ISO 18852:2005

Rubber compounding ingredients — Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA) and statistical thickness surface area (STSA)

ISO 18852:2005 specifies a method for the determination of the nitrogen surface area (NSA) of carbon blacks and other rubber compounding ingredients, like silicas and zinc oxides, based on the Brunauer, Emmett and Teller (BET) theory of gas adsorption using a multipoint determination. This test method specifies the sample preparation and treatment, instrument calibration, required accuracy and precision of the experimental data, and calculation of the surface area results from the data obtained. Also given is a procedure for calculating the statistical thickness surface area (STSA), otherwise known as the external surface area. The test method specified uses an automatic volumetric static-vacuum apparatus, the surface area being calculated using the BET theory based on monolayer measurements.

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Détermination de la surface par adsorption d'azote (NSA) et de la surface par épaisseur statistique (STSA) par méthode multipoints

L'ISO 18852:2005 spécifie une méthode pour la détermination de la surface des noirs de carbone et autres ingrédients de mélange du caoutchouc, comme les silices et les oxydes de zinc, par adsorption d'azote (NSA), sur la base de la théorie de l'adsorption de gaz de Brunauer, Emmett et Teller (BET) utilisant des déterminations en plusieurs points de mesure. Cette méthode d'essai spécifie la préparation et le traitement des échantillons, l'étalonnage de l'instrument, l'exactitude et la fidélité exigées des données expérimentales et le calcul de la surface à partir des données obtenues. Elle spécifie aussi une méthode pour déterminer la surface par l'épaisseur statistique (STSA), aussi connue comme la surface externe. La méthode d'essai spécifiée utilise un appareil volumétrique statique à vide, automatisé, qui calcule la surface à l'aide de la théorie BET fondée sur un mesurage en couche monomoléculaire.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 29-May-2005
• Withdrawal Date: 29-May-2005
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 3 - Carbon black, silica and rubber chemicals
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 30-Mar-2012

Relations

• Revised: ISO 18852:2012 - Rubber compounding ingredients — Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA) and statistical thickness surface area (STSA)
• Effective Date: 12-Nov-2011
• Consolidated By: ISO 28765:2016 - Vitreous and porcelain enamels — Design of bolted steel tanks for the storage or treatment of water or municipal or industrial effluents and sludges
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18852
First edition
2005-05-15

Rubber compounding ingredients —
Determination of multipoint nitrogen
surface area (NSA) and statistical
thickness surface area (STSA)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Détermination de la surface
par adsorption d'azote (NSA) et de la surface par épaisseur statistique
(STSA) par méthode multipoints




Reference number
ISO 18852:2005(E)
©
ISO 2005

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ISO 18852:2005(E)
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Published in Switzerland

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ISO 18852:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Apparatus. 2
5 Reagents . 3
6 Preparation and calibration of static-volumetric apparatus. 3
7 Preparation of apparatus. 4
8 Measurement procedure . 5
9 Calculation of the nitrogen surface area . 6
10 Determination of statistical thickness surface area (STSA). 7
11 Precision and bias . 8
12 Test report. 11

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ISO 18852:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18852 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18852:2005(E)

