ISO 15732:2003

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by single edge precracked beam (SEPB) method

ISO 15732:2003 describes a test method for the determination of fracture toughness of monolithic ceramic materials at room temperature by the Single-Edge-Precracked-Beam (SEPB) method. This International Standard is intended for use with monolithic ceramics and whisker- or particulate-reinforced ceramics which are regarded as macroscopically homogeneous. It does not include continuous-fiber-reinforced ceramic composites. ISO 15732:2003 is for material development, material comparison, quality assurance, characterization, reliability and design data generation. Fracture toughness values determined with other test methods cannot be interchanged with KIpb as defined in this International Standard, and may not be interchangeable with each other.

Céramiques techniques — Méthode d'essai de ténacité à la rupture des céramiques monolithiques à température ambiante sur éprouvette préfissurée sur une seule face (méthode SEPB)

L'ISO 15732:2003 décrit une méthode d'essai pour la détermination de la ténacité à la rupture des matériaux céramiques monolithiques à température ambiante sur éprouvette préfissurée sur une seule face (méthode SEPB). La présente Norme internationale est destinée à être utilisée avec les céramiques monolithiques et les céramiques à renfort de trichite ou de particules qui sont considérées comme macroscopiquement homogènes. Elle ne traite pas des composites en céramiques renforcés de fibres continues. L'ISO 15732:2003 est applicable au développement et à la comparaison de matériaux, à l'assurance qualité, à la caractérisation, à la fiabilité et à la génération de données de fabrication. Les valeurs de la ténacité à la rupture déterminées à l'aide d'autres méthodes d'essai ne peuvent être utilisées à la place de la valeur KIpb telle que définie dans la présente Norme internationale et ne sont pas interchangeables.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Oct-2003
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 19-Jul-2022
• Completion Date: 12-Feb-2026

Overview

ISO 15732:2003 specifies a standardized test method - the Single-Edge-Precracked-Beam (SEPB) method - for measuring the fracture toughness of monolithic and whisker- or particulate-reinforced ceramics at room temperature. The standard defines the SEPB fracture toughness value K_Ipb, the specimen geometry and preparation, precrack generation, bending test procedures, validity checks and calculation/reporting rules. It excludes continuous-fiber‑reinforced ceramic composites. Typical uses include material development, comparison, quality assurance, characterization, reliability assessment and generation of design data.

Key topics and technical requirements

• Test principle: Determine K_Ipb from precrack length, specimen dimensions and fracture load measured in three‑ or four‑point bending of a single‑edge precracked beam.
• Precrack generation: A straight-through pop‑in precrack is induced by bridge loading of a Vickers (or Knoop) indent or from a saw notch. Annex A gives a typical bridge compression fixture design.
• Apparatus and fixtures:
  • Bridge compression precracking fixture (loading plate, ball seat, anvil with central groove).
  • Bend test fixtures for three‑point or four‑point bending with free‑rolling pins to minimize friction.
  • Testing machine with crosshead speed control; system rigidity ≥ 3 MN/m.
• Measurement accuracy:
  • Load accuracy ±1%; deflection measurement resolution and precision 0.001 mm.
  • Dimensional measurements (width, thickness, precrack length) to 0.01 mm accuracy.
  • Surface roughness Ra ≤ 0.2 µm (excluding ends).
• Specimen geometry & preparation:
  • Rectangular beam specimens with specified sizes (referred to as specimen I, II, III), chamfering 0.12 ± 0.03 mm at 45°.
  • Minimum of five specimens per test series.
• Validity and reporting: Clauses cover validity checks (pop‑in behavior, compliance change), calculation of K_Ipb, and required information in the test report.
• Non‑interchangeability: K_Ipb values from ISO 15732 are not directly interchangeable with fracture toughness values from other test methods.

Applications and users

• Who uses it: Materials engineers, ceramic manufacturers, R&D labs, accredited testing laboratories, quality assurance and reliability engineers.
• Why use it:
  • Generate reproducible fracture toughness data for advanced/technical ceramics.
  • Compare materials or process batches, support design and life‑prediction, and validate material models.
  • Establish QA acceptance criteria and support failure analysis.

Related standards

• ISO 1101 - Geometrical tolerancing
• ISO 3312 - Determination of Young’s modulus (sintered materials)
• ISO 4287 - Surface texture (profile method)
• ISO 6507-1 - Vickers hardness test

Keywords: ISO 15732, SEPB, Single-Edge-Precracked-Beam, fracture toughness, K_Ipb, monolithic ceramics, Vickers indent, three-point bending, four-point bending, advanced ceramics, test method.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15732
First edition
2003-09-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) — Test
method for fracture toughness of
monolithic ceramics at room temperature
by single edge precracked beam (SEPB)
method
Céramiques techniques — Méthode d'essai de ténacité à la rupture des
céramiques monolithiques à température ambiante sur éprouvette
préfissurée sur une seule face (méthode SEPB)

Reference number
©
ISO 2003
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

©  ISO 2003
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2003 — All rights reserved

Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Symbols and designations. 3
5 Principle . 3
6 Apparatus. 4
7 Test specimens . 7
8 Test methods. 8
9 Evaluation of validity of measured value . 13
10 Calculation. 14
11 Test report. 15
Annex A (informative) Precracking fixture. 16
Annex B (informative) Recommended procedures in SEPB method. 18
Bibliography . 21

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15732 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.

iv © ISO 2003 — All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 15732:2003(E)

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Test method for fracture toughness of monolithic
ceramics at room temperature by single edge precracked beam
(SEPB) method
1 Scope
This International Standard describes a test method for the determination of fracture toughness of monolithic

ceramic materials at room temperature by the Single Edge Precracked Beam (SEPB) method.
This International Standard is intended for use with monolithic ceramics and whisker- or particulate-reinforced
ceramics which are regarded as macroscopically homogeneous. It does not include continuous-fiber-
reinforced ceramic composites.
This International Standard is for material development, material comparison, quality assurance,
characterization, reliability and design data generation.
Fracture toughness values determined with other test methods cannot be interchanged with K as defined in
Ipb
this International Standard, and may not be interchangeable with each other.
Values expressed in this International Standard are in accordance with the International System of Units (SI).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1101:1983, Technical drawings — Geometrical tolerancing — Tolerancing of form, orientation, location
and run-out — Generalities, definitions, symbols, indications on drawings
ISO 3312:1987, Sintered metal materials and hardmetals — Determination of Young modulus
ISO 4287:1997, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms,
definitions and surface texture parameters
ISO 6507-1:1997, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
stress intensity factor
K
I
magnitude of the elastic stress field singularity at the tip of a crack subjected to opening mode displacement
NOTE It is a function of applied force and test specimen size, geometry and crack length, and has the dimensions of
−3/2
force times length .
3.2
fracture toughness
generic term for the magnitude of resistance to crack extension
3.3
fracture toughness value
K
Ipb
fracture toughness value measured by the SEPB method
NOTE This represents the measured stress intensity factor corresponding to the extension resistance of a straight-
through pop-in crack formed via bridge loading of a Vickers indent or a saw notch. The measurement is performed in
accordance with the operational procedure described in Clauses 5 and 10 and satisfies all the validity requirements.
3.4
precrack
crack induced artificially into a specimen, primarily so as to measure the fracture toughness
3.5
precrack front line
line to indicate the position of the tip of the precrack
3.6
pop-in
phenomenon where a crack arrests after sudden and unstable growth giving rise to an acoustic signature
3.7
three-point bending
loading configuration where a beam specimen is loaded at a location midway between two support pins
3.8
four-point bending
loading configuration where a beam specimen is symmetrically loaded at two locations that are situated one
quarter of the overall span away from the outer two support pins
3.9
compliance
reciprocal of the gradient of the load versus deflection curve
NOTE Accordingly, as the crack extends, the increase of deflection results in an increase of compliance.
2 © ISO 2003 — All rights reserved

4 Symbols and designations
The symbols used throughout this International Standard and their designations are given in Table 1.
Table 1 — Symbols and designations
Symbol Unit Designation References
b
mm Width of central groove in anvil A.2.3, Fig. A.1
d mm Thickness of specimen 7.1, Fig. 3
d mm Distance between supporting roller pins in bend test fixture (lower 6.4, Fig. 2
span)
d mm Distance between loading roller pins in four-point bend test fixture 6.4, Fig. 2
(upper span)
1/2
K Critical stress intensity factor measured by the SEPB method Clause 10, Eqs. 7 and 10
Ipb MPa⋅m
l mm Length of precrack 8.7.3, Fig. 6, Eq. 2
∆l mm Stable crack growth length 8.7.4, Fig. 6, Eq. 3
L mm Length of specimen 7.1, Fig. 3
L mm Length of bottom surface of specimen positioning groove of anvil A.2.3, Fig. A.1
a
(including the width, b, of central groove)
L mm Length of lower surface of loading plate A.2.3, Fig. A.1
p
P
N Maximum load during fracture of specimen 8.5.3, Fig. 5
f
w mm Width (depth) of specimen 7.1, Fig. 3
1 Compliance change 8.6, Eq. 1
λ∆l / λl
5 Principle
This method is to obtain the fracture toughness value, K , from the precrack length, specimen dimensions
Ipb
and distance between the bending supports by measuring the fracture load of specimen according to the
three or four-point bending fracture test of a single-edge-precracked beam specimen. A straight-through pop-
in precrack is induced in the specimen via bridge loading of a Vickers indent or a saw notch. Generally, this
test is carried out under conditions of ambient temperature and environment.
6 Apparatus
6.1 Precracking fixture
An appropriate apparatus is required to induce a pop-in precrack in the specimen in such a way that the crack
front is approximately parallel to the specimen surface.
An example of the basic components of the bridge compression precracking fixture are a loading plate with a
ball seat, an anvil with a central groove and a specimen-positioning groove, and a loading ball as shown in
Figure 1. The shapes of the loading plate and the anvil to be used are symmetric from right to left, and from
front to rear, and have depth exceeding at least three times the thickness of the specimen, d. The horizontal
distance between the centre of the loading ball and the centre of the anvil is less than 0,1 mm.
NOTE Annex A contains recommendations for the typical design of a suitable bridge compression fixture that has
been found to work satisfactorily for most types of ceramic materials.

