ISO 9455-6:2022
(Main)Soft soldering fluxes — Test methods — Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride) content
Soft soldering fluxes — Test methods — Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride) content
This document specifies three quantitative methods for the determination of the ionic halide (excluding fluoride) content of soldering fluxes. Halides are calculated as chlorides. A useful qualitative test method for the detection of ionic halides is also described. Method A is a potentiometric titration method for the determination of halide (excluding fluoride) content and is applicable to flux classes 1 and 2, defined in ISO 9454-1. This method, which is considered the reference method for these fluxes, is suitable for halide contents generally within the range of 0,05 % mass fraction to 2 % mass fraction in the non-volatile matter of the flux. Method B is a titration method for the determination of the total halide (excluding fluoride) content of water-soluble fluxes. It is applicable to flux classes 2122 to 2124, 3112 to 3114 and 3212 to 3214, as defined in ISO 9454-1. Method C is a titration method for the determination of the halide (excluding fluoride) content of water-soluble fluxes containing phosphates and is applicable to flux class 331, as defined in ISO 9454-1. Method D is a qualitative test, using silver chromate test paper, for the presence of ionic halides. The technique can be used for all classes of flux.
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai — Partie 6: Dosage et détection des halogénures (à l'exception des fluorures)
Le présent document spécifie trois méthodes quantitatives pour le dosage de la teneur en halogénure ionique (à l’exception du fluorure) dans les flux de brasage tendre. Les halogénures sont calculés comme des chlorures. Une méthode d’essai qualitative utile pour la détection des halogénures ioniques est également décrite. La Méthode A est une méthode de titrage potentiométrique pour le dosage de la teneur en halogénure (à l’exception du fluorure) et s’applique aux classes de flux 1 et 2, définies dans l’ISO 9454-1. Cette méthode, qui est considérée comme la méthode de référence, convient pour les teneurs en halogénure généralement comprises entre 0,05 % fraction massique à 2 % fraction massique dans les matières non-volatiles du flux. La Méthode B est une méthode de titrage pour le dosage de la teneur totale en halogénure (à l’exception du fluorure) dans les flux solubles dans l’eau. Elle s’applique aux classes de flux 2122 à 2124, 3112 à 3114 et 3212 à 3214, tel que défini dans l’ISO 9454-1. La Méthode C est une méthode de titrage pour le dosage de la teneur en halogénure (à l’exception du fluorure) dans les flux solubles dans l’eau contenant des phosphates et s’applique classes de flux 331, tel que défini dans l’ISO 9454-1. La Méthode D est un essai qualitatif qui utilise du papier réactif au chromate d’argent, pour détecter la présence d’halogénure ionique. Le technique peut être utilisée pour toutes les classes de flux.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9455-6
Second edition
2022-12
Soft soldering fluxes — Test
methods —
Part 6:
Determination and detection of halide
(excluding fluoride) content
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 6: Dosage et détection des halogénures (à l'exception des
fluorures)
Reference number
ISO 9455-6:2022(E)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9455-6:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2022
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9455-6:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 S c op e . 1
2 N ormative references . 1
3 T erms and definitions . 1
4 M ethod A: Potentiometric method (Reference method) . 1
4 .1 P r i nc iple . 1
4. 2 R e a gent s . 2
4 . 3 A pp a r at u s . 2
4 .4 P r o c e du r e . 2
4.5 C alculation of results . 3
5 M ethod B: Titration method for halide (excluding fluoride) content of water-soluble
fluxes . 3
5 .1 P r i nc iple . 3
5 . 2 R e a g ent s . 4
5 . 3 A pp a r at u s . 4
5 .4 P r o c e du r e . 4
5.5 S tandardization of the ammonium thiocyanate solution (5.2.2) . 5
5.6 C alculation of results . 5
6 M ethod C: Titration method for the determination of halide (excluding fluoride)
content of water-soluble fluxes containing phosphates . 5
6 .1 P r i nc iple . 5
6 . 2 R e a g ent s . 6
6 . 3 A pp a r at u s . 6
6 .4 P r o c e du r e . 6
6.5 S tandardization of the ammonium thiocyanate solution (6.2.2) . 7
6.6 C alculation of results . 7
7 M ethod D: Qualitative test for the presence of ionic halides in flux .7
7.1 P r i nc iple . 7
7. 2 R e a g ent s . 7
7. 3 A pp a r at u s . 8
7.4 P r o c e du r e . 8
7.4.1 Preparation of flux test solution . 8
7.4 . 2 Te s t pr o c e du r e. 9
8 P r e c i s ion . 9
8.1 General . 9
8 . 2 Me t ho d A . 10
8 . 3 Me t ho d B . 10
8 .4 Me t ho d C . 10
9 T est report .10
Annex A (normative) Method for standardizing the silver nitrate solution .12
Bibliography .15
iii
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9455-6:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 44, Welding and allied processes,
Subcommittee SC 12, Soldering materials, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 121, Welding and allied processes, in accordance
with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9455-6:1995), of which it constitutes a
minor revision. The changes are as follows:
— Clause 2 has been updated;
— new Clause 3, Terms and definitions, has been inserted;
— the coding of the fluxes has been updated in accordance with ISO 9454-1:2016;
— 4.2, 5.2, 6.2 and A.3 restructured;
— notes changed to body text in 4.4, 5.4, 5.6, 6.4 and 7.4.1.4;
— title added to Table 1;
— formulae numbered;
— minor editorial changes.
A list of all parts in the ISO 9455 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards
body. A complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html. Official
interpretations of ISO/TC 44 documents, where they exist, are available from this page:
https://committee.iso.org/sites/tc44/home/interpretation.html.
iv
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9455-6:2022(E)
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 6:
Determination and detection of halide (excluding fluoride)
content
1 S cope
This document specifies three quantitative methods for the determination of the ionic halide (excluding
fluoride) content of soldering fluxes. Halides are calculated as chlorides. A useful qualitative test
method for the detection of ionic halides is also described.
Method A is a potentiometric titration method for the determination of halide (excluding fluoride)
content and is applicable to flux classes 1 and 2, defined in ISO 9454-1. This method, which is considered
the reference method for these fluxes, is suitable for halide contents generally within the range of
0,05 % mass fraction to 2 % mass fraction in the non-volatile matter of the flux.
Method B is a titration method for the determination of the total halide (excluding fluoride) content
of water-soluble fluxes. It is applicable to flux classes 2122 to 2124, 3112 to 3114 and 3212 to 3214, as
defined in ISO 9454-1.
Method C is a titration method for the determination of the halide (excluding fluoride) content of water-
soluble fluxes containing phosphates and is applicable to flux class 331, as defined in ISO 9454-1.
Method D is a qualitative test, using silver chromate test paper, for the presence of ionic halides. The
technique can be used for all classes of flux.
2 Normat ive references
There are no normative references in this document.
3 T erms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Method A: Potentiometric method (Reference method)
4.1 Principle
A prepared, weighed sample of the flux is dissolved in a suitable solvent. The resulting solution is
titrated with standard silver nitrate solution, using a silver electrode, the mV readings being recorded
simultaneously. From the graph of volume of titrant readings against mV readings, the point of inflexion
is determined and the percentage halide content, expressed as chloride, is calculated. The method is not
suitable for the determination of fluoride.
This method is applicable to flux classes 1 and 2, as defined in ISO 9454-1.
1
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9455-6:2022(E)
4.2 Reagents
Only reagents of recognized analytical quality and distilled or deionized water with a conductivity less
than 10 μS/cm are to be used.
4.2.1 Propan-2-ol.
4.2.2 Silver nitrate solution (0,02 mol/l).
3,4 g of silver nitrate (AgNO ) is dissolved in water then transferred to a 1-l volumetric flask and diluted
3
to the mark with water. It is mixed thoroughly. The silver nitrate (AgNO ) should be dried at (110 ± 5) °C
3
for 16 h and cooled in a desiccator before weighing.
Alternatively, a commercially available concentrate is used to prepare 0,02 mol/l standard silver nitrate
solution.
Standardize the silver nitrate solution using the method given in Annex A to derive the correlation
factor f . This is stored in an amber glass bottle.
1
NOTE 1 ml of silver nitrate solution is equivalent to 0,000 709 × f g of chloride ion.
1
4.3 A pparatus
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following shall be used:
4.3.1 Millivolt meter.
4.3.2 Silver electrode.
4.3.3 Mercury/mercurous sulfate 1 mol/l sodium sulfate electrode, or a reversible hydrogen
electrode.
4.3.4 Magnetic or mechanical stirrer, with variable speed drive, the stirrer bar to be PTFE-coated.
4.4 Pr ocedure
Carry out the following procedure, in triplicate, on the flux sample.
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 0,5 g of the solid flux sample or 2 g of the liquid flux sample,
avoiding loss of volatile matter during the weighing, and transfer it to a 250-ml low-form beaker.
This procedure is suitable for halide ion concentrations generally within the range of 0,1 % mass
fraction to 1 % mass fraction in the non-volatile content of the solution to be titrated. For flux samples
having halide ion concentrations outside this range, the sample mass taken should be adjusted, as
follows:
a) for flux samples having a halide ion concentration in the range of 0,05 % mass fraction to 0,1 %
mass fraction, the mass of sample taken should be double; and
b) for flux samples having a halide ion concentration in the range of 1 % mass fraction to 2 % mass
fraction, the mass of sample taken should be halved.
