ISO 289:1985

Rubber, unvulcanized — Determination of Mooney viscosity

Caoutchouc non vulcanisé — Détermination de la viscosité Mooney

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 03-Apr-1985
• Withdrawal Date: 03-Apr-1985
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 1 - Physical properties
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 23-Jun-1994

Relations

• Revised: ISO 289-1:1994 - Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of Mooney viscosity
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR ÇTANDARDIZATION*MEXI(nYHAPOnHAR OPTAHMJAUMR no CTAHiiAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber, unvulcanized - Determination of Mooney
viscosity
Caoutchouc non vulcanisé - Détermination de la viscosité Mooney
First edition - 1985-03-15
1 UDC 678.063 : 620.1 : 532.13 Ref. No. IS0 289-1985 (El
w
-
in 03
Descriptors : rubber, tests, determination, viscosity. test equipment
?
6
R
s
Price based on 7 nmt.,

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 289 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
It cancels and replaces IS0 Recommendation R 289-1963, of which it constitutes a
technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1985 O
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 289-1985 (E)
Rubber, unvulcanized - Determination of Mooney
viscosity
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a method of use of the
shearing disk viscorneter for measuring the Mooney viscosity of Dimensions Mi Ili m et res
uncompounded or compounded rubbers.
Rotor diameter
38,lO I 0,03
Rotor thickness 5,54 t 0.03
Die cavity diameter 50,9 k 0.1
2 References
Die cavity depth 10.59 + 0.03
IS0 471, Rubber - Standard temperatures, humidities and
times for the conditioning and testing of test pieces.
NOTE ~ Normally this rotor is called the large rotor.
IS0 1796, Rubber, raw - Sample preparation.
It is permissible to use a smaller rotor where high viscosity
makes this necessary. This small rotor should have the same
IS0 2393, Rubber test mixes - Preparation, mixing and
dimensions as the large rotor except that the diameter should
vulcanization - Equipment and procedures.
be 30.48 f 0,03 mm. Results obtained with the small rotor are
not identical with those obtained using the large rotor.
3 Principle
4.1 Dies
The torque which has to be applied under specified conditions
in order to rotate a metal disk in a cylindrical chamber formed
The two dies forming the cavity shall be formed from non-
--
from mating dies filled with rubber is measured. The resistance
deforming unplated hardened steel of minimum Rockwell hard-
to this rotation, offered by the rubber, is expressed in arbitrary
ness HRC 60. The dimensions of the cavity are given in figure 1
units as the Mooney viscosity of the test piece.
and shall be measured from the highest surfaces.
For good heat transfer each die should preferably be made from
4 Apparatus
only one piece of steel. The surfaces shall have radial V-grooves
on the flat surfaces to prevent slipping. The grooves shall be
The essential parts of the apparatus (see figure 1) are:
20° intervals and shall extend from an outer
spaced radially at
circle of diameter 47 mm to an inner circle of diameter 7 mrn for
a) two dies to form a cylindrical cavity;
the upper die and to within 1.5 mm of the hole in the lower die;
each groove shall form a 90° angle in the die surface with the
b) a rotor;
bisector of the angle perpendicular to the surface and shall be
c) a means for maintaining the dies at a constant
1.0 I0,l mm wide at the surface (see figure 2).
temperature;
a means of maintaining a specified closure pressure; Alternatively, each die may be formed from two pieces of steel
d)
with rectangular section grooves on the surfaces to prevent
e) a means for rotating the rotor at constant angular
slipping. The grooves shall be 0.80 i 0,02 mm wide, of
velocity;
uniform depth 0.30 f 0.05 mm and spaced on 1,60 i 0,04 mm
a means for indicating the torque required to rotate the centres. The flat surfaces of the dies have two sets of these
fi
rotor. grooves at right angles to each other (see figure 3).
The rotor and die cavity have the dimensions shown in table 1.
NOTE ~~ The two types of die may not give the same results
1

