ISO 175:1999
(Main)Plastics — Methods of test for the determination of the effects of immersion in liquid chemicals
Plastics — Methods of test for the determination of the effects of immersion in liquid chemicals
Plastiques — Méthodes d'essai pour la détermination des effets de l'immersion dans des produits chimiques liquides
La présente Norme internationale prescrit une méthode d'exposition d'éprouvettes en plastique exemptes de toute contrainte extérieure, à des agents chimiques liquides, ainsi que des méthodes de détermination des variations de caractéristiques résultant d'une telle exposition. En ce qui concerne la fissuration sous contrainte dans un environnement donné (ESC), se reporter à l'ISO 4599, l'ISO 4600 et l'ISO 6252.Elle n'envisage que l'essai par immersion sur toute la surface de l'éprouvette.NOTE La présente méthode peut ne pas être adaptée pour la simulation partielle ou peu fréquente du mouillage des plastiques.Elle est applicable à tous les plastiques compacts se présentant sous forme de matières à mouler ou à extruder, de plastiques, tubes, joncs ou feuilles ayant une épaisseur supérieure à 0,1 mm.Elle n'est pas applicable aux matériaux alvéolaires.
Polimerni materiali - Preskusne metode za ugotavljanje učinkov pri potapljanju v tekoče kemikalije
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 175
Second edition
1999-05-01
Plastics — Methods of test for the
determination of the effects of immersion in
liquid chemicals
Plastiques — Méthodes d'essai pour la détermination des effets de
l'immersion dans des produits chimiques liquides
A
Reference number
ISO 175:1999(E)
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ISO 175:1999(E)
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 General requirements and procedure.2
4.1 Test liquids.2
4.2 Test conditions .3
4.3 Immersion time .3
4.4 Test specimens.3
4.5 Conditioning.4
4.6 Procedure .4
4.7 Expression of results .5
5 Determination of changes in mass and/or dimensions and/or appearance.5
5.1 General.5
5.2 Apparatus .6
5.3 Test specimens (see also 4.4) .6
5.4 Determination of changes in mass .8
5.5 Determination of changes in dimensions .10
5.6 Determination of changes in colour or other appearance attributes .11
6 Determination of changes in other physical properties .12
6.1 General.12
6.2 Apparatus .12
6.3 Test specimens.12
6.4 Procedure .13
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
ii
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ISO 175:1999(E)
6.5 Calculation and expression of results. 13
7 Precision. 14
8 Test report . 14
Annex A (normative) Types of test liquid . 15
Annex B (informative) Notes on the absorption of moisture by plastic specimens in equilibrium
with a conditioning atmosphere . 18
iii
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ISO 175:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 175 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 6,
Ageing, chemical and environmental resistance.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 175:1981), which has been technically revised.
Annex A forms a normative part of this International Standard. Annex B is for information only.
iv
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ISO 175:1999(E)
Introduction
Because of their varied applications, plastics are frequently brought into contact with liquids such as chemical
products, motor fuels, lubricants, etc., and, possibly, with their vapours.
Under the action of a liquid, a plastic material may be subjected to several phenomena which may occur
simultaneously. On the one hand, absorption of liquid and extraction of constituents soluble in the liquid may occur.
On the other hand, a chemical reaction, often resulting in a significant change in the properties of the plastic, may
occur. The equilibrium swelling ratio for a crosslinked polymer in a liquid that is a solvent for the same but non-
crosslinked polymer is a measure of the degree of crosslinking.
The behaviour of plastics in the presence of liquids can be determined only under arbitrarily fixed conditions aimed
at making comparisons between different materials. The choice of test conditions (nature of the liquid, immersion
temperature and immersion time), as well as the choice of the properties in which changes are to be measured,
depends on the eventual application of the plastic under test.
It is not possible, however, to establish any direct correlation between the experimental results and the behaviour of
the plastic in service. These tests do, nevertheless, permit a comparison to be made of the behaviour of different
plastic materials under specified conditions, thus allowing an initial evaluation of their behaviour in relation to certain
groups of liquids.
NOTE In view of its special importance, the particular case of the determination of the quantity of water absorbed is dealt
with in ISO 62. ISO 175 is concerned with the effects of water only where changes in the dimensions and physical properties of
the plastic occur as a result of the action of the water.
v
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 175:1999(E)
Plastics — Methods of test for the determination of the effects of
immersion in liquid chemicals
1 Scope
1.1 This International Standard specifies a method of exposing test specimens of plastic materials, free from all
external restraint, to liquid chemicals, and methods for determining the changes in properties resulting from such
immersion. It does not cover environmental stress cracking (ESC) which is dealt with by ISO 4599, ISO 4600 and
ISO 6252.
1)
1.2 It only considers testing by immersion of the entire surface of the test specimen.
NOTE This method may not be appropriate for simulating partial or infrequent wetting of plastics.
1.3 It is applicable to all solid plastics that are available in the form of moulding or extrusion materials, plates,
tubes, rods or sheets having a thickness greater than 0,1 mm. It is not applicable to cellular materials.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 62:1999, Plastics — Determination of water absorption.
ISO 291:1997, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing.
ISO 293:1986, Plastics — Compression moulding test specimens of thermoplastic materials.
ISO 294-3:1996, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 3: Small plates.
ISO 295:1991, Plastics — Compression moulding of test specimens of thermosetting materials.
ISO 1817:1999, Rubber, vulcanized — Determination of the effect of liquids.
ISO 2818:1994,
Plastics — Preparation of test specimens by machining.
ISO 3126:1974, Plastics pipes — Measurement of dimensions.
ISO 3205:1976, Preferred test temperatures.
1) Although it is not within the scope of this International Standard, it may also be of interest, when dealing with volatile liquids
or those which give off vapours, to subject the specimen to only the gaseous phase above the liquid. In this event, it is
advisable to proceed exactly as indicated, but to suspend the specimen above the liquid, seal the container and maintain it at
the test temperature throughout.
1
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ISO 175:1999(E)
ISO 4582:1998, —
Plastics Determination of changes in colour and variations in properties after exposure to
daylight under glass, natural weathering or laboratory light sources.
IEC 60296:1992, Specification for unused mineral insulating oils for transformers and switchgear.
3 Principle
Test specimens are completely immersed in a test liquid for a specified time and at a specified temperature.
Their properties are determined before immersion and after removal from the liquid, as well as after drying, if
applicable. In the last-mentioned case, the determinations are made, if possible, one after the other on the same
specimens.
NOTE The comparison of different plastics by means of this test is valid only if the specimens used are of the same shape,
of the same dimensions (in particular of the same thickness) and in as nearly as possible the same state (of internal stress,
surface, etc.).
Methods are specified for determining the following:
a) changes in mass, dimensions and appearance immediately after removal from the liquid and after removal and
drying;
b) changes in physical properties (mechanical, thermal, optical, etc.) immediately after removal from the liquid and
after removal and drying;
c) the amount of liquid absorbed.
Measurements are made immediately after removal when it is necessary to ascertain the state of the material while
it is still being acted on by the liquid. Measurements are made after removal and drying when it is necessary to
ascertain the state of the material after the liquid, provided it is volatile, has been eliminated. It also allows the
influence of a soluble constituent to be determined.
4 General requirements and procedure
4.1 Test liquids
4.1.1 Choice of test liquid
If information is required about the behaviour of a plastic in contact with a specific liquid, that liquid shall be used.
The test liquid shall be of analytical quality.
Industrial liquid chemicals are not generally of absolutely constant composition. The tests shall be carried out using
defined chemical products, either on their own or as a mixture, which are as representative as possible of the
products under consideration in their effect on the plastic material concerned. When technical-grade chemicals are
used, they shall be of agreed origin and quality, and care shall be taken that only one manufacturing batch is used
for all measurements in any one series.
NOTE If conducting a series of tests in a liquid of doubtful composition, it is important to take all the samples of the liquid
from the same container.
4.1.2 Types of test liquid
Types of test liquid are given in annex A.
2
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4.2 Test conditions
4.2.1 Test temperatures
The preferred test temperatures are:
a) 23 °C ± 2 °C;
b) 70 °C ± 2 °C.
