ISO 11782-2:1998
(Main)Corrosion of metals and alloys — Corrosion fatigue testing — Part 2: Crack propagation testing using precracked specimens
Corrosion of metals and alloys — Corrosion fatigue testing — Part 2: Crack propagation testing using precracked specimens
Corrosion des métaux et alliages — Essais de fatigue-corrosion — Partie 2: Essais d'amorce de rupture sur des éprouvettes préfissurées
La présente partie de l'ISO 11782 décrit une méthode reposant sur la mécanique de la rupture, permettant de déterminer les vitesses de propagation de fissures préexistantes sous chargement cyclique en milieu contrôlé et de mesurer la plage de facteur d'intensité de contrainte limite pour la propagation de fissure au-dessous de laquelle la vitesse de progression de la fissure devient inférieure à une limite définie convenue entre les parties. La présente partie de l'ISO 11782 donne des indications et des instructions sur les essais de fatigue-corrosion des métaux et des alliages en milieux aqueux ou gazeux.
Korozija kovin in zlitin - Ugotavljanje pokanja zaradi korozijske utrujenosti - 2. del: Preskus za ugotavljanje napredovanja razpok z vzorci z umetno razpoko
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11782-2
First edition
1998-07-15
Corrosion of metals and alloys — Corrosion
fatigue testing —
Part 2:
Crack propagation testing using precracked
specimens
Corrosion des métaux et alliages — Essais de fatigue-corrosion —
Partie 2: Essais d'amorce de rupture sur des éprouvettes préfissurées
A
Reference number
ISO 11782-2:1998(E)
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ISO 11782-2:1998(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative reference . 1
3 Definitions . 1
4 Test. 3
Principle of corrosion fatigue crack propagation testing .
4.1 3
4.2 Specimens for corrosion fatigue crack propagation testing 4
5 Apparatus . 5
6 Fatigue precracking . 6
7 Test conditions . 7
Test procedure .
8 9
9 Test report . 11
Annex A (informative) Information on methods for measuring
crack lengths . 13
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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©
ISO ISO 11782-2:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11782-2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 158, Corrosion of metals and alloys.
ISO 11782 consists of the following parts, under the general title Corrosion
of metals and alloys — Corrosion fatigue testing:
— Part 1: Cycles to failure testing
— Part 2: Crack-propagation testing using precracked specimens
Annex A of this part of ISO 11782 is for information only.
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ISO 11782-2:1998(E) ISO
Introduction
Crack propagation testing employs precracked specimens to provide
information on the threshold conditions and on rates of corrosion fatigue
crack growth. These data can be used in the design and evaluation of
engineering structures where corrosion fatigue crack growth can dominate
component life.
Because of the need to maintain elastically constrained conditions at the
crack tip, the precracked specimens used for crack propagation tests are
not suitable for the evaluation of thin products such as sheet or wire and
are generally used for thicker products including plate, bar and forgings.
They can also be used for parts joined by welding.
The results of corrosion fatigue testing are suitable for direct application
only when the service conditions exactly parallel the test conditions
especially with regard to material, environmental and stressing
considerations.
iv
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 11782-2:1998(E)
Corrosion of metals and alloys — Corrosion fatigue testing —
Part 2:
Crack propagation testing using precracked specimens
1 Scope
1.1 This part of ISO 11782 describes the fracture mechanics method of determining the crack growth rates of pre-
existing cracks under cyclic loading in a controlled environment and the measurement of the threshold stress
intensity factor range for crack growth below which the rate of crack advance falls below some defined limit agreed
between parties.
1.2 This part of ISO 11782 provides guidance and instruction on corrosion fatigue testing of metals and alloys in
aqueous or gaseous environments.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 11782. At the time of publication, the edition indicated was valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 11782 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 7539-1:1987, Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 1: General guidance on testing
procedures.
3 Definitions
For the purposes of this part of ISO 11782, the following definitions apply.
3.1 corrosion fatigue: Process involving conjoint corrosion and alternating straining of the metal, often leading to
cracking.
NOTE — Corrosion fatigue may occur when a metal is subjected to cyclic straining in a corrosive environment.
3.2 force, P: Force applied to the specimen considered positive when its direction is such as to cause the crack
faces to move apart.
3.3 maximum force, P : Algebraic maximum value of force during a loading cycle.
max
3.4 minimum force, P : Algebraic minimum value of force during a loading cycle.
min
3.5 Difference between the algebraic maximum and minimum values of the force.
force range, DP:
1
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ISO 11782-2:1998(E)
3.6 stress intensity factor, K : Function of applied load, crack length and specimen geometry having dimensions
I
1/2
of stress (length) which uniquely defines the elastic stress field intensification at the tip of a crack subjected to
opening mode displacements (mode I).
NOTE — It has been found that stress intensity factors, calculated assuming that specimens respond purely elastically,
correlate the behaviour of real cracked bodies provided that the size of the zone of plasticity at the crack tip is small compared
to the crack length and the length of the uncracked ligament. In this standard, mode I is assumed and the subscript I is implied
everywhere.
3.7 maximum stress intensity factor, K , in fatigue: Highest algebraic value of the stress intensity factor in a
max
cycle corresponding to the maximum load.
3.8 minimum stress intensity factor, K , in fatigue: Lowest algebraic value of the stress intensity factor in a
min
cycle.
NOTE — This value corresponds to the minimum load when the stress ratio, R, is greater than zero and is set equal to zero
when R is less than or equal to zero.
3.9 range of stress intensity factor, DK, in fatigue: Algebraic difference between the maximum and minimum
stress intensity factors in a cycle:
DKK=−K
max min
3.10 threshold stress intensity factor range, DK , in fatigue: Value of the stress intensity factor range below
th
which the rate of crack advance becomes insignificant for the application.
3.11 stress ratio, R, in fatigue loading: Algebraic ratio of the minimum and maximum force in a cycle
P K
min min
R==
P K
max max
3.12 cycle: Smallest segment of the load- or stress-time function which is repeated periodically. The terms fatigue
cycle, load cycle and stress cycle are also commonly used.
3.13 fatigue crack growth rate, da/dN: Rate of crack extension caused by fatigue loading and expressed in
terms of crack extension per cycle.
3.14 stress intensity factor coefficient, Y: Factor derived from the stress analysis for a particular specimen
geometry which relates the stress intensity factor for a given crack length to the load and specimen dimensions.
3.15 plane strain fracture toughness, K : The critical value of K at which the first significant environmentally
lc
independent extension of the crack occurs under the influence of rising stress intensity under conditions of high
constraint to plastic deformation.
3.16 specimen orientation: The fracture plane of the specimen identified in terms of firstly the direction of
stressing and secondly the direction of crack growth expressed with respect to three reference axes. These are
identified by the letters X, Y and Z.
where
Z is coincident with the main working force employed during manufacture of the material (short-transverse
axis);
2
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ISO 11782-2:1998(E)
X is coincident with the direction of grain flow (longitudinal axis);
Y is normal to the X and Z axes (see figure 1).
3.17 crack length, a: Effective crack length measured from the crack tip to either the mouth of the notch or the
loading point axis depending on the specimen geometry.
3.18 specimen width, W: Effective width of the specimen measured from the back face to either the face
containing the notch or the loading plane depending on the specimen geometry.
3.19 waveform: Shape of the peak-to-peak variation of load as a function of time.
3.20 cyclic frequency: Number of cycles per unit time, usually expressed in terms of cycles per second (Hz).
4 Test
4.1 Principle of corrosion fatigue crack propagation testing
A fatigue pre-crack is induced in a notched specimen by cyclic loading. As the crack grows the loading conditions
are adjusted until the values of DK and R are appropriate for the subsequent determination of DK or crack growth
th
rates and the crack is of sufficient length for the influence of the notch to be negligible.
Corrosion fatigue crack propagation tests are then conducted using cyclic loading under environmental and
stressing conditions relevant to the particular application. During the test, crack length is monitored as a function of
elapsed cycles. These data are subjected to numerical analysis so that the rate of crack growth, da/dN, can be
expressed as a function of the stress intensity factor range, DK.
Crack growth rates presented in terms of DK are generally independent of the geometry of the specimen used. The
principle of similitude allows the comparison of data obtained from a variety of specimen types and allows da/dN
versus DK data to be used in the design and evaluation of engineering structures provided that appropriate
mechanical, chemical and electrochemical test conditions are employed. An important deviation from the principle of
similitude can occur in relation to short cracks because of crack-tip chemistry differences, microstructurally sensitive
growth and crack tip shielding considerations.
The threshold stress intensity factor range for corrosion fatigue, DK may be higher or lower than the threshold in
th
air depending on the particular metal/environment conditions. It may be determined by a controlled reduction in load
range (see 6.3) until the rate of growth becomes insignificant for the specific application. Practically, from a
measurement perspective it is necessary to assign a value to this (see 8.5).