Add 100 ml of propan-2-ol (4.2.1), or water, according to the solubility characteristics of the flux. Cover
with a watch glass and allow to dissolve with gentle agitation.
For fluxes of class 12, as defined in ISO 9454-1, the choice of solvent should be agreed between the flux
manufacturer and the user.
2
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9455-6:2022(E)
Place the beaker on the stand of the titration assembly with the electrodes, stirrer and burette in
position. Adjust the speed of the stirrer to give vigorous stirring without splashing. Titrate with the
silver nitrate solution (4.2.2), adding 1-ml portions and recording the mV meter readings after each
addition. As the end point is approached, reduce the additions of titrant to 0,1 ml and continue titrating
past the end point.
Plot the potential values against the volume of titrant added to obtain the titration curve. The point of
inflexion of the curve corresponds to the end point of the titration.
The point of inflexion of the curve may conveniently be determined by using the derivative curve.
Carry out a blank determination, using all reagents, for comparison purposes.
4.5 Calculation of r esults
The halide (excluding fluoride) content, expressed as the percentage by mass of chloride in the flux, is
given by Formula (1):
0, 070 9×V
f (1)
1
m
where
V is the volume, in ml, of silver nitrate solution used, less the volume needed to titrate the blank;
f is the correlation factor for the silver nitrate solution (see 4.2.2);
1
m is the mass, in g, of the sample taken.
The halide content of the flux sample is given by the mean of the three results obtained on the triplicate
test samples.
The halide content may also be expressed as the percentage by mass of chloride in the non-volatile
matter using Formula (2):
70, 9×V
f (2)
1
mS
where S is the percentage non-volatile matter content of the sample, determined as described in
ISO 9455-1 or ISO 9455-2. For solid flux samples, S = 100.
5 Method B: Titration method for halide (excluding fluoride) content of water-
soluble fluxes
5.1 Principle
A prepared sample of the flux is diluted to a known volume with water and a specified volume of sulfuric
acid of known concentration. The solution is then treated with a known quantity of silver nitrate
solution and the excess silver nitrate is titrated with ammonium thiocyanate. A blank determination
using water in place of the flux is carried out simultaneously and the percentage halide content,
expressed as chloride, is calculated. The method is not suitable for the determination of fluoride.
The test is applicable to fluxes of classes 2122 to 2124, 3112 to 3114 and 3212 to 3214 only, as defined
in ISO 9454-1.
Some liquid fluxes contain free hydrochloric acid and the halide content will consequently be greater
than the amount equivalent to the zinc and other chlorides present.
3
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9455-6:2022(E)
5.2 Reagents
Only reagents of recognized analytical quality and distilled or deionized water with a conductivity less
than 10 μS/cm are to be used.
5.2.1 Silver nitrate solution (0,1 mol/l).
16,99 g of silver nitrate (AgNO ) is dissolved in water (see 4.2.2) then transferred to a 1-l volumetric
3
flask and diluted to the mark with water. This is mixed thoroughly. The silver nitrate (AgNO ) should be
3
dried at (110 ± 5) °C for 16 h and cooled in a desiccator before weighing.
Alternatively, a commercially available concentrate is used to prepare 0,1 mol/l standard silver nitrate
solution.
Standardize the silver nitrate solution using the method given in Annex A to derive the correlation
factor f . This is stored in an amber glass bottle.
2
NOTE 1 ml of silver nitrate solution is equivalent to 0,003 545 × f g of chloride ion.
2
5.2.2 Ammonium thiocyanate solution (approximately 0,1 mol/l).
8 g of ammonium thiocyanate (NH CNS) is dissolv
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9455-6
Deuxième édition
2022-12
Flux de brasage tendre — Méthodes
d'essai —
Partie 6:
Dosage et détection des halogénures
(à l'exception des fluorures)
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride)
content
Numéro de référence
ISO 9455-6:2022(F)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9455-6:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9455-6:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthode A: Méthode potentiometrique (méthode de référence) . 1
4.1 Principe . 1
4.2 Réactifs . 2
4.3 Appareillage . 2
4.4 Mode opératoire . 2
4.5 Calcul des résultats . 3
5 Méthode B: Méthode de titrage de la teneur en halogénure (à l’exception du
fluorure) des flux solubles dans l’eau .3
5.1 Principe . 3
5.2 Réactifs . 4
5.3 Appareillage . 4
5.4 Mode opératoire . 5
5.5 Normalisation de la solution de thiocyanate d’ammonium (5.2.2) . 5
5.6 Calcul des résultats . 5
6 Méthode C: Méthode de titrage pour le dosage de la teneur en halogénure (à
l’exception du fluorure) des flux solubles dans l’eau contenant des phosphates .6
6.1 Principe . 6
6.2 Réactifs . 6
6.3 Appareillage . 7
6.4 Mode opératoire . 7
6.5 Normalisation de la solution de thiocyanate d’ammonium (6.2.2) . 7
6.6 Calcul des résultats . 7
7 Méthode D: Essai qualitatif pour déterminer la présence d’halogénures ioniques
dans le flux . 8
7.1 Principe . 8
7.2 Réactifs . 8
7.3 Appareillage . 8
7.4 Mode opératoire . 9
7.4.1 Préparation de la solution de flux d’essai. 9
7.4.2 Mode opératoire . . 9
8 Précision .10
8.1 Généralité . 10
8.2 Méthode A . 10
8.3 Méthode B . 10
8.4 Méthode C . 11
9 Rapport d’essai .11
Annexe A (normative) Méthode de titrage de la solution de nitrate d’argent .12
Bibliographie .15
iii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9455-6:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes,
sous-comité SC 12, Produits de brasage tendre, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 121,
Soudage et techniques connexes, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord
de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9455-6:1995), dont elle constitue
une révision mineure. Les modifications sont les suivantes:
— l’Article 2 a été mis à jour;
— un nouvel Article 3, Termes et définitions, a été ajouté;
— la classification codée des flux a été mise à jour conformément à l’ISO 9454-1:2016;
— les 4.2, 5.2, 6.2 et A.3 ont été restructurés;
— les notes du 4.4, 5.4, 5.6, 6.4 et 7.4.1.4 ont été changées en texte normal;
— un titre a été ajouté au Tableau 1;
— les formules ont été renumérotées;
— des changements éditoriaux mineurs.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 9455 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le
présent document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits
organismes se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html. Les interprétations officielles
iv
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9455-6:2022(F)
des documents élaborés par le ISO/TC 44, lorsqu'elles existent, sont disponibles depuis la page:
https://committee.iso.org/sites/tc44/home/interpretation.html.
v
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 9455-6:2022(F)
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 6:
Dosage et détection des halogénures (à l'exception des
fluorures)
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie trois méthodes quantitatives pour le dosage de la teneur en halogénure
ionique (à l’exception du fluorure) dans les flux de brasage tendre. Les halogénures sont calculés comme
des chlorures. Une méthode d’essai qualitative utile pour la détection des halogénures ioniques est
également décrite.
La Méthode A est une méthode de titrage potentiométrique pour le dosage de la teneur en halogénure
(à l’exception du fluorure) et s’applique aux classes de flux 1 et 2, définies dans l’ISO 9454-1. Cette
méthode, qui est considérée comme la méthode de référence, convient pour les teneurs en halogénure
généralement comprises entre 0,05 % fraction massique à 2 % fraction massique dans les matières non-
volatiles du flux.
La Méthode B est une méthode de titrage pour le dosage de la teneur totale en halogénure (à l’exception
du fluorure) dans les flux solubles dans l’eau. Elle s’applique aux classes de flux 2122 à 2124, 3112 à
3114 et 3212 à 3214, tel que défini dans l’ISO 9454-1.
La Méthode C est une méthode de titrage pour le dosage de la teneur en halogénure (à l’exception du
fluorure) dans les flux solubles dans l’eau contenant des phosphates et s’applique classes de flux 331, tel
que défini dans l’ISO 9454-1.
La Méthode D est un essai qualitatif qui utilise du papier réactif au chromate d’argent, pour détecter la
présence d’halogénure ionique. Le technique peut être utilisée pour toutes les classes de flux.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Méthode A: Méthode potentiometrique (méthode de référence)
4.1 Principe
Un échantillon de flux préparé, pesé, est dissous dans un solvant approprié. La solution ainsi obtenue est
dosée dans une solution de nitrate d’argent standard, en utilisant une électrode en argent, les lectures
du millivoltmètre étant relevées simultanément. D’après le graphique représentant les valeurs relevées
1
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9455-6:2022(F)
du volume de produit de titrage en fonction des valeurs relevées du millivoltmètre, le point d’inflexion
est déterminé et le pourcentage de la teneur en halogénure, exprimé en tant que chlorure, est calculé.
La méthode ne convient pas pour le dosage du fluorure.
Cette méthode s’applique aux classes de flux 1 et 2, tel que défini dans l’ISO 9454-1.
4.2 Réactifs
Utiliser seulement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou déionisée avec une
conductivité de moins de 10 µS/cm.
