ISO 3144:1974
(Main)Carbon disulphide for industrial use — Sampling and methods of test
Carbon disulphide for industrial use — Sampling and methods of test
Specifies also the determination of density at 20 0C and the measurement of colour in Hazen units. Details the determination of distillation characteristics, residue on evaporation and inorganic sulphur content. Has also been approved by the IUPAC.
Sulfure de carbone à usage industriel — Échantillonnage et méthodes d'essai
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
3144
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJl OPI-AHM3AUMR n0 CTAHAAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
Carbon disulphide for industrial use - Sampling and
methods of test
Sulfure de carbone 2 usage industriel - Eckan tillonnage et methodes d’essai
First edition - 1974-12-15
~~~~~ ~~
ly
-
UDC 661.22 : 620.1 Ref. No. ISO 3144-1974 (E)
*
Descriptors : carbon disulphide, sampling, tests, Chemical analysis, determination of content,
inorganic sulphur compounds, hydrogen
sulphide.
Price based on 8 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
international Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3144 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in June 1973.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Hungary Spain
Belgium India Switzerland
Thailand
Bulgaria Israel
Czechoslovakia Italy Turkey
Egypt, Arab Rep. of Netherlands United Kingdom
France Pol and U.S.S.R.
South Africa, Rep. of
Germa ny
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Appl ied Chemistry (1 UPAC).
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1974 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3144-1974 (E)
Carbon disulphide for industrial use - ampling an
methods of test
1 SCOPE AND FIELD OF APPLlCATION 5. %i Distil lation flask (see 3.7 of ISO/R 978).
Short-necked, round-bottomed flask of 756 ml nominal
This 7 nternational Standard specifies methods of sampl ing
capacity, of borosilicate glass, and a connecting tube with
and test for carbon disulphide for industrial use.
conical ground glass joints for connection to the condenser
and supporting the thermometer, as shown in figures 2
and 3.
2 REFERENCES
5.2 Thermometer (see 3.2 of lSO/R 978) with conical
ISOIR 758, Method for the determination of density of
joint; scale including the range 20 to 57 ‘C, or any other
liquids at 20 “C.
suitable intervai.
ISO/R 97 8, Test method for distillation (distillation yield
and dis tilla tion range).
5.3 Thermostatic bath, electrically heated and capable of
being controlled at 60 + 0,5 ‘C, fitted with a stirrer. The
ISO 2209, Liquid halogenated hydrocarbons for industrial
dimensions of the bath shall be as shown in figure 4.
use - Sampling.
5.4 Procedure
ISO 22 7 7 , Liquid Chemical products - Measurement of
colour in Hazen units (platinum-cobalt scale).
Place 700 ml of the test Sample in a measuring cylinder (see
3.3 of ISO/R 978). Transfer the liquid as completely as
possible to the distillation flask (5.7). Connect the
3 SAMPLING
distillation flask, vvith thermometer (5.2) inserted, to the
condenser specified in 3.4 of ISO/R 978. The temperature
For the preparation of the laboratory samp I e, use the
of the water circulating in the condenser shall not exceed
method specified in ISO 2209.
20 “C. lmmerse the distillation flask in the thermostatic
NOTE - The aqueous phase present shal I be p oportionally
bath (5.3), controlled at 60 i: 0,5 ‘C, taking care that the
sampled.
liquid in the bath and that in the flask are at the same level.
Collect the condensate in a measuring cylinder placed in a
In all cases, unless instructions are given to the contrary,
transparent glass vessel filled with water and pieces of ice
three portions of the same laboratory Sample shall be taken,
(see figure 7).
each Portion being sufficient to carry out all the analyses.
Before making this division, stir the Sample carefully in
NOTES
Order to obtain a homogeneous mixture and pour this
1 Avoid the use of any grease for lubrication of the ground glass
immediately into three dark glass bottles fitted with ground
joints of the apparatus.
glass Stoppers. These bottles shall be clean, dry, air-tight
2 Seal the condenser inlet at the moment of separating the
and of such capacity that they are almost completely filled
distillation flask.
by the Sample. lf it is necessary to seal the bottles, take
every precaution to avoid contamination of the contents.
Record either :
-
the temperatures corresponding to the volumes of
condensates defined in the specification of the test
CB DETERMlNATlON OF DENSlTY
product; these temperatures should be corrected as
Use the method specified in ISO/R 758. indicated in clause 7 of lSO/R 978, unless the
specification of the product provides only for the
determination of a differente of temperature between
two volumes of condensate;
5 DETERMINATION OF DISTlLLATlON CHARACTER-
or
ISTICS
-
the volumes of condensate at the moment when the
Use the method specified in ISO/R 978, subject to the thermometer indicates the distillation temperatures
additional details appropriate for carbon disulphide, as (corrected as indicated in clause 5 of lSO/R 978) laid
follows : down in the specification for the product.
