Coated abrasives -- Determination and designation of grain size distribution

Abrasifs appliqués -- Détermination et désignation de la distribution granulométrique

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11-Jan-2021
Completion Date
11-Jan-2021
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ISO/DIS 6344-3 - Coated abrasives -- Determination and designation of grain size distribution
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ISO/DIS 6344-3 - Abrasifs appliqués -- Détermination et désignation de la distribution granulométrique
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 6344-3
ISO/TC 29/SC 5 Secretariat: DIN
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2021-01-11 2021-04-05
Coated abrasives — Determination and designation of
grain size distribution —
Part 3:
Microgrit sizes P240 to P5000
ICS: 25.100.70
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FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
This document is circulated as received from the committee secretariat.
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
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BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
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WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Testing of microgrit sizes P240 to P1200 ................................................................................................................................... 1

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 1

4.2 Test procedure using the US sedimentation tube ..................................................................................................... 2

4.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 2

4.2.2 Test apparatus .................................................................................................................................................................... 2

4.2.3 Test equipment .................................................................................................................................................................. 4

4.2.4 Test procedure ................................................................................................................................................................... 6

4.2.5 Evalu ation .............................................................................................................................................................................. 8

4.2.6 Permissible deviations ........................................................................................................................................... ..12

5 Testing of microgrit sizes P1500 to P5000 .............................................................................................................................12

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................12

5.2 Test procedure using the sedigraph ..................................................................................................................................13

5.2.1 General...................................................................................................................................................................................13

5.2.2 Preparation of the test portion .........................................................................................................................14

5.2.3 Determination of grain size distribution .................................................................................................14

5.2.4 Evaluation of the grain size distribution ..................................................................................................15

5.2.5 Permissible deviations ........................................................................................................................................... ..15

6 Designation .............................................................................................................................................................................................................15

7 Marking .......................................................................................................................................................................................................................16

Annex A (informative) Theoretical equivalent grain diameters, d, for grits of fused

aluminium oxide and for grits of silicon carbide.............................................................................................................17

Annex B (informative) Form for recording results of a sedimentation analysis of microgrit

sizes of the P series using the US sedimentometer ........................................................................................................20

Annex C (informative) Example of the presentation of the test data for the grain size

distribution of fused aluminium oxide ......................................................................................................................................21

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................23

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

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on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

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constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 29, Small tools, Subcommittee SC 5,

Grinding wheels and abrasives.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6344-3:2013), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— Title has been changed editorially and updated due to the extension of grit designations up to P5000;

— Relevant content of the withdrawn ISO 6344-1:1998 has been updated and transferred to this part

and ISO 6344-3;
— References to the withdrawn ISO 6344-1:1998 have been deleted;
— Normative references have been updated;
— Clause 3 “Terms and definitions” has been updated;

— Clause 4 “Testing of microgrit sizes P240 to P1200” has been revised in its content and order;

— Former Subclause 4.3.5.3 “Plotting the grain size distribution curve” has been shortened (former

Figures 5 and 6 have been deleted) and adapted to the state of the art. It is now named "Representation

of the grain size distribution curve";
— Checking mineral 280 has been deleted;

— Former Tables 3 and 4 for the theoretical equivalent grain diameters have been moved to a new

informative Annex A "Theoretical equivalent grain diameters, d, for grits of fused aluminium oxide

and for grits of silicon carbide";

— The content of Clause 5 “Testing of microgrit sizes P1500 to P5000” has been revised completely,

also due to the addition of the grit designations P3000, P4000 and P5000;
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
— Former Subclause 5.2 "Designation of the test method" has been deleted;
— Clause 7 "Marking" has been revised;
— Former Annexes A and B have become Annexes B and C;
— Bibliography has been updated.
A list of all parts in the ISO 6344 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 6344-3:2021(E)
Coated abrasives — Determination and designation of
grain size distribution —
Part 3:
Microgrit sizes P240 to P5000
1 Scope

This part of ISO 6344 defines terms and definitions and specifies a method for determining and testing

the grain size distribution of electro-fused aluminium oxide and silicon carbide microgrit sizes P240 to

P5000 for coated abrasive products.

It applies to grits used in the manufacture of coated abrasive products and to grits extracted from

coated abrasive products for test purposes.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
microgrit

abrasive grit having a median equivalent diameter of 58,5 μm to 2,7 μm whose grain size distribution

is determined by sedimentation
3.2
grain size distribution
particle size distribution
PSD
percentage of grains of different sizes composing the macrogrit or microgrit
4 Testing of microgrit sizes P240 to P1200
4.1 General

The testing of microgrit sizes P240 to P1200 by sedimentation shall be carried out using the US

sedimentometer (see 4.2).