If a different temperature has to be used in order to correspond to the temperature at which the plastic is to be used,
it shall be selected from the preferred temperatures given in ISO 3205. The following temperatures are
recommended:
0 °C - 20 °C - 27 °C - 40 °C - 55 °C - 85 °C - 95 °C - 100 °C - 125 °C - 150 °C,
with a tolerance of ± 2 °C on temperatures up to and including 100 °C and ± 3 °C on temperatures greater than
105 °C up to and including 200 °C. In the special case of testing plastic pipes, the temperature of 60 °C given in the
annex to ISO 3205 may be used.
NOTE 1 In the event that the test is to be carried out at a temperature above normal ambient conditions, it may be desirable
to condition another series of specimens at this temperature for a period equal to that of the test, and to measure their
properties after this conditioning in order to be able to distinguish the effect of temperature from that of the liquid.
NOTE 2 In the case of long-duration tests, specimens stored in air at 23 °C may undergo a change in properties. Preparation
of an additional series of test specimens is recommended for comparison purposes.
4.2.2 Measurement temperature
The temperature for the determination of changes in mass, dimensions or physical properties is 23 °C ± 2 °C. If the
immersion temperature is different, bring the specimen to 23 °C by the procedure described in 4.6.3.
4.3 Immersion time
The preferred immersion times are:
a) 24 h for a short-duration test;
b) 1 week for a standard test (particularly at 23 °C);
c) 16 weeks for a long-duration test
If other immersion times need to be used, for example if it is desired to perform tests as a function of time or to plot
the curve until equilibrium is reached, it is recommended that the immersion times be chosen from the following
standard scale:
a) 1 h - 2 h - 4 h - 8 h - 16 h - 24 h - 48 h - 96 h - 168 h;
b) 2 weeks - 4 weeks - 8 weeks - 16 weeks - 26 weeks - 52 weeks - 78 weeks;
c) 1,5 years - 2 years - 3 years - 4 years - 5 years.
4.4 Test specimens
Depending upon the measurements to be made after immersion (mass, dimensions, physical properties) and the
nature and form of the plastic material (sheet, film, rod, etc.), the specimens will be of very diverse shapes and
dimensions.
They may be obtained directly by moulding, or by machining. In the latter case, cut surfaces shall be machined to a
fine finish and shall show no trace of carbonization that could be attributed to the method of preparation.
3
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ISO 175:1999(E)
For the specimens specified in 5.3.1 and 5.3.2, the preferred specimen size is 60 mm ´ 60 mm with a thickness
depending on the type of plastic material:
for thermoplastics, the preferred thickness is 1,0 mm to 1,1 mm;
for moulding compounds, the specimen is identical to that specified in ISO 294-3;
for semi-finished materials, the specimen should preferably be prepared by machining in accordance with
ISO 2818, leaving at least one original surface intact;
for composites, the preferred thickness is at least 2 mm.
NOTE Tests using specimens thinner or thicker than the recommended 1 mm may be conducted to determine whether
specimen thickness effects changes in mass, dimensions, appearance or amount of liquid absorbed.
The number of specimens to be used will be specified in the International Standards relevant to the tests to be
carried out after treatment. In the absence of specific International Standards, at least three specimens shall be
tested.
4.5 Conditioning
Condition the specimens in atmosphere 23/50, class 2, as defined in ISO 291:1997.
NOTE For certain plastics which are known to approach temperature equilibrium and, in particular, humidity equilibrium
rapidly or very slowly, shorter or longer conditioning periods may be specified in the appropriate product specifications (see
annex B).
4.6 Procedure
4.6.1 Quantity of test liquid
The quantity of test liquid used shall be at least 8 ml per square centimetre of the total surface area of the specimen
in order to avoid too high a concentration of any extracted products in the liquid during the course of the test. The
test liquid shall cover the specimen completely.
NOTE A different quantity of liquid may, however, be specified in particular International Standards; for example, for rigid
PVC and polyolefin pipes, where the amount of extractable substances is known to be very small, a smaller quantity of liquid is
specified in the relevant International Standards.
4.6.2 Positioning of specimens
Place each set of test specimens in a suitable container (see 5.2) and completely immerse them in the test liquid
(using a weight if necessary). When several materials of the same composition are to be tested, it is permissible to
put several sets of specimens in the same container.
Ensure that, for every specimen, only an insignificant proportion of the surface of the specimen makes contact with
the surfaces of other specimens, with the walls of the container or with any weight that is used.
During the test, stir the liquid, for example by swirling it in the container, at least once per day.
If the test lasts longer than seven days, replace the liquid with an equal amount of the original liquid every seventh
day (see note 2 to 4.6.3).
If the liquid is unstable (for example in the case of sodium hypochlorite), replace the liquid more frequently.
NOTE If light is likely to affect the action of the test liquid, it is recommended that the test is carried out either in darkness
or under defined illumination conditions.
It may be necessary in certain cases to specify the height of the liquid level above the specimens (for example if
there is a risk of oxidation) or to measure the volume of the liquid absorbed. The volume absorbed by the specimen
is the difference between the initial volume of the liquid and the volume of the remaining liquid. Where it is
necessary to calculate this, the apparatus shall allow the measurement of the volume of the liquid alone.
4
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ISO 175:1999(E)
4.6.3 Rinsing and wiping
At the end of the period of immersion, bring the temperature of the specimens back to ambient temperature if
necessary by transferring them quickly into a fresh quantity of test liquid at room temperature and leaving them for a
period of 15 min to 30 min.
Use one of the following procedures for rinsing the specimens after they have been removed from the test liquid:
a) For specimens which have been immersed in acid, alkali or other aqueous solutions, rinse thoroughly with
clean water. Hygroscopic reagents such as concentrated sulfuric acid may remain adsorbed on the surface of
the specimens even after rinsing, requiring immediate special treatment to avoid moisture pickup before and
during weighing.
b) For specimens removed from non-volatile, non-water-soluble organic liquids, rinse with a non-aggressive but
volatile solvent such as light naphtha.
NOTE 1 In the case of specimens immersed in volatile liquids such as acetone or alcohol at ambient temperature, rinsing
and wiping may not be necessary.
Wipe the specimens dry with filter paper or a lint-free cloth.
NOTE 2 It may be necessary to examine the test liquid at the end of the test. This examination may be a simple visual
examination, measurement of the volume or mass of the liquid not absorbed, or a more rigorous examination, including, for
example, a titration.
This examination may not be meaningful if the liquid has been replaced during the test.
4.7 Expression of results
4.7.1 Numerical expression
In addition to giving the measurements made before and after immersion, the value of the property after immersion
(X ) may be expressed (except in special cases of changes in mass) as a percentage of the value before immersion
2
(X ), using the following formula:
1
X
2
·100
X
1
4.7.2 Graphical expression
In every case where measurements are made as a function of time, it is recommended that graphs be plotted. Plot
the values obtained (including the original value), or the differences in value, as the ordinates and the immersion
0,5
times t as the abscissae. If it is necessary to shorten the immersion-time scale, either a t scale or a log t scale
may be used.
The double-logarithmic plot as recommended in ISO 62 of, for example, the mass or volume of liquid absorbed
versus the immersion time allows the determination of the concentration at saturation and the diffusion coefficient
over short immersion times if the absorption follows Fick's law.
5 Determination of changes in mass and/or dimensions and/or appearance
5.1 General
These determinations may, if necessary, be carried out on the same specimens.
At least three specimens shall be used.
5
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5.2 Apparatus
5.2.1 For all tests
5.2.1.1 Beakers, of suitable dimensions, fitted with lids (airtight, if necessary) and fitted with condensers in the
case of volatile liquids or those which give off vapours. The apparatus shall be resistant to the corrosive effects of
the liquids being used. Beakers that can be tightly sealed shall be used when conducting tests above room
temperature, in order to minimize loss of the liquid by evaporation.
5.2.1.2 Enclosure, thermostatically maintained at the test temperature. Venting shall be provided when tests are
conducted at elevated temperatures with volatile liquids.
5.2.1.3 Thermometer, of suitable range and accuracy.
5.2.1.4 Ventilated oven, if required, capable of being maintained at the chosen drying temperature.
In the absence of any special instructions, use an oven maintained at 50 °C ± 2 °C.