Rubber compounding ingredients — Determination of
multipoint nitrogen surface area (NSA) and statistical thickness
surface area (STSA)
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the nitrogen surface area (NSA) of
carbon blacks and other rubber compounding ingredients, like silicas and zinc oxides, based on the Brunauer,
Emmett and Teller (BET) theory of gas adsorption using a multipoint determination. This test method specifies
the sample preparation and treatment, instrument calibration, required accuracy and precision of the
experimental data, and calculation of the surface area results from the data obtained. Also given is a
procedure for calculating the statistical thickness surface area (STSA), otherwise known as the external
surface area.
The test method specified uses an automatic volumetric static-vacuum apparatus, the surface area being
calculated using the BET theory based on monolayer measurements.
The method can also be used for verifying “single-point” procedures described in ISO 4652-1 and other
standards.
The automatic instruments described in these standards perform all the necessary computations, including
that of the surface area based on statistical thickness. However, the automatic point-setting procedures used
are not applicable to the STSA method.
NOTE Automatic instruments based on continuous flow using mixtures of nitrogen and helium gas in various ratios
are also available. As good as they are, it is highly desirable to verify their accuracy of measurement against results
obtained from static-vacuum-type instruments.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 4652-1:1994, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area
by nitrogen adsorption methods — Part 1: Single-point procedures
ISO 5794-1:2005, Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber
tests
ISO 9298:1995, Rubber compounding ingredients — Zinc oxide — Test methods
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ISO 18852:2005(E)
3 Principle
A test portion of carbon black, silica, zinc oxide, etc, is placed in a cell of known volume and degassed. Using
the ideal-gas equation, the volume of nitrogen required to give a predetermined relative pressure is calculated
and dosed into the sample cell. Any additional nitrogen required to attain this relative pressure is due to
adsorption by the test portion. The amounts of nitrogen adsorbed at different relative pressures are then used
to calculate the specific surface area.
When analysing the various materials cited above, the following degassing conditions shall be used:
Temperature Time, minimum
Material Reference
°C h
Carbon black 300 ± 10 0,5 ISO 4652-1:1994
3.6.1.2; 4.4; 5.5.6; 6.7.4
and 6.7.5
Hydrated silica 155 ± 5 1,0 ISO 5794-1:2005
Annex D, D.4.3
a
Zinc oxide (type A or B) 300 ± 10 0,5
a
Zinc oxide (type C) 155 ± 5 1,0 ISO 5794-1:2005
Annex D, D.4.3
a
The various zinc oxide grades are listed in ISO 9298:1995 in Annex D, Table D.1.

