ISO 18256-2:2019
(Main)Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium dioxide-containing materials — Part 2: Dissolution of MOX pellets and powders
Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium dioxide-containing materials — Part 2: Dissolution of MOX pellets and powders
This document specifies the dissolution of samples consisting of MOX pellets or powders to provide suitable aliquots for subsequent analysis of elemental concentration and isotopic composition.
Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des matériaux contenant du dioxyde de plutonium — Partie 2: Dissolution de pastilles et poudres de MOX (ou mélanges d'oxydes)
Le présent document spécifie un mode opératoire pour la dissolution d'échantillons composés de pastilles ou poudres de MOX (mélange d'oxydes) pour fournir des solutions appropriées afin de permettre l'analyse ultérieure de la concentration des éléments et de la composition isotopique.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18256-2
First edition
2019-01
Nuclear fuel technology — Dissolution
of plutonium dioxide-containing
materials —
Part 2:
Dissolution of MOX pellets and
powders
Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des matériaux
contenant du dioxyde de plutonium —
Partie 2: Dissolution de pastilles et poudres de MOX (ou mélanges
d'oxydes)
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Summary of the method . 1
5 Apparatus and reagents . 2
5.1 Apparatus . 2
5.2 Reagents. 2
6 Sample dissolution . 3
6.1 Procedure for common plutonium containing materials . 3
6.2 Solution adjustment (optional) . 5
7 Quality control . 6
Bibliography . 7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies,
and radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear installations, processes and technologies.
A list of all the parts in the ISO 18256 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
This document describes a method to dissolve samples consisting of MOX pellets or powders to provide
suitable aliquots for subsequent analysis of elemental concentration and isotopic composition.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18256-2:2019(E)
Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium
dioxide-containing materials —
Part 2:
Dissolution of MOX pellets and powders
1 Scope
This document specifies the dissolution of samples consisting of MOX pellets or powders to provide
suitable aliquots for subsequent analysis of elemental concentration and isotopic composition.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Summary of the method
Among the factors affecting the formation of solid solution and hence, the ease of dissolution are:
— the method of fuel fabrication (i.e. mechanically blended oxides, co-precipitated oxides, microwave
denitrated oxides or sol-gel oxides);
— the degree of sintering.
Therefore, different dissolution methods are applied depending on the type of MOX sample to be
dissolved.
The radiological hazard of plutonium and the need to minimize the waste shall be taken into account
when choosing the mass of the sample to be dissolved. A MOX mass of 0,1 g to 10 g should be sufficient
for most of the analyses. Some analysis may however require more material.
For the highest possible assay accuracy only gravimetric dissolution methods are recommended.
However for a less critical assay, volumetric dissolution may be appropriate.
For grain-size powders, the sample is transferred in a pre-weighed flask or vial made of glass, high-
1)
TM
density polyethylene (HDPE), polytetrafluoroethylene (PTFE), Nalgene or other container types,
but the choice of the container has consequences.
— When using a glass dissolution vessel, the added fluoride will attack the glass (resulting in a
falsification of the pre-weighed tare) but with the benefit that the fluoride is ultimately removed
from the solution via release of volatile SiF . The resulting reduction in fluoride content of the final
solution guards against the formation of insoluble plutonium fluoride (especially below 8 M), which
would negatively bias the plutonium element content up to 0,1 % [or more when large quantities of
hydrofluoric acid (HF) are used). The tare mass of the etched glass vessel may be re-established by
careful cleaning, drying and re-weighing of the vessel.
TM1)
— HDPE, PTFE or Nalgene dissolution vessels are not reactive to HF, therefore tare mass remains
unaffected. However, these materials have the disadvantage that fluoride ions in the dissolution
liquor promote the precipitation of insoluble plutonium fluoride when the oxidation state of
plutonium is reduced from IV to III (e.g. by later volume adjustments using a low molarity acid).
An aqueous dissolving mixture comprising nitric acid (about 8 mol/l to 14 mol/l) and an effective
catalytic amount of fluoride ions from either hydrofluoric acid (about 0,05 mol/l to 0,1 mol/l) or
ammonium bifluoride (about 2 g/l) is added and the pre-weighted dissolution vessel is closed with a
reflux cap (or watch glass). The vessel is placed on a hotplate and heat is applied until the dissolution
is completed. The solution is then ready for concentration determination of plutonium or uranium
per gram of solution by suitable analytical methods. The solution can be used for other analyses, e.g.
plutonium or uranium isotopic abundances or impurities determination.
