ISO 1053:1975

Zinc — Determination of copper content — Spectrophotometric method

Specifies two methods applicable to Zn 99,995, Zn 99,99, Zn 99,95, Zn 99,5 and Zn 98,5. The first method is suitable for the determination of copper contents between 0,0005 and 0,005 %. The second method applies to copper contents between 0,0025 and 0,1 %.

Zinc — Dosage du cuivre — Méthode spectrophotométrique

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-May-1975
• Withdrawal Date: 31-May-1975
• ICS: 77.120.60 - Lead, zinc, tin and their alloys
• Technical Committee: ISO/TC 18 - Zinc and zinc alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 18 - Zinc and zinc alloys
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 15-Sep-2006

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHU OPl-AHM3AL&i(I I-l0 CTAHAAPTMSAl&4M *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Zinc - Determinatiorxof topper content -
Spectrophotometric method
Zinc - Dosage du cuivre - ASthode spectropho tombtrique
First edition - 1975-06-15
UDC 669.5 : 543.42 : 546.56
Ref. No. ISO 1053-1975 (E)
Descriptors : zinc, Chemical analysis, determination of content, topper, spectrophotometric analysis.
s:
0
Price based on 4 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is caried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as ISO Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC 18 has reviewed ISO Recommendation R 1053 and found it
technically suitable for transformation. International Standard ISO 1053 therefore
replaces ISO Recommendation R 10534969 to which it is technically identical.
ISO Recommendation R 1053 was approved by the Member Bodies of the
following countries :
Poland
Austral ia Greece
India South Africa, Rep. of
Belgium
Brazil Iran Spain
Canada Israel Sweden
Chile Italy Turkey
Czechoslovakia Korea, Dem. P. Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of U.S.A.
France New Zealand Yugoslavia
Germany Norway
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
No Member Body disapproved the transformation of lSO/R 1053 into an
International Standard.
43 International Organization for Standardization, 1975 l
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1053-1975 (E)
Zinc - Determination of topper content -
Spectrophotometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.2.5 Acetaldehyde, 40 % (WV) methanolic solution.2)
As the boiling Point of acetaldehyde is 21 “C and heat is
This International Standard specifies two spectrophoto-
metric methods for the determination of the topper content produced when acetaldehyde and methanol are mixed, it is
of zinc. advisable to cool, with cold water, the vessel in which the
reagents are mixed.
The methods are applicable to all types of zinc defined in
ISOIR 752.
3.2.6 Oxalyldihydrazide, 2,5 g/l aqueous Solution.
The first method permits the determination of topper
Heat gently to dissolve.
contents between 0,000 5 and 0,005 %.
The second method permits the determination of topper
3.2.7 Acetaldehyde-oxalyldihydrazide mixture.
contents between 0,002 5 and 0,l %.
Mix 1 volume of acetaldehyde Solution (3.2.5) and 1
volume of oxalyldihydrazide Solution (3.2.6). Allow to
2 REFERENCES
stand for 2 h. Filter if necessary.
ISOIR 752, Zinc ingots.
3.2.8 Copper Standard Solution, 25 mg/l.
ISO 3751, Zinc ingots - Selec tion and prepara tion of
Dissolve at room temperature 0,500 g of electrolytic
samples for Chemical analysis. 1)
weighed to the nearest 0,001 g, in 20 ml of
COPP%
hydrochloric acid (3.2.1) and 5 ml of hydrogen peroxide
3 FIRST SPECTROPHOTOMETRIC METHOD
(3.2.2). After dissolution, decompose the excess of
hydrogen peroxide by boiling. Cool. Transfer quantitatively
(Copper contents between 0,000 5 and 0,005 %)
to a 1 I volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
Transfer 50 ml of this Solution to a 1 I volumetric flask.
3.1 Principle
Dilute to the mark and mix.
Spectrophotometric determination of the violet colour
1 ml of this Solution contains 0,025 mg of topper.
obtained *with topper in the presence of oxalyldihydrazide
and acetaldehyde between pH 9,0 and 10,O.
3.2.9 Zinc Solution, free from topper.
Transfer 200 g of pure zinc to a 2 I beaker and dissolve with
3.2 Reagents
about 750 ml of hydrochloric acid (3.2.1). After
During the analysis, use only reagents of analytical reagent
dissolution, evaporate to a syrupy consistency, then allow
grade and distilled or demineralized water, free from
to cool. Dilute to about 400 ml. Add 20 g of zinc powder
topper.
and stir for about 45 min (with a magnetic agitator). Filter
through a fine filter into a 500 ml volumetric flask. Dilute
3.2.1 Hydrochlorit acid, p 1,19 g/ml.
to the mark and mix.
25 ml of this Solution contain IO g of zinc.
3.2.2 Hydrogen Peroxide, 30 % H20Z (mlm .
3.2.10 Nickel chloride solution.
on.
3.2.3 Citric acid monohydrate, 500 g/l solut
Dissolve 0,5 g of pure nicke1 in the minimum amount of
hydrochloric acid (3.2.1). Make up the volume to 1 1.
3.2.4 Ammonia Solution, p 0,91 g/ml.
1) At present at the Stage of draft.
2) This alcoholic solution has the great advantage of being more stable than the aqueous solution.