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IS0 289-1985 (E)
4.2 Rotor adjustment of die closure, worn or faulty mating surfaces or
distortion of dies; any of these conditions result in leakage and
The rotor shall be fabricated from a non-deforming unplated erroneous results.
HRC 60. The
hardened steel of minimum Rockwell hardness
rotor surfaces should be grooved as in the manner shown in
4.6 Torque measurement and calibration
figure 3. The rotor is fastened at right angles to a shaft having a
diameter 10 I 1 mm and of length such that in the closed die
cavity the clearance above the rotor does not differ from that
The torque required to turn the rotor is recorded or indicated on
below by more than 0.25 mm. The rotor shaft shall bear on the
a linear scale graduated in Mooney units. The reading shall be
spindle which turns the rotor shaft, not on the wall of the die
zero when the machine is run empty and 100 _+ 0,5 when a
cavity. The clearance at the point where the rotor enters the
torque of 8,30 k 0,02 N.m is applied to the rotor shaft.
cavity should be small enough to prevent rubber leaving the
Therefore a torque of 0,083 N.m is equivalent to 1 Mooney
cavity. A grommet, O-ring or other sealing device may be used
unit. The scale shall be capable of being read to 0.5 Mooney
as a seal at this point.
units. Variation from zero shall be less than I 0,5 Mooney
units when the machine is running with the rotor in place, and
The eccentricity or runout of the rotor while turning in the
the dies closed and empty.
0,l mm.
viscorneter shall not exceed
The shearing disk viscometer shall be calibrated while the
The relative speed of rotation between the rotor and dies shall
machine is running at the test temperature. A suitable method
be 0,209 I 0,ooO 2 rad/s (2,OO k 0,02 rev/min) unless other-
for the calibration of most machines is as follows.
wise stated.
The scale is calibrated by applying certified masses fastened
4.3 Heating device
with flexible wire of diameter 0,45 mm to an appropriate rotor.
During calibration the rotor is turned at 0,209 rad/s and the
The dies are mounted on, or form part of, platens equipped
platens are at the specified test temperature.
with a heating device capable of maintaining the temperature of
the platens and that of the dies to within ? 0,5 OC of the test
NOTES
temperature. After insertion of the sample the devices shall be
1
capable of returning the temperature of the dies to within In order to check linearity, intermediate masses rnay be used to give
scale readings of 25, 50 and 75 Mooney units, respectively.
k 0,5 OC of the test temperature within 5 min.
2 A sample of butyl rubber of certified Mooney viscosity can be used
to check whether the machine is working correctly. Measurement rnay
4.4 Temperature measurement
be carried out at 100 or 125 OC for 8 min. The rubber should be ob-
tained from a national testing office or from the National Bureau of
The test temperature is defined as the steady state temperature
Standards, Washington, DC, USA (designation llR-NBS-388).
of the closed dies with the rotor in place and the cavity empty.
A temperature sensor shall be present in each die for measure-
5 Preparation of test pieces
ment of die temperature, The sensor shall be located for the
best possible heat contact with the dies, i.e. heat gaps and
other heat resistance shall be excluded. The axes of the sensors
For uncompounded rubbers, the test portion should be
shall be at a distance of 3 to 5 mm from the working surface of
prepared according to IS0 1796 (see the annex of IS0 289). For
the dies and 15 to 20 mm from the rotation axis of the rotor.
compounded rubbers which are to be tested for reference pur-
The temperature measuring system shall be capable of in-
poses, the test portion shall be taken from a compound
dicating temperature to an accuracy of 0,25 OC.
prepared according to IS0 2393 and the material standard rel-
evant to the rubber.
4.5 Die closure
The test portion shall be allowed to rest at standard laboratory
temperature (see IS0 471) for at least 30 min be
...

Norme internationale
@ 289
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOAROIZATION*MEXAYHAPOAHAfl OPiAHM3AUMfl Il0 CTAHAAPTki3A~kiki*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc non vulcanisé - Détermination de la
viscosité Mooney
Rubber, unvulcanized - Determination of Mooney viscosity
Première édition - 1985-03-15
..
- CDU 678.063 : 620.1 : 532.13 Réf. no : IS0 289-1985 (FI
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Descripteurs : caoutchouc, essai, détermination, viscosité, matériel d’essai
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Prix basé sur 7 paqrs
-

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de 1'1S0 qui requièrent l'approbation de 75 YO au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 289 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d'élastomères.
Elle annule et remplace la Recommandation ISO/R 289-1963, dont elle constitue une
révision technique.
O Organisation internationale de normalisation, 1985 0
Imprimé en Suisse

