ISO 8655-7:2005
(Main)Piston-operated volumetric apparatus — Part 7: Non-gravimetric methods for the assessment of equipment performance
Piston-operated volumetric apparatus — Part 7: Non-gravimetric methods for the assessment of equipment performance
ISO 8655-7:2005 specifies the photometric and titrimetric determination of errors of measurement of piston-operated volumetric apparatus. The tests are applicable to complete systems comprising the basic apparatus and all parts selected for use with the apparatus, disposable or reusable, involved in the measurement by delivery process. These non-gravimetric test methods can be applied: as aids to quality assurance by the supplier; as routine quality assurance and routine calibrations by the user; and as routine and post-repair testing. The methods described in ISO 8655-7:2005 are not applicable as alternatives to the gravimetric reference test methods specified in ISO 8655-6, which gives the only method suitable as a basis for supplier's declarations or independent certification of conformity. NOTE 1 Metrological requirements for piston-operated volumetric apparatus, especially maximum permissible errors, are specified in ISO 8655-2 to ISO 8655-5. NOTE 2 For conformity tests or type tests for declaration and certification of conformity, see the gravimetric reference test methods in ISO 8655-6.
Appareils volumétriques à piston — Partie 7: Méthodes non gravimétriques pour l'estimation de la performance d'équipement
L'ISO 8655-7:2005 spécifie la détermination photométrique et titrimétrique d'erreurs de mesure d'appareils volumétriques à piston. Les essais sont applicables à des systèmes complets comprenant l'appareil de base et toutes les parties sélectionnées pour être utilisées avec l'appareil, jetables ou réutilisables, utilisés dans la mesure du procédé de distribution. Ces méthodes d'essai non gravimétriques peuvent être appliquées pour une aide à l'assurance qualité par le fournisseur, l'assurance qualité et l'étalonnage de routine par l'utilisateur, et les essais de routine et après réparations. Les méthodes décrites dans l'ISO 8655-7:2005 ne sont pas des variantes de la méthode d'essai gravimétrique de référence spécifiée dans l'ISO 8655-6, qui est la seule méthode appropriée comme référence pour les déclarations des fournisseurs ou pour une certification de conformité indépendante. Les exigences métrologiques relatives aux appareils volumétriques à piston, en particulier les limites d'erreurs tolérées, sont spécifiées de l'ISO 8655-2 à l'ISO 8655-5. Pour les essais de conformité ou les essais de type destinés à la déclaration et à la certification de conformité, les méthodes d'essai gravimétriques de référence s'appliquent conformément à l'ISO 8655-6.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8655-7
First edition
2005-09-01
Piston-operated volumetric apparatus —
Part 7:
Non-gravimetric methods for the
assessment of equipment performance
Appareils volumétriques à piston —
Partie 7: Méthodes non gravimétriques pour l'estimation de la
performance d'équipement
Reference number
ISO 8655-7:2005(E)
©
ISO 2005
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ISO 8655-7:2005(E)
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ISO 8655-7:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
4.1 Photometric method. 2
4.2 Titrimetric method . 2
5 Reagents. 3
5.1 Reagents for photometric method. 3
5.2 Reagents for titrimetric method . 3
6 Apparatus . 4
6.1 Photometric method. 4
6.2 Titrimetric method . 4
7 Test conditions . 5
8 Procedure . 5
8.1 General. 5
8.2 Photometric method. 5
8.3 Titrimetric method . 5
9 Calculation. 6
10 Test report . 6
Annex A (informative) Example 1 for photometric test method . 7
Annex B (informative) Example 2 for photometric test method . 13
Annex C (informative) Example for titration test method. 17
Bibliography . 21
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ISO 8655-7:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8655-7 was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory glassware and related apparatus,
Subcommittee SC 6, Laboratory and volumetric ware.
ISO 8655 consists of the following parts, under the general title Piston-operated volumetric apparatus:
Part 1: Terminology, general requirements and user recommendations
Part 2: Piston pipettes
Part 3: Piston burettes
Part 4: Dilutors
Part 5: Dispensers
Part 6: Gravimetric methods for the determination of measurement error
Part 7: Non-gravimetric methods for the assessment of equipment performance
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ISO 8655-7:2005(E)
Introduction
The ISO 8655 series was developed in order to specify the differing types of piston-operated volumetric
apparatus and to provide a reference method and alternative test methods for verifying their characteristics
covering the volume range typically from:
the smallest hand-held pipetting devices, e.g. 1 µl, up to
the largest laboratory bench-standing volume dispensing instruments, e.g. 100 ml.
ISO 8655-1 provides general requirements and terminology. The detailed volumetric ranges for each type of
apparatus specified in the ISO 8655 series are indicated in the appropriate tables of maximum permissible
error, i.e. for piston pipettes (ISO 8655-2), for piston burettes (ISO 8655-3), for dilutors (ISO 8655-4) and for
dispensers (ISO 8655-5).
ISO 8655-6 is the reference method for type testing and conformity testing. It is gravimetric and contains
precise instructions designed to limit variation in procedure and thereby the potential for sources of error – a
necessity for type and conformity testing.
The photometric and titrimetric methods described in this part of ISO 8655, are deliberately given as outline
methods (see examples in the informative annexes), so that individual laboratories having their own
equipment available, and working to different uncertainty requirements, may adapt either these methods, or
the gravimetric method, accordingly. If the laboratories operate under ISO 9000 series regimes, or have
accreditation to ISO 17025, the individually-adapted methods are usually validated to give results equivalent
to those given by the gravimetric method specified in ISO 8655-6.