5 Apparatus and reagents
WARNING — Because of the radiological hazard of plutonium, it shall be handled in glove boxes
or hot cells and extreme
...
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STANDARD 18256-2
First edition
2019-01
Nuclear fuel technology — Dissolution
of plutonium dioxide-containing
materials —
Part 2:
Dissolution of MOX pellets and
powders
Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des matériaux
contenant du dioxyde de plutonium —
Partie 2: Dissolution de pastilles et poudres de MOX (ou mélanges
d'oxydes)
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Summary of the method . 1
5 Apparatus and reagents . 2
5.1 Apparatus . 2
5.2 Reagents. 2
6 Sample dissolution . 3
6.1 Procedure for common plutonium containing materials . 3
6.2 Solution adjustment (optional) . 5
7 Quality control . 6
Bibliography . 7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
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ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
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constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies,
and radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear installations, processes and technologies.
A list of all the parts in the ISO 18256 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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Introduction
This document describes a method to dissolve samples consisting of MOX pellets or powders to provide
suitable aliquots for subsequent analysis of elemental concentration and isotopic composition.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18256-2:2019(E)
Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium
dioxide-containing materials —
Part 2:
Dissolution of MOX pellets and powders
1 Scope
This document specifies the dissolution of samples consisting of MOX pellets or powders to provide
suitable aliquots for subsequent analysis of elemental concentration and isotopic composition.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Summary of the method
Among the factors affecting the formation of solid solution and hence, the ease of dissolution are:
— the method of fuel fabrication (i.e. mechanically blended oxides, co-precipitated oxides, microwave
denitrated oxides or sol-gel oxides);
— the degree of sintering.
Therefore, different dissolution methods are applied depending on the type of MOX sample to be
dissolved.
The radiological hazard of plutonium and the need to minimize the waste shall be taken into account
when choosing the mass of the sample to be dissolved. A MOX mass of 0,1 g to 10 g should be sufficient
for most of the analyses. Some analysis may however require more material.
For the highest possible assay accuracy only gravimetric dissolution methods are recommended.
However for a less critical assay, volumetric dissolution may be appropriate.
For grain-size powders, the sample is transferred in a pre-weighed flask or vial made of glass, high-
1)
TM
density polyethylene (HDPE), polytetrafluoroethylene (PTFE), Nalgene or other container types,
but the choice of the container has consequences.
— When using a glass dissolution vessel, the added fluoride will attack the glass (resulting in a
falsification of the pre-weighed tare) but with the benefit that the fluoride is ultimately removed
from the solution via release of volatile SiF . The resulting reduction in fluoride content of the final
solution guards against the formation of insoluble plutonium fluoride (especially below 8 M), which
would negatively bias the plutonium element content up to 0,1 % [or more when large quantities of
hydrofluoric acid (HF) are used). The tare mass of the etched glass vessel may be re-established by
careful cleaning, drying and re-weighing of the vessel.
TM1)
— HDPE, PTFE or Nalgene dissolution vessels are not reactive to HF, therefore tare mass remains
unaffected. However, these materials have the disadvantage that fluoride ions in the dissolution
liquor promote the precipitation of insoluble plutonium fluoride when the oxidation state of
plutonium is reduced from IV to III (e.g. by later volume adjustments using a low molarity acid).
An aqueous dissolving mixture comprising nitric acid (about 8 mol/l to 14 mol/l) and an effective
catalytic amount of fluoride ions from either hydrofluoric acid (about 0,05 mol/l to 0,1 mol/l) or
ammonium bifluoride (about 2 g/l) is added and the pre-weighted dissolution vessel is closed with a
reflux cap (or watch glass). The vessel is placed on a hotplate and heat is applied until the dissolution
is completed. The solution is then ready for concentration determination of plutonium or uranium
per gram of solution by suitable analytical methods. The solution can be used for other analyses, e.g.
plutonium or uranium isotopic abundances or impurities determination.
