ISO 15023-2:2003

Plastics — Poly(vinyl alcohol) (PVAL) materials — Part 2: Determination of properties

ISO 15023-2:2003 specifies the methods to be used in determining the properties of poly(vinyl alcohol), which is normally prepared by hydrolysis of poly(vinyl acetate) and whose composition comprises vinyl alcohol monomeric units and vinyl acetate monomeric units. It is applicable to poly(vinyl alcohol) with a vinyl alcohol unit content (degree of hydrolysis) from 70 mol % to 100 mol %. In addition to the designatory properties specified in ISO 15023-1 (degree of hydrolysis and viscosity of an aqueous solution), ISO 15023-2 includes a number of other properties which are commonly used to specify PVAL materials.

Plastiques — Matériaux en poly(alcool de vinyle) (PVAL) — Partie 2: Détermination des propriétés

L'ISO 15023-2:2003 spécifie les méthodes à utiliser pour déterminer les propriétés du poly(alcool de vinyle), normalement préparé par hydrolyse du poly(acétate de vinyle) et qui comprend, dans sa composition, des monomères d'alcool de vinyle et des monomères d'acétate de vinyle. La présente partie de l'ISO 15023 s'applique aux poly(alcool de vinyle) ayant une teneur en monomères d'alcool de vinyle (degré d'hydrolyse) allant de 70 mol % à 100 mol %. Outre les propriétés de désignation spécifiées dans l'ISO 15023-1 (degré d'hydrolyse et viscosité d'une solution aqueuse), l'ISO 15023-2:2003 inclut un certain nombre d'autres propriétés communément utilisées pour spécifier les matériaux en PVAL.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 14-Apr-2003
• Withdrawal Date: 14-Apr-2003
• ICS: 83.080.20 - Thermoplastic materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 9 - Thermoplastic materials
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 9/WG 23 - Polymers and copolymers of vinyl alcohol
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Mar-2019

Relations

• Revised: ISO 15023-2:2019 - Plastics — Poly(vinyl alcohol) (PVAL) materials — Part 2: Determination of properties
• Effective Date: 12-Dec-2015

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15023-2
First edition
2003-04-15


Plastics — Poly(vinyl alcohol) (PVAL)
materials —
Part 2:
Determination of properties
Plastiques — Matériaux en poly(alcool de vinyle) (PVAL) —
Partie 2: Détermination des propriétés





Reference number
ISO 15023-2:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO 15023-2:2003(E)
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ISO 15023-2:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Determination of properties. 2
Annex A (normative) Determination of volatile-matter content. 3
Annex B (normative) Determination of sodium acetate content . 5
Annex C (normative) Calculation of ash . 8
Annex D (normative) Determination of degree of hydrolysis . 9
Annex E (normative) Determination of viscosity of 4 % aqueous solution by the Brookfield Test
method or the inclined-tube falling-ball method. 12


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ISO 15023-2:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15023-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic
materials.
ISO 15023 consists of the following parts, under the general title Plastics — Poly(vinyl alcohol) (PVAL)
materials:
 Part 1: Designation system and basis for specifications
 Part 2: Determination of properties

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15023-2:2003(E)