This part of ISO 8655 is applicable to the following types of testing:
of piston-operated volumetric apparatus for purposes other than type testing or the conformity testing
which is required prior to declarations or certification of conformity;
in user locations, where there may be no suitable balance or facilities to perform the reference method
given in ISO 8655-6, but which may have at their disposal a suitable photometer or automatic titrator.
As users have expressed the wish to have alternative tests available, the following observations are given to
help them select the most appropriate test methods for their purposes.
a) Gravimetric method: Uncertainty values can increase at volumes significantly below 1 µl, due to
increasing balance uncertainty, especially in low humidity areas (where there is increased risk of
evaporation) and due to the effects of static electricity. These effects are compensated for through the
careful design of the test method specified in ISO 8655-6, which applies to the volume ranges specified in
ISO 8655-2 to ISO 8655-5.
b) Photometric method: This may be the method of choice for laboratories having a UV/VIS photometer of
suitable wavelength and bandwidth. Uncertainty with this method tends to become lower as test volumes
decrease and can be further reduced if the volumes used in dilution steps for the preparation of
comparative standards use larger capacity Class A glassware (e.g. 100 ml of chromophore solution
diluted to 1 000 ml can lead to lower uncertainty than 10 ml diluted to 100 ml).
c) Titrimetric method: This may be the method of choice of a laboratory already having a titrator with the
properties specified in 6.2 and C.4.1. in Annex C. The method is most suited to the testing of piston-
operated volumetric apparatus working in the volume range above 500 µl. Again, uncertainty can be
reduced if larger capacity Class A volumetric apparatus and larger weights of solid reagents are used to
prepare standard solutions.
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ISO 8655-7:2005(E)
If any of these methods is adapted, the expanded uncertainty of measurement needs to be calculated to
enable comparison with the reference method. In any case, users will determine that the uncertainty of the
chosen method is suitable for their intended purpose.
The tests specified in the ISO 8655 series are intended to be carried out by trained personnel.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8655-7:2005(E)
Piston-operated volumetric apparatus —
Part 7:
Non-gravimetric methods for the assessment of equipment
performance
WARNING — The use of this part of ISO 8655 may involve hazardous materials, operations and
equipment. This standard does not purport to address all the safety problems associated with its use.
It is the responsibility of the user of this part of ISO 8655 to establish appropriate safety and health
practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 8655 specifies the photometric and titrimetric determination of errors of measurement of
piston-operated volumetric apparatus. The tests are applicable to complete systems comprising the basic
apparatus and all parts selected for use with the apparatus, disposable or reusable, involved in the
measurement by delivery process.
These non-gravimetric test methods can be applied
as aids to quality assurance by the supplier,
as routine quality assurance and routine calibrations by the user, and
as routine and post-repair testing.
The methods described in this part of ISO 8655 are not applicable as alternatives to the gravimetric reference
test methods specified in ISO 8655-6, which gives the only method suitable as a basis for supplier's
declarations or independent certification of conformity.
NOTE 1 Metrological requirements for piston-operated volumetric apparatus, especially maximum permissible errors,
are specified in ISO 8655-2 to ISO 8655-5.
NOTE 2 For conformity tests or type tests for declaration and certification of conformity, see the gravimetric reference
test methods in ISO 8655-6.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
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ISO 8655-7:2005(E)
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
ISO 8655-3:2002, Piston-operated volumetric apparatus — Part 3: Piston burettes
ISO 8655-4, Piston-operated volumetric apparatus — Part 4: Dilutors
ISO 8655-5, Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers
ISO 8655-6:2002, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination
of measurement error
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 8655, the terms and definitions given in ISO 8655-1 apply.
4 Principle
4.1 Photometric method
The photometric method of testing piston-operated volumetric apparatus relies upon the relationship between
the concentration of a chromophore in solution and its absorbance of light at a specified wavelength, as
described by the Beer-Lambert law. The method can use one of two procedures, depending on the needs of
the calibration. In both methods, the test volume of liquid to be measured is delivered by the piston-operated
volumetric apparatus under test into a known volume of liquid, and the degree of dilution is calculated from
photometric measurements.
The first method is suitable for test volumes > 20 % of the total volume. The total volume depends on the size
of the photometric measuring cell and shall be large enough to adequately fill the cell in the UV/VIS
photometer. In this method a known volume of solution is prepared having an absorbance near the upper end
of the working range of the photometer and its absorbance is measured. The piston-operated volumetric
apparatus being tested is used to add an unknown volume of diluent, e.g. water or buffer. The resulting
solution is mixed well and its absorbance is measured. The unknown volume delivered can be calculated from
the decrease in absorbance.
The second method is suitable for test volumes < 20 % of the total volume. In this method a known volume of
diluent is prepared. The piston-operated volumetric apparatus being tested is used to add an unknown volume
of a sample solution of chromophore having known absorbance. The resulting solution is mixed well and its
absorbance is measured. The unknown volume delivered is then calculated from the increase in absorbance.
Annex A and Annex B give examples for test procedure and calculation.
Other photometric methods can be used, the suitability of which has been validated for the intended purpose.
4.2 Titrimetric method
The titrimetric test method is suitable for testing volumes of piston-operated volumetric apparatus W 500 µl. In
general, any titration can be used, the suitability of which has been validated for the intended purpose.
For example, a potassium chloride (KCl) solution can be used as test liquid to be dispensed by the device
under test into an acidified receiver liquid. The resulting test solution is titrated with silver nitrate (AgNO )
3
solution. The equivalence point is determined by potentiometric detection, e.g. with a silver electrode.