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IS0 289-1985 (FI
NORM E I NTE R NAT1 O NALE
Caoutchouc non vulcanisé - Détermination de la
viscosité Mooney
Tableau 1 - Dimensions des parties essentielles
1 Objet et domaine d'application
de l'appareil
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Dimensions Mi I I i mèt res
détermination de la viscosité Mooney des caoutchoucs à l'état
brut ou en mélange au moyen d'un viscosimètre à disque de
Diamètre du rotor
cisaillement.
Epaisseur du rotor 5,54 f 0.03
Diamètre de la chambre 50,9 * 0.1
Profondeur de la chambre 10.59 f 0.03
2 Références
NOTE ~ Conventionnellement, ce rotor est appelé grand rotor (large
IS0 471, Caoutchouc - Températures, humidités et durées
rotor).
normales pour le conditionnement et l'essai des éprouvettes.
On peut utiliser un rotor plus petit, lorsque la viscosité élevée le
IS0 1796, Caoutchouc brut - Préparation des échantillons
rend nécessaire. Ce petit rotor doit avoir les mêmes dimensions
que le grand rotor, excepté que le diamètre doit être de
IS0 2393, Mélanges d'essais à base d'élastomères - Mélan-
30,48 f 0,03 mm. Les résultats obtenus avec le petit rotor ne
geage, préparation et vulcanisation - Appareillage et mode
sont pas identiques à ceux obtenus en utilisant le grand rotor.
opératoire.
4.1 Éléments de la chambre
3 Principe
Les deux éléments de la chambre formant la cavité doivent être
constitués d'acier durci trempé ne se déformant pas, de dureté
Le couple à appliquer dans des conditions spécifiées pour faire
Rockwell minimale HRC 60. Les dimensions de la cavité sont
tourner un disque métallique dans une chambre cylindrique et
données sur la figure 1 et doivent être mesurées à partir des
étanche remplie de caoutchouc est mesuré. La résistance à
surfaces les plus élevées.
cette rotation, offerte par le caoutchouc, est exprimée en unités
arbitraires comme étant la viscosité Mooney de l'éprouvette.
Pour un bon transfert de chaleur, chaque chambre doit être
constituée de préférence d'un seul morceau d'acier. Les surfa-
ces doivent avoir des sillons en V disposés radialement sur les
4 Appareillage
surfaces plates pour empêcher le glissement. Les sillons doi-
vent être espacés radialement à des intervalles de 20° et doivent
Les parties essentielles de l'appareil (voir figure 1 ) sont les sui-
s'étendre entre le cercle extérieur de 47 mm de diamètre et le
vantes:
cercle intérieur de 7 mm de diamètre pour l'élément supérieur
de la chambre et jusqu'à 1,5 mm du trou dans l'élément infé-
deux éléments pour former une chambre cylindrique;
a)
rieur de la chambre; chaque sillon doit former un angle de 90"
dans la surface de la chambre avec la bissectrice de l'angle per-
b) un rotor;
pendiculaire à la surface et doit avoir 1 ,O k O, 1 mm de largeur
un moyen pour maintenir le rotor à une température
c)
à la surface (voir figure 2).
constante;
Autrement, chaque chambre peut être constituée de deux mor-
un moyen pour maintenir une pression de fermeture
d)
ceaux d'acier, avec des sillons à section rectangulaire sur les
spécifiée;
surfaces pour empêcher le glissement. Les sillons doivent avoir
un moyen de mise en rotation du rotor à une vitesse
e)
0,80 f 0,02 mm de largeur, une profondeur uniforme de
angulaire constante;
0,30 f 0,05 mm et être espacés de 1,60 I 0,04 mm des cen-
tres. Les surfaces plates des chambres ont deux ensembles de
un moyen pour indiquer le couple requis pour maintenir
f)
sillons à angle droit l'un par rapport à l'autre (voir figure 3).
le rotor en rotation.
Le rotor et la chambre ont les dimensions indiquées dans le
NOTE - Les deux types de chambres peuvent ne pas donner les
tableau 1. mêmes résultats.
1

