Piston-operated volumetric apparatus

Appareils volumétriques à piston

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Start Date
29-Jul-2020
Completion Date
29-Jul-2020
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ISO/DIS 8655-6 - Piston-operated volumetric apparatus
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ISO/DIS 8655-6 - Appareils volumétriques à piston
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 8655-6
ISO/TC 48 Secretariat: DIN
Voting begins on: Voting terminates on:
2020-07-29 2020-10-21
Piston-operated volumetric apparatus —
Part 6:
Gravimetric reference measurement procedure for the
determination of volume
ICS: 17.060
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
This document is circulated as received from the committee secretariat.
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 8655-6:2020(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 8655-6:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 8655-6:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 General requirements ..................................................................................................................................................................................... 2

5 Test equipment....................................................................................................................................................................................................... 2

6 Test liquid .................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Test Conditions ....................................................................................................................................................................................................... 3

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

7.2 Test room ..................................................................................................................................................................................................... 4

7.3 Evaporation ................................................................................................................................................................................................ 4

7.4 Test cycle time ......................................................................................................................................................................................... 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

8.1.1 Test volume........................................................................................................................................................................... 4

8.1.2 Number of measurements ....................................................................................................................................... 5

8.1.3 Weighing procedure ...................................................................................................................................................... 5

8.1.4 Test conditions during weighing procedure ............................................................................................ 5

8.1.5 Dispensing of samples ........................................................................................................................................... ...... 5

8.2 Preparation ................................................................................................................................................................................................ 5

8.3 Single-channel air displacement pipettes (in accordance with ISO 8655-2) .................................... 6

8.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 6

8.3.2 Test cycle ................................................................................................................................................................................. 6

8.4 Multi-channel pipettes (in accordance with ISO 8655-2) .................................................................................. 7

8.5 Positive displacement pipettes (in accordance with ISO 8655-2) .............................................................. 8

8.6 Burettes (in accordance with ISO 8655-3) ..................................................................................................................... 8

8.7 Dilutors (in accordance with ISO 8655-4) ...................................................................................................................... 8

8.7.1 General...................................................................................................................................................................................... 8

8.7.2 Test cycle ................................................................................................................................................................................. 9

8.8 Dispensers (in accordance with ISO 8655-5) ............................................................................................................... 9

8.9 Syringes (in accordance with ISO 8655-9) ..................................................................................................................10

8.9.1 General...................................................................................................................................................................................10

8.9.2 Test cycle ..............................................................................................................................................................................10

9 Evaluation .................................................................................................................................................................................................................10

9.1 Calculation of mass loss ...............................................................................................................................................................10

9.2 Calculation of the corrected mass of each quantity delivered ....................................................................10

9.3 Conversion of the corrected mass to volume .............................................................................................................10

9.4 Systematic error ..................................................................................................................................................................................13

9.5 Random error ........................................................................................................................................................................................13

9.6 Uncertainty of mean delivered volume ...........................................................................................................................13

10 Reporting of results ........................................................................................................................................................................................13

Annex A (normative) Calculation of volumes from balance readings .............................................................................15

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................17

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 8655-6:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory Equipment, Working

Group WG 4, Piston- operated instruments.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 8655-5:2002 and ISO 8655-5:2002/

Cor 1:2008), which has been technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— Expanded uncertainty of measurements in Table 1 and 2 has been revised in conjunction with

ISO/TR 20461;
— Annex B was deleted;
— new Clause 4 “General requirements” is added;
— a new volume formula was added based on ISO 4787.
A list of all parts in the ISO 8655 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 8655-6:2020(E)
Introduction
ISO 8655 addresses the needs of:

— manufacturers, as a basis for quality control including, where appropriate, the issuance of

manufacutrers’ declarations;

— calibration laboratories, test houses, users of the equipment and other bodies as a basis for

independent calibration, verification and routine checking.

The tests specified in the ISO 8655 series are intended to be carried out by trained personnel.

© ISO 2020 – All rights reserved v
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 8655-6:2020(E)
Piston-operated volumetric apparatus —
Part 6:
Gravimetric reference measurement procedure for the
determination of volume
1 Scope

This part of ISO 8655 specifies a gravimetric reference measurement procedure for the determination

of volume of piston-operated volumetric apparatus (POVA). The tests are applicable to complete

systems comprising the basic apparatus and all parts selected for use with the apparatus, disposable or

reusable, involved in the measurement by delivery (Ex) or contained (In).

