ISO 6145-1:2019
(Main)Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic methods — Part 1: General aspects
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic methods — Part 1: General aspects
This document gives a brief overview of each of the dynamic techniques which are described in detail in the subsequent parts of ISO 6145. This document provides basic information to support an informed choice for one or another method for the preparation of calibration gas mixtures. It also describes how these methods can be linked to national measurement standards to establish metrological traceability for the composition of the prepared gas mixtures. Since all techniques are dynamic and rely on flow rates, this document describes the calibration process by measurement of each individual flow rate generated by the device. Methods are also provided for assessing the composition of the generated gas mixtures by comparison with an already validated calibration gas mixture. This document provides general requirements for the use and operation of dynamic methods for gas mixture preparation. It also includes the necessary expressions for calculating the calibration gas composition and its associated uncertainty. Gas mixtures obtained by these dynamic methods can be used to calibrate or control gas analysers. The storage of dynamically prepared gas mixtures into bags or cylinders is beyond the scope of this document.
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes dynamiques — Partie 1: Aspects généraux
Le présent document donne un rapide aperçu de chacune des techniques dynamiques décrites en détail dans les parties ultérieures de l'ISO 6145. Le présent document fournit des informations de base pour permettre un choix informé de l'une des méthodes pour la préparation de mélanges de gaz pour étalonnage. Il décrit également comment ces méthodes peuvent être liées à des étalons de mesure nationaux pour établir une traçabilité métrologique de la composition des mélanges de gaz préparés. Comme toutes les techniques sont dynamiques et reposent sur les débits, le présent document décrit le processus d'étalonnage par mesurage de chaque débit individuel généré par le dispositif. Des méthodes sont également fournies pour évaluer la composition des mélanges de gaz générés par comparaison avec un mélange de gaz pour étalonnage déjà validé. Le présent document fournit des exigences générales pour l'utilisation et l'application des méthodes dynamiques pour la préparation des mélanges de gaz. Il comprend également les expressions nécessaires pour le calcul de la composition du gaz d'étalonnage et de son incertitude associée. Les mélanges de gaz obtenus par ces méthodes dynamiques peuvent être utilisés pour étalonner ou contrôler les analyseurs de gaz. Le stockage des mélanges de gaz préparés dynamiquement dans des sacs ou des bouteilles n'appartient pas au domaine d'application du présent document.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6145-1
Third edition
2019-09
Gas analysis — Preparation of
calibration gas mixtures using
dynamic methods —
Part 1:
General aspects
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage
à l'aide de méthodes dynamiques —
Partie 1: Aspects généraux
Reference number
ISO 6145-1:2019(E)
©
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6145-1:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6145-1:2019(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Principle . 2
5.1 General . 2
5.2 Suitability of the method to the application . 3
5.3 Piston pumps . 3
5.4 Continuous (syringe) injection . 4
5.5 Capillary . 4
5.6 Critical flow orifices . 4
5.7 Thermal mass flow controller . 5
5.8 Diffusion . 5
5.9 Saturation . 5
5.10 Permeation method . 6
5.11 Electrochemical generation . 6
5.12 Summary . 6
6 Recommendations for handling the dynamic system . 7
6.1 Safety considerations . 7
6.1.1 Reactions between mixture components . 7
6.1.2 Reactions with dynamic system materials . 8
6.2 Quality considerations . 8
6.2.1 Purity of parent gas standards or "zero" gas . 8
6.2.2 Gas handling . 8
7 Calibration methods of a dynamic system . 8
7.1 Generalities on the calibration . 8
7.2 Calibration of each element . 9
7.2.1 General. 9
7.2.2 Calibration devices for flow rate: Principle and uncertainty .10
7.3 Single point calibration of a dynamic system by comparison with reference gas
mixtures .13
7.4 Calibration certificate .13
8 Calculation of the composition and its uncertainty .13
8.1 General .13
8.2 Calculations for volumetric methods . .14
8.2.1 General.14
8.2.2 Formulae .14
8.3 Calculations for gravimetric methods .15
8.3.1 General.15
8.3.2 Formula .15
9 Sources of uncertainty and uncertainty of the final mixture .15
10 Verification .16
10.1 Principle .16
10.2 Verification criteria .16
10.3 Recalibration criteria .16
Annex A (normative) Calculation details .17
Annex B (informative) Atomic weights and molar masses .21
© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6145-1:2019(E)
Bibliography .23
iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6145-1:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Gas analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6145-1:2003), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows.