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IS0 289-1985 (FI
Pour tous les types de dispositifs de fermeture, un morceau de
4.2 Rotor
papier éponge d’épaisseur ne dépassant pas 0,04 mm, placé
Le rotor doit être fabriqué dans un acier durci trempé ne se
entre les surfaces de contact, doit montrer une empreinte con-
déformant pas, de dureté Rockwell minimale HRC 60. Les sur-
tinue d‘intensité uniforme, lorsque les chambres sont fermées.
faces du rotor doivent être parcourues de sillons de la manière
Une empreinte non uniforme indique un ajustement incorrect
indiquée à la figure 3. Le rotor est fixé à angles droits à un arbre de la fermeture de la chambre, un accouplement défectueux ou
ayant un diamètre de 10 f 1 mm et de longueur telle que, dans usé des surfaces de contact ou une déformation de la chambre;
la chambre fermée, le jeu au-dessus du rotor ne diffère pas de
n’importe laquelle de ces conditions donne des fuites et des
celui en dessous de plus de 0,25 mm. L’arbre du rotor doit por- résultats erronés.
ter sur l‘axe d’entraînement du moteur et non sur la paroi de la
chambre. Le jeu à l’endroit où le rotor entre dans la chambre
4.6 Mesurage du couple et calibrage
doit être suffisamment faible pour éviter que du caoutchouc
s’en aille de la chambre. Un joint torique sans bavure ou tout
Le moment du couple nécessaire pour faire tourner le rotor est
autre dispositif d‘étanchéité doit être utilisé comme soudure en
rapporté ou indiqué sur une échelle linéaire graduée en unités
cet endroit.
Mooney. La lecture doit être zéro quand la machine marche à
vide et 100 i 0,5 quand on applique un couple de moment
L’excentricité du rotor lorsqu’il tourne dans le viscosimètre ne
8,30 f 0,02 N.m à l‘arbre du rotor. Donc, un couple de moment
doit pas dépasser 0,l mm.
0,083 N.m est équivalent à 1 unité Mooney. On doit pouvoir lire
l’échelle à 0,5 unité Mooney près. La variation à partir du zéro
La vitesse relative de rotation entre le rotor et la chambre doit
doit être inférieure à k 0,5 unité Mooney quand la machine mar-
être de 0,209 k 0,000 2 rad/s (2,OO I 0,02 tr/min), sauf spéci- -
Che avec le rotor en place, la chambre étant fermée et vide.
fication contraire.
Le viscosimètre à disque par cisaillement doit être calibré tandis
que la machine marche à la température d’essai. Une méthode
4.3 Dispositif de chauffage
convenable pour le calibrage de la plupart des machines est la
Les chambres sont montées sur des (ou font partie dei plateaux
suivante :
équipés d‘un dispositif de chauffage capable de maintenir la
L’échelle est calibrée en appliquant des masses certifiées atta-
température des plateaux et celle de la chambre dans un inter-
chées avec un fil métallique flexible, de diamètre 0.45 mm, à un
valle de température d’essai de I 0,5 OC. Après insertion de
rotor approprié. Pendant le calibrage, on fait tourner le rotor à
l’éprouvette, les dispositifs doivent être capables de faire
raison de 0,209 rad/s et les plateaux sont à la température
remonter la température de la chambre à k 0,5 OC de la tempé-
d’essai spécifiée.
rature d’essai en 5 min.
NOTES
4.4 Mesurage de température
1 Afin de vérifier la linéarité, on peut utiliser des masses intermédiaires
pour couvrir les échelons de 25, 50 et 75 unités Mooney. respectivement.
La température d‘essai est définie comme la température d‘état
stable de la chambre fermée avec rotor en place et la cavité 2 On peut utiliser un échantillon de caoutchouc butyl de viscosité Moo-
ney certifiée pour contrôler si la machine fonctionne correctement. On
vide.
peut effectuer les mesurages à 100 ou 125 OC durant8 min. On peut se pro-
curer le caoutchouc auprès d‘un centre national d‘essai ou au National
Une sonde de température doit être présente dans chaque
Bureau of Standards, Washington, DC, USA (désignation IlR-NBS-388).
demi-chambre pour le mesurage de la température de la cham-
bre. La sonde doit être placée de manière à avoir le meilleur
contact calorifique possible avec la chambre, c‘est-à-dire que
5 Préparation des éprouvettes
l‘on doit exclure toutes pertes de chaleur et autre résistance
calorifique. Les axes des sondes doivent se trouver à une dis-
Pour des caoutchoucs crus, l’échantillon pour essai doit être
tance de 3 à 5 mm de la surface de travail des chambres et de 15
préparé suivant I‘ISO 1796 (voir l’annexe de 1’1S0 289). Pour
à 20 mm de l‘axe de rotation du rotor. Le système de mesurage
des caoutchoucs composites, qui doivent subir des essais à des
de
...