ISO 8655-6:2002
(Main)Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination of measurement error
Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination of measurement error
ISO 8655-6:2002 specifies the gravimetric determination of errors of measurement for conformity testing of piston-operated volumetric apparatus. The tests are applicable to complete systems comprising the basic apparatus and all parts selected for use with the apparatus, disposable or reusable, involved in the measurement by uptake (In) or delivery (Ex) process.
Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination de l'erreur de mesure
L'ISO 8655-6:2002 spécifie des méthodes gravimétriques pour la détermination des erreurs de mesure pour les essais de conformité des appareils volumétriques à piston. Les essais sont applicables à l'ensemble des systèmes comprenant l'appareil de base et toutes les pièces sélectionnées pour être utilisées avec celui-ci, à usage unique ou réutilisables, servant à la mesure par prélèvement (In) ou distribution (Ex).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8655-6
First edition
2002-09-15
Piston-operated volumetric apparatus —
Part 6:
Gravimetric methods for the determination
of measurement error
Appareils volumétriques à piston —
Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination de l'erreur de
mesure
Reference number
ISO 8655-6:2002(E)
© ISO 2002
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ISO 8655-6:2002(E)
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Printed in Switzerland
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ISO 8655-6:2002(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 2
5 Test liquid . 2
6 Test conditions . 2
7 Procedure . 3
8 Evaluation . 8
9 Test report . 10
Annexes
A Calculation of volumes from balance readings . 12
B Assessment of the uncertainty of the delivered volume. 13
Bibliography. 14
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ISO 8655-6:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 8655 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 8655-6 was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory glassware and
related apparatus, Subcommittee SC 1, Volumetric instruments.
ISO 8655 consists of the following parts, under the general title Piston-operated volumetric apparatus:
— Part 1: Terminology, general requirements and user recommendations
— Part 2: Piston pipettes
— Part 3: Piston burettes
— Part 4: Dilutors
— Part 5: Dispensers
— Part 6: Gravimetric methods for the determination of measurement error
The following part is under preparation:
— Part 7: Non-gravimetric methods for the determination of measurement error
Annex A forms a normative part of this part of ISO 8655. Annex B is for information only.
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ISO 8655-6:2002(E)
Introduction
ISO 8655 addresses the needs of:
— suppliers, as a basis for quality control including, where appropriate, the issuance of supplier's declarations;
— test houses and other bodies, as a basis for independent certification;
— users of the equipment, to enable routine checking of accuracy.
The tests specified should be carried out by trained personnel.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8655-6:2002(E)
Piston-operated volumetric apparatus —
Part 6:
Gravimetric methods for the determination of measurement error
1 Scope
This part of ISO 8655 specifies the reference method for conformity testing of piston-operated volumetric apparatus,
whereby errors of measurement are determined gravimetrically. The tests are applicable to complete systems
comprising the basic apparatus and all parts selected for use with the apparatus, disposable or reusable, involved in
the measurement by uptake (In) or delivery (Ex) process.
NOTE General requirements and definitions of terms of piston-operated volumetric apparatus are given in ISO 8655-1. For the
metrological requirements, maximum permissible errors, requirements for marking and information to be provided for users for
piston-operated volumetric apparatus, see ISO 8655-2 for piston pipettes, see ISO 8655-3 for piston burettes, see ISO 8655-4 for
dilutors and see ISO 8655-5 for dispensers. Alternative test methods such as photometric and titrimetric methods will be the
subject of a future Part 7 to ISO 8655.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 8655. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications do
not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 8655 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 8655-1:2002, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2:2002, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
ISO 8655-3:2002, Piston-operated volumetric apparatus — Part 3: Piston burettes
ISO 8655-4:2002, Piston-operated volumetric apparatus — Part 4: Dilutors
ISO 8655-5:2002, Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers
ISO/TR 20461:2000, Determination of uncertainty for volume measurements made using the gravimetric method
ISO/IEC Guide 2, Standardization and related activities — General vocabulary
OIML R 76-1:1992, Non-automatic weighing instruments — Part 1: Metrological and technical requirements — Tests
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 8655, the terms and definitions given in ISO 8655-1, ISO/IEC Guide 2 and
OIML R 76-1 apply.
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ISO 8655-6:2002(E)
4 Apparatus
4.1 Analytical balance or equivalent weighing device, with a resolution appropriate to the selected volume of
the apparatus under test (see Table 1).
Table 1 — Minimum requirements for balances
a
Selected volume of apparatus under Repeatability and Standard uncertainty of
Resolution
test linearity measurement
V mg mg mg
1µl�V � 10µl 0,001 0,002 0,002
10µl
100µl
1ml
10 ml
a
For practical purposes, the nominal volume may be used to choose the balance.
