ISO 6886:2006
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of oxidative stability (accelerated oxidation test)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of oxidative stability (accelerated oxidation test)
ISO 6886:2006 specifies a method for the determination of the oxidative stability of fats and oils under extreme conditions that induce rapid oxidation: high temperature and high air flow. It does not allow determination of the stability of fats and oils at ambient temperatures, but it does allow a comparison of the efficacy of antioxidants added to fats and oils. The method is applicable to both virgin and refined animal and vegetable fats and oils.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la stabilité à l'oxydation (essai d'oxydation accéléré)
L'ISO 6886:2006 spécifie une méthode de détermination de la stabilité à l'oxydation des corps gras dans des conditions extrêmes qui entraînent une oxydation rapide, à savoir température et débit d'air élevés. Cette méthode ne permet pas de déterminer la stabilité des corps gras à température ambiante mais elle permet de comparer l'efficacité des antioxydants ajoutés aux corps gras. Elle est applicable aux corps gras d'origines animale et végétale vierges et raffinés.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 6886
Второе издание
2006-09-01
Жиры и масла животные и
растительные. Определение
устойчивости к окислению (ускоренное
испытание на окисление)
Animal and vegetable fats and oils – Determination of oxidative stability
(accelerated oxidation test)
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 6886:2006(R)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6886:2006(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2006
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6886:2006(R)
Содержание Стр.
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принцип.2
5 Реактивы и материалы.2
6 Аппаратура.2
7 Отбор проб.3
8 Подготовка пробы для испытания и аппарата.5
8.1 Подготовка пробы для испытания .5
8.2 Подготовка аппарата .5
8.2.1 Процедура очистки.5
8.2.2 Определение поправки на температуру .6
9 Методика .6
10 Расчеты .7
10.1 Ручной расчет .7
10.2 Автоматический расчет.8
11 Прецизионность.8
11.1 Результаты межлабораторного испытания.8
11.2 Повторяемость .8
11.3 Воспроизводимость .8
12 Протокол испытания.8
Приложение A (информативное) Краткое изложение метода, примеры кривых
проводимости и методов определения индукционного периода .9
Приложение B (информативное) Результаты межлабораторного испытания .11
Библиография.13
© ISO 2006 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6886:2006(R)
Предисловие
ISO (Международная организация по стандартизации) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75% комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 6886 разработан Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 11,
Животные и растительные жиры и масла.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 6886:1996), которое было
подвергнуто техническому пересмотру.
iv © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 6886:2006(R)
Жиры и масла животные и растительные. Определение
устойчивости к окислению (ускоренное испытание на
окисление)
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения устойчивости к окислению
жиров и масел в предельных условиях, которые индуцируют быстрое окисление: высокая температура
и быстрый воздушный поток. Этот метод нельзя использовать для определения устойчивости жиров и
масел при температуре окружающей среды, но он позволяет проводить сравнение эффективности
антиоксидантов, добавленных к жирам и маслам.
Метод применим как к неочищенным, так и рафинированным животным и растительным жирам и
маслам.
ПРИМЕЧАНИЕ Присутствие летучих жирных кислот летучих кислых продуктов окисления мешает точному
измерению.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 661:2003, Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытаний
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используют следующие термины и определения.
3.1
индукционный период
промежуток времени между началом измерения и моментом, когда начинает быстро возрастать
образование продуктов окисления
3.2
устойчивость к окислению
индукционный период, выраженный в часах, определяемый в соответствии с методикой,
установленной в настоящем международном стандарте
NOTE Определение устойчивости к окислению обычно выполняют при температуре 100 °C - 120 °C. В
зависимости от устойчивости к окислению пробы, подлежащей испытанию, или необходимости экстраполяции
регрессии определение может выполняться и при других температурах. Оптимальный индукционный период
составляет от 6 ч до 24 ч. Повышение или снижение температуры на 10 °C уменьшает или увеличивает
индукционный период приблизительно в 2 раза.
ISO 2006 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6886:2006(R)
3.3
проводимость
способность материала проводить электрический ток
4 Принцип
Струю очищенного воздуха пропускают через пробу, которая была нагрета до заданной температуры.
Образовавшиеся во время процесса окисления газы вместе с воздухом поступают в колбу,
заполненную деминерализованной или дистиллированной водой, в которую вставлен электрод для
измерения проводимости. Электрод соединен с измерительным и записывающим устройством. На
окончание индукционного периода указывает быстрое возрастание проводимости. Это ускоренное
возрастание проводимости является результатом накопления летучих жирных кислот, образующихся
во время окисления.