NOTE — Both crack growth rate measurements and threshold stress intensity factor range determinations can be markedly
affected by residual stresses. Thermal stress relief should, therefore, be considered prior to testing, but if this is not acceptable,
the possibility of an effect should be recognized in the interpretation of the results. In particular, the presence of residual
stresses can lead to an apparent dependence of DK on specimen thickness. Thickness effects can also arise in principle in
th
relation to hydrogen charging and also where through-thickness transport of fluid occurs in flowing aqueous solutions. In the
latter case it should be recognized that solution transport via the crack sides in the through-thickness direction is an artifact of
the fracture mechanics specimen and may not be representative of cracking in service.
Results of corrosion fatigue crack growth rate tests for many metals have shown that the relationship between
da/dN and DK can differ significantly from the three-stage relationship usually observed for tests in air, as shown in
figure 2. The shape of the curve depends on the material/environment system and for some cases time-dependent
(as distinct from cycle-dependent) cracking modes can ensue which can enhance crack growth producing
frequency-dependent growth rate plateaux as shown in figure 2.
3
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4.2 Specimens for corrosion fatigue crack propagation testing
4.2.1 General
A wide range of standard specimen geometries of the type used in fracture toughness testing may be used. The
particular type of specimen selected will be dependent upon the form of the material to be tested and the conditions
of test.
Pin-loaded specimens such as compact tension (CT) specimens are not suitable for tests with R values of zero or
less than zero because of backlash effects. For such purposes four-point single edge notch bend (SENB4) or centre
cracked tension (CCT) specimens loaded by friction grips are suitable.
A basic requirement is that the dimensions of the specimens be sufficient to maintain predominantly triaxial (plane
strain) conditions in which plastic deformation is limited in the vicinity of the crack tip. Experience with fracture
toughness testing has shown that for a valid K measurement a, B and (W-a) should not be less than
lc
2
K
lc
25,
s
y
where s is the yield strength.
y
It is recommended that a similar criterion be used to ensure adequate constraint during corrosion fatigue crack
growth testing where K is substituted for K in the above expression.
max lc
4.2.2 Specimen design
Specimen geometries which are frequently used for corrosion fatigue crack growth rate testing include the following:
a) three-point single edge notch bend (SENB3);
b) four-point single edge notch bend (SENB4);
c) compact tension (CT);
d) centre-cracked tension (CCT).
Details of standard specimen designs for each of these types of specimen are given in figures 3 to 6 and permitted
notch geometries are given in figure 7. Suitable machining tolerances are given in table 1.
4.2.3 Stress intensity factor considerations
It can be shown, using elastic theory, that the stress intensity factor acting at the tip of a crack in specimens or
structures of various geometries can be expressed by relationships of the form:
KQ= s a
I
where
Q is the geometrical constant;
s is the applied stress;
a is the crack length.
4
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ISO 11782-2:1998(E)
Stress intensity factors can be calculated by means of a dimensionless stress intensity coefficient, Y, related to
crack length expressed in terms of a/W (where W is the width of the specimen) through a stress intensity factor
function of the form:
YP
K =
I
12/
BW
NOTE — Where P < 0, K = 0. Nevertheless, it should not be assumed that negative loading will have no influence on the rate
of crack growth.
The values of Y appropriate to the four specimen geometries discussed above are given in tables 2 to 5.
4.2.4 Specimen preparation
Specimens of the required orientation (see figure 1) shall, where possible, be machined in the fully heat-treated
condition, i.e. in the material condition of interest. For specimens in material that cannot easily be completely
machined in the fully heat-treated condition, the final heat-treatment may be given prior to the notching and finishing
operations provided that at least 0,5 mm per face is removed from the thickness at the finish machining stage.
However, heat treatments may be carried out on fully machined specimens in cases where heat treatment will not
result in detrimental surface conditions, residual stresses, quench cracking or distortion.
After machining, the specimens shall be fully degreased in order to ensure that no contamination of the crack tip
occurs during subsequent fatigue precracking or corrosion fatigue crack propagation testing. In cases where it is
necessary to attach electrodes to the specimens by soldering or brazing for crack length monitoring purposes, the
specimens should be degreased following this operation prior to precracking in order to remove traces of remnant
flux.
4.2.5 Specimen identification
Specimen identification marks may be stamped or scribed on either the face of the specimen bearing the notch or
the end faces parallel to the notch.
5 Apparatus
5.1 Environmental chamber
The environmental chamber shall completely enclose the test section of the specimen. Wherever possible, the
gripped portions shall be excluded from contact with the solution environment to prevent galvanic effects and
crevice corrosion. If this is not possible, appropriate measures shall be taken through, for example, the use of
similar metals, electrical insulation or coatings. An adequate volume of solution to metal area ratio is required
(dependent on reaction rates and exposure time) and a circulation system is usually necessary. For conditions of
applied potential or applied current a separate compartment for the counter electrode may be necessary to limit any
effects caused by reaction products from this electrode. Non-metallic materials are recommended for the
environmental chamber and circulation system where this is practicable. These materials shall be inert. Note that
glass and certain plastics are not inert at elevated temperatures. Where metallic chambers are necessary these
shall be electrically insulated from the specimen to prevent galvanic interaction.
For tests in gaseous environment an all-metal-chamber is preferred.
5.2 Crack length measurement
The most commonly used techniques for the measurement of crack length are described in annex A. Optical
methods of measurement are often precluded by the environment and test chamber and, in any case, provide
guidance only to the surface length of a crack. Enhancement of crack visibility by removal of corrosion products
may perturb the local electrochemistry and is not recommended. Methods that measure the average crack length
5
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across the thickness of the specimen are generally preferred. These include electrical resistance methods. AC and
DC potential drop measurements are suitable but should be checked to ensure that they exert no detectable
influence on the rate of corrosion fatigue crack propagation and appropriate methods should be used to eliminate
galvanic effects. Compliance methods based on measurement of displacement across the notch or of strain in the
back face of the specimen opposite the notch can also be used.
6 Fatigue precracking
6.1 General
The machine used for fatigue cracking should have a method of loading such that the stress distribution is
symmetrical about the notch and the applied force should be known to an accuracy within – 2,5 %.
In corrosion fatigue studies in the laboratory an artificial precracking procedure is introduced to provide a sharpened
fatigue crack of adequate size and straightness. In principle, this procedure can affect subsequent crack growth
depending on the frequency used, the manner in which the loading parameters are adjusted and whether
precracking is conducted in air or in the test environment.
In some materials, the introduction of the corrosion fatigue test environment during the precracking operation will
promote a change from the normal ductile transgranular mode of fatigue cracking to a less ductile corrosion fatigue
mode. This may facilitate the subsequent initiation of cracking during corrosion fatigue testing. However, unless
corrosion fatigue testing is conducted immediately following the precracking operation, corrodent remaining at the
crack tip may promote blunting due to corrosive attack. For this reason, it is recommended that, unless agreed
otherwise between the parties, fatigue precracking should be conducted in the normal laboratory air environment. In
this case, precracking can be expedited by the use of high cyclic frequency.
6.2 Precracking procedure
Conduct fatigue precracking with the specimen fully heat-treated to the condition in which it is to be tested until the
crack extends beyond the notch at the side surfaces by at least 0,025W or 1,25 mm, whichever is greater.
The final K during precracking shall not exceed the initial K for which test data are to be obtained. Ideally,
max max
-8
precracking should be conducted without reduction in the value of K . This is feasible for da/dN . 10 m/cycle
max
but impractical for lower growth rates (see 6.3).
-
8
NOTE — The DK values to give growth rates of about 10 m/cycle are:
1/2
— steels, nickel, titanium and copper alloys: DK = 13 MPa�m
1/2
— aluminium alloys: DK = 6 MPa�m
The K value can be evaluated from the R value of interest. The value of K shall not exceed 0,7K .
max max lc
The K value can be as important as K during precracking; K will dictate crack wake effects. For example,
min max min
high versus low crack wake effects can dramatically affect corrosion fatigue testing results. Transient d /d
R R a N
(crack closure influenced) behaviour can result.
At the end of precracking check that the surface crack lengths do not differ by more than 0,1a. If the fatigue crack
departs more than – 5° from the plane of symmetry the specimen is not suitable for further testing.
The precracked specimen may be stored in a dessicated vessel until required. Long storage periods should be
avoided because of possible crack tip blunting or contamination effects.
DK
6.3 Precracking for low crack growth rates or determination
th
-8
For da/dN , 10 m/cycle and for determination of the threshold DK (see 8.5) the precracking procedure described
in 6.2 should be followed initially. A load-shedding procedure is then adopted until the lowest DK or crack growth
rate of interest is achieved.
6
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ISO 11782-2:1998(E)
Cyclically load the specimen, smoothly varying K with crack length according to:
max
KK=−expCaa
()
[]
max s k s
where
a is the crack length after the preliminary precracking stage (see 6.2);
s
K is the corresponding value of K ;
s max
- 1
C is a load shedding factor; (C = -100 m is generally satisfactory when a and a are expressed in
k k s
metres).