If the standard uncertainty of measurement of the balance is known (e.g. from the balance calibration certificate), this
may be used instead of the repeatability and linearity. The standard uncertainty of measurement shall not be more
than two to three times the resolution.
4.2 Liquid reservoir, with sufficient capacity for all the test liquid likely to be required for the complete series of
tests.
4.3 Weighing vessel, suitable for the test procedure selected from clause 7. Care shall be taken regarding the loss
of water by evaporation during the dispensing and weighing procedure.
It is recommended that, especially for testing apparatus of the lowest volume, the height-to-diameter ratio of the
weighing vessel be at least 3:1 or that a weighing vessel with a lid be used.
4.4 Timing device, with a standard uncertainty of � 1s (see note to 4.7).
◦
4.5 Thermometer, with a standard uncertainty of � 0,2 C (see note to 4.7).
4.6 Hygrometer, with a standard uncertainty of � 10 % (see note to 4.7).
4.7 Barometer, with a standard uncertainty of � 0,5 kPa (see note to 4.7).
NOTE All uncertainties are specified using a coverage factor k of 1.
5 Test liquid
Use distilled or deionized water conforming grade 3 as specified in ISO 3696, degassed or air-equilibrated. The
water shall be at room temperature (see 6.2).
6 Test conditions
6.1 General
Apparatus that is routinely dismantled and reassembled within the scope of its intended use (e.g. for cleaning
purposes) shall be dismantled and reassembled at least once prior to the test in accordance with the supplier's
operation manual.
Apparatus shall be operated as specified in the supplier's operation manual.
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ISO 8655-6:2002(E)
6.2 Test room
The test shall be carried out in a draught-free room with a stable environment. The test room shall have a relative
◦ ◦ ◦
humidity above 50 % and a constant (± 0,5C1) temperature between 5C3 and 0 C. Prior to the test, the
apparatus to be tested and the test water shall have stood in the room for a sufficient time, at least 2h, to reach
equilibrium with the room conditions.
NOTE See 8.3 for corrections to be made when the balance readings are converted to volumes.
6.3 Evaporation
Especially for small volumes below 50µl, errors due to evaporation of the test liquid during weighing shall be taken
into consideration. Apart from the design of the weighing vessel (4.3), the test cycle time is important.
In order to keep the error due to evaporation as small as possible, the following additional items can be considered,
if volumes below 50µl are tested:
— a balance with appropriate accessories such as an evaporation trap could be used; or
— the test liquid to be weighed could be delivered into a capillary tube, although this method does not replicate the
normal method of use and the user should verify for himself that correlation exists.
Regardless of these items, the error due to evaporation during the measuring series can be determined
experimentally (see 7.2.8) and compensated mathematically (see 8.1). The uncertainty of this compensation should
be added to the uncertainty of measurement.
6.4 Test cycle time
The test cycle time (time required to complete the weighing of one dispensed volume) shall be kept to a minimum. It
should ideally not exceed 60 s. It is important that it is regular, both within each cycle and as far as possible from
cycle to cycle, so that a reliable mathematical compensation of the error due to evaporation during the measuring
series can be applied.
7 Procedure
7.1 General
7.1.1 Test volume
In the case of a fixed-volume apparatus, the test volume is the nominal volume. In the case of a variable-volume
(user-selectable volume) apparatus, at least three volumes shall be tested:
— the nominal volume,
— approximately 50 % of the nominal volume,
— the lower limit of the useful volume range or 10 % of the nominal volume (whichever is the greater).
Measurement of further volumes is optional. The setting devices of the apparatus (e.g. dials, scales) shall be
sufficient for the selection of the test volume.
7.1.2 Number of measurements per test volume
If the gravimetric methods of this part of ISO 8655 are used as conformity tests or type tests, e.g. prior to a
declaration or certification of conformity, or if the gravimetric method is used as a reference method,
10 measurements for each test volume shall be carried out. These measurements are used to calculate the
systematic and the random error of measurement in accordance with clause 8.
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For re-establishing conformity, e.g. after repairs not performed by the supplier, 10 measurements at each volume
shall also be performed.
If the gravimetric method is used for other purposes, such as supplier's quality control or supplier's after-sales
service,
— the number of test volumes (see 7.1.1),
— the number of measurements per volume and,
— where applicable, the number of channels tested
may be changed to an appropriate number. Alternative test methods may also be used for this purpose, provided that
they can be proven to correlate with the reference method specified in this part of ISO 8655, in which case the user
should choose a number of measurements for his metrological confirmation based on his accuracy requirements.
7.1.3 Weighing procedure
Weighing for apparatus designed to deliver (Ex) shall always involve dispensing of the test liquid into the weighing
vessel. Weighing for apparatus designed to contain (In) shall always involve the removal of test liquid from the
weighing vessel. An example of the latter is the sample uptake step in the use of a dilutor.