NOTE General requirements and definitions of terms for piston-operated volumetric apparatus are given

in ISO 8655-1. For the metrological requirements, maximum permissible errors, requirements for marking and

information to be provided for users for piston-operated volumetric apparatus, see ISO 8655-2 for pipettes,

see ISO 8655-3 for burettes, see ISO 8655-4 for dilutors, see ISO 8655-5 for dispensers, and see ISO 8655-9

for manually operated precision laboratory syringes. The photometric reference measurement procedure

for the determination of volume of piston operated volumetric apparatus is given in ISO 8655-8. Alternative

measurement procedures or the determination of volume are described in ISO 8655-7.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO/DIS 8655-1:2020, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements

and user recommendation
ISO/DIS 8655-2:2020, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Pipettes
ISO/DIS 8655-3:2020, Piston-operated volumetric apparatus — Part 3: Burettes
ISO/DIS 8655-4:2020, Piston-operated volumetric apparatus — Part 4: Dilutors
ISO/DIS 8655-5:2020, Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers

ISO/DIS 8655-7:2020, Piston-operated volumetric apparatus — Part 7: Alternative measurement

procedures for the determination of volume

ISO/DIS 8655-9:2020, Piston-operated volumetric apparatus — Part 9: Manually operated precision

laboratory syringes

ISO/TR 20461, Determination of uncertainty for volume measurements made using the gravimetric method

ISO/IEC Guide 2:2004, Standardization and related activities — General vocabulary

ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and

associated terms (VIM)

ISO/IEC Guide 98:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

me a s ur ement (GUM: 1995)
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/DIS 8655-6:2020(E)

ISO/IEC Guide 98:2012, Uncertainty of measurement — Part 4: Role of measurement uncertainty in

conformity assessment (JCGM 106:2012)

ISO 4787:2010, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity

and for use
3 Terms and definitions

For the purposes of this part of ISO 8655, the terms and definitions given in ISO/DIS 8655-1:2020,

ISO/IEC Guide 2 and ISO/IEC Guide 99 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 General requirements

When performing calibrations according to the reference measurement procedure described in this

standard, all provisions and requirements of this standard shall be followed. If one or more of those

requirements are not followed, conformity to ISO 8655-6 shall not be claimed.
5 Test equipment

Measurements by the following equipment (balance, thermometers, hygrometer, barometer) shall be

traceable to the International System of Units (SI), as shown through careful evaluation according to

ISO/TR 20461.

5.1 Analytical balance or equivalent weighing device. The balance used for testing shall be chosen

according to the specified minimum requirements of Table 1, depending on the nominal volume of the

apparatus under test. The balance parameters are defined so that the expanded uncertainty in use is less

than one-fourth of the maximum permissible systematic error of the apparatus.
Table 1 — Minimum requirements for balances
Nominal volume of appa- Expanded uncertainty in
Readability (d) Repeatability (s)
a, b
ratus under test (V) use U (k = 2)
mg mg mg
0,001 0,006 0,012
0,5 µl ≤ V < 20 µl
0,01 0,03 0,06
20 μl ≤ V < 200 μl 0,01 0,025 0,05
200 μl ≤ V ≤ 10 ml 0,1 0,2 0,4
10 ml < V ≤ 1 000 ml 1 2 4

The repeatability and expanded uncertainty in use value, in this table, apply when testing single channel apparatus.

When a balance is used exclusively for testing multichannel pipettes the repeatability and expanded uncertainty in use

values are double the values of this table.

Expanded uncertainty in use can be estimated according to EURAMET CG-18 [2] at the value of the nominal volume.

Expanded uncertainty in use shall include non-corrected errors as well as possible drift and environmental effects

to balance sensitivity. Regular sensitivity adjustments (e.g. daily) are recommended to improve balance sensitivity.

Expanded uncertainty in use may be taken from the balance calibration certificate or calculated separately (see example in

ISO/TR 20461). If expanded uncertainty in use is not available, then the expanded uncertainty of calibration may be used.