Key 5 lower loading plate; e.g., of silicon nitride with mirror
polished lower surface (joined to upper loading plate)
1 compression load
6 specimen
2 loading ball
7 central groove
3 loading plate
8 specimen positioning groove
4 upper loading plate; e.g., of hardened steel with ball
seat 9 anvil; e.g., of hardened steel (HV 10 > 5 GPa)
Figure 1 — Example of bridge compression precracking fixture
4 © ISO 2003 — All rights reserved

6.2 Precrack introduction loading apparatus
The loading apparatus shall be capable of smoothly applying the compression load to the fixture. High load
accuracy is not required.
6.3 Bend testing machine
A material testing machine capable of maintaining the cross-head-speed constant shall be used. The
accuracy of load measurement shall be ± 1 % over the entire range of load.
The rigidity of the entire testing system, including the bending test fixture specified in 6.4, shall be 3 MN/m or
more against the load applied to the bending test fixture.
The rigidity of the entire testing system, including the testing machine, loading rods and bending test fixture,
should be evaluated in accordance with Annex B.
6.4 Bend test fixture
The general features of the bend test fixtures are illustrated in Figure 2. The bend test fixture shall be
symmetrical about the centre line shown and have a depth exceeding at least three times the thickness, d, of
the specimen to be used. The fixture is designed to minimize frictional effects by allowing the support roller to
roll apart slightly as the specimen is loaded, thus permitting rolling contact and avoiding frictional wedging of
the specimen.
The roller pins are placed in the positioning grooves of the support member and of the loading member as
shown in Figure 2. The rollers shall be parallel to each other to within 0,015 mm over a length equal to the
specimen thickness, d. Other types of fixtures are acceptable, however, roller pins shall be free to roll. The
length of each roller pin shall be equal to at least three times the specimen thickness. Materials composing
the parts of the roller pins to be used shall have a modulus of elasticity not less than 196 GPa, as defined in
ISO 3312 and a hardness of not less than 5 GPa Vickers (HV10) as defined in ISO 6507-1, and made of a
material free from plastic deformation and risk of fracture. The radius of curvature of rollers and the distance
between the rollers shall be as shown in Figure 2. The surface roughness of the rollers, Ra, as defined in
ISO 4287 shall be not more than 0,4 µm.
6.5 Compliance change measuring device
At the time of the bend test, the relation between the deflection of the test specimen and the load shall be
measured by using the deflection meter which can measure the load point deflection between the centre of
two supporting roller pins of the bend test fixtures and the centre of loading roller pin(s). The deflection
measuring device shall have a resolution greater than 0,001 mm, and shall be calibrated to read within
0,001 mm of the true displacement. Measurements of displacement shall be made to a precision of 0,001 mm.
6.6 Measuring instruments
Three fundamental measurements are necessary for the calculation of K namely, the width, w, the
Ipb,
thickness, d, and the precrack length, l.
Measuring devices such as micrometers or other devices having an accuracy of at least 0,01 mm shall be
used for measuring the linear dimensions.
Key 4 specimen (I or II)
1 loading ball 5 precrack
2 loading member 6 supporting roller pins
3 loading roller pin 7 support member
a) Three-point bend test fixture

Key 4 specimen (II or III)
1 loading ball 5 precrack
2 loading member 6 supporting roller pins
3 loading roller pins 7 support member
b) Four-point bend test fixture
6 © ISO 2003 — All rights reserved

Dimensions in millimetres
Diameters of
d (lower span) d (upper span)
Bending mode Specimen
1 2
roller pins
3-point bend I 4,0 to 5,0 16 ± 0,2 –
3-point bend II 4,0 to 5,0 30 ± 0,3 –
4-point bend II 4,0 to 5,0 30 ± 0,3 10 ± 0,2
4-point bend III 4,0 to 5,0 40 ± 0,4 20 ± 0,2
Figure 2 — Bend test fixtures
7 Test specimens
7.1 Shape and dimensions of specimen, and chamfering of edge
The shape of the specimens shall be that of a rectangular beam and its dimensions shall be as shown in
Figure 3. Sampling position and orientation of specimen removal from raw material shall be recorded.
The opposing faces of the specimen shall be parallel to each other and the faces shall intersect
perpendicularly. The maximum variation in parallelism and perpendicularity shall not exceed 0,01 mm as
defined in ISO 1101.
Further, the four long edges of each specimen shall be chamfered uniformly at 45° ± 5°.The chamfered edge
length shall be 0,12 mm ± 0,03 mm, as shown in Figure 3 (hereafter, a specimen of 18 mm or more in length
is referred to as “specimen I”, a specimen of 36 mm or more in length, as “specimen II”, and a specimen of
45 mm or more in length, as “specimen III”).