4.2.1 Propanol-2.
4.2.2 Solution de nitrate d’argent (0,02 mol/l).
3,4 g de nitrate d’argent (AgNO ) est dissous dans l’eau, puis transféré dans une fiole jaugée de 1 l et
3
dilué au trait avec de l’eau. Il est mélangé soigneusement. Il convient que le nitrate d’argent (AgNO ) soit
3
séché à (110 ± 5) °C pendant 16 h, puis refroidi dans un dessiccateur avant d’être pesé.
En variante une solution commerciale disponible est utilisée pour préparer 0,02 mol/l de solution de
nitrate d’argent standard.
Normaliser la solution de nitrate d’argent en utilisant la méthode donnée à l’Annexe A pour obtenir le
facteur de corrélation f . Elle est conservée dans un flacon en verre ambré.
1
NOTE 1 ml de solution de nitrate d’argent est équivalent à 0,000 709 × f g d’ions chlorures.
1
4.3 Appareillage
Utiliser l’équipement de laboratoire de base et, en particulier, ce qui suit:
4.3.1 Millivoltmètre.
4.3.2 Electrode en argent.
4.3.3 Electrode de sulfate de sodium 1 mol/l au mercure/sulfate de mercure, ou une électrode à
hydrogène réversible.
4.3.4 Agitateur magnétique ou mécanique, avec moteur à vitesse variable, la tige de l’agitateur
devant être revêtue de PTFE.
4.4 Mode opératoire
Effectuer les opérations suivantes en triple sur l’échantillon de flux.
Peser à 0,001 g près, environ 0,5 g d’échantillon de flux solide ou 2 g d’échantillon de flux liquide, en
évitant la perte de matières volatiles pendant la pesée, puis le transférer dans un bécher de forme basse
de 250 ml.
Ce mode opératoire convient aux concentrations en ion halogénure généralement comprises entre
0,1 % fraction massique et 1 % fraction massique dans les matières non-volatiles de la solution à titrer.
Pour les échantillons de flux ayant des concentrations en ion halogénure en dehors de ces limites, il
convient d’ajuster la masse de l’échantillon prélevé, comme suit:
a) pour les échantillons de flux ayant une concentration en ion halogénure comprise entre
0,05 % fraction massique et 0,1 % fraction massique, il convient de doubler la masse de l’échantillon
prélevé; et
2
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9455-6:2022(F)
b) pour les échantillons de flux ayant une concentration en ion halogénure comprise entre 1 % fraction
massique et 2 % fraction massique, il convient de diviser par deux la masse de l’échantillon prélevé.
Ajouter 100 ml de propanol-2 (4.2.1), ou de l’eau, selon les caractéristiques de solubilité du flux. Couvrir
avec un verre de montre et laisser dissoudre en agitant doucement.
Pour les flux de classe 12, tel que défini dans l’ISO 9454-1, il convient de choisir le solvant selon un
accord entre le fabricant de flux et l’utilisateur.
Placer le bécher sur le support du dispositif de titrage avec les électrodes, l’agitateur et la burette en
position. Régler la vitesse de l’agitateur de façon à obtenir une forte agitation sans éclaboussure. Titrer
par la solution de nitrate d’argent (4.2.2), en ajoutant des portions de 1 ml et en enregistrant les lectures
du millivoltmètre après chaque addition. Lorsque le point final est proche, réduire les additions en
titrant à 0,1 ml et continuer à titrer au-delà du point final.
Tracer la courbe des valeurs potentielles en fonction du volume de produit de titrage afin d’obtenir la
courbe de titrage. Le point d’inflexion de la courbe correspond au point final du titrage.
Le point d’inflexion de la courbe peut être facilement déterminé en utilisant une courbe dérivée.
À titre de comparaison, effectuer un dosage à blanc, en utilisant tous les réactifs.
4.5 Calcul des résultats
La teneur en halogénure (à l’exception du fluorure), exprimée en pourcentage en masse de chlorure
dans le flux, est donnée par la Formule (1):
0, 070 9×V
f (1)
1
m
où
est le volume, en ml, de solution de nitrate d’argent utilisée, moins le volume nécessaire pour
V
titrer le dosage à blanc;
f est le facteur de correlation pour la solution de nitrate d’argent (voir 4.2.2);
1
m est la masse, en g, de l’échantillon prélevé.
La teneur en halogénure de l’échantillon de flux est donnée au moyen des trois résultats obtenus sur les
trois échantillons d’essai.
La teneur en halogénure peut également être exprimée en pourcentage en masse de chlorure dans les
matières non-volatiles en utilsant la Formule (2):
70, 9×V
f (2)
1
mS
où S est le pourcentage de la teneur en matières non-volatiles de l’échantillon, déterminé comme décrit
dans l’ISO 9455-1 ou l’ISO 9455-2. Pour les échantillons de flux solide, S = 100.
5 Méthode B: Méthode de titrage de la teneur en halogénure (à l’exception du
fluorure) des flux solubles dans l’eau
5.1 Principe
Un échantillon de flux préparé est dissous dans un volume connu avec de l’eau et un volume spécifié
d’acide sulfurique de concentration connue. La solution est ensuite traitée avec une quantité connue de
solution de nitrate d’argent et l’excès de nitrate d’argent est titré avec du thiocyanate d’ammonium. Un
3
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 9455-6:2022(F)
dosage à blanc en utilisant de l’eau à la place du flux est effectué simultanément et le pourcentage de
la teneur en halogénure, exprimé en tant que chlorure, est calculé. La méthode ne convient pas pour le
dosage des fluorures.
L’essai s’applique aux flux de classes 2122 à 2124, 3112 à 3114 et 3212 à 3214 seulement, tel que défini
dans l’ISO 9454-1.
Certains flux liquides contiennent de l’acide chlorhydrique libre et la teneur en halogénure sera par
conséquent plus grande que la quantité équivalente au chlorures de zinc et autres chlorures présents.
5.2 Réactifs
Utiliser seulement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou déionisée avec une
conductivité de moins de 10 µS/cm.
5.2.1 Solution de nitrate d’argent (0,1 mol/l).
16,99 g de nitrate d’argent (AgNO ) est dissous dans l’eau (voir 4.2.2), puis transféré dans une fiole
3
jaugée de 1 l et dilué au trait avec de l’eau. Il est mélangé soigneusement. Il convient que le nitrate
d’argent (AgNO ) soit séché à (110 ± 5) °C pendant 16 h, puis refroidi dans un dessiccateur avant d’être
3
pesé.
En variante une solution commerciale disponible est utilisée pour préparer 0,1 mol/l de solution de
nitrate d’argent standard.
Normaliser la solution de nitrate d’argent en utilisant la méthode donnée à l’Annexe A pour obtenir le
facteur de corrélation f . Elle est conservée dans un flacon en verre ambré.
2
NOTE 1 ml de solution de nitrate d’argent est équivalent à 0,003 545 × f g d’ions chlorures.
2
5.2.2 Solution de thiocyanate d’ammonium (environ 0,1 mol/l).
8 g de thiocyanate d’ammonium (NH CNS) est dissous dans l’eau, puis transféré dans une fiole jaugée
4
de 1 l et dilué au trait avec de l’eau. Il est mélangé soigneusement.
En variante une solution commerciale disponible est utilisée pour préparer 0,1 mol/l de solution de
thiocyanate d’ammonium standard.
5.2.3 Solution d’acide sulfurique (20 % fraction volumique).
200 ml d’acide sulfurique (densité 1,84 g/ml) est ajouté avec précaution, en agitant, à 400 ml d’eau. Il
est ensuite mélangé, refroidi, dilué jusqu’à 1 l et mélangé soigneusement.
5.2.4 Solution d’indicateur au sulfate ferrique d’ammonium.
10 g de sulfate ferrique d’ammonium [NH Fe(SO ) ⋅ 12H O] est dissous dans 100 ml d’eau.
4 4 2 2
5.2.5 Nitrobenzène.
AVERTISSEMENT — Il convient de prendre des précautions lors de la manipulation et de
l’élimination de ce réactif dangereux.
5.2.6 Acide nitrique (densité 1,42 g/ml).
5.3 Appareillage
Utiliser l’équipement de laboratoire de base.
4
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 9455-6:2022(F)
5.4 Mode opératoire
Effectuer les opérations suivantes en triple sur l’échantillon de flux.
Au moyen d’une pipette, transférer 25 ml de l’échantillon dans une fiole jaugée de 500 ml. Ajouter 10 ml
de solution d’acide sulfurique(5.2.3), diluer au trait avec de l’eau et mélanger.
Au moyen d’une pipette, transférer 10 ml de cette solution dans une fiole conique de 500 ml à bouchon
en verre et ajouter 50 ml d’eau, suivi de 5 ml d’acide nitrique (5.2.6).
Dans une fiole similaire transférer 60 ml d’eau et 5 ml d’acide nitrique (5.2.6) et effectuer simultanément
un dosage à blanc en utilisant le même mode opératoire et en utilisant les mêmes quantités de réactifs
que pour l’échantillon de flux.
Au moyen d’une burette ou d’une pipette, ajouter 50 ml de solution de nitrate d’argent (5.2.1) au contenu
de la fiole. 2 ml de nitrobenzene (5.2.5) peut être ajouté pour favoriser la coagulation du précipité.