Single-channel balance

Multi-channel balance, only valid for multi-channel pipettes. Multi-channel balances of 0,01 mg readability may be

used to test multi-channel pipettes with nominal volumes below 20 µl only if the expanded uncertainty in use is less than

one-fourth of the maximum permissible systematic error of the apparatus.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 8655-6:2020(E)
Table 1 (continued)
Nominal volume of appa- Expanded uncertainty in
Readability (d) Repeatability (s)
a, b
ratus under test (V) use U (k = 2)
mg mg mg
1 000 ml < V ≤ 2 000 ml 10 10 40

The repeatability and expanded uncertainty in use value, in this table, apply when testing single channel apparatus.

When a balance is used exclusively for testing multichannel pipettes the repeatability and expanded uncertainty in use

values are double the values of this table.

Expanded uncertainty in use can be estimated according to EURAMET CG-18 [2] at the value of the nominal volume.

Expanded uncertainty in use shall include non-corrected errors as well as possible drift and environmental effects

to balance sensitivity. Regular sensitivity adjustments (e.g. daily) are recommended to improve balance sensitivity.

Expanded uncertainty in use may be taken from the balance calibration certificate or calculated separately (see example in

ISO/TR 20461). If expanded uncertainty in use is not available, then the expanded uncertainty of calibration may be used.

Single-channel balance

Multi-channel balance, only valid for multi-channel pipettes. Multi-channel balances of 0,01 mg readability may be

used to test multi-channel pipettes with nominal volumes below 20 µl only if the expanded uncertainty in use is less than

one-fourth of the maximum permissible systematic error of the apparatus.

5.2 Liquid reservoir, with sufficient capacity for all the test liquid likely to be required for the

complete series of tests.

The liquid reservoir should minimize temperature difference between the test liquid and room

temperature.

5.3 Weighing vessel, for the selected test procedure according to Clause 8. Care shall be taken

regarding the evaporation loss of water during delivering and weighing procedure.

5.4 Measurement devices

The minimum requirements for each relevant measurement device are described in Table 2.

Table 2 — Minimum requirements for the measurement devices
Expanded uncertainty of meas-
urement
Parameter Readability
(k = 2)
Thermometer for liquids 0,1 °C 0,2 °C
Thermometer for room air 0,1 °C 0,2 °C
Hygrometer 1 % rel. humidity 5 % rel. humidity
Barometer 0,1 kPa 1 kPa
Timing device 1 s not applicable
6 Test liquid

Use distilled or deionized water conforming to grade 3 as specified in ISO 3696, degassed or air

equilibrated. The water temperature shall be within ±0,5 °C of ambient air temperature (see 7.2).

7 Test Conditions
7.1 General

All equipment used to test the POVA shall be operated as specified in the supplier's operation manual.

© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO/DIS 8655-6:2020(E)
7.2 Test room

The test shall be carried out in a draught-free room with a stable environment. The test room shall have

a relative humidity (RH) between 45 % and 80 % and a temperature of (20 ± 3) °C with a maximum

variation of ±0,5 °C during the test. Prior to the test, the apparatus to be tested, all test equipment, and

test solutions shall have stood in the test room for a sufficient time to reach equilibrium with the test

room conditions, the temperature variation of the room during this time should not be more than 0,5 °C

per hour.

The environmental conditions, air temperature and air humidity, shall be within the specified limits for

room and test conditions for at least 2 hours before starting the test (minimum equilibration time) and

during the test itself.

NOTE It is unlikely that this equilibration time will be less than 2 h and could be considerably longer.

When the POVA is required for use in a country which has adopted a standard reference temperature of

27 °C (the alternative temperature recommended in ISO 384 for such use), this figure shall replace the

reference to 20 °C.
7.3 Evaporation

Particularly for small volumes (< 50 µl) errors due to evaporation of the test liquid during weighing

shall be taken into consideration. Apart from the design of the weighing vessel, the test cycle time is

important.

NOTE Especially for testing apparatus of the lowest volume possible, evaporation loss is an issue. Ways to

handle evaporation loss are for example: Carefully select the geometry of the weighing vessel.

The geometry of the volume above the liquid surface shall always have a height-to-diameter ratio of at

least 3:1, or a weighing vessel with a lid shall be used.

In order to keep the error due to evaporation as small as possible, the use of an evaporation trap may be

considered.

The error due to evaporation for the measuring series shall be determined experimentally (see 8.3.2)

and compensated mathematically (see 9.1). The uncertainty of this compensation should be added to

the uncertainty of measurement.
7.4 Test cycle time

The test cycle time (time required to complete the weighing of one dispensed volume) shall be kept to a

minimum.