— The techniques for the preparation of gas mixtures are described in an abbreviated manner since
there is no need to repeat the text and formulae from each of the different parts of the ISO 6145
series. However, a summary table (Table 1) presenting the advantages and limitations of each
method has been introduced.
— Recommendations regarding the handling of the dynamic mixing systems and quality considerations
have been added.
— The methods and instruments to calibrate a dynamic system have changed and are better described.
— The calculations to obtain composition and uncertainties are more detailed, and the different ways
of mixing gases (volume flow rates or mass flow rates) have been taken into account.
— Clauses on certificates (7.4) and verification (Clause 10) have been added.
A list of all parts in the ISO 6145 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
© ISO 2019 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6145-1:2019(E)
Introduction
This document is one of a series of standards which describes the various dynamic methods for the
preparation of calibration gas mixtures.
Several techniques are available and the choice between them is decided based on the desired gas
composition range, the consistency of equipment with the application and the required level of
uncertainty. This document aids with making an informed choice by listing all the advantages and
limitations of the methods.
The main techniques used for the preparation of gas mixtures are:
a) piston pumps;
b) continuous injection;
c) capillary;
d) critical orifices;
e) thermal mass-flow controllers;
f) diffusion;
g) saturation;
h) permeation;
i) electrochemical generation.
In dynamic methods, a gas A is introduced at a known constant volume or mass flow rate into a known
constant flow rate of a complementary gas B. Gases A and B can be either pure gases or gas mixtures.
The preparation process can be continuous (such as mass flow controllers, permeation tube) or pseudo-
continuous (such as piston pump).
The dynamic preparation techniques produce a continuous flow of calibration gas mixtures into the
analyser but do not generally allow the build-up of a reserve by storage under pressure.
vi © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6145-1:2019(E)
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures
using dynamic methods —
Part 1:
General aspects
1 Scope
This document gives a brief overview of each of the dynamic techniques which are described in detail
in the subsequent parts of ISO 6145. This document provides basic information to support an informed
choice for one or another method for the preparation of calibration gas mixtures. It also describes how
these methods can be linked to national measurement standards to establish metrological traceability
for the composition of the prepared gas mixtures.
Since all techniques are dynamic and rely on flow rates, this document describes the calibration process
by measurement of each individual flow rate generated by the device.
Methods are also provided for assessing the composition of the generated gas mixtures by comparison
with an already validated calibration gas mixture.
This document provides general requirements for the use and operation of dynamic methods for gas
mixture preparation. It also includes the necessary expressions for calculating the calibration gas
composition and its associated uncertainty.
Gas mixtures obtained by these dynamic methods can be used to calibrate or control gas analysers.
The storage of dynamically prepared gas mixtures into bags or cylinders is beyond the scope of this
document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration
gas mixtures
ISO 7504, Gas analysis — Vocabulary
ISO 12963, Gas analysis — Comparison methods for the determination of the composition of gas mixtures
based on one- and two-point calibration
ISO 14912, Gas analysis — Conversion of gas mixture composition data
ISO 19229, Gas analysis — Purity analysis and the treatment of purity data
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 7504 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
© ISO 2019 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6145-1:2019(E)
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
mass flow rate
q
m
mass of gas per unit of time
3.2
volume flow rate
q
v
volume of gas per unit of time
4 Symbols
Symbol Definition
i, k Indices for components in a gas or gas mixture
j Index for a parent gas
K Conversion factor between two gases
m Mass of a component
M Molar mass of a component
p Pressure
q Number of components in the gas mixture
q Mass flow rate
m
q Amount-of-substance flow rate
n
R Ideal gas constant
r Number of parent gases
T Temperature
V Volume
q Volume flow rate
v
u(x) Standard uncertainty of a quantity x
v Mass fraction of a component in a parent gas
w Mass fraction of a component in a gas mixture
x Amount-of-substance fraction of a component in a parent gas
y Amount-of-substance fraction of a component in a gas mixture
Z Compressibility factor
φ Volume fraction of a component in a parent gas
ϕ Volume fraction of a component in a gas mixture
5 Principle
5.1 General
All preparation techniques described in ISO 6145 (all parts) are based on the combination of gas flows.