Continue load shedding, varying P so that the stress ratio R remains constant and equal to R , the value after the
min s
preliminary precracking.
NOTE — Continuous load shedding by computer control is recommended. If step shedding of load is employed the reduction
in P shall not exceed 10 % of the previous value, and adjustments should not be made until the crack has grown by at least the
2
prior plane strain plastic zone size RK=01,/s,m.
pm[]ax y
An alternative method of precracking for low crack growth rates or threshold DK determination can be used for high
R values simply by increasing K while maintaining K constant until the relevant DK value is obtained.
min max
Assuming the notch to behave as a crack of the equivalent length, cyclically load the specimen such that K
max
equals the value of interest and K is derived from the target value of R.
min
When a reaches a , cyclically load the specimen, smoothly varying K with crack length according to
s min
KK=−11−R expCa−a
() ( )}
ss { s
min[]k
-1
where C is a load shedding factor (C = -280 m is generally satisfactory when a and a are expressed in metres).
k k s
Vary P so that K remains constant and equal to K . Continue until the appropriate DK value is obtained.
max max s
NOTE — K (1 - R ) which equals DK at the beginning of the determination can conceivably be less than DK at this value of
s s th
R = R and this test method would clearly be inappropriate.
s
7 Test conditions
7.1 Environmental considerations
Because of the specificity of metal-environment interactions, it is essential that corrosion fatigue crack propagation
tests are conducted under environmental conditions which are closely controlled (see paragraphs 3 and 4 below).
The environmental testing conditions depend upon the intent of the test but, ideally, should be the same as those
prevailing for the intended use of the alloy or comparable to the anticipated service condition.
Environmental factors of importance are electrode potential, temperature, solution composition, pH, concentration of
dissolved gases, flowrate and pressure. ISO 7539-1 provides useful background information. In relation to gaseous
environments a critical factor is purity of the gas.
Tests may be conducted under open circuit conditions in which the electrode potential of the metal is dependent on
the specific environmental conditions of the test, of which the degree of aeration is an important factor. Alternatively,
the electrode potential may be displaced from the open circuit value by potentiostatic or galvanostatic methods.
7
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Auxiliary electrodes to apply external current should be designed to produce uniform current distribution on the
specimen, i.e the electrode potential should be constant.
7.2 Stressing considerations
7.2.1 Cyclic frequency
As in cycles to failure testing, cyclic frequency is usually the most important variable that influences corrosion
fatigue crack propagation.
The rate of corrosion fatigue crack propagation generally increases with decreasing frequency because of the time
dependence of the corrosion and diffusion processes that contribute to the corrosion fatigue process. At higher
cyclic frequencies (generally greater than 10 Hz), the rate of corrosion fatigue crack propagation may be no greater
than that of fatigue crack growth in air because insufficient time is available during each loading cycle for significant
effects to occur. In some cases, the rate of corrosion fatigue crack propagation may also fall at very low cyclic
frequencies because repassivation may outpace the rate of rupture of protective surface films at the crack tip.
Since too high or too low a cyclic frequency can lead to non-conservative data, it is important that corrosion fatigue
crack propagation tests be conducted at a cyclic frequency that is relevant to the application under consideration. It
is desirable to run tests at several frequencies both at greater and less than the application under consideration to
assess the effects of changing frequencies.
7.2.2 Stress ratio
The rates of corrosion fatigue crack propagation are usually increased by higher stress ratios for several reasons
depending on the system and including effects of stress ratio on crack tip straining, stress distribution ahead of the
crack tip, crack tip shielding and crack chemistry. For this reason, the stress ratio used shall be representative of
that encountered.
7.2.3 Waveform
For a given cyclic frequency, the waveform of the loading cycle governs the rate of film rupture at the crack tip and
may, therefore, influence the rate of corrosion fatigue crack propagation. Hold periods at minimum, intermediate or
maximum load in the cycle can either increase or decrease the rate of corrosion fatigue crack propagation,
depending on the mechanism of the cracking process. For example, where K exceeds the K value for time
max
dependent modes, a hold time at maximum load may be expected to increase the rate of crack propagation.
However, in materials which are resistant to cracking under static load, a hold time at maximum load may reduce
the rate of crack propagation because of time dependent crack blunting due to corrosion or plasticity. Such effects
necessitate the use of an appropriate waveform and hold times during corrosion fatigue crack propagation testing.
Some practical applications involve exposure to random loading cycles or to well-defined periodic changes in the
cyclic loading conditions. While some insight into the influence of these fluctuations may be gained by the
summation of the effects observed during a series of tests under different loading conditions, it is preferable to
simulate the service conditions by computer control using block or random loading programs.
7.2.4 Crack tip shielding (closure) effects
Rough intergranular corrosion fatigue fracture surfaces, oxides or calcareous deposits on the fracture surfaces can
cause premature crack surface contact at a stress intensity factor K = K during unloading. This reduces the
closure
effective crack tip driving force below the applied DK and can greatly reduce fatigue crack propagation rates. Under
these circumstances an effective DK is appropriate, as follows:
DK = K K
eff max - closure
This reinforces the need for environmental and loading conditions to be carefully controlled during crack
progagation measurements so that beneficial crack closure effects relevant to service can be identified.
8
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ISO
ISO 11782-2:1998(E)
8 Test procedure
8.1 General
Before testing, the thickness, B, and width,
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11782-2:1999
01-oktober-1999
Korozija kovin in zlitin - Ugotavljanje pokanja zaradi korozijske utrujenosti - 2. del:
Preskus za ugotavljanje napredovanja razpok z vzorci z umetno razpoko
Corrosion of metals and alloys -- Corrosion fatigue testing -- Part 2: Crack propagation
testing using precracked specimens
Corrosion des métaux et alliages -- Essais de fatigue-corrosion -- Partie 2: Essais
d'amorce de rupture sur des éprouvettes préfissurées
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11782-2:1998
ICS:
77.060 Korozija kovin Corrosion of metals
SIST ISO 11782-2:1999 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11782-2
First edition
1998-07-15
Corrosion of metals and alloys — Corrosion
fatigue testing —
Part 2:
Crack propagation testing using precracked
specimens
Corrosion des métaux et alliages — Essais de fatigue-corrosion —
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1 Scope . 1
2 Normative reference . 1
3 Definitions . 1
4 Test. 3
Principle of corrosion fatigue crack propagation testing .
4.1 3
4.2 Specimens for corrosion fatigue crack propagation testing 4
5 Apparatus . 5
6 Fatigue precracking . 6
7 Test conditions . 7
Test procedure .
8 9
9 Test report . 11
Annex A (informative) Information on methods for measuring
crack lengths . 13
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— Part 2: Crack-propagation testing using precracked specimens
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ISO 11782-2:1998(E) ISO
Introduction
Crack propagation testing employs precracked specimens to provide
information on the threshold conditions and on rates of corrosion fatigue
crack growth. These data can be used in the design and evaluation of
engineering structures where corrosion fatigue crack growth can dominate
component life.
Because of the need to maintain elastically constrained conditions at the
crack tip, the precracked specimens used for crack propagation tests are
not suitable for the evaluation of thin products such as sheet or wire and
are generally used for thicker products including plate, bar and forgings.
They can also be used for parts joined by welding.
The results of corrosion fatigue testing are suitable for direct application
only when the service conditions exactly parallel the test conditions
especially with regard to material, environmental and stressing
considerations.
iv
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 11782-2:1998(E)
Corrosion of metals and alloys — Corrosion fatigue testing —
Part 2:
Crack propagation testing using precracked specimens
1 Scope
1.1 This part of ISO 11782 describes the fracture mechanics method of determining the crack growth rates of pre-
existing cracks under cyclic loading in a controlled environment and the measurement of the threshold stress
intensity factor range for crack growth below which the rate of crack advance falls below some defined limit agreed
between parties.
1.2 This part of ISO 11782 provides guidance and instruction on corrosion fatigue testing of metals and alloys in
aqueous or gaseous environments.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 11782. At the time of publication, the edition indicated was valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 11782 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 7539-1:1987, Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 1: General guidance on testing
procedures.
3 Definitions
For the purposes of this part of ISO 11782, the following definitions apply.
3.1 corrosion fatigue: Process involving conjoint corrosion and alternating straining of the metal, often leading to
cracking.
NOTE — Corrosion fatigue may occur when a metal is subjected to cyclic straining in a corrosive environment.
3.2 force, P: Force applied to the specimen considered positive when its direction is such as to cause the crack
faces to move apart.
3.3 maximum force, P : Algebraic maximum value of force during a loading cycle.
max
3.4 minimum force, P : Algebraic minimum value of force during a loading cycle.
min
3.5 Difference between the algebraic maximum and minimum values of the force.
force range, DP:
1
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ISO
ISO 11782-2:1998(E)
3.6 stress intensity factor, K : Function of applied load, crack length and specimen geometry having dimensions
I
1/2
of stress (length) which uniquely defines the elastic stress field intensification at the tip of a crack subjected to
opening mode displacements (mode I).