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ISO 10534975 (El
3.5.3.4 Measure the absorbance of the Solution against the
3.3 Apparatus
Solution to which no topper has been added.
Ordinary laboratory apparatus and
3.5.4 Determination
3.3.1 Spectrophotometer, wavelength 540 nm, and 1 cm
cells.
3.5.4.1 PREPARATION OF THE SOLUTION
3.4 Sampling
3.5.4.1.1 Transfer the test Portion to a 250 ml beaker and
Sampling shall be carried out in accordance with the attack with 50 ml of hydrochloric acid (3.2.1).1)
requirements of ISO 3751.
3.5.4.1.2 Oxidize and complete the Solution by adding a
3.5 Procedure few drops of hydrogen peroxide (3.2.2).
3.5.4.1.3 Evaporate to a syrupy consistency.
3.5.1 Test Portion
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 10 g of the test Sample.
3.5.4.1.4 Allow to cool. Take up with water. Heat gently
to redissolve any residue. Cool. Transfer quantitatively to a
50 ml volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
3.5.2 Blank test
Simultaneously with the actual determination, carry out a
3.5.4.1.5 Transfer a IO ml aliquot to a 50 ml volumetric
blank test proceeding as follows :
flask.
Add successively
3.5.2.1 PREPARATION OF THE SOLUTION
- 2 ml of citric acid Solution (3.2.3);
- 15 ml of ammonia Solution (3.2.4).
3.5.2.1.1 Transfer 25 ml of the zinc Solution free from
topper (3.2.9) to a 250 ml beaker.
Cool.
3.5.2.1.2 Add 50 ml of hydrochloric acid (3.2.1).
3.5.4.2 DEVELOPMENT OF THE COLOUR
3.5.2.1.3 Add a few drops of hydrogen peroxide (3.2.2).
3.5.4.2.1 Add 20 ml of the acetaldehyde-oxalyldi-
hydrazide mixture (3.2.7). Mix. Allow to cool. Dilute to
3.5.2.1.4 Continue the procedure as outlined in 3.5.4.1.3 the mark and mix.
to 3.5.4.1.5.
3.5.4.2.2 Allow at least 60 min for the colour to develop.
3.5.2.2 DEVELOPMENT OF THE COLOUR
3.5.4.3 SPECTROPHOTOMETRIC MEASUREMENT
Continue the procedure for the development of the colour
as outlined in 3.5.4.2.
Measure the absorbance sf
...