In the method described below, the degassing conditions indicated are those for carbon black, and have to be
replaced by those indicated in the table for silica or zinc oxide.
4 Apparatus
4.1 Automatic static-volumetric vacuum apparatus for multipoint nitrogen surface area analysis,
with vacuum system, Dewar flasks and all other accessories required for the analysis.
The instruments on the market are of two types: those in which the surface area of the empty sample tube is
determined prior to the analysis of the test portion, thus allowing corrections for non-ideal gas behaviour to be
made and sample tube correction factors to be applied, and those instruments with a reference tube, on which
measurements are made in parallel with those on the sample tube, thus avoiding the need to calculate
corrections of this type.
Either type of instrument may, additionally, use a different procedure to determine data points:
Procedure A: The points may be obtained by fully automatic metering of the injected-gas volume, the pressure
equilibration parameters being chosen by the operator. The number of data points will thus be dependent on
these parameters.
Procedure B: A limited number of points (usually 5 or 10) may be defined at specific p/p values. The
0
equilibration procedure will then aim to come as near as possible to these values. They may, for instance, be
chosen to be equidistant from each other.
Irrespective of the way they are obtained, the data points used in the calculation of the regression line shall be
selected from inside the p/p range defined below. However, results obtained with one and the same test
0
portion may be different when the data has been acquired using different equilibration procedures. Since
procedure A is more accurate, it shall be used to verify all other methods.
4.2 Adsorption cells, which, when attached to the adsorption apparatus, can be maintained at a pressure
below 1,35 mPa (10 nmHg).
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4.3 McLeod gauge, or equivalent, capable of measuring the pressure of a high vacuum.
4.4 Pressure gauge or transducer, with a reading accuracy of ± 0,25 % or ± 70 Pa (± 0,5 mmHg),
covering the range 0 kPa to 135 kPa (0 mmHg to 1 000 mmHg).
3
4.5 Small glass vials with caps (about 30 cm ), for oven-drying samples.
4.6 Analytical balance, with 0,1 mg sensitivity.
4.7 Heating mantle or degassing station, capable of maintaining a temperature of 300 °C ± 10 °C.
4.8 Calibration volume, consisting of a cylindrical or spherical glass (or corrosion-resistant metal) reservoir,
3 3
having an internal volume between 75 cm and 500 cm , and with a valve or stopcock and a connector by
which it can be connected to the sample port of the gas adsorption apparatus.
5 Reagents
5.1 Reagent-grade chemicals, conforming to the specified or recommended standards for laboratory
chemicals, shall be used in all tests.
5.2 Water, distilled, or of equivalent purity.
5.3 Liquid nitrogen, 98 % or higher purity.
5.4 Ultra-high-purity nitrogen gas, from a cylinder or other suitable source.
5.5 Ultra-high-purity helium gas, from a cylinder or other suitable source.
5.6 High-vacuum stopcock grease.
6 Preparation and calibration of static-volumetric apparatus
6.1 This procedure shall be performed for the initial calibration, periodically as a quality control measure,
and following repairs or adjustments. If a commercial apparatus is used, consult the user's manual for specific
instructions in carrying out the steps which follow.
6.2 Attach the vacuum and pressure gauges or transducers (4.3 and 4.4) to the apparatus and evacuate it,
the manifold and all internal pressure/vacuum sensors to 2,7 Pa (20 µmHg) or below.
6.3 Verify that the internal vacuum sensor(s) are reading correctly and that the internal pressure sensor(s)
are reading correctly in the vicinity of zero pressure, taking into account the expected resolution and stability
limits. Make adjustments as needed.
6.4 Close the vacuum path and admit nitrogen gas to build 100 kPa ± 1 % (750 mmHg ± 7,5 mmHg) of
pressure. Verify that the pressure sensors read the correct pressure to within ± 0,25 %. Make adjustments as
needed.
6.5 Thoroughly clean and dry an empty adsorption cell (4.2). Connect it to the apparatus and evacuate it to
2,7 Pa (20 µmHg). Apply a 300 °C heating mantle and continue evacuation for at least 1 h and until the rate of
pressure rise upon temporarily closing the vacuum path is under 0,4 Pa (3 µmHg) per minute.
6.6 Perform a “blank analysis” on this clean empty cell at 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 and 0,25p/p . Use a “p
0 0
value” of 101,325 kPa (760 mmHg) and a “test portion mass” of 1 g for the calculations.
6.7 Examine the mean value of the “adsorbed quantities” obtained. Ideally, this should be zero. A single
3
reading exceeding 0,25 standard cm makes the set-up unacceptable. As a rule, only readings below
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3 3
0,125 standard cm are acceptable although one of them may go as high as 0,25 standard cm . A parabolic
error versus pressure profile may indicate failure to correct properly for non-ideal gas behaviour or transducer
linearity problems. A linear error profile indicates failure to properly measure or account for unadsorbed gas
(free-space error). Erratic variation of data points indicates leaks or noisy measurements.
6.8 Determine the internal volume of the calibration-volume reservoir (4.8) below the valve or stopcock by
the difference in mass when empty and then when filled completely with distilled water (5.2). Measure the
water temperature and use the correct water density to obtain the exact volume of water contained. It may be
necessary to immerse the device in boiling water to ensure complete filling and degassing. Repeat the
procedure until the calibration volume is known to better than 0,1 %. Empty the calibration volume and
thoroughly dry it overnight in the vacuum oven at 70 °C ± 5 °C.
6.9 Connect the calibration-volume reservoir to a sample port of the gas adsorption apparatus, open the
valve or stopcock, and evacuate the reservoir to below 2,7 Pa (20 µmHg). Continue evacuation for one more
hour. Close off the path to the vacuum source and note whether any rise in pressure occurs. The pressure
shall remain below 2,7 Pa (20 µmHg), with a rate of increase of less than 0,04 Pa (0,3 µmHg) per minute.
When this has been achieved, close the valve or stopcock to maintain the vacuum within the calibration-
volume reservoir.
6.10 Leave the closed-off, evacuated calibration-volume reservoir in place. Raise a Dewar flask (or other
insulating container) around it, and pack wet, crushed ice firmly in the Dewar flask. Place an insulating cover
on the ice. Start an analysis with target relative pressures of 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 and 0,25p/p . Use a
0
1 g mass and a p of 101,325 kPa (760 mmHg) for the calculations.
0
On completion of the 0,25p/p point, open the valve or stopcock of the reservoir (4.8) and complete the
0
analysis.
6.11 Examine the “volumes adsorbed”. Ideally, the first point at 0,025p/p should show a zero amount. All
0
other points should be within ± 1 % of the gas volume V computed using the following equation:

ppp

0
VV== V

RR

101,325 p 101,325
 
0
where
p and p are expressed in kPa;
0
p/p is the relative pressure at which the point was actually equilibrated;
0
V is the internal volume of the reservoir (4.8) (as determined in 6.8).
R
6.12 Successful completion of this series of tests indicates that the gas apparatus meets the basic
adsorption requirements of adequate vacuum level, compensation for free-space errors, linearity and
accuracy of nitrogen gas metering.
7 Preparation of apparatus
7.1 Connect a clean adsorption cell (4.2) to the degassing station of the apparatus (4.1), and heat at 300 °C
with the heating mantle (4.7) for 0,5 h at a pressure below 2,7 Pa (20 µmHg), or keep under nitrogen flow.
(Insert a glass rod into the adsorption cell stem, thus improving test precision.)
7.2 Remove the heating mantle, allow the adsorption cell to cool to room temperature and backfill,
preferably with helium (5.5) or nitrogen (5.4), to atmospher
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18852
Première édition
2005-05-15


Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Détermination de la surface par
adsorption d'azote (NSA) et de la surface
par épaisseur statistique (STSA) par
méthode multipoints
Rubber compounding ingredients — Determination of multipoint
nitrogen surface area (NSA) and statistical thickness surface area
(STSA)




Numéro de référence
ISO 18852:2005(F)
©
ISO 2005

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ISO 18852:2005(F)
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Fax. + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse

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ISO 18852:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Principe . 2
4 Appareillage. 2
5 Réactifs . 3
6 Préparation et étalonnage de l’appareil volumétrique statique . 3
7 Préparation de l'appareillage . 5
8 Mode opératoire de mesure . 5
9 Calcul de la surface d’azote. 6
10 Détermination de la surface par l'épaisseur statistique (STSA) . 7
11 Fidélité et biais . 8
12 Rapport d’essai . 11

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ISO 18852:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18852 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.

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NORME INTERNATIONALE ISO 18852:2005(F)

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Détermination de la
surface par adsorption d'azote (NSA) et de la surface par
épaisseur statistique (STSA) par méthode multipoints
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente norme n’a pas la prétention d’aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter
et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer l’applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la surface des noirs de
carbone et autres ingrédients de mélange du caoutchouc, comme les silices et les oxydes de zinc, par
adsorption d’azote (NSA), sur la base de la théorie de l’adsorption de gaz de Brunauer, Emmett et Teller
(BET) utilisant des déterminations en plusieurs points de mesure. Cette méthode d’essai spécifie la
préparation et le traitement des échantillons, l’étalonnage de l’instrument, l’exactitude et la fidélité exigées des
données expérimentales et le calcul de la surface à partir des données obtenues. Elle spécifie aussi une
méthode pour déterminer la surface par l’épaisseur statistique (STSA), aussi connue comme la surface
externe.
La méthode d’essai spécifiée utilise un appareil volumétrique statique à vide, automatisé, qui calcule la
surface à l’aide de la théorie BET fondée sur un mesurage monocouche.
Cette méthode d’essai peut aussi être utilisée pour vérifier les modes opératoires à un point de mesure décrits
dans l’ISO 4652-1 et d’autres normes.
Les instruments automatisés décrits dans ces normes effectuent tous les calculs nécessaires, y compris celui
de la surface sur la base de l’épaisseur statistique. Cependant, les modes opératoires de détermination
automatique du point de mesure utilisés ne sont pas applicables pour la méthode STSA.
NOTE Des instruments automatisés fondés sur un flux continu de mélange de gaz contenant de l’azote et de l’hélium
en proportions variables existent aussi. Aussi bons soient-ils, il est fortement recommandé de vérifier leur exactitude de
mesure par la normalisation des résultats obtenus à partir d’instruments de type statique à vide.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 4652-1:1994, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la surface
spécifique par méthodes par adsorption d'azote — Partie 1: Modes opératoires à un point de mesure
ISO 5794-1:2005, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais
sur le produit brut
ISO 9298:1995, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de zinc — Méthodes d'essai
© ISO 2005 – Tous droits réservés 1