5.2.2 For determinations of changes in mass
5.2.2.1 Weighing bottle.
5.2.2.2 Balance, accurate to within 1 mg for specimens of mass equal to or greater than 1 g, or to within 0,1 mg
for specimens of mass less than 1 g.
5.2.3 For determinations of dimensional changes and changes in volume
5.2.3.1 Dial micrometer, with flat anvils, accurate to 0,01 mm.
5.2.3.2 Calliper gauge, capable of measuring to an accuracy of 0,1 mm.
5.2.3.3 Graduated glass tube, to determine the initial volume of the specimen.
5.2.3.4 Specimen-immersion apparatus, capable of determining the volume of the remaining liquid (see
reference [1] in the bibliography), for example two glass bulbs connected by a graduated capillary and completely
sealed [see Figure 1 a)]. To begin the immersion, the apparatus is turned through 180° so that the specimen in
bulb 1 is immersed in the liquid [see Figure 1 b)]. To determine the volume of liquid remaining, the apparatus is
turned back to its starting position. The liquid flows into bulb 2 and the change in volume of the liquid can be read
from the scale on the capillary [see Figure 1 c)]. After reading the volume, the apparatus is turned back through 180°
and the immersion continued.
5.3 Test specimens (see also 4.4)
5.3.1 Moulding materials
Specimens shall be square with an edge 60 mm ± 1 mm long and a thickness between 1,0 mm and 1,1 mm. They
shall be moulded to shape under the conditions specified in the appropriate product specification (or under the
conditions prescribed by the supplier).
NOTE 1 The general principles for the preparation of moulded specimens are described in ISO 293, ISO 294-3 and ISO 295.
NOTE 2 A square specimen measuring 50 mm ´ 50 mm ´ 4 mm may be used by agreement between the interested parties.
Using this 4-mm-thick specimen will increase the time necessary to reach equilibrium by a factor of sixteen relative to
1-mm-thick specimens.
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ISO 175:1999(E)
Key
1 Bulb 1 3 Liquid
2 Bulb 2 4 Specimen
Figure 1 — Specimen-immersion apparatus
5.3.2 Extrusion compounds
Specimens shall be square with an edge 60 mm ± 1 mm long and a thickness between 1,0 mm and 1,1 mm. They
shall be cut from a sheet of this thickness prepared under the conditions given in the appropriate product
specification (or under the conditions given by the supplier of the material).
NOTE A square specimen measuring 60 mm ´ 60 mm ´ 2 mm may be used by agreement between the interested parties.
5.3.3 Sheets and plates
Specimens shall be square with an edge 60 mm ± 1 mm long and shall be machined in accordance with ISO 2818
from the sheet or plate submitted for test.
If the nominal thickness of the sheet or plate is less than or equal to 25 mm, the thickness of the specimens shall be
the same as that of the sheet or plate.
If the nominal thickness is greater than 25 mm, and in the absence of special provisions in the relevant
specification, the thickness of the specimen shall be reduced to between 1,0 mm and 1,1 mm or between 2,0 mm
and 2,1 mm by machining one face only.
NOTE For Fickian diffusion, the time to reach equilibrium increases in proportion to the square of the specimen thickness.
In particular, 25-mm-thick specimens will typically require more than 5 years to reach equilibrium.
5.3.4 Tubes and rods
5.3.4.1 Tubes
2)
If possible, reference shall be made to the relevant International Standards for the material under test In the
absence of specific International Standards, the specimen shall be a piece of tube of length 60 mm ± 1 mm,
obtained by cutting it at right angles to its longitudinal axis.
2) The preparation of methods of test for plastics pipes is the responsibility of ISO/TC 138, Plastics pipes, fittings and valves
for the transport of fluids. The general procedures described in this International Standard have been used as a basis for the
appropriate methods of evaluating the effects of liquid chemicals on plastic pipes.
ISO 4433, parts 1 to 4, specifies the method of test for polyolefin, PVC and PVDF pipes.
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ISO 175:1999(E)
For tubes of outside diameter greater than 60 mm, a length of 60 mm ± 1 mm shall be cut and the test specimen
prepared from this length by making a cut along each of two planes containing the longitudinal axis of the tube, so
as to give a developed width of 60 mm ± 1 mm when measured on the outer surface.
5.3.4.2 Rods
For rods of diameter less than or equal to 60 mm, the test specimen shall be a piece of the rod of length
60 mm ± 1 mm, obtained by cutting it at right angles to its longitudinal axis.
For rods of diameter greater than 60 mm, in the absence of any specification agreed between the interested parties,
the test specimen shall be a 60 mm ± 1 mm length of the rod with its diameter reduced to 60 mm ± 1 mm by
machining concentrically.
5.3.5 Profile sections
In the absence of specific International Standards, cut a 60 mm ± 1 mm long piece of the profile section and use this
as the test specimen. Ensure the thickness of the piece approximates as closely as possible to 1,0 mm to 1,1 mm, if
necessary by machining one face only. The exact thickness to be achieved and the machining conditions shall be
subject to agreement between the interested parties.
3)
5.4 Determination of changes in mass
5.4.1 Procedure
5.4.1.1 Conditioning
Condition the specimens in accordance with 4.5 and select the test conditions in accordance with 4.1 to 4.3.
5.4.1.2 Measurement of initial mass
Determine the mass m of each speci
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 175:2000
01-maj-2000
3ROLPHUQLPDWHULDOL3UHVNXVQHPHWRGH]DXJRWDYOMDQMHXþLQNRYSULSRWDSOMDQMXY
WHNRþHNHPLNDOLMH
Plastics -- Methods of test for the determination of the effects of immersion in liquid
chemicals
Plastiques -- Méthodes d'essai pour la détermination des effets de l'immersion dans des
produits chimiques liquides
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 175:1999
ICS:
83.080.01 Polimerni materiali na Plastics in general
splošno
SIST ISO 175:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 175:2000
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determination of the effects of immersion in
liquid chemicals
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ISO 175:1999(E)
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 General requirements and procedure.2
4.1 Test liquids.2
4.2 Test conditions .3
4.3 Immersion time .3
4.4 Test specimens.3
4.5 Conditioning.4
4.6 Procedure .4
4.7 Expression of results .5
5 Determination of changes in mass and/or dimensions and/or appearance.5
5.1 General.5
5.2 Apparatus .6
5.3 Test specimens (see also 4.4) .6
5.4 Determination of changes in mass .8
5.5 Determination of changes in dimensions .10
5.6 Determination of changes in colour or other appearance attributes .11
6 Determination of changes in other physical properties .12
6.1 General.12
6.2 Apparatus .12
6.3 Test specimens.12
6.4 Procedure .13
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6.5 Calculation and expression of results. 13
7 Precision. 14
8 Test report . 14
Annex A (normative) Types of test liquid . 15
Annex B (informative) Notes on the absorption of moisture by plastic specimens in equilibrium
with a conditioning atmosphere . 18
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 175 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 6,
Ageing, chemical and environmental resistance.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 175:1981), which has been technically revised.
Annex A forms a normative part of this International Standard. Annex B is for information only.
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SIST ISO 175:2000
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ISO 175:1999(E)
Introduction
Because of their varied applications, plastics are frequently brought into contact with liquids such as chemical
products, motor fuels, lubricants, etc., and, possibly, with their vapours.
Under the action of a liquid, a plastic material may be subjected to several phenomena which may occur
simultaneously. On the one hand, absorption of liquid and extraction of constituents soluble in the liquid may occur.
On the other hand, a chemical reaction, often resulting in a significant change in the properties of the plastic, may
occur. The equilibrium swelling ratio for a crosslinked polymer in a liquid that is a solvent for the same but non-
crosslinked polymer is a measure of the degree of crosslinking.
The behaviour of plastics in the presence of liquids can be determined only under arbitrarily fixed conditions aimed
at making comparisons between different materials. The choice of test conditions (nature of the liquid, immersion
temperature and immersion time), as well as the choice of the properties in which changes are to be measured,
depends on the eventual application of the plastic under test.
It is not possible, however, to establish any direct correlation between the experimental results and the behaviour of
the plastic in service. These tests do, nevertheless, permit a comparison to be made of the behaviour of different
plastic materials under specified conditions, thus allowing an initial evaluation of their behaviour in relation to certain
groups of liquids.