The grain size distribution of microgrit sizes P240 to P1200 is determined using the following criteria:

a) the maximum grain diameter (theoretical equivalent grain diameter) of the first sedimented grain

(d value) shall not exceed the maximum permissible d value;
s0 s0
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)

b) the grain diameter (theoretical equivalent grain diameter) shall not exceed the maximum

permissible d value at the 3 % point of the grain size distribution curve;

c) the median grain diameter (theoretical equivalent grain diameter) shall be within the specified

tolerances of the d value at the 50 % point of the grain size distribution curve;

s50

d) the grain diameter (theoretical equivalent grain diameter) shall exceed the minimum permissable

d value at the 95 % point of the grain size distribution curve.
s95

The grain size distribution limits (d values) for P240 to P1200 based on testing with US sedimentometer

shall be according to Table 1.
Table 1 — Limit d values for P240 to P1200
d value d value Median grain size d value
s0 s3 s95
Grit
max. max. d value min.
s50
designation
μm μm μm μm
P240 110 81,7 58,5 ±2,0 44,5
P280 101 74,0 52,2 ±2,0 39,2
P320 94 66,8 46,2 ±1,5 34,2
P360 87 60,3 40,5 ±1,5 29,6
P400 81 53,9 35,0 ±1,5 25,2
P500 77 48,3 30,2 ±1,5 21,5
P600 72 43,0 25,8 ±1,0 18,0
P800 67 38,1 21,8 ±1,0 15,1
P1000 63 33,7 18,3 ±1,0 12,4
P1200 58 29,7 15,3 ±1,0 10,2
NOTE The d values are results of cooperative tests.
4.2 Test procedure using the US sedimentation tube
4.2.1 General

The principle of measurement is to determine the volume as a function of time of particles settled in the

collecting tube. The equivalent grain size diameters are calculated using Stokes’ law.

All four criteria (d , d , d , d ) according to 4.1 shall be fulfilled simultaneously.

s0 s3 s50 s95
4.2.2 Test apparatus

The US sedimentation tube consists of a vertical sedimentation tube of 940 mm in length and of 20 mm

inside diameter. It is surrounded by a water jacket in which the water temperature is maintained at a

constant level.

A graduated collecting tube is fixed at the bottom of the sedimentation tube. The whole assembly is

mounted on a frame, the base plate of which is fitted with level adjusting screws for keeping the tube

vertical (see Figure 1).
For the design and dimensions of the collecting tube, see Figure 2.

To improve the accuracy of sedimentation volume readings, it is recommended that a horizontal beam

light source and a magnifying glass be used. A time printer renders the recording of the sedimentation

times easier.
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 methyl alcohol level (initial) 7 scale for height of sedimentation
2 sedimentation tube 8 rubber gasket
3 water jacket 9 vertical adjusting screws
4 thermometer Water inlet.
5 collecting tube Water outlet.
6 rubber centring spacer
Figure 1 — US sedimentation tube
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
Dimensions in millimetres
NOTE The following parameters are recommended:
— Dial graduation and figures should be in white.
— 50 division marks at equal intervals (graduation about 1 mm).
— Length of division mark: 3 mm
— Length of every fifth division mark: 4 mm
— Thickness of division mark: 0,25 mm
Figure 2 — Collecting tube
4.2.3 Test equipment
4.2.3.1 Sedimentation medium
Use methyl alcohol of 95 % to 99 % purity as the sedimentation medium.

Adjust the sedimentation medium using the checking minerals specified in 4.2.4.1.3.

4.2.3.2 Dispersing agent

In order to avoid grain agglomeration, a dispersing agent, such as EDTA (tetrasodium salt of

ethylendiamine tetra-acetic acid), shall be added to the methyl alcohol, i.e. 4 ml of a 1 % aqueous EDTA-

solution per litre of methyl alcohol.
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
4.2.3.3 Checking minerals

The adjustment of the whole measuring procedure is controlled by means of checking mineral 320 .

Each supply of checking mineral is accompanied by a cumulative volume grain size distribution curve

(see Figure 3). The 10 %, 20 %, 30 %, 40 % and 50 % points shall not deviate by more than ± 2 % from

the sizes indicated in Table 2.

NOTE The grain size distributions of the checking minerals 320 do not correspond to the grain size

distribution of the microgrit P320 of this part of ISO 6344.
Table 2 — Grain diameter of the checking mineral 320
Volume fraction of the settled Grain diameter
checking mineral
% µm
0 75,1
3 58,7
10 49,8 ± 1,00
20 44,2 ± 0,88
30 40,5 ± 0,81
40 37,5 ± 0,75
50 34,9 ± 0,70
60 32,5
70 30,1
80 27,5
90 24,4
100 16,5

1) Checking mineral 320 (edition 2009) can be obtained by: State Materials Testing Institute Darmstadt (Staatliche

Materialprüfungsanstalt Darmstadt, MPA), Grafenstraße 2, D-64283 Darmstadt, Germany. This information is given

for the convenience of users of this part of ISO 6344 and does not constitute an endorsement by ISO of the product

named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.

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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
Key
Y volume fraction, %
X grain diameter, d, µm

Figure 3 — Cumulative volume grain size distribution curve of the checking mineral 320

4.2.4 Test procedure
4.2.4.1 Preparation for testing
4.2.4.1.1 Setting up test device

When setting up the US sedimentometer, check that the collecting tube is positioned centrally in the

sedimentation tube. It is held in the vertical position by a rubber spacer located about 30 mm from

the top of the collecting tube. Check the position using a plumb line suspended from the top of the

sedimentation tube and the collecting tube. The plumb line shall pass centrally through both the

sedimentation tube and the collecting tube. The device is adjusted by means of the adjusting screws on

the base plate.
After adjustment, fill the water jacket and connect it to a thermostat.
4.2.4.1.2 Test temperature

The testing of the grain size distribution shall be carried out under constant temperature with a

permissible deviation of ±0,1 °C.