Dimensions in millimetres
Specimen Total length, L Width, w Thickness, d Chamfering, C
W 18
I
4 ± 0,1 3 ± 0,1 0,12 ± 0,03
W 36
II 4 ± 0,1 3 ± 0,1 0,12 ± 0,03
W 45
III 4 ± 0,1 3 ± 0,1 0,12 ± 0,03
Figure 3 — Dimensions of specimen
7.2 Surface roughness of upper and lower surfaces and both side surfaces of specimen
The surface roughness of the four surfaces of the specimen, Ra, as defined in ISO 4287 excluding both end
surfaces in the length direction shall be not more than 0,2 µm.
7.3 Number of specimens
The number of specimens shall be not less than five pieces. All specimens shall comply with the specification
given in 9.1.
8 Test methods
8.1 Measurement of thickness and width of specimen
The measurement of thickness and width of specimen shall be carried out using a micrometer or other device
accurate to the nearest 0,01 mm.
8.2 Introduction of precrack starter
8.2.1 General
As the precrack generating start point, a Vickers indentation (or Knoop indentation) or notch near the middle
of the d × L surface of the specimen in a direction within 2° of the normal direction to the w × L surface shall
be induced according to the schematic diagram in Figure 4. The recommended conditions for introduction of
the precrack starter are given in 8.2.2 and 8.2.3.
NOTE The position of the precrack starter in the lengthwise direction is not specified, but the positioning is important
for precrack introduction (see Annex B).
8.2.2 The use of Vickers indentation (or Knoop indentation)
8.2.2.1 Position of indentation
One point shall be at the middle of the d × L plane of the specimen. Additional points shall be placed
symmetrically on both sides of the first indent.
8.2.2.2 Direction of indentation
The diagonal line of the Vickers indentation (or major axis of Knoop indentation) shall intersect
perpendicularly the lengthwise direction of specimen.
8.2.2.3 Indentation load
Select an indentation force adequate to produce straight cracks from the corners of the indentation without
causing extensive ancillary damage.
An indentation force of 98 N (or 100 N) is adequate to induce a starter crack in most materials. If this force
produces excessive damage, e.g. in relative soft or brittle materials, use a lower force. If precracking using an
indentation prepared using a force of 98 N (or 100 N) is unreliable, increase the number of adjoining
indentations across the specimen width rather than increasing the force. However, where introduction of a
precrack is impossible, the notch method may be used.
8.2.3 The use of a straight-through saw notch
8.2.3.1 Width of notch
The width of the notch shall be not more than 0,1 mm. The shape of the tip of the notch is not specified.
8 © ISO 2003 — All rights reserved

8.2.3.2 Depth of notch
The depth of the notch shall not exceed 0,6 mm and be 0,4 mm ± 0,2 mm.
NOTE If a notch depth exceeding 0,6 mm is used, stable crack growth, instead of pop-in, may occur from the notch
tip during precrack introduction. Fracture toughness values measured from the stably grown precrack might be greater
than the fracture toughness measured under this procedure.
Dimensions in millimetres
Key
1 specimen
2 Vickers (or Knoop) indentation(s)
3 notch
Figure 4 — Introduction of Vickers indentation or notch
8.3 Introduction of precrack
8.3.1 Arrange the specimen with the previously induced precrack starter, between the loading plate of the
precrack inducing fixture and the anvil as shown in Figure 1. Introduce an unstably grown pop-in crack. The
d × L surface contacts with the loading plate and the specimen positioning groove of the anvil. The procedure
is given in 8.3.2 to 8.3.5.
NOTE A recommended precracking fixture is shown in detail in the Annex A. A recommended procedure for precrack
introduction is shown in detail in the Annex B.
8.3.2 Sufficiently clean the specimen, the bottom surface of specimen positioning groove of the precracking
anvil and the lower surface of loading plate by wiping off any oil and stains using acetone. Place the specimen
in the specimen positioning groove of the anvil as shown in Figure 1, taking care to arrange the specimen so
that the lengthwise direction of the specimen intersects perpendicularly the central groove of the anvil, and the
precrack starter positions in the range of ± 0,1 mm from the centre of the central groove.
8.3.3 Place the loading plate on the specimen, making sure that the specimen does not slide. The loading
plate and the anvil shall be arranged symmetrically.
8.3.4 Using the loading ball and anvil, increase the compression load vertically to the loading plate. Stop
loading immediately after the pop-in sound is detected, because an excessive compression load may damage
the fixtures and cause uneven development of precrack. The speed at which to apply a compression load is
recommended to be in the range 300 N/s to 1 000 N/s.
NOTE 1 For materials with a rising R-curve the measured fracture toughness value might be artificially high if stable
crack growth occurs after pop-in.
NOTE 2 Sonic sensors, e.g. an acoustic emission sensor or a stethoscope, are useful for detecting the pop-in during
precrackin
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15732
Première édition
2003-09-01
Céramiques techniques — Méthode
d'essai de ténacité à la rupture des
céramiques monolithiques à température
ambiante sur éprouvette préfissurée sur
une seule face (méthode SEPB)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Test method for fracture toughness of monolithic ceramics at room
temperature by single edge precracked beam (SEPB) method

Numéro de référence
©
ISO 2003
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.