Reboucher la fiole et secouer vigoureusement. Ajouter 5 ml de solution d’indicateur au sulfate ferrique
d’ammonium (5.2.4) et titrer avec la solution de thiocyanate d’ammonium (5.2.1), en mélangeant
vigoureusement la fiole entre les ajouts de produit de titrage. Le point final est atteint quand une
couleur orange-rouge claire persiste dans la solutions contenue dans la fiole.
5.5 Normalisation de la solution de thiocyanate d’ammonium (5.2.2)
Transférer 70 ml d’eau et 5 ml d’acide nitrique (5.2.6) dans une fiole jaugée de 500 ml. Au moyen d’une
pipette, ajouter 25 ml de solution de nitrate d’argent (5.2.1). Ajouter 5 ml de solution d’indicateur au
sulfate ferrique d’ammonium (5.2.4) et titrer avec la solution de thiocyanate d’ammonium (5.2.2),
conformément au mode opératoire donné en 5.4.
Calculer le facteur de corrélation f pour le thiocyanate d’ammonium, comme suit:
3
25× f
2
f =
3
volume de NCH NS
4
5.6 Calcul des résultats
La teneur en halogénure (à l’exception du fluorure), exprimée en pourcentage en masse de chlorure
dans le flux, est donnée par la Formule (3):
titret− itre ××0,003 545 f
()
blancéchantillon 3
×100 (3)
05, d
que l’on peut simplifier en:
0,709×V
f
3
d
où
est le volume, en ml, de solution de thiocyanate d’ammonium (5.2.2) utilisée pour le dosage à
V
blanc, moins le volume utilisé dans le dosage de l’échantillon de flux;
est la densité, in g/ml, de l’échantillon de flux original, à 20 °C, déterminé en utilisant un
d
aréomètre;
f
est le facteur de correlation pour la solution de de thiocyanate d’ammonium obtenue en 5.5.
3
La teneur en halogénure de l’échantillon de flux est donnée au moyen des trois résultats obtenus sur les
trois échantillons d’essai.
5
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 9455-6:2022(F)
Comme autre pratique, l’échantillon original de 25 ml peut être pesé et le calcul final ajusté en
conséquence.
6 Méthode C: Méthode de titrage pour le dosage de la teneur en halogénure (à
l’exception du fluorure) des flux solubles dans l’eau contenant des phosphates
6.1 Principe
De l’acide oxalique est ajouté pour complexer le cuivre éventuellement présent dans le flux et ensuite
du nitrate ferrique est ajouté pour complexer le phosphate. La teneur en halogénure du flux, calculée
en tant que chlorure, est ensuite déterminée par volumétrie en utilisant du nitrate d’argent et du
thiocyanate d’ammonium. La méthode ne convient pas pour le dosage du fluorure.
Cette méthode s’applique aux flux de classe 331 comme défini dans l’ISO 9454-1.
6.2 Réactifs
Utiliser seulement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou déionisée avec une
conductivité de moins de 10 µS/cm.
6.2.1 Solution de nitrate d’argent (0,02 mol/l).
3,4 g de nitrate d’argent (AgNO ) est dissous dans l’eau (voir 4.2.2), puis transféré dans une fiole jaugée
3
de 1 l et dilué au trait avec de l’eau. Il est mélangé soigneusement. Il convient que le nitrate d’argent
(AgNO ) soit séché à (110 ± 5) °C pendant 16 h, puis refroidi dans un dessiccateur avant d’être pesé.
3
En variante une solution commerciale disponible est utilisée pour préparer 0,02 mol/l de solution de
nitrate d’argent standard.
Normaliser la solution de nitrate d’argent en utilisant la méthode donnée à l’Annexe A pour obtenir le
facteur de corrélation f . Elle est conservée dans un flacon en verre ambré.
1
NOTE 1 ml de solution de nitrate d’argent est équivalent à 0,000 709 × f g d’ions chlorures.
1
6.2.2 Solution de thiocyanate d’ammonium (environ 0,02 mol/l).
1,6 g de thiocyanate d’ammonium (NH CNS) est dissous dans l’eau, puis transféré dans une fiole jaugée
4
de 1 l et dilué au trait. Il est mélangé soigneusement. Cette solution est normalisée avec 0,02 mol/l de
solution de nitrate d’argent (6.2.1), tel que décrit en 6.5.
6.2.3 Solution d’acide nitrique (10 % fraction volumique).
100 ml d’acide nitrique (densité 1,42 g/ml) est dilué à 1 l et mélangé soigneusement.
6.2.4 Acide oxalique.
AVERTISSEMENT — Il convient de prendre des précautions lors de la manipulation et de
l’élimination de ce réactif toxique.
6.2.5 Nitrate ferrique.
6.2.6 Nitrobenzène.
AVERTISSEMENT — Il convient de prendre des précautions lors de la manipulation et de
l’élimination de ce réactif dangereux.
6
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 9455-6:2022(F)
6.3 Appareillage
Utiliser l’équipement de laboratoire de base.
6.4 Mode opératoire
Effectuer les opérations suivantes en triple sur l’échantillon de flux.
Peser à 0,001 g près, environ 10 g d’échantillon de flux.
Le transférer dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter approximativement 70 ml d’eau, fermer la fiole
et mélanger. Ajouter l’acide oxalique (6.2.4) par portions d’environ 0,2 g et bien mélanger, juqu’à ce que
la couleur bleue cuivre disparaisse. Diluer jusqu’au trait et mélanger soigneusement. Laisser
...
ISO/DISFDIS 9455-6:2022(E)
ISO TC 44/SC 12
Date: 2022-05-09-07-22
Soft soldering fluxes — Test methods — Part 6: Determination and detection of halide
(excluding fluoride) content
Flux de brasage tendre — Méthodes d’essai — Partie 6: Dosage et détection des halogénures (à
l’exception des fluorures)
DIS stage
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
© ISO 20212022
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part
of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or
mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior written
permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body
in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH--1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.orgwww.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
Contents
Foreword . iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Method A: Potentiometric method (Reference method) . 1
4.1 Principle . 1
4.2 Reagents . 2
4.3 Apparatus . 2
4.4 Procedure . 2
4.5 Calculation of results . 3
5 Method B: Titration method for halide (excluding fluoride) content of water-soluble
fluxes . 4
5.1 Principle . 4
5.2 Reagents . 4
5.3 Apparatus . 5
5.4 Procedure . 5
5.5 Standardization of the ammonium thiocyanate solution (5.2.2) . 5
5.6 Calculation of results . 6
6 Method C: Titration method for the determination of halide (excluding fluoride)
content of water-soluble fluxes containing phosphates . 6
6.1 Principle . 6
6.2 Reagents . 6
6.3 Apparatus . 7
6.4 Procedure . 7
6.5 Standardization of the ammonium thiocyanate solution (6.2.2) . 8
6.6 Calculation of results . 8
7 Method D: Qualitative test for the presence of ionic halides in flux . 9
7.1 Principle . 9
7.2 Reagents . 9
7.3 Apparatus . 9
7.4 Procedure . 10
7.4.1 Preparation of flux test solution . 10
7.4.2 Test procedure . 10
8 Precision . 11
8.1 General . 11
8.2 Method A . 11
8.3 Method B . 11
8.4 Method C . 12
9 Test report . 12
Annex A (normative) Method for standardizing the silver nitrate solution . 13
Bibliography . 16
© ISO 2022 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’sISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 44, Welding and allied processes,
Subcommittee SC 12, Soldering materials., in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 121, Welding and allied processes, in accordance
with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9455--6:1995), of which has been
technically revised.
it constitutes a minor revision. The main changes are as follows:
— Clause 2 has been updated;
— new Clause 3, Terms and definitions, has been inserted;
— the coding of the fluxes has been updated in accordance with ISO 9454--1:2016.;
— 4.2, 5.2, 6.2 and A.3 restructured;
— notes changed to body text in 4.4, 5.4, 5.6, 6.4 and 7.4.1.4;
— title added to Table 1;
— formulae numbered;
iv © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
— minor editorial changes.
A list of all parts in the ISO 9455 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html. Official interpretations of
ISO/TC 44 documents, where they exist, are available from this page:
https://committee.iso.org/sites/tc44/home/interpretation.html.
© ISO 2022 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
Soft soldering fluxes — Test methods — Part 6: Determination and
detection of halide (excluding fluoride) content
1 Scope
This document specifies three quantitative methods for the determination of the ionic halide (excluding
fluoride) content of soldering fluxes. Halides are calculated as chlorides. A useful qualitative test
method for the detection of ionic halides is also described.
Method A is a potentiometric titration method for the determination of halide (excluding fluoride)
content and is applicable to flux classes 1 and 2, defined in ISO 9454--1. This method, which is to be
considered the reference method for these fluxes, is suitable for halide contents generally within the
range of 0,05 % (m/m) mass fraction to 2 % (m/m)mass fraction in the non-volatile matter of the flux.
Method B is a titration method for the determination of the total halide (excluding fluoride) content of
water-soluble fluxes. It is applicable to flux classes 2122 to 2124, 3112 to 3114 and 3212 to 3214, as
defined in ISO 9454--1.
Method C is a titration method for the determination of the halide (excluding fluoride) content of water-
soluble fluxes containing phosphates and is applicable to flux class 331, as defined in ISO 9454--1.