5 Apparatus and reagents
WARNING — Because of the radiological hazard of plutonium, it shall be handled in glove boxes
or hot cells and extreme
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NORME ISO
INTERNATIONALE 18256-2
Première édition
2019-01
Technologie du combustible
nucléaire — Dissolution des
matériaux contenant du dioxyde de
plutonium —
Partie 2:
Dissolution de pastilles et poudres de
MOX (ou mélanges d'oxydes)
Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium dioxide-
containing materials —
Part 2: Dissolution of MOX pellets and powders
Numéro de référence
©
ISO 2019
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Résumé de la méthode . 1
5 Appareillage et réactifs . 2
5.1 Appareillage. 2
5.2 Réactifs . 3
6 Dissolution de l’échantillon . 3
6.1 Mode opératoire pour des échantillons contenant du plutonium . 3
6.2 Ajustement de la solution (facultatif) . 5
7 Contrôle qualité . 6
Bibliographie . 8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l'intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 5, Installations nucléaires, procédés et technologies.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 18256 se trouve sur le site Web de l'ISO.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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Introduction
Le présent document décrit une méthode de dissolution d’échantillons composés de pastilles ou
poudres de MOX (mélange d’oxydes) pour fournir des solutions appropriées afin de permettre l’analyse
ultérieure de la concentration des éléments et de la composition isotopique.
NORME INTERNATIONALE ISO 18256-2:2019(F)
Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des
matériaux contenant du dioxyde de plutonium —
Partie 2:
Dissolution de pastilles et poudres de MOX (ou mélanges
d'oxydes)
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie un mode opératoire pour la dissolution d’échantillons composés de
pastilles ou poudres de MOX (mélange d’oxydes) pour fournir des solutions appropriées afin de
permettre l’analyse ultérieure de la concentration des éléments et de la composition isotopique.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Résumé de la méthode
La facilité de dissolution dépend des facteurs suivants qui influent sur la fabrication des échantillons de
MOX à dissoudre:
— la méthode de fabrication du combustible (c’est-à-dire oxydes mélangés mécaniquement, oxydes
coprécipités, oxydes dénitrés par micro-ondes ou oxydes sol-gel);
— le degré de frittage.
Différentes méthodes de dissolution sont donc appliquées en fonction du type d’échantillon de MOX à
dissoudre.
Le risque radiologique du plutonium et la nécessité de réduire autant que possible les déchets doivent
être pris en compte lors du choix de la masse de l'échantillon à dissoudre. Une masse de MOX de 0,1 g
à 10 g est normalement suffisante pour la plupart des analyses. Certaines analyses peuvent cependant
nécessiter davantage de matière.
Il est recommandé d’utiliser uniquement des méthodes de dissolution gravimétrique pour obtenir la
meilleure exactitude d’analyse possible. Pour une analyse moins critique, une dissolution volumétrique
peut cependant convenir.
Pour des poudres de la taille d’un grain, l’échantillon est transféré dans une fiole ou un flacon
préalablement pesé(e) en verre, en polyéthylène haute densité (PEHD) ou en polytétrafluoroéthylène
TM1)
(PTFE), dans un récipient Nalgene ou dans tout autre type de conteneur, mais le choix du récipient
n’est pas sans conséquences.
— Lorsqu’un récipient de dissolution en verre est utilisé, le fluorure ajouté attaquera le verre (ce qui
affectera l’exactitude de la tare préalablement pesée), mais cette méthode présente l’avantage
d’éliminer le fluorure de la solution grâce à la libération de SiF volatil. La réduction de la teneur
en fluorure ainsi obtenue dans la solution finale empêche la formation de fluorure de plutonium
insoluble (en particulier en dessous de 8 M), qui biaiserait négativement la teneur de l’élément
plutonium à hauteur de 0,1 % [voire plus si d’importantes quantités d’acide fluorhydrique (HF) sont
utilisées]. La tare du récipient en verre attaqué peut être rétablie en pesant de nouveau le récipient
après un nettoyage et un séchage soigneux.