If the device under test is a piston burette, known concentrations of potassium chloride in a receiver vessel
can be titrated potentiometrically with silver nitrate using the piston burette under test.
Annex C gives an example for the test procedure.
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ISO 8655-7:2005(E)
5 Reagents
All components of reagent solutions shall be of recognized analytical composition and purity.
5.1 Reagents for photometric method
If stock solutions are to be stored for any length of time, they shall be tested for chemical stability, and
preservatives added, if needed, to prevent microbiological growth. If the reagents degrade when exposed to
light, they shall be stored suitably protected to prevent degradation.
NOTE Instability of reagents when exposed to light can be a major source of uncertainty and a determination of
degradation can be necessary.
5.1.1 Water, complying with grade 1 in accordance with ISO 3696.
5.1.2 Chromophore solution
The dispensing characteristics of the chromophore solution, which are influenced by material parameters such
as surface tension, density and viscosity, shall be as close as possible compared to those of water in order to
facilitate correlation between the photometric and the gravimetric test methods. The potential for adsorption of
the chromophore on the wall shall be considered. If a discrepancy between the dispensing properties of the
chromophore solution and water is noted during the correlation study of the method, that discrepancy shall be
included in the uncertainty analysis.
The chromophore chosen shall be completely soluble at the highest concentration required.
NOTE Suitable chromophores are 2,2-azino-di-[3-ethylbenzthiazoline sulfonate(6)] (ABTS, relative molecular mass
M = 547,7), potassium dichromate K Cr O , Ponceau S and Orange G. An example of a reagent system based on
r 2 2 7
Ponceau S is given in Annex A.
5.1.3 Reagent system
The reagent system, consisting of chromophore, diluent, preservative (if needed) and buffer (if needed) shall
be chosen with the following criteria in mind. In all cases the uncertainty of measurement due to the various
contributions, e.g. uncertainty of pH, shall be estimated and included in the uncertainty budget.
[1]
NOTE An example is given in ISO/TR 16153 .
The concentration against absorbance relationship for the reagent system shall be well documented in
literature or shall be determined by the user. The wavelength chosen for absorbance measurement shall be at
or near an absorbance maximum of the reagent system to minimize the effect of wavelength errors on results.
The reagent system shall either be independent of pH or be buffered to limit pH change to an acceptable
range established in the uncertainty budget.
The reagent system shall either be independent of temperature or the results shall be characterized and
compensated for temperature.
5.1.4 Reagent solutions, to be prepared in concentrations depending on the volumes to be tested.
5.2 Reagents for titrimetric method
If the titration of potassium chloride with silver nitrate is used as the titrimetric method, solutions in accordance
with 5.2.1 to 5.2.4 shall be used.
5.2.1 Water, complying with grade 1 in accordance with ISO 3696.
5.2.2 Nitric acid, c(HNO ) = 1 mol/l or sulfuric acid c(H SO ) = 0,5 mol/l.
3 2 4
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ISO 8655-7:2005(E)
5.2.3 Potassium chloride standard solutions, c(KCl) = 1 mol/l, c(KCl) = 0,1 mol/l and c(KCl) = 0,01 mol/l.
5.2.4 Silver nitrate standard solution, c(AgNO ) = 0,1 mol/l.
3
The solution shall be stored protected from light.
6 Apparatus
All apparatus shall be chosen such that the required uncertainty of measurement can be obtained. An
[1]
example of the calculation of the expanded uncertainty of a photometric method is given in ISO/TR 16153 .
All equipment shall be traceable to international or national standards and be of suitable readability, accuracy,
reproducibility and stability, consistent with the required expanded uncertainty of measurement.
6.1 Photometric method
6.1.1 UV/VIS photometer, with adequate resolution, linearity, repeatability, bandpass, absorbance
accuracy and wavelength accuracy over the range of absorbances utilized in the method.
An example is given in A.4.1 and Table A.3.
6.1.2 Measuring cell, with suitable optical quality.
If its pathlength is not known with sufficient accuracy to meet the requirements of the expanded uncertainty,
then a second reagent with known concentrations and absorptivity can be used to enable calculation to
compensate for the pathlength's influence on results.
An example is given in A.4.2.
A ratiometric analysis can be applied to determine the unknown volume without reference to measuring cell
pathlength.
6.1.3 Thermometer
If results are temperature-dependent, the temperature of the solutions shall be measured using a thermometer
with uncertainty consistent with the expanded uncertainty of the measurement.
6.1.4 Volumetric glassware, Class A
Known volumes of diluent or reagent solutions may be prepared either by using Class A volumetric glassware,
or by weighing, in which case the densities of the solutions shall be known.
If piston-operated volumetric apparatus is used for preparation of solutions, it shall conform to the applicable
part of ISO 8655 (see Clause 2) and shall be calibrated in accordance with ISO 8655-6.
6.2 Titrimetric method
6.2.1 Complete titration equipment, comprising burette, e.g. in accordance with ISO 8655-3, and a
sensor system for detection of the equivalence point of the chosen titration.
6.2.2 Electrode
If the titration of potassium chloride with silver nitrate is used as the titrimetric method, a combined silver
electrode should be used for potentiometric indication of the equivalence point. The silver surface of the
electrode should, preferably, be coated with AgCl or Ag S (see C.4.2).
2
4 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 8655-7:2005(E)
6.2.3 Class A volumetric glassware, such as one-mark pipettes in accordance with ISO 648 and one-
mark volumetric flasks in accordance with ISO 1042.