©  ISO 2003
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles et désignations. 3
5 Principe . 3
6 Appareillage. 4
7 Éprouvettes . 7
8 Méthodes d'essai . 8
9 Évaluation de la validité de la valeur mesurée . 13
10 Calcul. 14
11 Rapport d'essai . 15
Annexe A (informative) Dispositif de préfissuration. 16
Annexe B (informative) Modes opératoires recommandés pour la méthode SEPB. 19
Bibliographie . 22

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15732 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.

iv © ISO 2003 — Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 15732:2003(F)

Céramiques techniques — Méthode d'essai de ténacité à la
rupture des céramiques monolithiques à température ambiante
sur éprouvette préfissurée sur une seule face (méthode SEPB)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode d'essai pour la détermination de la ténacité à la rupture
des matériaux céramiques monolithiques à température ambiante sur éprouvette préfissurée sur une seule
face (méthode SEPB).
La présente Norme internationale est destinée à être utilisée avec les céramiques monolithiques et les
céramiques à renfort de trichite ou de particules qui sont considérées comme macroscopiquement
homogènes. Elle ne traite pas des composites en céramiques renforcés de fibres continues.
La présente Norme internationale est applicable au développement et à la comparaison de matériaux, à
l'assurance qualité, à la caractérisation, à la fiabilité et à la génération de données de fabrication.
Les valeurs de la ténacité à la rupture déterminées à l'aide d'autres méthodes d'essai ne peuvent être
utilisées à la place de la valeur K telle que définie dans la présente Norme internationale et ne sont pas
Ipb
interchangeables.
Les valeurs exprimées dans la présente Norme internationale sont conformes au Système international
d'unités (SI).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1101:1983, Dessins techniques — Tolérancement géométrique — Tolérancement de forme, orientation,
position et battement — Généralités, définitions, symboles, indications sur les dessins
ISO 3312:1987, Matériaux métalliques frittés et métaux-durs — Détermination du module de Young
ISO 4287:1997, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil —
Termes, définitions et paramètres d'état de surface
ISO 6507-1:1997, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 1: Méthode d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
facteur d'intensité de contrainte
K
l
grandeur du champ de contrainte élastique à l'extrémité de la fissure soumise à un chargement en mode
d'ouverture
NOTE Il est fonction de la force appliquée, des dimensions et de la forme de l'éprouvette, ainsi que de la longueur de
−3/2
la fissure, et a les dimensions d'une force multipliée par une longueur à la puissance .
3.2
ténacité à la rupture
terme générique pour les mesures de résistance à la propagation d'une fissure
3.3
valeur de ténacité à la rupture
K
lpb
valeur de ténacité à la rupture mesurée par la méthode SEPB
NOTE Le facteur d'intensité de contrainte mesuré correspondant à la résistance à la propagation d'une fissure droite
subite formée par charge en pont d'une empreinte de Vickers ou d'une entaille de scie. Le mesurage est effectué selon le
mode opératoire décrit dans les Articles 5 et 10 et satisfait à toutes les conditions de validité.
3.4
préfissure
fissure introduite artificiellement dans une éprouvette principalement pour mesurer la ténacité à la rupture
3.5
front de la préfissure
ligne indiquant la position de l'extrémité de la préfissure
3.6
préfissure subite
phénomène dans lequel une fissure s'arrête après un accroissement soudain et instable donnant lieu à une
signature sonore
3.7
flexion trois points
configuration de charge où une éprouvette est chargée en un point situé à mi-distance de deux supports
3.8
flexion quatre points
configuration de charge où une éprouvette est chargée symétriquement en deux points décalés d'un quart de
la portée totale par rapport aux deux supports extérieurs
3.9
souplesse
valeur inverse du gradient de la courbe de la déviation en fonction de la charge
NOTE En conséquence, avec la propagation de la fissure, l'accroissement de la déviation produit un accroissement
de la souplesse.
2 © ISO 2003 — Tous droits réservés