NOTE — It has been found that stress intensity factors, calculated assuming that specimens respond purely elastically,
correlate the behaviour of real cracked bodies provided that the size of the zone of plasticity at the crack tip is small compared
to the crack length and the length of the uncracked ligament. In this standard, mode I is assumed and the subscript I is implied
everywhere.
3.7 maximum stress intensity factor, K , in fatigue: Highest algebraic value of the stress intensity factor in a
max
cycle corresponding to the maximum load.
3.8 minimum stress intensity factor, K , in fatigue: Lowest algebraic value of the stress intensity factor in a
min
cycle.
NOTE — This value corresponds to the minimum load when the stress ratio, R, is greater than zero and is set equal to zero
when R is less than or equal to zero.
3.9 range of stress intensity factor, DK, in fatigue: Algebraic difference between the maximum and minimum
stress intensity factors in a cycle:
DKK=−K
max min
3.10 threshold stress intensity factor range, DK , in fatigue: Value of the stress intensity factor range below
th
which the rate of crack advance becomes insignificant for the application.
3.11 stress ratio, R, in fatigue loading: Algebraic ratio of the minimum and maximum force in a cycle
P K
min min
R==
P K
max max
3.12 cycle: Smallest segment of the load- or stress-time function which is repeated periodically. The terms fatigue
cycle, load cycle and stress cycle are also commonly used.
3.13 fatigue crack growth rate, da/dN: Rate of crack extension caused by fatigue loading and expressed in
terms of crack extension per cycle.
3.14 stress intensity factor coefficient, Y: Factor derived from the stress analysis for a particular specimen
geometry which relates the stress intensity factor for a given crack length to the load and specimen dimensions.
3.15 plane strain fracture toughness, K : The critical value of K at which the first significant environmentally
lc
independent extension of the crack occurs under the influence of rising stress intensity under conditions of high
constraint to plastic deformation.
3.16 specimen orientation: The fracture plane of the specimen identified in terms of firstly the direction of
stressing and secondly the direction of crack growth expressed with respect to three reference axes. These are
identified by the letters X, Y and Z.
where
Z is coincident with the main working force employed during manufacture of the material (short-transverse
axis);
2
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ISO 11782-2:1998(E)
X is coincident with the direction of grain flow (longitudinal axis);
Y is normal to the X and Z axes (see figure 1).
3.17 crack length, a: Effective crack length measured from the crack tip to either the mouth of the notch or the
loading point axis depending on the specimen geometry.
3.18 specimen width, W: Effective width of the specimen measured from the back face to either the face
containing the notch or the loading plane depending on the specimen geometry.
3.19 waveform: Shape of the peak-to-peak variation of load as a function of time.
3.20 cyclic frequency: Number of cycles per unit time, usually expressed in terms of cycles per second (Hz).
4 Test
4.1 Principle of corrosion fatigue crack propagation testing
A fatigue pre-crack is induced in a notched specimen by cyclic loading. As the crack grows the loading conditions
are adjusted until the values of DK and R are appropriate for the subsequent determination of DK or crack growth
th
rates and the crack is of sufficient length for the influence of the notch to be negligible.
Corrosion fatigue crack propagation tests are then conducted using cyclic loading under environmental and
stressing conditions relevant to the particular application. During the test, crack length is monitored as a function of
elapsed cycles. These data are subjected to numerical analysis so that the rate of crack growth, da/dN, can be
expressed as a function of the stress intensity factor range, DK.
Crack growth rates presented in terms of DK are generally independent of the geometry of the specimen used. The
principle of similitude allows the comparison of data obtained from a variety of specimen types and allows da/dN
versus DK data to be used in the design and evaluation of engineering structures provided that appropriate
mechanical, chemical and electrochemical test conditions are employed. An important deviation from the principle of
similitude can occur in relation to short cracks because of crack-tip chemistry differences, microstructurally sensitive
growth and crack tip shielding considerations.
The threshold stress intensity factor range for corrosion fatigue, DK may be higher or lower than the threshold in
th
air depending on the particular metal/environment conditions. It may be determined by a controlled reduction in load
range (see 6.3) until the rate of growth becomes insignificant for the specific application. Practically, from a
measurement perspective it is necessary to assign a value to this (see 8.5).
NOTE — Both crack growth rate measurements and threshold stress intensity factor range determinations can be markedly
affected by residual stresses. Thermal stress relief should, therefore, be considered prior to testing, but if this is not acceptable,
the possibility of an effect should be recognized in the interpretation of the results. In particular, the presence of residual
stresses can lead to an apparent dependence of DK on specimen thickness. Thickness effects can also arise in principle in
th
relation to hydrogen charging and also where through-thickness transport of fluid occurs in flowing aqueous solutions. In the
latter case it should be recognized that solution transport via the crack sides in the through-thickness direction is an artifact of
the fracture mechanics specimen and may not be representative of cracking in service.
Results of corrosion fatigue crack growth rate tests for many metals have shown that the relationship between
da/dN and DK can differ significantly from the three-stage relationship usually observed for tests in air, as shown in
figure 2. The shape of the curve depends on the material/environment system and for some cases time-dependent
(as distinct from cycle-dependent) cracking modes can ensue which can enhance crack growth producing
frequency-dependent growth rate plateaux as shown in figure 2.
3
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4.2 Specimens for corrosion fatigue crack propagation testing
4.2.1 General
A wide range of standard specimen geometries of the type used in fracture toughness testing may be used. The
particular type of specimen selected will be dependent upon the form of the material to be tested and the conditions
of test.
Pin-loaded specimens such as compact tension (CT) specimens are not suitable for tests with R values of zero or
less than zero because of backlash effects. For such purposes four-point single edge notch bend (SENB4) or centre
cracked tension (CCT) specimens loaded by friction grips are suitable.
A basic requirement is that the dimensions of the specimens be sufficient to maintain predominantly triaxial (plane
strain) conditions in which plastic deformation is limited in the vicinity of the crack tip. Experience with fracture
toughness testing has shown that for a valid K measurement a, B and (W-a) should not be less than
lc
2
K
lc
25,
s
y
where s is the yield strength.
y
It is recommended that a similar criterion be used to ensure adequate constraint during corrosion fatigue crack
growth testing where K is substituted for K in the above expression.
max lc
4.2.2 Specimen design
Specimen geometries which are frequently used for corrosion fatigue crack growth rate testing include the following:
a) three-point single edge notch bend (SENB3);
b) four-point single edge notch bend (SENB4);
c) compact tension (CT);
d) centre-cracked tension (CCT).
Details of standard specimen designs for each of these types of specimen are given in figures 3 to 6 and permitted
notch geometries are given in figure 7. Suitable machining tolerances are given in table 1.
4.2.3 Stress intensity factor considerations
It can be shown, using elastic theory, that the stress intensity factor acting at the tip of a crack in specimens or
structures of various geometries can be expressed by relationships of the form:
KQ= s a
I
where
Q is the geometrical constant;
s is the applied stress;
a is the crack length.
4
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Stress intensity factors can be calculated by means of a dimensionless stress intensity coefficient, Y, related to
crack length expressed in terms of a/W (where W is the width of the specimen) through a stress intensity factor
function of the form:
YP
K =
I
12/
BW
NOTE — Where P < 0, K = 0. Nevertheless, it should not be assumed that negative loading will have no influence on the rate
of crack growth.
The values of Y appropriate to the four specimen geometries discussed above are given in tables 2 to 5.
4.2.4 Specimen preparation
Specimens of the required orientation (see figure 1) shall, where possible, be machined in the fully heat-treated
condition, i.e. in the material condition of interest. For specimens in material that cannot easily be completely
machined in the fully heat-treated condition, the final heat-treatment may be given prior to the notching and finishing
operations provided that at least 0,5 mm per face is removed from the thickness at the finish machining stage.
However, heat treatments may be carried out on fully machined specimens in cases where heat treatment will not
result in detrimental surface conditions, residual stresses, quench cracking or distortion.
After machining, the specimens shall be fully degreased in order to ensure that no contamination of the crack tip
occurs during subsequent fatigue precracking or corrosion fatigue crack propagation testing. In cases where it is
necessary to attach electrodes to the specimens by soldering or brazing for crack length monitoring purposes, the
specimens should be degreased following this operation prior to precracking in order to remove traces of remnant
flux.
4.2.5 Specimen identification
Specimen identification marks may be stamped or scribed on either the face of the specimen bearing the notch or
the end faces parallel to the notch.