7.1.4 Test conditions during the weighing procedure
At the start and at the end of the weighing procedure, the temperature of the test liquid in its container shall be
◦
recorded to the nearest 0,2 C. The barometric pressure in the test room shall be recorded to the nearest 1 kPa and
the relative humidity to the nearest 10 %.
7.2 Single-channel piston pipettes with air interface (in accordance with ISO 8655-2)
7.2.1 In the case of power-driven piston pipettes, aspiration and delivery of test liquid are automatic. The remainder
of the procedure is carried out following the procedure described below.
7.2.2 Place test liquid from the water container in the weighing vessel to a depth of at least 3mm. Record the
temperature of the test liquid and the barometric pressure and relative humidity in the test room (see 7.1.4). If the
weighing vessel has a lid, fit it.
NOTE Temperature and barometric pressure are necessary for the choice of the correction factor Z (see 8.3 and annex A); the
relative humidity is not necessary for the evaluation as the correction factors Z in annex A apply to relative humidities ranging from
20 % to 90 % but are necessary for documentation in the test report [see clause 9, item d)].
7.2.3 If using a variable-volume piston pipette, select the test volume; this setting shall not be altered during the test
cycle of 10 measurements.
7.2.4 Prepare the piston pipette and the test cycle as follows:
a) Fit the selected tip to the piston pipette.
b) Fill the tip with test liquid and expel to waste five times to reach a humidity equilibrium in the dead air volume (see
ISO 8655-1:2002, 3.1.8) of the air-displacement piston pipette.
c) Place the weighing vessel with its added water on the balance pan.
7.2.5 Perform the following test cycle (see Figure 1 and Figure 2):
a) Replace the disposable tip of the piston pipette.
b) Fill the piston pipette with test liquid, immersing its delivery orifice 2mm to 3mm below the surface of the water.
Release the operating button slowly, if hand operated, and withdraw the pipette vertically and carefully from the
surface of the water. Touch the delivery orifice against the side wall of the container with the test liquid.
c) Expel the water to waste in order to pre-wet the tip and refill the piston pipette as described in b).
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ISO 8655-6:2002(E)
d) Record the mass m of the weighing vessel to the nearest readable graduation as in Table 1, or tare the balance
0
to zero (m = 0). Start the timing device (this may be omitted if using a weighing vessel with lid).
0
e) If the weighing vessel has a lid, remove it. Deliver the contents of the pipette into the weighing vessel, touching
the delivery end of the pipette tip against the inside wall of the vessel just above the liquid surface at an angle of
◦ ◦
approximately 30 to 45 and draw it approximately 8mm to 10mm along the inner wall of the weighing vessel
to remove any droplets at or around the tip orifice. Replace the lid if applicable.
Where applicable, use the blow-out feature of the piston pipette to expel the last drop of liquid before drawing the
delivery end of the tip along the inner wall of the weighing vessel.
If it is necessary to remove the weighing vessel from the balance pan to permit delivery of the dispensed volume,
avoid excessive handling and possible contamination by the use of lint-free gloves. Return the weighing vessel to
the balance pan after delivery.
f) Record the mass m of the weighing vessel, or if tared in step 7.2.4 c) the mass m of the quantity delivered.
1 i
12345
Depress Immerse tip Release Withdraw tip
Wait 1sto 2s
plunger in water plunger from water
6789 10
Touch tip on Depress Wipe tip on Remove tip Release
the weighing plunger the weighing from the plunger
vessel vessel weighing
vessel
Figure 1 — Pipetting of testing volume into the weighing vessel
1234
Wet pipette tip Change tip Wet tip once Determine tare
five times mass
567
Pipette the Determine gross Further
test volume mass measurements,
starting at step 2
Figure 2 — Scheme of test procedure for piston pipettes with air interface
7.2.6 Repeat the test cycle described in 7.2.5 until 10 measurements have been recorded as a series of masses
m to m .
1 10
7.2.7 Note the time to the nearest second taken to complete the 10 test cycles.
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ISO 2002 – All rights reserved 5
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ISO 8655-6:2002(E)
7.2.8 After the last weighing of 7.2.6 leave the weighing vessel on the balance pan for the time measured in 7.2.7
and record its mass m .
11
If the weighing vessel was removed from the balance
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8655-6
Première édition
2002-09-15
Appareils volumétriques à piston —
Partie 6:
Méthodes gravimétriques pour la
détermination de l'erreur de mesure
Piston-operated volumetric apparatus —
Part 6: Gravimetric methods for the determination of measurement error
Numéro de référence
ISO 8655-6:2002(F)
© ISO 2002
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ISO 8655-6:2002(F)
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© ISO 2002
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l'ISO à l'adresse ci-après ou au comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Imprimé en Suisse
©
ii ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 8655-6:2002(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Matériel . 2
5 Liquide d'essai . 2
6 Conditions d'essai . 3
7 Mode opératoire . 4
8 Évaluation . 9
9 Rapport d'essai . 12
Annexes
A Calcul de volumes à partir des relevés de la balance. 13
B Évaluation de l'incertitude de mesure du volume distribué. 14
Bibliographie. 15
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ISO 8655-6:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 8655 peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 8655-6 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48, Verrerie de laboratoire et
appareils connexes, sous-comité SC 1, Instruments volumétriques.