It is convenient to use a test temperature of 25 °C. The grain diameters indicated in Tables A.1 and A.2

for the respective times of sedimentation apply to this temperature only.
6 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)

For the determination of the grain diameters for other test temperatures, see 4.2.5.1.

4.2.4.1.3 Adjustment of the sedimentation medium

The methyl alcohol used for the test shall be adjusted by means of checking mineral 320.

The grain sizes corresponding to 10 %, 20 %, 30 %, 40 % and 50 % points shall not deviate by more

than ± 0,5 μm from the values specified on the curves supplied with the checking mineral. The average

of the algebraic sum of the deviations shall not exceed ± 0,3 μm.

If agreement with the accompanying curves is not reached within the permissible tolerances, then the

density and viscosity of the sedimentation medium shall be changed such that agreement is obtained.

4.2.4.2 Measurement procedure
4.2.4.2.1 Filling of sedimentation tube

Fill the sedimentation tube with the previously adjusted sedimentation liquid to a height of

1 000 mm ± 2 mm (measured from the bottom of the collecting tube). Allow it to stand until equilibrium

is reached between the water jacket connected to the thermostat and the sedimentation tube

temperatures.
4.2.4.2.2 Preparation of the test portion

Prior to the test, the test portion shall be heated to a temperature of 600 °C ± 20 °C for at least 10 min.

4.2.4.2.3 Dispersion of the test portion

After sedimentation the collecting tube shall be filled up to a height of 20 to 25 divisions with the test

portion. For silicon carbide, the amount of test portion should be about 1,6 g and for fused aluminium

oxide it should be about 2,2 g.

Prepare a slurry of 15 ml of sedimentation medium containing the specified quantity of dispersing

agent and the test portion. Shake the slurry to achieve complete dispersion. Allow the grit to stand in

the sedimentation medium for at least 30 min and then again shake the test tube vigorously several

times during this period. The temperature of the medium shall be the same as the temperature of the

medium in the sedimentation tube.

It is recommended that the dispersed test portion be submitted to ultrasonic treatment to remove

agglomerates.
4.2.4.2.4 Transfer to sedimentation tube

Place a suitable funnel in the sedimentation tube. Shake the test-tube containing the test portion and

the sedimentation liquid vigorously for at least 30 s. Then, pour its contents onto the sedimentation

liquid, down the slope of the funnel.

Subsequently, quickly remove the funnel from the sedimentation tube in order to prevent any residue

from dropping into the tube as this would distort the results.
4.2.4.2.5 Start of measurement
Measurement shall begin at the time of transfer of the test portion.

For the theoretical equivalent grain diameters, d, for grits of fused aluminium oxide and for grits of

silicon carbide see Annex A.
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
4.2.4.2.6 Determination of the maximum grain size

For the determination of the maximum grain size, the period of time is measured between the transfer

of test portion to the tube (start of measurement) and the moment when the first grain reaches the

bottom of the collecting tube.

The grain size of fused aluminium oxide is determined according to Table A.1 and the grain size for

silicon carbide according to Table A.2.
The diameter of the first grain is called d value.

If the permissible d value is exceeded, the test shall be repeated with one or more new test portions.

Check for agglomeration.
4.2.4.2.7 Recording measurement values

The initial point of the grain size distribution curve is the time when the first continuous flow of

particles reaches the bottom of the collecting tube. Check for agglomeration.

Observe the falling particles and record, successively, the times when the surfaces of the settled

particles reach a division line of the collecting tube (make sure positioning your eye in a straight line

toward the measuring point).

The end point of measurement is that time when all the particles have settled, i.e. when the height of

sedimentation is no longer changing.

During sedimentation, the rubber gasket at the bottom of the collecting tube shall be tapped gently

but continuously. This may be carried out by means of a tapper. It shall, however, not be tapped on the

pressing lever supporting the tube or on the tube itself.

If agglomerations of abrasive grains can be observed during the sedimentation, this is a sign of

insufficient pretreatment of the test portion. In such cases, the analysis shall be repeated.

4.2.5 Evaluation
4.2.5.1 Determination of grain diameter, d

The determination of the grain size distribution according to this test method is based on Stokes’

law. Since all conditions, except the time of sedimentation, and the grain size are constant for a given

microgrit, the Stokes' formula can be simplified as follows:
where
d is the equivalent grain diameter, in micrometres;

K is the constant whose value is dependent upon temperature, material to be tested and sedimen-

tation medium;
t is the time of sedimentation, in min.

When the test temperature is 25 °C, the K values for methyl alcohol are 79,7 for fused aluminium oxide

and 91,1 for silicon carbide.