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ISO 18852:2005(F)
3 Principe
Une prise d’essai de noir de carbone, de silice, d’oxyde de zinc, etc., est placée dans une cellule de volume
connu puis dégazée. À l’aide de l’équation des gaz parfaits, le volume d’azote exigé pour obtenir une pression
relative prédéterminée est calculé et dosé dans la cellule. Tout azote supplémentaire nécessaire pour obtenir
cette pression relative est dû à l’adsorption par la prise d’essai. Les quantités d’azote adsorbées aux
différentes pressions relatives sont ensuite utilisées pour calculer la surface spécifique.
Pour l’analyse des différents matériaux précités, les conditions de dégazage suivantes s’appliquent:
Température Durée minimale
Matériau Référence
°C h
Noir de carbone 300 ± 10 0,5 ISO 4652-1:1994
3.6.1.2; 4.4; 5.5.6; 6.7.4
et 6.7.5
Silice hydratée 155 ± 5 1,0 ISO 5794-1:2005
Annexe D, D.4.3
a
Oxyde de zinc (type A ou B) 300 ± 10 0,5
a
Oxyde de zinc (type C) 155 ± 5 1,0 ISO 5794-1:2005
Annexe D, D.4.3
a
Les différentes qualités d’oxyde de zinc sont énumérées dans l’Annexe D, Tableau D.1, de l’ISO 9298:1995.

Dans la description de la méthode ci-après, les conditions indiquées pour le dégazage sont celles relatives au
noir de carbone et celles indiquées dans le tableau doivent leur être substituées pour les silices ou les oxydes
de zinc.
4 Appareillage
4.1 Analyseur de surface d’azote, appareil statique à vide automatisé de mesure du volume en
plusieurs points, avec système à vide, vases de Dewar et tous les autres accessoires nécessaires à son
fonctionnement.
Les instruments disponibles commercialement sont de deux types: ceux où la surface du tube à essais vide
est déterminée avant l’analyse de la prise d’essai, ce qui permet des corrections pour le comportement non
idéal du gaz et la prise en compte des facteurs de correction du tube à essais; et ceux ayant un tube de
référence, sur lequel des mesures sont effectuées parallèlement à celles du tube à essais, ce qui permet
d’éviter de calculer des corrections de ce type.
De plus, ces deux types d’instruments peuvent utiliser une procédure différente pour déterminer leurs points
de mesure:
Procédure A: Les points peuvent être obtenus par un dosage entièrement automatique des volumes de gaz
injectés, les paramètres d’équilibration de la pression étant choisis par l’opérateur. Le nombre de points de
mesure peut ainsi dépendre de ces paramètres.
Procédure B: Il est possible de prédéfinir un nombre limité de points (en général 5 ou 10) à des valeurs
spécifiques de la pression relative p/p . La procédure d’équilibration cherchera à s’approcher le plus possible
0
de ces valeurs, qui pourront alors être choisies équidistantes.
Indépendamment de leur mode d’acquisition, pour le calcul de la droite de régression, les points de mesure
seront choisis à l’intérieur de la plage des pressions relatives p/p définie ci-après. Toutefois, les résultats
0
peuvent être différents pour une seule et même prise d’essai, lorsque l’acquisition des données a été réalisée
selon des procédures d’équilibration différentes. Comme la méthode A est plus exacte, elle doit être utilisée
pour normaliser toutes les autres méthodes.
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés

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ISO 18852:2005(F)
4.2 Cellules d’adsorption, qui, lorsqu’elles sont fixées à l’appareil d’adsorption, maintiennent la pression
en deça de 1,35 mPa (10 nmHg).
4.3 Vacuomètre de McLeod, ou instrument équivalent permettant de mesurer la pression dans le vide
poussé.
4.4 Manomètre ou transducteur de pression, ayant une exactitude de lecture de ± 0,25 % ou ± 70 Pa
(± 0,5 mmHg), couvrant la plage 0 kPa à 135 kPa (0 mmHg à 1 000 mmHg).
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4.5 Petites fioles de verre avec bouchons (environ 30 cm ) pour les échantillons séchés à l’étuve.
4.6 Balance analytique, de sensibilité 0,1 mg.
4.7 Manchon thermique ou station de dégazage, capable de maintenir une température de
300 °C ± 10 °C.
4.8 Appareil volumétrique d’étalonnage, composé d’un réservoir en verre (ou en métal résistant à la
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corrosion) cylindrique ou sphérique, de volume intérieur compris entre 75 cm et 500 cm , avec vanne ou
robinet d’arrêt et adaptateur de porte-échantillon relié au raccord d’adsorption de gaz.
5 Réactifs
5.1 Des produits chimiques de qualité reconnue, conformes aux normes spécifiées ou recommandées pour
les produits chimiques de laboratoire, doivent être utilisés dans tous les essais.
5.2 Eau, distillée ou de pureté équivalente.
5.3 Azote liquide, de pureté 98 % ou supérieure.
5.4 Azote gazeux ultra-pur, en bouteille commerciale, ou toute autre source d’azote gazeux purifié.
5.5 Hélium gazeux ultra-pur, en bouteille commerciale, ou toute autre source d’hélium gazeux purifié.
5.6 Graisse à rodage en vide élevé.
6 Préparation et étalonnage de l’appareil volumétrique statique
6.1 Ce mode opératoire doit être appliqué pour l’étalonnage initial, puis périodiquement à titre de mesure
de maîtrise de la qualité, et à la suite de réparations ou d’ajustements. Si un appareil commercial est utilisé,
consulter le manuel de l’utilisateur pour des instructions spécifiques concernant la réalisation des opérations
qui suivent.
6.2 Fixer le vacuomètre et le manomètre ou transducteur de pression (4.3 et 4.4) à l’appareil et mettre ce
dernier sous vide, ainsi que le collecteur et tous les capteurs internes de pression et de dépression, jusqu’à
2,7 Pa (20 µmHg) ou moins.
6.3 Vérifier que le(les) capteur(s) interne(s) de dépression effectuent correctement les lectures et que
le (les) capteur(s) interne(s) de pression effectuent correctement les lectures au voisinage d’une pression zéro,
en fonction des limites prévues de résolution et de stabilité. S’il y a lieu, procéder aux ajustements.
6.4 Fermer l’admission de vide et laisser entrer l’azote gazeux jusqu’à obtenir une pression de
100 kPa ± 1 % (750 mmHg ± 7,5 mmHg). Vérifier que les capteurs de pression donnent une lecture de la
pression exacte à ± 0,25 % près. S’il y a lieu, procéder aux ajustements.
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6.5 Nettoyer et sécher entièrement une cellule d’adsorption vide (4.2). La relier à l’appareil et mettre sous
vide jusqu’à 2,7 Pa (20 µmHg). Appliquer un manchon thermique à 300 °C et continuer la mise sous vide
pendant au moins 1 h jusqu’à ce que la vitesse d’augmentation de la pression après fermeture temporaire de
l’admission de vide soit inférieure à 0,4 Pa (3 µmHg) par minute.
6.6 Effectuer une «analyse à blanc» sur cette cellule vide et propre à des pressions relatives p/p égales à
0
0,05, 0,10, 0,15, 0,20 et 0,25. Utiliser pour les calculs un p de 101,325 kPa (760 mmHg) et une «masse de
0
prise d’essai» de 1 g.
6.7 Examiner la valeur moyenne des «quantités adsorbées» obtenues. Idéalement, il convient qu’elle soit