-
NORME INTERNATIONALE 1053
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAB OPrAHM3ALUUI l-I0 CTAHAAPTW3ALJWU~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Méthode spectrophotométrique
Dosage du cuivre -
Zinc -
Zinc - Determination of copper content - Spectrophotometric method
Première édition - 1975-06-15
CDU 669.5 : 543.42 : 546.56 Réf. no : ISO 1053-1975 (F)
Descripteurs : zinc, analyse chimique, dosage, cuivre, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 18 a examiné la Recommandation lSO/R 1053 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La Norme
présente Internationale remplace donc la
Recommandation lSO/R 10534969 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 1053 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
Allemagne Espagne Pologne
Australie France Royaume-Uni
Belgique Grèce Suède
Brési I Inde Tchécoslovaquie
Canada Iran Turquie
Chili Israël U.S.A.
Corée, Rép. de
Italie Yougoslavie
Corée, Rép. dém. p. de Norvège
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1053 en Norme Internationale.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse

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ISO 1053-1975 (F)
NORME INTERNATIONALE
Zinc - Dosage du cuivre - Méthode spectrophotométrique
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.2.5 Acétaldéhyde, solution méthanolique à 40 %
(vlvp
La présente Norme Internationale spécifie deux méthodes
de dosage spectrophotométrique du cuivre dans les zincs. Le point d’ébullition de I’acétaldéhyde étant de 21 “C et
un échauffement se produisant lors du mélange de
Les méthodes sont applicables à tous les types de zinc
I’acétaldéhyde et du méthanol, il est conseillé de refroidir le
définis dans l’lSO/R 752.
récipient, dans lequel est effectué le mélange, avec de l’eau
froide.
La première méthode est applicable pour des teneurs en
cuivre comprises entre 0,000 5 et 0,005 %.
3.2.6 Oxalyldihydrazide, solution aqueuse à 2’5 g/l.
La deuxième méthode est applicable pour des teneurs en
Chauffer légèrement pour faciliter la dissolution.
cuivre comprises entre 0,002 5 et 0’1 %.
3.2.7 Mélange acétaldéhyde-oxalyldihydrazide.
Mélanger 1 volume de la solution d’acétaldéhyde (3.2.5) 2 1
volume de la solution d’oxalyldihydrazide (3.2.6). Laisser
2 RÉFÉRENCES
reposer durant 2 h. Filtrer si nécessaire.
lSO/R 752, Zinc en lingots.
3.2.8 Cuivre, solution étalon à 25 mg/l.
I SO 375 1, Zinc en lingots - Prélèvement et préparation
Attaquer, à la température ambiante, 0,500 g de cuivre
des échantillons pour analyse chimique. 1)
électrolytique, pesé à 0,001 g près, par 20 ml de l’acide
chlorhydrique (3.2.1) additionnés de 5 ml de l’eau oxygénée
(3.2.2). Après dissolution, décomposer par ébullition
l’excès d’eau oxygénée. Refroidir. Transvaser quantitati-
3 PREMIÈRE MÉTHODE SPECTROPHOTOMÉTRIQUE
vement dans une fiole jaugée de 1 1. Compléter au volume
(Teneurs en cuivre comprises entre 0,000 5 et 0,005 %.)
avec de l’eau et homogénéiser. Transférer 50 ml de cette
solution dans une fiole jaugée de 1 1. Compléter au volume
3.1 Principe avec de l’eau et homogénéiser.
Spectrophotométrie de la coloration violette que donne le 1 ml de cette solution contient 0,025 mg de cuivre.
cuivre avec I’oxalyldihydrazide et I’acétaldéhyde dans les
3.2.9 Zinc, solution exempte de cuivre.