5 Apparatus
5.1 Environmental chamber
The environmental chamber shall completely enclose the test section of the specimen. Wherever possible, the
gripped portions shall be excluded from contact with the solution environment to prevent galvanic effects and
crevice corrosion. If this is not possible, appropriate measures shall be taken through, for example, the use of
similar metals, electrical insulation or coatings. An adequate volume of solution to metal area ratio is required
(dependent on reaction rates and exposure time) and a circulation system is usually necessary. For conditions of
applied potential or applied current a separate compartment for the counter electrode may be necessary to limit any
effects caused by reaction products from this electrode. Non-metallic materials are recommended for the
environmental chamber and circulation system where this is practicable. These materials shall be inert. Note that
glass and certain plastics are not inert at elevated temperatures. Where metallic chambers are necessary these
shall be electrically insulated from the specimen to prevent galvanic interaction.
For tests in gaseous environment an all-metal-chamber is preferred.
5.2 Crack length measurement
The most commonly used techniques for the measurement of crack length are described in annex A. Optical
methods of measurement are often precluded by the environment and test chamber and, in any case, provide
guidance only to the surface length of a crack. Enhancement of crack visibility by removal of corrosion products
may perturb the local electrochemistry and is not recommended. Methods that measure the average crack length
5
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across the thickness of the specimen are generally preferred. These include electrical resistance methods. AC and
DC potential drop measurements are suitable but should be checked to ensure that they exert no detectable
influence on the rate of corrosion fatigue crack propagation and appropriate methods should be used to eliminate
galvanic effects. Compliance methods based on measurement of displacement across the notch or of strain in the
back face of the specimen opposite the notch can also be used.
6 Fatigue precracking
6.1 General
The machine used for fatigue cracking should have a method of loading such that the stress distribution is
symmetrical about the notch and the applied force should be known to an accuracy within – 2,5 %.
In corrosion fatigue studies in the laboratory an artificial precracking procedure is introduced to provide a sharpened
fatigue crack of adequate size and straightness. In principle, this procedure can affect subsequent crack growth
depending on the frequency used, the manner in which the loading parameters are adjusted and whether
precracking is conducted in air or in the test environment.
In some materials, the introduction of the corrosion fatigue test environment during the precracking operation will
promote a change from the normal ductile transgranular mode of fatigue cracking to a less ductile corrosion fatigue
mode. This may facilitate the subsequent initiation of cracking during corrosion fatigue testing. However, unless
corrosion fatigue testing is conducted immediately following the precracking operation, corrodent remaining at the
crack tip may promote blunting due to corrosive attack. For this reason, it is recommended that, unless agreed
otherwise between the parties, fatigue precracking should be conducted in the normal laboratory air environment. In
this case, precracking can be expedited by the use of high cyclic frequency.
6.2 Precracking procedure
Conduct fatigue precracking with the specimen fully heat-treated to the condition in which it is to be tested until the
crack extends beyond the notch at the side surfaces by at least 0,025W or 1,25 mm, whichever is greater.
The final K during precracking shall not exceed the initial K for which test data are to be obtained. Ideally,
max max
-8
precracking should be conducted without reduction in the value of K . This is feasible for da/dN . 10 m/cycle
max
but impractical for lower growth rates (see 6.3).
-
8
NOTE — The DK values to give growth rates of about 10 m/cycle are:
1/2
— steels, nickel, titanium and copper alloys: DK = 13 MPa�m
1/2
— aluminium alloys: DK = 6 MPa�m
The K value can be evaluated from the R value of interest. The value of K shall not exceed 0,7K .
max max lc
The K value can be as important as K during precracking; K will dictate crack wake effects. For example,
min max min
high versus low crack wake effects can dramatically affect corrosion fatigue testing results. Transient d /d
R R a N
(crack closure influenced) behaviour can result.
At the end of precracking check that the surface crack lengths do not differ by more than 0,1a. If the fatigue crack
departs more than – 5° from the plane of symmetry the specimen is not suitable for further testing.
The precracked specimen may be stored in a dessicated vessel until required. Long storage periods should be
avoided because of possible crack tip blunting or contamination effects.
DK
6.3 Precracking for low crack growth rates or determination
th
-8
For da/dN , 10 m/cycle and for determination of the threshold DK (see 8.5) the precracking procedure described
in 6.2 should be followed initially. A load-shedding procedure is then adopted until the lowest DK or crack growth
rate of interest is achieved.
6
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Cyclically load the specimen, smoothly varying K with crack length according to:
max
KK=−expCaa
()
[]
max s k s
where
a is the crack length after the preliminary precracking stage (see 6.2);
s
K is the corresponding value of K ;
s max
- 1
C is a load shedding factor; (C = -100 m is generally satisfactory when a and a are expressed in
k k s
metres).
Continue load shedding, varying P so that the stress ratio R remains constant and equal to R , the value after the
min s
preliminary precracking.
NOTE — Continuous load shedding by computer control is recommended. If step shedding of load is employed the reduction
in P shall not exceed 10 % of the previous value, and adjustments should not be made until the crack has grown by at least the
2
prior plane strain plastic zone size RK=01,/s,m.
pm[]ax y
An alternative method of precracking for low crack growth rates or threshold DK determination can be used for high
R values simply by increasing K while maintaining K constant until the relevant DK value is obtained.
min max
Assuming the notch to behave as a crack of the equivalent length, cyclically load the specimen such that K
max
equals the value of interest and K is derived from the target value of R.
min
When a reaches a , cyclically load the specimen, smoothly varying K with crack length according to
s min
KK=−11−R expCa−a
() ( )}
ss { s
min[]k
-1
where C is a load shedding factor (C = -280 m is generally satisfactory when a and a are expressed in metres).
k k s
Vary P so that K remains constant and equal to K . Continue until the appropriate DK value is obtained.
max max s
NOTE — K (1 - R ) which equals DK at the beginning of the determination can conceivably be less than DK at this value of
s s th
R = R and this test method would clearly be inappropriate.
s
7 Test conditions
7.1 Environmental considerations
Because of the specificity of metal-environment interactions, it is essential that corrosion fatigue crack propagation
tests are conducted under environmental conditions which are closely controlled (see paragraphs 3 and 4 below).
The environmental testing conditions depend upon the intent of the test but, ideally, should be the same as those
prevailing for the intended use of the alloy or comparable to the anticipated service condition.
Environmental factors of importance are electrode potential, temperature, solution composition, pH, concentration of
dissolved gases, flowrate and pressure. ISO 7539-1 provides useful background information. In relation to gaseous
environments a critical factor is purity of the gas.
Tests may be conducted under open circuit conditions in which the electrode potential of the metal is dependent on
the specific environmental conditions of the test, of which the degree of aeration is an important factor. Alternatively,
the electrode potential may be displaced from the open circuit value by potentiostatic or galvanostatic methods.
7
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Auxiliary electrodes to apply external current should be designed to produce uniform current distribution on the
specimen, i.e the electrode potential should be constant.
7.2 Stressing considerations
7.2.1 Cyclic frequency
As in cycles to failure testing, cyclic frequency is usually the most important variable that influences corrosion
fatigue crack propagation.
The rate of corrosion fatigue crack propagation generally increases with decreasing frequency because of the time
dependence of the corrosion and diffusion processes that contribute to the corrosion fatigue process. At higher
cyclic frequencies (generally greater than 10 Hz), the rate of corrosion fatigue crack propagation may be no greater
than that of fatigue crack growth in air because insufficient time is available during each loading cycle for significant
effects to occur. In some cases, the rate of corrosion fatigue crack propagation may also fall at very low cyclic
frequencies because repassivation may outpace the rate of rupture of protective surface films at the crack tip.
Since too high or too low a cyclic frequency can lead to non-conservative data, it is important that corrosion fatigue
crack propagation tests be conducted at a cyclic frequency that is relevant to the application under consideration. It
is desirable to run tests at several frequencies both at greater and less than the application under consideration to
assess the effects of changing frequencies.
7.2.2 Stress ratio
The rates of corrosion fatigue crack propagation are usually increased by higher stress ratios for several reasons
depending on the system and including effects of stress ratio on crack tip straining, stress distribution ahead of the
crack tip, crack tip shielding and crack chemistry. For this reason, the stress ratio used shall be representative of
that encountered.
7.2.3 Waveform
For a given cyclic frequency, the waveform of the loading cycle governs the rate of film rupture at the crack tip and
may, therefore, influence the rate of corrosion fatigue crack propagation. Hold periods at minimum, intermediate or
maximum load in the cycle can either increase or decrease the rate of corrosion fatigue crack propagation,
depending on the mechanism of the cracking process. For example, where K exceeds the K value for time
max
dependent modes, a hold time at maximum load may be expected to increase the rate of crack propagation.
However, in materials which are resistant to cracking under static load, a hold time at maximum load may reduce
the rate of crack propagation because of time dependent crack blunting due to corrosion or plasticity. Such effects
necessitate the use of an appropriate waveform and hold times during corrosion fatigue crack propagation testing.