L'ISO 8655 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Appareils volumétriques à piston:
— Partie 1: Définitions, exigences générales et recommandations pour l'utilisateur
— Partie 2: Pipettes à piston
— Partie 3: Burettes à piston
— Partie 4: Diluteurs
— Partie 5: Dispenseurs
— Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination de l'erreur de mesure
la partie suivante est en préparation:
— Partie 7: Méthodes non gravimétriques pour la détermination de l’erreur de mesure
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente partie de l'ISO 8655. L'annexe B est donnée uniquement à
titre d'information.
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iv ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 8655-6:2002(F)
Introduction
L'ISO 8655 aborde les besoins des:
— fournisseurs, en servant de base pour le contrôle de la qualité y compris, le cas échéant, la publication des
déclarations du fournisseur;
— laboratoires d'essais et autres organismes, en servant de base à une certification indépendante;
— utilisateurs du matériel, afin de permettre une vérification de routine de l'exactitude.
Il est recommandé que les essais spécifiés soient effectués par du personnel qualifié.
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ISO 2002 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 8655-6:2002(F)
Appareils volumétriques à piston —
Partie 6:
Méthodes gravimétriques pour la détermination de l'erreur de
mesure
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 8655 spécifie la méthode de référence pour les essais de conformité des appareils
volumétriques à piston, par laquelle les erreurs de mesure sont déterminées de façon gravimétrique. Les essais sont
applicables à l'ensemble des systèmes comprenant l'appareil de base et toutes les pièces sélectionnées pour être
utilisées avec celui-ci, à usage unique ou réutilisables, servant à la mesure par prélèvement (In) ou distribution (Ex).
NOTE Les exigences générales et les définitions de termes relatifs aux appareils volumétriques à piston sont données dans
l'ISO8655-1. Pour les exigences métrologiques, les erreurs maximales tolérées, les exigences pour le marquage et les
informations à fournir aux utilisateurs d’appareils volumétriques à piston, se référer à l’ISO 8655-2 pour les pipettes à piston, à
l’ISO 8655-3 pour les burettes à piston, à l’ISO 8655-4 pour les diluteurs et à l’ISO 8655-5 pour les distributeurs. D’autres
méthodes d’essai telles que les méthodes photométriques et titrimétriques feront l’objet d’une future partie 7 de l’ISO 8655.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO8655. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 8655 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 8655-1:2002, Appareils volumétriques à piston — Partie1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l'utilisateur
ISO 8655-2:2002, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-3:2002, Appareils volumétriques à piston — Partie 3: Burettes à piston
ISO 8655-4:2002, Appareils volumétriques à piston — Partie 4: Diluteurs
ISO 8655-5:2002, Appareils volumétriques à piston — Partie 5: Dispenseurs
ISO/TR 20461:2000, Détermination de l'incertitude de mesure pour les mesurages volumétriques effectués au
moyen de la méthode gravimétrique
Guide ISO/CEI 2, Normalisation et activités connexes — Vocabulaire général
OIML R 76-1:1992, Instruments de pesage à fonctionnement non automatique — Partie 1: Exigences métrologiques
et techniques — Essais
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ISO 2002 – Tous droits réservés 1
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ISO 8655-6:2002(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 8655, les termes et définitions donnés dans l'ISO 8655-1, dans le
Guide ISO/CEI 2, ainsi que dans l’OIML R 76-1 s'appliquent.
4Matériel
4.1 Balance analytique ou dispositif équivalent de pesée, ayant une résolution appropriée au volume
sélectionné de l'appareil soumis à l’essai (voir le Tableau 1).
Tableau 1 — Exigences minimales des balances
a
Volume sélectionné de l’appareil Incertitude-type de
Résolution Répétabilité et linéarité
soumis à l’essai mesure
V mg mg mg
1µl�V � 10µl 0,001 0,002 0,002
10µl
100µl
1ml
10 ml
a
À des fins pratiques, le volume nominal peut servir à choisir la balance.
Si l'incertitude de mesure de la balance est connue (par exemple à partir du certificat d'étalonnage de la balance),
elle peut être utilisée à la place de la répétabilité et de la linéarité. L'incertitude de mesure ne doit pas être supérieure
à deux ou trois fois la valeur de la résolution.
4.2 Réservoir pour liquide, pouvant contenir tout le liquide d'essai susceptible d'être requis pour la série complète
d'essais.