Plastics — Poly(vinyl alcohol) (PVAL) materials —
Part 2:
Determination of properties
1 Scope
This part of ISO 15023 specifies the methods to be used in determining the properties of poly(vinyl alcohol),
which is normally prepared by hydrolysis of poly(vinyl acetate) and whose composition comprises vinyl alcohol
monomeric units and vinyl acetate monomeric units. This part of ISO 15023 is applicable to poly(vinyl alcohol)
with a vinyl alcohol unit content (degree of hydrolysis) from 70 mol % to 100 mol %.
In addition to the designatory properties specified in ISO 15023-1 (degree of hydrolysis and viscosity of an
aqueous solution), this part of ISO 15023 includes a number of other properties which are commonly used to
specify PVAL materials (see Table 1).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 976:1996, Rubber and plastics — Polymer dispersions and rubber latices — Determination of pH
ISO 6587:1992, Paper, board and pulps — Determination of conductivity of aqueous extracts
ISO 8130-1:1992, Coating powders — Part 1: Determination of particle size distribution by sieving
ISO 12058-1:1997, Plastics — Determination of viscosity using a falling-ball viscometer — Part 1:
Inclined-tube method
ISO 15023-1:2001, Plastics — Poly(vinyl alcohol) (PVAL) materials — Part 1: Designation system and basis
for specifications
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ISO 15023-2:2003(E)
3 Determination of properties
In the determination of properties and the presentation of results, the standards, methods and special
conditions listed in Table 1 shall apply. The properties listed in Table 1 are those appropriate to poly(vinyl
alcohol).
Table 1 — Properties and test conditions
Property Method Unit Test conditions and supplementary
instructions
Volatile-matter content Annex A % by mass 105 °C, 3 h
Sodium acetate content Annex B % by mass Titration or conductivity method
Ash Annex C % by mass
Degree of hydrolysis Annex D mol % Titration method
Viscosity of 4 % aqueous solution Annex E mPa◊s Rotational or inclined-tube falling-ball
viscometer, 20 °C
Particle size distribution ISO 8130-1 %
pH of aqueous solution ISO 976 — Concentration (4,0 ± 0,2) %

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ISO 15023-2:2003(E)
Annex A
(normative)

Determination of volatile-matter content
A.1 Scope
This annex specifies the method to be used for the determination of the volatile-matter content of PVAL.
A.2 Principle
The volatile-matter content is calculated from the loss in mass of a specimen heated at 105 °C for 3 h.
A.3 Method
A.3.1 Apparatus
A.3.1.1 Constant-temperature oven, able to maintain a temperature of (105 ± 2) °C.
A.3.1.2 Weighing dish, shallow, about 60 mm in diameter and 30 mm in height, of glass, aluminium or
preferably stainless steel, with a lid.
A.3.1.3 Balance, capable of weighing to 0,001 g.
A.3.1.4 Desiccator, containing silica gel as a drying agent.
A.3.2 Procedure
Carry out the determination in duplicate.
Weigh the dish (A.3.1.2) with its lid to the nearest 0,001 g (m ), after heating it in the oven (A.3.1.1)
0
maintained at (105 ± 2) °C for 1 h and cooling it to room temperature in the desiccator (A.3.1.4). Spread about
5 g of resin evenly over the bottom of the dish, replace the lid and weigh to the nearest 0,001 g (m ). Place the
1
assembly in the oven at (105 ± 2) °C, remove the lid (leaving it in the oven) and close the oven door. After
3 h ± 5 min, remove the assembly from the oven, allow to cool in the desiccator and weigh to the nearest
0,001 g (m ).
2
A.4 Expression of results
Calculate the volatile-matter content w , as a percentage by mass, from the following equation:
VM
mm−
12
w=×100
VM
mm−
10
where
m is the mass, in g, of the dish;
0
m is the initial mass, in g, of the dish plus test portion;
1
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ISO 15023-2:2003(E)
m is the mass, in g, of the dish plus test portion after heating.
2
Calculate the mean of the results of the two determinations and express the final result to two places of
decimals.
A.5 Test report
The test report shall include the following particulars:
a) a reference to this part of ISO 15023;
b) all details necessary for complete identification of the material tested;
c) the volatile-matter content, calculated as the arithmetic mean of the two determinations;
d) the individual results of the two determinations;
e) the date of the test.
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ISO 15023-2:2003(E)
Annex B
(normative)