These flow rates can be measured on a volume or mass basis. The composition is calculated from the
flow rate data and the composition of the parent gases.
It is applicable only to
— pure gases,
— gas mixtures, or
2 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 6145-1:2019(E)
— totally vaporized components at ambient pressure,
which do not react with each other or with any surfaces of the mixing device.
For the calculation of the composition, it is essential to appreciate the composition of the parent gases
used for preparing the calibration gas mixture. Even if such gases are considered “pure”, their purity
shall be verified in accordance with ISO 19229. The corresponding compositional data of these parent
gases shall be used in the calculation of the composition, as described in Clause 7.
Practically, all preparation systems are furthermore sensitive to changes or fluctuations in the
conditions under which the calibration gas mixture is prepared. These conditions typically include
the pressure and temperature of the gases, as well as the dynamic effects of combining flows and
homogenization of the calibration gas mixture, among others. In the subsequent parts of ISO 6145,
attention is drawn to these effects, and care shall be taken to follow these instructions.
Several techniques are available and the choice between them should be decided based on the desired
composition range, the availability of equipment and the required uncertainty.
The principles of gas mixing systems are described in each part of ISO 6145.
Depending on its principle, each dynamic method will generate gas mixtures of composition based
on either volume fraction, mass fraction, amount-of-substance fraction or mass concentration. The
calibration procedure will also affect the expression of gas mixture composition (mass, volume or
amount-of-substance fraction). The final fraction and its associated uncertainty depend both on the
calibration method and on the preparation technique.
5.2 Suitability of the method to the application
Before preparing a gas mixture, it is necessary to consider the suitability of the dynamic system to
the application. Pressure and flow rates should be consistent with the analyser to which the dynamic
system will be linked.
Users shall comply with the manufacturers' recommendations. Check if the dynamic method is sensitive
to external parameters, such as temperature or atmospheric pressure, and follow the recommendations
given in each part of ISO 6145.
Depending on the principle used by the dynamic system, the achievable range of concentration in
the final mixture will differ. In order to compare the capabilities of each method, a dilution ratio is
estimated as follows:
— use of pure components as parent components (for example: in cylinders, or permeation tubes or by
syringe injection);
— only one step dilution is considered.
This dilution ratio could be extended for some dynamic systems by two step dilution.
When choosing the type of the dynamic method, the user shall take into consideration the advantages
and limitations of each method.
5.3 Piston pumps
ISO 6145-2 specifies a volumetric method for the dynamic preparation of calibration gas mixture using
piston pumps. Two or more piston pumps, combined in a gas-mixing pump, are driven with a defined
ratio of strokes. The stroke volume of each piston pump is individually determined by the geometry
(cross-section) of the cylinder and the height of stroke of the piston. The composition is rapidly
changed by the mechanical changing of the ratio of strokes. Suitable peripherals for gas feeding and
homogenization of the final mixture are recommended.
© ISO 2019 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 6145-1:2019(E)
The calibration of the stroke volume is made by dimensional measurements in the SI base unit of length.
Uncertainty evaluation of the gas mixture composition and an assessment of potential sources with
quantification of significant sources of uncertainty are out lined in detail in ISO 6145-2.
The merits of the method are that the composition and the associated uncertainty of the calibration gas
mixture are calculated from the geometric stroke volume and the ratio of strokes of the piston pumps.
The content of each component is directly expressed in volume fractions and in amount-of-substance
fractions.
Final mixture flow rates from 5 l/h to 500 l/h can be prepared depending on the equipment used.
4
Using this method, dilution ratios from 1:1 up to 1:10 can be prepared from initial amount-of-substance
fraction. Higher dilution ratios can be prepared by a two-stage dilution.
5.4 Continuous (syringe) injection
ISO 6145-4 specifies a method for preparation of calibration gas mixtures using continuous injection.
The calibration component, either in the gaseous or liquid phase, is displaced from a reservoir through
a capillary into a complementary inert gas stream. The system may contain a syringe, whose plunger
is continuously driven by a suitable variable-speed motor. Alternatively, the component may be forced
through the capillary by controlled pressurization of the reservoir.
This method applies also to multi-component mixtures of known composition. In the case of liquids, the
calibration component is vaporized while mixing with the complementary gas.