4 Symboles et désignations
Les symboles utilisés dans la présente Norme internationale et leurs désignations sont donnés dans le
Tableau 1.
Tableau 1 — Symboles et désignations
Symbole Unité Désignation Références
b
mm Largeur de la rainure centrale dans l'enclume A.2.3, Fig. A.1
d
mm Épaisseur de l'éprouvette 7.1, Fig. 3
d mm Distance entre les cylindres d'appui du dispositif d'essai de 6.4, Fig. 2
flexion (portée inférieure)
d
mm Distance entre les cylindres de charge dans un dispositif 6.4, Fig. 2
d'essai de flexion quatre points (portée supérieure)
1/2
K Facteur d'intensité de contrainte critique mesuré par la Article 10, Éq. 7 et 10
MPa⋅m
lpb
méthode SEPB
l mm Longueur de la préfissure 8.7.3, Fig. 6, Éq. 2
∆l mm Longueur de l'accroissement stable de la fissure 8.7.4, Fig. 6, Éq. 3
L mm Longueur de l'éprouvette 7.1, Fig. 3
L mm Longueur de la surface de base de la rainure de A.2.3, Fig. A.1
a
positionnement d'éprouvette de l'enclume (y compris
la largeur, b, de la rainure centrale)
L mm A.2.3, Fig. A.1
Longueur de la surface inférieure de la plaque de charge
p
P
N Charge maximale lors de la rupture de l'éprouvette 8.5.2, Fig. 5
f
w mm Largeur (profondeur) de l'éprouvette 7.1, Fig. 3
λ∆l / λl 1 Variation de la souplesse 8.6, Éq. 1
5 Principe
L'objet de la présente méthode est d'obtenir la valeur de la ténacité à la rupture, K , à partir de la longueur
lpb
de la préfissure, des dimensions de l'éprouvette et de la distance entre les supports de flexion en mesurant la
charge de rupture de l'éprouvette conformément à l'essai de flexion trois points ou quatre points d'une
éprouvette préfissurée sur une seule face. Une préfissure droite subite est provoquée dans l'éprouvette par
charge en pont d'une empreinte Vickers ou d'une entaille de scie. D'ordinaire cet essai est effectué à
température et milieu ambiants.
6 Appareillage
6.1 Dispositif de préfissuration
Un appareillage approprié est nécessaire pour provoquer une préfissure subite dans l'éprouvette de manière
que le front de la fissure soit approximativement parallèle à la surface de l'éprouvette.
Un exemple de dispositif de préfissuration par compression en pont et de ses éléments de base est une
plaque de charge avec logement de bille, une enclume avec rainure centrale et rainure de positionnement
d'éprouvette ainsi qu'une bille de charge, comme le montre la Figure 1. Les formes de la plaque de charge et
de l'enclume à utiliser sont symétriques à droite et à gauche, à l'avant et à l'arrière, et ont une profondeur au
moins trois fois supérieure à l'épaisseur de l'éprouvette, d. La distance horizontale entre le centre de la bille
de charge et le centre de l'enclume est inférieure à 0,1 mm.
NOTE L'Annexe A contient des recommandations portant sur la conception type d'un dispositif de compression en
pont approprié dont le fonctionnement a été jugé satisfaisant pour la plupart des types de matériaux céramiques.

Légende 5 plaque de charge inférieure; par exemple une plaque en
nitrure de silicium avec surface inférieure à superfinition
1 charge de compression
fixée à la plaque de charge supérieure
2 bille de charge
6 éprouvette
3 plaque de charge
7 rainure centrale
4 plaque de charge supérieure; par exemple une
8 rainure de positionnement de l'éprouvette
plaque en acier trempé avec logement de bille
9 enclume; par exemple en acier trempé (HV10 > 5 GPa)
Figure 1 — Exemple de dispositif de préfissuration par compression en pont
4 © ISO 2003 — Tous droits réservés

6.2 Appareillage d'introduction de la charge de préfissure
Il faut que l'appareil de charge soit capable d'appliquer la charge de compression régulièrement au dispositif.
Une exactitude de charge élevée n'est pas nécessaire.
6.3 Machine d’essai de flexion
Une machine d’essai de matériaux, permettant de maintenir constante la vitesse de traverse, doit être utilisée.
L’exactitude du mesurage de la charge doit être de ± 1 % sur la totalité de la fourchette de charge.
La rigidité de tout le système d’essai, y compris le dispositif d’essai de flexion spécifié en 6.4, doit être de
3 MN/m ou plus par rapport à la charge appliquée au dispositif d’essai de flexion.
Il convient que la rigidité de l’ensemble du système d’essai, y compris la machine d’essai, les tiges de charge
et le dispositif d’essai de flexion, soit évaluée conformément à l’Annexe B.
6.4 Dispositif d'essai de flexion
Les caractéristiques générales du dispositif d'essai de flexion sont illustrées dans la Figure 2. Le dispositif
d'essai de flexion doit être symétrique par rapport à l'axe longitudinal indiqué et doit avoir une profondeur au
moins trois fois supérieure à l'épaisseur de l'éprouvette, d, utilisée. Le dispositif est conçu pour réduire au
minimum les effets de frottement en permettant au cylindre d'appui de s'écarter légèrement à mesure que
l'éprouvette est chargée, permettant ainsi un contact par roulement et évitant le coincement de l'éprouvette dû
au frottement.
Les cylindres sont placés dans les rainures de positionnement du support et de l'élément de charge, comme
le montre la Figure 2. Les cylindres doivent être parallèles à 0,015 mm près sur une longueur correspondant à
l'épaisseur, d, de l'éprouvette. D'autres types de dispositifs sont acceptables, mais les cylindres doivent
pouvoir rouler librement. La longueur de chaque cylindre doit être égale ou supérieure à trois fois l'épaisseur
de l'éprouvette, d. Les matériaux constituant les parties des cylindres à utiliser ne doivent pas présenter un
module d'élasticité inférieur à 196 GPa, comme défini dans l'ISO 3312, ni une dureté Vickers (HV 10)
inférieure à 5 GPa, comme défini dans l'ISO 6507-1, et ils doivent être fabriqués dans un matériau exempt de
déformation plastique et de rupture. Le rayon de courbure des cylindres et la distance entre les cylindres
doivent être tels qu'indiqués à la Figure 2. La rugosité de surface, Ra, comme défini dans l'ISO 4287, des
cylindres ne doit pas excéder 0,4 µm.
6.5 Dispositif de mesure de la variation de la souplesse
Lors de l'essai de flexion, la relation entre la flèche de l'éprouvette et la charge doit être mesurée au moyen
d'un dispositif d'essai de flexion permettant de mesurer la flèche au droit du point de charge entre le centre
des deux cylindres d'appui du dispositif d'essai de flexion et le centre du (des) cylindre(s) de charge. Le
dispositif de mesure de la flèche doit avoir une résolution supérieure à 0,001 mm et doit être étalonné pour
enregistrer à 0,001 mm près le déplacement réel. Les mesurages du déplacement doivent être effectués avec
une exactitude de 0,001 mm.
6.6 Instruments de mesure
Trois mesurages fondamentaux sont nécessaires pour le calcul de K , à savoir la largeur, w, l'épaisseur, d,
lpb
et la longueur de la fissure, l.
Des dispositifs de mesure tels que des micromètres ou d’autres dispositifs ayant une exactitude de 0,01 mm
au moins doivent être utilisés pour mesurer les dimensions linéaires.
Légende 4 éprouvette (I ou II)
1 bille de charge 5 préfissure
2 élément de charge 6 cylindres d'appui
3 cylindre de charge 7 support
a) Dispositif d'essai de flexion trois points