If piston-operated volumetric apparatus is used for the preparation of solutions, it shall conform to the
applicable part of ISO 8655 (see Clause 2) and shall be calibrated in accordance with ISO 8655-6.
6.2.4 Analytical balance
If the standard solutions according to 5.2.3 and 5.2.4 are prepared by the user, an analytical balance with
appropriate performance, such as appropriate minimum mass, shall be used.
7 Test conditions
7.1 Test room and general conditions should be in accordance with 6.1 and 6.2 of ISO 8655-6:2002.
7.2 Testing volume and number of measurements per volume to be tested depend upon user requirements.
Guidance can be found in 7.1.1 and 7.1.2 of ISO 8655-6:2002.
8 Procedure
8.1 General
Perform the preparation of solutions and measurements at a stable temperature, preferably 20 °C.
Perform the testing in accordance with the general principles specified in 4.1 and 4.2, and in accordance with
the manufacturer's instructions for the equipment specified in 6.1 and 6.2.
8.2 Photometric method
Two detailed examples for the application of the photometric method, including calculation of the dispensed
testing volumes, are given in Annexes A and B. In the first example, a removable measuring cell (also known
as cuvette or vial) containing a known volume of diluent is placed into the UV/VIS photometer and the test
volume is dispensed into it while it is in the UV/VIS photometer. The absorbance of the mixture is read after
mixing.
In the second example (see Annex B), the test volume is dispensed into a container with a known volume of
diluent, the solution is mixed, and an aliquot is drawn into a flow cell in a UV/VIS photometer where the
absorbance is measured.
In both cases the unknown volume is calculated using the Beer-Lambert law, based on measured
absorbances and the diluent volume.
8.3 Titrimetric method
A detailed example for the application of the titrimetric method, including calculation of the dispensed testing
volumes, is given in Annex C. If the titration of potassium chloride with silver nitrate is used as the titrimetric
method, solutions shall be chosen as specified in Table 1. Water for the preparation of all solutions shall
comply with ISO 3696, grade 1.
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ISO 8655-7:2005(E)
Table 1 — Solutions for the titrimetric test method
Test volume Test liquid Receiver liquid for test liquid Titration solution
c(KCl) H O c(HNO ) = 1 mol/l c(AgNO )
2 3 3
ml mol/l ml ml mol/l
0,5 to 1 1 100 2 0,1
0,1 100 2 0,1
> 1 to 10
> 10 to 200 0,01 100 2 0,1
Dispense the test liquid (KCl) with the piston-operated volumetric apparatus under test into the acidified
receiver solution, observing the manufacturer's instructions for use and the testing requirements given for
individual piston-operated volumetric apparatus in ISO 8655-6:2002, 7.2 to 7.7.
NOTE The special test requirements and the details of the dispensing process for single-channel piston pipettes with
air interface are given in ISO 8655-6:2002, 7.2
After careful mixing of the dispensed test liquid with the receiver solution, titrate the resulting solution with
0,1 mol/l silver nitrate solution, observing the manufacturer's instructions for the titration equipment given in
6.2.
9 Calculation
From the dispensed volumes of the piston-operated volumetric apparatus under test, the systematic and
random errors of measurement and, when appropriate, the uncertainty of measurement shall be calculated
using the equations given in ISO 8655-6:2002, 8.4 to 8.6.
10 Test report
The test report shall contain, as a minimum, the information specified in ISO 8655-6:2002, Clause 9. The test
report shall indicate the applied test method and data regarding the expanded uncertainty of measurement.
6 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 8655-7:2005(E)
Annex A
(informative)
Example 1 for photometric test method
A.1 Objective
This annex describes the details of a photometric test method for measuring microlitre liquid volumes
dispensed with piston-operated volumetric apparatus. This example uses replicable vials in a UV/VIS
photometer. If this method is chosen, the procedure shall be followed.
A.2 Outline of the method
This method is designed to be used with prefilled disposable measuring cells (vials) of unknown pathlength.
A diluent is prepared containing a chromophore with an absorbance peak at wavelength λ , but little or no
2
absorbance at a first wavelength λ . A stock chromophore solution is prepared by dissolving chromophore in
1
water with resulting absorbance peak at λ .
1
A standard is prepared by accurately diluting several millilitres of this stock solution with diluent. An aliquot of
standard solution is dispensed into a vial, and absorbances are measured at both wavelengths.
Disposable glass vials are prefilled with an accurately measured volume of diluent. To initiate a photometric
calibration, the cap is removed from one of these vials and it is inserted into the holder of the UV/VIS
photometer. Absorbance readings are made at both wavelengths. The reading at λ provides a zero for the
1
UV/VIS photometer.
Stock solution is then delivered into the vial using the piston-operated volumetric apparatus under test. The
UV/VIS photometer is provided with a mixing means that thoroughly mixes the unknown added volume with
the diluent. After mixing, a new absorbance reading is taken at λ .
1
The delivered volume can be calculated based on the Beer-Lambert law using measured absorbances, diluent
volume and the dilution ratio used in preparing the standard.
A.3 Reagents
All components of reagent solutions shall be of recognized analytical composition and purity.
A.3.1 Water, complying with grade 1 in accordance with ISO 3696.