NOTE In view of its special importance, the particular case of the determination of the quantity of water absorbed is dealt
with in ISO 62. ISO 175 is concerned with the effects of water only where changes in the dimensions and physical properties of
the plastic occur as a result of the action of the water.
v
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SIST ISO 175:2000
INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 175:1999(E)
Plastics — Methods of test for the determination of the effects of
immersion in liquid chemicals
1 Scope
1.1 This International Standard specifies a method of exposing test specimens of plastic materials, free from all
external restraint, to liquid chemicals, and methods for determining the changes in properties resulting from such
immersion. It does not cover environmental stress cracking (ESC) which is dealt with by ISO 4599, ISO 4600 and
ISO 6252.
1)
1.2 It only considers testing by immersion of the entire surface of the test specimen.
NOTE This method may not be appropriate for simulating partial or infrequent wetting of plastics.
1.3 It is applicable to all solid plastics that are available in the form of moulding or extrusion materials, plates,
tubes, rods or sheets having a thickness greater than 0,1 mm. It is not applicable to cellular materials.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 62:1999, Plastics — Determination of water absorption.
ISO 291:1997, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing.
ISO 293:1986, Plastics — Compression moulding test specimens of thermoplastic materials.
ISO 294-3:1996, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 3: Small plates.
ISO 295:1991, Plastics — Compression moulding of test specimens of thermosetting materials.
ISO 1817:1999, Rubber, vulcanized — Determination of the effect of liquids.
ISO 2818:1994,
Plastics — Preparation of test specimens by machining.
ISO 3126:1974, Plastics pipes — Measurement of dimensions.
ISO 3205:1976, Preferred test temperatures.
1) Although it is not within the scope of this International Standard, it may also be of interest, when dealing with volatile liquids
or those which give off vapours, to subject the specimen to only the gaseous phase above the liquid. In this event, it is
advisable to proceed exactly as indicated, but to suspend the specimen above the liquid, seal the container and maintain it at
the test temperature throughout.
1
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ISO 175:1999(E)
ISO 4582:1998, —
Plastics Determination of changes in colour and variations in properties after exposure to
daylight under glass, natural weathering or laboratory light sources.
IEC 60296:1992, Specification for unused mineral insulating oils for transformers and switchgear.
3 Principle
Test specimens are completely immersed in a test liquid for a specified time and at a specified temperature.
Their properties are determined before immersion and after removal from the liquid, as well as after drying, if
applicable. In the last-mentioned case, the determinations are made, if possible, one after the other on the same
specimens.
NOTE The comparison of different plastics by means of this test is valid only if the specimens used are of the same shape,
of the same dimensions (in particular of the same thickness) and in as nearly as possible the same state (of internal stress,
surface, etc.).
Methods are specified for determining the following:
a) changes in mass, dimensions and appearance immediately after removal from the liquid and after removal and
drying;
b) changes in physical properties (mechanical, thermal, optical, etc.) immediately after removal from the liquid and
after removal and drying;
c) the amount of liquid absorbed.
Measurements are made immediately after removal when it is necessary to ascertain the state of the material while
it is still being acted on by the liquid. Measurements are made after removal and drying when it is necessary to
ascertain the state of the material after the liquid, provided it is volatile, has been eliminated. It also allows the
influence of a soluble constituent to be determined.
4 General requirements and procedure
4.1 Test liquids
4.1.1 Choice of test liquid
If information is required about the behaviour of a plastic in contact with a specific liquid, that liquid shall be used.
The test liquid shall be of analytical quality.
Industrial liquid chemicals are not generally of absolutely constant composition. The tests shall be carried out using
defined chemical products, either on their own or as a mixture, which are as representative as possible of the
products under consideration in their effect on the plastic material concerned. When technical-grade chemicals are
used, they shall be of agreed origin and quality, and care shall be taken that only one manufacturing batch is used
for all measurements in any one series.
NOTE If conducting a series of tests in a liquid of doubtful composition, it is important to take all the samples of the liquid
from the same container.
4.1.2 Types of test liquid
Types of test liquid are given in annex A.
2
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SIST ISO 175:2000
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ISO 175:1999(E)
4.2 Test conditions
4.2.1 Test temperatures
The preferred test temperatures are:
a) 23 °C ± 2 °C;
b) 70 °C ± 2 °C.
If a different temperature has to be used in order to correspond to the temperature at which the plastic is to be used,
it shall be selected from the preferred temperatures given in ISO 3205. The following temperatures are
recommended:
0 °C - 20 °C - 27 °C - 40 °C - 55 °C - 85 °C - 95 °C - 100 °C - 125 °C - 150 °C,
with a tolerance of ± 2 °C on temperatures up to and including 100 °C and ± 3 °C on temperatures greater than
105 °C up to and including 200 °C. In the special case of testing plastic pipes, the temperature of 60 °C given in the
annex to ISO 3205 may be used.
NOTE 1 In the event that the test is to be carried out at a temperature above normal ambient conditions, it may be desirable
to condition another series of specimens at this temperature for a period equal to that of the test, and to measure their
properties after this conditioning in order to be able to distinguish the effect of temperature from that of the liquid.
NOTE 2 In the case of long-duration tests, specimens stored in air at 23 °C may undergo a change in properties. Preparation
of an additional series of test specimens is recommended for comparison purposes.
4.2.2 Measurement temperature
The temperature for the determination of changes in mass, dimensions or physical properties is 23 °C ± 2 °C. If the
immersion temperature is different, bring the specimen to 23 °C by the procedure described in 4.6.3.
4.3 Immersion time
The preferred immersion times are:
a) 24 h for a short-duration test;
b) 1 week for a standard test (particularly at 23 °C);
c) 16 weeks for a long-duration test
If other immersion times need to be used, for example if it is desired to perform tests as a function of time or to plot
the curve until equilibrium is reached, it is recommended that the immersion times be chosen from the following
standard scale:
a) 1 h - 2 h - 4 h - 8 h - 16 h - 24 h - 48 h - 96 h - 168 h;
b) 2 weeks - 4 weeks - 8 weeks - 16 weeks - 26 weeks - 52 weeks - 78 weeks;
c) 1,5 years - 2 years - 3 years - 4 years - 5 years.
4.4 Test specimens
Depending upon the measurements to be made after immersion (mass, dimensions, physical properties) and the
nature and form of the plastic material (sheet, film, rod, etc.), the specimens will be of very diverse shapes and
dimensions.
They may be obtained directly by moulding, or by machining. In the latter case, cut surfaces shall be machined to a
fine finish and shall show no trace of carbonization that could be attributed to the method of preparation.
3
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SIST ISO 175:2000
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ISO 175:1999(E)
For the specimens specified in 5.3.1 and 5.3.2, the preferred specimen size is 60 mm ´ 60 mm with a thickness
depending on the type of plastic material:
for thermoplastics, the preferred thickness is 1,0 mm to 1,1 mm;
for moulding compounds, the specimen is identical to that specified in ISO 294-3;
for semi-finished materials, the specimen should preferably be prepared by machining in accordance with
ISO 2818, leaving at least one original surface intact;
for composites, the preferred thickness is at least 2 mm.
NOTE Tests using specimens thinner or thicker than the recommended 1 mm may be conducted to determine whether
specimen thickness effects changes in mass, dimensions, appearance or amount of liquid absorbed.
The number of specimens to be used will be specified in the International Standards relevant to the tests to be
carried out after treatment. In the absence of specific International Standards, at least three specimens shall be
tested.
4.5 Conditioning
Condition the specimens in atmosphere 23/50, class 2, as defined in ISO 291:1997.
NOTE For certain plastics which are known to approach temperature equilibrium and, in particular, humidity equilibrium
rapidly or very slowly, shorter or longer conditioning periods may be specified in the appropriate product specifications (see
annex B).
4.6 Procedure
4.6.1 Quantity of test liquid
The quantity of test liquid used shall be at least 8 ml per square centimetre of the total surface area of the specimen
in order to avoid too high a concentration of any extracted products in the liquid during the course of the test. The
test liquid shall cover the specimen completely.
NOTE A different quantity of liquid may, however, be specified in particular International Standards; for example, for rigid
PVC and polyolefin pipes, where the amount of extractable substances is known to be very small, a smaller quantity of liquid is
specified in the relevant International Standards.