TM1)
— Les récipients de dissolution en (PEHD), PTFE ou de marque Nalgene ne sont pas attaqués
par l’acide fluorhydrique et donc la tare n’est pas affectée. Avec ces matériaux, en revanche, les
ions fluorure présents dans la solution de dissolution entraînent une précipitation de fluorure de
plutonium insoluble lorsque l’état d’oxydation du plutonium est ramené de IV à III (par exemple, en
ajustant ultérieurement le volume à l’aide d'un acide de faible molarité).
Un mélange de dissolution aqueux comprenant de l’acide nitrique (environ 8 mol/l à 14 mol/l) et des ions
fluorure en quantité catalytique provenant soit d’acide fluorhydrique (environ 0,05 mol/l à 0,1 mol/l)
ou de difluorure d’ammonium (environ 2 g/l) est ajouté, après quoi le récipient contenant le mélange de
dissolution taré est refermé au moyen d’un bouchon à reflux (ou d'un verre de montre). Le récipient est
disposé sur une plaque chauffante et est chauffé jusqu’à dissolution complète. La solution est alors prête
pour être analysée selon la méthode appropriée afin de déterminer la concentration de plutonium ou
d’uranium par gramme de solution. La solution peut être utilisée pour d’autres analyses, par exemple la
détermination des abondances isotopiques ou des impuretés dans le plutonium ou l’uranium.
5 Appareillage et réactifs
AVERTISSEMENT — En raison du risque radiologique du plutonium, cette substance doit être
manipulée dans des boîtes à gants ou dans des chaînes blindées et des précautions extrêmes
doivent être prises pour éviter tout risque de contact direct, d’inhalation ou d’ingestion.
5.1 Appareillage
Équipement de laboratoire classique pour un laboratoire où sont manipulés des matériaux contenant
du plutonium, comprenant en particulier:
5.1.1 Une balance analytique, offrant une capacité allant jusqu’à 1 200 g et une exactitude de 0,001 g.
5.1.2 Des récipients de dissolution, fioles ou flacons de dissolution munis d’un bouchon vissé doublé
de PTFE.
Il convient d’adapter le volume de la fiole à celui de la solution pour obtenir la concentration nécessaire
aux fins d’analyse ultérieure. L’utilisation d'un bouchon vissé doublé de PTFE est recommandée pour
les échantillons qui seront conservés pendant de longues périodes.
5.1.3 Un bouchon à reflux en verre ou en PTFE, ou un verre de montre.
5.1.4 Un condensateur à reflux.
TM
1) Nalgene est la marque commerciale d’un produit approprié disponible sur le marché. Cette information
est donnée par souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un
engagement de la part de l'ISO quant au produit désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est
démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
5.1.5 Une plaque chauffante nucléarisée, équipée d’un dispositif de contrôle de la température et
d’une hotte d’aspiration des vapeurs.
5.1.6 Des pinces revêtues de PTFE.
5.2 Réactifs
N’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue.
ATTENTION — Préparer les réactifs conformément aux consignes de sécurité du laboratoire.
L’acide nitrique et l’acide fluorhydrique sont des substances extrêmement corrosives qui
peuvent provoquer de graves brûlures. L’acide fluorhydrique étant particulièrement dangereux,
les précautions de sécurité et instructions de travail applicables doivent être disponibles et
comprises.
5.2.1 Eau, conforme à la classe 3 de l’ISO 3696 est recommandée.
5.2.2 Acide nitrique concentré, w(HNO ) = 65 %, c(HNO ) = 14,4 mol/l (masse volumique ρ
3 3 20 °C
~1,39 g/cm ).
5.2.3 Acide nitrique, c(HNO ) = C mol/l préparé par dilution d’acide nitrique concentré (5.2.2) avec
3 2
de l’eau (5.2.1).
5.2.4 Acide fluorhydrique, w(HF) = 40 %, c(HF) = 22 mol/l conservé dans un flacon compte-gouttes
en polyéthylène.