NOTE It is important that it is regular from cycle to cycle, so that a reliable mathematical compensation of

the error due to evaporation during the measuring series can be applied.
8 Procedure
8.1 General
8.1.1 Test volume

In the case of a fixed-volume apparatus, the test volume is the nominal volume. In the case of variable-

volume (user selectable volume) POVA, at least the following three volumes shall be tested:

— nominal volume;

— 50 % of the nominal volume or the closest possible (if equidistant, use the higher value);

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ISO/DIS 8655-6:2020(E)

— the lower limit of the usable volume range or 10 % of the nominal volume (whichever is greater).

8.1.2 Number of measurements

To determine the measurement error of a POVA according to this part of ISO 8655, 10 measurements or

more for each volume to be tested shall be carried out. These measurements are used to calculate the

systematic and the random error of the POVA in accordance with Clause 9.
8.1.3 Weighing procedure

Weighing for apparatus designed to deliver (Ex) shall always involve delivering of the test liquid into

the weighing vessel. Weighing for apparatus designed to contain (In) shall always involve the removal

of test liquid from the weighing vessel.
NOTE An example of this is the sample uptake step in the use of a dilutor.

The weighing vessel shall be clean and have enough liquid inside to cover the bottom of the vessel when

the measurement procedure is started, to keep the relative humidity sufficiently high.

8.1.4 Test conditions during weighing procedure

At the start and at the end of the 10 measurements, the temperature of the test liquid in its container

shall be recorded. The air temperature, the barometric pressure and the relative humidity (RH) in the

test room shall be recorded (see 7.2).

NOTE Air temperature and barometric pressure are necessary for the calculation of the correction factor

Z (see 9.3 and Annex A); the relative humidity (RH) is necessary for the stability of the room conditions and is

necessary for documentation in the test report [see 10, item d)].
8.1.5 Dispensing of samples

The test liquid shall be delivered into the weighing vessel following the specific procedures described

in 8.2 to 8.9. Where manufacturer’s instructions specify a different volume delivery procedure than

described in 8.2 to 8.9, that delivery procedure shall be used. Such procedures shall be described in

sufficient detail to allow the test to be replicated and the deviation from this standard shall be noted in

the test report.

NOTE When testing variable volume apparatus at multiple volumes, it is good practice to start with the

largest volume followed by smaller partial volumes.
8.2 Preparation

Leave the POVA under test, test equipment, exchangeable parts, and test liquids to reach thermal

equilibrium.

If using a variable volume POVA, select the test volume; this setting shall not be altered during the test

cycle of all replicate measurements.

If testing a burette, dilutor, or dispenser, place the POVA under test, with its reservoir already filled

with test liquid, as close to the balance as possible. Prime the POVA under test in order to remove

any air bubbles inside the tubes and valves. Set the delivery velocity according to the manufacturer’s

instructions. The first drops of liquid might need to be discarded before starting the calibration, if

indicated by the manufacturer.
© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO/DIS 8655-6:2020(E)
8.3 Single-channel air displacement pipettes (in accordance with ISO 8655-2)
8.3.1 General

In the case of power-driven pipettes, aspiration and delivery of test liquid are automatic. The user shall

refer to the operation manual for speed settings of aspiration and delivery.

NOTE More information regarding this type of piston pipettes can be found in ISO/DIS 8655-2:2020,

Annex C.

Dispense methods other than forward pipetting (e.g. reverse pipetting) are not acceptable under

ISO 8655-6.
8.3.2 Test cycle
Perform the test cycle as follows:
a) Fit the selected tip on the piston pipette;

b) Pre-wet pipette tip five times by aspirating the test solution and expelling to waste to reach a

humidity equilibrium in the dead air volume of the air-displacement piston pipette;

c) Depress plunger;

d) Holding the pipette in a vertical position, immerse the tip in the test solution to the appropriate

depth below the surface of the test solution (see Table 3).