Determination of sodium acetate content
B.1 Scope
This annex specifies the method to be used for the determination of the sodium acetate content of PVAL. The
content can be determined either by a titration method or by a conductivity method. Additives can interfere
with the determination, and these methods may not be suitable for PVAL containing them.
B.2 Principle
B.2.1 Titration method
The sample is dissolved in water and the solution titrated with hydrochloric acid using methyl orange as
indicator. The sodium acetate content is calculated as a percentage by mass.
B.2.2 Conductivity method
The conductivity of an aqueous solution of the sample is measured in a conductometer. The sodium acetate
content of the solution is determined by calibrating the conductometer with solutions containing known
amounts of sodium acetate.
B.3 Titration method
B.3.1 Reagents
B.3.1.1 Hydrochloric acid, 0,1 mol/l.
B.3.1.2 Methyl orange indicator, 1 g/l solution in ethanol, or mixed methylene blue/methyl yellow
indicator, prepared by mixing equal parts of a 0,1 % solution of methylene blue in reagent-grade ethanol with
a 0,1 % solution of methyl yellow in reagent-grade ethanol.
B.3.2 Apparatus
B.3.2.1 Conical flask, 300 ml, with ground-glass stopper.
B.3.2.2 Cylinder, 200 ml, graduated in 2 ml.
B.3.2.3 Burette, 50 ml, graduated in 0,1 ml.
B.3.3 Procedure
Carry out the determination in duplicate.
Weigh about 5 g of sample to the nearest 0,001 g into the conical flask (B.3.2.1), add about 150 ml of water
and dissolve by heating.
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ISO 15023-2:2003(E)
A sample with a low degree of hydrolysis may sometimes cause the solution to become turbid. If this occurs,
cool the solution slowly while stirring gently. Alternatively, a 3:1 water/methanol mixture may be used.
After dissolution, cool and titrate with 0,1 mol/l hydrochloric acid to an end point where the solution turns from
orange-yellow to red if methyl orange is used as indicator or from green to light purple if methylene
blue/methyl yellow is used.
Carry out a blank test separately.
B.3.4 Expression of results
Calculate the sodium acetate content w , as a percentage by mass, from the following equation:
NaAc
(VV−×) c× 0,082 03
10
w=×100
NaAc
m
where
V is the volume, in ml, of hydrochloric acid required for the test solution;
1
V is the volume, in ml, of hydrochloric acid required for the blank;
0
c is the actual concentration, in mol/l, of the hydrochloric acid;
0,082 03 is the molecular mass of sodium acetate divided by 1 000;
m is the mass, in g, of the test portion.
Calculate the mean of the results of the two determinations and express the final result to two places of
decimals.
B.4 Conductivity method
B.4.1 Reagent
B.4.1.1 Sodium acetate, reagent grade.
B.4.2 Apparatus
B.4.2.1 Conical flask, 100 ml, with ground-glass stopper.
B.4.2.2 Cylinder, 100 ml, graduated in 1 ml.
B.4.2.3 Conductivity meter, as specified in ISO 6587.
B.4.2.4 Thermometer, graduated in 0,1 °C.
B.4.2.5 Volumetric flask, 100 ml, with ground-glass stopper.
B.4.3 Procedure
Carry out the determination in duplicate.
Weigh 0,5 g of sample to the nearest 0,001 g into a conical flask, add about 50 ml of water and dissolve by
heating.
A sample with a low degree of hydrolysis may sometimes cause the solution to become turbid. If this occurs,
cool the solution slowly while stirring gently.
6 © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO 15023-2:2003(E)
Transfer the solution to a 100 ml volumetric flask and make up to the mark with water.
Transfer about 50 ml of the aqueous solution in the volumetric flask to the measuring cell of the conductivity
meter. Measure the conductivity at 30 °C ± 0,1 °C.
B.4.4 Calibration curve
Prepare the calibration curve as follows:
 Prepare four or five aqueous sodium acetate solutions covering a suitable range of concentrations and
measure their conductivities.
 Prepare the calibration curve by plotting the conductivity values against the corresponding sodium
acetate concentrations (g/100 ml).
B.4.5 Expression of results
Calculate the sodium acetate content w , as a percentage by mass, from the following equation:
NaAc
ρ
NaAc
w =×100
NaAc
m
where
ρ is the concentration of sodium acetate in the test solution, in g/100 ml, obtained from the
NaAc
calibration curve;
m is the mass, in g, of the test portion.
Calculate the mean of the results of the two determinations and express the final result to two places of
decimals.
B.5 Test report
The test report shall include the following particulars:
a) a reference to this part of ISO 15023;
b) all details necessary for complete identification of the material tested;
c) the sodium acetate content, calculated as the arithmetic mean of the two determinations;
d) the individual results of the two determinations;
e) the date of the test.