Method D is a qualitative test, using silver chromate test paper, for the presence of ionic halides. The
technique maycan be used for all classes of flux.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/
4 Method A: Potentiometric method (Reference method)
4.1 Principle
A prepared, weighed sample of the flux is dissolved in a suitable solvent. The resulting solution is titrated
with standard silver nitrate solution, using a silver electrode, the mV readings being recorded
simultaneously. From the graph of volume of titrant readings against mV readings, the point of inflexion
is determined and the percentage halide content, expressed as chloride, is calculated. The method is not
suitable for the determination of fluoride.
© ISO 2022 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
This method is applicable to flux classes 1 and 2, as defined in ISO 9454--1.
4.2 Reagents
4.2.1 General
Only reagents of recognized analytical quality and distilled or deionized water with a conductivity less
than 10 μS/cm are to be used.
4.2.21 Propan--2--ol.
4.2.32 Silver nitrate solution (0,02 mol/l).
3,4 g of silver nitrate (AgNO ) areis dissolved in water (see Note 1) then transferred to a 1-l volumetric
3
flask and diluted to the mark with water. It is mixed thoroughly. The silver nitrate (AgNO ) should be
3
dried at (110 ± 5) °C for 16 h and cooled in a desiccator before weighing.
Alternatively, a commercially available concentrate is used to prepare 0,02 mol/l standard silver nitrate
solution.
The Standardize the silver nitrate solution is standardized using the method given in Annex A, to derive
the correlation factor f 𝑓𝑓 . This is stored in an amber glass bottle.
1
1
NOTE 1 The silver nitrate (AgNO ) should be dried at (110 ± 5) °C for 16 h and cooled in a desiccator
3
before weighing.
NOTE 2 1 ml of silver nitrate solution (4.2.2) is equivalent to 0,000 709 × f 𝑓𝑓 g of chloride ion.
1
1
4.3 Apparatus
OrdinaryThe usual laboratory apparatus and, in particular, the following shall be used:
4.3.1 Millivolt meter.
4.3.2 Silver electrode.
4.3.3 Mercury/mercurous sulfate 1 mol/l sodium sulfate electrode, or a reversible hydrogen
electrode.
4.3.4 Magnetic or mechanical stirrer, with variable speed drive, the stirrer bar to be PTFE-coated.
4.4 Procedure
Carry out the following procedure, in triplicate, on the flux sample.
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 0,5 g of the solid flux sample or 2 g of the liquid flux sample,
avoiding loss of volatile matter during the weighing, and transfer it to a 250-ml low--form beaker.
NOTE 1 This procedure is suitable for halide ion concentrations generally within the range of
0,1 % (m/m)mass fraction to 1 % (m/m)mass fraction in the non-volatile content of the solution to be
titrated. For flux samples having halide ion concentrations outside this range, the sample mass taken
should be adjusted, as follows:
2 © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
for flux samples having a) for flux samples having a halide ion concentration in the range of
0,05 % (m/m)mass fraction to 0,1 % (m/m), mass fraction, the mass of sample taken should be double;
and
b) for flux samples having a halide ion concentration in the range of 1 % (m/m)mass fraction to
2 % (m/m), mass fraction, the mass of sample taken should be halved.
Add 100 ml of propan--2--ol (4.2.1), or water, according to the solubility characteristics of the flux (see
Note 2). Cover with a watch glass and allow to dissolve with gentle agitation.
NOTE 2 For fluxes of class 12, as defined in ISO 9454--1, the choice of solvent should be agreed between
the flux manufacturer and the user.
Place the beaker on the stand of the titration assembly with the electrodes, stirrer and burette in position.
Adjust the speed of the stirrer to give vigorous stirring without splashing. Titrate with the silver nitrate
solution (4.2.2), adding 1-ml portions and recording the mV meter readings after each addition. As the
end -point is approached, reduce the additions of titrant to 0,1 ml and continue titrating past the end -
point.
Plot the potential values against the volume of titrant added to obtain the titration curve. The point of
inflexion of the curve corresponds to the end -point of the titration.
NOTE 3 The point of inflexion of the curve may conveniently be determined by using the derivative curve.
Carry out a blank determination, using all reagents, for comparison purposes.
4.5 Calculation of results
The halide (excluding fluoride) content, expressed as the percentage, by mass, of chloride in the flux, is
given by: Formula (1):
0,070 9× V
0,070 9×𝑉𝑉
f 𝑓𝑓
1
1
𝑚𝑚
m
(1)
where
V is the volume, in ml, of silver nitrate solution used, less the volume needed to titrate the blank;
f 𝑓𝑓
is the correlation factor for the silver nitrate solution (see 4.2.2);
1
1
m is the mass, in g, of the sample taken.
The halide content of the flux sample is given by the mean of the three results obtained on the triplicate
test samples.
The halide content may also be expressed as the percentage, by mass, of chloride in the non-volatile
matter by:using Formula (2):
7, 09× V 7,09×𝑉𝑉
f 𝑓𝑓
1
1
𝑚𝑚𝑚𝑚
mS
where
S is the percentage non-volatile matter content of the sample, determined as described in
ISO 9455-1 or ISO 9455-2. For solid flux samples, S = 100.
© ISO 2022 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
(2)
where S is the percentage non-volatile matter content of the sample, determined as described in
ISO 9455-1 or ISO 9455-2. For solid flux samples, S = 100.
5 Method B: Titration method for halide (excluding fluoride) content of water-
soluble fluxes
5.1 Principle
A prepared sample of the flux is diluted to a known volume with water and a specified volume of sulfuric
acid of known concentration. The solution is then treated with a known quantity of silver nitrate solution
and the excess silver nitrate is titrated with ammonium thiocyanate. A blank determination using water
in place of the flux is carried out simultaneously and the percentage halide content, expressed as chloride,
is calculated. The method is not suitable for the determination of fluoride.
The test is applicable to fluxes of classes 2122 to 2124, 3112 to 3114 and 3212 to 3214 only, as defined
in ISO 9454--1.
Some liquid fluxes contain free hydrochloric acid and the halide content will consequently be greater than
the amount equivalent to the zinc and other chlorides present.
5.2 Reagents
5.2.1 General
Only reagents of recognized analytical quality and distilled or deionized water with a conductivity less
than 10 μS/cm are to be used.
5.2.21 Silver nitrate solution (0,1 mol/l).
16,99 g of silver nitrate (AgNO ) areis dissolved in water (see 4.2.2, Note 1) then transferred to a 1-l
3
volumetric flask and diluted to the mark with water. This is mixed thoroughly. The silver nitrate (AgNO )
3
should be dried at (110 ± 5) °C for 16 h and cooled in a desiccator before weighing.
Alternatively, a commercially available concentrate is used to prepare 0,1 mol/l standard silver nitrate
solution.
The Standardize the silver nitrate solution is standardized using the method given in Annex A, to derive
the correlation factor f 𝑓𝑓 . This is stored in an amber glass bottle.
2
2
NOTE 1 The silver nitrate (AgNO ) should be dried at (110 ± 5) °C for 16 h and cooled in a desiccator
3
before weighing.
NOTE 2 1 ml of silver nitrate solution (5.2.2) is equivalent to 0,003 545 × f 𝑓𝑓 g of chloride ion.
2
2
5.2.32 Ammonium thiocyanate solution (approximately 0,1 mol/l).
8 g of ammonium thiocyanate (NH CNS) areis dissolved in water then transferred to a 1-l volumetric
4
flask and diluted to the mark with water. This is mixed thoroughly.
Alternatively, a commercially available concentrate is used to prepare 0,1 mol/l standard ammonium
thiocyanate solution.
4 © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
5.2.43 Sulfuric acid solution [(20 % (V/V)].volume fraction). 200 ml of sulfuric acid (density 1,84 g/ml)
is cautiously added, with stirring, to 400 ml of water. It is then mixed, cooled, diluted to 1 l and mixed
thoroughly.
5.2.54 Ammonium ferric sulfate indicator solution.
10 g of ammonium ferric sulfate [NH Fe(SO ) ⋅ 12H O] areis dissolved in 100 ml water.
4 4 2 2
5.2.65 Nitrobenzene.
WARNING — Care should be exercised in the handling and disposal of this hazardous reagent.
5.2.76 Nitric acid (density 1,42 g/ml).
5.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus.
5.4 Procedure
Carry out the following procedure, in triplicate, on the flux sample.
By means of a pipette, transfer 25 m
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 9455-6
ISO/TC 44/SC 12
Soft soldering fluxes — Test
Secretariat: DIN
methods —
Voting begins on:
2022-08-05
Part 6:
Voting terminates on:
Determination and detection of halide
2022-10-28
(excluding fluoride) content
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 6: Dosage et détection des halogénures (à l'exception des
fluorures)
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 9455-6
ISO/TC 44/SC 12
Soft soldering fluxes — Test
Secretariat: DIN
methods —
Voting begins on:
Part 6:
Voting terminates on:
Determination and detection of halide
(excluding fluoride) content
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 6: Dosage et détection des halogénures (à l'exception des
fluorures)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2022
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
ISO copyright office
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
CH-1214 Vernier, Geneva
DOCUMENTATION.