5 Реактивы и материалы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты и дистиллированную или
деминерализованную воду.
5.1 Молекулярное сито, с шариками диаметром приблизительно 1 мм, размером пор 0,3 нм и
индикатором влажности.
Молекулярное сито следует высушить в сушильном шкафу, отрегулированном на температуру 150 °C,
и затем охладить до комнатной температуры в эксикаторе.
5.2 Ацетон.
5.3 Щелочной очищающий раствор, для лабораторной стеклянной посуды.
5.4 Глицерин.
5.5 Термостойкое масло.
6 Аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.
6.1 Аппарат для определения устойчивости к окислению
Схематическое изображение аппарата см. на Рисунках 1 и 2.
ПРИМЕЧАНИЕ Аппарат для определения устойчивости к окислению можно приобрести под торговой маркой
1)
Rancimat в Methrom-Herisau AG, Switzerland, или OSI equipment в Omnion Inc., USA .
6.1.1 Воздушный фильтр, представляющий собой трубку с фильтровальной бумагой на каждом из
концов, заполненную молекулярным ситом (5.1), который подсоединен к всасывающему отверстию
насоса.
1) Rancimat (www.metrohm.com) и OSI (Omnion) (http://world.std.com/~omnion/) являются примерами
подходящего оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация дается для удобства
пользователей данного международного стандарта и не означает одобрения этого оборудования со
стороны ISO.
2 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6886:2006(R)
6.1.2 Газовый диафрагменный насос, с регулируемой скоростью потока 10 л/ч, вместе с прибором
для ручного или автоматического регулирования скорости потока, и максимальным отклонением ± 1,0 л/ч от
заданного значения.
NOTE Для аппарата OSI давление 5,5 фунтов на квадратный дюйм эквивалентно расходу приблизительно 10
л/ч.
6.1.3 Аэрационные сосуды из боросиликатного стекла (обычно восемь), соединенные с
герметичной крышкой.
Герметичная крышка должна иметь вводную и выводную газовые трубки. Желательно, чтобы
цилиндрическая часть сосуда в нескольких сантиметрах от верха была немного уже для устранения
образующейся пены. Для этой цели также может использоваться устройство для защиты от пены
(например, стеклянное кольцо).
6.1.4 Закрытые измерительные ячейки (обычно восемь), вместимостью приблизительно 150 мл, с
вводной газовой трубкой, доходящей до дна внутри сосуда.
В верхней части ячейки должны быть вентиляционные отверстия.
6.1.5 Электроды (обычно восемь), для измерения электрической проводимости с диапазоном
измерения от 0 мкСм/см до 300 мкСм/см, подогнанные к размерам измерительной ячейки (6.1.4).
6.1.6 Измерительное и записывающее устройство, включающее усилитель и записывающее
устройство для регистрации измеряемого сигнала каждого электрода (6.1.5).
ПРИМЕЧАНИЕ С оборудованием Rancimat и OSI (Omnion) используется центральный блок обработки,
управляемый ЭВМ.
6.1.7 Сертифицированный и калиброванный контактный термометр, с ценой деления 0,1 °C,
или Pt 100 термоэлемент (платиновый термометр сопротивления) для измерения температуры
блока, с приспособлением для соединения с реле управления и регулируемым нагревательным
элементом; с диапазоном температур от 0 °C до 150 °C.
6.1.8 Нагревательный блок, изготовленный из литейного алюминия, поддерживающий температуру
150 °C ± 0,1 °C.
Блок должен иметь отверстия (обычно восемь) для аэрационных сосудов (6.1.3) и отверстие для
контактного термометра (6.1.7).
Альтернативно может использоваться нагревательная баня, заполненная маслом, пригодная для
поддержания температур до 150 °C с точностью до 0,1 °C.
6.2 Сертифицированный и калиброванный термометр или Pt100 термоэлемент, с диапазоном
температур до 150 °C и ценой деления 0,1 °C.
6.3 Измерительные пипетки, вместимостью 50 мл и 5 мл.
6.4 Термостат, обеспечивающий поддержание температуры дo 150 °C ± 3 °C.
6.5 Соединительные шланги, гибкие из инертного материала [политетрафторэтилен (тефлон) или
силикон].
7 Отбор проб
В лабораторию следует поставлять представительную пробу. Она не должна подвергаться порче или
изменению во время транспортировки или хранения.