limites de pH 9’0 à 10’0.
Dans un bécher de 2 1, introduire 200 g de zinc pur et les dis-
3.2 Réactifs
soudre par 750 ml environ de l’acide chlorhydrique (3.2.1)
Après la dissolution, évaporer jusqu’à consistance sirupeuse,
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
laisser refroidir, puis diluer à environ 400 ml. Ajouter 20 g
analytique reconnue et de l’eau distillée ou déminéralisée,
de poussières de zinc et agiter durant 45 min (à l’aide d’un
exempte de cuivre.
agitateur magnétique). Filtrer sur filtre à texture serrée dans
une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de
Acide chlorhydrique, p 1 ‘19 g/ml.
3.2.1
l’eau et homogénéiser. , .
25 ml de cette solution contiennent 10 g de zinc.
3.2.2 Eau oxygénée, à 30 % (mlm) de H*O*.
3.2.10 Chlorure de nickel, solution.
3.2.3 Acide citrique monohydraté, solution à 500 g/l.
Dissoudre 0’5 g de nickel dans une quantité minimale
de l’acide chlorhydrique (3.2.1). Diluer à 1 1.
3.2.4 Ammoniaque, p 0’91 g/ml.
*
1) Actuellement au stade de projet,
2) Cette solution alcoolique présente l’avantage d’être plus stable que la solution aqueuse.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10534975 (F)
3.5.3.4 Effectuer les mesurages photométriques par
3.3 Appareillage
rapport au terme zéro de la gamme d’étalonnage.
Matériel courant de laboratoire, et
3.5.4 Dosage
3.3.1 Spectrophotomètre, longueur d’onde de 540 nm et
cuves de 1 cm d’épaisseur.
3.5.4.1 PRÉPARATION DE LA SOLUTION
3.4 Échantillonnage
3.5.4.1.1 Introduire la prise d’essai dans un bécher de
250 ml et attaquer par 50 ml de l’acide chlorhydrique
L’échantillonnage doit être effectué conformément aux
(3.2.1).’ )
prescriptions de I’ISO 3751.
3.5.4.1.2 Oxyder et parfaire la dissolution en ajoutant
3.5 Mode opératoire
quelques gouttes de l’eau oxygénée (3.2.2).
3.5.1 Prise d’essai
3.5.4.1.3 Évaporer jusqu’à consistance sirupeuse.
Peser, à 0,Ol g près, 10 g de l’échantillon pour essai.
3.5.4.1.4 Refroidir. Reprendre par de l’eau. Chauffer
légèrement pour redissoudre les résidus d’évaporation.
3.5.2 Essai à blanc
Refroidir. Transvaser quantitativement dans une fiole
jaugée de 50 ml. Compléter au volume avec de l’eau et
Effectuer, en même temps que la détermination réelle, un
homogénéiser.
essai à blanc en opérant comme suit :
3.5.2.1 PRÉPARATION DE LA SOLUTION 3.5.4.1.5 Prélever une partie aliquote de 10 ml et la
transvaser dans une fiole jaugée de 50 ml.
3.5.2.1.1 Dans un bécher de 250 ml, introduire 25 ml de
Ajouter successivement
la solution de zinc exempte de cuivre (3.2.9).
- 2 ml de la solution d’acide citrique (3.2.3);
3.5.2.1.2 Ajouter 50 ml de l’acide chlorhydrique (3.2.1).
- 15 ml de l’ammoniaque (3.2.4).
Refroidir.
3.5.2.1.3 Ajouter quelques gouttes de l’eau oxygénée
(3.2.2).
3.5.4.2 DÉVELOPPEMENT DE LA COLORATION
3.5.2.1.4 Continuer les opérations décrites de 3.5.4.1.3 à
3.5.4.1.5.
3.5.4.2.1 Ajouter 20 ml du mélange acétaldéhyde-
oxalyldihydrazide (3.2.7). Homogénéiser. Laisser refroidir.
Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
3.5.2.2 DÉVELOPPEMENT DE LA COLORATION
Procéder au développement de la coloration comme indiqué
3.5.4.2.2 Laisser la coloration se développer durant au
en 3.5.4.2.
moins 60 min.
3.5.2.3 MESURE SPECTROPHOTOM~TRIQUE
3.5.4.3 MESURE SPECTROPHOTOM~TRIQUE
Effectuer les mesurages spectrophotométriques comme
...