3
nulle. Des erreurs dépassant 0,25 cm standard sont inacceptables. Seules des erreurs inférieures à
3 3
0,125 cm standard sont acceptables, un des résultats à double pouvant aller jusqu’à 0,25 cm standard. Un
profil d’erreur parabolique par rapport à la pression peut indiquer un échec à corriger correctement un
comportement non idéal ou des problèmes de linéarité du transducteur de pression. Un profil d’erreur linéaire
indique l’échec à mesurer correctement le gaz non adsorbé ou à en tenir compte (erreur due à l’espace libre).
Une variation irrégulière des points de mesure indique la présence de fuites ou des mesurages perturbés.
6.8 Déterminer le volume interne du réservoir volumétrique d’étalonnage (4.8) sous la vanne ou le robinet
d’arrêt en établissant la différence de masse entre l’état vide et l’état entièrement rempli avec de l’eau distillée
(5.2). Mesurer la température de l’eau et apporter la correction pour la masse volumique de l’eau afin
d’obtenir le volume exact d’eau contenue. Il peut s’avérer nécessaire d’immerger le dispositif dans de l’eau
bouillante pour s’assurer d’un remplissage et d’un dégazage complets. Répéter le mode opératoire jusqu’à
obtenir un volume d’étalonnage connu avec une exactitude supérieure à 0,1 %. Vider le réservoir
d’étalonnage et le laisser sécher entièrement jusqu’au lendemain dans l’étuve à vide à 70 °C ± 5 °C.
6.9 Relier le réservoir volumétrique étalonné à un porte-échantillon de l’appareil d’adsorption de gaz, ouvrir
la vanne ou le robinet d’arrêt et mettre sous vide jusqu’à obtenir une pression inférieure à 2,7 Pa (20 µmHg).
Poursuivre ensuite cette opération pendant une heure. Fermer l’admission de vide et noter tout accroissement
éventuel de pression. La pression doit rester inférieure à 2,7 Pa (20 µmHg), avec une vitesse d’augmentation
inférieure à 0,04 Pa (0,3 µmHg) par minute. Lorsque ces valeurs sont atteintes, fermer la vanne ou le robinet
d’arrêt pour contenir le vide dans le réservoir d’étalonnage.
6.10 Laisser en place le réservoir d’étalonnage fermé et sous vide. Placer autour un vase de Dewar (ou
autre conteneur isolant), puis verser et tasser de la glace mouillée et écrasée dans le vase. Placer un
couvercle isolant sur la glace. Commencer une analyse à des pressions relatives p/p égales à 0,025,
0
0,05, 0,10, 0,15, 0,20 et 0,25. Utiliser pour les calculs une masse de 1 g et un p de 101,325 kPa (760 mmHg).
0
À l’obtention du point à p/p = 0,25, ouvrez la vanne ou le robinet d’arrêt du réservoir (4.8) et terminer
0
l’analyse.
6.10 Examiner les «volumes adsorbés». Idéalement, le premier point de mesure à p/p = 0,025 devrait
0
indiquer une quantité nulle. Il convient que tous les autres points soient dans les ± 1 % du volume de gaz V,
calculé à l’aide de l’équation suivante:
pp p
 
0
VV== V
RR
 
101,325 p 101,325
 
0

où
p et p sont exprimés en kPa;
0
p/p est la pression relative à laquelle le point était réellement à l’équilibre;
0
V est le volume interne du réservoir (4.8) (tel que déterminé en 6.8).
R
6.12 La réussite de cette série d’essais indique que l’appareil satisfait aux exigences fondamentales
d’adsorption en termes de niveau adéquat de vide, de compensation des erreurs dues à l’espace libre, de
linéarité et d’exactitude de la mesure de l’azote gazeux.
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7 Préparation de l'appareillage
7.1 Relier une cellule d’adsorption sèche (4.2) à la station de dégazage de l’appareil (4.1) et chauffer à
300 °C avec le manchon thermique (4.7) pendant 0,5 h à une pression inférieure à 2,7 Pa (20 µmHg), ou
maintenir sous flux d’azote (insérer une baguette
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