5.2.5 Difluorure d’ammonium, NH HF .
4 2
5.2.6 Solution composée d'un mélange d’acide nitrique et d’acide fluorhydrique,
c(HNO ) = 14 mol/l ou 7 mol/l à 8 mol/l, c(HF) = 0,05 mol/l à 0
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18256-2
Première édition
2019-01
Technologie du combustible
nucléaire — Dissolution des
matériaux contenant du dioxyde de
plutonium —
Partie 2:
Dissolution de pastilles et poudres de
MOX (ou mélanges d'oxydes)
Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium dioxide-
containing materials —
Part 2: Dissolution of MOX pellets and powders
Numéro de référence
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ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Résumé de la méthode . 1
5 Appareillage et réactifs . 2
5.1 Appareillage. 2
5.2 Réactifs . 3
6 Dissolution de l’échantillon . 3
6.1 Mode opératoire pour des échantillons contenant du plutonium . 3
6.2 Ajustement de la solution (facultatif) . 5
7 Contrôle qualité . 6
Bibliographie . 8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l'intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 5, Installations nucléaires, procédés et technologies.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 18256 se trouve sur le site Web de l'ISO.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Introduction
Le présent document décrit une méthode de dissolution d’échantillons composés de pastilles ou
poudres de MOX (mélange d’oxydes) pour fournir des solutions appropriées afin de permettre l’analyse
ultérieure de la concentration des éléments et de la composition isotopique.
NORME INTERNATIONALE ISO 18256-2:2019(F)
Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des
matériaux contenant du dioxyde de plutonium —
Partie 2:
Dissolution de pastilles et poudres de MOX (ou mélanges
d'oxydes)
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie un mode opératoire pour la dissolution d’échantillons composés de
pastilles ou poudres de MOX (mélange d’oxydes) pour fournir des solutions appropriées afin de
permettre l’analyse ultérieure de la concentration des éléments et de la composition isotopique.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Résumé de la méthode
La facilité de dissolution dépend des facteurs suivants qui influent sur la fabrication des échantillons de
MOX à dissoudre:
— la méthode de fabrication du combustible (c’est-à-dire oxydes mélangés mécaniquement, oxydes
coprécipités, oxydes dénitrés par micro-ondes ou oxydes sol-gel);
— le degré de frittage.
Différentes méthodes de dissolution sont donc appliquées en fonction du type d’échantillon de MOX à
dissoudre.
Le risque radiologique du plutonium et la nécessité de réduire autant que possible les déchets doivent
être pris en compte lors du choix de la masse de l'échantillon à dissoudre. Une masse de MOX de 0,1 g
à 10 g est normalement suffisante pour la plupart des analyses. Certaines analyses peuvent cependant
nécessiter davantage de matière.
Il est recommandé d’utiliser uniquement des méthodes de dissolution gravimétrique pour obtenir la
meilleure exactitude d’analyse possible. Pour une analyse moins critique, une dissolution volumétrique
peut cependant convenir.
Pour des poudres de la taille d’un grain, l’échantillon est transféré dans une fiole ou un flacon
préalablement pesé(e) en verre, en polyéthylène haute densité (PEHD) ou en polytétrafluoroéthylène
TM1)
(PTFE), dans un récipient Nalgene ou dans tout autre type de conteneur, mais le choix du récipient
n’est pas sans conséquences.
— Lorsqu’un récipient de dissolution en verre est utilisé, le fluorure ajouté attaquera le verre (ce qui
affectera l’exactitude de la tare préalablement pesée), mais cette méthode présente l’avantage
d’éliminer le fluorure de la solution grâce à la libération de SiF volatil. La réduction de la teneur
en fluorure ainsi obtenue dans la solution finale empêche la formation de fluorure de plutonium
insoluble (en particulier en dessous de 8 M), qui biaiserait négativement la teneur de l’élément
plutonium à hauteur de 0,1 % [voire plus si d’importantes quantités d’acide fluorhydrique (HF) sont
utilisées]. La tare du récipient en verre attaqué peut être rétablie en pesant de nouveau le récipient
après un nettoyage et un séchage soigneux.
TM1)
— Les récipients de dissolution en (PEHD), PTFE ou de marque Nalgene ne sont pas attaqués
par l’acide fluorhydrique et donc la tare n’est pas affectée. Avec ces matériaux, en revanche, les
ions fluorure présents dans la solution de dissolution entraînent une précipitation de fluorure de
plutonium insoluble lorsque l’état d’oxydation du plutonium est ramené de IV à III (par exemple, en
ajustant ultérieurement le volume à l’aide d'un acide de faible molarité).
