ISO 3961:2024
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
This document specifies a reference method for the determination of the iodine value (commonly known in the industry as IV) of animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as fats. Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. This method is not applicable to fish oils. Furthermore, cold-pressed, crude and unrefined vegetable oils as well as (partially) hydrogenated oils can give different results by the two methods. The calculated IV is affected by impurities and thermal degradation products. NOTE The method in Annex B is based upon the AOCS Official method Cd 1c-85[10].
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice d'iode
Le présent document spécifie une méthode de référence pour la détermination de l’indice d’iode (communément appelé II dans le secteur industriel) des huiles et graisses d’origines animale et végétale, désignées ci-après par le terme corps gras. L’Annexe B décrit une méthode de calcul de l’II à partir de données relatives à la composition en acides gras. Cette méthode ne s’applique pas aux huiles de poisson. Par ailleurs, les huiles végétales issues de pression à froid, brutes et non raffinées ainsi que les huiles (partiellement) hydrogénées peuvent donner des résultats différents selon les deux méthodes. L’II calculé est affecté par les impuretés et les produits de dégradation thermique. NOTE La méthode en Annexe B est fondée sur la méthode officielle Cd 1c-85 de l’AOCS[10].
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ISO 3961
Seventh edition
Animal and vegetable fats and oils —
2024-12
Determination of iodine value
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
l'indice d'iode
Reference number
© ISO 2024
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of the test sample and test portion . 3
9 Procedure . 3
10 Calculation . 4
11 Precision . 4
11.1 Interlaboratory test . .4
11.2 Repeatability limit, r .4
11.3 Reproducibility limit, R .4
12 Test report . 5
Annex A (informative) Interlaboratory test . 6
Annex B (informative) Calculated iodine value for non-fish oils . 8
Bibliography .11
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 307, Oilseeds, vegetable and animal fats and oils and their by-products - Methods
of sampling and analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
This seventh edition cancels and replaces the sixth edition (ISO 3961:2018), of which it constitutes a minor
revision.
The changes are as follows:
— entry errors have been corrected in Table 1.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
International Standard ISO 3961:2024(en)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
iodine value
1 Scope
This document specifies a reference method for the determination of the iodine value (commonly known in
the industry as IV) of animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as fats.
Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. This method
is not applicable to fish oils. Furthermore, cold-pressed, crude and unrefined vegetable oils as well as
(partially) hydrogenated oils can give different results by the two methods. The calculated IV is affected by
impurities and thermal degradation products.
[10]
NOTE The method in Annex B is based upon the AOCS Official method Cd 1c-85 .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
iodine value
IV
mass of halogen, expressed as iodine, absorbed by the test portion following the specified procedure, divided
by the mass of the test portion
Note 1 to entry: The IV is expressed as a mass fraction in grams per 100 g of fat.
4 Principle
Dissolution of a test portion in solvent and addition of Wijs reagent. After a specified time, addition of
potassium iodide and water, and titration of the liberated iodine with sodium thiosulfate solution.
NOTE Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. However, this
is not intended to be a rapid method. The method gives two results from one analytical procedure. The volumetric
method is the reference method.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
WARNING — Attention is drawn to the regulations which specify the handling of hazardous
substances. Technical, organizational and personal safety measures shall be followed. Wijs reagent
causes severe burns; vapours can cause lung and eye damage. A fume hood shall be used for the work.
[4]
5.1 Water, in accordance with ISO 3696 , grade 3.
5.2 Potassium iodide solution, mass concentration, ρ(KI) = 100 g/l, not containing iodate or free iodine.
5.3 Starch solution. Mix 5 g of soluble starch in 30 ml of water (5.1) and add to 1 000 ml of boiling water.
Boil for 3 min and allow to cool. Prepare fresh starch solution every day.
5.4 Sodium thiosulfate, standard volumetric solution, amount of substance concentration
c(Na S O ·5H O) = 0,1 mol/l, standardized not more than 7 days before use.
2 2 3 2
5.5 Solvent, prepared by mixing one volume of cyclohexane (50 ml) and one volume of glacial acetic acid
(50 ml), volume fractions φ = 50 ml/100 ml.
5.6 Wijs reagent, containing iodine monochloride in acetic acid. The I/Cl ratio of the Wijs reagent shall be
within the limits 1,10 ± 0,1. Wijs reagent is sensitive to temperature, moisture, and light. Store in the dark
at < 30 °C.