Légende 4 éprouvette (II ou III)
1 bille de charge 5 préfissure
2 élément de charge 6 cylindres d'appui
3 cylindres de charge 7 support
b) Dispositif d'essai de flexion quatre points
6 © ISO 2003 — Tous droits réservés

Dimensions en millimètres
Mode de flexion Éprouvette Diamètres des d (portée inférieure) d (portée supérieure)
1 2
cylindres
Flexion 3 points I 4,0 à 5,0 —
16 ± 0,2
Flexion 3 points II 4,0 à 5,0 30 ± 0,3 —
Flexion 4 points II 4,0 à 5,0 30 ± 0,3 10 ± 0,2
Flexion 4 points III 4,0 à 5,0 40 ± 0,4 20 ± 0,2
Figure 2 — Dispositif d'essai de flexion
7 Éprouvettes
7.1 Forme et dimensions de l'éprouvette, et chanfreinage des arêtes
La forme des éprouvettes doit être un parallélépipède de section rectangulaire et ses dimensions doivent être
celles indiquées à la Figure 3. On doit relever la position de l'échantillon et l'orientation de l'éprouvette
prélevée dans la matière brute.
Les faces opposées de l'éprouvette doivent être parallèles et les faces doivent se couper perpendiculairement.
La variation maximale du parallélisme et de la perpendicularité ne doit pas excéder 0,01 mm, comme défini
dans l'ISO 1101.
En outre, les quatre arêtes longues de chaque éprouvette doivent être chanfreinées uniformément à 45° ± 5°.
La largeur du chanfrein doit être de 0,12 mm ± 0,03 mm, comme indiqué dans la Figure 3 (ci-après, une
éprouvette de longueur égale ou supérieure à 18 mm sera désignée «éprouvette I», une éprouvette de
longueur égale ou supérieure à 36 mm, «éprouvette II», et une éprouvette de longueur égale ou supérieure à
45 mm, «éprouvette III»).
Dimensions en millimètres
Éprouvette Longueur totale, L Largeur, w Épaisseur, d Chanfrein, C
I W 18 4 ± 0,1 3 ± 0,1 0,12 ± 0,03
II W 36
4 ± 0,1 3 ± 0,1 0,12 ± 0,03
III
W 45 4 ± 0,1 3 ± 0,1 0,12 ± 0,03
Figure 3 — Dimensions de l'éprouvette
7.2 Rugosité des surfaces supérieures et inférieures et des deux surfaces latérales de
l'éprouvette
La rugosité, Ra, comme défini dans l'ISO 4287, des quatre surfaces de l'éprouvette, à l'exclusion des surfaces
d'extrémité dans le sens longitudinal, ne doit pas être supérieure à 0,2 µm.
7.3 Nombre d'éprouvettes
Le nombre d'éprouvettes ne doit pas être inférieur à cinq. Toutes les éprouvettes doivent être conformes aux
spécifications données en 9.1.
8 Méthodes d'essai
8.1 Mesurage de l'épaisseur et de la largeur de l'éprouvette
Le mesurage de l'épaisseur et de la largeur de l'éprouvette doit être effectué au moyen d'un micromètre ou de
tout autre dispositif offrant une exactitude de 0,01 mm.
8.2 Introduction de l'amorce de préfissure
8.2.1 Généralités
Comme point de départ de l'amorce de la préfissure, une empreinte Vickers (ou empreinte Knoop) ou une
entaille près du milieu de la surface d × L de l'éprouvette à 2° près de l'orientation normale par rapport à la
surface w × L doit être introduite, conformément au schéma de la Figure 4. Les conditions recommandées
pour l'introduction de l'amorce de préfissure sont données en 8.2.2 et en 8.2.3.
NOTE La position de l'amorce de préfissure dans le sens longitudinal n'est pas spécifiquement précisée, mais le
positionnement est important pour l'introduction de la préfissure (voir l'Annexe B).
8.2.2 Utilisation de l'empreinte Vickers (ou de l'empreinte Knoop)
8.2.2.1 Position de l'empreinte
Un point doit être au milieu du plan d × L de l'éprouvette. Des points supplémentaires doivent être placés
symétriquement de part et d'autre de la première empreinte.
8.2.2.2 Orientation de l'empreinte
La diagonale de l'empreinte Vickers (ou l'axe principal de l'empreinte Knoop) doit couper perpendiculairement
l'axe longitudinal de l'éprouvette.
8.2.2.3 Charge d'empreinte
Choisir une force d'empreinte suffisante pour produire des fissures droites à partir des coins de l'empreinte
sans provoquer de dommages accessoires importants.
Une force d'empreinte de 98 N (ou 100 N) est suffisante pour introduire une fissure d'amorçage dans la
plupart des matériaux. Si cette force produit des dommages importants, par exemple dans des matériaux
relativement mous ou fragiles, utiliser une force moindre. Si une préfissure utilisant une empreinte préparée
avec une force de 98 N (ou 100 N) ne s'avère pas fiable, plutôt que d'augmenter la force, augmenter le
nombre d'empreintes adjacentes sur la largeur de l'éprouvette. Toutefois, si l'introduction d'une préfissure se
révèle impossible, la méthode d'entaille peut être utilisée.
8.2.3 Utilisation d'une entaille de scie droite
8.2.3.1 Largeur de l'entaille
La largeur de l'entaille ne doit pas dépasser 0,1 mm. La forme de l'extrémité de l'entaille n'est pas spécifiée en
particulier.
8 © ISO 2003 — Tous droits réservés