Un mélange de dissolution aqueux comprenant de l’acide nitrique (environ 8 mol/l à 14 mol/l) et des ions
fluorure en quantité catalytique provenant soit d’acide fluorhydrique (environ 0,05 mol/l à 0,1 mol/l)
ou de difluorure d’ammonium (environ 2 g/l) est ajouté, après quoi le récipient contenant le mélange de
dissolution taré est refermé au moyen d’un bouchon à reflux (ou d'un verre de montre). Le récipient est
disposé sur une plaque chauffante et est chauffé jusqu’à dissolution complète. La solution est alors prête
pour être analysée selon la méthode appropriée afin de déterminer la concentration de plutonium ou
d’uranium par gramme de solution. La solution peut être utilisée pour d’autres analyses, par exemple la
détermination des abondances isotopiques ou des impuretés dans le plutonium ou l’uranium.
5 Appareillage et réactifs
AVERTISSEMENT — En raison du risque radiologique du plutonium, cette substance doit être
manipulée dans des boîtes à gants ou dans des chaînes blindées et des précautions extrêmes
doivent être prises pour éviter tout risque de contact direct, d’inhalation ou d’ingestion.
5.1 Appareillage
Équipement de laboratoire classique pour un laboratoire où sont manipulés des matériaux contenant
du plutonium, comprenant en particulier:
5.1.1 Une balance analytique, offrant une capacité allant jusqu’à 1 200 g et une exactitude de 0,001 g.
5.1.2 Des récipients de dissolution, fioles ou flacons de dissolution munis d’un bouchon vissé doublé
de PTFE.
Il convient d’adapter le volume de la fiole à celui de la solution pour obtenir la concentration nécessaire
aux fins d’analyse ultérieure. L’utilisation d'un bouchon vissé doublé de PTFE est recommandée pour
les échantillons qui seront conservés pendant de longues périodes.
5.1.3 Un bouchon à reflux en verre ou en PTFE, ou un verre de montre.
5.1.4 Un condensateur à reflux.
TM
1) Nalgene est la marque commerciale d’un produit approprié disponible sur le marché. Cette information
est donnée par souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un
engagement de la part de l'ISO quant au produit désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est
démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
5.1.5 Une plaque chauffante nucléarisée, équipée d’un dispositif de contrôle de la température et
d’une hotte d’aspiration des vapeurs.
5.1.6 Des pinces revêtues de PTFE.
5.2 Réactifs
N’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue.
ATTENTION — Préparer les réactifs conformément aux consignes de sécurité du laboratoire.
L’acide nitrique et l’acide fluorhydrique sont des substances extrêmement corrosives qui
peuvent provoquer de graves brûlures. L’acide fluorhydrique étant particulièrement dangereux,
les précautions de sécurité et instructions de travail applicables doivent être disponibles et
comprises.
5.2.1 Eau, conforme à la classe 3 de l’ISO 3696 est recommandée.
5.2.2 Acide nitrique concentré, w(HNO ) = 65 %, c(HNO ) = 14,4 mol/l (masse volumique ρ
3 3 20 °C
~1,39 g/cm ).
5.2.3 Acide nitrique, c(HNO ) = C mol/l préparé par dilution d’acide nitrique concentré (5.2.2) avec
3 2
de l’eau (5.2.1).
5.2.4 Acide fluorhydrique, w(HF) = 40 %, c(HF) = 22 mol/l conservé dans un flacon compte-gouttes
en polyéthylène.
5.2.5 Difluorure d’ammonium, NH HF .
4 2
5.2.6 Solution composée d'un mélange d’acide nitrique et d’acide fluorhydrique,
c(HNO ) = 14 mol/l ou 7 mol/l à 8 mol/l, c(HF) = 0,05 mol/l à 0
...
