Plastics -- Polyurethane raw materials -- Determination of isocyanate content

ISO 14896:2009 specifies two methods for the measurement of the isocyanate content of aromatic isocyanates used as polyurethane raw materials. Method A is primarily applicable to refined toluene diisocyanate (TDI), methylene-bis-(4-phenylisocyanate) (MDI) and their prepolymers. Method B is applicable to refined, crude or modified isocyanates derived from toluene diisocyanate, methylene-bis-(4-phenylisocyanate) and polymethylene polyphenylisocyanate. It can also be used for isomer mixtures of toluene diisocyanate, methylene-bis-(4-phenylisocyanate) and polymethylene polyphenylisocyanate. Other aromatic isocyanates may be analysed by this method if precautions are taken to verify suitability. It is not applicable to blocked isocyanates.

Plastiques -- Matières premières des polyuréthannes -- Détermination de la teneur en isocyanate

L'ISO 14896:2009 spécifie deux méthodes pour la détermination de la teneur en isocyanate des isocyanates aromatiques utilisés comme matičres premičres pour polyuréthannes. La méthode A est principalement applicable au toluylčne-diisocyanate (TDI), au méthylčne-bis-(4-phénylisocyanate) (MDI) purifiés et ŕ leurs prépolymčres. La méthode B est applicable aux isocyanates purifiés, bruts ou modifiés dérivés du toluylčne-diisocyanate, du méthylčne-bis-(4-phénylisocyanate) et du polyméthylčne polyphénylisocyanate. Cette méthode peut également ętre utilisée avec les mélanges d'isomčres de toluylčne-diisocyanate, de méthylčne-bis-(4-phénylisocyanate) et de polyméthylčne polyphénylisocyanate. D'autres isocyanates aromatiques peuvent ętre analysés selon cette méthode si l'on prend soin de vérifier son adéquation. La présente méthode n'est pas applicable aux isocyanates séquencés.

General Information

Status
Published
Publication Date
10-Feb-2009
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
27-Jan-2009
Completion Date
11-Feb-2009
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ISO 14896:2009 - Plastics -- Polyurethane raw materials -- Determination of isocyanate content
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ISO 14896:2009 - Plastiques -- Matieres premieres des polyuréthannes -- Détermination de la teneur en isocyanate
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14896
Third edition
2009-02-15
Plastics — Polyurethane raw materials —
Determination of isocyanate content
Plastiques — Matières premières des polyuréthannes — Détermination
de la teneur en isocyanate
Reference number
ISO 14896:2009(E)
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14896:2009(E)
PDF disclaimer

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Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 14896:2009(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 2

4 Principle................................................................................................................................................. 2

4.1 Method A................................................................................................................................................ 2

4.2 Method B................................................................................................................................................ 2

5 Application ............................................................................................................................................ 2

6 Interferences ......................................................................................................................................... 2

7 Sampling................................................................................................................................................ 3

8 Test conditions ..................................................................................................................................... 3

9 Reagents................................................................................................................................................ 3

10 Apparatus .............................................................................................................................................. 4

11 Method A — Toluene/dibutylamine with aqueous HCI ..................................................................... 4

11.1 Procedure .............................................................................................................................................. 4

11.2 Expression of results ........................................................................................................................... 5

11.3 Precision and bias ................................................................................................................................ 6

11.4 Test report ............................................................................................................................................. 6

12 Method B — Toluene/TCB/DBA with methanolic HCI ....................................................................... 7

12.1 Procedure .............................................................................................................................................. 7

12.2 Expression of results ........................................................................................................................... 8

12.3 Precision and bias ............................................................................................................................... 8

12.4 Test report ............................................................................................................................................. 9

© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14896:2009(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 14896 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12, Thermosetting

materials.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 14896:2006), of which it constitutes a minor

revision, the main purpose of which was to combine the standard with its amendment

(ISO 14896:2006/Amd.1:2007), thereby adding a new subclause (12.1.8).
iv © ISO 2009 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14896:2009(E)
Plastics — Polyurethane raw materials — Determination of
isocyanate content

SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory

practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any,

associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health

practices and to ensure compliance with any regulatory requirements.
1 Scope

This lnternational Standard specifies two methods for the measurement of the isocyanate content of aromatic

isocyanates used as polyurethane raw materials. Method A is primarily applicable to refined toluene

diisocyanate (TDI), methylene-bis-(4-phenylisocyanate) (MDI) and their prepolymers. Method B is applicable

to refined, crude or modified isocyanates derived from toluene diisocyanate, methylene-

bis-(4-phenylisocyanate) and polymethylene polyphenylisocyanate. It can also be used for isomer mixtures of

toluene diisocyanate, methylene-bis-(4-phenylisocyanate) and polymethylene polyphenylisocyanate. Other

aromatic isocyanates may be analysed by this method if precautions are taken to verify suitability. It is not

applicable to blocked isocyanates.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric glassware — Methods for use and testing of capacity

ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
ISO 6353-1, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods

ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series

ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series

ISO 14898:1999, Plastics — Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethane — Determination

of acidity
© ISO 2009 – All rights reserved 1
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ISO 14896:2009(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
polyurethane

polymer prepared by the reaction of an organic di- or polyisocyanate with compounds containing two or more

hydroxyl groups

NOTE Polyurethanes may be thermosetting, thermoplastic, rigid or soft and flexible, cellular or non-cellular.

3.2
assay
percent by mass of a specific isocyanate present in a sample
3.3
isocyanate content
NCO content
percent by mass of the NCO groups present in a sample
3.4
amine equivalent
mass of sample that will combine with 1 gram-equivalent of dibutylamine
4 Principle
4.1 Method A

The isocyanate sample is reacted with an excess of dibutylamine in toluene to form the corresponding

substituted urea. After cooling to room temperature, acetone is added as a co-solvent, then the reaction

mixture is back-titrated with standardized aqueous HCI using potentiometric or colorimetric end point

determination.
4.2 Method B

The isocyanate sample is reacted with an excess of dibutylamine in a toluene/trichlorobenzene solvent to form

the corresponding substituted urea. After cooling to room temperature, the reaction mixture is diluted with

methanol and back-titrated potentiometrically or colorimetrically with methanolic hydrochloric acid. See also

12.1.8.
5 Application

These test methods can be used for research or for quality control purposes to characterize isocyanates used

in polyurethane products.
6 Interferences

Phosgene, the carbamyl chloride of the isocyanate, hydrogen chloride and any other acidic or basic

compounds will interfere. In refined isocyanates, these impurities are usually present in such small amounts

that they do not affect the determination; however, some crude or modified isocyanates may contain acidities

of up to approximately 0,3 %, so the value reported for the NCO content of unrefined isocyanates should

preferably be designated as “corrected” or “uncorrected” for acidity.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 14896:2009(E)
7 Sampling

Since organic isocyanates react with atmospheric moisture, take special precautions in sampling (see

warning). Usual sampling methods (for example, sampling an open drum with a thief), even when conducted

rapidly, can cause contamination of the sample with insoluble ureas; therefore, blanket the sample with a dry

inert gas (e.g. nitrogen, argon or dried air) at all times.

WARNING — Organic isocyanates are hazardous when absorbed through the skin, or when the

vapours are breathed. Provide adequate ventilation and wear protective gloves and eyeglasses.

8 Test conditions

Since isocyanates react with moisture, keep the laboratory humidity low, preferably below 50 % relative

humidity.
9 Reagents

Use reagent-grade chemicals in all tests. Unless otherwise indicated, it is intended that all reagents shall

conform to the specifications of ISO 6353-1, ISO 63535-2 and ISO 6353-3. Other grades may be used,

provided that it is first determined that the reagent is of sufficiently high purity to permit its use without

lessening the accuracy of the determination. Unless otherwise indicated, references to water shall be

understood to mean grade 3 water as defined in ISO 3696.
9.1 Acetone (method A).
9.2 Toluene, dried over type 4A molecular sieve.
9.3 di-n-butylamine solution, 1 mol/l (method A).
Dilute 129 g of di-n-butylamine to 1 litre with toluene.
9.4 di-n-butylamine solution, 2 mol/l (method B).
Dilute 258 g of di-n-butylamine to 1 litre with toluene.
9.5 Aqueous hydrochloric acid, 1 mol/l (method A).

