ISO 14897:2000

Plastics — Polyols for use in the production of polyurethane — Determination of water content

Plastiques — Polyols pour la production du polyuréthanne — Dosage de l'eau

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 19-Jul-2000
• Withdrawal Date: 19-Jul-2000
• ICS: 83.080.10 - Thermosetting materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 13-Jun-2002

Relations

• Revised: ISO 14897:2002 - Plastics — Polyols for use in the production of polyurethane — Determination of water content
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14897
First edition
2000-07-15
Plastics—Polyolsfor useinthe
production of polyurethane —
Determination of water content
Plastiques — Polyols pour la production du polyuréthanne — Dosage de
l'eau
Reference number
ISO 14897:2000(E)
©
ISO 2000

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ISO 14897:2000(E)
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ISO 14897:2000(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Application .2
6 Interferences .2
7 Reagents.2
8 Apparatus .3
9 Sampling.4
10 Standardization of reagent .5
11 Procedure .5
12 Expression of results .6
13 Precision and bias .6
14 Test report .7
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ISO 14897:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14897 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 12, Thermosetting materials.
At the time of development of this standard, no International Standard dealing specifically with the determination of
the water content of polyols used as polyurethane raw materials was in existence. This standard is based on
ASTM D 4672-95, Standard Test Methods for Polyurethane Raw Materials — Determination of Water Content of
Polyols.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14897:2000(E)
Plastics — Polyols for use in the production of polyurethane —
Determination of water content
CAUTION — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies methods used to measure the water content of polyols employed as
polyurethane raw materials. Method A is a manual amperometric method which has been included to better define
the principles of the Karl Fischer measurement. Amperometric methods are applicable to a wide range of polyols,
including those which have enough colour to obscure a visual end-point. Method B includes an automated
amperometric procedure and an automated coulometric procedure. The coulometric procedure is an absolute
method that does not require calibration and gives improved sensitivity over amperometric methods.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 6353-1:1982, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods.
ISO 6353-2:1983, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series.
ISO 6353-3:1987, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
polyol
an organic compound containing two or more hydroxyl groups suitable for reaction with isocyanates
3.2
polyurethane
a polymer prepared by the reaction of an organic di- or polyisocyanate with compounds containing two or more
hydroxyl groups
NOTE Polyurethanes may be thermosetting, thermoplastic, rigid or soft and flexible, cellular or non-cellular.
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ISO 14897:2000(E)
4Principle
4.1 Methods A and B are based on amperometric or coulometric titrations with Karl Fischer reagent. The sulfur
dioxide in the reagent first reacts with the alcohol to form an ester which is neutralized by the base present in the
reagent. The anion of the alkyl sulfurous acid is the reactive component. The titration of water present constitutes
the oxidation of the alkyl sulfite to alkyl sulfate by the iodine, which consumes the water. The reaction can be
1)
formulated as follows:
ROH� SO � R�N� (R�NH)SO R
2 3
H O+I +(R�NH)SO R+ 2R�N� (R�NH)SO R+2(R�NH)I
2 2 3 4
4.2 To determine water, Karl Fischer reagent [a solution of iodine, sulfur dioxide, ethylene glycol monomethyl
ether (HOCH CH OCH ) and pyridine or a pyridine substitute] is added to a solution of the test portion in methanol
2 2 3
or another alcohol until all of the water present has been consumed. In an amperometric titration, this is evidenced
by a current-measuring device that indicates the depolarization of a pair of platinum electrodes. In coulometric
titrations, the iodine reagent is generated electrically, thus eliminating the need for standardization of the reagent.
5 Application
These test methods are suitable for quality control, as a specification test for products, and for research. The water
content of a polyol is important because water reacts with isocyanates to form carbon dioxide and an amine which
consumes additional isocyanate.
NOTE The description of the manual system presented below is principally for reference purposes and has been included
in order to better define the principles of the Karl Fischer measurement. Commercially available automated Karl Fischer titrators
of the type described in Method B are used extensively. Additional details and diagrams are available in ISO 760:1978,
Determination of water — Karl Fischer method (General method).
6 Interferences
6.1 Oxides, hydroxides and strongly basic compounds react with Karl Fischer reagent, producing an equivalent
amount of water, thus giving falsely high results. Therefore, this method shall not be used for crude polyols
containing KOH or other highly basic products unless corrections are made for the excess water produced.
6.2 Amine-based polyols may shift the pH of the Karl Fischer system into the alkaline range, causing incorrect
results. This problem may be circumvented by adding salicylic or benzoic acid in greater than stoichiometric
amounts before carrying out the titration. Tests should be run to determine the suitability of the procedure for a
particular polyol type.
7 Reagents
7.1 Purity of reagents
Reagent-grade chemicals shall be used in all tests. Unless otherwise indicated, it is intended that all reagents shall
conform to the specifications of ISO 6353-1, ISO 6353-2 and ISO 6353-3. Other grades may be used, provided that
it is first determined that the reagent is of sufficiently high purity to permit its use without lessening the accuracy of
the determination.
1)
Scholz, Eugen: Karl Fischer Titration, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, 1984.
2 © ISO 2000 – All rights reserved