© ISO 2006 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6886:2006(R)
Отбор проб не включен в метод, установленный в этом международном стандарте. Рекомендуемый
[1]
метод отбора проб приводится в ISO 5555 .
Хранят пробу в темноте при температуре приблизительно 4 °C.
Обозначение
1 воздушный фильтр (6.1.1)
2 газовый диафрагменный насос с регулированием скорости потока (6.1.2)
3 аэрационный сосуд (6.1.3)
4 измерительная ячейка (6.1.4)
5 электрод (6.1.5)
6 измерительное и записывающее устройство (6.1.6)
7 тиристор и контактный термометр (6.1.7)
8 нагревательный блок (6.1.8)
Рисунок 1 — Схема аппарата
4 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 6886:2006(R)
Обозначение
1 воздух 5 аэрационный сосуд
2 измерительная ячейка 6 проба
3 электрод 7 нагревательный блок
4 измерительный раствор
Рисунок 2 — Схема нагревательного блока, реакционного сосуда и измерительной ячейки
8 Подготовка пробы для испытания и аппарата
8.1 Подготовка пробы для испытания
Готовят пробу для испытания в соответствии с ISO 661.
С помощью пипетки отбирают требуемое количество из центра тщательно гомогенизированной пробы.
Нагревают полутвердые и твердые пробы до температуры, которая немного превышает их точки
плавления, и тщательно перемешивают. Следует избегать перегрева. Пипетка должна иметь такую же
температуру, что и проба.
8.2 По
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6886
Second edition
2006-09-01
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of oxidative stability
(accelerated oxidation test)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la
stabilité à l'oxydation (essai d'oxydation accéléré)
Reference number
ISO 6886:2006(E)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6886:2006(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2006
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6886:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling. 3
8 Preparation of test sample and apparatus. 5
8.1 Preparation of test sample. 5
8.2 Preparation of apparatus . 5
9 Procedure . 6
10 Calculations. 7
10.1 Manual calculation. 7
10.2 Automatic calculation. 8
11 Precision. 8
11.1 Results of interlaboratory test. 8
11.2 Repeatability. 8
11.3 Reproducibility. 8
12 Test report . 8
Annex A (informative) Summary of the method and examples of conductivity curves and the
determination of induction time . 9
Annex B (informative) Results of an interlaboratory test. 11
Bibliography . 13
© ISO 2006 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6886:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6886 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6886:1996), which has been technically revised.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6886:2006(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
oxidative stability (accelerated oxidation test)
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the oxidative stability of fats and oils
under extreme conditions that induce rapid oxidation: high temperature and high air flow. It does not allow
determination of the stability of fats and oils at ambient temperatures, but it does allow a comparison of the
efficacy of antioxidants added to fats and oils.
The method is applicable to both virgin and refined animal and vegetable fats and oils.
NOTE The presence of volatile fatty acids and volatile acidic oxidation products prevents accurate measurement.
2 Normative references
The following referenced document is indispensable for the application of this document. For dated references,
only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including
any amendments) applies.
ISO 661:2003, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
induction period
time between the start of the measurement and the time when the formation of oxidation products rapidly
begins to increase
3.2
oxidative stability
induction period, expressed in hours, determined according to the procedure specified in this International
Standard
NOTE A temperature of 100 °C to 120 °C is usually applied for the determination of oxidative stability. Depending on
the oxidative stability of the sample under test, or when an extrapolation of regression is required, the determination may
be carried out at other temperatures. The optimal induction period is between 6 h to 24 h. A temperature increase or
decrease of 10 °C decreases or increases the induction period by a factor of approximately 2.
3.3
conductivity
ability of a material to conduct electric current
© ISO 2006 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6886:2006(E)
4 Principle
A stream of purified air is passed through the sample, which has been brought to a specified temperature. The
gases released during the oxidation process, together with the air, are passed into a flask containing water
that has been demineralized or distilled and contains an electrode for measuring the conductivity. The
electrode is connected to a measuring and recording device. The end of the induction period is indicated when
the conductivity begins to increase rapidly. This accelerated increase is caused by the accumulation of volatile
fatty acids produced during oxidation.
5 Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade, and distilled or demineralized water.
5.1 Molecular sieve, beads of approx. 1 mm diameter, pore size 0,3 nm, with moisture indicator.
The molecular sieve should be dried in an oven set at 150 °C and then cooled down to room temperature in a
desiccator.