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ISO3144-1974(E)
5.5 Temperature correction 7 DETERMINATION OF INORGANIC SULPHUR
CONTENT
If the barometric pressure (corrected as indicated in
clause 8 of ISO/R 978) differs from 760 mmHg, correct the
7.1 Determination of hydrogen sulphide content
observed temperatures.
7.1 .1 Principle
The correction, which should be added algebraically to the
observed distillation temperature, is equal to
Extraction of the hydrogen sulphide with a Solution of zinc
acetate. Formation of a coloured complex between the
0,040 (760 -pl) OC or
hydrogen sulphide and dimethyl-p-phenylenediamine.
0,030 (7 073 -pz) “c
Photometric measurement of the coloured complex at a
wavelength of about 670 nm.
is the barometric pressure in millimetres of mercury;
Pi
7.1.2 Reagents
is the barometric pressure in kilopascals?
p2
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical reagent grade and only distilled water, or water
of equivalent purity.
7.1.2.1 Zinc acetate dihydrate, 75 g/l in dilute acetic acid
6 DETERMINATION OF RESIDUE ON EVAPORATION
Solution.
6.1 Principle
Dissolve 7 5 g of zinc acetate dihydrate
in water, add glacial acetic acid
[Zn(CH3C00)2.2H20]
Determination of the mass of the residue after evaporation
(approximately 77 IV Solution) until the Solution is clear,
to dryness of a test Portion at 60 + 2 “C.
dilute to 7 000 ml with water and mix.
Dimethyl-p-phen ylenedia mine, 4 g/l Solution in
6.2 Procedure 7.1.2.2
dilute h ydrochloric acid.
For this determination use the same apparatus and the same
Dissoive 0,4 g of dimethyl-p-phenylenediamine in 700 ml of
procedure as in the determination of distillation charac-
approximately 6 N hydrochloric acid solution; Shake with
teristics, taking care to tare the distillation flask (5.7).
about 7 g of activated carbon and filter-. Repeat the
treatment with activated carbon until the filtrate becomes
(see clause 5),
After completion of the distillation
colourless.
disconnect the distillation flask and carefully clean the part
of the flask which was immersed in the water bath. Place
the flask horizontally in an electric oven, controlled at 7.1.2.3 Hydrogen sulphide, Standard sol ution correspond-
60 + 2 OC, for 7 h. Cool the flask and its contents in a
ing to 5 mg of H2S per Iitre.
desiccator and weigh.
Weigh, to the nearest 0,007 g, 0,882 g of sodium sulphide
hydrate (Na2S9H20), dissolve in recently boiled and
Repeat the Operation s of heat ing in the oven, of cool ing in
cooled water, dilute to the mark in a 7 000 ml one-mark
the des iccator and of weighing until the mass is constant.
volumetric flask and mix.
Take 70,O ml of the resultant Solution, transfer it to a
6.3 Expression of results
250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
recently boiled and cooled water and mix.
nesidue on evaporati on, expressed as a percentage by
The r
7 ml sf this stan dard Solution corresponds to 0,005 mg of
the form
mass, is given by ula
hydrogen sulphid
e W2S).
m2 -m1
Prepare the two solutions at the time of use.
P
-
NOTE If necessary, check iodometrically the concentration of
this so lution.
is the mass, in grams, of the distillation flask;
“1
7.1.2.4 Iron(lll) chloride, 25 g/l Solution in dilute hydro-
is the mass, in grams, of the distillation flask and
chloric acid.
the residue after evap oration
Dissolve approximately 2,50 g of iron( I II) chloride hydrate
(FeC13.6H20) in 700 ml of approximately 6 IV hydro-
p is the density at 20 OC, in grams per millilitre, of the
chloric acid solution.
test Sample.
1) 1 kPa = 1 kN/m2.
2
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lSO3144-1974(E)
7.1.2.5 Carbon disulphide, free from hydrogen sulphide. 7.1.4.3.2 Extraction of the hydrogen sulphide
To each of the separating funnels, add 25,0 ml of the zinc
Vigorously Shake recently distilled carbon disulphide with
acetate Solution (7.7.2.7) and Shake vigorously for 5 min.
approximately 20 % (WV) of the zinc acetate Solution
Allow to stand, separate the two phases and transfer
(7.7.2.7). Separate the phases and distil the carbon
20,O ml of the aqueous Phase to a 50 ml one-mark
disulphide Phase on a water bath at 60 OC, discarding the
volumetric flask.
first portions of the distillate.