Use commercially available Wijs reagent. Observe any shelf-life limitation of the reagent.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Glass weighing scoops, suitable for the test portion and for insertion into the flasks (6.2).
6.2 Conical flasks, capacity 500 ml, fitted with ground glass stoppers and showing no evidence of the
presence of moisture.
6.3 Analytical balance, readability 0,000 1 g and weighing accuracy 0,001 g.
[3]
6.4 Volumetric flask, capacity 1 000 ml, ISO 1042 , class A.
[7] [2]
6.5 Pipette, capacity 25 ml, automatic, ISO 8655-2 , or ISO 648 , class A, fitted with an aspiration bulb.
[1]
6.6 Burette, capacity 25 ml and 50 ml, graduated in 0,1 ml divisions, ISO 385 , class A, autotitrator,
[8]
ISO 8655-3 , as an alternative.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this document. A recommended sampling method is given in
[5]
ISO 5555 .
It is important the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged or changed
during transport or storage.
8 Preparation of the test sample and test portion
Prepare the sample in accordance with the method given in ISO 661.
According to the IV expected for the sample, weigh (6.3), to the nearest 0,001 g or 0,000 5 g, in a glass
weighing scoop (6.1), the mass of test portion indicated in Table 1.
If the expected IV is not known, pre-test different test portions. The mass of the sample shall be such that
there is an excess of Wijs reagent of between 50 % and 60 % of the amount added, i.e. 100 % to 150 % of the
amount absorbed.
Table 1 — Initial (theoretical) test portion mass for the expected iodine value
Initial mass for Initial mass for Initial mass
Solvent mixture
Expected iodine
150 % excess 100 % excess accuracy
value
g g g ml
< 3 10 10 0,001 25
3 8,461 10,576 0,001 25
5 5,077 6,346 0,001 25
10 2,538 3,173 0,001 20
20 1,269 1,586 0,001 20
40 0,634 0,793 0,001 20
60 0,423 0,529 0,001 20
80 0,317 0,397 0,001 20
100 0,254 0,317 0,000 5 20
120 0,212 0,264 0,000 5 20
140 0,181 0,227 0,000 5 20
160 0,159 0,198 0,000 5 20
180 0,141 0,176 0,000 5 20
200 0,127 0,159 0,000 5 20
9 Procedure
9.1 Place the glass scoop containing the test portion in a 500 ml conical flask (6.2) and add the volume of
solvent (5.5) indicated in Table 1. Add 25,00 ml of the Wijs reagent (5.6) by pipette (6.5). Insert the stopper,
swirl the contents and place the flask in the dark.
Melt and dissolve fats and oils with a IV of 20 or less (hard or hardened fats) in warm solvent (60 °C). It is
also recommended that all flasks and reagents be warmed before use. Closed vessels shall be used to avoid
evaporation and change in concentration when warming the reagents.
NOTE The scoop remai
...
Norme
internationale
ISO 3961
Septième édition
Corps gras d'origines animale
2024-12
et végétale — Détermination de
l'indice d'iode
Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
Numéro de référence
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© ISO 2024
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Préparation de l’échantillon pour essai et de la prise d’essai . 3
9 Mode opératoire . 3
10 Calcul . 4
11 Fidélité . 4
11.1 Essai interlaboratoires .4
11.2 Limite de répétabilité, r .4
11.3 Limite de reproductibilité, R .5
12 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Essai interlaboratoires . 6
Annexe B (informative) Indice d’iode calculé pour les huiles autres que l’huile de poisson . 8
Bibliographie .12
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 307,
Oléagineux, corps gras d’origine végétale et animale et leurs co-produits — Méthodes d’échantillonnage et
d’analyse, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette septième édition annule et remplace la sixième édition (ISO 3961:2018), dont elle constitue une
révision mineure.
Les modifications sont les suivantes:
— correction des erreurs de saisie dans le Tableau 1.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Norme internationale ISO 3961:2024(fr)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
l'indice d'iode
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de référence pour la détermination de l’indice d’iode
(communément appelé II dans le secteur industriel) des huiles et graisses d’origines animale et végétale,
désignées ci-après par le terme corps gras.
L’Annexe B décrit une méthode de calcul de l’II à partir de données relatives à la composition en acides gras.
Cette méthode ne s’applique pas aux huiles de poisson. Par ailleurs, les huiles végétales issues de pression à
froid, brutes et non raffinées ainsi que les huiles (partiellement) hydrogénées peuvent donner des résultats
différents selon les deux méthodes. L’II calculé est affecté par les impuretés et les produits de dégradation
thermique.