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ISO 15023-2:2003(E)
Annex C
(normative)

Calculation of ash
C.1 Scope
This annex specifies the method to be used for the calculation of the ash of PVAL.
C.2 Principle
The ash expressed as sodium oxide is calculated from the sodium acetate content determined in Annex B.
C.3 Calculation
From each of the sodium acetate contents determined in Annex B, calculate the ash w , as a percentage by
Ash
mass, from the following equation:
ww=× 0,378
Ash NaAc
where
w is the sodium acetate content, in %;
NaAc
0,378 is a factor for converting the mass of sodium acetate into the corresponding mass of sodium
oxide (molecular mass of sodium oxide × 0,5/molecular mass of sodium acetate).
Calculate the mean of the two results and express the final result to two places of decimals.
C.4 Test report
The test report shall include the following particulars:
a) a reference to this part of ISO 15023;
b) all details necessary for complete identification of the material tested;
c) the ash, calculated as the arithmetic mean of the two results;
d) the individual
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15023-2
Première édition
2003-04-15


Plastiques — Matériaux en poly(alcool
de vinyle) (PVAL) —
Partie 2:
Détermination des propriétés
Plastics — Poly(vinyl alcohol) (PVAL) materials —
Part 2: Determination of properties




Numéro de référence
ISO 15023-2:2003(F)
©
ISO 2003

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ISO 15023-2:2003(F)
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ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Version française parue en 2006
Publié en Suisse

ii © ISO 2003 – Tous droits réservés

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ISO 15023-2:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Détermination des propriétés. 2
Annexe A (normative) Détermination de la teneur en matières volatiles. 3
Annexe B (normative) Détermination de la teneur en acétate de sodium. 5
Annexe C (normative) Calcul du taux de cendres . 8
Annexe D (normative) Détermination du degré d'hydrolyse . 9
Annexe E (normative) Détermination de la viscosité d'une solution aqueuse à 4 % par la méthode
d'essai de Brookfield ou la méthode par chute de bille dans un tube incliné . 13

© ISO 2003 – Tous droits réservés iii

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ISO 15023-2:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15023-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux
thermoplastiques.
L'ISO 15023 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Matériaux en
poly(alcool de vinyle) (PVAL):
— Partie 1: Système de désignation et base de spécifications
— Partie 2: Détermination des propriétés

iv © ISO 2003 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 15023-2:2003(F)

Plastiques — Matériaux en poly(alcool de vinyle) (PVAL) —
Partie 2:
Détermination des propriétés
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 15023 spécifie les méthodes à utiliser pour déterminer les propriétés du
poly(alcool de vinyle), normalement préparé par hydrolyse du poly(acétate de vinyle) et qui comprend, dans
sa composition, des monomères d'alcool de vinyle et des monomères d'acétate de vinyle. La présente partie
de l'ISO 15023 s'applique aux poly(alcool de vinyle) ayant une teneur en monomères d'alcool de vinyle (degré
d'hydrolyse) allant de 70 mol % à 100 mol %.
Outre les propriétés de désignation spécifiées dans l'ISO 15023-1 (degré d'hydrolyse et viscosité d'une
solution aqueuse), la présente partie de l'ISO 15023 inclut un certain nombre d'autres propriétés
communément utilisées pour spécifier les matériaux en PVAL (voir Tableau 1).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 976:1996, Caoutchouc et plastiques — Dispersions de polymères et latex de caoutchouc —
Détermination du pH
ISO 6587:1992, Papier, carton et pâtes — Détermination de la conductivité des extraits aqueux
ISO 8130-1:1992, Poudres pour revêtement — Partie 1: Détermination de la distribution granulométrique par
tamisage
ISO 12058-1:1997, Plastiques — Détermination de la viscosité au moyen d'un viscosimètre à chute de bille —
Partie 1: Méthode du tube incliné
ISO 15023-1:2001, Plastiques — Matériaux en poly(alcool de vinyle) (PVAL) — Partie 1: Système de
désignation et base de spécifications
© ISO 2003 – Tous droits réservés 1