4.6.2 Positioning of specimens
Place each set of test specimens in a suitable container (see 5.2) and completely immerse them in the test liquid
(using a weight if necessary). When several materials of the same composition are to be tested, it is permissible to
put several sets of specimens in the same container.
Ensure that, for every specimen, only an insignificant proportion of the surface of the specimen makes contact with
the surfaces of other specimens, with the walls of the container or with any weight that is used.
During the test, stir the liquid, for example by swirling it in the container, at least once per day.
If the test lasts longer than seven days, replace the liquid with an equal amount of the original liquid every seventh
day (see note 2 to 4.6.3).
If the liquid is unstable (for example in the case of sodium hypochlorite), replace the liquid more frequently.
NOTE If light is likely to affect the action of the test liquid, it is recommended that the test is carried out either in darkness
or under defined illumination conditions.
It may be necessary in certain cases to specify the height of the liquid level above the specimens (for example if
there is a risk of oxidation) or to measure the volume of the liquid absorbed. The volume absorbed by the specimen
is the difference between the initial volume of the liquid and the volume of the remaining liquid. Where it is
necessary to calculate this, the apparatus shall allow the measurement of the volume of the liquid alone.
4
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SIST ISO 175:2000
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ISO 175:1999(E)
4.6.3 Rinsing and wiping
At the end of the period of immersion, bring the temperature of the specimens back to ambient temperature if
necessary by transferring them quickly into a fresh quantity of test liquid at room temperature and leaving them for a
period of 15 min to 30 min.
Use one of the following procedures for rinsing the specimens after they have been removed from the test liquid:
a) For specimens which have been immersed in acid, alkali or other aqueous solutions, rinse thoroughly with
clean water. Hygroscopic reagents such as concentrated sulfuric acid may remain adsorbed on the surface of
the specimens even after rinsing, requiring immediate special treatment to avoid moisture pickup before and
during weighing.
b) For specimens removed from non-volatile, non-water-soluble organic liquids, rinse with a non-aggressive but
volatile solvent such as light naphtha.
NOTE 1 In the case of specimens immersed in volatile liquids such as acetone or alcohol at ambient temperature, rinsing
and wiping may not be necessary.
Wipe the specimens dry with filter paper or a lint-free cloth.
NOTE 2 It may be necessary to examine the test liquid at the end of the test. This examination may be a simple visual
examination, measurement of the volume or mass of the liquid not absorbed, or a more rigorous examination, including, for
example, a titration.
This examination may not be meaningful if the liquid has been replaced during the test.
4.7 Expression of results
4.7.1 Numerical expression
In addition to giving the measurements made before and after immersion, the value of the property after immersion
(X ) may be expressed (except in special cases of changes in mass) as a percentage of the value before immersion
2
(X ), using the following formula:
1
X
2
·100
X
1
4.7.2 Graphical expression
In every case where measurements are made as a function of time, it is recommended that graphs be plotted. Plot
the values obtained (including the original value), or the differences in value, as the ordinates and the immersion
0,5
times t as the abscissae. If it is necessary to shorten the immersion-time scale, either a t scale or a log t scale
may be used.
The double-logarithmic plot as recommended in ISO 62 of, for example, the mass or volume of liquid absorbed
versus the immersion time allows the determination of the concentration at saturation and the diffusion coefficient
over short immersion times if the absorption follows Fick's law.
5 Determination of changes in mass and/or dimensions and/or appearance
5.1 General
These determinations may, if necessary, be carried out on the same specimens.
At least three specimens shall be used.
5
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5.2 Apparatus
5.2.1 For all tests
5.2.1.1 Beakers, of suitable dimensions, fitted with lids (airtight, if necessary) and fitted with condensers in the
case of volatile liquids or those which give off vapours. The apparatus shall be resistant to the corrosive effects of
the liquids being used. Beakers that can be tightly sealed shall be used when conducting tests above room
temperature, in order to minimize loss of the liquid by evaporation.
5.2.1.2 Enclosure, thermostatically maintained at the test temperature. Venting shall be provided when tests are
conducted at elevated temperatures with volatile liquids.
5.2.1.3 Thermometer, of suitable range and accuracy.
5.2.1.4 Ventilated oven, if required, capable of being maintained at the chosen drying temperature.
In the absence of any special instructions, use an oven maintained at 50 °C ± 2 °C.
5.2.2 For determinations of changes in mass
5.2.2.1 Weighing bottle.
5.2.2.2 Balance, accurate to within 1 mg for specimens of mass equal to or greater than 1 g, or to within 0,1 mg
for specimens of mass less than 1 g.
5.2.3 For determinations of dimensional changes and changes in volume
5.2.3.1 Dial micrometer, with flat anvils, accurate to 0,01 mm.
5.2.3.2 Calliper gauge, capable of measuring to an accuracy of 0,1 mm.
5.2.3.3 Graduated glass tube, to determine the initial volume of the specimen.
5.2.3.4 Specimen-immersion apparatus, capable of determining the volume of the remaining liquid (see
reference [1] in the bibliography), for example two glass bulbs connected by a graduated capillary and completely
sealed [see Figure 1 a)]. To begin the immersion, the apparatus is turned through 180° so that the specimen in
bulb 1 is immersed in the liquid [see Figure 1 b)]. To determine the volume of liquid remaining, the apparatus is
turned back to its starting position. The liquid flows into bulb 2 and the change in volume of the liquid can be read
from the scale on the capillary [see Figure 1 c)]. After reading the volume, the apparatus is turned back through 180°
and the immersion continued.
5.3 Test specimens (see also 4.4)
5.3.1 Moulding materials
Specimens shall be square with an edge 60 mm ± 1 mm long and a thickness between 1,0 mm and 1,1 mm. They
shall be moulded to shape under the conditions specified in the appropriate product specification (or under the
conditions prescribed by the supplier).
NOTE 1 The general principles for the preparation of moulded specimens are described in ISO 293, ISO 294-3 and ISO 295.
NOTE 2 A square specimen measuring 50 mm ´ 50 mm ´ 4 mm may be used by agreement between the interested parties.
Using this 4-mm-thick specimen will increase the time necessary to reach equilibrium by a factor of sixteen relative to
1-mm-thick specimens.
6
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ISO 175:1999(E)
Key
1 Bulb 1 3 Liquid
2 Bulb 2 4 Specimen
Figure 1 — Specimen-immersion apparatus
5.3.2 Extrusion compounds
Specimens shall be square with an edge 60 mm ± 1 mm long and a thickness between 1,0 mm and 1,1 mm. They
shall be cut from a sheet of this thickness prepared under the conditions given in the appropriate product
specification (or under the conditions given by the supplier of the material).
NOTE A square specimen measuring 60 mm ´ 60 mm ´ 2 mm may be used by agreement between the interested parties.
5.3.3 Sheets and plates
Specimens shall be square with an edge 60 mm ± 1 mm long and shall be machined in accordance with ISO 2818
from the sheet or plate submitted for test.
If the nominal thickness of the sheet or plate is less than or equal to 25 mm, the thickness of the specimens shall be
the same as that of the sheet or plate.
If the nominal thickness is greater than 25 mm, and in the absence of special provisions in the relevant
specification, the thickness of the specimen shall be reduced to between 1,0 mm and 1,1 mm or between 2,0 mm
and 2,1 mm by machining one face only.
NOTE For Fickian diffusion, the time to reach equilibrium increases in proportion to the square of the specimen thickness.
In particular, 25-mm-thick specimens will typically require more than 5 years to reach equilibrium.
5.3.4 Tubes and rods
5.3.4.1 Tubes
2)
If possible, reference shall be made to the relevant International Standards for the material under test In the
absence of specific International Standards, the specimen shall be a piece of tube of length 60 mm ± 1 mm,
obtained by cutting it at right angles to its longitudinal axis.
2) The preparation of methods of test for plastics pipes is the responsibility of ISO/TC 138, Plastics pipes, fittings and valves
for the transport of fluids. The general procedures described in this International Standard have been used as a basis for the
appropriate methods of evaluating the effects of liquid chemicals on plastic pipes.