The flow rate of the calibration component is determined by the geometry (cross-section) of the syringe
and the linear velocity of the plunger or by the continuous weighing of the reservoir.
4 7
Using this method, dilution ratios from 1:10 up to 1:10 can be prepared from initial amount-of-
substance fraction.
5.5 Capillary
ISO 6145-5 specifies a method for the continuous preparation of calibration gas mixtures from pure
gases or gas mixtures using capillary tubes in single or multiple combinations.
A constant flow of gas from a capillary tube under conditions of constant pressure drop is added
to a controlled flow of complementary gas. The complementary gas may be derived from another
capillary tube.
This application is used in industrial gas mixing panels for the production of specific gas atmospheres.
Gas dividers can be used to divide gas mixtures prepared from pure gases or gas mixtures into
controlled proportions by volume.
4
Using this method, dilution ratios from 1:1 up to 1:10 can be prepared from initial amount-of-substance
fraction.
5.6 Critical flow orifices
ISO 6145-6 specifies a method for the continuous preparation of calibration gas mixtures by use of
critical flow orifice systems.
When passed through a critical orifice at increasing upstream pressure P , the volume flow rate of gas
in
passing through the orifice will increase. When the ratio of the gas pressure downstream P and the
out
gas pressure upstream P of the orifice has reached the critical value, the volume flow rate of the gas
in
becomes independent with respect to P and is proportional to P .
out in
4 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 6145-1:2019(E)
To prepare calibration gas mixtures, the gas blender mixes the complementary gas flowing at a known
rate out of one or several critical flow orifice(s) and the gas to be diluted flowing out of one or several
critical flow orifice(s). The resulting mixture is generally homogenized in a mixing chamber.
Although it is more particularly applicable to the preparation of gas mixtures at atmospheric pressure,
the method also offers the possibility of preparing calibration gas mixtures at pressures greater
than atmospheric. The upstream pressure should be at least two times higher than the downstream
pressure. The range of flow rates covered by this document extends from 1 ml/min to 10 l/min.
It has the merit of allowing multi-component mixtures to be prepared as readily as binary mixtures if
an appropriate number of critical flow orifices are used.
4
Using this method, dilution ratios from 1:1 up to 1:10 can be prepared from initial amount-of-substance
fraction. Higher dilution ratios can be prepared by a two-stage dilution.
5.7 Thermal mass flow controller
ISO 6145-7 specifies a method for continuous preparation of calibration gas mixtures using thermal
mass flow controllers. By adjustment of the set-points on the flow controllers, it is possible to change
the composition of the gas mixture rapidly and in a continuously variable manner.
The range of flow rates covered by this document extends from 1 ml/min to 10 l/min.
The advantages of the method are that a large quantity of the gas mixture can be prepared on a
continuous basis and that multi-component mixtures can be prepared as readily as binary mixtures if
the appropriate number of thermal mass-flow controllers is utilized.
4
Using this method, dilution ratios from 1:1 up to 1:10 can be prepared from initial amount-of-substance
fraction. Higher dilution ratio can be prepared by two stage dilution.
5.8 Diffusion
ISO 6145-8 describes a method, which applies to components that are liquids or solids that can produce
a vapour. The vapour of the pure component migrates by diffusion through a diffusion cell of suitable
dimensions (length, diameter) into a flow of a complementary gas. The rate of diffusion should remain
constant, if the system is kept at constant temperature and the pure component is still present as liquid
or solid.
The substance, of a known high purity, is contained in a reservoir that acts as the source of the
component vapour. The reservoir is provided with a vertically placed diffusion cell. This assembly (the
diffusion cell) is placed in a temperature-controlled enclosure that is purged at a constant flow rate by
a high-purity and inert complementary gas. The diffusion rate is measured by periodic weighing of the
diffusion cell.
3
Using this method, dilution ratios from 1:10 up to 1:10 can be prepared from initial amount-of-
substance fraction.
5.9 Saturation
ISO 6145-9 specifies a method for the dynamic preparation of calibration gas mixture based upon
the vapour saturation pressure of liquid and solid substances. The complementary gas flow is passed
through a temperature-controlled saturator in which the vapour of the calibration component is
maintained in equilibrium with their liquid or solid phases.