A.3.2 Test solutions
All measurements are compared to a calibration measurement of a standard that is prepared using large
volumes of the stock solution and the diluent. All dilutions shal
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8655-7
Première édition
2005-09-01
Appareils volumétriques à piston —
Partie 7:
Méthodes non gravimétriques pour
l'estimation de la performance
d'équipement
Piston-operated volumetric apparatus —
Part 7: Non-gravimetric methods for the assessment of equipment
performance
Numéro de référence
ISO 8655-7:2005(F)
©
ISO 2005
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ISO 8655-7:2005(F)
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.2
4 Principe.2
4.1 Méthode photométrique.2
4.2 Méthode titrimétrique .2
5 Réactifs .3
5.1 Réactifs pour la méthode photométrique .3
5.2 Réactifs pour la méthode titrimétrique.4
6 Appareillage .4
6.1 Méthode photométrique.4
6.2 Méthode titrimétrique .5
7 Conditions d’essai.5
8 Mode opératoire.5
8.1 Généralités .5
8.2 Méthode photométrique.6
8.3 Méthode titrimétrique .6
9 Calculs .6
10 Rapport d’essai.6
Annexe A (informative) Exemple 1 de méthode d'essai photométrique.7
Annexe B (informative) Exemple 2 de méthode d'essai photométrique.13
Annexe C (informative) Exemple de méthode d'essai titrimétrique.17
Bibliographie .21
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ISO 8655-7:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire Partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8655-7 a été élaborée par l’ISO/TC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comité
SC 6, Matériel de laboratoire et appareils volumétriques.
L'ISO 8655 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Appareils volumétriques à piston:
Partie 1: Définitions, exigences générales et recommandations pour l’utilisateur
Partie 2: Pipettes à piston
Partie 3: Burettes à piston
Partie 4: Diluteurs
Partie 5: Dispenseurs
Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination de l'erreur de mesure
Partie 7: Méthodes non gravimétriques pour l'estimation de la performance d'équipement
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Introduction
La série ISO 8655 a été développée afin de spécifier les différents types d'appareils volumétriques à piston et
de fournir une méthode de référence et d’autres méthodes d’essai pour vérifier leurs caractéristiques,
couvrant, de manière générale, la plage de volume allant
des plus petites pipettes manuelles, par exemple de 1 µl, jusqu’aux
plus grands distributeurs fixés sur la paillasse du laboratoire, par exemple de 100 ml.
L’ISO 8655-1 donne les exigences générales et la terminologie. Les plages de volume détaillées de chaque
type d’appareil spécifié dans la série ISO 8655 sont indiquées dans les tableaux appropriés de limites
d’erreurs tolérées, par exemple pour les pipettes à piston (ISO 8655-2), pour les burettes à piston
(ISO 8655-3), pour les diluteurs (ISO 8655-4) et pour les dispenseurs (ISO 8655-5).
L’ISO 8655-6 est la méthode de référence pour les essais de type et les essais de conformité. C'est une
méthode gravimétrique contenant des instructions spécifiées précisément afin de limiter l'écart de procédure
et de façon à limiter les sources d’erreur potentielles — une nécessité pour les essais de type et les essais de
conformité.
Les méthodes photométrique et titrimétrique décrites dans la présente partie de l’ISO 8655 sont données
délibérément comme méthodes indicatives (voir les exemples dans les annexes informatives). Les différents
laboratoires qui ont leurs propres équipements et travaillent selon différentes exigences d’incertitude peuvent
ainsi adapter en conséquence ces méthodes ou la méthode gravimétrique. S’il s’agit de laboratoires soumis
aux règles des séries ISO 9000 ou qui sont accrédités ISO 17025, chaque méthode adaptée est
généralement validée pour donner des résultats équivalents à ceux donnés par la méthode gravimétrique
spécifiée dans l’ISO 8655-6.
La présente partie de l’ISO 8655 s’applique aux types d’essai suivants:
essais sur des appareils volumétriques à piston avec d’autres objectifs que les essais de type ou les
essais de conformité requis avant les déclarations ou le certificat de conformité;
essais dans des sites d’utilisateur qui peuvent ne pas disposer de balances ou d’installations appropriées
pour appliquer la méthode de référence donnée dans l’ISO 8655-6, mais qui peuvent posséder un
photomètre ou un titrateur automatique adapté.
Puisque les utilisateurs ont exprimé le désir d’avoir d'autres essais à disposition, les observations suivantes
leur sont données afin de les aider à choisir les méthodes d’essai qui conviennent le mieux à leurs besoins:
a) la méthode gravimétrique: les valeurs d’incertitude peuvent augmenter à des volumes largement
inférieurs à 1 µl, en raison de la hausse de l’incertitude des balances, particulièrement dans les zones à
faible humidité (qui présentent un risque accru d’évaporation) et en raison des effets de l’électricité
statique. Ces effets sont compensés, dans les plages de volume spécifiées dans l’ISO 8655-2 à
l’ISO 8655-5, par les méthodes d’essai conçues avec soin, spécifiées dans l’ISO 8655-6.
b) la méthode photométrique: elle peut être la méthode de choix pour les laboratoires disposant d’un
photomètre UV/VIS ayant une longueur d’onde et une bande passante appropriées. Avec cette méthode,
l’incertitude a tendance à baisser quand les volumes d’essai diminuent et peut être encore réduite si les
volumes utilisés dans les étapes de dilution pour la préparation de méthodes comparatives utilisent de la
verrerie de Classe A de plus grande capacité (par exemple: 100 ml de solution de chromophore dilués
dans 1 000 ml peuvent entraîner une incertitude plus faible que 10 ml dilués dans 100 ml).