Prepare 1 mol/l aqueous hydrochloric acid and standardize frequently enough to detect changes of

0,001 mol/l.
9.6 Methanolic hydrochloric acid, 1 mol/l (method B).

Prepare 1 mol/l hydrochloric acid in methanol and standardize frequently enough to detect changes of

0,001 mol/l.

NOTE In order to have homogeneous solutions, it is recommended that methanolic HCI be used in this procedure. If

desired, aqueous HCI can be used; however, turbidity will be encountered in some titrations. It is recommended that

200 ml to 250 ml of methanol be added to the reacted product to minimize the formation of two layers. Experience has

shown that, if the mixtures are agitated vigorously, inhomogeneity can be tolerated without adversely affecting the results.

9.7 Bromophenol blue indicator solution, for colorimetric titration: 0,04 % aqueous solution of

bromophenol blue sodium salt, reagent grade, or 0,04 % solution of bromophenol blue in acetone.

9.8 1,2,4-Trichlorobenzene (TCB), dried over type 4A molecular sieve (method B).
9.9 Methanol (method B).
© ISO 2009 – All rights reserved 3
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ISO 14896:2009(E)
10 Apparatus

10.1 Potentiometric titrator or pH-meter, accurate to 0,1 mV or better, equipped with a pair of electrodes or

a combination glass-calomel electrode (filled with a 1 mol/l lithium chloride solution in methanol, or an

equivalent solution) and a piston burette having a 20 ml capacity.
10.2 Syringes, capacity 2 ml and 5 ml, and syringes wi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14896
Troisième édition
2009-02-15
Plastiques — Matières premières des
polyuréthannes — Détermination de la
teneur en isocyanate
Plastics — Polyurethane raw materials — Determination of isocyanate
content
Numéro de référence
ISO 14896:2009(F)
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14896:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité

Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier

peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence

autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées

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du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir

l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14896:2009(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Termes et définitions............................................................................................................................ 2

4 Principe.................................................................................................................................................. 2

4.1 Méthode A.............................................................................................................................................. 2

4.2 Méthode B.............................................................................................................................................. 2

5 Applicabilité........................................................................................................................................... 2

6 Interférences ......................................................................................................................................... 2

7 Échantillonnage .................................................................................................................................... 3

8 Conditions d'essai ................................................................................................................................ 3

9 Réactifs .................................................................................................................................................. 3

10 Appareillage .......................................................................................................................................... 4

11 Méthode A — Toluène/dibutylamine avec HCl en solution aqueuse .............................................. 4

11.1 Mode opératoire .................................................................................................................................... 4

11.2 Expression des résultats ..................................................................................................................... 5

11.3 Fidélité et biais ...................................................................................................................................... 6

11.4 Rapport d'essai ..................................................................................................................................... 7

12 Méthode B — Toluène/TCB/DBA avec HCl en solution méthanolique............................................ 7

12.1 Mode opératoire .................................................................................................................................... 7

12.2 Expression des résultats ..................................................................................................................... 8

12.3 Fidélité et biais ..................................................................................................................................... 9

12.4 Rapport d'essai ................................................................................................................................... 10

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14896:2009(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 14896 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux

thermodurcissables.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 14896:2006), dont elle constitue une

révision mineure ayant pour objet principal de combiner la norme avec son amendement

(ISO 14896:2006/Amd.1:2007), ce qui ajoute un nouveau paragraphe (12.1.8).
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 14896:2009(F)
Plastiques — Matières premières des polyuréthannes —
Détermination de la teneur en isocyanate

PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'est pas censé aborder tous les problèmes

de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des

pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité aux

exigences de la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie deux méthodes pour la détermination de la teneur en isocyanate

des isocyanates aromatiques utilisés comme matières premières pour polyuréthannes. La méthode A est

principalement applicable au toluylène-diisocyanate (TDI) et au méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) (MDI)

purifiés et à leurs prépolymères. La méthode B est applicable aux isocyanates purifiés, bruts ou modifiés

dérivés du toluylène-diisocyanate, du méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) et du polyméthylène

polyphénylisocyanate. Cette méthode peut également être utilisée avec les mélanges d'isomères de

toluylène-diisocyanate, de méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) et de polyméthylène polyphénylisocyanate.