-
NORME INTERNATIONALE 1053
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAB OPrAHM3ALUUI l-I0 CTAHAAPTW3ALJWU~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Méthode spectrophotométrique
Dosage du cuivre -
Zinc -
Zinc - Determination of copper content - Spectrophotometric method
Première édition - 1975-06-15
CDU 669.5 : 543.42 : 546.56 Réf. no : ISO 1053-1975 (F)
Descripteurs : zinc, analyse chimique, dosage, cuivre, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 18 a examiné la Recommandation lSO/R 1053 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La Norme
présente Internationale remplace donc la
Recommandation lSO/R 10534969 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 1053 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
Allemagne Espagne Pologne
Australie France Royaume-Uni
Belgique Grèce Suède
Brési I Inde Tchécoslovaquie
Canada Iran Turquie
Chili Israël U.S.A.
Corée, Rép. de
Italie Yougoslavie
Corée, Rép. dém. p. de Norvège
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1053 en Norme Internationale.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse

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ISO 1053-1975 (F)
NORME INTERNATIONALE
Zinc - Dosage du cuivre - Méthode spectrophotométrique
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.2.5 Acétaldéhyde, solution méthanolique à 40 %
(vlvp
La présente Norme Internationale spécifie deux méthodes
de dosage spectrophotométrique du cuivre dans les zincs. Le point d’ébullition de I’acétaldéhyde étant de 21 “C et
un échauffement se produisant lors du mélange de
Les méthodes sont applicables à tous les types de zinc
I’acétaldéhyde et du méthanol, il est conseillé de refroidir le
définis dans l’lSO/R 752.
récipient, dans lequel est effectué le mélange, avec de l’eau
froide.
La première méthode est applicable pour des teneurs en
cuivre comprises entre 0,000 5 et 0,005 %.
3.2.6 Oxalyldihydrazide, solution aqueuse à 2’5 g/l.
La deuxième méthode est applicable pour des teneurs en
Chauffer légèrement pour faciliter la dissolution.
cuivre comprises entre 0,002 5 et 0’1 %.
3.2.7 Mélange acétaldéhyde-oxalyldihydrazide.
Mélanger 1 volume de la solution d’acétaldéhyde (3.2.5) 2 1
volume de la solution d’oxalyldihydrazide (3.2.6). Laisser
2 RÉFÉRENCES
reposer durant 2 h. Filtrer si nécessaire.
lSO/R 752, Zinc en lingots.
3.2.8 Cuivre, solution étalon à 25 mg/l.
I SO 375 1, Zinc en lingots - Prélèvement et préparation
Attaquer, à la température ambiante, 0,500 g de cuivre
des échantillons pour analyse chimique. 1)
électrolytique, pesé à 0,001 g près, par 20 ml de l’acide
chlorhydrique (3.2.1) additionnés de 5 ml de l’eau oxygénée
(3.2.2). Après dissolution, décomposer par ébullition
l’excès d’eau oxygénée. Refroidir. Transvaser quantitati-
3 PREMIÈRE MÉTHODE SPECTROPHOTOMÉTRIQUE
vement dans une fiole jaugée de 1 1. Compléter au volume
(Teneurs en cuivre comprises entre 0,000 5 et 0,005 %.)
avec de l’eau et homogénéiser. Transférer 50 ml de cette
solution dans une fiole jaugée de 1 1. Compléter au volume
3.1 Principe avec de l’eau et homogénéiser.
Spectrophotométrie de la coloration violette que donne le 1 ml de cette solution contient 0,025 mg de cuivre.
cuivre avec I’oxalyldihydrazide et I’acétaldéhyde dans les
3.2.9 Zinc, solution exempte de cuivre.
limites de pH 9’0 à 10’0.
Dans un bécher de 2 1, introduire 200 g de zinc pur et les dis-
3.2 Réactifs
soudre par 750 ml environ de l’acide chlorhydrique (3.2.1)
Après la dissolution, évaporer jusqu’à consistance sirupeuse,
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
laisser refroidir, puis diluer à environ 400 ml. Ajouter 20 g
analytique reconnue et de l’eau distillée ou déminéralisée,
de poussières de zinc et agiter durant 45 min (à l’aide d’un
exempte de cuivre.
agitateur magnétique). Filtrer sur filtre à texture serrée dans
une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de
Acide chlorhydrique, p 1 ‘19 g/ml.
3.2.1
l’eau et homogénéiser. , .
25 ml de cette solution contiennent 10 g de zinc.
3.2.2 Eau oxygénée, à 30 % (mlm) de H*O*.
3.2.10 Chlorure de nickel, solution.
3.2.3 Acide citrique monohydraté, solution à 500 g/l.
Dissoudre 0’5 g de nickel dans une quantité minimale
de l’acide chlorhydrique (3.2.1). Diluer à 1 1.
3.2.4 Ammoniaque, p 0’91 g/ml.
*
1) Actuellement au stade de projet,
2) Cette solution alcoolique présente l’avantage d’être plus stable que la solution aqueuse.
1