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c) la méthode titrimétrique: elle peut être la méthode de choix pour un laboratoire disposant déjà d’un
titrateur avec les propriétés spécifiées en 6.2 et C.4.1 de l’Annexe C. Cette méthode est la mieux adaptée
pour les essais d’appareils volumétriques à piston ayant une plage de volume supérieure à 500 µl. De
nouveau, l’incertitude peut être réduite si l’on utilise des appareils volumétriques de Classe A de plus
grande capacité et avec de plus grandes quantités en poids de réactifs solides pour préparer les
solutions étalons.
Si l’une quelconque de ces méthodes est adaptée, l’incertitude de mesure élargie doit être calculée pour
permettre la comparaison avec la méthode de référence. Dans tous les cas, les utilisateurs déterminent
l’incertitude de la méthode adoptée qui convient le mieux à leurs besoins.
Les essais spécifiés dans la série ISO 8655 doivent être réalisés par du personnel qualifié.
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NORME INTERNATIONALE ISO 8655-7:2005(F)
Appareils volumétriques à piston —
Partie 7:
Méthodes non gravimétriques pour l'estimation de la
performance d'équipement
ATTENTION — L'utilisation de la présente partie de l'ISO 8655 peut impliquer des matières, des
opérations et des équipements dangereux. La présente norme n’a pas la prétention d’aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de I’utilisateur de la
présente partie de l'ISO 8655 d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de s’assurer
de leur conformité à toutes restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 8655 spécifie la détermination photométrique et titrimétrique d’erreurs de mesure
d’appareils volumétriques à piston. Les essais sont applicables à des systèmes complets comprenant
l’appareil de base et toutes les parties sélectionnées pour être utilisées avec l’appareil, jetables ou
réutilisables, utilisés dans la mesure du procédé de distribution.
Ces méthodes d’essai non gravimétriques peuvent être appliquées pour
une aide à l’assurance qualité par le fournisseur,
l’assurance qualité et l’étalonnage de routine par l’utilisateur, et
les essais de routine et après réparations.
Les méthodes décrites dans la présente partie de l'ISO 8655 ne sont pas des variantes de la méthode d’essai
gravimétrique de référence spécifiée dans l’ISO 8655-6, qui est la seule méthode appropriée comme
référence pour les déclarations des fournisseurs ou pour une certification de conformité indépendante.
NOTE 1 Les exigences métrologiques relatives aux appareils volumétriques à piston, en particulier les limites d’erreurs
tolérées, sont spécifiées de l’ISO 8655-2 à l'ISO 8655-5.
NOTE 2 Pour les essais de conformité ou les essais de type destinés à la déclaration et à la certification de conformité,
les méthodes d’essai gravimétriques de référence s’appliquent conformément à l’ISO 8655-6.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
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ISO 8655-7:2005(F)
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l'utilisateur
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-3:2002, Appareils volumétriques à piston — Partie 3: Burettes à piston
ISO 8655-4, Appareils volumétriques à piston — Partie 4: Diluteurs
ISO 8655-5, Appareils volumétriques à piston — Partie 5 : Dispenseurs
ISO 8655-6:2002, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la
détermination de l'erreur de mesure
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 8655-1 s'appliquent.
4 Principe
4.1 Méthode photométrique
La méthode d'essai photométrique des appareils volumétriques à piston repose sur la relation existant entre
la concentration d'une solution de chromophore et son absorbance de lumière à une longueur d'onde
spécifiée, telle que décrite par la loi de Beer-Lambert. Cette méthode peut utiliser l’une des deux procédures
spécifiées ci-après, en fonction des besoins de l'étalonnage. Dans les deux procédures, un volume inconnu
de liquide est délivré par l'appareil volumétrique à piston soumis à l'essai dans un volume connu de liquide, et
le degré de dilution est mesuré par photométrie.
La première procédure est appropriée pour des volumes d'essai supérieurs à 20 % du volume total. Le
volume total dépend de la taille de la cellule de mesure du photomètre et il doit être suffisamment grand pour
que cette cuve s'adapte correctement dans le photomètre UV/VIS. Avec cette procédure, on prépare un
volume connu de solution dont l'absorbance approche la limite supérieure de l'étendue de mesure du
photomètre. L'absorbance de la solution est mesurée. L'appareil volumétrique à piston soumis à l'essai est
utilisé pour ajouter un volume inconnu de diluant, par exemple de l'eau ou un tampon. La solution qui en
résulte est bien mélangée et son absorbance est mesurée. Le volume inconnu peut être calculé sur la base
de la diminution de l'absorbance.
La seconde procédure est appropriée pour des volumes d'essai inférieurs à 20 % du volume total. Avec cette
procédure, un volume connu de diluant est préparé. L'appareil volumétrique à piston soumis à l'essai est
utilisé pour ajouter un volume inconnu d'une solution échantillon de chromophore ayant une absorbance
connue. La solution qui en résulte est bien mélangée et son absorbance est mesurée. Le volume inconnu est
alors calculé sur la base de l'augmentation de l'absorbance. Les Annexes A et B donnent des exemples de
calculs et de méthodes d’essai.
D’autres méthodes photométriques peuvent être utilisées sous réserve qu’elles aient été validées comme
étant appropriées.
4.2 Méthode titrimétrique
La méthode d’essai titrimétrique est appropriée pour des volumes d'essai d'appareils volumétriques à piston
supérieurs ou égaux à 500 µl. En général, quel que soit le titrage utilisé, il faut qu’il ait été validé comme étant
approprié.
Par exemple, une solution de chlorure de potassium (KCl) peut être utilisée comme liquide d'essai à distribuer
par l'appareil soumis à l'essai dans un liquide collecteur acide. La solution d'essai résultante est titrée avec
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une solution de nitrate d'argent (AgNO ). Le point d'équivalence est déterminé par détection potentiométrique,
3
par exemple avec une électrode en argent.