Table 3 — Immersion depths during aspiration, and wait time after aspiration of test liquid

[7], [8]
Test volume Immersion depth Wait time
[µl] [mm] [s]
≤1 1 to 2 1
>1 to 100 2 to 3 1
>100 to 1 000 2 to 4 1
>1000 to 20 000 3 to 6 3
e) Release the plunger slowly, if hand operated;
f) Pause for the recommended period of time (see Table 3);
g) Withdraw tip vertically and carefully from the test solution;
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 8655-6
ISO/TC 48 Secrétariat: DIN
Début de vote: Vote clos le:
2020-07-29 2020-10-21
Appareils volumétriques à piston —
Partie 6:
Méthode gravimétrique de mesurage de référence pour la
détermination du volume
Piston-operated volumetric apparatus —

Part 6: Gravimetric reference measurement procedure for the determination of volume

ICS: 17.060
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 8655-6:2020(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 8655-6:2020(F)
ISO/DIS 8655-6:2020(F)
Sommaire ƒ‰‡

Avant-propos ............................................................................................................................................................. iv

Introduction .............................................................................................................................................................. vi

1 Domaine d'application .............................................................................................................................. 1

2 Références normatives .............................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ................................................................................................................................. 2

4 Exigences générales ................................................................................................................................... 2

5 Matériel d’essai ............................................................................................................................................ 2

6 Liquide d’essai ............................................................................................................................................. 4

7 Conditions d’essai ....................................................................................................................................... 4

7.1 Généralités .................................................................................................................................................... 4

7.2 Laboratoire d’essai ..................................................................................................................................... 4

7.3 Évaporation................................................................................................................................................... 5

7.4 Durée du cycle de pesée ............................................................................................................................ 5

8 Mode opératoire .......................................................................................................................................... 5

8.1 Généralités .................................................................................................................................................... 5

8.1.1 Volume d’essai ............................................................................................................................................. 5

8.1.2 Nombre de mesurages ............................................................................................................................... 5

8.1.3 Mode opératoire de pesée ........................................................................................................................ 6

8.1.4 Conditions d’essai au cours du mode opératoire de pesée ............................................................ 6

8.1.5 Distribution des échantillons .................................................................................................................. 6

8.2 Préparation ................................................................................................................................................... 6

8.3 Pipettes à déplacement d’air monocanal (conformes à l’ISO 8655-2) ........................................ 7

8.3.1 Généralités .................................................................................................................................................... 7

8.3.2 Cycle d’essai .................................................................................................................................................. 7

8.4 Pipettes multicanaux (conformes à l’ISO 8655-2) ............................................................................ 8

8.5 Pipettes à déplacement positif (conformément à l’ISO 8655-2) ................................................... 9

8.6 Burettes (conformes à l’ISO 8655-3) ..................................................................................................... 9

8.7 Diluteurs (conformes à l’ISO 8655-4) ................................................................................................ 10

8.7.1 Généralités ................................................................................................................................................. 10

8.7.2 Cycle d’essai ............................................................................................................................................... 10

8.8 Distributeurs (conformes à l’ISO 8655-5) ........................................................................................ 11

8.9 Seringues (conformes à l’ISO 8655-9) ............................................................................................... 12

8.9.1 Généralités ................................................................................................................................................. 12

8.9.2 Cycle d’essai ............................................................................................................................................... 12

9 Évaluation................................................................................................................................................... 12

9.1 Calcul de la perte de masse ................................................................................................................... 12

9.2 Calcul de la masse corrigée de chaque quantité distribuée ........................................................ 13

9.3 Conversion de la masse corrigée en volume .................................................................................... 13

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

9.4 Erreur systématique ............................................................................................................................... 15

© ISO 2020

9.5 Erreur aléatoire ........................................................................................................................................ 15

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

9.6 Incertitude du volume distribué moyen ........................................................................................... 16

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut 10 Consignation des résultats .................................................................................................................... 16

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ȋ‘”ƒ–‹˜‡Ȍ Calcul de volumes à partir des relevés de la balance ....................................... 18

ISO copyright office
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Bibliographie ........................................................................................................................................................... 20

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ISO/DIS 8655-6:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ............................................................................................................................................................. iv

Introduction .............................................................................................................................................................. vi

1 Domaine d'application .............................................................................................................................. 1

2 Références normatives .............................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ................................................................................................................................. 2

4 Exigences générales ................................................................................................................................... 2

5 Matériel d’essai ............................................................................................................................................ 2

6 Liquide d’essai ............................................................................................................................................. 4

7 Conditions d’essai ....................................................................................................................................... 4

7.1 Généralités .................................................................................................................................................... 4

7.2 Laboratoire d’essai ..................................................................................................................................... 4

7.3 Évaporation................................................................................................................................................... 5

7.4 Durée du cycle de pesée ............................................................................................................................ 5