These values represent a basis for the determination of the equivalent grain diameters in Table A.1

and Table A.2. For other test temperatures, the grain diameters are also to be calculated according to

Stokes’ law.
The K values for the temperatures between 18 °C and 30 °C are given in Table 3.
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
Table 3 — K values
Test temperature
K values
°C Fused aluminium oxide Silicon carbide
18 84,3 96,3
19 83,7 95,5
20 83,0 94,8
21 82,3 94,1
22 81,7 93,3
23 81,0 92,6
24 80,4 91,8
25 79,7 91,1
26 79,1 90,3
27 78,4 89,6
28 77,8 88,9
29 77,1 88,1
30 76,5 87,4
The formulae for the determination of the K values are as follows:
— for fused aluminium oxide: K = 96,16 − 0,657 θ
— for silicon carbide: K = 109,6 − 0,741 θ
where
θ is the temperature of medium in the sedimentation tube, in °C.

NOTE Concerning the case of application described in this subclause, Stokes’ Law states that grains reaching

the bottom of the collecting tube (or the surface of the grains already settled at the bottom of the collecting tube)

after a time, t, in minutes, has an equivalent diameter, d, in micrometres.
4.2.5.2 Determination of the grain size

A form of the type given in Annex B may be used for the recording and interpretation of the data,

showing:

— column 1: height of sedimentation, h, in division lines as marked on the collecting tube;

— column 2: time of sedimentation t;

— column 3: volume fraction of the settled test portion determined according to Table 4;

— column 4: grain diameter, d, for fused aluminium oxide determined according to Table A.1 and for

silicon carbide according to Table A.2.

Volume fractions of settled test portion are calculated as function of height of sedimentation, h, related

to total height of sedimentation, h , of test portion in Table 4.
tot
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ISO/DIS 6344-3:2021(E)
Table 4 — Volume fractions as function of height of sedimentation
Height of Total height of sedimentation, h , of test portion in division marks
tot
sedimentation
20,0 20,5 21,0 21,5 22,0 22,5 23,0 23,5 24,0 24,5 25,0
in division marks Volume fraction of settled test portion (%)
1 5,0 4,9 4,8 4,7 4,5 4,4 4,3 4,3 4,2 4,1 4,0
2 10,0 9,8 9,5 9,3 9,1 8,9 8,7 8,3 8,3 8,2 8,0
3 15,0 14,6 14,3 14,0 13,6 13,3 13,0 12,8 12,5 12,3 12,0
4 20,0 19,5 19,0 18,6 18,2 17,8 17,4 17,0 16,7 16,7 16,0
5 25,0 24,4 23,8 23,3 22,7 22,2 21,7 21,3 20,8 20,4 20,0
6 30,0 29,3 28,6 27,9 27,3 26,7 26,1 25,5 25,0 24,5 24,0
7 35,0 34,1 33,3 32,6 31,8 31,1 30,4 29,8 29,2 28,6 28,0
8 40,0 39,0 38,1 37,2 36,4 35,6 34,8 34,0 33,3 32,7 32,0
9 45,0 43,9 42,9 41,9 40,9 40,0 39,1 38,3 37,5 36,7 36,0
10 50,0 48,8 47,6 46,5 45,5 44,4 43,5 42,6 41,7 40,8 40,0
11 55,0 53,7 52,4 51,2 50,0 48,9 47,8 46,8 45,8 44,9 44,0
12 60,0 58,5 57,1 55,8 54,5 53,3 52,2 51,1 50,0 49,0 48,0
13 65,0 63,4 61,9 60,5 59,1 57,8 56,5 55,3 54,2 53,1 52,0
14 70,0 68,3 66,7 65,1 63,3 62,2 60,9 59,6 58,3 57,1 56,0
15 75,0 73,2 71,4 69,8 68,2 66,7 65,2 63,8 62,5 61,2 60,0
16 80,0 78,0 76,2 74,4 72,7 71,1 69,6 68,1 66,7 65,3 64,0
17 85,0 83,0 81,0 79,1 77,3 75,6 73,9 72,3 70,8 69,4 68,0
18 90,0 87,8 85,7 83,7 81,8 80,0 78,3 76,6 75,0 73,5 72,0
19 95,0 92,7 90,5 88,4 86,4 84,4 82,6 80,8 79,2 77,6 76,0
20 100,0 97,6 95,2 93,0 90,9 88,9 87,0 85,1 83,3 81,6 80,0
21 — 100,0 100,0 97,7 95,5 93,3 91,3 89,4 87,5 85,7 84,0
22 — — — 100,0 100,0 97,8 95,7 93,6 91,7 89,8 88,0
23 — — — — — 100,0 100,0 97,9 95,8 93,9 92,0
24 — — — — — — — 100,0 100,0 98,0 96,0
25 — — — — — — — — — 100,0 100,0
4.2.5.3 Representation of the grain size distribution curve

In the grain size distribution curve, the volume fractions of the sedimented test portion are displayed

on the ordinate against the grain equivalent diameters, d, on the abscissa, determined according to

4.2.5.2 (see Figure 4).
The d , d and d values shall be read from the grain size distribution curve.
s3 s50 s95
10 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO/DIS 6344-3:2021(E)

Figure 4 — Example of a grain size distribution curve according to the values in Annex C

4.2.5.4 E valuation of the grain size distribution

In the grain size distribution curve, the d , d , d and d values of the test portion are read and

s0 s3 s50 s95
compared with the permissible limits according to Table 1.

The test portion is in accordance with this part of ISO 6344 when the d , d , d and d values are

s0 s3 s50 s95
within the permissible limits according to Table 1.
4.2.5.5 Example of measuring a test portion of fused aluminium oxide

A grit made of fused aluminium oxide is tested in the sedimentation medium at a temperature of 25 °C.