[10]
NOTE La méthode en Annexe B est fondée sur la méthode officielle Cd 1c-85 de l’AOCS .
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 661, Corps gras d’origines animale et végétale — Préparation de l’échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
indice d’iode
II
masse d’halogène, exprimée sous forme d’iode, absorbée par la prise d’essai selon le mode opératoire
spécifié, divisée par la masse de la prise d’essai
Note 1 à l'article: L’II est exprimé en grammes pour 100 g de corps gras.
4 Principe
Dissolution d’une prise d’essai dans du solvant et addition de réactif de Wijs. Après un temps donné, addition
d’iodure de potassium et d’eau, et titrage de l’iode libéré par une solution de thiosulfate de sodium.
NOTE L’Annexe B décrit une méthode de calcul de l’II à partir de données relatives à la composition en acides gras.
Toutefois, il ne s’agit pas d’une méthode rapide. La méthode permet d’obtenir deux résultats à partir d’un seul mode
opératoire analytique. La méthode volumique est la méthode de référence.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur les réglementations qui s’appliquent à la manipulation
de substances dangereuses. Des mesures de sécurité d’ordre technique, organisationnel et personnel
doivent être suivies. Le réactif de Wijs provoque des brûlures graves; ses vapeurs peuvent entraîner
des lésions pulmonaires et oculaires. Une hotte aspirante doit être utilisée pendant le travail.
[4]
5.1 Eau, conforme à l’ISO 3696, qualité 3.
5.2 Iodure de potassium, solution ayant une concentration en masse ρ (KI) = 100 g/l, exempte d’iodate et
d’iode libre.
5.3 Solution d’amidon. Mélanger 5 g d’amidon soluble avec 30 ml d’eau (5.1) et ajouter ce mélange
à 1 000 ml d’eau bouillante. Faire bouillir pendant 3 min, puis laisser refroidir. Préparer une nouvelle
solution d’amidon chaque jour.
5.4 Thiosulfate de sodium, solution titrée, de concentration en substance c(Na S O 5H O) = 0,1 mol/l,
2 2 3 2
titrée dans les 7 jours au plus précédant l’emploi.
5.5 Solvant, préparé en mélangeant un volume de cyclohexane (50 ml) et un volume d’acide acétique
glacial (50 ml), selon des fractions volumiques φ = 50 ml/100 ml.
5.6 Réactif de Wijs, contenant du monochlorure d’iode dans de l’acide acétique. Le rapport I/Cl du
réactif de Wijs doit se situer dans les limites de 1,10 ± 0,1. Le réactif de Wijs est sensible à la température, à
l’humidité et à la lumière. Conserver à l’abri de la lumière et à une température inférieure à 30 °C.
Utiliser un réactif de Wijs disponible dans le commerce. Respecter la durée de conservation limite du réactif.
6 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Nacelles en verre, appropriées à la prise d’essai et pouvant être placées dans les fioles (6.2).
6.2 Fioles coniques, de 500 ml de capacité, munies de bouchons rodés en verre et sans aucune trace
d’humidité.
6.3 Balance analytique, précision de lecture de 0,000 1 g et précision de pesage de 0,001 g.
[3]
6.4 Fiole jaugée, de 1 000 ml de capacité, ISO 1042, classe A.
[7] [2]
6.5 Pipette, de 25 ml de capacité, automatique, ISO 8655-2 ou ISO 648, classe A, équipée d’un réservoir
d’aspiration.
[1]
6.6 Burette, de 25 ml et 50 ml de capacité, graduée en divisions de 0,1 ml, ISO 385, classe A, auto-
[8]
titrateur, ISO 8655-3, comme alternative.
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans le présent document. Une méthode
[5]
d’échantillonnage recommandée est indiquée dans l’ISO 5555 .
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport ou du stockage.
8 Préparation de l’échantillon pour essai et de la prise d’essai
Préparer l’échantillon conformément à la méthode décrite dans l’ISO 661.
Selon l’II présumé pour l’échantillon, peser (6.3), à 0,001 g ou 0,000 5 g près, dans une nacelle en verre (6.1),
la masse de la prise d’essai indiquée dans le Tableau 1.
Si l’on ne connaît pas l’II présumé, effectuer un essai préalable sur différentes prises d’essai. La masse de
l’échantillon doit être telle qu’il y a un excès de réactif de Wijs d’environ 50 % à 60 % de la quantité ajoutée,
c’est-à-dire de 100 % à 1
...
Questions, Comments and Discussion
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