4.3 Récipient de pesée, adapté au mode opératoire d'essai choisi conformément à l'article 7. Des précautions
doivent être prises concernant la perte d'eau par évaporation au cours du mode opératoire de distribution et de
pesée.
Il est recommandé, en particulier pour les essais d'appareil de plus petits volumes, d'utiliser un récipient de pesée
ayant soit un rapport hauteur/diamètre d'au moins 3:1, soit un couvercle.
4.4 Chronomètre, avec une incertitude-type de 1s au maximum (voir note en 4.7).
◦
4.5 Thermomètre, avec une incertitude-type de 0,2 C au maximum (voir note en 4.7).
4.6 Hygromètre, avec une incertitude-type de 10 % au maximum (voir note en 4.7).
4.7 Baromètre, avec une incertitude-type de 0,5 kPa au maximum (voir note).
NOTE Toutes les incertitudes sont spécifiées avec un facteur d'élargissement k de 1.
5 Liquide d'essai
Utiliser de l'eau, distillée ou déionisée, de «qualité 3» selon l'ISO 3696, dégazée ou équilibrée en air. L'eau doit être
à température ambiante (voir 6.2).
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6 Conditions d'essai
6.1 Généralités
Les appareils qui sont habituellement démontés et remontés dans le cadre de leur application (par exemple pour des
besoins de nettoyage) doivent, avant l'essai, être démontés et remontés au moins une fois conformément au manuel
d'utilisation du fournisseur.
Les appareils doivent être utilisés comme spécifié dans le manuel d'utilisation du fournisseur.
6.2 Laboratoire d'essais
L'essai doit être réalisé dans un laboratoire exempt de courants d'air avec un environnement stable. Le laboratoire
◦ ◦
d'essais doit avoir une humidité relative supérieure à 50 % et une température constante (± 0,5C1) entre 5 C et
◦
C
30 . Avant l'essai, l'appareil à vérifier ainsi que l'eau d'essai doivent avoir séjourné dans le laboratoire pendant une
durée suffisante, d’au moins 2h, afin de parvenir à un équilibre avec les conditions du laboratoire.
NOTE Voir en 8.3 pour les corrections à effectuer lorsque les relevés de la balance sont convertis en volumes.
6.3 Évaporation
Pour les volumes inférieurs à 50µl, les erreurs dues à l'évaporation au cours de la pesée doivent être prises en
considération. En dehors de la conception du récipient de pesée (4.3), la durée du cycle d’essai est importante.
Afin que l'erreur due à l'évaporation soit aussi minime que possible lors des tests de volumes inférieurs à , 50µlles
éléments supplémentaires suivants peuvent être pris en considération:
— une balance avec les accessoires appropriés tels qu'un piège à évaporation peut être utilisée; ou
— le liquide d'essai à peser peut être distribué dans un tube capillaire, bien que cette méthode ne reproduise pas la
méthode d'utilisation normale et il convient que l'utilisateur s'assure par lui-même qu'une corrélation existe.
Indépendamment de ces éléments, il est possible de déterminer par voie expérimentale (voir 7.2.8) l'erreur due à
l'évaporation durant la série de mesures et de la compenser de façon mathématique (voir 8.1). Il convient d'ajouter
l'incertitude de cette compensation à l'incertitude de mesure.
6.4 Durée du cycle de pesée
La durée du cycle de pesée (temps nécessaire pour effectuer la pesée d'un volume délivré) doit être la plus faible
possible. Idéalement, il convient qu'elle ne dépasse pas 60 s. Il est important qu'elle soit régulière, à la fois au sein
de chaque cycle et, dans la mesure du possible, d'un cycle à l'autre, de sorte qu'une compensation mathématique
fiable de l'erreur due à l'évaporation au cours de la série de mesures puisse être appliquée.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
7.1.1 Volume d'essai
Dans le cas d'un appareil à volume fixe, le volume d’essai est le volume nominal. Dans le cas d'un appareil à volume
variable (volume choisi par l'utilisateur), au moins trois volumes doivent être soumis à l’essai:
— le volume nominal;
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— environ 50 % du volume nominal;
— la limite inférieure de la plage de volume ou 10 % du volume nominal (en prenant la valeur la plus élevée des
deux).
Les essais avec des volumes supplémentaires sont facultatifs. Les dispositifs de réglage des appareils (par exemple
les cadrans, les échelles) doivent permettre de sélectionner le volume d’essai.
7.1.2 Nombre de mesures par volume d'essai
Si les méthodes gravimétriques de la présente partie de l'ISO 8655 sont utilisées comme essais de conformité ou
essais de type, par exemple préalablement à une déclaration ou certification de conformité, ou si la méthode
gravimétrique est utilisée comme méthode de référence, 10 mesures doivent être réalisées pour chaque volume
d'essai. Ces mesures sont utilisées pour calculer l'erreur systématique et aléatoire de mesure conformément à
l'article 8.