D'autres isocyanates aromatiques peuvent être analysés selon cette méthode si l'on prend soin de vérifier son

adéquation. La présente méthode n'est pas applicable aux isocyanates séquencés.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Verrerie volumétrique — Méthodes d'utilisation et de vérification de la

capacité
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques

ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai

ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série

ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série

ISO 14898:1999, Plastiques — Isocyanates aromatiques utilisés pour la production de polyuréthanne —

Détermination de l'acidité
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 14896:2009(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
polyuréthanne

polymère obtenu par réaction d'un di- ou polyisocyanate organique avec des composés contenant au moins

deux groupes hydroxyles

NOTE Les polyuréthannes peuvent être thermodurcissables, thermoplastiques, rigides, mous et souples, alvéolaires

ou solides.
3.2
teneur du produit
pourcentage en masse d'un isocyanate spécifique dans un échantillon
3.3
teneur en isocyanate
teneur en NCO
pourcentage en masse de groupes NCO présents dans un échantillon
3.4
équivalent amine
masse d'échantillon qui se combine avec un équivalent-gramme de dibutylamine
4 Principe
4.1 Méthode A

L'échantillon d'isocyanate est mis à réagir avec un excès de dibutylamine dans du toluène pour former l'urée

substituée correspondante. Après refroidissement à température ambiante, on ajoute de l'acétone comme

co-solvant, puis on titre en retour le mélange réactionnel avec de l'acide chlorhydrique titré en solution

aqueuse en utilisant une méthode de détermination potentiométrique ou colorimétrique du point d'équivalence.

4.2 Méthode B

Un échantillon d'isocyanate est mis à réagir avec un excès de dibutylamine dans un solvant composé de

toluène/trichlorobenzène pour former l'urée substituée correspondante. Après refroidissement à température

ambiante, le mélange réactionnel est dilué avec du méthanol et titré en retour avec de l'acide chlorhydrique

titré en solution méthanolique en utilisant une méthode de détermination potentiométrique ou colorimétrique.

Voir aussi 12.1.8.
5 Applicabilité

Ces méthodes d'essai peuvent être utilisées pour les besoins de la recherche ou des contrôles qualité pour

caractériser les isocyanates utilisés dans les produits à base de polyuréthannes.

6 Interférences

Le phosgène, le chlorure de carbamyle de l'isocyanate, l'acide chlorhydrique et tout autre composé acide ou

basique interfèrent. Dans les isocyanates purifiés, ces impuretés sont généralement présentes dans de si

faibles quantités qu'elles n'influent pas sur le dosage. Toutefois, étant donné que certains isocyanates, bruts

ou modifiés, peuvent contenir jusqu'à environ 0,3 % d'acides, il convient d'ajouter la mention «correction

apportée» ou «aucune correction apportée» pour l'acidité à côté de la valeur consignée pour la teneur en

NCO des isocyanates non purifiés.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 14896:2009(F)
7 Échantillonnage

Du fait que les isocyanates organiques réagissent avec l'humidité atmosphérique, il faut prendre des

précautions particulières lors de l'échantillonnage (voir l'avertissement). Les méthodes habituelles

d'échantillonnage (par exemple échantillonnage en récipient ouvert au moyen d'une canne échantillonneuse),

même lorsqu'elles sont conduites rapidement, peuvent provoquer la contamination de l'échantillon par les

urées insolubles, c'est pourquoi il faut qu'à tout moment l'échantillon soit recouvert d'un gaz sec et inerte (tel

que de l'azote, de l'argon ou de l'air sec).