Si l'appareil soumis à l'essai est une burette à piston, les concentrations connues de chlorure de potassium
dans un récipient collecteur peuvent être titrées par potentiométrie avec du nitrate d'argent au moyen de la
burette à piston soumise à l'essai.
L'Annexe C donne un exemple de la méthode d’essai.
5 Réactifs
Tous les composants des solutions de réactifs doivent avoir une composition et une pureté analytiques
reconnues.
5.1 Réactifs pour la méthode photométrique
S'il est nécessaire de stocker des solutions mères, quelle que soit la durée de stockage, la stabilité chimique
de ces solutions doit être vérifiée et des conservateurs ajoutés, si nécessaire, pour empêcher le
développement de micro-organismes. Si les réactifs se dégradent à la lumière, ils doivent être stockés de
manière à être correctement protégés contre une telle dégradation.
NOTE L'instabilité de réactifs exposés à la lumière peut être une source majeure d'incertitude, et une détermination
de la dégradation peut être nécessaire.
5.1.1 Eau, de classe 1 conformément à l'ISO 3696.
5.1.2 Solution de chromophore
Afin de faciliter la corrélation entre la méthode d'essai photométrique et la méthode d'essai gravimétrique, les
caractéristiques de distribution de la solution de chromophore, influencées par des paramètres liés aux
matériaux tels que la tension de surface, la densité et la viscosité, doivent être aussi proches que possible de
celles de l'eau pure. Le potentiel d'adsorption du chromophore aux surfaces des parois doit être pris en
compte. Si l’on constate une différence entre les caractéristiques de distribution de la solution de
chromophore et l’eau au cours de l’étude de corrélation de la méthode, cette différence doit être comprise
dans l’analyse d’incertitude.
Le chromophore choisi doit être complètement soluble dans la solution la plus concentrée à utiliser.
NOTE Les chromophores appropriés sont le 2,2-azino-di-[3-éthyl-benzthiazoline sulfonate(6)] (ABTS, masse
moléculaire relative M = 547,7), le bichromate de potassium K Cr O , le Ponceau S et l’Orange G. Un exemple d'un
r 2 2 7
système de réactifs à base de Ponceau S est donné à l'Annexe A.
5.1.3 Système de réactifs
Le système de réactifs, se composant d’un chromophore, d'un diluant, d'un conservateur (si nécessaire) et
d'un tampon (si nécessaire), doit être choisi compte tenu des critères suivants. Dans tous les cas, l'incertitude
de mesure due aux diverses contributions, par exemple l'incertitude du pH, doit être estimée et comprise dans
le budget d'incertitude.
[1]
NOTE Un exemple est donné dans l’ISO/TR 16153 .
La relation entre la concentration et l'absorbance pour le système de réactifs doit être bien documentée ou
doit être déterminée par l'utilisateur. La longueur d'onde choisie pour mesurer l'absorbance doit correspondre
à une absorbance maximale ou proche du maximum du système de réactifs pour minimiser l'effet d'erreurs de
longueur d'onde sur les résultats.
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Le système de réactifs doit être soit indépendant du pH, soit tamponné afin de limiter les variations du pH à
une plage acceptable établie dans le budget d’incertitude.
Le système de réactifs doit être indépendant de la température ou bien les résultats doivent être caractérisés
et compensés en température.
5.1.4 Solutions de réactifs, à préparer en fonction des volumes à soumettre à l’essai.
5.2 Réactifs pour la méthode titrimétrique
Si le titrage du chlorure de potassium avec du nitrate d'argent est utilisé comme méthode titrimétrique, des
solutions conformes à celles indiquées de 5.2.1 à 5.2.4 doivent être utilisées.
5.2.1 Eau, de classe 1 conformément à l'ISO 3696.
5.2.2 Acide nitrique, c(HNO ) = 1 mol/l ou acide sulfurique, c(H SO ) = 0,5 mol/l.
3 2 4
5.2.3 Solutions étalons de chlorure de potassium, c(KCl) = 1 mol/l, c(KCl) = 0,1 mol/l et
c(KCl) = 0,01 mol/l.
5.2.4 Solution étalon de nitrate d'argent, c(AgNO ) = 0,1 mol/l.
3
La solution doit être stockée à l'abri de la lumière.
6 Appareillage
Tous les appareils doivent être choisis de telle sorte que l'incertitude de mesure attendue puisse être obtenue.
Un exemple de calcul de l’incertitude élargie d’une méthode photométrique est donné dans
[1]
l’ISO/TR 16153 ).
Tous les équipements doivent être en mesure d’être raccordés à des étalons nationaux ou internationaux et
ils doivent présenter un niveau suffisant de lisibilité, d’exactitude, de reproductibilité et de stabilité, en accord
avec l’incertitude de mesure élargie requise.
6.1 Méthode photométrique
6.1.1 Photomètre UV/VIS, avec un niveau adéquat de résolution, de linéarité, de répétabilité, de bande
passante, d’exactitude d’absorbance et d’exactitude de longueur d’onde sur la plage des absorbances
utilisées dans cette méthode.
Un exemple est donné en A.4.1 et au Tableau A.3.
6.1.2 Cellule de mesure, avec une qualité optique appropriée.
Si sa longueur de parcours n’est pas connue avec une exactitude suffisante pour répondre aux exigences de
l’incertitude élargie, l'utilisation d’un deuxième réactif avec des concentrations et une absorptivité connues
permet d’éliminer dans les calculs l’influence de la longueur de parcours sur les résultats.