Pour établir à nouveau la conformité, par exemple après une réparation non réalisée par le fournisseur, 10 mesures
doivent également être effectuées à chaque volume.
Si la méthode gravimétrique est utilisée pour d'autres besoins, tels que le contrôle qualité par le fournisseur et le
service après-vente assuré par le fournisseur:
— le nombre de volumes à vérifier (voir 7.1.1),
— le nombre de mesures par volume, et
— le cas échéant, le nombre de canaux à vérifier,
peuvent être adaptés de façon appropriée. D'autres méthodes d'essai peuvent également être utilisées pour ces
besoins à condition qu'il soit possible d'établir leur corrélation avec la méthode de référence spécifiée dans la
présente partie de l'ISO 8655. Dans ce cas, il convient que l'utilisateur choisisse le nombre de mesures adéquat pour
confirmer d'un point de vue métrologique la conformité de l'appareil à ses exigences d'exactitude.
7.1.3 Mode opératoire de pesée
La pesée concernant des appareils conçus pour délivrer (Ex) doit toujours impliquer la distribution du liquide d'essai
vers le récipient de pesée. La pesée concernant des appareils conçus pour prélever (In) doit toujours impliquer
l'aspiration du liquide d'essai du récipient de pesée. Le prélèvement de l'échantillon lors de l'utilisation d'un diluteur
en est un exemple.
7.1.4 Conditions d'essai au cours du mode opératoire de pesée
Au début et à la fin du mode opératoire de pesée, la température du liquide d'essai dans son récipient doit être
◦
enregistrée à 0,2 Cprès. La pression barométrique dans le laboratoire d'essais doit être enregistrée à 1 kPaprès
et l'humidité relative à 10 %près.
7.2 Pipettes à piston monocanal à déplacement d'air (conformes à l'ISO 8655-2)
7.2.1 Dans le cas de pipettes à piston entraînés par moteur, l'aspiration et la distribution du liquide d'essai sont
automatiques. Le reste de la procédure est réalisé en suivant le mode opératoire ci-après.
7.2.2 Mettre dans le fond du récipient de pesée, du liquide d'essai provenant du réservoir d’eau, à une profondeur
d'au moins 3mm. Enregistrer la température du liquide d'essai et la pression barométrique ainsi que l'humidité
relative dans le laboratoire d'essais (voir 7.1.4). Si le récipient de pesée est doté d'un couvercle, l'installer.
NOTE Les valeurs de température et de pression barométrique sont nécessaires pour le choix du facteur de correction Z (voir
8.3 et l’annexe A). À l'inverse l'humidité relative n'est pas nécessaire pour l'évaluation dans la mesure où les facteurs de correction
90 %
Z de l'annexe A s'appliquent à des humidités relatives comprises entre 20 % et ; cette donnée est en revanche nécessaire
pour la documentation dans le rapport d'essai [voir article 9 d)].
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7.2.3 Si une pipette à piston à volume variable est utilisée, sélectionner le volume d'essai; ce réglage ne doit pas
être modifié au cours du cycle d'essai de 10 mesures.
7.2.4 Préparer la pipette à piston et le cycle d'essai comme suit:
a) Installer le cône sélectionné sur la pipette à piston.
b) Pipetter et vider cinq fois le liquide d'essai afin d'atteindre un équilibre d'humidité dans le volume mort (voir
l'ISO 8655-1:2002, 3.1.8) de la pipette à piston à déplacement d'air.
c) Disposer le récipient de pesée avec l'eau qui lui a été ajoutée sur le plateau de balance.
7.2.5 Exécuter le cycle d'essai suivant (voir la Figure 1 et la Figure 2):
a) Remplacer le cône jetable de la pipette à piston.
b) Remplir la pipette à piston avec le liquide d'essai, en immergeant l'orifice de distribution du cône de 2mm à 3mm
sous la surface de l'eau. S'il est commandé manuellement, relever doucement le bouton de commande, et retirer
la pipette de manière verticale et avec soin de la surface de l'eau. Mettre en contact l'orifice de distribution du
cône et la paroi latérale du récipient contenant le liquide d'essai.
c) Vider l'eau afin d'humidifier préalablement le cône et remplir à nouveau la pipette à piston comme décrit en b).
d) Enregistrer la masse m du récipient de pesée à la graduation lisible la plus proche comme au Tableau 1, ou
0
tarer la balance à zéro (m = 0). Démarrer le chronomètre. (Cette étape peut être omise si un récipient de
0
pesée doté d'un couvercle est utilisé.)
e) Si le récipient de pesée est doté d'un couvercle, l'enlever. Distribuer le contenu de la pipette dans le récipient de
pesée, en mettant en contact l'extrémité du cône de la pipette et la paroi interne du récipient juste au-dessus de
◦ ◦
la surface du liquide avec un angle d'environ 30 à 45 et essuyer l'extrémité du cône sur environ 8mm à 10mm
le long de la paroi interne du récipient de pesée afin d'enlever toute gouttelette se trouvant au niveau ou autour
de l'orifice du cône. Replacer le couvercle, le cas échéant.