7.1.4.3.3 Colour development
7.1.3 Apparatus
Ordinary Iaboratory apparatus and Add 2 ml of the dimethyi-p-phenyienediamine Solution
(7.7.2.2) and 0,5 ml of the iron(l II) chloride solution
(7-7.2.4) and dilute to the mark.
7.1.3.1 Spectrophotometer or
Mix and ieave undisturbed for 20 min.
7.1.3.2 Photoelectric absorptiometer.
7.1.4.3.4 Photometric measurements
7.1.4 Procedure
WARNING. The compensation Solution (**) shall have an
absorbance equal to that of the matthing test Solution (*).
7.1.4.1 TEST PORTION
Carry out the photometric measurements with the spectro-
Take 70 ?0,7 ml of the test Sample (i.e. 72,6 g), containing
Photometer (7.7.3.7 ), at a wavelength of about 670 nm, or
0,005 to 0,05 mg of hydrogen sulphide, and weigh this test
the photoelectric absorptiometer (7.7.3.2), fitted with
Portion to the nearest 0,07 g.
suitable filters, after having adjusted the apparatus to zero
absorbance against the matthing test Solution (*). Use a ceii
7.1.4.2 BLANK TEST
of Optical path length suited to the characteristics of the
measuring instrument-
Carry out a blank test at the Same time as the determina-
tion, following the same procedure and using the same quan-
tities of all the reagents as those used for the determination.
7.1.4.3.5 Preparation sf the calibration Chart
Plot a graph having, for example, the number of milligrams
7.1.4.3 PREPARATION OF THE CALIBRATION
of H2S contained in 50 ml of the Standard matthing
CURVE
solutions as abscissae and the corresponding values of the
absorbance as ordinates.
7.1.4.3.1 Preparation of the Standard matthing solutions
Into a series of eight 700 ml separating funnels, pour the
7.1.4.4 DETERMINATION
volumes of the standard hydrogen sulphide Solution
Transfer 25,0 ml of the zinc acetate solution (7.7.2.7) to a
(7.7.2.3) and the carbon disulphide (7.7.2.5) indicated in
700 ml separating funnel and add the test Portion (7.7.4.7).
table 7.
Shake vigorously for 5 min. Allow to stand, separate the
two phases and transfer 20,O ml of the aqueous Phase to a
TABLE 1
50 ml one-mark volumetric flask. Proceed as described in
7.7.4.3.3 and 7.7.4.3.4.
Carbon disulphide
7.1.5 Expression of results
sulphide solution
hydrogen sulphide
By means of the calibration curve (see
...
NORME INTERNATIONALE 3144
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAfl OPI-AHM3AL&W l-I0 CTAHAAPTM3A~MM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sulfure de carbone à usage industriel - Échantillonnage et
méthodes d’essai
Carbon disulphide for industrial use - Sampling and methods of test
Première édition - 1974-12-15
Ref. NO : ISO 31441974 (F)
CDU 661.22 : 620.1
analyse chimique, dosage, composé minera1 du soufre, sulfure d’hydrogène.
Descripteurs : sulfure de carbone, échantillonnage, essai,
Prix basé sur 8 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3144 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juin 1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Royaume-Uni
Allemagne Hongrie Suisse
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Belgique Israël Tha’il ande
Bulgarie ltal ie Turquie
Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pologne
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
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ISO 3144-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Sulfure de carbone à usage industriel - Échantillonnage et
méthodes d’essai
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 5.1 Ballon à distiller (voir 3.1 de l’lSO/R 918). Ballon à
col court, de 150 ml de capacité nominale, en verre
La présente Narme Internationale spécifie les méthodes
borosilicaté, et tube de jonction équipé de rodages coniques
d’échantillonnage et d’essai du sulfure de carbone à usage
permettant la connexion avec le réfrigerant et le maintien
industriel.
du thermomètre dans le col, conformément aux figures 2
et 3.
2 RÉFÉRENCES
5.2 Thermomètre (voir 3.2 de l’lSO/R 918), avec
ISO/R 758, Méthode de détermination de la masse
ajustement conique rodé. Intervalle de 20 à 51 OC, ou tout
volumique des liquides à 20 “C.
autre intervalle convenable.
ISOlR 918, Méthode de détermination des caractéristiques
de distillation.