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ISO 15023-2:2003(F)
3 Détermination des propriétés
Les normes, les méthodes et les conditions particulières énumérées dans le Tableau 1 s'appliquent lors de la
détermination des propriétés et de la présentation des résultats. Les propriétés recensées dans le Tableau 1
sont celles qui sont appropriées au poly(alcool de vinyle).
Tableau 1 — Propriétés et conditions d'essai
Conditions d'essai et instructions
Propriété Méthode Unité
supplémentaires
Teneur en matières volatiles Annexe A % en masse 105 °C, 3 h
Teneur en acétate de sodium Annexe B % en masse Méthode par titrage ou par
conductivité
Cendres Annexe C % en masse
Degré d'hydrolyse Annexe D % molaire Méthode par titrage
Viscosité d'une solution aqueuse à 4 % Annexe E mPa⋅s Viscosimètre rotatif ou à chute de bille
dans un tube incliné, 20 °C
Granulométrie ISO 8130-1 %
pH en solution aqueuse ISO 976 — Concentration (4,0 ± 0,2) %

2 © ISO 2003 – Tous droits réservés

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ISO 15023-2:2003(F)
Annexe A
(normative)

Détermination de la teneur en matières volatiles
A.1 Domaine d'application
La présente annexe spécifie la méthode à utiliser pour déterminer la teneur en matières volatiles du PVAL.
A.2 Principe
La teneur en matières volatiles est calculée à partir de la perte de masse d'un échantillon chauffé à 105 °C
pendant 3 h.
A.3 Méthode
A.3.1 Appareillage
A.3.1.1 Four isotherme, capable de maintenir une température de (105 ± 2) °C.
A.3.1.2 Coupelle de pesée, peu profonde, d'environ 60 mm de diamètre et de 30 mm de hauteur, en
verre, en aluminium ou préférablement en acier inoxydable, avec couvercle.
A.3.1.3 Balance, permettant d'effectuer des pesées à 0,001 g près.
A.3.1.4 Dessiccateur, contenant du gel de silice comme agent desséchant.
A.3.2 Mode opératoire
Effectuer les déterminations en double.
Peser la coupelle (A.3.1.2) avec son couvercle à 0,001 g près (m ), après l'avoir chauffée dans le
0
four (A.3.1.1) maintenu à (105 ± 2) °C pendant 1 h et laissé refroidir jusqu'à température ambiante dans le
dessiccateur (A.3.1.4). Étaler de manière uniforme environ 5 g de résine sur le fond de la coupelle, remettre le
couvercle en place et peser l'ensemble à 0,001 g près (m ). Placer l'ensemble dans le four à (105 ± 2) °C,
1
retirer le couvercle (en le laissant dans le four) et fermer la porte du four. Au bout de 3 h ± 5 min, retirer
l'ensemble du four, laisser refroidir dans le dessiccateur et peser à 0,001 g près (m ).
2
© ISO 2003 – Tous droits réservés 3

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ISO 15023-2:2003(F)
A.4 Expression des résultats
Calculer la teneur en matières volatiles w , sous forme d'un pourcentage en masse, à l'aide de l'équation
MV
suivante:
mm−
12
w=×100
MV
mm−
10
où
m est la masse, en grammes, de la coupelle;
0
m est la masse initiale, en grammes, de la coupelle et de l'échantillon;
1
m est la masse, en grammes, de la coupelle et de l'échantillon après chauffage.
2
Calculer la moyenne des résultats des deux déterminations et exprimer le résultat final en utilisant deux
chiffres après la virgule.
A.5 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit inclure les informations suivantes:
a) une référence à la présente partie de l'ISO 15023;
b) tous les détails nécessaires à l'identification complète du matériau soumis à essai;
c) la teneur en matières volatiles, calculée en tant que moyenne arithmétique des deux déterminations;
d) les résultats individuels des deux déterminations;
e) la date de l'essai.