Le cas échéant, utiliser la purge de la pipette à piston afin d'expulser la dernière goutte de liquide avant d'essuyer
l'extrémité de distribution du cône le long de la paroi interne du récipient de pesée.
S'il est nécessaire d'enlever le récipient de pesée du plateau de la balance afin de permettre la distribution du
volume pipeté, il faut éviter toute manipulation excessive et une éventuelle contamination en utilisant des gants
non pelucheux. Remettre le récipient de pesée sur le plateau de la balance après la distribution.
f) enregistrer la masse m du récipient de pesée, ou si la tare a été effectuée en 7.2.4 c), la masse m de la
1 i
quantité distribuée.
12345
Abaisser le Plonger le
1s
Relâcher le Attendre ou Retirer le cône
piston cône dans
piston 2s de l’eau
l’eau
6789 10
Mettre en contact Abaisser le Essuyer le cône Enlever le cône Relâcher le
le cône et le bord piston sur le bord du du récipient de piston
du récipient de récipient de pesée
pesée pesée
Figure 1 — Pipettage du volume d’essai dans le récipient de pesée
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1234
Humidifier le cône Changer le cône Humidifier le cône
de la pipette cinq une fois Déterminer la tare
fois
567
Pipetter le volume Déterminer la Mesures suivantes
d’essai masse brute en redémarrant au
point 2
Figure 2 — Plan du mode opératoire d’essai pour les pipettes à piston à déplacement d’air
7.2.6 Répéter le cycle d'essai décrit en 7.2.5 jusqu'à ce que 10 mesures aient été enregistrées comme une série de
masses m à .m
1 10
7.2.7 Noter la durée, à la seconde près, nécessaire pour exécuter les 10 cycles d'essai.
7.2.8 Après la dernière pesée effectuée en 7.2.6, laisser le récipient de pesée sur le plateau de la balance pendant
la durée mesurée en 7.2.7 et enregistrer sa masse m .
11
Si le récipient de pesée a été enlevé du plateau de la balance afin de permettre la distribution du volume d'eau, le
laisser sur le plateau pendant la moitié de la durée mesurée en 7.2.7 puis le retirer de la balance et le laisser au
repos sur la paillasse pendant l'autre moitié de la durée mesurée en 7.2.7.
Pour les volumes d'essai supérieurs à 50µl, ou si un récipient de pesée est utilisé avec son couvercle, omettre les
50µl
étapes 7.2.7 et 7.2.8, puisqu'une correction de l'évaporation n'est pas nécessaire. À et pour les volumes
inférieurs, calculer la perte par évaporation selon les instructions du fournisseur.
◦
0,2 C
7.2.9 Mesurer la température du liquide d'essai restant, à près, puis calculer et enregistrer la température
d'essai moyenne. (Voir 7.1.4.)
7.2.10 Les valeurs obtenues doivent être évaluées conformément à l'article 8.
7.3 Pipettes à piston multicanal (conformes à l'ISO 8655-2)
Les pipettes à piston multicanal sont semblables aux pipettes à piston monocanal dans le sens où elles sont
constituées d'une série d'unités de pipetage monocanal, actionnées simultanément à l'aide d'un même mécanisme.
Pour les besoins de l'essai, chaque canal doit être considéré comme une pipette et soumis à l’essai en tant que tel.
Remplir tous les canaux de la pipette à piston multicanal en aspirant le liquide d'essai. Vider seulement le liquide
d'essai aspiré par le canal soumis à l’essai dans le récipient de pesée.
7.4 Pipettes à déplacement positif (conformes à l'ISO 8655-2)
Les pipettes à piston sans déplacement d'air doivent être soumises à l’essai conformément à 7.2. Toutefois, il n'est
nécessaire de réaliser les cinq humidifications préalables du cône de la pipette avant l'essai et l'humidification simple
préalable avant chaque mesure que si cela est requis par le fournisseur. Changer les cônes de pipette uniquement
pour les essais des pipettes à déplacement positif de type D2 (voir l'ISO 8655-2). Essuyer le cône sur la paroi du
récipient d'eau après aspiration du liquide d'essai et avant son expulsion dans le récipient de pesée afin de
supprimer les gouttelettes qui se trouvent sur la partie extérieure du cône. Les gouttelettes qui peuvent être toujours
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présentes après l'essuyage du cône doivent ensuite être enlevées en prenant soin de ne pas retirer le liquide
provenant de l'intérieur du cône. Suivre les instructions du fournisseur concernant le remplissage du cône sans bulle
d'air.