5.3 Bain thermostatique, chauffé électriquement, réglable
à 60 + 0,5 OC, équipé d’un agitateur. Les dimensions du
ISO 2209, Hydrocarbures halogénés liquides à usage
bain sont indiquées à la figure 4.
industriel - Échantillonnage-
ISO 22 Il I Produits chimiques liquides - Détermination de
5.4 Mode opératoire
la coloration en unités Hazen (échelle platine-cobalt).
Mesurer 100 ml de l’échantillon pour essai dans l’éprouvette
(voir 3.3 de l’lSO/R 918). Transvaser le liquide aussi
3 Éc~~ANT~LLONNAGE
complètement que possible dans le ballon à distiller (5.1).
Pour la préparation de l’échantillon pour laboratoire, Raccorder le ballon à distiller, équipé du thermomètre
utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2209. (5.2), au réfrigérant décrit en 3.4 de l’lSO/R 918. La
température de l’eau circulant dans le réfrigérant ne doit
NOTE - La phase aqueuse présente doit être prélevée
pas excéder 20 “C. Immerger le ballon à distiller dans le
proportionnellement.
bain thermostatique (5.3) réglé à 60 + 0,5 OC, en veillant à
ce que le liquide dans le bain et le liquide dans le ballon
Dans tous les cas, sauf instructions contraires, constituer.
soient au même niveau. Recueillir le condensat dans
trois parts d’un même échantillon pour laboratoire, chacune
l’éprouvette, placée dans un récipient en verre transparent
des parts étant suffisante pour effectuer tous les essais.
rempli d’eau et de morceaux de glace (voir figure 1).
Avant d’effectuer le partage, agiter soigneusement les
échantillons prélevés pour obtenir un mélange homogène, et
NOTES
les placer immédiatement dans trois flacons en verre foncé à
1 Pour l’assemblage de l’appareil de distillation, exclure l’emploi de
bouchons rodés, propres, secs et étanches, et de capacité
toute graisse lubrifiante.
telle qu’ils soient presque complètement remplis par
2 Boucher l’entrée du tube intérieur du réfrigérant, au moment où
l’échantillon. S’il est nécessaire de sceller les flacons,
on le sépare du ballon à distiller.
prendre toutes les précautions utiles pour éviter toute
contamination du contenu.
Noter :
-
soit les températures correspondant à des volumes de
4 DÉTERMINATION DE LA MASSE VOLUMIQUE
condensats définis dans la spécification du produit à
l’essai; ces températures doivent être corrigées comme
Utiliser la méthode spécifiée dans l’lSO/R 758.
indiqué au chapitre 7 de l’lSO/R 918, sauf si la
spécif ication du produit prévoit uniquement la
détermination d’une différence de température entre
5 DÉTERMINATION DES CARACTÉRISTIQUES DE
deux volumes de condensat;
DISTILLATION
-
soit les volumes de condensat, au moment où le
Utiliser la méthode spécifiée dans l’ISO/R 918. Les
thermomètre indique les températures de distillation
précisions et les modifications suivantes, particulières au
(corrigées comme indiqué au chapitre 5 de I’ISO/R 918),
sulfure de carbone, doivent être apportées au document
prévues dans la spécification du produit à l’essai.
précité :
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ISO 3144-1974 (F)
5.5 Correction de la température 7 DOSAGE DU SOUFRE INORGANIQUE
Quand la pression barométrique (corrigée comme indiqué
7.1 Dosage du sulfure d’hydrogène
au chapitre 8 de I’ISO/R 918) est différente de 760 mmHg,
corriger les températures observées.
7.1 .I Principe
La co rrection, qui doit être ajoutée algébr iquement à la
Extraction du sulfure d’hydrogène au moyen d’une solution
tempé rature de disti Ilation ob servée, es t égale à
d’acétate de zinc. Formation d’un complexe coloré entre le
0,040 (760 -pl) OC ou
sulfure d’hydrogène et la diméthyl-p-phénylènediamine.
0,030 (1 013-p2) “c
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
longueur d’onde aux environs de 670 nm.
où
est la pression barométrique, en millimètres de
7.1.2 Réactifs
PI
mercure;
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
est la pression barométrique, en kilopascals.1) analytique reconnue et que de l’eau distillée ou de l’eau de
P2
pureté équivalente.
7.1.2.1 Acétate de zinc dihydraté, solution acétique à
6 DÉTERMINATION DU RÉSIDU D’ÉVAPORATION
15 g/l.
d’acétate de zinc dihydraté
Introduire
6.1 Principe 159
[Zn(CH3C00)2.2H20] dans de l’eau, ajouter de l’acide
Détermination de la masse du résidu après évaporation
acétique cristallisable (solution 17 N environ) jusqu’à obten-
d’une prise d’essai à 60 + 2 OC, jusqu’à siccité.
tion d’une solution limpide, compléter à 1 000 ml avec de
l’eau et homogénéiser.