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ISO 10534975 (F)
3.5.3.4 Effectuer les mesurages photométriques par
3.3 Appareillage
rapport au terme zéro de la gamme d’étalonnage.
Matériel courant de laboratoire, et
3.5.4 Dosage
3.3.1 Spectrophotomètre, longueur d’onde de 540 nm et
cuves de 1 cm d’épaisseur.
3.5.4.1 PRÉPARATION DE LA SOLUTION
3.4 Échantillonnage
3.5.4.1.1 Introduire la prise d’essai dans un bécher de
250 ml et attaquer par 50 ml de l’acide chlorhydrique
L’échantillonnage doit être effectué conformément aux
(3.2.1).’ )
prescriptions de I’ISO 3751.
3.5.4.1.2 Oxyder et parfaire la dissolution en ajoutant
3.5 Mode opératoire
quelques gouttes de l’eau oxygénée (3.2.2).
3.5.1 Prise d’essai
3.5.4.1.3 Évaporer jusqu’à consistance sirupeuse.
Peser, à 0,Ol g près, 10 g de l’échantillon pour essai.
3.5.4.1.4 Refroidir. Reprendre par de l’eau. Chauffer
légèrement pour redissoudre les résidus d’évaporation.
3.5.2 Essai à blanc
Refroidir. Transvaser quantitativement dans une fiole
jaugée de 50 ml. Compléter au volume avec de l’eau et
Effectuer, en même temps que la détermination réelle, un
homogénéiser.
essai à blanc en opérant comme suit :
3.5.2.1 PRÉPARATION DE LA SOLUTION 3.5.4.1.5 Prélever une partie aliquote de 10 ml et la
transvaser dans une fiole jaugée de 50 ml.
3.5.2.1.1 Dans un bécher de 250 ml, introduire 25 ml de
Ajouter successivement
la solution de zinc exempte de cuivre (3.2.9).
- 2 ml de la solution d’acide citrique (3.2.3);
3.5.2.1.2 Ajouter 50 ml de l’acide chlorhydrique (3.2.1).
- 15 ml de l’ammoniaque (3.2.4).
Refroidir.
3.5.2.1.3 Ajouter quelques gouttes de l’eau oxygénée
(3.2.2).
3.5.4.2 DÉVELOPPEMENT DE LA COLORATION
3.5.2.1.4 Continuer les opérations décrites de 3.5.4.1.3 à
3.5.4.1.5.
3.5.4.2.1 Ajouter 20 ml du mélange acétaldéhyde-
oxalyldihydrazide (3.2.7). Homogénéiser. Laisser refroidir.
Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
3.5.2.2 DÉVELOPPEMENT DE LA COLORATION
Procéder au développement de la coloration comme indiqué
3.5.4.2.2 Laisser la coloration se développer durant au
en 3.5.4.2.
moins 60 min.
3.5.2.3 MESURE SPECTROPHOTOM~TRIQUE
3.5.4.3 MESURE SPECTROPHOTOM~TRIQUE
Effectuer les mesurages spectrophotométriques comme
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