8 Mode opératoire .......................................................................................................................................... 5

8.1 Généralités .................................................................................................................................................... 5

8.1.1 Volume d’essai ............................................................................................................................................. 5

8.1.2 Nombre de mesurages ............................................................................................................................... 5

8.1.3 Mode opératoire de pesée ........................................................................................................................ 6

8.1.4 Conditions d’essai au cours du mode opératoire de pesée ............................................................ 6

8.1.5 Distribution des échantillons .................................................................................................................. 6

8.2 Préparation ................................................................................................................................................... 6

8.3 Pipettes à déplacement d’air monocanal (conformes à l’ISO 8655-2) ........................................ 7

8.3.1 Généralités .................................................................................................................................................... 7

8.3.2 Cycle d’essai .................................................................................................................................................. 7

8.4 Pipettes multicanaux (conformes à l’ISO 8655-2) ............................................................................ 8

8.5 Pipettes à déplacement positif (conformément à l’ISO 8655-2) ................................................... 9

8.6 Burettes (conformes à l’ISO 8655-3) ..................................................................................................... 9

8.7 Diluteurs (conformes à l’ISO 8655-4) ................................................................................................ 10

8.7.1 Généralités ................................................................................................................................................. 10

8.7.2 Cycle d’essai ............................................................................................................................................... 10

8.8 Distributeurs (conformes à l’ISO 8655-5) ........................................................................................ 11

8.9 Seringues (conformes à l’ISO 8655-9) ............................................................................................... 12

8.9.1 Généralités ................................................................................................................................................. 12

8.9.2 Cycle d’essai ............................................................................................................................................... 12

9 Évaluation................................................................................................................................................... 12

9.1 Calcul de la perte de masse ................................................................................................................... 12

9.2 Calcul de la masse corrigée de chaque quantité distribuée ........................................................ 13

9.3 Conversion de la masse corrigée en volume .................................................................................... 13

9.4 Erreur systématique ............................................................................................................................... 15

9.5 Erreur aléatoire ........................................................................................................................................ 15

9.6 Incertitude du volume distribué moyen ........................................................................................... 16

10 Consignation des résultats .................................................................................................................... 16

(normative) Calcul de volumes à partir des relevés de la balance ....................................... 18

Bibliographie ........................................................................................................................................................... 20

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iii
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ISO/DIS 8655-6:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en

général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit

de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales

et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore

étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la

normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 48, Équipement de laboratoire, Groupe

de travail GT 4, Instruments à piston.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8655-5:2002
et ISO 8655-5:2002/Cor 1:2008), qui a fait l’objet d’une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

⎯ l’incertitude élargie des mesurages des Tableaux 1 et 2 a été révisée en conjonction avec

l’ISO/TR 20461 ;
⎯ l’Annexe B a été supprimée ;
⎯ l’Article 4 « Exigences générales » a été ajouté ;
⎯ une nouvelle formule de volume a été ajoutée conformément à l’ISO 4787.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 8655 se trouve sur le site web de l’ISO.

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ISO/DIS 8655-6:2020(F)

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 8655-6:2020(F)
Introduction
L’ISO 8655 aborde les besoins des :

⎯ fabricants, en servant de base pour le contrôle de la qualité y compris, le cas échéant, la publication

des déclarations du fabricant ;

⎯ laboratoires d’étalonnage, laboratoires d’essai, utilisateurs de l’équipement et autres organismes

servant de base à l’étalonnage indépendant, à la vérification et au contrôle de routine.

Les essais spécifiés dans la série ISO 8655 doivent être réalisés par du personnel qualifié.

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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 8655-6:2020(F)
Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthode
gravimétrique de mesurage de référence pour la
détermination du volume
1 Domaine d'application

Cette partie de l’ISO 8655 spécifie une méthode gravimétrique de mesurage de référence pour la

détermination du volume des appareils volumétriques à piston (AVP). Les essais sont applicables à des

systèmes complets comprenant l’appareil de base et toutes les parties sélectionnées pour être utilisées

avec l’appareil, à usage unique ou réutilisables, utilisés dans le mesurage du procédé de distribution (Ex)

ou de prélèvement (In).

