset de platine.
Élimination de la silice par chauffage et évaporation. Fusion du résidu avec un fondant de carbonate de
sodium/tétraborate de sodium et mise en solution du culot de fusion refroidi dans l'acide chlorhydrique.
Réduction du fer au moyen d'acide ascorbique et d'iodure de potassium, suivie par une extraction de
l'étain avec de l'oxyde de tri-n-octyl phosphine (TOPO) en solution dans de la 4-méthyl-2-pentanone
(MIBK).
Aspiration de l'extrait d'étain dans le mélange TOPO-MIBK dans une flamme d'oxyde de diazote-
acétylène et mesure de l'absorbance de l'étain sur sa raie de résonance à 286,2 nm avec une lampe à
cathode creuse d'étain. Comparaison des absorbances observées avec celles relatives à des solutions
étalons.
4 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau
conforme à la qualité 2 de l'ISO 3696:1987.
4.1 Carbonate de sodium Na CO , anhydre.
()
23
4.2 Tétraborate de sodium Na B O , anhydre.
()
24 7
4.3 Oxyde de fer Fe O , de pureté minimale 99,9 % (m/m) et de teneur en étain < 0,000 2 % (m/m).
()
23
4.4 Acide chlorhydrique, r 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
4.5 Acide chlorhydrique, r 1,16 g/ml à 1,19 g/ml, dilué 1 + 1.
r
4.6 Acide chlorhydrique, 1,16 g/ml à 1,19 ml, dilué 2 + 3.
Ajouter 200 ml d'acide chlorhydrique (4.4) dans 300 ml d'eau et homogénéiser.
4.7 Acide fluorhydrique, r 1,13 g/ml, 40 % (m/m) ou r 1,19 g/ml, 48 % (m/m).
4.8 Acide sulfurique, r 1,84 g/ml.
r
4.9 Acide sulfurique, 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
4.10 Solution d'acide ascorbique, à 200 g/ml.
Cette solution doit être préparée fraîchement le jour de l'emploi.
2
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4.11 Solution d'iodure de potassium et d'acide ascorbique.
Dissoudre 90 g d'iodure de potassium dans de l'eau, ajouter 30 g d'acide ascorbique et 30 ml d'acide
chlorhydrique (4.4). Diluer à 200 ml avec de l'eau. Cette solution doit être préparée fraîchement juste
avant emploi.
4.12 Solution d'oxyde de tri-n-octyl phosphine (TOPO) et de 4-méthyl-2 pentanone (MIBK).
Dissoudre 1 g de TOPO dans 100 ml de MIBK.
4.13 Solution étalon d'étain, contenant 200 μg de Sn par millilitre.
Dissoudre 0,1000 g d'étain métallique [pureté > 99,5 % (m/m)] dans une capsule platine (avec
couvercle) avec 5 ml d'acide chlorhydrique (4.4). Après refroidissement, transférer la solution dans une
fiole jaugée à un trait de 500 ml, ajouter 200 ml d'acide chlorhydrique (4.5) et diluer à volume avec de
l'acide chlorhydrique (4.5). Homogénéiser.
, contenant 40 μg de Sn par millilitre.
4.14 Solution étalon d'étain
Transférer 20 ml de la solution étalon d'étain (4.13) dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml, diluer à
volume avec de l'acide chlorhydrique (4.5) et homogénéiser.
4.15 Solution étalon d'étain, contenant 10 μg de Sn par millilitre.
Transférer 5,0 ml de la solution étalon d'étain (4.13) dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml, diluer à
volume avec de l'acide chlorhydrique (4.5) et homogénéiser.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, comprenant des pipettes à un trait et des fioles jaugées à un trait,
conformes aux spécifications de l'ISO 648 et de l'ISO 1042 respectivement, et
, d'un volume de 25 ml à 30 ml.
5.1 Creusets de platine
5.2 Baguette de platine.
5.3 Four à moufle, apte à chauffer de 1 000 °C à 1 020 °C.
5.4 Spectromètre d'absorption atomique, équipé d'un brûleur oxyde de diazote-acétylène.
ATTENTION — Pour éviter tout risque d'explosion, suivre les recommandations du constructeur
pour allumer et éteindre la flamme oxyde de diazote-acétylène. Porter des lunettes de sécurité
teintées, à chaque fois que la flamme est allumée.
Le spectromètre d'absorption atomique utilisé dans cette méthode doit répondre aux critères suivants.