The amount-of-substance fraction of the calibration component in the gas flow is approximately equal
to the ratio of the vapour pressure of the component and the total pressure of the mixture at that
te
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6145-1
Troisième édition
2019-09
Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à
l'aide de méthodes dynamiques —
Partie 1:
Aspects généraux
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using
dynamic methods —
Part 1: General aspects
Numéro de référence
ISO 6145-1:2019(F)
©
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6145-1:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6145-1:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 2
5 Principe . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Adéquation de la méthode à l’application . 3
5.3 Pompes à piston . 4
5.4 Injection (à la seringue) en continu . 4
5.5 Capillaires . 4
5.6 Orifices de débit critiques . 5
5.7 Régulateur thermique de débit massique . 5
5.8 Diffusion . 5
5.9 Saturation . 6
5.10 Méthode par perméation . 6
5.11 Génération électrochimique . 7
5.12 Récapitulatif . 7
6 Recommandations pour la manipulation du système dynamique .8
6.1 Considérations relatives à la sécurité . 8
6.1.1 Réactions entre les constituants du mélange . 8
6.1.2 Réactions avec des matériaux du système dynamique . 8
6.2 Considérations relatives à la qualité . 8
6.2.1 Pureté des gaz parents étalons ou des gaz «zéro» . 8
6.2.2 Manipulation des gaz . 9
7 Méthodes d’étalonnage d’un système dynamique . 9
7.1 Généralités relatives à l’étalonnage . 9
7.2 Étalonnage de chaque élément . 9
7.2.1 Généralités . 9
7.2.2 Dispositifs d’étalonnage pour le débit: principe et incertitude .10
7.3 Étalonnage en un point unique du système dynamique par comparaison avec des
mélanges de gaz de référence .13
7.4 Certificat d’étalonnage .14
8 Calcul de la composition et de son incertitude .14
8.1 Généralités .14
8.2 Calculs pour les méthodes volumétriques .15
8.2.1 Généralités .15
8.2.2 Formules .15
8.3 Calculs pour les méthodes gravimétriques .15
8.3.1 Généralités .15
8.3.2 Formule .16
9 Sources d’incertitude et incertitude du mélange final .16
10 Vérification .17
10.1 Principe .17
10.2 Critères de vérification .17
10.3 Critères de ré-étalonnage .17
Annexe A (normative) Détails des calculs .18
Annexe B (informative) Masses atomiques et masses molaires .22
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6145-1:2019(F)
Bibliographie .24
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6145-1:2019(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 158, Analyse des gaz.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6145-1:2003), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— les techniques pour la préparation des mélanges de gaz sont décrites de manière abrégée, car il n’est
pas nécessaire de répéter le texte et les formules de chaque différente partie de la série ISO 6145.
Cependant, un tableau récapitulatif (Tableau 1) présentant les avantages et les limitations de chaque
méthode a été introduit;
— des recommandations relatives à la manipulation des systèmes de mélange dynamiques et des
considérations de qualité ont été ajoutées;
— les méthodes et instruments pour l’étalonnage d’un système dynamique ont changé et sont mieux
décrits;
— les calculs pour obtenir la composition et les incertitudes sont plus détaillés, et les différentes
manières de mélanger les gaz (débits volumiques ou débits massiques) ont été prises en compte;
— des articles sur les certificats (7.4) et la vérification (Article 10) ont été ajoutés.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 6145 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6145-1:2019(F)
Introduction
Le présent document fait partie d’une série de normes qui décrivent les diverses méthodes dynamiques
pour la préparation des mélanges de gaz pour étalonnage.
Plusieurs techniques sont disponibles et le choix parmi elles est effectué sur la base de la plage de
concentrations du gaz souhaitée, la cohérence de l’équipement avec l’application et le niveau exigé de
l’incertitude. Le présent document aide à faire un choix éclairé en dressant la liste de l’ensemble des
avantages et des limitations des méthodes.
Les principales techniques utilisées pour la préparation des mélanges de gaz sont:
a) les pompes à piston;
b) l’injection continue;
c) les capillaires;
d) les orifices critiques;
e) les régulateurs thermiques de débit massique;
f) la diffusion;
g) la saturation;
h) la perméation;
i) la génération électrochimique.