Vider le contenu du cône dans le récipient de pesée comme spécifié en 7.2.5 e).
7.5 Burettes à piston (conformes à l'ISO 8655-3)
7.5.1 Préparation
Effectuer les essais par distribution dans le récipient de pesée (voir 7.1.3). Nettoyer avec soin le récipient de pesée
et ajouter une petite quantité de liquide d'essai. Placer le récipient de pesée et le liquide d'essai qu'il contient dans
l'enceinte de la balance. Puis placer la burette soumise à l’essai, dont le réservoir contient déjà le liquide d'essai, le
plus près possible de la balance. Laisser de côté ces deux éléments pendant au moins 2h afin de parvenir à un
équilibre.
7.5.2 Mode opératoire d'essai
Mesurer la masse du récipient de pesée et du liquide d'essai qu'il contient et considérer cette valeur comme étant la
tare avant la première mesure.
Remplir la burette à piston, sans bulle, avec du liquide d'essai provenant du réservoir, conformément aux instructions
du fournisseur. Distribuer le liquide d'essai de la burette vers le récipient de pesée, jusqu'à ce que le volume choisi
soit atteint. Si la burette est contrôlée automatiquement, distribuer le liquide d'essai jusqu'à ce que le volume
prédéfini soit atteint et qu'aucune distribution supplémentaire n'ait lieu. Peser de nouveau le récipient de pesée et
calculer la masse de liquide distribué.
Lors des essais sur des volumes partiels (voir 7.1.1) du volume nominal de la burette à piston, il n'est pas nécessaire
de ramener le piston à la position initiale (zéro) avant la mesure suivante. S'assurer que la limite supérieure du
volume du piston, et par conséquent le volume nominal de la burette à piston, ne soit pas dépassée au cours de la
distribution d'un volume partiel.
Lors des essais des burettes à piston, en particulier dans le cas des essais automatisés, l'essuyage du jet de
distribution sur la paroi du récipient pour enlever les gouttelettes peut s'avérer impossible en raison de l'installation
d'essai individuel. Dans de tels cas, s'assurer que la pesée est réalisée uniquement après qu'une goutte entière a
été distribuée à partir du jet de distribution dans le récipient de pesée.
Le liquide d'essai peut, par exemple, être expulsé par un cône effilé de façon à ce que le jet se brise et à ce
qu'aucune goutte ne se forme.
Les valeurs obtenues doivent être évaluées conformément à l'article 8.
7.6 Diluteurs (conformes à l'ISO 8655-4)
7.6.1 Généralités
En fonction de la conception du diluteur à soumettre à l’essai, le volume d'échantillon, le volume du diluant et/ou le
volume total doivent être soumis à l’essai en effectuant 10 mesures. Si le volume d'échantillon (In) ou le volume du
diluant (Ex) doit être soumis à l’essai indépendamment, la seringue n'étant pas soumise à l’essai doit être réglée à
zéro ou éteinte, si la conception le permet. Si ce n'est pas le cas, seul le volume d'échantillon et le volume total
peuvent être soumis à l’essai par opération usuelle.
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ISO 8655-6:2002(F)
7.6.2 Préparation
Nettoyer avec soin le récipient de pesée (voir 4.3) et lui ajouter une petite quantité de liquide d'essai. Si l'absorption
de l'échantillon doit être mesurée, le volume de liquide doit être égal à au moins 15 fois le volume à aspirer à chaque
opération. Considérer la masse du récipient comprenant le liquide d'essai avant la première mesure comme étant la
tare [voir également 7.2.4 c)]. Placer le récipient de pesée et le liquide d'essai qu'il contient dans l’enceinte de la
balance. Puis placer le diluteur, dont le système du diluant est proprement rempli et sans bulle d'air, le plus près
possible de la balance et laisser de côté pendant au moins 2h afin de parvenir à un équilibre.
Si le prélèvement de l'échantillon est soumis à l’essai, régler le volume d'échantillon du diluteur au volume désiré
pour l'essai, il peut s'agir du volume maximal ou intermédiaire au sein de la plage, et éteindre le système du diluant,
le régler à zéro ou le régler au minimum en fonction des possibilités. Ne pas changer ces réglages pour la durée de
la série de 10 mesures.
Si le diluant ou la distribution totale est soumis(e) à l’essai, éteindre le système de prélèvement de l'échantillon, le
régler à zéro ou le régler à tout volume approprié en fonction des disponibilités. Régler le volume du diluant au
volume nominal ou à un volume intermédiaire au sein de la plage. Ne pas changer ces réglages pendant la durée de
la série de 10 mesures.
Lors des essais des diluteurs avec des réglages de volume d'essai inférieurs à , 50µlprêter une attention particulière
à l'évaporation d
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.