Style Definition
... [24]
ISO/TC 85/SC 5
Style Definition
... [23]
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... [22]
Date: 2019-01
Style Definition
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... [19]
ISO/TC 85/SC 5
Style Definition
... [18]
Style Definition
... [17]
Secrétariat: BSI
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Style Definition
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... [14]
Style Definition
... [13]
Style Definition
... [12]
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... [10]
Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des
Style Definition
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Style Definition
matériaux contenant du dioxyde de plutonium — . [8]
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Partie 2: Dissolution de pastilles et poudres de MOX (ou mélanges
Style Definition
... [6]
d'oxydes)
Style Definition
... [5]
Style Definition
... [4]
Nuclear fuel technology — Dissolution of plutonium dioxide-containing materials — Part 2:
Style Definition
Dissolution of MOX pellets and powders . [3]
Style Definition
... [2]
ICS: 28.120.30
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Type du document: Norme internationale
Sous‐type du document:
Stade du document: (60) Publication
Langue du document: F
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut
Formatted: Don't adjust space between
être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou Latin and Asian text, Don't adjust space
between Asian text and numbers, Tab
mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation
stops: 481.15 pt, Left
écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à l’adresse ci‐après ou
Formatted: Font: 11 pt, French
au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
(Switzerland)
Formatted: Font: Cambria, 11 pt, French
ISO copyright office
(Switzerland)
Formatted
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
Formatted: std_publisher, French
(Switzerland)
CH‐1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Deleted:
Tel. + 41 22 749 01 11
Formatted: French (Switzerland)
Formatted: std_docNumber, French
Fax + 41 22 749 09 47
(Switzerland)
Formatted: French (Switzerland)
copyright@iso.org
Formatted: Don't adjust space between
Latin and Asian text, Don't adjust space
www.iso.org
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Formatted: English (U.K.)
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Formatted: English (U.K.)
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ii © ISO 2019 — Tous droits réservés
Formatted: Font: 14 pt
Formatted: Font: 14 pt
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Sommaire Page adjust space between Asian text and
numbers, Tab stops: 20 pt, Left
Formatted: English (U.K.)
Avant-propos . iv
Formatted: English (U.K.)
Introduction . v
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1 Domaine d'application . 1
Introduction 5¶
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2 Références normatives . 1 2 Références normatives 1¶
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3 Termes et définitions . 1
4 Résumé de la méthode 1¶
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4 Résumé de la méthode . 1
5.1 Appareillage 2¶
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5 Appareillage et réactifs . 2
6 Dissolution de l’échantillon 4¶
Error! Hyperlink reference not valid.¶
5.1 Appareillage . 2
6.2 Ajustement de la solution
5.2 Réactifs . 3
(facultatif) 5¶
Error! Hyperlink reference not valid.¶
6 Dissolution de l’échantillon . 4
Bibliographie 8¶
6.1 Mode opératoire pour des matériaux courants contenant du plutonium . 4
6.2 Ajustement de la solution (facultatif) . 5
7 Contrôle qualité . 7
Bibliographie . 8
Formatted: English (U.K.)
Formatted: TOC 1, Don't adjust
space between Latin and Asian text,
Don't adjust space between Asian text
and numbers
© ISO 2019 — Tous droits réservés iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement
avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation
électrotechnique. Deleted:
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives). Deleted: www.iso.org/directives
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets). Deleted: www.iso.org/brevets
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l'intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation. Deleted:
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant‐propos. Deleted: : www.iso.org/iso/fr/avant‐propos
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous‐comité SC 5, Installations nucléaires, procédés et technologies.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 18256 se trouve sur le site Web de l'ISO. Formatted: Default Paragraph Font, Font:
French (France)
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html. Deleted: www.iso.org/fr/members.html
iv © ISO 2019 — Tous droits réservés
Formatted: Line spacing: At least
15.5 pt, Tab stops: Not at 20 pt
Introduction
Le présent document décrit une méthode de dissolution d’échantillons composés de pastilles ou poudres
de MOX (mélange d’oxydes) pour fournir des solutions appropriées afin de permettre l’analyse ultérieure
de la concentration des éléments et de la composition isotopique.