Dans les méthodes dynamiques, un gaz A est introduit à un débit volumique ou massique constant
connu dans un débit constant connu d’un gaz B complémentaire. Les gaz A et B peuvent être soit des gaz
purs, soit des mélanges. Le processus de préparation peut être continu (comme pour les régulateurs de
débit massique, les tubes de perméation) ou pseudo-continu (comme pour la pompe à piston).
Les techniques de préparation dynamiques produisent un écoulement continu de mélanges de gaz pour
étalonnage dans l’analyseur, mais ne permettent généralement pas l’accumulation d’une réserve pour
stockage sous pression.
vi © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6145-1:2019(F)
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour
étalonnage à l'aide de méthodes dynamiques —
Partie 1:
Aspects généraux
1 Domaine d’application
Le présent document donne un rapide aperçu de chacune des techniques dynamiques décrites en
détail dans les parties ultérieures de l’ISO 6145. Le présent document fournit des informations de base
pour permettre un choix informé de l’une des méthodes pour la préparation de mélanges de gaz pour
étalonnage. Il décrit également comment ces méthodes peuvent être liées à des étalons de mesure
nationaux pour établir une traçabilité métrologique de la composition des mélanges de gaz préparés.
Comme toutes les techniques sont dynamiques et reposent sur les débits, le présent document décrit le
processus d’étalonnage par mesurage de chaque débit individuel généré par le dispositif.
Des méthodes sont également fournies pour évaluer la composition des mélanges de gaz générés par
comparaison avec un mélange de gaz pour étalonnage déjà validé.
Le présent document fournit des exigences générales pour l’utilisation et l’application des méthodes
dynamiques pour la préparation des mélanges de gaz. Il comprend également les expressions
nécessaires pour le calcul de la composition du gaz d’étalonnage et de son incertitude associée.
Les mélanges de gaz obtenus par ces méthodes dynamiques peuvent être utilisés pour étalonner ou
contrôler les analyseurs de gaz.
Le stockage des mélanges de gaz préparés dynamiquement dans des sacs ou des bouteilles n’appartient
pas au domaine d’application du présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la
composition des mélanges de gaz pour étalonnage
ISO 7504, Analyse des gaz — Vocabulaire
ISO 12963, Analyse des gaz — Méthodes de comparaison pour la détermination de la composition des
mélanges de gaz basées sur un ou deux points d'étalonnage
ISO 14912, Analyse des gaz — Conversion des données de composition de mélanges gazeux
ISO 19229, Analyse des gaz — Analyse de pureté et traitement des données de pureté
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 7504 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6145-1:2019(F)
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
3.1
débit massique
q
m
masse de gaz par unité de temps
3.2
débit volumique
q
v
volume de gaz par unité de temps
4 Symboles
Symbole Définition
i, k Indices pour les constituants dans un gaz ou un mélange de gaz
j Indice pour un gaz parent
K Facteur de conversion entre deux gaz
m Masse d’un constituant
M Masse molaire d’un constituant
p Pression
q Nombre de constituants dans le mélange de gaz
q Débit massique
m
q Débit molaire
n
R Constante des gaz parfaits
r Nombre de gaz parents
T Température
V Volume
q Débit volumique
v
u(x) Incertitude-type d’une quantité x
v Fraction massique d’un constituant dans un gaz parent
w Fraction massique d’un constituant dans un mélange de gaz
x Fraction molaire d’un constituant dans un gaz parent
y Fraction molaire d’un constituant dans un mélange de gaz
Z Facteur de compressibilité
φ Fraction volumique d’un constituant dans un gaz parent
ϕ Fraction volumique d’un constituant dans un mélange de gaz
5 Principe
5.1 Généralités
Toutes les techniques de préparation décrites dans l’ISO 6145 (toutes les parties) s’appuient sur la
combinaison des débits de gaz. Ces débits peuvent être mesurés sur la base du volume ou de la masse.
La composition est calculée à partir des données de débit et de la composition des gaz parents.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 6145-1:2019(F)
Elle n’est applicable qu’aux:
— gaz purs;
— mélanges de gaz; ou
— constituants complètement vaporisés à pression ambiante;
qui ne réagissent pas entre eux ou avec toute surface du dispositif de mélangeage.