6.2 Mode opératoire
7.1.2.2 Diméthyl-p-phénylènediamine, solution chlorhy-
Pour cette détermination, employer le même appareillage et
drique diluée à 4 g/l.
les mêmes modalités, utilisés pour la détermination des
Dissoudre 0,4 g de diméthyl-p-phénylènediamine dans
caractéristiques de distillation, en ayant soin de tarer le
100 ml de solution d’acide chlorhydrique 6 N environ,
ballon à distiller (5.1).
agiter avec 1 g environ de charbon actif et filtrer. Répéter le
Après achèvement de la distillation (voir chapitre 5),
traitement au charbon actif jusqu’à ce que le filtrat
débrancher le ballon à distiller et, après avoir soigneusement
devienne incolore.
nettoyé la partie du balion qui avait été immergée dans le
bain d’eau, le placer en position horizontale dans une étuve
7.1.2.3 Sulfure d.‘hydrogène, solution étalon corres-
électrique réglée à 60 + 2 OC, durant 1 h. Refroidir le ballon
pondant à 5 mg de H2S par litre.
et son contenu dans un dessiccateur et le peser.
Peser, à 0,001 g près, 0,882 g de sulfure de sodium hydraté
(Na2S9H20), les dissoudre dans de l’eau récemment
bouillie et refroidie, diluer à 1 000 ml en fiole jaugée et
homogénéiser.
Prélever 10,O ml de la solution ainsi obtenue, les introduire
6.3 Expression des résultats
dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec
de l’eau récemment bouillie et refroidie, et homogénéiser.
Le résidu d’évaporatio n, exprimé en pourcentage en masse,
est donné par la formu le 1 ml de cette solution étalon correspond à 0,005 mg de
sulfure d’hydrogène (H2S).
M2 -ml
Préparer les deux solutions au moment de l’emploi.
P
le titre de cette solution par
NOTE - Vérifier éventuellement
où
iodométrie.
est la masse, en grammes, du ballon à distiller;
“1
7.1.2.4 Chlorure de fer(ll I), solution chlorhydrique diluée
m2 est la masse, en gramme s, du ballon à distiller et du
à 25 gfl.
résidu après l’évapora tion;
Dissoudre 2,50 g environ de chlorure de fer( I Il) hydraté
p est la ma sse vol umique à 20 OC, en grammes par (FeC13*6H20) dans 100 ml de solution d’acide chlorhydri-
millilitres, de I’échan tillon pour essai. que 6 N environ.
1) 1 kPa = 1 kN/m2.
2
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ISO 3144-1974 (F)
7.1.2.5 Sulfure de carbone, exempt de sulfure d’hydro- 7.1.4.3.2 Extraction du sulfure d’hydrogène
gène.
Dans chacune des ampoules à décanter ajouter 25,0 ml de la
solution d’acétate de zinc (7.1.2.1) et agiter vigoureusement
Agiter vigoureusement du sulfure de carbone récemment
durant 5 min. Laisser reposer, séparer les deux phases et
distillé, avec 20 % (WV) environ de la solution d’acétate de
zinc (7.1.2.1). Séparer les phases et distiller sur bain d’eau à transvaser 20,O ml de la phase aqueuse dans une fiole jaugée
60 “C la phase sulfure de carbone, en rejetant les premières de 50 ml.
portions de distillat.
7.1.4.3.3 Réaction colorée
7.1.3 Appareillage
Ajouter 2 ml de la solution de diméthyl-p-phénylène-
diamine (7.1.2.2), 0,5 ml de la solution de chlorure de
Matériel courant de laboratoire, et
fer( I II) (7.1.2.4) et compléter au volume.
7.1.3.1 Spectrophotomètre, ou
Homogénéiser et laisser reposer durant 20 min.
7.1.3.2 Électrophotomètre.
7.1.4.3.4 Mesures photométriques
AVERTISSEMENT. La solution de compensation (**) doit
7.1.4 Mode opératoire
avoir une absorbante égale à celle de l’essai témoin (*).
7.1.4.1 PR ISE D’ESSAI Effectuer les mesurages photométriques en employant le
spectrophotomètre (7.1.3.1) à une longueur d’onde aux
Prélever 10 + 0,l ml de l’échantillon pour essai (soit 12,6 g)
environs de 670 nm ou I’électrophotomètre (7.1.3.2) muni
contenant de 0,005 à 0,05 mg de sulfure d’hydrogène et
de filtres appropriés, après avoir ajusté l’appareil au zéro
peser cette prise d’essai à 0,Ol g près.
d’absorbance par rapport à la solution de l’essai témoin (*).