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Annexe B
(normative)

Détermination de la teneur en acétate de sodium
B.1 Domaine d'application
La présente annexe spécifie la méthode à utiliser pour déterminer la teneur en acétate de sodium du PVAL.
Cette teneur peut être déterminée par titrage ou par conductivité. Les additifs peuvent interférer avec la
détermination et ces méthodes peuvent s'avérer inappropriées pour le PVAL qui en contient.
B.2 Principe
B.2.1 Méthode par titrage
L'échantillon est dissous dans de l'eau et la solution titrée à l'acide chlorhydrique, en utilisant l'orange de
méthyle comme indicateur. La teneur en acétate de sodium est calculée sous forme d'un pourcentage en
masse.
B.2.2 Méthode par conductivité
La conductivité d'une solution aqueuse de l'échantillon est mesurée dans un conductimètre. La teneur en
acétate de sodium de la solution est déterminée par étalonnage du conductimètre à l'aide de solutions
contenant des quantités connues d'acétate de sodium.
B.3 Méthode par titrage
B.3.1 Réactifs
B.3.1.1 Acide chlorhydrique, à 0,1 mol/l.
B.3.1.2 Indicateur: orange de méthyle, solution à 1 g/l dans l'éthanol, ou mélange de bleu de
méthylène/jaune de méthyle, préparé en mélangeant des proportions égales d'une solution de bleu de
méthylène à 0,1 % dans de l'éthanol de qualité «réactif » et d'une solution de jaune de méthyle à 0,1 % dans
de l'éthanol de qualité «réactif».
B.3.2 Appareillage
B.3.2.1 Erlenmeyer, 300 ml, avec bouchon en verre rodé.
B.3.2.2 Éprouvette graduée, 200 ml, avec graduations de 2 ml.
B.3.2.3 Burette, 50 ml, avec graduations de 0,1 ml.
B.3.3 Mode opératoire
Effectuer deux déterminations.
Peser environ 5 g d'échantillon à 0,001 g près dans l'erlenmeyer (B.3.2.1), ajouter environ 150 ml d'eau et
dissoudre en chauffant.
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Un échantillon à faible degré d'hydrolyse peut parfois donner une solution trouble. Dans ce cas, refroidir
lentement la solution tout en agitant modérément. Il est également possible d'utiliser un mélange eau/éthanol
à 3:1.
Après dissolution, refroidir et titrer à l'acide chlorhydrique à 0,1 mol/l jusqu'au point de fin de titrage auquel la
solution vire du jaune-orangé au rouge, si l'indicateur utilisé est l'orange de méthyle, ou du vert au mauve clair
si c'est le mélange bleu de méthylène/jaune de méthyle qui est utilisé.
Effectuer séparément un essai à blanc.
B.3.4 Expression des résultats
Calculer la teneur en acétate de sodium w , sous forme d'un pourcentage en masse, à l'aide de l'équation
NaAc
suivante:
VV−×c× 0,082 03
()
10
w=×100
NaAc
m
où
V est le volume, en millilitres, d'acide chlorhydrique nécessaire pour la solution d'essai;
1
V est le volume, en millilitres, d'acide chlorhydrique nécessaire pour le blanc;
0
c est la concentration réelle, en moles par litre, de l'acide chlorhydrique;
0,082 03 est la masse moléculaire de l'acétate de sodium, divisée par 1 000;
m est la masse, en grammes, de la fraction d'essai.
Calculer la moyenne des résultats des deux déterminations et exprimer le résultat final en utilisant deux
chiffres après la virgule.
B.4 Méthode par conductivité
B.4.1 Réactif
B.4.1.1 Acétate de sodium, de qualité «réactif».
B.4.2 Appareillage
B.4.2.1 Erlenmeyer, 100 ml, avec bouchon en verre rodé.
B.4.2.2 Cylindre gradué, 100 ml, avec graduations de 1 ml.
B.4.2.3 Conductimètre, tel que spécifié dans l'ISO 6587.