ISO 4433, parts 1 to 4, specifies the method of test for polyolefin, PVC and PVDF pipes.
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SIST ISO 175:2000
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ISO 175:1999(E)
For tubes of outside diameter greater than 60 mm, a length of 60 mm ± 1 mm shall be cut and the test specimen
prepared from this length by making a cut along each of two planes containing the longitudinal axis of the tube, so
as to give a developed width of 60 mm ± 1 mm when measured on the outer surface.
5.3.4.2 Rods
For rods of diameter less
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 175
Deuxième édition
1999-05-01
Plastiques — Méthodes d'essai pour la
détermination des effets de l'immersion
dans des produits chimiques liquides
Plastics — Methods of test for the determination of the effects of immersion
in liquid chemicals
A
Numéro de référence
ISO 175:1999(F)
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ISO 175:1999(F)
Sommaire
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Principe.2
4 Exigences générales et mode opératoire.2
4.1 Liquides d'essai .2
4.2 Conditions d'essai .3
4.3 Durée des essais.3
4.4 Éprouvettes .4
4.5 Conditionnement .4
4.6 Mode opératoire.4
4.7 Expression des résultats .5
5 Détermination des variations de masse, de dimensions ou d'aspect.6
5.1 Généralités .6
5.2 Appareillage .6
5.3 Éprouvettes (voir aussi 4.4) .7
5.4 Détermination des variations de masse .8
5.5 Détermination des variations de dimensions .10
5.6 Détermination des variations de couleur ou autres caractéristiques d'aspect.11
6 Détermination des variations d'autres caractéristiques physiques .12
6.1 Généralités .12
6.2 Appareillage .13
6.3 Éprouvettes .13
6.4 Mode opératoire.13
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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ISO 175:1999(F)
6.5 Calcul et expression des résultats. 14
7 Fidélité . 14
8 Rapport d'essai. 14
Annexe A (normative) Types de liquides d'essai. 16
Annexe B (normative) Remarques sur la reprise d'humidité d'une éprouvette en plastique
en équilibre avec son atmosphère de conditionnement . 20
Bibliographie. 21
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ISO 175:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 175 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 6,Vieillissement et résistance aux agents chimiques et environnants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 175:1981), dont elle constitue une révision
technique.
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale. L'annexe B est donnée uniquement
à titre d'information.
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ISO 175:1999(F)
Introduction
Du fait de leurs applications variées, les plastiques sont amenés fréquemment à se trouver en contact avec des
liquides tels que produits chimiques, carburants, lubrifiants, etc., et éventuellement leurs vapeurs.
Sous l'effet d'un liquide, un plastique peut être le siège de plusieurs phénomènes qui peuvent être concomitants:
d'une part une absorption de liquide et une extraction de ses constituants solubles dans le liquide, d'autre part une
réaction chimique entraînant le plus souvent une modification sensible de ses propriétés. Le taux de gonflement à
l'équilibre qui caractérise un polymère réticulé dans un liquide qui est un solvant pour ce polymère non réticulé, est
une mesure du degré de réticulation.
Le comportement des plastiques en présence d'agents chimiques ne peut être déterminé que dans des conditions
arbitrairement fixées et en vue de comparer entre eux divers matériaux. Le choix des conditions d'essai (nature du
liquide, températures et durées), ainsi que des caractéristiques dont on mesure les variations, dépend de l'utilisation
ultérieure du plastique soumis à l'essai.
On ne peut, toutefois, établir aucune corrélation directe entre les résultats expérimentaux et la tenue en service du
plastique. Ces essais permettent cependant de comparer le comportement de différents plastiques dans des
conditions spécifiées et d'avoir ainsi une première évaluation de leur comportement vis-à-vis de certains groupes de
substances.
NOTE Le cas particulier de la détermination de la quantité d'eau absorbée, en raison de son importance particulière, est
traité dans l'ISO 62. La présente Norme internationale ne traite des effets de l'eau qu'en cas de variations des dimensions et
des propriétés physiques du plastique après action de l'eau.
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 175:1999(F)
Plastiques — Méthodes d'essai pour la détermination des effets de
l'immersion dans des produits chimiques liquides
1 Domaine d'application
1.1 La présente Norme internationale prescrit une méthode d'exposition d'éprouvettes en plastique exemptes de
toute contrainte extérieure, à des agents chimiques liquides, ainsi que des méthodes de détermination des
variations de caractéristiques résultant d'une telle exposition. En ce qui concerne la fissuration sous contrainte dans
un environnement donné (ESC), se reporter à l'ISO 4599, l'ISO 4600 et l'ISO 6252.
1)
1.2 Elle n'envisage que l'essai par immersion sur toute la surface de l'éprouvette .
NOTE La présente méthode peut ne pas être adaptée pour la simulation partielle ou peu fréquente du mouillage des
plastiques.
1.3 Elle est applicable à tous les plastiques compacts se présentant sous forme de matières à mouler ou à
extruder, de plastiques, tubes, joncs ou feuilles ayant une épaisseur supérieure à 0,1 mm. Elle n'est pas applicable
aux matériaux alvéolaires.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 62:1999, Plastiques — Détermination de l'absorption d'eau.
ISO 291:1997, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai.
ISO 293:1986, Plastiques — Moulage par compression des éprouvettes en thermoplastiques.
ISO 294-3:1996, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques —
Partie 3: Plaques.
ISO 295:1991, Matières plastiques — Moulage par compression des éprouvettes en matières thermodurcissables.
ISO 1817:1999, Caoutchoucs vulcanisés — Résistance aux liquides — Méthodes d'essai.
ISO 2818:1994, Matières plastiques — Préparation des éprouvettes par usinage.
1)
Bien que cela ne soit pas l'objet de la présente Norme internationale, il peut être également intéressant, lorsqu'on a affaire à
des liquides volatils ou dégageant des vapeurs, de soumettre l'éprouvette à uniquement la phase gazeuse surmontant le
liquide. Il convient, dans ce cas, d'opérer exactement comme indiqué, mais en suspendant l'éprouvette au-dessus du liquide,
tout en bouchant le récipient et en maintenant ce dernier entièrement à la température de l'essai.
1
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ISO
ISO 175:1999(F)
ISO 3126:1974,
Tubes en matières plastiques — Mesurage des dimensions.
ISO 3205:1976, Températures préférentielles d'essai.
ISO 4582:1998, Plastiques — Détermination des changements de coloration et des variations de propriétés après
exposition à la lumière naturelle sous verre, aux agents atmosphériques ou à la lumière artificielle.
CEI 60296:1982, Spécification des huiles minérales isolantes neuves pour transformateurs et appareillage de
connexion.
3 Principe
Des éprouvettes sont complètement immergées dans un liquide d'essai, pendant une durée et à une température
déterminées.
Leurs caractéristiques sont déterminées avant immersion et après retrait du liquide et, éventuellement, après
séchage. Dans ce dernier cas, les déterminations sont, si possible, faites à la suite l'une de l'autre sur les mêmes
éprouvettes.
NOTE La comparaison de différents plastiques au moyen de cet essai n'est valable que si l'on utilise des éprouvettes de
même forme, de mêmes dimensions (en particulier de même épaisseur) et d'un état (tensions internes, surface, etc.) aussi
voisin que possible.
Les méthodes de détermination de ce qui suit sont spécifiées:
a) variations de masse, de dimensions et d'aspect, immédiatement après retrait du liquide et après retrait et
séchage;
b) variations des caractéristiques physiques (mécaniques, thermiques, optiques, etc.), immédiatement après
retrait du liquide et après retrait et séchage;
c) quantité de liquide absorbé.
L'essai immédiatement après retrait est utilisé lorsqu'on veut connaître l'état de la matière encore sous l'action du
liquide. L'essai après retrait et séchage est utilisé lorsqu'on veut connaître l'état de la matière après que le liquide,
s'il est volatil, a été éliminé. Il peut également permettre de déterminer l'influence d'un composant soluble.
4 Exigences générales et mode opératoire
4.1 Liquides d'essai
4.1.1 Choix du liquide d'essai
Lorsqu'on désire obtenir des renseignements sur le comportement d'un plastique au contact d'un liquide déterminé,
c'est ce liquide qui doit être utilisé. Les liquides d'essai doivent être de qualité pour analyse.