5.2 Acetone.
5.3 Alkaline cleaning solution, for laboratory glassware.
5.4 Glycerol.
5.5 Thermostable oil.
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Appliance for the determination of oxidative stability
See Figures 1 and 2 for diagrammatic representations.
NOTE An appliance for determining oxidative stability can be obtained commercially under the trade name Rancimat,
1)
from Methrom-Herisau AG, Switzerland, or the OSI equipment from Omnion Inc., USA .
6.1.1 Air filter, comprising a tube fitted with filter paper at each end and filled with molecular sieve (5.1),
connected to the suction end of a pump.
6.1.2 Gas diaphragm pump, with an adjustable flow rate of 10 l/h, in combination with an apparatus to
control the flow rate, manually or automatically, with a maximum deviation of ± 1,0 l/h from the set value.
NOTE For the OSI instrument, a pressure of 5,5 psi is equivalent to a flow of approximately 10 l/h.
6.1.3 Aeration vessels of borosilicate glass (usually eight), connected to a sealing cap.
The sealing cap shall be fitted with a gas inlet and outlet tube. The cylindrical part of the vessel shall
preferably be narrower by a few centimetres below the top in order to break up any emerging foam. An
artificial foam blocker (e.g. glass ring) may also be used for this purpose.
1) Rancimat (www.metrohm.com) and OSI (Omnion) (http://world.std.com/~omnion/) are examples of suitable
equipment available commercially. This information is given for the convenience of users of this International Standard
and does not constitute an endorsement by ISO of this equipment.
2 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6886:2006(E)
6.1.4 Closed measurement cells (usually eight), of approx. 150 ml capacity, with a gas inlet tube
extending to the bottom inside of the vessel.
The cell shall be provided at the top with ventilation holes.
6.1.5 Electrodes (usually eight), for measuring conductivity with a measuring range of 0 µS/cm to
300 µS/cm, aligned with the dimensions of the measurement cell (6.1.4).
6.1.6 Measuring and recording apparatus, comprising an amplifier and a recorder for registering the
measuring signal of each of the electrodes (6.1.5).
NOTE A computer-controlled central processing unit is used with Rancimat and OSI (Omnion).
6.1.7 Certified and calibrated contact thermometer, graduated in 0,1 °C, or Pt 100 element (platinum
resistance thermometer) to measure the block temperature, with attachments for a control relay connection
and an adjustable heating element; temperature range 0 °C to 150 °C.
6.1.8 Heating block, made of cast aluminium, adjustable to a temperature of up to 150 °C ± 0,1 °C.
The block shall be provided with holes (usually eight) for the aeration vessels (6.1.3), and an aperture for the
contact thermometer (6.1.7).
Alternatively, a heating bath may be used, filled with oil, suitable for temperatures up to 150 °C and
adjustable to the nearest 0,1 °C.
6.2 Certified and calibrated thermometer or Pt100 element, with a temperature range up to 150 °C,
graduated in 0,1 °C.
6.3 Measuring pipettes, of capacity 50 ml and 5 ml.
6.4 Oven, capable of being maintained at a temperature of up to 150 °C ± 3 °C.
6.5 Connecting hoses, flexible and made of inert material [polytetrafluoroethylene (Teflon) or silicone].
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[1]
is given in ISO 5555 .
Store the sample in the dark at about 4 °C.
© ISO 2006 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6886:2006(E)
Key
1 air filter (6.1.1)
2 gas diaphragm pump with flow rate control (6.1.2)
3 aeration vessel (6.1.3)
4 measurement cell (6.1.4)
5 electrode (6.1.5)
6 measuring and recording apparatus (6.1.6)
7 thyristor and contact thermometer (6.1.7)
8 heating block (6.1.8)
Figure 1 — Diagrammatic representation of the apparatus
4 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 6886:2006(E)
Key
1 air 5 aeration vessel
2 measurement cell 6 sample
3 electrode 7 heating block
4 measuring solution
Figure 2 — Diagrammatic representation of heating block, reaction vessel and measurement cell
8 Preparation of test sample and apparatus
8.1 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 661.
Remove the required quantity from the centre of the carefully homogenized sample using a pipette.
Heat semisolid and solid samples to a temperature somewhat above their melting points and mix carefully.
Overheating should be avoided. The pipette shall be at the same temperature as the sample.