Some practical applications involve exposure to random loading cycles or to well-defined periodic changes in the
cyclic loading conditions. While some insight into the influence of these fluctuations may be gained by the
summation of the effects observed during a series of tests under different loading conditions, it is preferable to
simulate the service conditions by computer control using block or random loading programs.
7.2.4 Crack tip shielding (closure) effects
Rough intergranular
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11782-2
Première édition
1998-07-15
Corrosion des métaux et alliages — Essais
de fatigue-corrosion —
Partie 2:
Essais d'amorce de rupture sur des
éprouvettes préfissurées
Corrosion of metals and alloys — Corrosion fatigue testing —
Part 2: Crack propagation testing using precracked specimens
A
Numéro de référence
ISO 11782-2:1998(F)
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ISO 11782-2:1998(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Référence normative . 1
3 Définitions . 1
4 Essai. 3
4.1 Principe des essais d'amorce de rupture par fatigue-
corrosion. 3
4.2 Éprouvettes pour les essais d'amorce de rupture par
fatigue-corrosion. 4
5 Appareillage . 5
6 Préfissuration par fatigue . 6
7 Conditions d'essai . 8
8 Mode opératoire d'essai . 9
9 Rapport d'essai . 12
Annexe A (informative) Informations sur les méthodes de
mesurage des longueurs de fissure . 14
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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ISO ISO 11782-2:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11782-2 a été élaborée par le comité
technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
L'ISO 11782 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Corrosion des métaux et alliages — Essais de fatigue-corrosion:
— Partie 1: Essais cycliques
— Partie 2: Essais d'amorce de rupture sur des éprouvettes préfissurées
L'Annexe A de la présente partie de l'ISO 11782 est donnée uniquement à
titre d'information.
iii
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ISO 11782-2:1998(F) ISO
Introduction
Les essais d'amorce de rupture utilisent des éprouvettes préfissurées afin
de donner des informations sur les conditions limites et sur les vitesses de
propagation de fissure par fatigue-corrosion. Ces données peuvent être
utilisées dans la conception et l'évaluation des structures mécaniques dans
lesquelles la propagation de fissure par fatigue-corrosion peut dominer la
durée de vie du composant.
En raison de la nécessité de maintenir des conditions de contrainte
élastique en fond de fissure, les éprouvettes préfissurées utilisées pour les
essais d'amorce de rupture ne conviennent pas à l'évaluation de produits
minces comme les tôles de faible épaisseur ou le fil et sont généralement
utilisées pour des produits plus épais y compris les tôles fortes, barres et
pièces forgées. Elles peuvent également servir à des parties jointes par
soudage.
Les résultats des essais de fatigue-corrosion ne conviennent à une
application directe que lorsque les conditions de service sont exactement
parallèles aux conditions de l'essai, en particulier en ce qui concerne les
considérations en matière de matériau, de milieu et de mise sous con-
trainte.
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 11782-2:1998(F)
Corrosion des métaux et alliages — Essais de fatigue-corrosion —
Partie 2:
Essais d'amorce de rupture sur des éprouvettes préfissurées
1 Domaine d'application
1.1 La présente partie de l'ISO 11782 décrit une méthode reposant sur la mécanique de la rupture, permettant de
déterminer les vitesses de propagation de fissures préexistantes sous chargement cyclique en milieu contrôlé et de
mesurer la plage de facteur d'intensité de contrainte limite pour la propagation de fissure au-dessous de laquelle la
vitesse de progression de la fissure devient inférieure à une limite définie convenue entre les parties.
1.2 La présente partie de l'ISO 11782 donne des indications et des instructions sur les essais de fatigue-corrosion
des métaux et des alliages en milieux aqueux ou gazeux.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 11782. Au moment de la publication, l'édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente partie de
l'ISO 11782 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus récente de la norme indiquée ci-
après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
ISO 7539-1:1987, Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion sous contrainte — Partie 1: Guide
général des méthodes.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 11782, les définitions suivantes s'appliquent.
3.1 fatigue-corrosion: Phénomène résultant de l'action conjuguée de la corrosion et d'une déformation cyclique
du métal, qui peut souvent entraîner une fissuration.
NOTE — La fatigue-corrosion peut se produire lorsqu'un métal est soumis à une déformation cyclique dans un milieu corrosif.
3.2 force, P: Force appliquée à l'éprouvette qui est considérée comme positive lorsque sa direction fait s'éloigner
l'une de l'autre les faces de la fissure.
3.3 force maximale, P : Valeur algébrique maximale de la force pendant un cycle de chargement.
max
3.4 force minimale, P : Valeur algébrique minimale de la force pendant un cycle de chargement.
min
3.5 plage de force, DP: Différence entre les valeurs algébriques maximale et minimale de la force.
1
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ISO
ISO 11782-2:1998(F)
3.6 facteur d'intensité de contrainte, K : Fonction de la charge appliquée, de la longueur de la fissure et de la
I
géométrie de l'éprouvette, ayant les dimensions du produit d'une contrainte par une longueur; il définit de façon
univoque l'intensification du champ de contrainte élastique au fond de la fissure soumise à des déplacements
associés aux modes d'ouverture en jeu (mode I).
NOTE — Il a été observé que les facteurs d'intensité de contrainte, calculés en supposant que les éprouvettes répondent de
façon purement élastique, correspondaient au comportement de pièces fissurées elles-mêmes à condition que la taille de la
zone de plasticité en front de fissure soit petite par comparaison avec la longueur de la fissure et la longueur du ligament non
fissuré. Dans la présente norme, le mode I est supposé et l'indice I est partout implicite.
3.7 facteur maximal d'intensité de contrainte, K , de fatigue: Valeur algébrique la plus élevée du facteur
max
d'intensité de contrainte dans un cycle, valeur qui correspond à la charge maximale.
3.8 facteur minimal d'intensité de contrainte, K , de fatigue: Valeur algébrique la plus faible du facteur
min
d'intensité de contrainte dans un cycle.
NOTE — Cette valeur correspond à la charge minimale lorsque le rapport de contrainte, R, est supérieur à zéro et est égale à
zéro lorsque R est inférieur ou égal à zéro.
3.9 plage de facteur d'intensité de contrainte, DK, de fatigue: Différence algébrique entre les facteurs maximal
et minimal d'intensité de contrainte dans un cycle:
DKK=−K
max
min
3.10 plage de facteur d'intensité de contrainte limite, DK , de fatigue: Valeur de la plage de facteur
th
d'intensité de contrainte au-dessous de laquelle la vitesse de progression de la fissure devient rapidement
insignifiante pour l'application.
3.11 rapport de contrainte, R, en charge de fatigue: Rapport algébrique de la force maximale et minimale dans
un cycle:
P K
min min
R==
P K
max max
3.12 cycle: Plus petit segment de la fonction temps de charge ou contrainte qui est répété périodiquement.
Les termes cycle de fatigue, cycle de charge et cycle de contrainte sont aussi communément utilisés.
3.13 vitesse de propagation de la fissure par fatigue, da/dN: Vitesse de propagation de la fissure provoquée
par la charge de fatigue et exprimée en termes de propagation de fissure par cycle.
3.14 coefficient de facteur d'intensité de contrainte, Y: Facteur dérivé de l'analyse de contrainte pour une
géométrie d'éprouvette particulière qui relie le facteur d'intensité de contrainte pour une longueur donnée de fissure
aux dimensions de la charge et de l'éprouvette.
3.15 ténacité à la rupture en régime de déformation plane, K : Valeur critique de K pour laquelle survient la
lc
première propagation significative de la fissure indépendamment de l'environnement, sous l'effet d'une intensité de
contrainte croissante en régime de forte résistance à la déformation plastique.
3.16 orientation de l'éprouvette: Plan de rupture de l'éprouvette identifié en termes de sens d'application de la
contrainte, puis par sens de propagation de la fissure, exprimé par rapport aux trois axes de référence.
2
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Ces axes sont identifiés par les lettres X, Y et Z
où
Z coïncide avec l'effet principal exercé pendant la fabrication du matériau (axe travers court);
X coïncide avec le sens du fibrage (axe longitudinal);
Y est perpendiculaire aux axes X et Z (voir figure 1).
3.17 longueur de fissure, a: Longueur réelle de la fissure mesurée entre sa pointe et selon la géométrie de
l'éprouvette, soit les lèvres de l'entaille, soit l'axe du point de chargement.
3.18 largeur de l'éprouvette, W: Largeur réelle de l'éprouvette mesurée entre sa face arrière et, soit la face
entaillée, soit le plan de chargement, selon la géométrie de l'éprouvette.
3.19 forme de l'onde: Forme de la différence crête-à-crête de la charge en fonction du temps.
3.20 fréquence cyclique: Nombre de cycles par unité de temps, s'exprime en général en cycles par seconde
(Hz).