Les liquides industriels ne sont généralement pas de composition absolument constante. Les essais doivent être
effectués avec des produits chimiques définis utilisés soit seuls, soit en mélange, et aussi représentatifs que
possible de l'action des produits étudiés sur le plastique concerné. En cas d'utilisation de liquides de qualité
industrielle, l'origine et la qualité doivent faire l'objet d'un accord et il faut s'assurer qu'un seul lot de fabrication est
utilisé pour effectuer la totalité des mesurages d'une quelconque série d'essais.
NOTE Dans le cas où une série d'essais est réalisée dans un liquide de composition mal connue, il est important de faire
tous les prélèvements de liquide dans un même récipient.
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4.1.2 Types de liquides d'essai
Les types de liquides d'essai sont donnés dans l'annexe A.
4.2 Conditions d'essai
4.2.1 Températures d'essai
Les températures recommandées d'essai sont les suivantes:
a) 23 °C ± 2°C;
b) 70 °C ± 2 °C.
Au cas où une autre température doit être utilisée pour correspondre à la température à laquelle la matière
plastique doit être employée, la choisir dans l'échelle des températures recommandées données dans l'ISO 3205.
Il convient, en particulier, d'utiliser les températures suivantes:
0 °C — 20 °C— 27 °C — 40 °C — 55 °C — 85 °C — 95 °C —- 100 °C — 125 °C — 150 °C,
avec une tolérance de ± 2 °C jusqu'à 100 °C inclus et de ± 3 °C pour les températures comprises entre 105 °C et
200 °C inclus. Dans le cas particulier des essais de tubes en plastique, la température de 60 °C, donnée dans
l'annexe de l'ISO 3205, peut être utilisée.
NOTE 1 Dans le cas où l'essai doit être effectué à une température supérieure aux conditions normales ambiantes, il peut
être préférable de conditionner une autre série d'éprouvettes à cette température pendant une durée égale à celle de l'essai, et
de réaliser les mesurages des propriétés après ce conditionnement, afin de pouvoir distinguer l'action de la température de
celle du liquide.
NOTE 2 Dans le cas d'essais de longue durée, les éprouvettes conservées dans l'air à 23 °C peuvent voir leurs propriétés
changer. Une série supplémentaire d'éprouvettes est recommandée pour effectuer des comparaisons.
4.2.2 Température de mesure
La température pour la détermination des variations de masse, de dimensions ou de caractéristiques physiques est
de 23 °C ± 2 °C. Lorsque la température d'immersion est différente, amener l'éprouvette à 23 °C en suivant le mode
opératoire décrit en 4.6.3.
4.3 Durée des essais
Les durées recommandées pour les essais sont les suivantes:
a) 24 h pour un essai de courte durée;
b) 1 semaine pour un essai normal (en particulier à 23 °C);
c) 16 semaines pour un essai de longue durée.
S'il d'autres durées d'essai s'avèrent indispensables, par exemple si l'on désire faire des essais en fonction du
temps ou tracer la courbe de variation jusqu'à l'équilibre, il est recommandé de choisir les durées dans l'échelle
normalisée suivante:
a) 1 h — 2 h — 4 h — 8 h — 16 h — 24 h — 48 h — 96 h — 168 h;
b) 2 semaines — 4 semaines — 8 semaines — 16 semaines — 26 semaines — 52 semaines — 78 semaines;
c) 1,5 an — 2 ans — 3 ans — 4 ans — 5 ans.
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4.4 Éprouvettes
Selon l'essai proposé après l'immersion des éprouvettes (masse, dimensions, caractéristiques physiques) et la
nature et la forme (feuille, film, jonc, etc.) des plastiques, les éprouvettes seront de formes et de dimensions très
différentes.
Elles peuvent être obtenues directement par moulage, ou par usinage. Dans ce dernier cas, les surfaces de coupe
doivent être usinées finement et ne doivent présenter aucune trace de carbonisation qui pourrait être due au mode
de préparation.
Pour les éprouvettes spécifiées en 5.3.1 et 5.3.2, les dimensions d'éprouvette recommandées sont de
60 mm · 60 mm, avec une épaisseur différente suivant le type de matériau:
— pour les thermoplastiques, l'épaisseur recommandée est de 1,0 mm à 1,1 mm;
— pour les mélanges à mouler, l'éprouvette est identique à celle de l'ISO 294-3;
— pour les matériaux semi-finis, il convient d'usiner l'éprouvette de préférence conformément à l'ISO 2818, en
gardant au moins une face dans l'état d'origine;
— pour les composites, l'épaisseur recommandée est de 2 mm au minimum.
NOTE Lorsque les éprouvettes ont une épaisseur inférieure ou supérieure à celle recommandée (1 mm), des essais
peuvent être réalisés afin de déterminer si cette épaisseur d'éprouvette conduit à des variations de masse, de dimensions,
d'aspect, ou de la quantité de liquide absorbé.
Le nombre d'éprouvettes à utiliser sera spécifié dans les Normes internationales portant sur les essais à effectuer
après traitement. En l'absence de Normes internationales particulières, soumettre à essai au moins trois
éprouvettes.
4.5 Conditionnement
Conditionner les éprouvettes en atmosphère 23/50, classe 2, telle que définie dans l'ISO 291:1997.
NOTE Pour certains plastiques connus comme devant se rapprocher rapidement ou, au contraire, très lentement de l'état
d'équilibre de température et surtout d'humidité, des durées de conditionnement plus courtes ou plus longues pourront être
spécifiées dans des spécifications particulières (voir annexe B).
4.6 Mode opératoire
4.6.1 Quantité de liquide d'essai
La quantité de liquide d'essai à utiliser doit être au moins de 8 ml par centimètre carré de surface totale de
l'éprouvette, afin d'éviter une concentration trop élevée en produit d'extraction dans le liquide au cours de l'essai. Le
liquide d'essai doit recouvrir complètement l'éprouvette.
NOTE Une quantité différente de liquide peut toutefois être spécifiée dans les Normes internationales particulières; par
exemple, pour les tubes en PVC rigides et en polyoléfine, où il y a notoirement très peu de substances extractiles, une quantité
inférieure de liquide est spécifiée dans les Normes internationales correspondantes.
4.6.2 Mise en place des éprouvettes
Placer chaque jeu d'éprouvettes dans un récipient appropriée (voir 5.2) et l'immerger complètement dans le liquide
d'essai (en utilisant un poids si nécessaire). Lorsque plusieurs matières de même composition doivent être
soumises à essai, il est possible de mettre plusieurs jeux d'éprouvettes dans le même récipient.
Vérifier que, dans tous les cas, aucune part importante des faces des éprouvettes ne se trouve en contact avec la
face des autres éprouvettes, ni avec les parois du récipient, ou avec les poids utilisés.
Pendant l'essai, agiter le liquide, par exemple en faisant tournoyer le récipient, au moins une fois par jour. Si l'essai
dure plus de 7 jours, remplacer le liquide par une quantité égale de liquide d'origine, tous les 7 jours (voir la note 2
en 4.6.3).
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Si le liquide est instable (par exemple hypochlorite de sodium), procéder à des remplacements de liquide plus
fréquents.
NOTE Si la lumière risque d'avoir une influence sur l'action du liquide d'essai, il est recommandé d'opérer soit à l'obscurité,
soit dans des conditions d'éclairement définies.
Dans certains cas (notamment lorsqu'il y a risque d'oxydation), il peut être nécessaire de spécifier la hauteur du
niveau de liquide au-dessus des éprouvettes, ou de mesurer le volume résiduel de liquide. Le volume absorbé par
l'éprouvette est égal à la différence entre le volume initial de liquide et le volume résiduel de liquide. Lorsqu'il est
nécessaire de calculer exclusivement le volume du liquide, l'appareillage utilisé doit permettre de mesurer ce
volume.
4.6.3 Rinçage et essuyage des éprouvettes
À la fin de la période d'immersion, ramener si nécessaire la température des éprouvettes à la température
ambiante, en les transférant rapidement dans une nouvelle quantité du liquide d'essai à la température ambiante, et
en les y laissant pendant une durée de 15 min à 30 min.