AVERTISSEMENT — Les isocyanates organiques sont dangereux lorsqu'ils sont absorbés par la peau

ou lorsque l'on inhale leurs vapeurs. Prévoir une ventilation adéquate et le port de gants de protection

et de lunettes.
8 Conditions d'essai

Du fait que les isocyanates réagissent avec l'humidité, maintenir l'atmosphère du laboratoire à un faible degré

d'hygrométrie, avec une humidité relative inférieure à 50 %, de préférence.
9 Réactifs

Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue au cours de tous les essais. Sauf indication contraire, tous

les réactifs doivent être conformes aux exigences de l'ISO 6353-1, de l'ISO 6353-2 et de l'ISO 6353-3. Il est

possible d'utiliser d'autres qualités à condition qu'il ait été préalablement déterminé que le réactif est de pureté

suffisante pour pouvoir être utilisé sans nuire à la précision du dosage. Sauf indication contraire, toute

référence à l'eau doit être comprise en tant qu'eau de qualité 3 telle que définie dans l'ISO 3696.

9.1 Acétone (pour la méthode A).
9.2 Toluène, séché sur un tamis moléculaire de type 4A.
9.3 Solution de di-n-butylamine, à 1 mol/l (pour la méthode A).
Diluer 129 g de di-n-butylamine à 1 l avec du toluène.
9.4 Solution de di-n-butylamine, à 2 mol/l (pour la méthode B).
Diluer 258 g de di-n-butylamine à 1 l avec du toluène.
9.5 Solution aqueuse d'acide chlorhydrique, à 1 mol/l (pour la méthode A).

Préparer une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 1 mol/l et étalonner suffisamment souvent pour

déceler des variations de 0,001 mol/l.
9.6 Solution méthanolique d'acide chlorhydrique, à 1 mol/l (pour la méthode B).

Préparer une solution méthanolique d'acide chlorhydrique à 1 mol/l et étalonner suffisamment souvent pour

déceler des variations de 0,001 mol/l.

NOTE Pour obtenir des solutions homogènes, il est recommandé d'utiliser dans le présent mode opératoire de

l'acide chlorhydrique en solution dans le méthanol. Il est également possible d'utiliser une solution aqueuse d'acide

chlorhydrique, cependant certains titrages s'effectueront avec une certaine turbidité. Il est recommandé d'ajouter 200 ml à

250 ml de méthanol au produit après la réaction pour maintenir l'homogénéité. L'expérience montre que, si l'on agite les

mélanges vigoureusement, l'absence d'homogénéité peut être tolérée sans influence néfaste sur les résultats.

9.7 Solution d'indicateur au bleu de bromophénol, pour le titrage colorimétrique: bleu de bromophénol

sous forme de sel de sodium de qualité analytique en solution à 0,04 % dans l'eau, ou bleu de bromophénol

en solution à 0,04 % dans l'acétone.

9.8 Trichlorobenzène-1,2,4 (TCB), séché sur un tamis moléculaire de type 4A (pour la méthode B).

9.9 Méthanol (méthode B).
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ISO 14896:2009(F)
10 Appareillage

10.1 Appareil de titrage potentiométrique ou pH-mètre, ayant une précision de 0,1 mV ou plus, équipé

d'une paire d'électrodes ou d'une électrode en verre/calomel (remplie d'une solution de chlorure de lithium à

1 mol/l dans le méthanol ou toute autre solution équivalente), et d'une burette à piston de 20 ml de capacité.

10.2 Seringues, de 2 ml et 5 ml, et seringues à large orifice permettant de peser par différence les

prépolymères visqueux à 1 mg près.
10.3 Agitateur magnétique.
10.4 Balance analytique, ayant une précision de 0,1 mg.
10.5 Fiole à indice d'iode, de 500 ml, à col en verre rodé (pour la méthode A).
10.6 Fiole conique, de 250 ml, à large ouverture (pour la méthode B).
10.7 Pi
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