© ISO 2021 – All rights reserved 11
---------------------- Page: 16 ----------------------
ISO/DIS 6344-3:2021(E)

The time is measured and recorded when the first continuous flow of particles reaches the bottom of

the collecting tube.

After this, the times are recorded when the sedimentation heights, h, have reached one divisio

...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 6344-3
ISO/TC 29/SC 5 Secrétariat: DIN
Début de vote: Vote clos le:
2021-01-11 2021-04-05
Abrasifs appliqués — Détermination et désignation de la
distribution granulométrique —
Partie 3:
Micrograins P240 à P5000
Coated abrasives — Determination and designation of grain size distribution —
Part 3: Microgrit sizes P240 to P5000
ICS: 25.100.70
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 6344-3:2021(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2021
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ISO/DIS 6344-3:2021(F)
ISO/DIS 6344-3:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................. iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................... 1

2 Références normatives .................................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 1

4 Contrôle des tailles de micrograin P240 à P1200 ................................................................................ 1

4.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 1

4.2 Mode opératoire de contrôle utilisant le tube de sédimentation US ............................................ 2

4.2.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 2

4.2.2 Appareillage de contrôle ............................................................................................................................... 3

4.2.3 Équipement de contrôle ................................................................................................................................ 5

4.2.4 Mode opératoire de contrôle ....................................................................................................................... 7

4.2.5 Évaluation ........................................................................................................................................................... 9

4.2.6 Écarts admissibles ........................................................................................................................................ 14

5 Contrôle de la taille de micrograin P1500 à P5000 ......................................................................... 15

5.1 Généralités ...................................................................................................................................................... 15

5.2 Mode opératoire de contrôle avec un sédigraphe ............................................................................ 16

5.2.1 Généralités ...................................................................................................................................................... 16

5.2.2 Préparation de la prise d’essai ................................................................................................................ 17

5.2.3 Détermination de la distribution granulométrique ........................................................................ 17

5.2.4 Évaluation de la distribution granulométrique ................................................................................ 18

5.2.5 Écarts admissibles ........................................................................................................................................ 18

6 Désignation ..................................................................................................................................................... 19

7 Marquage ......................................................................................................................................................... 19

(informative) Diamètres théoriques équivalents, d, des grains en oxyde

d’aluminium fondu et des grains en carbure de silicium ............................................................... 20

(informative) Formulaire d’enregistrement des résultats d’une analyse par

sédimentation de la taille de micrograin de la série P à l’aide du sédimentomètre US ...... 23

(informative) Exemple de présentation des données de contrôle relatives à la

distribution granulométrique des grains en oxyde d’aluminium fondu .................................. 25

Bibliographie ................................................................................................................................................................ 27

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO/DIS 6344-3:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................. iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................... 1

2 Références normatives .................................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 1

4 Contrôle des tailles de micrograin P240 à P1200 ................................................................................ 1

4.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 1

4.2 Mode opératoire de contrôle utilisant le tube de sédimentation US ............................................ 2

4.2.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 2

4.2.2 Appareillage de contrôle ............................................................................................................................... 3

4.2.3 Équipement de contrôle ................................................................................................................................ 5

4.2.4 Mode opératoire de contrôle ....................................................................................................................... 7

4.2.5 Évaluation ........................................................................................................................................................... 9

4.2.6 Écarts admissibles ........................................................................................................................................ 14

5 Contrôle de la taille de micrograin P1500 à P5000 ......................................................................... 15

5.1 Généralités ...................................................................................................................................................... 15

5.2 Mode opératoire de contrôle avec un sédigraphe ............................................................................ 16

5.2.1 Généralités ...................................................................................................................................................... 16

5.2.2 Préparation de la prise d’essai ................................................................................................................ 17

5.2.3 Détermination de la distribution granulométrique ........................................................................ 17

5.2.4 Évaluation de la distribution granulométrique ................................................................................ 18

5.2.5 Écarts admissibles ........................................................................................................................................ 18

6 Désignation ..................................................................................................................................................... 19

7 Marquage ......................................................................................................................................................... 19

(informative) Diamètres théoriques équivalents, d, des grains en oxyde

d’aluminium fondu et des grains en carbure de silicium ............................................................... 20

(informative) Formulaire d’enregistrement des résultats d’une analyse par

sédimentation de la taille de micrograin de la série P à l’aide du sédimentomètre US ...... 23

(informative) Exemple de présentation des données de contrôle relatives à la

distribution granulométrique des grains en oxyde d’aluminium fondu .................................. 25

Bibliographie ................................................................................................................................................................ 27

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iii
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ISO/DIS 6344-3:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en

général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit

de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales

et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore

étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la

normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration

du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 29, Petit outillage, sous-comité SC 5,

Meules et abrasifs.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6344-3:2013), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

— Le titre a été changé éditorialement et mis à jour en raison de l’extension des désignations des grains

jusqu’à P5000 ;