NOTE Les exigences générales et les définitions de termes relatifs aux appareils volumétriques à piston sont

données dans l’ISO 8655-1. En ce qui concerne les exigences métrologiques, les erreurs maximales tolérées, les

exigences relatives au marquage et les informations à fournir aux utilisateurs d’appareils volumétriques à piston,

voir l’ISO 8655-2 pour les pipettes, l’ISO 8655-3 pour les burettes, l’ISO 8655-4 pour les diluteurs, l’ISO 8655-5 pour

les distributeurs et l’ISO 8655-9 pour les seringues de laboratoire haute précision pour utilisation manuelle

La méthode photométrique de mesurage de référence pour la détermination du volume des appareils

volumétriques à piston est donnée dans l’ISO 8655-8. Des méthodes alternatives de mesurage ou de détermination

du volume sont décrites dans l’ISO 8655-7.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.

ISO/DIS 8655-1:2020, Appareils volumétriques à piston — Partie 1 : Définitions, exigences générales et

recommandations pour l’utilisateur.
ISO/DIS 8655-2:2020, Appareils volumétriques à piston — Partie 2 : Pipettes.
ISO/DIS 8655-3:2020, Appareils volumétriques à piston — Partie 3 : Burettes.
ISO/DIS 8655-4:2020, Appareils volumétriques à piston — Partie 4 : Diluteurs.

ISO/DIS 8655-5:2020, Appareils volumétriques à piston — Partie 5 : Distributeurs.

ISO/DIS 8655-7:2020, Appareils volumétriques à piston — Partie 7 : Modes opératoires de mesure

alternatifs pour la détermination de volumes.

ISO/DIS 8655-9:2020, Appareils volumétriques à piston — Partie 9 : Seringues de laboratoire haute

précision pour utilisation manuelle.
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ISO/DIS 8655-6:2020(F)

ISO/TR 20461, Détermination de l’incertitude de mesure pour les mesurages volumétriques effectués au

moyen de la méthode gravimétrique.
ISO/IEC Guide 2:2004, Normalisation et activités connexes — Vocabulaire général.

ISO/IEC Guide 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et

termes associés (VIM).

ISO/IEC Guide 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3 : Guide pour l’expression de l’incertitude de

mesure (GUM:1995).

ISO/IEC Guide 98-4:2012, Incertitude de mesure — Partie 4 : Rôle de l’incertitude de mesure dans

l’évaluation de la conformité (JCGM 106:2012).

ISO 4787:2010, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la

capacité et d’utilisation.
3 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 8655, les termes et définitions donnés dans

l’ISO/DIS 8655-1:2020, dans le Guide ISO/IEC 2, ainsi que dans le Guide ISO/IEC 99 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

⎯ ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp ;

⎯ IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/.
4 Exigences générales

Lors de la réalisation d’étalonnages conformément à la méthode de mesurage de référence décrite dans

la présente norme, toutes les dispositions et exigences de cette norme doivent être respectées. Si une ou

plusieurs de ces exigences ne sont pas respectées, la conformité à l’ISO 8655-6 ne doit pas être

revendiquée.
5 Matériel d’essai

Les mesurages effectués par les équipements suivants (balance, thermomètres, hygromètre, baromètre)

doivent être traçables par rapport au système international d’unités (SI), comme indiqué par une

évaluation minutieuse conformément à l’ISO/TR 20461.

5.1 Balance analytique ou dispositif équivalent de pesée. La balance utilisée pour les essais doit être

choisie conformément aux exigences minimales spécifiées dans le Tableau 1, en fonction du volume

nominal de l’appareillage soumis à essai. Les paramètres de la balance sont définis de sorte que

l’incertitude élargie lors de l’utilisation soit inférieure à un quart des erreurs maximales systématiques

tolérées de l’appareillage.
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ISO/DIS 8655-6:2020(F)
Tableau 1 — Exigences minimales pour les balances
Volume nominal de
Incertitude élargie dans
l’appareillage soumis à
Précision d’affichage (d) Répétabilité (s)
a, b
l’utilisation U (k = 2)
essai (V)
mg mg mg
0,001 0,006 0,012
0,5 µl ≤ V < 20 µl
0,03 0,06
0,01
20 μl ≤ V < 200 μl 0,01 0 025 0,05
200 μl ≤ V ≤ 10 ml 0,1 0,2 0,4
10 ml < V ≤ 1 000 ml 1 2 4
1 000 ml < V ≤ 2 000 ml 10 10 40

Les valeurs de répétabilité et d’incertitude élargie dans le cadre de l’utilisation indiquées dans le présent tableau

s’appliquent lors des essais sur un appareillage monocanal. Lorsqu’une balance est utilisée exclusivement pour la réalisation

d’essais sur des pipettes multicanaux, les valeurs de répétabilité et d’incertitude élargie lors de l’utilisation sont deux fois

supérieures aux valeurs de ce tableau.