8.2 Pre
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6886
Deuxième édition
2006-09-01
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de la stabilité à
l'oxydation (essai d'oxydation accéléré)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of oxidative
stability (accelerated oxidation test)
Numéro de référence
ISO 6886:2006(F)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6886:2006(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2006
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6886:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Définitions . 1
4 Principe. 2
5 Réactifs et matériaux. 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l'échantillon pour essai et de l'appareillage . 5
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai. 5
8.2 Préparation de l'appareillage. 6
9 Mode opératoire . 7
10 Calcul . 8
10.1 Calcul manuel. 8
10.2 Calcul automatique. 8
11 Fidélité . 9
11.1 Résultat d'un essai interlaboratoires. 9
11.2 Répétabilité. 9
11.3 Reproductibilité. 9
12 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Résumé de la méthode, exemples de courbes de conductivité et
détermination de la période d'induction . 10
Annexe B (informative) Résultats d'un essai interlaboratoires. 12
Bibliographie . 14
© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6886:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6886 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6886:1996), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6886:2006(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
la stabilité à l'oxydation (essai d'oxydation accéléré)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la stabilité à l'oxydation des
corps gras dans des conditions extrêmes qui entraînent une oxydation rapide, à savoir température et débit
d'air élevés. Cette méthode ne permet pas de déterminer la stabilité des corps gras à température ambiante
mais elle permet de comparer l'efficacité des antioxydants ajoutés aux corps gras.
Elle est applicable aux corps gras d'origines animale et végétale vierges et raffinés.
NOTE La présence d'acides gras volatils et de produits d'oxydation acides volatils empêche de procéder à des
mesurages précis.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 661:2003, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Définitions
Pour les besoins du présent document, les définitions suivantes s'appliquent.
3.1
période d'induction
temps écoulé entre le début du mesurage et le moment où la formation de produits d'oxydation commence à
augmenter rapidement
3.2
stabilité à l'oxydation
période d'induction, exprimée en heures et déterminée suivant la méthode spécifiée dans la présente Norme
internationale
NOTE La détermination de la stabilité à l'oxydation se fait en général à une température comprise entre 100 °C et
120 °C. La détermination peut se faire à d'autres températures en fonction de la stabilité à l'oxydation de l'échantillon
soumis à essai ou pour extrapoler la régression. La période d'induction optimale se situe entre 6 h et 24 h. Une
augmentation ou une diminution de 10 °C de la température provoque une diminution ou une augmentation de la période
d'induction d'un facteur de 2 environ.
3.3
conductivité
aptitude d'un matériau à conduire le courant électrique
© ISO 2006 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6886:2006(F)
4 Principe
Passage d'un courant d'air purifié à travers l'échantillon porté à une température spécifiée. Les gaz dégagés
au cours du processus d'oxydation sont entraînés par l'air dans une fiole contenant de l'eau déminéralisée ou
distillée dans laquelle est immergée une électrode de mesure de la conductivité. L'électrode est connectée à
un dispositif de mesure et d'enregistrement. La fin de la période d'induction est indiquée lorsque la
conductivité se met à augmenter rapidement. Cette augmentation accélérée est provoquée par l'accumulation
d'acides gras volatils produits au cours de l'oxydation.
5 Réactifs et matériaux
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou déminéralisée.
5.1 Tamis moléculaire, avec indicateur d'humidité, billes de 1 mm de diamètre environ, taille des pores de
0,3 nm.
Il convient de sécher le tamis moléculaire dans une étuve portée à 150 °C puis de le refroidir à température
ambiante dans un dessiccateur.
5.2 Acétone.
5.3 Solution alcaline de nettoyage, pour la verrerie de laboratoire.
5.4 Glycérol.
5.5 Huile thermiquement stable.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Appareil de détermination de la stabilité à l'oxydation
Voir les représentations schématiques aux Figures 1 et 2.
NOTE Un appareil de détermination de la stabilité à l'oxydation peut être obtenu dans le commerce sous la marque
1)
Rancimat, chez Methrom-Herisau AG (Suisse) ou un matériel OSI chez Omnion Inc. (États-Unis) .
6.1.1 Filtre à air, se composant d'un tube équipé d'un papier filtre aux extrémités dans lequel est placé un
tamis moléculaire (5.1), relié à l'extrémité d'une pompe côté aspiration.
6.1.2 Pompe à membrane pour gaz, ayant un débit réglable de 10 l/h, associée à un appareil de
régulation manuelle ou automatique du débit, l'écart maximum étant de ± 1,0 l/h par rapport à la valeur fixée.
NOTE Pour l'instrument OSI, une pression de 5,5 psi équivaut à un débit d'environ 10 l/h.