— Le contenu pertinent de l’ISO 6344-1:1998 annulée a été mis à jour et transféré dans la présente

partie et dans l’ISO 6344-3 ;
— Les références à l’ISO 6344-1:1998 annulée ont été supprimées ;
— Les références normatives ont été mises à jour ;
— l’Article 3 « Termes et définitions » a été mis à jour ;
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ISO/DIS 6344-3:2021(F)

— L’Article 4 « Contrôle de la taille de micrograin P240 à P1200 » a été révisé dans son contenu et son

ordre;

— l’ancien paragraphe 4.3.5.3 « Tracé de la courbe de distribution granulométrique » a été raccourci

(les anciennes Figures 5 et 6 ont été supprimées) et adapté à l’état de l’art. Il est désormais intitulé

« Représentation de la courbe de distribution granulométrique » ;
— le grain étalon 280 a été supprimé ;

— les anciens Tableaux 3 et 4 pour les diamètres théoriques équivalents des grains ont été déplacés

dans une nouvelle Annexe A informative « Diamètres théoriques équivalents, d, des grains en oxyde

d’aluminium fondu et des grains en carbure de silicium » ;

— le contenu de l’Article 5 « Contrôle de la taille de micrograin P1500 à P5000 » a été complètement

révisé, également en raison de l’ajout des désignations des grains P3000, P4000 et P5000 ;

— l’ancien paragraphe 5.2 « Désignation de la méthode d’essai » a été supprimé ;
— l’Article 7 « Marquage » a été révisé ;
— les anciennes Annexes A et B sont devenues les Annexes B et C ;
— la Bibliographie a été mise à jour.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 6344 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que tout retour d’information ou questions sur le présent document soit adressé à l'organisme

national de normalisation de l'utilisateur. Une liste complète de ces organismes peut être consultée à

l'adresse www.iso.org/fr/members.html.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 6344-3:2021(F)
Abrasifs appliqués — Détermination et désignation de la
distribution granulométrique — Partie 3: Micrograins P240 à
P5000
1 Domaine d'application

La présente partie de l’ISO 6344 définit les termes et définitions et spécifie une méthode de détermination

et de contrôle de la distribution granulométrique des tailles de micrograin P240 à P5000 en oxyde

d’aluminium fondu et en carbure de silicium pour produits abrasifs appliqués.

Elle s’applique aux grains utilisés dans la fabrication des produits abrasifs appliqués et aux grains extraits

des produits abrasifs appliqués à des fins de contrôle.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
3.1
micrograin

grain abrasif de diamètre de 58,5 µm à 2,7 μm, dont la distribution granulométrique est déterminée par

sédimentation
3.2
distribution granulométrique
distribution de la granulométrie
PSD

pourcentage de grains de différentes tailles composant le macrograin ou le micrograin

4 Contrôle des tailles de micrograin P240 à P1200
4.1 Généralités

Le contrôle des tailles de micrograin P240 à P1200 par sédimentation doit être réalisé en utilisant le

sédimentomètre US (voir 4.2).
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ISO/DIS 6344-3:2021(F)

La distribution granulométrique des micrograins P240 à P1200 est déterminée en utilisant les critères

suivants :

a) le diamètre maximal de grain (diamètre théorique équivalent du grain) du premier grain sédimenté

(valeur d ) ne doit pas dépasser la valeur d maximale admissible ;
s0 s0

b) le diamètre du grain (diamètre théorique équivalent du grain) ne doit pas dépasser la valeur d

maximale admissible au point 3 % de la courbe de distribution granulométrique ;

c) le diamètre médian du grain (diamètre théorique équivalent du grain) doit se situer dans les

tolérances spécifiées pour la valeur d au point 50 % de la courbe de distribution granulométrique ;

s50

d) le diamètre du grain (diamètre théorique équivalent du grain) doit dépasser la valeur d minimale

s95
admissible au point 95 % de la courbe de distribution granulométrique.

Les limites de la distribution granulométrique (valeurs d ) pour P240 à P1200 basée sur le contrôle avec

un sédimentomètre US doivent être conformes au Tableau 1.
Tableau 1 — Valeurs d limites pour P240 à P1200
Valeur d Valeur d Taille médiane du grain Valeur d
s0 s3 s95
Désignation du
max. max. Valeur d min.
s50
grain
μm μm μm μm
P240 110 81,7 58,5 ± 2,0 44,5
P280 101 74,0 52,2 ± 2,0 39,2
P320 94 66,8 46,2 ± 1,5 34,2
P360 87 60,3 40,5 ± 1,5 29,6
P400 81 53,9 35,0 ± 1,5 25,2
P500 77 48,3 30,2 ± 1,5 21,5
P600 72 43,0 25,8 ± 1,0 18,0
P800 67 38,1 21,8 ± 1,0 15,1
P1000 63 33,7 18,3 ± 1,0 12,4
P1200 58 29,7 15,3 ± 1,0 10,2
NOTE Les valeurs d sont le résultat d’essais interlaboratoire.
4.2 Mode opératoire de contrôle utilisant le tube de sédimentation US
4.2.1 Généralités

Le principe de mesurage est de déterminer le volume en fonction du temps des particules sédimentées

dans le tube collecteur. Les diamètres équivalents de taille de grain sont calculés à l’aide de la loi de

Stokes.