4 Essai
4.1 Principe des essais d'amorce de rupture par fatigue-corrosion
Une préfissure par fatigue est induite sur une éprouvette entaillée par chargement cyclique. Au fur et à mesure que
la fissure croît, les conditions de chargement sont ajustées jusqu'à ce que les valeurs de DK et R soient appropriées
pour la détermination ultérieure de DK ou des vitesses de propagation de fissure et que la fissure soit d'une
th
longueur suffisante pour que l'influence de l'entaille soit négligeable.
Les essais d'amorce de rupture par fatigue-corrosion sont ensuite réalisés en utilisant un chargement cyclique dans
des conditions d'environnement et de mise sous contrainte adaptées à l'application particulière. Pendant l'essai, la
longueur de la fissure est vérifiée en fonction des cycles écoulés. Ces données sont soumises à analyse numérique
de façon que la vitesse de propagation de la fissure, da/dN, puisse être exprimée comme une fonction de la plage
de facteur d'intensité de contrainte, DK.
Les vitesses de propagation de fissure présentées en termes de DK sont généralement indépendantes de la
géométrie de l'éprouvette utilisée. Le principe de similitude permet la comparaison de données obtenues à partir
d'une variété de types d'éprouvettes et permet que les données da/dN par rapport à DK soient utilisées dans la
conception et l'évaluation de structures mécaniques à condition que les conditions d'essai mécanique, chimique et
électrochimique appropriées soient employées. Un écart important par rapport à ce principe de similitude peut se
produire dans le cas de fissures courtes en raison de différences de chimie en front de fissure, de propagation
sensible microstructurellement et de considérations de protection en front de fissure
La plage de facteur d'intensité de contrainte limite pour la fatigue-corrosion, DK peut être supérieure ou inférieure
th
au seuil à l'air, selon les conditions particulières métal/environnement. Elle peut être déterminée par une réduction
contrôlée dans la gamme de charges (voir 6.3) jusqu'à ce que la vitesse de propagation devienne insignifiante pour
l'application spécifique. De façon pratique, dans une perspective de mesurage, il est nécessaire de lui attribuer une
valeur (voir 8.5).
NOTE — Les mesurages de la vitesse de propagation de fissure et les déterminations de plage de facteur d'intensité de
contrainte limite peuvent être fortement affectés par les contraintes résiduelles. La relaxation des contraintes thermique doit,
par conséquent, être prise en considération avant l'essai, mais si ceci n'est pas acceptable, la possibilité d'un effet doit être
reconnue dans l'interprétation des résultats. En particulier, la présence de contraintes résiduelles peut entraîner une
dépendance apparente de DK sur l'épaisseur de l'éprouvette. Les effets de l'épaisseur peuvent également survenir en
th
principe en rapport avec le chargement en hydrogène et également là où un transport à travers l'épaisseur se produit dans des
solutions aqueuses en écoulement. Dans ce dernier cas, il doit être reconnu que le transport de la solution par les côtés de la
fissure dans le sens de l'épaisseur est un effet dérivé et peut ne pas être représentatif de la fissuration en service.
3
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Les résultats des essais de vitesse de propagation de fissure par fatigue-corrosion pour de nombreux métaux ont
montré que les relations entre da/dN et DK diffèrent de façon significative de la relation à trois étapes habituellement
observée pour les essais à l'air, comme montré à la figure 2. La forme de la courbe dépend du système
matériau/milieu et pour certains cas, des modes de fissuration en fonction du temps (différent de «en fonction du
cycle») peuvent s'ensuivre et peuvent accentuer la propagation de la fissure en produisant des plateaux de vitesse
de propagation en fonction de la fréquence, comme montré à la figure 2.
4.2 Éprouvettes pour les essais d'amorce de rupture par fatigue-corrosion
4.2.1 Généralités
Une large variété de formes géométriques normales d'éprouvettes du type utilisé en essai de ténacité à la rupture
peut être utilisée. Le type particulier d'éprouvette choisi dépend de la forme du matériau à soumettre à essai et des
conditions de l'essai.
Les éprouvettes chargées sur broches comme les éprouvettes compactes pour sollicitation en traction (CT) ne
conviennent pas à des essais avec des valeurs R de zéro ou inférieures à zéro en raison des effets de jeu. Pour
ces cas, des éprouvettes trois points pour sollicitation à la flexion avec entaille à bord unique (SENB4) ou avec
entaille centrale pour essais en traction (CCT) chargées par pinces à friction conviennent.
Une exigence fondamentale est que les dimensions des éprouvettes soient suffisantes pour maintenir des
conditions triaxiales (déformation plane) prédominantes dans lesquelles la déformation plastique soit limitée au
voisinage du front de fissure. L'expérience avec des essais de ténacité à la rupture a montré que pour un mesurage
K valide a, B et (W-a) ne doivent pas être inférieurs à
lc
2
K
lc
25,
s
y
où s est la limite d'élasticité.
y
Il est recommandé qu'un critère similaire soit utilisé pour garantir une contrainte adéquate pendant l'essai de
propagation de fissure par fatigue-corrosion où K soit remplacé par K dans l'expression ci-dessus.
max lc
4.2.2 Conception de l'éprouvette
Les formes géométriques des éprouvettes qui sont fréquemment utilisées pour les essais de vitesse de propagation
de fissure par fatigue-corrosion sont les suivantes:
a) trois points pour sollicitation à la flexion avec entaille à bord unique (SENB3);
b) quatre points pour sollicitation à la flexion avec entaille à bord unique (SENB4);
c) compactes pour sollicitation en traction;
d) avec entaille centrale pour sollicitation en traction.
Les détails des conceptions normales des éprouvettes pour chacun de ces types d'éprouvette sont donnés aux
figures 3 à 6 et les formes géométriques des entailles admises sont données à la figure 7. Les tolérances d'usinage
qui conviennent sont indiquées dans le tableau 1.
4
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4.2.3 Considérations relatives au facteur d'intensité de contrainte
Il peut être montré en utilisant la théorie élastique que le facteur d'intensité de contrainte agissant en front de fissure
dans des éprouvettes ou des structures de diverses formes géométriques peut être exprimé par une relation de la
forme
KQ= s a
I
où
Q est la constante géométrique;
s est la contrainte appliquée;
a est la longueur de la fissure.
Les facteurs d'intensité de contrainte peuvent être calculés au moyen d'un coefficient d'intensité de contrainte non
dénommé, Y, relié à la longueur de la fissure exprimée en termes de a/W (où W est la largeur de l'éprouvette) par
l'intermédiaire d'une fonction de facteur d'intensité de contrainte de la forme
YP
K =
I
12/
BW
NOTE — Où P < 0, K = 0. Néanmoins, il ne doit pas être supposé qu'un chargement négatif n'aura pas d'influence sur la
vitesse de propagation de la fissure.
Les valeurs de Y appropriées aux quatre formes géométriques d'éprouvette mentionnées ci-dessus sont indiquées
dans les tableaux 2 à 5.
4.2.4 Préparation de l'éprouvette
Les éprouvettes ayant l'orientation souhaitée (voir figure 1) doivent, lorsque cela est possible, être usinées après
traitement thermique complet, le matériau étant donc à l'état final souhaité. Pour les éprouvettes faites dans un
matériau qui ne peut facilement être usiné après traitement thermique complet, le traitement thermique final peut
être donné avant les opérations d'entaillage et de finissage, à condition qu'au moins 0,5 mm par face soit retiré de
l'épaisseur au stade de l'usinage de finition. Cependant, les traitements thermiques peuvent être réalisés sur des
éprouvettes entièrement usinées dans les cas où le traitement thermique n'entraîne pas d'endommagement de la
surface, de contraintes résiduelles, de tapures de trempe ou de distorsion.
Après l'usinage, les éprouvettes doivent être entièrement dégraissées afin de garantir qu'aucune contamination en
front de fissure ne se produise pendant les essais ultérieurs de préfissuration par fatigue ou d'amorce de rupture
par fatigue-corrosion. Dans les cas où il est nécessaire de fixer des électrodes aux éprouvettes par soudage ou
brasage à des fins de vérification de la longueur de fissure, les éprouvettes doivent être dégraissées après cette
opération avant la préfissuration, afin de retirer les traces de flux restant.
4.2.5 Identification des éprouvettes
Les marques d'identification des éprouvettes peuvent être poinçonnées ou gravées soit sur le côté entaillé de
l'éprouvette, soit sur les faces opposées parallèles à l'entaille.