Phone: +41 22 749 01 11
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
Email: copyright@iso.org
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
Website: www.iso.org
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
Published in Switzerland
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
ii
© ISO 2022 – All rights reserved
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2022
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 S c op e . 1
2 Nor m at i ve r ef er enc e s . 1
3 T erms and definitions . 1
4 M ethod A: Potentiometric method (Reference method) . 1
4 .1 P r i nc iple . 1
4. 2 R e a gent s . 2
4 . 3 A pp a r at u s . 2
4 .4 P r o c e du r e . 2
4.5 C alculation of results . 3
5 M ethod B: Titration method for halide (excluding fluoride) content of water-soluble
fluxes . 3
5 .1 P r i nc iple . 3
5 . 2 R e a g ent s . 4
5 . 3 A pp a r at u s . 4
5 .4 P r o c e du r e . 4
5.5 S tandardization of the ammonium thiocyanate solution (5.2.2) . 5
5.6 C alculation of results . 5
6 M ethod C: Titration method for the determination of halide (excluding fluoride)
content of water-soluble fluxes containing phosphates . 5
6 .1 P r i nc iple . 5
6 . 2 R e a g ent s . 6
6 . 3 A pp a r at u s . 6
6 .4 P r o c e du r e . 6
6.5 S tandardization of the ammonium thiocyanate solution (6.2.2) . 7
6.6 C alculation of results . 7
7 M ethod D: Qualitative test for the presence of ionic halides in flux .7
7.1 P r i nc iple . 7
7. 2 R e a g ent s . 8
7. 3 A pp a r at u s . 8
7.4 P r o c e du r e . 8
7.4.1 Preparation of flux test solution . 8
7.4 . 2 Te s t pr o c e du r e. 9
8 P r e c i s ion . 9
8 .1 G ener a l . 9
8 . 2 Me t ho d A . 10
8 . 3 Me t ho d B . 10
8 .4 Me t ho d C . 10
9 T est report .10
Annex A (normative) Method for standardizing the silver nitrate solution .12
Bibliography .15
iii
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/
iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 44, Welding and allied processes,
Subcommittee SC 12, Soldering materials, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 121, Welding and allied processes, in accordance
with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9455-6:1995), of which it constitutes a
minor revision. The changes are as follows:
— Clause 2 has been updated;
— new Clause 3, Terms and definitions, has been inserted;
— the coding of the fluxes has been updated in accordance with ISO 9454-1:2016;
— 4.2, 5.2, 6.2 and A.3 restructured;
— notes changed to body text in 4.4, 5.4, 5.6, 6.4 and 7.4.1.4;
— title added to Table 1;
— formulae numbered;
— minor editorial changes.
A list of all parts in the ISO 9455 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html. Official interpretations of
ISO/TC 44 documents, where they exist, are available from this page: https://committee.iso.org/sites/
tc44/home/interpretation.html.
iv
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 6:
Determination and detection of halide (excluding fluoride)
content
1 S cope
This document specifies three quantitative methods for the determination of the ionic halide (excluding
fluoride) content of soldering fluxes. Halides are calculated as chlorides. A useful qualitative test
method for the detection of ionic halides is also described.
Method A is a potentiometric titration method for the determination of halide (excluding fluoride)
content and is applicable to flux classes 1 and 2, defined in ISO 9454-1. This method, which is considered
the reference method for these fluxes, is suitable for halide contents generally within the range of
0,05 % mass fraction to 2 % mass fraction in the non-volatile matter of the flux.
Method B is a titration method for the determination of the total halide (excluding fluoride) content
of water-soluble fluxes. It is applicable to flux classes 2122 to 2124, 3112 to 3114 and 3212 to 3214, as
defined in ISO 9454-1.
Method C is a titration method for the determination of the halide (excluding fluoride) content of water-
soluble fluxes containing phosphates and is applicable to flux class 331, as defined in ISO 9454-1.
Method D is a qualitative test, using silver chromate test paper, for the presence of ionic halides. The
technique can be used for all classes of flux.
2 Normat ive references
There are no normative references in this document.
3 T erms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Method A: Potentiometric method (Reference method)
4.1 Principle
A prepared, weighed sample of the flux is dissolved in a suitable solvent. The resulting solution is
titrated with standard silver nitrate solution, using a silver electrode, the mV readings being recorded
simultaneously. From the graph of volume of titrant readings against mV readings, the point of inflexion
is determined and the percentage halide content, expressed as chloride, is calculated. The method is not
suitable for the determination of fluoride.
This method is applicable to flux classes 1 and 2, as defined in ISO 9454-1.
1
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
4.2 Reagents
Only reagents of recognized analytical quality and distilled or deionized water with a conductivity less
than 10 μS/cm are to be used.
4.2.1 Propan-2-ol.
4.2.2 Silver nitrate solution (0,02 mol/l).
3,4 g of silver nitrate (AgNO ) is dissolved in water then transferred to a 1-l volumetric flask and diluted
3
to the mark with water. It is mixed thoroughly. The silver nitrate (AgNO ) should be dried at (110 ± 5) °C
3
for 16 h and cooled in a desiccator before weighing.
Alternatively, a commercially available concentrate is used to prepare 0,02 mol/l standard silver nitrate
solution.
Standardize the silver nitrate solution using the method given in Annex A to derive the correlation
factor f . This is stored in an amber glass bottle.
1
NOTE 1 ml of silver nitrate solution is equivalent to 0,000 709 × f g of chloride ion.
1
4.3 A pparatus
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following shall be used:
4.3.1 Millivolt meter.
4.3.2 Silver electrode.
4.3.3 Mercury/mercurous sulfate 1 mol/l sodium sulfate electrode, or a reversible hydrogen
electrode.
4.3.4 Magnetic or mechanical stirrer, with variable speed drive, the stirrer bar to be PTFE-coated.
4.4 Pr ocedure
Carry out the following procedure, in triplicate, on the flux sample.
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 0,5 g of the solid flux sample or 2 g of the liquid flux sample,
avoiding loss of volatile matter during the weighing, and transfer it to a 250-ml low-form beaker.
This procedure is suitable for halide ion concentrations generally within the range of 0,1 % mass
fraction to 1 % mass fraction in the non-volatile content of the solution to be titrated. For flux samples
having halide ion concentrations outside this range, the sample mass taken should be adjusted, as
follows:
a) for flux samples having a halide ion concentration in the range of 0,05 % mass fraction to 0,1 %
mass fraction, the mass of sample taken should be double; and
b) for flux samples having a halide ion concentration in the range of 1 % mass fraction to 2 % mass
fraction, the mass of sample taken should be halved.
Add 100 ml of propan-2-ol (4.2.1), or water, according to the solubility characteristics of the flux. Cover
with a watch glass and allow to dissolve with gentle agitation.
For fluxes of class 12, as defined in ISO 9454-1, the choice of solvent should be agreed between the flux
manufacturer and the user.
2
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
Place the beaker on the stand of the titration assembly with the electrodes, stirrer and burette in
position. Adjust the speed of the stirrer to give vigorous stirring without splashing. Titrate with the
silver nitrate solution (4.2.2), adding 1-ml portions and recording the mV meter readings after each
addition. As the end point is approached, reduce the additions of titrant to 0,1 ml and continue titrating
past the end point.
Plot the potential values against the volume of titrant added to obtain the titration curve. The point of
inflexion of the curve corresponds to the end point of the titration.
The point of inflexion of the curve may conveniently be determined by using the derivative curve.
Carry out a blank determination, using all reagents, for comparison purposes.
4.5 Calculation of r esults
The halide (excluding fluoride) content, expressed as the percentage by mass of chloride in the flux, is
given by Formula (1):
0, 070 9×V
f (1)
1
m
where
V is the volume, in ml, of silver nitrate solution used, less the volume needed to titrate the blank;
is the correlation factor for the silver nitrate solution (see 4.2.2);
f
1
m is the mass, in g, of the sample taken.
The halide content of the flux sample is given by the mean of the three results obtained on the triplicate
test samples.
The halide content may also be expressed as the percentage by mass of chloride in the non-volatile
matter using Formula (2):
70, 9×V
f (2)
1
mS
where S is the percentage non-volatile matter content of the sample, determined as described in
ISO 9455-1 or ISO 9455-2. For solid flux samples, S = 100.
5 Method B: Titration method for halide (excluding fluoride) content of water-
soluble fluxes
5.1 Principle
A prepared sample of the flux is diluted to a known volume with water and a specified volume of sulfuric
acid of known concentration. The solution is then treated with a known quantity of silver nitrate
solution and the excess silver nitrate is titrated with ammonium thiocyanate. A blank determination
using water in place of the flux is carried out simultaneously and the percentage halide content,
expressed as chloride, is calculated. The method is not suitable for the determination of fluoride.
The test is applicable to fluxes of classes 2122 to 2124, 3112 to 3114 and 3212 to 3214 only, as defined
in ISO 9454-1.
Some liquid fluxes contain free hydrochloric acid and the halide content will consequently be greater
than the amount equivalent to the zinc and other chlorides present.
3
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(E)
5.2 Reagents
Only reagents of recognized analytical quality and distilled or deionized water with a conductivity less
than 10 μS/cm are to be used.