Tous les quatre critères (d , d , d , d ) conformes à 4.1 doivent être satisfaits simultanément.

s0 s3 s50 s95
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ISO/DIS 6344-3:2021(F)
4.2.2 Appareillage de contrôle

Le tube de sédimentation US est constitué d’un tube de sédimentation vertical de 940 mm de long et de

20 mm de diamètre intérieur. Il est entouré d’une chemise à circulation d’eau dans laquelle la

température de l’eau est maintenue à un niveau constant.

Un tube collecteur gradué est fixé à la base du tube de sédimentation. L’ensemble est monté sur un

support dont le socle est équipé de vis permettant le réglage pour garder le tube vertical (voir la Figure 1).

Pour la conception et les dimensions du tube collecteur, voir la Figure 2.

Pour améliorer l’exactitude des lectures de volume de sédimentation, il est recommandé qu’une source

lumineuse donnant un rayon horizontal et une loupe grossissante soient utilisées. Un chronographe rend

l’enregistrement des temps de sédimentation plus aisé.
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ISO/DIS 6344-3:2021(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 niveau de méthanol (initial) 7 échelle pour la hauteur de sédimentation
2 tube de sédimentation 8 joint en caoutchouc
3 chemise à circulation d’eau 9 vis de réglage de la verticalité
4 thermomètre Entrée d’eau.
5 tube collecteur Sortie d’eau.
6 bague de centrage en caoutchouc
Figure 1 — Tube de sédimentation US
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ISO/DIS 6344-3:2021(F)
Dimensions in millimètres
NOTE Les paramètres suivants sont recommandés :
— Il convient que l’échelle et les chiffres soient en blanc.
— 50 traits équidistants (graduation tous les 1 mm environ).
— Longueur du trait : 3 mm
— Longueur de chaque marque de cinquième division : 4 mm
— Épaisseur du trait : 0,25 mm
Figure 2 — Tube collecteur
4.2.3 Équipement de contrôle
4.2.3.1 Liquide de sédimentation
Utiliser du méthanol de pureté 95 % à 99 % comme liquide de sédimentation.

Ajuster le liquide de sédimentation en utilisant les grains étalons spécifiés en 4.2.4.1.3.

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ISO/DIS 6344-3:2021(F)
4.2.3.2 Agent dispersant

Afin d’éviter un agglomérat de grain, un agent dispersant, tel que l’EDTA (sel tétrasodique de l’acide

éthylène diamine tétraacétique), doit être ajouté au méthanol, c’est à dire 4 ml d’une solution aqueuse

d’EDTA à 1 % par litre de méthanol.
4.2.3.3 Grains étalons

L’ajustement de l’ensemble du mode opératoire de mesure est contrôlé au moyen du grain étalon 320 .

Chaque livraison de grain étalon est accompagnée d’une courbe de distribution granulométrique cumulée

en volume (voir la Figure 3). Les points 10 %, 20 %, 30 %, 40 % et 50 % ne doivent pas dévier de plus de

± 2 % des tailles indiquées dans le Tableau 2.

NOTE Les distributions granulométriques des grains étalons 320 ne correspondent pas à la distribution

granulométrique des micrograins P320 de la présente partie de l’ISO 6344.
Tableau 2 — Diamètre du grain du grain étalon 320
Fraction volumique du grain étalon Diamètre du grain
sédimenté
% µm
0 75,1
3 58,7
10 49,8 ± 1,00
20 44,2 ± 0,88
30 40,5 ± 0,81
40 37,5 ± 0,75
50 34,9 ± 0,70
60 32,5
70 30,1
80 27,5
90 24,4
100 16,5

Le grain étalon 320 (édition 2009) peut être obtenu auprès de l’Institut fédéral allemand d’essais sur les matériaux

de Darmstadt (Staatliche Materialprüfungsanstalt Darmstadt, MPA), Grafenstraße 2, D-64283, Darmstadt,

Allemagne. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de l’ISO 6344 et ne et ne

constitue pas une approbation par l'ISO du produit nommé. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est

démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
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ISO/DIS 6344-3:2021(F)
Légende
Y fraction volumique, %
X diamètre du grain, d, µm

Figure 3 — Courbe de distribution granulométrique cumulée en volume du grain étalon 320

4.2.4 Mode opératoire de contrôle
4.2.4.1 Préparation du contrôle
4.2.4.1.1 Montage du dispositif de contrôle

Lors du montage du sédimentomètre US, vérifier que le tube collecteur est en position centrale dans le

tube de sédimentation. Il est maintenu en position verticale par une bague cannelée en caoutchouc placée

à environ 30 mm du haut du tube collecteur. Vérifier la position en utilisant un fil à plomb suspendu du

haut du tube de sédimentation et du tube collecteur. Le fil à plomb doit passer au centre à la fois du tube

de sédimentation et du tube collecteur. Le dispositif est ajusté au moyen des vis de réglage sur le socle.

Après ajustement, remplir la chemise à circulation d’eau et la raccorder à un thermostat.

4.2.4.1.2 Température de contrôle

Le contrôle de la distribution granulométrique doit être réalisé à température constante, avec un écart

admissible de ± 0,1 °C.
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ISO/DIS 6344-3:2021(F)

Il est pratique d’utiliser une température de contrôle de 25 °C. Les diamètres de grain indiqués dans les

Tableaux A.1 et A.2 pour les temps de sédimentation respectifs s’appliquent à cette température

uniquement.