Utiliser un parcours optique convenable en fonction des
7.1.4.2 ESSAI À BLANC
caractéristiques de l’appareil de mesurage.
Effectuer parallèlement au dosage un essai à blanc en
7.1.4.3.5 Tracé de la courbe d’étalonnage
suivant le même mode opératoire et en utilisant les mêmes
quantités de tous les réactifs que celles employées au cours
Tracer un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des
du dosage.
les valeurs, exprimées en milligrammes, des
abscisses,
quantités de H,S contenues dans 50 ml de la solution
7.1.4.3 ÉTABLISSEMENT DE LA COUF?BE D’ÉTALON-
témoin et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs correspondan-
NAGE
tes des absorbantes.
7,%.4.3.1 Préparation des solutions témoins
7.1.4.4 DOSAGE
Dans une série de huit ampoules à décanter de 100 ml,
Dans une ampoule à décanter de 100 ml, introduire 25,0 ml
placer les volumes de la solution étalon de sulfure d’hydro-
de la solution d’acétate de zinc (7.1.2.1). Ajouter la prise
gène (7.1.2.3) et de sulfure de carbone (7.1.2.5) indiqués
d’essai (7.1.4.1). Agiter vigoureusement durant 5 min.
dans le tableau 1.
les deux phases et transférer
Laisser reposer, séparer
...
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Carbon disulphide for industrial use - Sampling and methods of test
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Descripteurs : sulfure de carbone, échantillonnage, essai,
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3144 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juin 1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Royaume-Uni
Allemagne Hongrie Suisse
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Belgique Israël Tha’il ande
Bulgarie ltal ie Turquie
Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pologne
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
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ISO 3144-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Sulfure de carbone à usage industriel - Échantillonnage et
méthodes d’essai
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 5.1 Ballon à distiller (voir 3.1 de l’lSO/R 918). Ballon à
col court, de 150 ml de capacité nominale, en verre
La présente Narme Internationale spécifie les méthodes
borosilicaté, et tube de jonction équipé de rodages coniques
d’échantillonnage et d’essai du sulfure de carbone à usage
permettant la connexion avec le réfrigerant et le maintien
industriel.
du thermomètre dans le col, conformément aux figures 2
et 3.
2 RÉFÉRENCES
5.2 Thermomètre (voir 3.2 de l’lSO/R 918), avec
ISO/R 758, Méthode de détermination de la masse
ajustement conique rodé. Intervalle de 20 à 51 OC, ou tout
volumique des liquides à 20 “C.
autre intervalle convenable.
ISOlR 918, Méthode de détermination des caractéristiques
de distillation.
5.3 Bain thermostatique, chauffé électriquement, réglable
à 60 + 0,5 OC, équipé d’un agitateur. Les dimensions du
ISO 2209, Hydrocarbures halogénés liquides à usage
bain sont indiquées à la figure 4.
industriel - Échantillonnage-
ISO 22 Il I Produits chimiques liquides - Détermination de
5.4 Mode opératoire
la coloration en unités Hazen (échelle platine-cobalt).
Mesurer 100 ml de l’échantillon pour essai dans l’éprouvette
(voir 3.3 de l’lSO/R 918). Transvaser le liquide aussi
3 Éc~~ANT~LLONNAGE
complètement que possible dans le ballon à distiller (5.1).
Pour la préparation de l’échantillon pour laboratoire, Raccorder le ballon à distiller, équipé du thermomètre
utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2209. (5.2), au réfrigérant décrit en 3.4 de l’lSO/R 918. La
température de l’eau circulant dans le réfrigérant ne doit
NOTE - La phase aqueuse présente doit être prélevée
pas excéder 20 “C. Immerger le ballon à distiller dans le
proportionnellement.
bain thermostatique (5.3) réglé à 60 + 0,5 OC, en veillant à
ce que le liquide dans le bain et le liquide dans le ballon
Dans tous les cas, sauf instructions contraires, constituer.
soient au même niveau. Recueillir le condensat dans
trois parts d’un même échantillon pour laboratoire, chacune
l’éprouvette, placée dans un récipient en verre transparent
des parts étant suffisante pour effectuer tous les essais.
rempli d’eau et de morceaux de glace (voir figure 1).