L’incertitude élargie dans le cadre de l’utilisation peut être estimée selon EURAMET CG-18 [2] à la valeur du volume

nominal. L’incertitude élargie dans le cadre de l’utilisation doit inclure les erreurs non corrigées ainsi que les effets possibles

de la dérive et de l’environnement sur la sensibilité de la balance. Il est recommandé de procéder régulièrement à des

ajustements de la sensibilité (par exemple quotidiens) pour améliorer la sensibilité de la balance. L’incertitude élargie lors de

l’utilisation peut être obtenue dans le certificat d’étalonnage de la balance ou calculée séparément (voir l’exemple dans

l’ISO/TR 20461). Si l’incertitude élargie lors de l’utilisation n’est pas disponible, l’incertitude étendue de l’étalonnage peut être

utilisée.
Balance monocanal.

Balance multicanal, uniquement valable pour les pipettes multicanaux. Il est permis d’utiliser des balances multicanaux

présentant une précision d’affichage de 0,01 mg pour soumettre à essai des pipettes multicanaux avec des volumes nominaux

inférieurs à 20 µl uniquement si l’incertitude élargie en cours d’utilisation est inférieure à un quart des erreurs maximales

systématiques tolérées de l’appareillage.

5.2 Réservoir pour liquide, pouvant contenir tout le liquide d’essai susceptible d’être requis pour la

série complète d’essais.

Il convient que le réservoir de liquide permette de réduire le plus possible la différence de température

entre le liquide d’essai et la pièce.

5.3 Récipient de pesée, pour le mode opératoire d’essai sélectionné conformément à l’Article 8. Des

précautions doivent être prises concernant la perte d’eau par évaporation au cours du mode opératoire

de distribution et de pesée.
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ISO/DIS 8655-6:2020(F)
5.4 Dispositifs de mesure

Les exigences minimales pour chaque dispositif de mesure pertinent sont décrites dans le Tableau 2.

Tableau 2 — Exigences minimales en matière de dispositifs de mesure
Incertitude de mesure élargie
Paramètre Précision d’affichage
(k = 2)
Thermomètre pour liquides 0,1 °C 0,2 °C
Thermomètre pour air ambiant 0,1 °C 0,2 °C
Hygromètre 1 % d’humidité relative 5 % d’humidité relative
Baromètre 0,1 kPa 1 kPa
Chronomètre 1 s Non applicable
6 Liquide d’essai

Utiliser de l’eau, distillée ou déionisée, de « qualité 3 » selon l’ISO 3696, dégazée ou équilibrée en air. La

température de l’eau doit se situer à ±0,5 °C de la température ambiante (voir 7.2).

7 Conditions d’essai
7.1 Généralités

Tous les équipements utilisés dans le cadre d’essais sur un AVP doivent être utilisés comme spécifié dans

le manuel d’utilisation du fournisseur.
7.2 Laboratoire d’essai

L’essai doit être réalisé dans un laboratoire exempt de courants d’air avec un environnement stable.

La salle d’essai doit présenter une humidité relative (HR) comprise entre 45 % et 80 % et une

température de (20 °C ± 3 °C) avec une variation maximale de ±0,5 °C au cours de l’essai. Au préalable,

l’appareil devant être soumis à essai, tous les équipements d’essai et les solutions d’essai doivent être

restés dans la salle d’essai pendant une durée suffisante pour atteindre l’équilibre avec les conditions de

la salle d’essai. Durant cet intervalle, il convient que la variation de température de la salle ne dépasse

pas 0,5 °C par heure.

Les conditions environnementales, la température et l’humidité de l’air doivent se situer dans les limites

spécifiées pour la salle et les conditions d’essai pendant au moins 2 heures avant le début de l’essai

(temps d’équilibrage minimum) et pendant l’essai lui-même.

NOTE Il est peu probable que ce temps d’équilibrage soit inférieur à 2 h ou qu’il puisse être considérablement

plus long.
Lorsque l’AVP est requis p
...

Questions, Comments and Discussion

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