© ISO 2019 — Tous droits réservés v
Formatted: Font: 16 pt, Bold, Font
Technologie du combustible nucléaire — Dissolution des
color: Blue, (Asian) Japanese, (Other)
French (Switzerland)
matériaux contenant du dioxyde de plutonium —
Deleted:
Partie 2: Dissolution de pastilles et poudres de MOX (ou mélanges
Formatted: Font: 16 pt, Bold, Font
d'oxydes)
color: Blue, (Asian) Japanese, (Other)
French (Switzerland)
Formatted: Font color: Blue, French
1 Domaine d'application
(Switzerland)
Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
Le présent document spécifie un mode opératoire pour la dissolution d’échantillons composés de
Formatted: Line spacing: single
pastilles ou poudres de MOX (mélange d’oxydes) pour fournir des solutions appropriées afin de
permettre l’analyse ultérieure de la concentration des éléments et de la composition isotopique.
Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes: Deleted:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https://www.iso.org/obp Deleted:
Deleted: https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
Deleted:
Deleted: http://www.electropedia.or
g/
4 Résumé de la méthode
Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
La facilité de dissolution dépend des facteurs suivants qui influent sur la fabrication des échantillons de Formatted: Line spacing: single
MOX à dissoudre:
Deleted:
— la méthode de fabrication du combustible (c’est‐à‐dire oxydes mélangés mécaniquement, oxydes
coprécipités, oxydes dénitrés par micro‐ondes ou oxydes sol‐gel); Deleted: ) ;
— le degré de frittage.
Différentes méthodes de dissolution sont donc appliquées en fonction du type d’échantillon de MOX à Formatted: Line spacing: single
dissoudre.
Le risque radiologique du plutonium et la nécessité de réduire autant que possible les déchets doivent
être pris en compte lors du choix de la masse de l'échantillon à dissoudre. Une masse de MOX de 0,1 g
à 10 g est normalement suffisante pour la plupart des analyses. Certaines analyses peuvent cependant
nécessiter davantage de matière.
Il est recommandé d’utiliser uniquement des méthodes de dissolution gravimétrique pour obtenir la
meilleure exactitude d’analyse possible. Pour une analyse moins critique, une dissolution volumétrique
peut cependant convenir.
1 © ISO 2019 — Tous droits réservés
Pour des poudres de la taille d’un grain, l’échantillon est transféré dans une fiole ou un flacon Deleted: Section Break (Next Page)
préalablement pesé(e) en verre, en polyéthylène haute densité (PEHD) ou en polytétrafluoroéthylène
TM
(PTFE), dans un récipient Nalgene ou dans tout autre type de conteneur, mais le choix du récipient
n’est pas sans conséquences.
— Lorsqu’un récipient de dissolution en verre est utilisé, le fluorure ajouté attaquera le verre (ce qui
affectera l’exactitude de la tare préalablement pesée), mais cette méthode présente l’avantage
d’éliminer le fluorure de la solution grâce à la libération de SiF volatil. La réduction de la teneur en
fluorure ainsi obtenue dans la solution finale empêche la formation de fluorure de plutonium
insoluble (en particulier en dessous de 8 M), qui biaiserait négativement la teneur de l’élément
plutonium à hauteur de 0,1 % [voire plus si d’importantes quantités d’acide fluorhydrique (HF)
sont utilisées]. La tare du récipient en verre attaqué peut être rétablie en pesant de nouveau le
récipient après un nettoyage et un séchage soigneux.
TM1)
— Les récipients de dissolution en (PEHD), PTFE ou de marque Nalgene ne sont pas attaqués par
l’acide fluorhydrique et donc la tare n’est pas affectée. Avec ces matériaux, en revanche, les ions
fluorure présents dans la solution de dissolution entraînent une précipitation de fluorure de
plutonium insoluble lorsque l’état d’oxydation du plutonium est ramené de IV à III (par exemple, en
ajustant ultérieurement le volume à l’aide d'un acide de faible molarité).
Un mélange de dissolution aqueux comprenant de l’acide nitrique (environ 8 mol/l à 14 mol/l) et des Formatted: Line spacing: single
ions fluorure en quantité catalytique provenant soit d’acide fluorhydrique (environ 0,05 mol/l
à 0,1 mol/l) ou de difluorure d’ammonium (environ 2 g/l) est ajouté, après quoi le récipient contenant
le mélange de dissolution taré est refermé au moyen d’un bouchon à reflux (ou d'un verre de montre).
Le récipient est disposé s
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Questions, Comments and Discussion
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