Pour la détermination des diamètres de grain à d’autres températures de contrôle, voir 4.2.5.1.

4.2.4.1.3 Ajustement du liquide de sédimentation

Le méthanol utilisé pour le contrôle doit être ajusté au moyen du grain étalon 320.

Les tailles de grain correspondant aux points 10 %, 20 %, 30 %, 40 % et 50 % ne doivent pas différer de

plus de ± 0,5 µm des valeurs spécifiées sur les courbes accompagnant la livraison du grain étalon. La

moyenne de la somme algébrique des écarts ne doit pas dépasser ± 0,3 µm.

Si la correspondance avec les courbes jointes n'est pas atteint dans les tolérances admissibles, alors la

densité et la viscosité du liquide de sédimentation doivent être corrigées de sorte que cette

correspondance soit atteinte.
4.2.4.2 Mode opératoire de mesure
4.2.4.2.1 Remplissage du tube de sédimentation

Remplir le tube de sédimentation de liquide de sédimentation préalablement ajusté jusqu’à une hauteur

de 1 000 mm ± 2 mm (mesurée depuis le bas du tube collecteur). Laisser jusqu'à ce que l'équilibre soit

atteint entre les températures de la chemise à circulation d’eau raccordée au thermostat et du tube de

sédimentation.
4.2.4.2.2 Préparation de la prise d’essai

Avant le contrôle, la prise d’essai doit être chauffée à une température de 600 °C ± 20 °C pendant au

moins 10 min.
4.2.4.2.3 Dispersion de la prise d’essai

Après la sédimentation, le tube collecteur doit être rempli jusqu’à une hauteur de 20 à 25 graduations

avec la prise d’essai. Pour le carbure de silicium, il convient que la quantité de prise d’essai soit d’environ

1,6 g et pour l’oxyde d’aluminium fondu d’environ 2,2 g.

Préparer une boue de 15 ml de liquide de sédimentation contenant la quantité spécifiée d’agent

dispersant et la prise d’essai. Agiter la boue pour obtenir une dispersion complète. Laisser les grains dans

le liquide de sédimentation au moins 30 min et de nouveau agiter le tube à essai vigoureusement

plusieurs fois pendant cette période. La température du liquide doit être la même que la température du

liquide dans le tube de sédimentation.

Il est recommandé que la prise d’essai dispersée soit soumise à un traitement aux ultrasons pour

supprimer les agglomérats.
4.2.4.2.4 Transfert dans le tube de sédimentation

Placer un entonnoir adapté dans le tube de sédimentation. Agiter le tube à essai contenant la prise d’essai

et le liquide de sédimentation vigoureusement pendant au moins 30 s. Puis, verser son contenu sur le

liquide de sédimentation, le long de l’entonnoir.
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ISO/DIS 6344-3:2021(F)

Ensuite, retirer rapidement l’entonnoir du tube de sédimentation pour empêcher que des résidus ne

tombent dans le tube, ce qui fausserait les résultats.
4.2.4.2.5 Début du mesurage
Le mesurage doit commencer au temps de transfert de la prise d’essai.

Pour les diamètres de grain théoriques équivalents, d, pour les grains en oxyde d’aluminium fondu et

pour les grains en carbure de silicium, voir l’Annexe A.
4.2.4.2.6 Détermination de la taille maximale de grain

Pour la détermination de la taille maximale de grain, la période de temps est mesurée entre le transfert

de la prise d’essai dans le tube (début du mesurage) et le moment où le premier grain atteint le fond du

tube collecteur.

La taille du grain en oxyde d’aluminium fondu est déterminée conformément au Tableau A.1 et la taille

du grain pour le carbure de silicium conformément au Tableau A.2.
Le diamètre du premier grain est appelé valeur d .

Si la valeur d admissible est dépassée, le contrôle doit être répété avec une ou plusieurs nouvelles prises

d’essai. Vérifier pour les agglomérats.
4.2.4.2.7 Enregistrement des valeurs de mesure

Le point initial de la courbe de distribution granulométrique est le moment où premier flux continu de

particules atteint le fond du tube collecteur. Vérifier pour les agglomérats.

Observer la chute des particules et enregistrer successivement les temps où les surfaces des grains

sédimentés atteignent un trait de graduation du tube collecteur (veiller à positionner l’œil sur une ligne

droite vers le point de mesure).

Le point final du mesurage est le temps où toutes les particules ont sédimenté, c’est-à-dire lorsque la

hauteur de sédimentation ne varie plus.

Pendant la sédimentation, le joint en caoutchouc à la base du tube collecteur doit être tapoté doucement,

mais en continu. Cela peut se faire à l’aide d’un dispositif de frappe. Il ne doit cependant pas être tapé sur

le support maintenant le tube ou sur le tube lui-même.

Si des agglomérats de grains abrasifs peuvent être observés pendant la sédimentation, cela est un signe

de prétraitement insuffisant de la prise d’essai. Dans ces cas, l’analyse doit être refaite.

4.2.5 Évaluation
4.2.5.1 Détermination du diamètre, d, de grain
La détermination de
...

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