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ISO 14897:2000(E)
7.2 Purity of water
Unless otherwise indicated, references to water shall be understood to mean grade 3 water as defined in ISO 3696.
7.3 Reagents for Method A (manual titration)
7.3.1 Karl Fischer reagent, equivalent to 2,5 mg to 3,5 mg of water/ml. Dilute commercially available stabilized
Karl Fischer reagent (6 mg of water/ml) with an equal volume of anhydrous ethylene glycol monomethyl ether
(containing less than 0,1 % of water).
NOTE Improved, pyridine-free Karl Fische
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14897
Première édition
2000-07-15
Plastiques — Polyols pour la production du
polyuréthanne — Dosage de l'eau
Plastics — Polyols for use in the production of polyurethane —
Determination of water content
Numéro de référence
ISO 14897:2000(F)
©
ISO 2000

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ISO 14897:2000(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 14897:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3Termesetdéfinitions.1
4 Principe.2
5 Application .2
6Interférences .2
7Réactifs .3
8 Appareillage .3
9 Échantillonnage .4
10 Étalonnage du réactif .5
11 Mode opératoire.6
12 Expression des résultats .6
13 Fidélité et biais.7
14 Rapport d'essai .7
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ISO 14897:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 14897 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
À la date d'enregistrement de la présente norme, il n'existait aucune Norme internationale traitant spécifiquement
de la teneur en eau des polyols en tant que matières premières des polyuréthannes. La présente Norme
internationale est fondée sur l'ASTM D 4672-95, Standard Test Methods for Polyurethane Raw materials —
Determination of Water Content of Polyols.
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NORME INTERNATIONALE ISO 14897:2000(F)
Plastiques — Polyols pour la production du polyuréthanne —
Dosage de l'eau
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la présente norme
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité et de s'assurer de la conformité
avec la réglementation nationale en vigueur avant toute utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d'essai à utiliser pour déterminer la teneur en eau des
polyols utilisés comme matières premières des polyuréthannes. La méthode d'essai A est une méthode
ampérométrique manuelle qui a été incluse pour mieux définir les principes de mesurage selon la méthode de Karl
Fischer. Les méthodes ampérométriques sont applicables à une grande variété de polyols dont ceux qui sont
suffisamment colorés pour rendre impossible le dosage par détection visuelle. La méthode d'essai B est
automatique et se compose d'une méthode ampérométrique ou d'une méthode coulométrique, cette dernière étant
une méthode absolue qui ne nécessite pas d'étalonnage et présente une sensibilité supérieure à celledela
méthode ampérométrique.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
ISO 6353-1:1982, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d’essai.
ISO 6353-2:1983, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série.
ISO 6353-3:1987, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
polyol
composé organique contenant au moins deux groupes hydroxyles pouvant réagir avec les isocyanates
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ISO 14897:2000(F)
3.2
polyuréthanne
polymère obtenu par réaction d'un di- ou polyisocyanate organique avec des composés contenant au moins deux
groupes hydroxyles
NOTE Les polyuréthannes (ou uréthannes, comme on les appelle parfois) peuvent être thermodurcissables,
thermoplastiques, rigides, mous et souples, alvéolaires ou solides.
4Principe
4.1 Les méthodes d'essai A et B sont basées sur un titrage ampérométrique ou coulométrique avec le réactif de
Karl Fischer. Le dioxyde de soufre contenu dans le réactif réagit tout d'abord avec l'alcool pour former un ester qui
est neutralisé par la base présente dans le réactif. L'anion de l'acide alkyle sulfureux est le composé réactif. Le
titrage de l'eau présente se fait par oxydation du sulfite d'alkyle en sulfate d'alkyle par l'iode qui consomme l'eau.
1)
La réaction peut être formuléecommesuit :
ROH� SO � R�N� (R�NH)SO R
2 3
H O+I +(R�NH)SO R+ 2R�N� (R�NH)SO R+2(R�NH)I
2 2 3 4
4.2 Pour doser l'eau, le réactif de Karl Fischer [une solution d'iode, de dioxyde de soufre, d'éthylène glycol
monométhyle éther (HOCH CH OCH ), et de pyridine ou d'un substitut de la pyridine] est ajoutéà la prise d'essai
2 2 3
en solution dans le méthanol ou tout autre alcool jusqu'à consommation complète de l'eau. Avec la méthode de
titrage ampérométrique, cela est mis en évidence par un dispositif de mesurage du courant qui indique la
dépolarisation d'une paire d'électrodes en platine. Avec les méthodes de titrage coulométriques, l'iode est produit
par voie électrique ce qui permet d'éviter d'étalonner le réactif.
5 Application
Ces méthodes d'essai conviennent à la fois pour les contrôles qualité comme essai de spécification des produits et
pour les besoins de la recherche. La teneur en eau des polyols est importante car l'eau réagit avec les isocyanates
pour donner du dioxyde de carbone et une amine qui consomme un supplément d'isocyanate.
NOTE La description du système manuel est donnée ci-après essentiellement pour des besoins de référence et pour
mieux définir les principes de la méthode de Karl Fischer. Les systèmes automatiques d'analyse titrimétrique selonlaméthode
de Karl Fischer, disponibles dans le commerce, du type décrit dans les méthodes d'essai B sont fréquemment utilisés. Des
diagrammes et détails complémentaires sont donnés dans l'ISO 760:1978, Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer
(Méthode générale).
6Interférences
6.1 Les oxydes, hydroxydes et composés fortement basiques réagissent avec le réactif de Karl Fischer en
produisant une quantitééquivalente d'eau, d'où l'obtention de résultats faussement élevés. De ce fait, il convient de
ne pas utiliser la présente méthode dans le cas de polyols bruts contenant du KOH ou tout autre produit fortement
basique, à moins d'apporter les corrections nécessaires pour tenir compte de l'excès d'eau produite.
6.2 Les polyols à base d'amines peuvent décaler lepH dusystème de Karl Fischer dans la plage alcaline, ce qui
engendre des résultats incorrects. Il est possible de remédier à ce problème en ajoutant de l'acide salicylique ou
benzoïque en quantitésplusque stœchiométriques avant de commencer le titrage. Il est recommandé d'effectuer
des essais pour déterminer l'adéquation de ce mode opératoire pour le type de polyol considéré.
1)
Scholz, Eugen: Karl Fischer Titration, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, 1984.
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés

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ISO 14897:2000(F)
7Réactifs
7.1 Pureté des réactifs
Au cours de tous les essais, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique. Sauf indication contraire, tous
les réactifs doivent être conformes aux exigences de ISO 6353-1, ISO 6353-2 et ISO 6353-3. Il est possible
d'utiliser d'autres qualités à condition qu'il ait été préalablement déterminé que le réactif est de pureté suffisamment
élevée pour pouvoir être utilisé sans nuire à l'exactitude de la détermination.
7.2 Pureté de l'eau
Sauf indication contraire, toute référence à l'eau doit être comprise en tant qu'eau de qualité 3définie selon
l'ISO 3696.
7.3 Réactifs pour la méthode d'essai A (titrage manuel)
7.3.1 Réactif de Karl Fischer, équivalant à 2,5 mg à 3,5 mg d'eau/ml. Diluer le réactif de Karl Fischer stabilisé,
disponible dans le commerce, (6 mg d'eau/ml) avec un volume égal d'éther monométhylique de l'éthylène glycol
anhydre (contenant moins de 0,1 % d'eau).
NOTE Des réactifs de Karl Fischer améliorés, exempts de pyridine, ont été mis au point et il est vivement recommandé de
les utiliser à la place des anciens réactifs.
7.3.2 Solvant de titrage (méthanol anhydre): À moins que le méthanol ne soit extrêmement sec, il est
nécessaire d'utiliser une grande quantité de réactif de Karl Fischer dilué pour obtenir une réaction avec l'eau
résiduelle. Le solvant doit être séché en ajoutant dans un flacon de méthanol du réactif de Karl Fischer non dilué (6
mg d'eau
...