Un exemple est donné en A.4.2.
Une analyse ratiométrique peut être appliquée pour déterminer le volume inconnu sans se référer à la
longueur de parcours de la cellule de mesure.
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6.1.3 Thermomètre
Si les résultats dépendent de la température, la température des solutions doit être mesurée à l’aide d’un
thermomètre ayant une incertitude correspondant à l’incertitude de mesure élargie.
6.1.4 Verrerie volumétrique, Classe A
Des volumes connus de solutions diluantes ou de réactifs peuvent être préparés soit en utilisant de la verrerie
volumétrique de Classe A, soit par pesée; dans ce cas, la densité des solutions doit être connue.
Si un appareil volumétrique à piston est utilisé pour préparer des solutions, il doit être conforme à la partie
applicable de l’ISO 8655 (voir Article 2) et doit être étalonné conformément à l’ISO 8655-6.
6.2 Méthode titrimétrique
6.2.1 Équipement complet de titrage, comprenant une burette, par exemple conformément à
l’ISO 8655-3, et un capteur pour détecter le point d’équivalence du titrage choisi.
6.2.2 Électrode
Si le titrage du chlorure de potassium au nitrate d’argent est utilisé comme méthode titrimétrique, il convient
d’utiliser une électrode en argent combinée pour une détection potentiométrique du point d’équivalence. Il
convient, de préférence, que la surface de l’électrode en argent soit revêtue de AgCl ou de Ag S (voir C.4.2).
2
6.2.3 Verrerie volumétrique de Classe A, telle que des pipettes jaugées à un trait conformément à
l’ISO 648 et des fioles jaugées à un trait conformément à l’ISO 1042.
Si un appareil volumétrique à piston est utilisé pour préparer des solutions, il doit être conforme à la partie
applicable de l’ISO 8655 (voir Article 2) et doit être étalonné conformément à l’ISO 8655-6.
6.2.4 Balance analytique
Si les solutions étalons conformes à 5.2.3 et à 5.2.4 sont préparées par l’utilisateur, une balance analytique
présentant des caractéristiques appropriées, telles qu’une masse minimale appropriée, doit être utilisée.
7 Conditions d’essai
7.1 Il convient que la salle d’essai et les conditions générales d’essai soient conformes à 6.1 et à 6.2 de
l’ISO 8655-6:2002.
7.2 Le volume d’essai et le nombre de mesurages par volume soumis à l’essai dépendent des exigences
de l’utilisateur. Des recommandations sont données dans 7.1.1 et 7.1.2 de l’ISO 8655-6:2002.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
Préparer les solutions et réaliser les mesurages à température constante, de préférence à 20 °C.
Réaliser les essais conformément aux principes généraux spécifiés en 4.1 et en 4.2 et conformément aux
instructions du fabricant pour les équipements spécifiés en 6.1 et en 6.2.
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8.2 Méthode photométrique
Deux exemples détaillés de l’application de la méthode photométrique, comprenant le calcul des volumes
d’essai distribués, sont donnés dans les Annexes A et B. Dans le premier exemple, une cellule de mesure
(cuve ou tube) amovible contenant un volume connu de diluant est placée dans le photomètre UV/VIS, et le
volume d’essai est distribué dans la cuve placée dans le photomètre UV/VIS. L’absorbance du mélange est
lue après que ce dernier a été effectué.
Dans le deuxième exemple (voir Annexe B), le volume d’essai est distribué dans un récipient contenant un
volume connu de diluant; la solution est mélangée et une partie aliquote est prélevée et distribuée dans la
cellule d’écoulement du photomètre UV/VIS où l’absorbance est mesurée.
Dans les deux cas, le volume inconnu est calculé à l’aide de la loi de Beer-Lambert, basée sur les
absorbances mesurées et sur le volume du diluant.
8.3 Méthode titrimétrique
Un exemple détaillé de l’application de la méthode titrimétrique, comprenant le calcul des volumes d’essai
distribués, est donné dans l’Annexe C. Si le titrage du chlorure de potassium au nitrate d’argent est utilisé
comme méthode titrimétrique, des solutions doivent être choisies telles que spécifiées dans le Tableau 1.
L’eau utilisée pour la préparation de toutes les solutions doit être conforme à l’ISO 3696, classe 1.
Tableau 1 — Solutions pour la méthode d'essai titrimétrique
Volume d’essai Liquide d’essai Solution collectrice pour liquide d’essai Solution de titrage
c(KCl) H O c(HNO ) = 1 mol/l c(AgNO )
2 3 3
ml mol/l ml ml mol/l
0,5 à 1 1 100 2 0,1
0,1 100 2 0,1
> 1 à 10
> 10 à 200 0,01 100 2 0,1
Distribuer le liquide d’essai (KCl) avec l’appareil volumétrique à piston soumis à l’essai, dans la solution
collectrice acide, en observant les instructions du fabricant relatives à l’utilisation et les exigences d’essai
données pour les différents appareils volumétriques à piston dans l’ISO 8655-6:2002, 7.2 à 7.7.
EXEMPLE Les exigences spéciales d’essai et les détails du processus de distribution pour des pipettes à piston
monocanal à déplacement d’air sont donnés dans l’ISO 8655-6:2002, 7.2.
Une fois le liquide d’essai soigneusement mélangé à la solution collectrice, le mélange doit être titré avec une
solution contenant 0,1 mol/l de nitrate d’argent, en observant les instructions du fabricant relatives aux
équipements de titrage indiqués en 6.2.
9 Calculs
Le
...
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