Avant d’effectuer le partage, agiter soigneusement les
échantillons prélevés pour obtenir un mélange homogène, et
NOTES
les placer immédiatement dans trois flacons en verre foncé à
1 Pour l’assemblage de l’appareil de distillation, exclure l’emploi de
bouchons rodés, propres, secs et étanches, et de capacité
toute graisse lubrifiante.
telle qu’ils soient presque complètement remplis par
2 Boucher l’entrée du tube intérieur du réfrigérant, au moment où
l’échantillon. S’il est nécessaire de sceller les flacons,
on le sépare du ballon à distiller.
prendre toutes les précautions utiles pour éviter toute
contamination du contenu.
Noter :
-
soit les températures correspondant à des volumes de
4 DÉTERMINATION DE LA MASSE VOLUMIQUE
condensats définis dans la spécification du produit à
l’essai; ces températures doivent être corrigées comme
Utiliser la méthode spécifiée dans l’lSO/R 758.
indiqué au chapitre 7 de l’lSO/R 918, sauf si la
spécif ication du produit prévoit uniquement la
détermination d’une différence de température entre
5 DÉTERMINATION DES CARACTÉRISTIQUES DE
deux volumes de condensat;
DISTILLATION
-
soit les volumes de condensat, au moment où le
Utiliser la méthode spécifiée dans l’ISO/R 918. Les
thermomètre indique les températures de distillation
précisions et les modifications suivantes, particulières au
(corrigées comme indiqué au chapitre 5 de I’ISO/R 918),
sulfure de carbone, doivent être apportées au document
prévues dans la spécification du produit à l’essai.
précité :
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ISO 3144-1974 (F)
5.5 Correction de la température 7 DOSAGE DU SOUFRE INORGANIQUE
Quand la pression barométrique (corrigée comme indiqué
7.1 Dosage du sulfure d’hydrogène
au chapitre 8 de I’ISO/R 918) est différente de 760 mmHg,
corriger les températures observées.
7.1 .I Principe
La co rrection, qui doit être ajoutée algébr iquement à la
Extraction du sulfure d’hydrogène au moyen d’une solution
tempé rature de disti Ilation ob servée, es t égale à
d’acétate de zinc. Formation d’un complexe coloré entre le
0,040 (760 -pl) OC ou
sulfure d’hydrogène et la diméthyl-p-phénylènediamine.
0,030 (1 013-p2) “c
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
longueur d’onde aux environs de 670 nm.
où
est la pression barométrique, en millimètres de
7.1.2 Réactifs
PI
mercure;
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
est la pression barométrique, en kilopascals.1) analytique reconnue et que de l’eau distillée ou de l’eau de
P2
pureté équivalente.
7.1.2.1 Acétate de zinc dihydraté, solution acétique à
6 DÉTERMINATION DU RÉSIDU D’ÉVAPORATION
15 g/l.
d’acétate de zinc dihydraté
Introduire
6.1 Principe 159
[Zn(CH3C00)2.2H20] dans de l’eau, ajouter de l’acide
Détermination de la masse du résidu après évaporation
acétique cristallisable (solution 17 N environ) jusqu’à obten-
d’une prise d’essai à 60 + 2 OC, jusqu’à siccité.
tion d’une solution limpide, compléter à 1 000 ml avec de
l’eau et homogénéiser.
6.2 Mode opératoire
7.1.2.2 Diméthyl-p-phénylènediamine, solution chlorhy-
Pour cette détermination, employer le même appareillage et
drique diluée à 4 g/l.
les mêmes modalités, utilisés pour la détermination des
Dissoudre 0,4 g de diméthyl-p-phénylènediamine dans
caractéristiques de distillation, en ayant soin de tarer le
100 ml de solution d’acide chlorhydrique 6 N environ,
ballon à distiller (5.1).
agiter avec 1 g environ de charbon actif et filtrer. Répéter le
Après achèvement de la distillation (voir chapitre 5),
traitement au charbon actif jusqu’à ce que le filtrat
débrancher le ballon à distiller et, après avoir soigneusement
devienne incolore.
nettoyé la partie du balion qui avait été immergée dans le
bain d’eau, le placer en position horizontale dans une étuve
7.1.2.3 Sulfure d.‘hydrogène, solution étalon corres-
électrique réglée à 60 + 2 OC, durant 1 h. Refroidir le ballon
pondant à 5 mg de H2S par litre.
et son contenu dans un dessiccateur et le peser.
Peser, à 0,001 g près, 0,882 g de sulfure de sodium hydraté
(Na2S9H20), les dissoudre dans de l’eau récemment
bouillie et refroidie, diluer à 1 000 ml en fiole jaugée et
homogénéiser.