8.2.3.2 Profondeur de l'entaille
La profondeur de l'entaille ne doit pas dépasser 0,6 mm et doit être de 0,4 mm ± 0,2 mm.
NOTE Si une profondeur d'entaille supérieure à 0,6 mm est utilisée, un accroissement stable de la fissure, au lieu
d'une fissure subite, peut se produire à partir de l'extrémité de l'entaille lors de l'introduction de la préfissure. Il est possible
que des valeurs de ténacité à la rupture mesurées à partir d'une fissure à accroissement stable soient supérieures à la
ténacité de rupture mesurée selon le présent mode opératoire.
Dimensions en millimètres
Légende
1 éprouvette
2 empreinte Vickers (ou Knoop)
3 entaille
Figure 4 — Introduction d'une empreinte Vickers ou d'une entaille
8.3 Introduction de la préfissure
8.3.1 Disposer l'éprouvette, l'amorce de préfissure ayant été introduite au préalable entre la plaque de
charge du dispositif d'introduction de la préfissure et l'enclume, comme le montre la Figure 1. Introduire une
fissure subite à accroissement instable. La surface d × L est en contact avec la plaque de charge et la rainure
de positionnement de l'éprouvette sur l'enclume. Le mode opératoire est donné de 8.3.2 à 8.3.5.
NOTE Un dispositif de préfissuration recommandé est décrit en détail dans l'Annexe A. Un mode opératoire
recommandé pour l'introduction de la préfissure est exposé en détail dans l'Annexe B.
8.3.2 Essuyer l'huile et les taches avec de l'acétone pour nettoyer suffisamment l'éprouvette, la face
inférieure de la rainure de positionnement de l'éprouvette sur l'enclume de préfissuration et la face inférieure
de la plaque de charge. Placer l'éprouvette dans la rainure de positionnement de l'enclume, comme
représenté à la Figure 1. Disposer l'éprouvette de façon que son axe longitudinal coupe perpendiculairement
la rainure centrale de l'enclume, et que l'amorce de préfissure soit située à ± 0,1 mm près du centre de la
rainure centrale.
8.3.3 Disposer la plaque de charge sur l'éprouvette. Prendre garde que l'éprouvette ne glisse pas. La
plaque de charge et l'enclume doivent être disposées symétriquement.
8.3.4 Appliquer la charge de compression verticalement à la plaque de charge avec la bille de charge et
l'enclume. Interrompre l'application de la charge dès que la signature acoustique est détectée, une charge de
compression excessive pouvant endommager le dispositif et provoquer un développement inégal de la
préfissure. Il est recommandé que la vitesse d'application de la charge de compression soit comprise entre
300 N/s et 1 000 N/s.
NOTE 1 Pour les matériaux ayant une courbe R montante, la valeur mesurée de la ténacité à la rupture peut être
artificiellement élevée si un accroissement stable de la fissure se produit après la préfissure subite.
NOTE 2 Des capteurs acoustiques, par exemple un capteur d'émission acoustique ou un stéthoscope, sont utiles pour
détecter la signature acoustique lors de la préfissuration. Voir l'Annexe B.
8.3.5 Retirer l'éprouvette du dispositif et confirmer que la préfissure a été introduite sur les deux faces
latérales. S'il est difficile de déceler la préfissure, un colorant pénétrant, par exemple une peinture à l'huile
mélangée avec de l'acétone, peut être utilisé pour améliorer la visibilité de l'emplacement de la préfissure. Si
un tel colorant est utilisé, l'essai de flexion ci-après doit être effectué après séchage complet du colora
...