5.2.1 Silver nitrate solution (0,1 mol/l).
16,99 g of silver nitrate (AgNO ) is dissolved in water (see 4.2.2) t
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 9455-6
ISO/TC 44/SC 12
Flux de brasage tendre — Méthodes
Secrétariat: DIN
d'essai —
Début de vote:
2022-08-05
Partie 6:
Vote clos le:
Dosage et détection des halogénures
2022-10-28
(à l'exception des fluorures)
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride)
content
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 9455-6
ISO/TC 44/SC 12
Flux de brasage tendre — Méthodes
Secrétariat: DIN
d'essai —
Début de vote:
2022-08-05
Partie 6:
Vote clos le:
Dosage et détection des halogénures
2022-10-28
(à l'exception des fluorures)
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride)
content
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
ISO copyright office
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
Tél.: +41 22 749 01 11
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
E-mail: copyright@iso.org
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
Web: www.iso.org
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
Publié en Suisse
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
ii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
TION NATIONALE. © ISO 2022
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthode A: Méthode potentiometrique (méthode de référence) . 1
4.1 Principe . 1
4.2 Réactifs . 2
4.3 Appareillage . 2
4.4 Mode opératoire . 2
4.5 Calcul des résultats . 3
5 Méthode B: Méthode de titrage de la teneur en halogénure (à l’exception du
fluorure) des flux solubles dans l’eau .3
5.1 Principe . 3
5.2 Réactifs . 4
5.3 Appareillage . 4
5.4 Mode opératoire . 5
5.5 Normalisation de la solution de thiocyanate d’ammonium (5.2.2) . 5
5.6 Calcul des résultats . 5
6 Méthode C: Méthode de titrage pour le dosage de la teneur en halogénure (à
l’exception du fluorure) des flux solubles dans l’eau contenant des phosphates .6
6.1 Principe . 6
6.2 Réactifs . 6
6.3 Appareillage . 7
6.4 Mode opératoire . 7
6.5 Normalisation de la solution de thiocyanate d’ammonium (6.2.2) . 7
6.6 Calcul des résultats . 7
7 Méthode D: Essai qualitatif pour déterminer la présence d’halogénures ioniques
dans le flux . 8
7.1 Principe . 8
7.2 Réactifs . 8
7.3 Appareillage . 8
7.4 Mode opératoire . 9
7.4.1 Préparation de la solution de flux d’essai. 9
7.4.2 Mode opératoire . . 10
8 Précision .10
8.1 Généralité . 10
8.2 Méthode A . 10
8.3 Méthode B . 10
8.4 Méthode C . 11
9 Rapport d’essai .11
Annexe A (normative) Méthode de titrage de la solution de nitrate d’argent .12
Bibliographie .15
iii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes,
Soius-comité SC 12, Produits de brasage tendre, en collaboration avec le Comité Technique CEN/TC 121,
Soudage et techniques connexes, du Comité Européen de Normalisation (CEN) conformément à l’Accord
de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9455-6:1995), dont il constitue une
révision mineure. Les changements sont les suivants:
— l’Article 2 a été mis à jour;
— un nouvel Article 3, Termes et définitions, a été ajouté;
— la classification codée des flux a été mise à jour conformément à l’ISO 9454-1;
— les 4.2, 5.2, 6.2 et A.3 ont été restructurés;
— les notes du 4.4, 5.4, 5.6, 6.4 et 7.4.1.4 ont été changées en texte normal;
— un titre a été ajouté au Tableau 1;
— les formules ont été renumérotées;
— des changements éditoriaux mineurs.
Une liste de toutes les parties de la série des ISO 9455 se trouve sur le site internet de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question
concernant le présent document à l’organisme national de normalisation
de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se trouve à l’adresse
iv
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
www.iso.org/fr/members.html. Les demandes d’interprétation officielles, lorsqu'elles existent, sont
disponibles depuis la page: https://committee.iso.org/sites/tc44/home/interpretation.html.
v
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 6:
Dosage et détection des halogénures (à l'exception des
fluorures)
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie trois méthodes quantitatives pour le dosage de la teneur en halogénure
ionique (à l’exception du fluorure) dans les flux de brasage tendre. Les halogénures sont calculés comme
des chlorures. Une méthode d’essai qualitative utile pour la détection des halogénures ioniques est
également décrite.
La Méthode A est une méthode de titrage potentiométrique pour le dosage de la teneur en halogénure
(à l’exception du fluorure) et s’applique aux classes de flux 1 et 2, définies dans l’ISO 9454-1. Cette
méthode, qui est considérée comme la méthode de référence, convient pour les teneurs en halogénure
généralement comprises entre 0,05 % fraction massique à 2 % fraction massique dans les matières non-
volatiles du flux.
La Méthode B est une méthode de titrage pour le dosage de la teneur totale en halogénure (à l’exception
du fluorure) dans les flux solubles dans l’eau. Elle s’applique aux classes de flux 2122 à 2124, 3112 à
3114 et 3212 à 3214, tel que défini dans l’ISO 9454-1.
La Méthode C est une méthode de titrage pour le dosage de la teneur en halogénure (à l’exception du
fluorure) dans les flux solubles dans l’eau contenant des phosphates et s’applique classes de flux 331, tel
que défini dans l’ISO 9454-1.
La Méthode D est un essai qualitatif qui utilise du papier réactif au chromate d’argent, pour détecter la
présence d’halogénure ionique. Le technique peut être utilisée pour toutes les classes de flux.
2 Références normatives
Il n’y a pas de référénces normatives dans le présent document.
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Méthode A: Méthode potentiometrique (méthode de référence)
4.1 Principe
Un échantillon de flux préparé, pesé, est dissous dans un solvant approprié. La solution ainsi obtenue est
dosée dans une solution de nitrate d’argent standard, en utilisant une électrode en argent, les lectures
du millivoltmètre étant relevées simultanément. D’après le graphique représentant les valeurs relevées
1
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
du volume de produit de titrage en fonction des valeurs relevées du millivoltmètre, le point d’inflexion
est déterminé et le pourcentage de la teneur en halogénure, exprimé en tant que chlorure, est calculé.
La méthode ne convient pas pour le dosage du fluorure.
Cette méthode s’applique aux classes de flux 1 et 2, tel que défini dans l’ISO 9454-1.
4.2 Réactifs
Utiliser seulement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou déionisée avec une
conductivité de moins de 10 µS/cm.
4.2.1 Propanol-2.
4.2.2 Solution de nitrate d’argent (0,02 mol/l).
3,4 g de nitrate d’argent (AgNO ) est dissous dans l’eau, puis transféré dans une fiole jaugée de 1 l et
3
dilué au trait avec de l’eau. Il est mélangé soigneusement. Il convient que le nitrate d’argent (AgNO ) soit
3
séché à (110 ± 5) °C pendant 16 h, puis refroidi dans un dessiccateur avant d’être pesé.
En variante une solution commerciale disponible est utilisée pour préparer 0,02 mol/l de solution de
nitrate d’argent standard.
Normaliser la solution de nitrate d’argent en utilisant la méthode donnée à l’Annexe A pour obtenir le
facteur de corrélation f . Elle est conservée dans un flacon en verre ambré.
1
NOTE 1 ml de solution de nitrate d’argent est équivalent à 0,000 709 × f g d’ions chlorures.
1
4.3 Appareillage
Utiliser l’équipement de laboratoire de base et, en particulier, ce qui suit:
4.3.1 Millivoltmètre.
4.3.2 Electrode en argent.
4.3.3 Electrode de sulfate de sodium 1 mol/l au mercure/sulfate de mercure, ou une électrode à
hydrogène réversible.
4.3.4 Agitateur magnétique ou mécanique, avec moteur à vitesse variable, la tige de l’agitateur
devant être revêtue de PTFE.
4.4 Mode opératoire
Effectuer les opérations suivantes en triple sur l’échantillon de flux.
Peser à 0,001 g près, environ 0,5 g d’échantillon de flux solide ou 2 g d’échantillon de flux liquide, en
évitant la perte de matières volatiles pendant la pesée, puis le transférer dans un bécher de forme basse
de 250 ml.
Ce mode opératoire convient aux concentrations en ion halogénure généralement comprises entre
1 % fraction massique et 1 % fraction massique dans les matières non-volatiles de la solution à titrer.
Pour les échantillons de flux ayant des concentrations en ion halogénure en dehors de ces limites, il
convient d’ajuster la masse de l’échantillon prélevé, comme suit.
a) pour les échantillons de flux ayant une concentration en ion halogénure comprise entre
0,05 % fraction massique et 0,1 % fraction massique, il convient de doubler la masse de l’échantillon
prélevé; et
2
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
b) pour les échantillons de flux ayant une concentration en ion halogénure comprise entre 1 % fraction
massique et 2 % fraction massique, il convient de diviser par deux la masse de l’échantillon prélevé.
Ajouter 100 ml de propanol-2 (4.2.1), ou de l’eau, selon les caractéristiques de solubilité du flux. Couvrir
avec un verre de montre et laisser dissoudre en agitant doucement.
Pour les flux de classe 12, tel que défini dans l’ISO 9454-1, il convient de choisir le solvant selon un
accord entre le fabricant de flux et l’utilisateur.
Placer le bécher sur le support du dispositif de titrage avec les électrodes, l’agitateur et la burette en
position. Régler la vitesse de l’agitateur de façon à obtenir une forte agitation sans éclaboussure. Titrer
par la solution de nitrate d’argent (4.2.2), en ajoutant des portions de 1 ml et en enregistrant les lectures
du millivoltmètre après chaque addition. Lorsque le point final est proche, réduire les additions en
titrant à 0,1 ml et continuer à titrer au-delà du point final.