6.1.3 Flacons d'oxydation à l'air en verre borosilicaté (en général huit), fermés par un bouchon
hermétique.
Le bouchon hermétique doit être équipé d'un tube d'arrivée et de sortie de gaz. La partie cylindrique du flacon
doit, de préférence, être plus étroite de quelques centimètres en dessous du sommet, de façon à empêcher la
formation de mousse. Un anneau antimousse artificiel (un anneau de verre, par exemple) peut également être
utilisé à cet effet.
1) Rancimat (www.metrohm.com) et OSI (Omnion) (http://world.std.com/-omnion/) sont des exemples de matériel
approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée par souci de commodité à l'intention des utilisateurs
de la présente Norme internationale et n'implique pas l'approbation de ce matériel par l'ISO.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6886:2006(F)
6.1.4 Cellules de mesure fermées (en général huit), d'une capacité de 150 ml environ, équipées d'un tube
d'arrivée de gaz allant jusqu'au fond du flacon.
Au sommet, la cellule doit comporter des trous de ventilation.
6.1.5 Électrodes (en général huit), pour mesurer la conductivité sur une étendue de mesure comprise
entre 0 µS/cm et 300 µS/cm, de dimensions alignées sur celles de la cellule de mesure (6.1.4).
6.1.6 Appareil de mesure et d'enregistrement, se composant d'un amplificateur et d'un enregistreur du
signal de mesure de chaque électrode (6.1.5).
NOTE Une unité centrale commandée par ordinateur est utilisée avec Rancimat et OSI (Omnion).
6.1.7 Thermomètre à contact étalonné et certifié, gradué par 0,1 °C, ou sonde Pt 100 (thermosonde à
résistance de platine), pour le mesurage de la température du bloc, muni de fixations pour assurer la
connexion relais de contrôle et d'un élément chauffant réglable; échelle de température de 0 °C à 150 °C.
6.1.8 Bloc chauffant, en aluminium moulé, réglable jusqu'à une température de 150 °C ± 0,1 °C.
Le bloc doit être percé de trous (en général huit) pour les flacons d'oxydation à l'air (6.1.3) et d'une ouverture
pour le thermomètre à contact (6.1.7).
Il est également possible d'utiliser un bain chauffant rempli d'huile adaptée à des températures allant jusqu'à
150 °C et réglable à 0,1 °C près.
6.2 Thermomètre étalonné et certifié ou sonde Pt 100, avec une échelle de température jusqu'à 150 °C
et gradué tous les 0,1 °C.
6.3 Pipettes de mesure, d'une capacité de 50 ml et 5 ml.
6.4 Étuve, réglable à une température de 150 °C ± 3 °C.
6.5 Tubes de raccordement, souples, en matériau inerte [polytétrafluoroéthylène (Téflon) ou silicone].
7 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié
lors du transport et de l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Il est
[1]
recommandé de suivre la méthode d'échantillonnage indiquée dans l'ISO 5555 .
Conserver l'échantillon à l'abri de la lumière, à 4 °C environ.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6886:2006(F)
Légende
1 filtre à air (6.1.1)
2 pompe à membrane pour gaz avec régulation du débit (6.1.2)
3 flacon d'oxydation à l'air (6.1.3)
4 cellule de mesure (6.1.4)
5 électrode (6.1.5)
6 appareil de mesure et d'enregistrement (6.1.6)
7 thyristor et thermomètre à contact (6.1.7)
8 bloc chauffant (6.1.8)
Figure 1 — Représentation schématique de l'appareillage
4 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 6886:2006(F)
Légende
1 air
2 flacon de mesure
3 électrode
4 solution de mesure
5 flacon d'oxydation à l'air
6 échantillon
7 bloc chauffant
Figure 2 — Représentation schématique du bloc chauffant,
du flacon réacteur et de la cellule de mesure
8 Préparation de l'échantillon pour essai et de l'appareillage
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 661.
À l'aide d'une pipette, prélever la quantité requise au centre de l'échantillon soigneusement homogénéisé.
Les échantillons semi-solides et solides sont portés à une température légèrement supérieure à leur point de
fusion et soigneusement homogénéisés. Il convient d'éviter toute surchauffe. La pipette doit être à la même
température que l'échantillon.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 6886:2006(F)
8.2 Préparation de l'appareillage
8.2.1 Opération de nettoyage
Laver au moins trois fois les flacons d'oxydation à l'
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.