Retirer les éprouvettes du liquide d'essai et les rincer en utilisant l'un des modes opératoires suivants:
a) Pour les éprouvettes qui étaient dans de l'acide, de l'alcali, ou autre solution aqueuse, rincer soigneusement à
l'eau propre. Les réactifs hygroscopiques tels que l'acide sulfurique concentré peuvent rester à la surface des
éprouvettes, même après rinçage. Il est par conséquent nécessaire de les traiter immédiatement afin d'éviter
toute piqûre d'humidité avant et pendant la pesée.
b) Pour les éprouvettes qui étaient dans des liquides organiques non volatils, non solubles dans l'eau, rincer avec
un solvant non corrosif tel que du naphta léger.
NOTE 1 Dans le cas où les éprouvettes sont soumises à essai dans des solvants volatils tels que l'acétone ou l'alcool à
température ambiante, il n'est pas nécessaire de les rincer ni de les essuyer.
Essuyer les éprouvettes avec un papier filtre ou un linge sans peluches.
NOTE 2 Il peut être nécessaire d'examiner le liquide d'essai après la fin de l'essai. Cet examen peut être un simple examen
visuel, un mesurage du volume ou de la masse de liquide non absorbé, ou un examen plus rigoureux, comprenant par
exemple un titrage.
Il est possible que cet examen ne soit pas significatif si le liquide a été remplacé pendant l'essai.
4.7 Expression des résultats
4.7.1 Expression numérique
Outre les résultats des mesures avant et après immersion, les résultats peuvent être exprimés, sauf cas particuliers
des variations de masse, en pourcentage de la valeur de la caractéristique après immersion X par rapport à la
2
valeur avant immersion X , c'est-à-dire par la formule suivante:
1
(X /X ) · 100
2 1
4.7.2 Expression graphique
Dans tous les cas où l'on fait des mesures en fonction de la durée, il est recommandé de tracer les courbes
correspondantes. Mettre en ordonnées les valeurs obtenues (dont la valeur d'origine) ou bien les différentes
valeurs, et mettre en abscisses les durées t. S'il est nécessaire de raccourcir l'échelle des durées, on pourra utiliser
0,5
soit l'échelle t , soit l'échelle log t. Le graphique bilogarithmique recommandé dans l'ISO 62 représentant, par
exemple, la masse ou le volume de liquide absorbé en fonction de la durée d'exposition permet de déterminer la
concentration à saturation et le coefficient de diffusion pendant de courtes périodes d'exposition si l'absorption suit
la loi de Fick.
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5 Détermination des variations de masse, de dimensions ou d'aspect
5.1 Généralités
Ces déterminations peuvent être, si nécessaire, effectuées sur les mêmes éprouvettes.
Au moins trois éprouvettes doivent être utilisées.
5.2 Appareillage
5.2.1 Pour tous les essais
5.2.1.1 Béchers, de dimensions appropriées et munis de couvercles (étanches si nécessaire) et équipés de
réfrigérants dans le cas de liquides volatils ou dégageant des vapeurs.
5.2.1.2 Enceinte, thermorégulée à la température de l'essai. L'appareillage doit être résistant à l'action corrosive
des liquides utilisés. Il est nécessaire d'utiliser des béchers pouvant être fermés hermétiquement lors de la
réalisation des essais à température supérieure à l'ambiante, afin de minimiser les pertes de liquide par
évaporation. Il convient de prévoir un système de ventilation lorsque les essais sont réalisés à des températures
élevées avec des liquides volatils.
5.2.1.3 Thermomètre, d'échelle et de précision convenables.
5.2.1.4 Étuve ventilée, si nécessaire, pouvant être réglée à la température de séchage choisie.
En l'absence d'indication particulière, utiliser une étuve réglée à 50 °C ± 2 °C.
5.2.2 Pour la détermination des variations de masse
5.2.2.1 Vase à peser.
5.2.2.2 Balance, précise à 1 mg dans le cas d'éprouvettes de masse supérieure ou égale à 1 g, ou à 0,1 mg dans
le cas d'éprouvettes de masse inférieure à 1 g.
5.2.3 Pour la détermination des variations de dimensions et de volume
5.2.3.1 Micromètre à cadran, à touche plane, précis à 0,01 mm.
5.2.3.2 Pied à coulisse, permettant d'apprécier 0,1 mm.
5.2.3.3 Éprouvette graduée, pour déterminer le volume initial de l'éprouvette en essai.
5.2.3.4 Dispositif d'immersion, permettant de déterminer le volume résiduel de liquide (voir référence [1] dans la
bibliographie), par exemple deux ampoules de verre reliées par un tube capillaire gradué et complètement scellées
[voir Figure 1 a)]. Pour démarrer l'immersion, le dispositif est soumis à une rotation de 180° de sorte que
l'éprouvette dans l'ampoule 1 est immergée dans le liquide [voir Figure 1 b)]. Pour déterminer le volume résiduel de
liquide, le dispositif est ramené à sa position de départ. Le liquide s'écoule dans l'ampoule 2 et la variation du
volume de liquide peut être relevée sur l'échelle du tube capillaire [voir Figure 1 c)]. Une fois le volume relevé, il faut
de nouveau renverser le dispositif à 180° et poursuivre l'exposition.
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Légende
1 Ampoule 1
2 Ampoule 2
3 Liquide
4 Éprouvette
Figure 1 — Dispositif d'immersion
5.3 Éprouvettes (voir aussi 4.4)
5.3.1 Matières à mouler
Les éprouvettes doivent être carrées, de 60 mm ± 1 mm de côté et de 1,0 mm à 1,1 mm d'épaisseur. Elles doivent
être moulées en forme dans les conditions indiquées dans les spécifications relatives à la matière (ou dans des
conditions prescrites par le fournisseur).
NOTE 1 Les principes généraux de préparation des éprouvettes moulées font l'objet de l'ISO 293, l'ISO 294-3 et l'ISO 295.
NOTE 2 Une éprouvette carrée de 50 mm · 50 mm · 4 mm peut être utilisée, après accord entre les parties intéressées.
Si une éprouvette de 4 mm est utilisée, le temps nécessaire pour atteindre l'équilibre augmente d'un facteur de 16 par rapport
à celui nécessaire pour une éprouvette de 1 mm d'épaisseur.
5.3.2 Mélanges pour extrusion
Les éprouvettes doivent être carrées, de 60 mm ± 1 mm de côté et de 1,0 mm à 1,1 mm d'épaisseur. Elles doivent
être découpées dans une feuille de cette épaisseur, préparée dans les conditions indiquées dans les spécifications
relatives à la matière (ou dans les conditions prescrites par le fournisseur de la matière).
NOTE Une éprouvette carrée de 60 mm · 60 mm · 2 mm peut être utilisée, après accord entre les parties intéressées.
5.3.3 Feuilles et plaques
Les éprouvettes doivent être carrées, de 60 mm ± 1 mm de côté et doivent être usinées à partir de la feuille ou de la
plaque soumise à l'essai conformément à l'ISO 2818.
L'épaisseur des éprouvettes doit être la même que celle de la feuille ou de la plaque soumise à l'essai, si
l'épaisseur nominale de celle-ci est inférieure ou égale à 25 mm.
Si l'épaisseur nominale est supérieure à 25 mm, et en l'absence de dispositions particulières dans la spécification
correspondante, ramener l'épaisseur de l'éprouvette entre 1,0 mm et 1,1 mm ou 2,0 mm et 2,1 mm par usinage
d'une seule face.
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NOTE Pour la diffusion de Fick, le temps pour atteindre l'équilibre augmente proportionnellement au carré de l'épaisseur
de l'éprouvette. En particulier, les éprouvettes de 25 mm d'épaisseur mettent généralement plus de 5 ans pour atteindre
l'équilibre.
5.3.4 Tubes et joncs
5.3.4.1 Tubes
2)
Autant que possible, faire référence aux normes correspondantes du matériau soumis à essai . En l'absence de
Normes internationales particulières, l'éprouvette doit être constituée par un morceau de tube de 60 mm ± 1 mm de
longueur, obtenu par tranchages effectués perpendiculairement à son axe longitudinal.
Pour les tubes de diamètre extérieur supérieur à 60 mm, découper, dans un morceau de tube de 60 mm ± 1 mm d
...
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