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a) sensibilité minimale: l'absorbance de la solution étalon la plus concentrée (voir 7.4.5) doit être au
moins de 0,13;
b) linéarité de la courbe d'étalonnage: la pente de la courbe d'étalonnage couvrant les 20 % supérieurs
de la gamme de concentration (exprimée en variation d'absorbance) ne doit pas être inférieure à 0,7
de la valeur de la pente des 20 % inférieurs de la gamme des teneurs, déterminée de la même
manière;
c) stabilité minimale: les écarts-types des absorbances de la solution étalon la plus concentrée et de la
solution étalon zéro, chacun étant calculé avec un nombre suffisant de mesures répétitives, doivent
être inférieurs, respectivement à 1,5 % et 0,5 % de la valeur moyenne de l'absorbance pour la
solution étalon la plus concentrée.
NOTES
1 L'emploi d'un enregistreur et/ou d'une lecture numérique est recommandé pour évaluer les critères a), b) et c)
pour toutes les mesures subséquentes.
2 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d'un appareil à l'autre. Les paramètres suivants ont été utilisés
avec succès dans divers laboratoires et ils peuvent servir de guides. Une flamme oxyde de diazote-acétylène a été
mise en œuvre.
Lampe à cathode creuse, mA 12,5
Longueur d'onde, nm 286,3
Débit d'oxyde de diazote, l/min 6,6
Débit d'acétylène, l/min 4,5
Pour des systèmes pour lesquels les débits ci-dessus ne s'appliquent pas, le rapport de ces débits peut encore
servir de guide.
6 Échantillonnage et échantillons
6.1 Échantillon pour laboratoire
Pour l'analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire d'une granulométrie inférieure à 100 μm, prélevé
conformément à l'ISO 3081 ou à l'ISO 3082 et préparé conformément à l'ISO 3082 ou à l'ISO 3083.
Dans le cas de minerais renfermant des teneurs significatives en eau combinée ou en composés
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 μm.
NOTE — Un guide sur les teneurs significatives en eau combinée ou en composés oxydables est incorporé dans
l'ISO 7764.
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour analyse
Mélanger soigneusement l'échantillon pour laboratoire et, en y prélevant des incréments multiples,
constituer un échantillon pour analyse de manière qu'il soit représentatif de tout le contenu du
conteneur. Sécher l'échantillon pour analyse à 105 °C ± 2 °C, conformément à l'ISO 7764. (Cela
constitue l'échantillon préséché pour analyse.)
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ISO 11534:1998(F)
7 Mode opératoire
7.1 Nombre de dosages
Effectuer l'analyse au moins en double, conformément à l'annexe A, indépendamment, avec un
échantillon préséché pour analyse.
NOTE — L'expression «indépendamment» signifie que le second, ou tout autre résultat subséquent, n'est pas
affecté par le(s) résultat(s) antérieur(s). Pour la présente méthode analytique cette condition implique que la
répétition du mode opératoire est effectuée soit par un même opérateur à des instants différents, soit par des
opérateurs différents, en incluant dans chaque cas les réétalonnages appropriés.
7.2 Prise d'essai
En prélevant plusieurs incréments, peser à 0,000 2 g près, environ 2 g de l'échantillon préséché pour
analyse obtenu conformément à 6.2.
NOTE — Il convient de prélever et peser la prise d'essai rapidement pour éviter toute réabsorption d'humidité.
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
Avec chaque série d'analyses, effectuer un essai à blanc et une analyse d'un matériau de référence
certifié du même type de minerai, cela en parallèle avec l'analyse du (des) échantillon(s) de minerai,
dans les mêmes conditions. Un échantillon préséché pour analyse du matériau de référence certifié doit
être préparé conformément à 6.2.
NOTE — Il convient que le matériau de référence certifié soit du même type que l'échantillon à analyser et les
propriétés de ces deux matériaux soient suffisamment similaires pour assurer qu'en aucun cas un changement
significatif dans le mode opératoire analytique ne devienne nécessaire. Si un matériau de référence certifié n'est
pas disponible, un matériau de référence peut être utilisé (voir 8.2.4).
Si l'analyse porte sur plusieurs échantillons en même temps, la valeur à blanc peut être représentée par
un seul essai, à condition que le mode opératoire soit le même et que les réactifs proviennent des
mêmes flacons.
Si l'analyse porte sur plusieurs échantillons du même type de minerai en même temps, la valeur
analytique d'un seul matériau de référence certifié peut être utilisée.
7.4 Dosage
7.4.1 Décomposition de la prise d'essai
Transférer la prise d'essai (voir 7.2) dans un creuset (5.1), l'humidifier avec quelques gouttes d'eau,
ajouter 2 ml d'acide sulfurique (4.9) et 6 ml d'acide fluorhydrique (4.7), bien mélanger avec la baguette
de platine (5.2) et laver la baguette avec l'eau. Chauffer le creuset, en utilisant un brûleur à gaz, d'abord
doucement, pu
...
Questions, Comments and Discussion
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