Pour le calcul de la composition, il est essentiel d’apprécier la composition des gaz parents utilisés pour
préparer le mélange de gaz pour étalonnage. Même si de tels gaz sont considérés comme «purs», leur
pureté doit être vérifiée conformément à l’ISO 19229. Les données de composition correspondantes de
ces gaz parents doivent être utilisées lors du calcul de la composition, comme décrit à l’Article 7.
Dans la pratique, tous les systèmes de préparation sont en outre sensibles aux changements ou
fluctuations des conditions dans lesquelles le mélange de gaz pour étalonnage est préparé. Ces
conditions comprennent généralement la pression et la température des gaz, ainsi que les effets
dynamiques des débits combinés et l’homogénéisation du mélange de gaz pour étalonnage, entre
autres. Dans les parties ultérieures de l’ISO 6145, l’attention est portée sur ces effets, et ces instructions
doivent bien être suivies.
Plusieurs techniques sont disponibles et il convient que le choix parmi elles soit effectué sur la base de
la plage de concentrations souhaitée, la disponibilité de l’équipement et l’incertitude exigée.
Les principes d’un systèmes de mélange de gaz sont décrit dans chaque partie de l’ISO 6145.
Selon ce principe, chaque méthode dynamique générera des mélanges de gaz dont la composition est
basée sur la fraction volumique, la fraction massique, la fraction molaire ou la concentration massique.
Le mode opératoire d’étalonnage affectera également l’expression de la composition du mélange de gaz
(fraction massique, volumique ou molaire). La fraction finale et son incertitude associée dépendent
toutes deux de la méthode d’étalonnage et de la technique de préparation.
5.2 Adéquation de la méthode à l’application
Avant de préparer un mélange de gaz, il est nécessaire de considérer l’adéquation du système
dynamique à l’application. Il convient que la pression et les débits soient cohérents avec l’analyseur
auquel le système dynamique va être lié.
Les utilisateurs doivent se conformer aux recommandations du fabricant. Vérifier si la méthode
dynamique est sensible aux paramètres externes, tels que la température ou la pression atmosphérique,
et respecter les recommandations données dans chaque partie de l’ISO 6145.
La plage de concentration qui peut être atteinte dans le mélange final dépend du principe utilisé par
le système dynamique. Afin de comparer les capacités de chaque méthode, un rapport de dilution est
estimé de la manière suivante:
— utilisation de constituants purs comme constituants parents (par exemple dans des bouteilles, ou
des tubes de perméation ou par injection à la seringue);
— seule la dilution en une étape est considérée.
Ce rapport de dilution peut être étendu pour certains systèmes dynamiques avec une dilution en
deux étapes.
Lors du choix de la technologie de la méthode dynamique, l’utilisateur doit prendre en considération les
avantages et les limitations de chaque méthode.
© ISO 2019 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 6145-1:2019(F)
5.3 Pompes à piston
L’ISO 6145-2 spécifie une méthode volumétrique pour la préparation dynamique de mélange de gaz
pour étalonnage à l’aide de pompes à piston. Deux pompes à piston ou plus, combinées dans une pompe
de mélangeage de gaz, sont entraînées avec un rapport entre courses défini. Le volume de course de
chaque pompe à piston est déterminé individuellement par la géométrie (section transversale) du
vérin et la hauteur de course du piston. La composition est modifiée rapidement par la modification
mécanique du rapport entre courses. Des systèmes périphériques appropriés pour l’alimentation en gaz
et l’homogénéisation du mélange final sont recommandés.
L’étalonnage du volume de la course est effectué à l’aide de mesurages dimensionnels dans l’unité de
longueur en base SI. L’évaluation de l’incertitude de la composition du mélange de gaz et une évaluation
des sources d’incertitude potentielles avec une quantification des sources importantes sont présentées
en détail dans l’ISO 6145-2.
Les mérites de la méthode sont que la composition et l’incertitude associée du mélange de gaz pour
étalonnage sont calculées à partir du volume géométrique de course et du rapport entre courses des
pompes à piston. Le contenu de chaque constituant est exprimé directement en fractions volumiques et
en fractions molaires.
Des débits finaux du mélange entre 5 l/h et 500 l/h peuvent être préparés en fonction de l’équipement
utilisé.
En utilisant cette méthode, il est possible de préparer des rapports de dilution compris entre 1:1 et
4
1:10 à partir de la fraction molaire initiale. Des rapports de dilution supérieurs peuvent être préparés
à l’aide d’une dilution en deux étapes.