Tracer la courbe des valeurs potentielles en fonction du volume de produit de titrage afin d’obtenir la
courbe de titrage. Le point d’inflexion de la courbe correspond au point final du titrage.
Le point d’inflexion de la courbe peut être facilement déterminé en utilisant une courbe dérivée.
À titre de comparaison, effectuer un dosage à blanc, en utilisant tous les réactifs.
4.5 Calcul des résultats
La teneur en halogénure (à l’exception du fluorure), exprimée en pourcentage en masse de chlorure
dans le flux, est donnée par la Formule (1):
0, 070 9×V
f (1)
1
m
où
est le volume, en ml, de solution de nitrate d’argent utilisée, moins le volume nécessaire pour
V
titrer le dosage à blanc;
est le facteur de correlation pour la solution de nitrate d’argent (voir 4.2.2);
f
1
m est la masse, en g, de l’échantillon prélevé.
La teneur en halogénure de l’échantillon de flux est donnée au moyen des trois résultats obtenus sur les
trois échantillons d’essai.
La teneur en halogénure peut également être exprimée en pourcentage en masse de chlorure dans les
matières non-volatiles en utilsant la Formule (2):
70, 9×V
f (2)
1
mS
où S est le pourcentage de la teneur en matières non-volatiles de l’échantillon, déterminé comme décrit
dans l’ISO 9455-1 ou l’ISO 9455-2. Pour les échantillons de flux solide, S = 100.
5 Méthode B: Méthode de titrage de la teneur en halogénure (à l’exception du
fluorure) des flux solubles dans l’eau
5.1 Principe
Un échantillon de flux préparé est dissous dans un volume connu avec de l’eau et un volume spécifié
d’acide sulfurique de concentration connue. La solution est ensuite traitée avec une quantité connue de
solution de nitrate d’argent et l’excès de nitrate d’argent est titré avec du thiocyanate d’ammonium. Un
3
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
dosage à blanc en utilisant de l’eau à la place du flux est effectué simultanément et le pourcentage de
la teneur en halogénure, exprimé en tant que chlorure, est calculé. La méthode ne convient pas pour le
dosage des fluorures.
L’essai s’applique aux fluxes de classes 2122 à 2124, 3112 à 3114 et 3212 à 3214 seulement, tel que défini
dans l’ISO 9454-1.
Certains flux liquides contiennent de l’acide chlorhydrique libre et la teneur en halogénure sera par
conséquent plus grande que la quantité équivalente au chlorures de zinc et autres chlorures présents.
5.2 Réactifs
Utiliser seulement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou déionisée avec une
conductivité de moins de 10 µS/cm.
5.2.1 Solution de nitrate d’argent (0,1 mol/l).
16,99 g de nitrate d’argent (AgNO ) est dissous dans l’eau (voir 4.2.2), puis transféré dans une fiole
3
jaugée de 1 l et dilué au trait avec de l’eau. Il est mélangé soigneusement. Il convient que le nitrate
d’argent (AgNO ) soit séché à (110 ± 5) °C pendant 16 h, puis refroidi dans un dessiccateur avant d’être
3
pesé.
En variante une solution commerciale disponible est utilisée pour préparer 0,1 mol/l de solution de
nitrate d’argent standard.
Normaliser la solution de nitrate d’argent en utilisant la méthode donnée à l’Annexe A pour obtenir le
facteur de corrélation f . Elle est conservée dans un flacon en verre ambré.
2
NOTE 1 ml de solution de nitrate d’argent est équivalent à 0,003 545 × f g d’ions chlorures.
2
5.2.2 Solution de thiocyanate d’ammonium (environ 0,1 mol/l).
8 g de thiocyanate d’ammonium (NH CNS) est dissous dans l’eau, puis transféré dans une fiole jaugée
4
de 1 l et dilué au trait avec de l’eau. Il est mélangé soigneusement.
En variante une solution commerciale disponible est utilisée pour préparer 0,1 mol/l de solution de
thiocyanate d’ammonium standard.
5.2.3 Solution d’acide sulfurique (20 % fraction volumique).
200 ml d’acide sulfurique (densité 1,84 g/ml) est ajouté avec précaution, en agitant, à 400 ml d’eau. Il
est ensuite mélangé, refroidi, dilué jusqu’à 1 l et mélangé soigneusement.
5.2.4 Solution d’indicateur au sulfate ferrique d’ammonium.
10 g de sulfate ferrique d’ammonium [NH Fe(SO ) ⋅ 12H O] est dissous dans 100 ml d’eau.
4 4 2 2
5.2.5 Nitrobenzène.
AVERTISSEMENT — Il convient de prendre des précautions lors de la manipulation et de
l’élimination de ce réactif dangereux.
5.2.6 Acide nitrique (densité 1,42 g/ml).
5.3 Appareillage
Utiliser l’équipement de laboratoire de base.
4
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
5.4 Mode opératoire
Effectuer les opérations suivantes en triple sur l’échantillon de flux.
Au moyen d’une pipette, transférer 25 ml de l’échantillon dans une fiole jaugée de 500 ml. Ajouter 10 ml
de solution d’acide sulfurique(5.2.3), diluer au trait avec de l’eau et mélanger.
Au moyen d’une pipette, transférer 10 ml de cette solution dans une fiole conique de 500 ml à bouchon
en verre et ajouter 50 ml d’eau, suivi de 5 ml d’acide nitrique (5.2.6).
Dans une fiole similaire transférer 60 ml d’eau et 5 ml d’acide nitrique (5.2.6) et effectuer simultanément
un dosage à blanc en utilisant le même mode opératoire et en utilisant les mêmes quantités de réactifs
que pour l’échantillon de flux.
Au moyen d’une burette ou d’une pipette, ajouter 50 ml de solution de nitrate d’argent (5.2.1) au contenu
de la fiole. 2 ml de nitrobenzene (5.2.5) peut être ajouté pour favoriser la coagulation du précipité.
Reboucher la fiole et secouer vigoureusement. Ajouter 5 ml de solution d’indicateur au sulfate ferrique
d’ammonium (5.2.4) et titrer avec la solution de thiocyanate d’ammonium (5.2.1), en mélangeant
vigoureusement la fiole entre les ajouts de produit de titrage. Le point final est atteint quand une
couleur orange-rouge claire persiste dans la solutions contenue dans la fiole.
5.5 Normalisation de la solution de thiocyanate d’ammonium (5.2.2)
Transférer 70 ml d’eau et 5 ml d’acide nitrique (5.2.6) dans une fiole jaugée de 500 ml. Au moyen d’une
pipette, ajouter 25 ml de solution de nitrate d’argent (5.2.1). Ajouter 5 ml de solution d’indicateur au
sulfate ferrique d’ammonium (5.2.4) et titrer avec la solution de thiocyanate d’ammonium (5.2.1),
conformément au mode opératoire donné en 5.4.
Calculer le facteur de corrélation f pour le thiocyanate d’ammonium, comme suit:
3
25× f
2
f =
3
volume de NCH NS
4
5.6 Calcul des résultats
La teneur en halogénure (à l’exception du fluorure), exprimée en pourcentage en masse de chlorure
dans le flux, est donnée par la Formule (3):
titret− itre ××0,003 545 f
()
blancéchantillon 3
×100 (3)
05, d
que l’on peut simplifier en:
0,709×V
f
3
d
où
est le volume, en ml, de solution de thiocyanate d’ammonium (5.2.2) utilisée pour le dosage à
V
blanc, moins le volume utilisé dans le dosage de l’échantillon de flux;
est la densité, in g/ml, de l’échantillon de flux original, à 20 °C, déterminé en utilisant un
d
aréomètre;
f
est le facteur de correlation pour la solution de de thiocyanate d’ammonium obtenue en 5.5.
3
La teneur en halogénure de l’échantillon de flux est donnée au moyen des trois résultats obtenus sur les
trois échantillons d’essai.
5
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/FDIS 9455-6:2022(F)
Comme autre pratique, l’échantillon original de 25 ml peut être pesé et le calcul final ajusté en
conséquence.
6 Méthode C: Méthode de titrage pour le dosage de la teneur en halogénure (à
l’exception du fluorure) des flux solubles dans l’eau contenant des phosphates
6.1 Principe
De l’acide oxalique est ajouté pour complexer le cuivre éventuellement présent dans le flux et ensuite
du nitrate ferrique est ajouté pour complexer le phosphate. La teneur en halogénure du flux, calculée
en tant que chlorure, est ensuite déterminée par volumétrie en utilisant du nitrate d’argent et du
thiocyanate d’ammonium. La méthode ne convient pas pour le dosage du fluorure.
Cette méthode s’applique aux flux de classe 331 comme défini dans l’ISO 9454-1.
6.2 Réactifs
Utiliser seulement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou déionisée avec une
conductivité de moins de 10 µS/cm.
6.2.1 Solution de nitrate d’argent (0,02 mol/l).
3,4 g de nitrate d’argent (AgNO ) est dissous dans l’eau (voir 4.2.2), puis transféré dans une fiole jaugée
3
de 1 l et dilué au trait avec de l’eau. Il est mélangé soigneusement. Il convient que le nitrate d’argent
(AgNO ) soit séché à (110 ± 5) °C pendant 16 h, puis refroidi dans un dessiccateur avant d’être pesé.
3
En
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.