5 Appareillage
5.1 Enceinte d'environnement
L'enceinte d'environnement doit renfermer totalement la section d'essai de l'éprouvette. Lorsque cela est possible,
les portions serrées doivent être exclues du contact avec le milieu de la solution afin d'éviter des effets galvaniques
et une corrosion caverneuse. Si cela n'est pas possible, des mesures d'évitement appropriées doivent être prises
5
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avec, par exemple, l'utilisation de métaux similaires, l'isolation électrique, les revêtements. Un rapport approprié de
volume de solution à la zone-métal est exigé (selon les vitesses de réaction et la durée d'exposition) et un système
de circulation est généralement nécessaire. Pour des conditions de potentiel appliqué ou de courant appliqué, un
compartiment séparé pour la contre-électrode peut être nécessaire afin de limiter toute influence des produits de
réaction depuis cette électrode. Des matériaux non métalliques sont recommandés pour l'enceinte d'environnement
et le système de circulation lorsque cela est possible. Ces matériaux doivent être inertes. Il convient de noter que le
verre et certains plastiques ne sont pas inertes à des températures élevées. Lorsque des enceintes métalliques
sont nécessaires, elles doivent être isolées électriquement de l'éprouvette afin d'éviter une interaction galvanique.
Pour des essais dans un environnement gazeux, une enceinte entièrement métallique est préférable.
5.2 Appareils de mesurage de la longueur de fissure
Les techniques les plus communément utilisées pour le mesurage de la longueur de fissure sont décrites à
l'annexe A. Les méthodes optiques de mesurage sont souvent exclues par l'enceinte d'environnement et d'essai et,
dans tous les cas, ne donnent des indications que sur la longueur superficielle d'une fissure. L'augmentation de la
visibilité d'une fissure par retrait des produits corrosifs peut perturber l'électrochimie locale et n'est pas
recommandée. Les méthodes qui mesurent la longueur moyenne de la fissure à travers l'épaisseur de l'éprouvette
sont généralement préférées. Elles comprennent les méthodes à résistance électrique. Les mesurages par chute
de potentiel alternatif et continu conviennent mais doivent être vérifiés pour garantir qu'ils n'exercent pas d'influence
détectable sur la vitesse de propagation de la fissure par fatigue-corrosion et les méthodes appropriées doivent être
utilisées pour éliminer les effets galvaniques. Les méthodes de mise en conformité basées sur le mesurage du
déplacement à travers l'entaille ou sur le mesurage de la contrainte sur la face arrière de l'éprouvette à l'opposé de
l'entaille peuvent également être utilisées.
6 Préfissuration par fatigue
6.1 Généralités
La machine utilisée pour la fissuration par fatigue doit posséder un mode de chargement tel que la répartition de la
contrainte soit symétrique de part et d'autre de l'entaille et la force appliquée doit être connue à – 2,5 % près.
Dans les études de fatigue-corrosion en laboratoire, un mode opératoire de préfissuration artificielle est introduit
pour provoquer une fissure par fatigue vive d'une taille et d'une rectitude appropriées. En principe, ce mode
opératoire peut affecter la propagation ultérieure de la fissure selon la fréquence utilisée, la façon dont les
paramètres de chargement sont ajustés et si la préfissuration est effectuée à l'air ou dans le milieu d'essai.
Dans certains matériaux, l'introduction du milieu d'essai de fatigue-corrosion pendant l'opération de préfissuration
provoque un changement depuis le mode normal ductile transgranulaire de la fissuration par fatigue vers un mode
de fatigue-corrosion ductile. Cela peut faciliter l'amorce ultérieure d'une fissuration pendant les essais de fatigue-
corrosion. Cependant, sauf si les essais de fatigue-corrosion sont réalisés immédiatement après l'opération de
préfissuration, le corrodant restant en front de fissure peut provoquer un émoussage en raison d'une attaque
corrosive. Pour cette raison, il est recommandé, sauf accord contraire entre les parties, que la préfissuration par
fatigue soit réalisée dans un milieu ambiant normal de laboratoire. Dans ce cas, la préfissuration peut être
accélérée grâce à l'utilisation d'une fréquence cyclique élevée.
6.2 Mode opératoire de préfissuration
Réaliser la préfissuration par fatigue avec l'éprouvette après traitement thermique complet jusqu'à l'état dans lequel
elle doit être soumise à essai et jusqu'à ce que la fissure dépasse l'entaille sur les surfaces de côté d'au moins
0,025W ou 1,25 mm, selon la plus grande des deux valeurs.
Le K final pendant la préfissuration ne doit pas dépasser le K initial pour lequel les données d'essai doivent
max max
être obtenues. De façon idéale, la préfissuration doit être réalisée sans réduction de la valeur de K . Cela est
max
-8
faisable pour da/dN . 10 m/cycle mais impossible pour des vitesses de propagation inférieures (voir 6.3).
6
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-8
NOTE — Les valeurs DK à donner aux vitesses de propagation d'environ 10 m/cycle sont
1/2
— aciers, nickel, titane et alliages de cuivre: DK = 13 MPa�m
1/2
— alliages d'aluminium: DK = 6 MPa�m
La valeur K , peut être évaluée à partir de la valeur de R concernée. La valeur de K ne doit pas dépasser
max max
0,7K .
lc
Pendant la préfissuration, la valeur de K peut être équivalente à celle de K . K va entraîner un effet de
min max min
fissuration. Par exemple, contrairement à une valeur faible de R, une valeur élevée d'effet de fissuration peut
affecter de façon critique les résultats d'essai de fatigue-corrosion. Cela peut avoir pour résultat un comportement
da/dN passager (influencé par la fermeture des fissures).
À la fin de la préfissuration, vérifier que les longueurs de la fissure superficielle ne diffèrent pas de plus de 0,1a. Si
la fissure par fatigue s'écarte de plus de – 5° du plan de symétrie, l'éprouvette ne convient pas aux essais.
L'éprouvette préfissurée peut être stockée dans un réservoir déshydraté jusqu'à utilisation. Il convient d'éviter des
durées de stockage prolongées en raison des risques qu'il y a d'émoussage des pointes de fissure ou des effets de
contamination.
6.3 Préfissuration pour la détermination de petites vitesses de propagation de la fissure ou DK
th
-8
Pour da/dN , 10 m/cycle et pour la détermination du seuil DK (voir 8.5), le mode opératoire de préfissuration
décrit en 6.2 doit être suivi d'abord. Un mode opératoire de délestage de charge est ensuite adopté jusqu'au DK le
plus faible ou jusqu'à ce que la vitesse de propagation de fissure voulue soit obtenue.
Charger l'éprouvette par cycles, en variant progressivement K selon la longueur de fissure conformément à
max
KK=−expCaa
()
[]
max s k s
où
a est la longueur de la fissure après le stade de préfissuration préliminaire (voir 6.2);
s
est la valeur correspondante de ;
K K
s max
-
1
C est un facteur de délestage de contrainte (C = -100 m est en général suffisant, lorsque a et a sont
k k s
exprimés en mètres).
Poursuivre le délestage de charge, en variant P , de façon que le rapport de contrainte R reste constant et égal à
min
R , la valeur après la préfissuration préliminaire.
s
NOTE — Un délestage de charge continu avec contrôle informatique est recommandé. Si un délestage de charge par étape
est utilisé, la réduction en P ne doit pas dépasser 10 % de la valeur précédente et des ajustements ne doivent pas être
effectués jusqu'à ce que la fissure se soit propagée d'au moins la taille préalable de la zone plastique à déformation plane
2
RK=01,/s,m.
pm[]ax y
Une autre méthode de préfissuration pour de faibles vitesses de propagation de fissure ou de détermination de
seuil DK peut être utilisée pour des valeurs R élevées, simplement en augmentant K tout en maintenant K
min max
constant jusqu'à ce que la valeur de DK appropriée soit obtenue.
En supposant que l'entaille se comporte comme une fissure de la longueur équivalente, charger l'éprouvette par
cycles de façon que K soit égal à la valeur voulue et K soit dérivé de la valeur cible de R.
max min
7
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Lorsque a atteint a , charger l'éprouvette par cycles, en variant progressivement K selon la longueur de fissure
s min
conformément à
KK=−11−R expCa−a
() ( )
{ }
minss[]k s
-1
où est un facteur de délestage de contrainte ( = 280 m est en général suffisant, lorsque et sont
C C - a a
k k s
exprimées en mètres).
Varier P de façon que K reste constant et égal à K . Continuer jusqu'à ce que la valeur appropriée DK soit
max max s
obtenue.
NOTE — Le produit K (1 - R ) qui est égal à DK au début de la détermination peut, de façon concevable, être inférieur à
s s
DK à cette valeur de R = R et cette méthode d'essai serait nettement inadaptée.
th s
7 Conditions d'essai
7.1 Considérations relatives à l'environnement
En raison de la spécificité des interactions métal-milieu, il est essentiel que les essais d'amorce de rupture par
e e
fatigue-corrosion soient réalisés dans des conditions d'environnement étroitement contrôlées (voir 3 et 4 alinéas
ci-dessous).
Les conditions d'environnement d'essai dépendent de l'objet de l'essai mais, de façon idéale, doivent être les
mêmes que celles prévalant pour l'utilisation prévue de l'alliage ou comparables au service prévu.
Les facteurs importants liés à l'environnement sont le potentiel d'électrode, la température, la composition de la
solution, le pH, la concentration de gaz dissous, le débit et la pression. L
...
Questions, Comments and Discussion
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