5.4 Injection (à la seringue) en continu
L’ISO 6145-4 spécifie une méthode pour la préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l’aide
d’une injection en continu.
Le constituant pour étalonnage, qu’il soit en phase gazeuse ou liquide, est déplacé d’un réservoir vers
un flux de gaz inerte complémentaire à travers un capillaire. Le système peut contenir une seringue,
dont le piston est continuellement entraîné par un moteur à vitesse variable approprié. Autrement, il
est permis de faire traverser le capillaire par le constituant en appliquant une pression maîtrisée sur le
réservoir.
Cette méthode s’applique également aux mélanges multi-constituants de composition connue.
Dans le cas des liquides, le constituant pour étalonnage est vaporisé pendant le mélange avec le gaz
complémentaire.
Le débit du constituant pour étalonnage est déterminé par la géométrie (section transversale) de la
seringue et la vitesse linéaire du piston ou par le pesage continu du réservoir.
4
En utilisant cette méthode, il est possible de préparer des rapports de dilution compris entre 1:10 et
7
1:10 à partir de la fraction molaire initiale.
5.5 Capillaires
L’ISO 6145-5 spécifie une méthode pour la préparation continue de mélanges de gaz pour étalonnage à
partir de gaz purs ou de mélanges de gaz en utilisant des tubes capillaires en combinaisons simples ou
multiples.
Un débit constant de gaz provenant d’un tube capillaire dans des conditions de chute constante de la
pression est ajouté à un débit contrôlé de gaz complémentaire. Le gaz complémentaire peut provenir
d’un autre tube capillaire.
Cette application est utilisée dans les centrales industrielles de mélange de gaz pour la production
d’atmosphères gazeuses spécifiques. Il est possible d’utiliser des diviseurs de gaz pour diviser des
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 6145-1:2019(F)
mélanges de gaz préparés à partir de gaz purs ou de mélanges de gaz dans des proportions maîtrisées
en volume.
En utilisant cette méthode, il est possible de préparer des rapports de dilution compris entre 1:1 et
4
1:10 à partir de la fraction molaire initiale.
5.6 Orifices de débit critiques
L’ISO 6145-6 spécifie une méthode pour la préparation continue de mélanges de gaz pour étalonnage en
utilisant des systèmes d’orifices de débit critiques.
Lors du passage à travers un orifice critique à une pression en amont croissante P , le débit
entrée
volumique de gaz traversant l’orifice augmente. Lorsque le rapport entre la pression de gaz en aval
P et la pression de gaz en amont P de l’orifice a atteint la valeur critique, le débit volumique du
sortie entrée
gaz devient indépendant par rapport à P et est proportionnel à P .
sortie entrée
Pour préparer des mélanges de gaz pour étalonnage, le mélangeur de gaz mélange à un débit connu le
gaz complémentaire s’écoulant d’un ou plusieurs orifices de débit critiques et le gaz à diluer s’écoulant
d’un ou plusieurs orifices de débit critiques. Le mélange résultant est généralement homogénéisé dans
une chambre de mélange.
Bien qu’elle soit plus particulièrement applicable à la préparation de mélanges de gaz à la pression
atmosphérique, cette méthode offre également la possibilité de préparer des mélanges de gaz pour
étalonnage à des pressions supérieures. Il convient que la pression amont soit au moins deux fois
supérieure à la pression aval. La plage de débits couverte par le présent document s’étend de 1 ml/min
à 10 l/min.
Elle a le mérite de permettre la préparation de mélanges multi-constituants aussi facilement que celle
de mélanges binaires si un nombre approprié d’orifices de débit critiques est utilisé.
En utilisant cette méthode, il est possible de préparer des rapports de dilution compris entre 1:1 et
4
1:10 à partir de la fraction molaire initiale. Des rapports de dilution supérieurs peuvent être préparés
à l’aide d’une dilution en deux étapes.
5.7 Régulateur thermique de débit massique
L’ISO 6145-7 spécifie une méthode pour la préparation continue de mélanges de gaz pour étalonnage
en utilisant des régulateurs thermiques de débit massique. Par réglage des points de consigne des
régulateurs de débit, il est possible de modifier la composition du mélange de gaz de manière rapide et
co
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.