B.4.2.4 Thermomètre, avec graduations de 0,1 °C.
B.4.2.5 Fiole jaugée, 100 ml, avec bouchon en verre rodé.
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B.4.3 Mode opératoire
Effectuer deux déterminations.
Peser, à 0,001 g près, 0,5 g d'échantillon dans un erlenmeyer, ajouter environ 50 ml d'eau et dissoudre en
chauffant.
Un échantillon à faible degré d'hydrolyse peut parfois donner une solution trouble. Dans ce cas, refroidir
lentement la solution tout en agitant modérément.
Transférer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter jusqu'au trait avec de l'eau.
Transférer environ 50 ml de la solution aqueuse contenue dans la fiole jaugée dans la cuve de mesure du
conductimètre. Mesurer la conductivité à 30 °C ± 0,1 °C.
B.4.4 Courbe d'étalonnage
Établir comme suit la courbe d'étalonnage:
⎯ préparer quatre ou cinq solutions aqueuses d'acétate de sodium permettant de couvrir une plage de
concentration appropriée et mesurer leurs conductivités;
⎯ établir la courbe d'étalonnage en représentant les valeurs de conductivité en fonction des concentrations
en acétate de sodium correspondantes (g/100 ml).
B.4.5 Expression des résultats
Calculer la teneur en acétate de sodium w , sous forme d'un pourcentage en masse, à l'aide de l'équation
NaAc
suivante:
ρ
NaAc
w =×100
NaAc
m
où
ρ est la concentration en acétate de sodium de la solution d'essai, en g/100 ml, obtenue à partir de
NaAc
la courbe d'étalonnage;
m est la masse, en grammes, de la fraction d'essai.
Calculer la moyenne des résultats des deux déterminations et exprimer le résultat final en utilisant deux
chiffres après la virgule.
B.5 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit inclure les informations suivantes:
a) une référence à la présente partie de l'ISO 15023;
b) tous les détails nécessaires à l'identification complète du matériau soumis à essai;
c) la teneur en acétate de sodium, calculée en tant que moyenne arithmétique des deux déterminations;
d) les résultats individuels des deux déterminations;
e) la date de l'essai.
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Annexe C
(normative)

Calcul du taux de cendres
C.1 Domaine d'application
La présente annexe spécifie la méthode à utiliser pour calculer le taux de cendres du PVAL.
C.2 Principe
Le taux de cendres, exprimées en tant qu'oxyde de sodium, est calculé à partir de la teneur en acétate de
sodium déterminée dans l'Annexe B.
C.3 Calcul
À partir de chacune des teneurs en acétate de sodium déterminées dans l'Annexe B, calculer le taux de
cendres w , sous forme d'un pourcentage en masse, à l'aide de l'équation suivante:
cendres
ww=× 0,378
cendres NaAc
où
w est la teneur en acétate de sodium, en pourcentage;
NaAc
0,378 est un facteur permettant de convertir la masse d'acétate de sodium en la masse correspondante
d'oxyde de sodium (masse moléculaire de l'oxyde de sodium × 0,5/masse moléculaire de
l'acétate de sodium).
Calculer la moyenne des deux résultats et exprimer le résultat final en utilisant deux chiffres après la virgule.
C.4 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit inclure les informations suivantes:
a) une référence à la présente partie de l'ISO 15023;
b) tous les détails nécessaires à l'identification complète du matériau soumis à essai;
c) le taux de cendres, calculé en tant que moyenne arithmétique des de
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