Prélever 10,O ml de la solution ainsi obtenue, les introduire
6.3 Expression des résultats
dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec
de l’eau récemment bouillie et refroidie, et homogénéiser.
Le résidu d’évaporatio n, exprimé en pourcentage en masse,
est donné par la formu le 1 ml de cette solution étalon correspond à 0,005 mg de
sulfure d’hydrogène (H2S).
M2 -ml
Préparer les deux solutions au moment de l’emploi.
P
le titre de cette solution par
NOTE - Vérifier éventuellement
où
iodométrie.
est la masse, en grammes, du ballon à distiller;
“1
7.1.2.4 Chlorure de fer(ll I), solution chlorhydrique diluée
m2 est la masse, en gramme s, du ballon à distiller et du
à 25 gfl.
résidu après l’évapora tion;
Dissoudre 2,50 g environ de chlorure de fer( I Il) hydraté
p est la ma sse vol umique à 20 OC, en grammes par (FeC13*6H20) dans 100 ml de solution d’acide chlorhydri-
millilitres, de I’échan tillon pour essai. que 6 N environ.
1) 1 kPa = 1 kN/m2.
2
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ISO 3144-1974 (F)
7.1.2.5 Sulfure de carbone, exempt de sulfure d’hydro- 7.1.4.3.2 Extraction du sulfure d’hydrogène
gène.
Dans chacune des ampoules à décanter ajouter 25,0 ml de la
solution d’acétate de zinc (7.1.2.1) et agiter vigoureusement
Agiter vigoureusement du sulfure de carbone récemment
durant 5 min. Laisser reposer, séparer les deux phases et
distillé, avec 20 % (WV) environ de la solution d’acétate de
zinc (7.1.2.1). Séparer les phases et distiller sur bain d’eau à transvaser 20,O ml de la phase aqueuse dans une fiole jaugée
60 “C la phase sulfure de carbone, en rejetant les premières de 50 ml.
portions de distillat.
7.1.4.3.3 Réaction colorée
7.1.3 Appareillage
Ajouter 2 ml de la solution de diméthyl-p-phénylène-
diamine (7.1.2.2), 0,5 ml de la solution de chlorure de
Matériel courant de laboratoire, et
fer( I II) (7.1.2.4) et compléter au volume.
7.1.3.1 Spectrophotomètre, ou
Homogénéiser et laisser reposer durant 20 min.
7.1.3.2 Électrophotomètre.
7.1.4.3.4 Mesures photométriques
AVERTISSEMENT. La solution de compensation (**) doit
7.1.4 Mode opératoire
avoir une absorbante égale à celle de l’essai témoin (*).
7.1.4.1 PR ISE D’ESSAI Effectuer les mesurages photométriques en employant le
spectrophotomètre (7.1.3.1) à une longueur d’onde aux
Prélever 10 + 0,l ml de l’échantillon pour essai (soit 12,6 g)
environs de 670 nm ou I’électrophotomètre (7.1.3.2) muni
contenant de 0,005 à 0,05 mg de sulfure d’hydrogène et
de filtres appropriés, après avoir ajusté l’appareil au zéro
peser cette prise d’essai à 0,Ol g près.
d’absorbance par rapport à la solution de l’essai témoin (*).
Utiliser un parcours optique convenable en fonction des
7.1.4.2 ESSAI À BLANC
caractéristiques de l’appareil de mesurage.
Effectuer parallèlement au dosage un essai à blanc en
7.1.4.3.5 Tracé de la courbe d’étalonnage
suivant le même mode opératoire et en utilisant les mêmes
quantités de tous les réactifs que celles employées au cours
Tracer un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des
du dosage.
les valeurs, exprimées en milligrammes, des
abscisses,
quantités de H,S contenues dans 50 ml de la solution
7.1.4.3 ÉTABLISSEMENT DE LA COUF?BE D’ÉTALON-
témoin et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs correspondan-
NAGE
tes des absorbantes.
7,%.4.3.1 Préparation des solutions témoins
7.1.4.4 DOSAGE
Dans une série de huit ampoules à décanter de 100 ml,
Dans une ampoule à décanter de 100 ml, introduire 25,0 ml
placer les volumes de la solution étalon de sulfure d’hydro-
de la solution d’acétate de zinc (7.1.2.1). Ajouter la prise
gène (7.1.2.3) et de sulfure de carbone (7.1.2.5) indiqués
d’essai (7.1.4.1). Agiter vigoureusement durant 5 min.
dans le tableau 1.
les deux phases et transférer
Laisser reposer, séparer
...
Questions, Comments and Discussion
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